JPS6224504B2 - - Google Patents
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- JPS6224504B2 JPS6224504B2 JP59069248A JP6924884A JPS6224504B2 JP S6224504 B2 JPS6224504 B2 JP S6224504B2 JP 59069248 A JP59069248 A JP 59069248A JP 6924884 A JP6924884 A JP 6924884A JP S6224504 B2 JPS6224504 B2 JP S6224504B2
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- metal
- coating
- heating
- annealing
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/02—Pretreatment of the material to be coated
- C23C16/0209—Pretreatment of the material to be coated by heating
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/46—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for heating the substrate
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
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- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
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- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
本発明は、金属もしくは化合物の蒸気を用いて
金属材料の表面に、耐食性、耐熱性、外観などの
特性を改善するために施す熱化学蒸着法による表
面被膜の密着性を改善する方法に関するものであ
り、あわせて前記特性の向上を図ろうとするもの
である。 近年、金属材料の使用される環境が、苛酷にな
るとともに、その要求される耐食性、耐熱性はよ
り高度のものとなつてきている。 また複雑な色や光沢をもつ装飾表面もより高級
なものへのニーズが高くなつてきている。 （従来技術） これらに対して従来は、メツキ、塗装、化成処
理などいわゆる湿式の表面処理法が主に用いられ
てきた。しかしながらこれらの方法では、湿式で
あるが故におのずから被覆材料に限界があつた。
これに対して金属あるいは化合物の蒸気を用いる
いわゆる乾式被膜形成法は蒸気源を撰択すること
で種々の材料の被覆が可能となる。これらには、
物理蒸着法（PVD）、化学蒸着法（CVD）、イオ
ンプレーテイング法、あるいはスパツタリング法
など個々のプロセスにより種々の呼称がなされて
いる（R.F.Bunshah，“Deposition Technologies
for Films and Surfaces”，（1982），Noyes
Publ.）。 この種の方法は、従来の水溶液からのメツキな
どでは行なえなかつたセラミツクスや難溶金属の
被膜形成が可能である長所をもつている。 しかしながら、金属の被膜形成法としてのこれ
らの方法には、いくつかの欠点がある。これらの
方法は一般に素地金属表面に、単に金属もしくは
合金、あるいはそれらの種々なる化合物を生成さ
せるのみであるから、素地に対する被膜の密着性
は良くない。このためにせつかく良い被膜が得ら
れても、密着性に難点があり、すぐに剥離してし
まうことが応々にしてある。 このために、従来より素材金属の加熱を行なう
ことや、あるいは素材表面に対して密着性の良好
な第３種の材料をサンドイツチ様に間にはさむ、
いわゆる多層被膜にする（N.E.
HINTERMANN，Thin Solid Films，84
（1981）215）など種々の工夫が行なわれてきた。
しかしこの様な方法によつても180゜曲げ加工な
どを行なうと厚い被膜はもちろん、被膜材ののび
と素材ののびの差違により界面に強いせん断応力
が働き、ついにはその界面からはがれてしまうこ
ととなる。とくに炭化物や窒化物など硬くて脆性
の被膜材ではこの傾向が顕著である。 また、素材の焼鈍と被膜形成を同時に行なう方
法については、湿式の表面処理法の場合に、すで
に特開昭49−34437号などに述べられているが、
