JPS62246821A - 部分安定化ジルコニア粉末 - Google Patents
部分安定化ジルコニア粉末Info
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- JPS62246821A JPS62246821A JP61091541A JP9154186A JPS62246821A JP S62246821 A JPS62246821 A JP S62246821A JP 61091541 A JP61091541 A JP 61091541A JP 9154186 A JP9154186 A JP 9154186A JP S62246821 A JPS62246821 A JP S62246821A
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Landscapes
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明は、高強度で靭性に優れ、機械部分、耐磨耗材、
切削材等の構造材料としての応用が期待されている部分
安定化ジルコニアに関する。
切削材等の構造材料としての応用が期待されている部分
安定化ジルコニアに関する。
ジルコニア焼結体を安定化するための安定化剤としては
、CaO+ Mgo、 ’1tos等が知られているが
、その中で、Y8O,で安定化したジルコニア焼結体が
優れた機械特性を有し、高強度ジルコニア焼結体にはY
2O,が使用されることが多い。
、CaO+ Mgo、 ’1tos等が知られているが
、その中で、Y8O,で安定化したジルコニア焼結体が
優れた機械特性を有し、高強度ジルコニア焼結体にはY
2O,が使用されることが多い。
Y2O3で部分安定化した高強度ジルコニアにおいては
、従来、v、0.の含有率は通常3モルχ前後であり、
2モル%程度が低モル化の限界となっている。2モル%
以下になると、公知の製造方法では単斜晶が急激に増加
するため、Y2O,含有率が2モル%未満の高強度ジル
コニア焼結体は存在しない。
、従来、v、0.の含有率は通常3モルχ前後であり、
2モル%程度が低モル化の限界となっている。2モル%
以下になると、公知の製造方法では単斜晶が急激に増加
するため、Y2O,含有率が2モル%未満の高強度ジル
コニア焼結体は存在しない。
一方、YxOs含有率の低下は高靭性化という観点から
重要な意味を持っている。 YzOz含有率が2モル%
に近い領域において比較的価れた靭性、強度を持つ焼結
体が得られているが、この領域の焼結体はこの熱劣化と
いう問題を持っており、実用上は、この問題を避けるた
め、通常、Y2O,含有率3モル%程度の焼結体が使用
されている。
重要な意味を持っている。 YzOz含有率が2モル%
に近い領域において比較的価れた靭性、強度を持つ焼結
体が得られているが、この領域の焼結体はこの熱劣化と
いう問題を持っており、実用上は、この問題を避けるた
め、通常、Y2O,含有率3モル%程度の焼結体が使用
されている。
y、o、部分安定化ジルコニア焼結体中の正方品の存在
に関しては、Y2O,含有率に対する臨界粒径があり、
その粒径を越えると正方晶として存在し得なくなり、含
有率が3モル%の時は臨界粒径は1μ−を越えるが、2
モル%になると0.2μ−程度と非常に小さくなる。従
来、低モル化の限界が2モル%程度であったのは、粒径
を0.2μ■あるいはそれ以下に抑えて緻密化させるこ
とが可能なほど低温で、十分緻密化させることが出来な
かったためである。
に関しては、Y2O,含有率に対する臨界粒径があり、
その粒径を越えると正方晶として存在し得なくなり、含
有率が3モル%の時は臨界粒径は1μ−を越えるが、2
モル%になると0.2μ−程度と非常に小さくなる。従
来、低モル化の限界が2モル%程度であったのは、粒径
を0.2μ■あるいはそれ以下に抑えて緻密化させるこ
とが可能なほど低温で、十分緻密化させることが出来な
かったためである。
〔発明が解決しようとする問題点3
部分安定化ジルコニアの高密度焼結体を得るためには、
常圧下では、1400℃以上、通常1500℃以上の焼
成温度が必要である。 1400℃以上での焼成では、
ジルコニアの粒子は通常0.5μ■以上に成長してしま
うため、Y2O3を3モル%以下にすると熱劣化現象を
生ずるため、高価なY2O3を多量に使用する必要があ
った。