これらは予じめ塗付した水溶液被膜の焼成を行な
うために焼鈍炉を利用したにすぎず、しかも１次
の被膜形成を焼鈍前に行なつており、このために
本発明のごとく、素材金属粒界まで被膜形成材が
侵入してアンカー効果をもたらすまでにはいたら
ない。この点、熱化学蒸着法のように、加熱焼鈍
と同時に被膜形成が行なわれるものとは全く異な
るものである。 （発明の目的・構成） 本発明者らは、前述のような点を改良し、素地
金属との密着性の優れた被膜を形成するために
種々の方法を検討した。 その結果、素地金属を加熱しながら被膜形成を
行なう方法において、素材金属を圧延ままの状態
で使用し、焼鈍といつしよに被膜形成を行なわせ
ると、その密着性が飛躍的に向上することを見い
出し本発明を完成した。 本発明の被膜形成法では、焼鈍時に生ずる金属
の加工組織からの回復再結晶により素材表面の結
晶粒が被膜形成中に粗大化し、粒界が移動するた
め、被膜／素材界面での物理的撹拌作用が生じ、
これにより複雑な界面をもつ密着性の良い被膜が
えられるのである。時には表面の粒界に被膜材が
入りこみ、いわゆる完全なアンカー効果をもつ場
合もみられた。 本発明では、圧延ままの素材金属を高温に加熱
することが必要であるが、この時は少なくとも素
地金属の回復再結晶が生ずる温度以上でなければ
ならない。例えば、ステンレス鋼ではその含有す
るCr量にも依存するがフエライト系ステンレス
鋼では概して500〜1000℃以上、オーステナイト
系ステンレス鋼では700〜1000℃以上である。比
較的低温の場合はその加熱時間を長くすることに
より回復再結晶を充分に行なわせることができ
る。 しかし長時間の場合その間も被膜形成が行なわ
れるので、生成被膜厚と素材金属の焼鈍状態との
バランスにより最適処理時間がきめられる。これ
ら金属素材の加熱は通電加熱、高周波加熱、赤外
炉加熱など、どのような方法によつても行なうこ
とができる。 熱化学蒸着法による被膜形成法においては通
常、反応性気体は混合ガスの形で供給される。こ
の時、反応性気体に対する予備加熱も蒸気生成に
有効である。例えば後述の実施例に示すように
TiN被膜ではTiCl4＋H2＋N2の混合ガスを用い
る。これら反応性気体のガス濃度、流速は所要と
する膜厚に依存する。すなわち厚い膜を得る場
合、ガス流速を速くし（ガス流量を大）、ガス濃
度を高くしその処理温度を高くするようにする。
このような方法においても被膜生成反応が遅く、
充分な膜厚が得られない場合、レーザー照射によ
る反応促進や、グロー放電を該素材金属と、他に
同炉内に設けられた電極との間で行なわせる方法
が有効なときもある。両者とも焼鈍加熱中に行な
うが、後者の場合は10-3〜1Torrの減圧下の反応
気体中でなければならない。 また反応気体の種類によつては混合されるとす
ぐ反応する場合がある。このような場合、混合し
た反応気体中での化学蒸着の効率は低下する。な
ぜならば、混合後すぐ反応が進んでしまうため、
金属表面での反応率が低いからである。このよう
な場合には、不活性気体もしくは、それにより希
釈された一方の反応気体を流しながら、他方の反
応気体を当該圧延まま金属の表面に吹きつけなが
ら、該金属板を円加熱、焼鈍することによつて、
前記したと同様の密着性の良い被膜を得ることが
できる。 このようにして、金属もしくは化合物の蒸気を
用いる熱化学蒸着法において、圧延ままの素地金
属を用い、加熱しながら焼鈍と同時に被膜形成を
行なわせることにより密着性のよい被膜を、前記
の素地金属表面に生成させることができる。 以下実施例により詳細をのべる。 実施例 １ 0.5mm厚フエライト系ステンレス鋼板上に密着
性のよい被膜形成を行なつた。＃600エメリー研
磨された圧延ままの0.5mm厚フエライト系ステン
レス鋼板を石英反応炉中に設置し、石英反応炉中
にTiCl41ml／sec、H28ml／sec、N25ml／secを炉
の一方向から供給した。加熱帯の温度は約1000℃
とした。2min反応後試料を採取したところ2.2μ
厚のTiN被膜を得ることができた。この試料を
180゜曲げ加工（いわゆるOT曲げ）を行なつた
ところ、曲げ加工部での剥離を生じていなかつ
た。 これに対していつたん950℃で3min加熱焼鈍し
た同様の0.5mm板厚のフエライト系ステンレス鋼
を、上記と全く同じ処理を行なつたところ、2.5
μのTiN被膜を得ることができた。ところがこの
試料は90゜曲げでは問題ないものの180゜曲げ加
工では加工部に剥離を生じた。 実施例 ２ 実施例１と同様の被膜形成を行なつた。この
時、反応炉の一方向側からH25ml／sec及びN28
ml／secを供給し、加熱帯においてTiCl41ml／sec
＋H25ml／secを該圧延ままの金属板表面に吹き
つけた。他の諸条件は実施例１と同じである。 その被膜厚を測定したところ2min.で約10μの