常圧下では、1400℃以上、通常1500℃以上の焼
成温度が必要である。 1400℃以上での焼成では、
ジルコニアの粒子は通常0.5μ■以上に成長してしま
うため、Y2O3を3モル%以下にすると熱劣化現象を
生ずるため、高価なY2O3を多量に使用する必要があ
った。
本発明は、これらの欠点を克服し、高価なY2O3を低
減化し、低温焼結性で耐熱劣化性に優れたY2O、含有
部分安定化ジルコニア焼結体を提供することを目的とす
る。
減化し、低温焼結性で耐熱劣化性に優れたY2O、含有
部分安定化ジルコニア焼結体を提供することを目的とす
る。
本発明は、
hos :1.0〜3.0モル%
Tie、 :0.5〜30 モル% 並びにZrO,
及び不可避不純物 からなる部分安定化ジルコニア粉末及びその製造方法、
また該粉末を焼結して得られる焼結体に関する。
及び不可避不純物 からなる部分安定化ジルコニア粉末及びその製造方法、
また該粉末を焼結して得られる焼結体に関する。
本発明の部分安定化ジルコニア粉末は、ジルコニウム化
合物、インドリウム化合物及びチタニウム化合物を含有
する溶液から、これらの金属の複合沈澱を形成させ、該
沈澱を仮焼することにより、Y2O3及びTi島がZr
01に固溶している部分安定化ジルコニア粉末が得られ
る。
合物、インドリウム化合物及びチタニウム化合物を含有
する溶液から、これらの金属の複合沈澱を形成させ、該
沈澱を仮焼することにより、Y2O3及びTi島がZr
01に固溶している部分安定化ジルコニア粉末が得られ
る。
上記原料化合物としては、水溶性でpH1li整により
沈澱を生成し、仮焼により酸化物となるものであればよ
い。具体的には、ジルコニウム化合物としては、オキシ
酸化物、オキシ硝酸塩、オキシ酢酸塩、オキシ硫酸塩等
が挙げられる。イツトリウム化合物としては、塩化物、
硝酸塩、カルボン酸塩、金属アルコキシド等が挙げられ
る、チタニウム化合物としては、四塩化チタン、硫酸チ
タニル、酢酸チタニル等が挙げられる。
沈澱を生成し、仮焼により酸化物となるものであればよ
い。具体的には、ジルコニウム化合物としては、オキシ
酸化物、オキシ硝酸塩、オキシ酢酸塩、オキシ硫酸塩等
が挙げられる。イツトリウム化合物としては、塩化物、
硝酸塩、カルボン酸塩、金属アルコキシド等が挙げられ
る、チタニウム化合物としては、四塩化チタン、硫酸チ
タニル、酢酸チタニル等が挙げられる。
沈澱の形成法は、通常の共沈法等を適用することが出来
る。例えば、イツトリウム、チタニウム及びジルコニウ
ムの塩化物の混合水溶液をアンモニラ水中に滴下し、三
成分の共沈粉末を調製し、濾過、水洗、乾燥した後、6
00〜1000℃で仮焼する。
る。例えば、イツトリウム、チタニウム及びジルコニウ
ムの塩化物の混合水溶液をアンモニラ水中に滴下し、三
成分の共沈粉末を調製し、濾過、水洗、乾燥した後、6
00〜1000℃で仮焼する。
本発明の部分安定化ジルコニア粉末は、V2O,及びT
iotがZrO*に固溶しており、結晶相がホタル石型
正方品単−相の粉末である0本粉末を焼結原料として耐
熱劣化性の優れた焼結体を得るためには、沈澱調製法、
仮焼温度、粉砕条件を適宜選択し、結晶子径400Å以
下、B[!T比表面積2s+”/g以上となるようにす
る必要がある。上記の特性を有する本発明の粉末を成形
し、常圧下、1400℃以下の温度で焼成することによ
り耐熱劣化性に優れた、高強度、高靭性の焼結体を得る
ことが出来る。
iotがZrO*に固溶しており、結晶相がホタル石型
正方品単−相の粉末である0本粉末を焼結原料として耐
熱劣化性の優れた焼結体を得るためには、沈澱調製法、
仮焼温度、粉砕条件を適宜選択し、結晶子径400Å以
下、B[!T比表面積2s+”/g以上となるようにす
る必要がある。上記の特性を有する本発明の粉末を成形
し、常圧下、1400℃以下の温度で焼成することによ
り耐熱劣化性に優れた、高強度、高靭性の焼結体を得る
ことが出来る。
該燃焼体の結晶構造は、ホタル石型正方晶80%以上で
あり80χ未満では靭性等が十分にえられない。
あり80χ未満では靭性等が十分にえられない。
V、O,の含有率は、1.0モル%未満では、Ti1t
を加えても、焼結冷却過程でホタル石型単斜晶へ相転移
し、ホタル石型正方晶が得られず、焼結体中にクラック
が生じる。3.0モル%を越えると破壊靭性値が低下す
るばかりか、高価な’1tOx量が増えるため工業的に
好ましくない。
を加えても、焼結冷却過程でホタル石型単斜晶へ相転移
し、ホタル石型正方晶が得られず、焼結体中にクラック
が生じる。3.0モル%を越えると破壊靭性値が低下す
るばかりか、高価な’1tOx量が増えるため工業的に
好ましくない。
Ti01の含有率は、0.5モル%未満では、正方晶構
造を安定化する効果が少ないばかりか、1200℃前後
の低温焼結で十分に密度を上げることが困難となる。3
0モル%を越えると破壊靭性値が低下する。
造を安定化する効果が少ないばかりか、1200℃前後
の低温焼結で十分に密度を上げることが困難となる。3
0モル%を越えると破壊靭性値が低下する。
成形は、通常の金型成形で十分であるが、低圧による金
型成形後、静水圧加圧を行った方が、最終焼結体の焼結
体密度、機械的強度等の向上のためにはより好ましい。
型成形後、静水圧加圧を行った方が、最終焼結体の焼結
体密度、機械的強度等の向上のためにはより好ましい。
焼結は通常のいずれの方法でもよいが、空気雰囲気の常
圧焼結法で十分に目的を達することが出来る。焼結温度
は、YzOs及びTie、含有率により異なり、通常1
100〜1400℃程度の範囲であるが、Y2O、含有
率が低い場合、特に2モル%程度あるいはそれ以下の場
合は1300℃以下が好ましい。
圧焼結法で十分に目的を達することが出来る。焼結温度
は、YzOs及びTie、含有率により異なり、通常1
100〜1400℃程度の範囲であるが、Y2O、含有
率が低い場合、特に2モル%程度あるいはそれ以下の場
合は1300℃以下が好ましい。
Ti0zはジルコニア粉末中に固溶した状態で存在し、
1400℃以下の低温で、ジルコニアの体積拡散を活発
化させ、その結果、この低温度でも焼結体を十分に緻密
化することができたものと推定される。TiLは焼結体
中でもジルコニアに固溶しており、正方晶構造を安定化
させる効果があるばかりか、高価なY2O,を減らすこ
とを可能とした。このTiO□の固溶による正方晶構造
の安定化も耐熱劣化性を向上できた別の理由と推定され
る。
1400℃以下の低温で、ジルコニアの体積拡散を活発
化させ、その結果、この低温度でも焼結体を十分に緻密
化することができたものと推定される。TiLは焼結体
中でもジルコニアに固溶しており、正方晶構造を安定化
させる効果があるばかりか、高価なY2O,を減らすこ
とを可能とした。このTiO□の固溶による正方晶構造
の安定化も耐熱劣化性を向上できた別の理由と推定され
る。
以下、実施例を挙げ本発明を更に詳細に説明するが、本
発明の範囲はこれらの実施例により何隻限定されるもの
ではない。
発明の範囲はこれらの実施例により何隻限定されるもの
ではない。
実施例
オキシ塩化ジルコニウム、塩化インドリウム及び四塩化
チタンの水溶液をそれぞれ目的組成になるように加え、
十分混合した後、アンモニア水中へ滴下し、三成分の共
沈粒子を生成させた。沈澱を濾過、洗浄後110℃で乾
燥し、更に所定温度で1時間仮焼し、woos及びTi
O□がZr(hに固溶した粉末を得た。該粉末をエタノ
ール中でミリング粉砕後、乾燥し、2t/cm”(DC
IP テ成形した後、000〜1400℃で焼成し焼結
体を得た。
チタンの水溶液をそれぞれ目的組成になるように加え、
十分混合した後、アンモニア水中へ滴下し、三成分の共
沈粒子を生成させた。沈澱を濾過、洗浄後110℃で乾
燥し、更に所定温度で1時間仮焼し、woos及びTi
O□がZr(hに固溶した粉末を得た。該粉末をエタノ
ール中でミリング粉砕後、乾燥し、2t/cm”(DC
IP テ成形した後、000〜1400℃で焼成し焼結
体を得た。
比較例
比較例1〜3及び5では実施例と同様にして焼結体を得
た。比較例4では、四塩化チタンの添加は行わず、他は
実施例と同様の操作により得たZr0t−YlO3共沈
、仮焼粉末に、Ti01粒子を加え、ミリング粉砕によ
り混合して焼結原料粉末を得た。
た。比較例4では、四塩化チタンの添加は行わず、他は
実施例と同様の操作により得たZr0t−YlO3共沈
、仮焼粉末に、Ti01粒子を加え、ミリング粉砕によ
り混合して焼結原料粉末を得た。
TiOxはZrO□中へ固溶していない。
調製した粉末の組成及び仮焼温度を第1表に示す、また
、粉末特性、焼結条件、焼結体特性を第2表に示す。
、粉末特性、焼結条件、焼結体特性を第2表に示す。
諸特性の測定は以下の通りに行った。
(A)結晶子径:D
X線回折ピーク幅の広がりから、下記に示すシェラ−の
式に基づき算出した。