TiN膜厚を得ることができた。 これを180゜曲げ加工を行なうとその厚膜のた
めに表面にわずかなひび割れを生じたが、剥離は
生じていなかつた。 実施例 ３ 種々の被覆を実施例１と同様の方法で行なつた
結果を次にに示す。
金属材料の表面に、耐食性、耐熱性、外観などの
特性を改善するために施す熱化学蒸着法による表
面被膜の密着性を改善する方法に関するものであ
り、あわせて前記特性の向上を図ろうとするもの
である。 近年、金属材料の使用される環境が、苛酷にな
るとともに、その要求される耐食性、耐熱性はよ
り高度のものとなつてきている。 また複雑な色や光沢をもつ装飾表面もより高級
なものへのニーズが高くなつてきている。 （従来技術） これらに対して従来は、メツキ、塗装、化成処
理などいわゆる湿式の表面処理法が主に用いられ
てきた。しかしながらこれらの方法では、湿式で
あるが故におのずから被覆材料に限界があつた。
これに対して金属あるいは化合物の蒸気を用いる
いわゆる乾式被膜形成法は蒸気源を撰択すること
で種々の材料の被覆が可能となる。これらには、
物理蒸着法（PVD）、化学蒸着法（CVD）、イオ
ンプレーテイング法、あるいはスパツタリング法
など個々のプロセスにより種々の呼称がなされて
いる（R.F.Bunshah，“Deposition Technologies
for Films and Surfaces”，（1982），Noyes
Publ.）。 この種の方法は、従来の水溶液からのメツキな
どでは行なえなかつたセラミツクスや難溶金属の
被膜形成が可能である長所をもつている。 しかしながら、金属の被膜形成法としてのこれ
らの方法には、いくつかの欠点がある。これらの
方法は一般に素地金属表面に、単に金属もしくは
合金、あるいはそれらの種々なる化合物を生成さ
せるのみであるから、素地に対する被膜の密着性
は良くない。このためにせつかく良い被膜が得ら
れても、密着性に難点があり、すぐに剥離してし
まうことが応々にしてある。 このために、従来より素材金属の加熱を行なう
ことや、あるいは素材表面に対して密着性の良好
な第３種の材料をサンドイツチ様に間にはさむ、
いわゆる多層被膜にする（N.E.
HINTERMANN，Thin Solid Films，84
（1981）215）など種々の工夫が行なわれてきた。
しかしこの様な方法によつても180゜曲げ加工な
どを行なうと厚い被膜はもちろん、被膜材ののび
と素材ののびの差違により界面に強いせん断応力
が働き、ついにはその界面からはがれてしまうこ
ととなる。とくに炭化物や窒化物など硬くて脆性
の被膜材ではこの傾向が顕著である。 また、素材の焼鈍と被膜形成を同時に行なう方
法については、湿式の表面処理法の場合に、すで
に特開昭49−34437号などに述べられているが、
これらは予じめ塗付した水溶液被膜の焼成を行な
うために焼鈍炉を利用したにすぎず、しかも１次
の被膜形成を焼鈍前に行なつており、このために
本発明のごとく、素材金属粒界まで被膜形成材が
侵入してアンカー効果をもたらすまでにはいたら
ない。この点、熱化学蒸着法のように、加熱焼鈍
と同時に被膜形成が行なわれるものとは全く異な
るものである。 （発明の目的・構成） 本発明者らは、前述のような点を改良し、素地
金属との密着性の優れた被膜を形成するために
種々の方法を検討した。 その結果、素地金属を加熱しながら被膜形成を
行なう方法において、素材金属を圧延ままの状態
で使用し、焼鈍といつしよに被膜形成を行なわせ
ると、その密着性が飛躍的に向上することを見い
出し本発明を完成した。 本発明の被膜形成法では、焼鈍時に生ずる金属
の加工組織からの回復再結晶により素材表面の結
晶粒が被膜形成中に粗大化し、粒界が移動するた
め、被膜／素材界面での物理的撹拌作用が生じ、
これにより複雑な界面をもつ密着性の良い被膜が
えられるのである。時には表面の粒界に被膜材が
入りこみ、いわゆる完全なアンカー効果をもつ場
合もみられた。 本発明では、圧延ままの素材金属を高温に加熱
することが必要であるが、この時は少なくとも素
地金属の回復再結晶が生ずる温度以上でなければ
ならない。例えば、ステンレス鋼ではその含有す
るCr量にも依存するがフエライト系ステンレス
鋼では概して500〜1000℃以上、オーステナイト
系ステンレス鋼では700〜1000℃以上である。比
較的低温の場合はその加熱時間を長くすることに
より回復再結晶を充分に行なわせることができ
る。 しかし長時間の場合その間も被膜形成が行なわ
れるので、生成被膜厚と素材金属の焼鈍状態との
バランスにより最適処理時間がきめられる。これ
ら金属素材の加熱は通電加熱、高周波加熱、赤外
炉加熱など、どのような方法によつても行なうこ
とができる。 熱化学蒸着法による被膜形成法においては通