式に基づき算出した。
D=0.9 λ/βcos θ
λ:X線の波長
β:回折ピークの広がり幅
02回折角
(B) B[!T比表面積
マイクロメリティクス(Mlcromeri tics
・島津製作所製)を使用して測定した。
・島津製作所製)を使用して測定した。
(C)破壊靭性値:に1゜
鏡面研磨した試料の表面にピンカース圧子を打ち込み、
得られた圧痕の大きさ及び圧痕から発生した亀裂の長さ
から、新涼等の提案による下記式により算出した。圧子
の打ち込み荷重は30kgfとした。
得られた圧痕の大きさ及び圧痕から発生した亀裂の長さ
から、新涼等の提案による下記式により算出した。圧子
の打ち込み荷重は30kgfとした。
(K+cφ/Ha ’ ”) ()l/ EΦ)0・4
=0.035(1/a) −””Φ:拘束係数(〜3
) Hv:ビンカース硬度 E:弾性係数 a:圧痕の対角線の長さの1/2 1 :圧痕の中心から亀裂先端までの長さくD)曲げ強
度 3 x4 X40s+@(D試料により、JIS−16
01の規定に基づき測定した。スパン:30m5 、ク
ロスヘッドスピード:0.5mm/sinとした。同一
の条件で製造した5試料の平均値を求めた。
=0.035(1/a) −””Φ:拘束係数(〜3
) Hv:ビンカース硬度 E:弾性係数 a:圧痕の対角線の長さの1/2 1 :圧痕の中心から亀裂先端までの長さくD)曲げ強
度 3 x4 X40s+@(D試料により、JIS−16
01の規定に基づき測定した。スパン:30m5 、ク
ロスヘッドスピード:0.5mm/sinとした。同一
の条件で製造した5試料の平均値を求めた。
(E)耐熱劣化性
焼結体を3μ−のダイヤモンドスラリーで鏡面まで仕上
げた試料を、200℃で200時間保持したときに鏡面
の正方晶率の減少率が5%以内であれば(0)、5〜2
0Xであれば(△)、それ以上であれば(×) とし
た。
げた試料を、200℃で200時間保持したときに鏡面
の正方晶率の減少率が5%以内であれば(0)、5〜2
0Xであれば(△)、それ以上であれば(×) とし
た。
(F)正方晶相含有率
試料の表面を3μmのダイヤモンドスラリーで研磨した
後、X線回折を行い、次式により算出した。
後、X線回折を行い、次式により算出した。
(111) t+(111)t+(111)t+ (1
11)s(111)t :正方晶(111)面回折強度
(111)預:単斜晶(111)面回折強度(111)
+s :単斜晶(111)面回折強度(111)を回折
ピークは、立方晶の(111)c回折ピークを含むが、
全て正方晶として計算した。
11)s(111)t :正方晶(111)面回折強度
(111)預:単斜晶(111)面回折強度(111)
+s :単斜晶(111)面回折強度(111)を回折
ピークは、立方晶の(111)c回折ピークを含むが、
全て正方晶として計算した。
比較例を除く全試料とも、焼結体中のZr0tの正方晶
相含有率は95%以上であることを確認した。
相含有率は95%以上であることを確認した。
第 1 表
〔効果〕
TiO2の固溶した本発明の部分安定化ジルコニア粉末
は、1200℃前後の非常に低温での焼成が可能であり
、粒子成長を抑制するばかりか、TiO□により正方晶
構造を安定にし、耐熱劣化性の優れた部分安定化ジルコ
ニア焼結体を得ることが出来た。
は、1200℃前後の非常に低温での焼成が可能であり
、粒子成長を抑制するばかりか、TiO□により正方晶
構造を安定にし、耐熱劣化性の優れた部分安定化ジルコ
ニア焼結体を得ることが出来た。
また、Y2O,は高価な材料であるため、Y!03含有
率の低下は経済的にも大きな効果と言える。
率の低下は経済的にも大きな効果と言える。
出願人(430)日本曹達株式会社
代理人(6286)伊 藤 晴 之
(7125)、横山吉美
Claims (4)
- (1)ジルコニアを主成分とする粉末において、Y_2
O_3を1.0〜3.0モル%、TiO_2を0.5〜
30モル%含み、Y_2O_3及びTiO_2がジルコ
ニアに固溶している部分安定化ジルコニア粉末。 - (2)結晶子径が400Å以下、BET比表面積が2m
^2/g以上である特許請求の範囲第(1)項記載の粉
末。 - (3)ジルコニウム化合物、イットリウム化合物及びチ
タニウム化合物を含有する溶液から沈澱を形成させ、該
沈澱を仮焼することを特徴とする、Y_2O_31.0
〜3.0モル%、TiO_20.5〜30モル%を含み