常、反応性気体は混合ガスの形で供給される。こ
の時、反応性気体に対する予備加熱も蒸気生成に
有効である。例えば後述の実施例に示すように
TiN被膜ではTiCl4＋H2＋N2の混合ガスを用い
る。これら反応性気体のガス濃度、流速は所要と
する膜厚に依存する。すなわち厚い膜を得る場
合、ガス流速を速くし（ガス流量を大）、ガス濃
度を高くしその処理温度を高くするようにする。
このような方法においても被膜生成反応が遅く、
充分な膜厚が得られない場合、レーザー照射によ
る反応促進や、グロー放電を該素材金属と、他に
同炉内に設けられた電極との間で行なわせる方法
が有効なときもある。両者とも焼鈍加熱中に行な
うが、後者の場合は10-3〜1Torrの減圧下の反応
気体中でなければならない。 また反応気体の種類によつては混合されるとす
ぐ反応する場合がある。このような場合、混合し
た反応気体中での化学蒸着の効率は低下する。な
ぜならば、混合後すぐ反応が進んでしまうため、
金属表面での反応率が低いからである。このよう
な場合には、不活性気体もしくは、それにより希
釈された一方の反応気体を流しながら、他方の反
応気体を当該圧延まま金属の表面に吹きつけなが
ら、該金属板を円加熱、焼鈍することによつて、
前記したと同様の密着性の良い被膜を得ることが
できる。 このようにして、金属もしくは化合物の蒸気を
用いる熱化学蒸着法において、圧延ままの素地金
属を用い、加熱しながら焼鈍と同時に被膜形成を
行なわせることにより密着性のよい被膜を、前記
の素地金属表面に生成させることができる。 以下実施例により詳細をのべる。 実施例 １ 0.5mm厚フエライト系ステンレス鋼板上に密着
性のよい被膜形成を行なつた。＃600エメリー研
磨された圧延ままの0.5mm厚フエライト系ステン
レス鋼板を石英反応炉中に設置し、石英反応炉中
にTiCl41ml／sec、H28ml／sec、N25ml／secを炉
の一方向から供給した。加熱帯の温度は約1000℃
とした。2min反応後試料を採取したところ2.2μ
厚のTiN被膜を得ることができた。この試料を
180゜曲げ加工（いわゆるOT曲げ）を行なつた
ところ、曲げ加工部での剥離を生じていなかつ
た。 これに対していつたん950℃で3min加熱焼鈍し
た同様の0.5mm板厚のフエライト系ステンレス鋼
を、上記と全く同じ処理を行なつたところ、2.5
μのTiN被膜を得ることができた。ところがこの
試料は90゜曲げでは問題ないものの180゜曲げ加
工では加工部に剥離を生じた。 実施例 ２ 実施例１と同様の被膜形成を行なつた。この
時、反応炉の一方向側からH25ml／sec及びN28
ml／secを供給し、加熱帯においてTiCl41ml／sec
＋H25ml／secを該圧延ままの金属板表面に吹き
つけた。他の諸条件は実施例１と同じである。 その被膜厚を測定したところ2min.で約10μの
TiN膜厚を得ることができた。 これを180゜曲げ加工を行なうとその厚膜のた
めに表面にわずかなひび割れを生じたが、剥離は
生じていなかつた。 実施例 ３ 種々の被覆を実施例１と同様の方法で行なつた
結果を次にに示す。
【表】
（発明の効果）
以上に説明したように、本発明によれば金属も
しくは化合物の蒸気を用いる熱化学蒸着法におい
て、圧延ままの素地金属を用い、加熱しながら焼
鈍と同時に被膜形成を行なわせることにより、密
着性のよい被膜を形成させることができる。 従来このような方法によつて作製された化合物
皮膜はもろいものが多く、素地金属を加工した後
の被膜形成が通常であつた。そのため、小さな最
終成品の形での被膜形成が多かつた。これに対し
て本発明によれば加工の可能な密着性のよい被膜
を作成することができ、これは被膜形成を予じめ
施した素材を提供することができることを意味し
ており、産業上大きなメリツトを有する。
しくは化合物の蒸気を用いる熱化学蒸着法におい
て、圧延ままの素地金属を用い、加熱しながら焼
鈍と同時に被膜形成を行なわせることにより、密
着性のよい被膜を形成させることができる。 従来このような方法によつて作製された化合物
皮膜はもろいものが多く、素地金属を加工した後
の被膜形成が通常であつた。そのため、小さな最
終成品の形での被膜形成が多かつた。これに対し
て本発明によれば加工の可能な密着性のよい被膜
を作成することができ、これは被膜形成を予じめ
施した素材を提供することができることを意味し
ており、産業上大きなメリツトを有する。
Claims (1)
- １ 金属もしくは化合物の蒸気を用いる熱化学蒸
着法において、圧延ままの素地金属を用い、加熱
しながら焼鈍と同時に熱化学蒸着による被膜形成
を行なわせることを特徴とする被膜形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6924884A JPS60215763A (ja) | 1984-04-09 | 1984-04-09 | 被膜形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6924884A JPS60215763A (ja) | 1984-04-09 | 1984-04-09 | 被膜形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60215763A JPS60215763A (ja) | 1985-10-29 |
| JPS6224504B2 true JPS6224504B2 (ja) | 1987-05-28 |
Family
ID=13397249
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6924884A Granted JPS60215763A (ja) | 1984-04-09 | 1984-04-09 | 被膜形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60215763A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02190003A (ja) * | 1989-01-19 | 1990-07-26 | Fujitsu Ltd | 位相反転器 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5385741A (en) * | 1977-01-07 | 1978-07-28 | Nippon Steel Corp | Continuous evaporation plating method of steel band |
| JPS5481114A (en) * | 1977-12-13 | 1979-06-28 | Kawasaki Steel Co | Cold rolled steel plate having provisional rust preventing and coating property |
| JPS54160568A (en) * | 1978-06-09 | 1979-12-19 | Anelva Corp | Thin film forming equipment for discharge chemical reaction |
| JPS5514854A (en) * | 1978-07-17 | 1980-02-01 | Nippon Steel Corp | Preparation of cold rolled sheet treated by phosphoric acid salt |
| JPS5565326A (en) * | 1978-11-06 | 1980-05-16 | Kawasaki Steel Corp | Cold rolled steel sheet excellent in painting property and temporary rust preventive property |
| JPS5629748A (en) * | 1979-08-20 | 1981-03-25 | Nec Corp | Microprogram control device |
-
1984
- 1984-04-09 JP JP6924884A patent/JPS60215763A/ja active Granted
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5385741A (en) * | 1977-01-07 | 1978-07-28 | Nippon Steel Corp | Continuous evaporation plating method of steel band |
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| JPS5629748A (en) * | 1979-08-20 | 1981-03-25 | Nec Corp | Microprogram control device |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02190003A (ja) * | 1989-01-19 | 1990-07-26 | Fujitsu Ltd | 位相反転器 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60215763A (ja) | 1985-10-29 |
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