、Y_2O_3及びTiO_2がジルコニアに固溶して
いる部分安定化ジルコニア粉末の製造方法。 - (4)Y_2O_3を1.0〜3.0モル%、TiO_
2を0.5〜30モル%含み、Y_2O_3及びTiO
_2がジルコニアに固溶しており、焼結体密度が97%
以上、結晶構造がホタル石型正方晶80%以上である部
分安定化ジルコニア焼結体。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61091541A JPH08698B2 (ja) | 1986-04-21 | 1986-04-21 | 部分安定化ジルコニア粉末 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61091541A JPH08698B2 (ja) | 1986-04-21 | 1986-04-21 | 部分安定化ジルコニア粉末 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62246821A true JPS62246821A (ja) | 1987-10-28 |
JPH08698B2 JPH08698B2 (ja) | 1996-01-10 |
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ID=14029331
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP61091541A Expired - Fee Related JPH08698B2 (ja) | 1986-04-21 | 1986-04-21 | 部分安定化ジルコニア粉末 |
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Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH08698B2 (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR100419346B1 (ko) * | 2001-05-17 | 2004-02-19 | 한종수 | 다공성 이트리아 안정화 지르코니아의 제조방법 |
JP2016108176A (ja) * | 2014-12-04 | 2016-06-20 | 株式会社ノリタケカンパニーリミテド | ジルコニア原料粉末およびジルコニア焼結体 |
CN116477940A (zh) * | 2023-03-17 | 2023-07-25 | 电子科技大学 | 一种钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料及其制备方法和应用 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5939366A (ja) * | 1982-08-30 | 1984-03-03 | Daihatsu Motor Co Ltd | 塗装前処理装置 |
JPS6042276A (ja) * | 1983-08-12 | 1985-03-06 | 日本タングステン株式会社 | ジルコニア質黒色系装飾部材用材料並びにその製造方法 |
-
1986
- 1986-04-21 JP JP61091541A patent/JPH08698B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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CN116477940A (zh) * | 2023-03-17 | 2023-07-25 | 电子科技大学 | 一种钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料及其制备方法和应用 |
CN116477940B (zh) * | 2023-03-17 | 2024-04-12 | 电子科技大学 | 一种钛酸钇掺杂氧化锆陶瓷材料及其制备方法和应用 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH08698B2 (ja) | 1996-01-10 |
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