JPS62237928A - ガス流からのＴｉＣＬ↓４蒸気の除去方法 - Google Patents
ガス流からのＴｉＣＬ↓４蒸気の除去方法Info
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- JPS62237928A JPS62237928A JP62069286A JP6928687A JPS62237928A JP S62237928 A JPS62237928 A JP S62237928A JP 62069286 A JP62069286 A JP 62069286A JP 6928687 A JP6928687 A JP 6928687A JP S62237928 A JPS62237928 A JP S62237928A
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
-
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- B01D—SEPARATION
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- B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
- B01D53/74—General processes for purification of waste gases; Apparatus or devices specially adapted therefor
- B01D53/86—Catalytic processes
- B01D53/8659—Removing halogens or halogen compounds
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- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Biomedical Technology (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
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- Treating Waste Gases (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Separation Of Gases By Adsorption (AREA)
- Exhaust Gas Treatment By Means Of Catalyst (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はガス流からのＴｉＣｌ４ ｐ気の除去方法に関
する。
する。
廃ガス流のようなガス流中にＴｉＣ１＜が存在すること
は、これらガスを大気中に放出する場合、重大な問題を
生ずる。文献にはいくつかのＴｉＣＩｎ蒸気除去方法が
記載されている。
は、これらガスを大気中に放出する場合、重大な問題を
生ずる。文献にはいくつかのＴｉＣＩｎ蒸気除去方法が
記載されている。
米国特許第２，６８２．９３０号明細書には、残留ガス
混合物からＴｉＣｌ４を吸着剤炭素の助けにより分離回
収する方法が記載されている。ＴｉＣ１＋は炭素から不
完全に回収できるが、使用温度は高くそしてプロセスは
無水条件下で実施される。
混合物からＴｉＣｌ４を吸着剤炭素の助けにより分離回
収する方法が記載されている。ＴｉＣ１＋は炭素から不
完全に回収できるが、使用温度は高くそしてプロセスは
無水条件下で実施される。
米国特許第４．４７４．５８７号明細書には、活性炭を
使用して廃ガス中のＴｉＣ１４を吸着する廃ガスの処理
方法が記載されている。炭素の欠点は、炭素からＴｉＣ
ｌ４を部分的に回収後、炭素が未だ大量の反応性Ｔ１Ｃ
ｌ ４を含有し、これを尚破壊しそして中和しなければ
ならないことである。
使用して廃ガス中のＴｉＣ１４を吸着する廃ガスの処理
方法が記載されている。炭素の欠点は、炭素からＴｉＣ
ｌ４を部分的に回収後、炭素が未だ大量の反応性Ｔ１Ｃ
ｌ ４を含有し、これを尚破壊しそして中和しなければ
ならないことである。
ソ連特許第９９０，２７３号明細書には、金属銅で被覆
された多孔質収着剤上に浦すことによる工業廃ガスから
のＴ１Ｃｌ ４蒸気の除去方法が記載されている。収着
剤の再生は複雑である。
された多孔質収着剤上に浦すことによる工業廃ガスから
のＴ１Ｃｌ ４蒸気の除去方法が記載されている。収着
剤の再生は複雑である。
Ｔ１Ｃｌ＜蒸気含有廃ガスを水酸化カルシウム水溶液で
、次に水酸化ナトリウム水溶液で処理することも知られ
ている（米国特許第４，４７４，５８７号明細書参照）
。出願人はＴｉＣｌ４ ｐ気の除去に苛性スクラバーを
使用した場合、スクラバーオーバーヘッド系に酸性ミス
トが生じ、管路が閉塞しそして操作上の問題があること
を見出した。
、次に水酸化ナトリウム水溶液で処理することも知られ
ている（米国特許第４，４７４，５８７号明細書参照）
。出願人はＴｉＣｌ４ ｐ気の除去に苛性スクラバーを
使用した場合、スクラバーオーバーヘッド系に酸性ミス
トが生じ、管路が閉塞しそして操作上の問題があること
を見出した。
米国特許第４，１５７，３７４号明細書には、１５重量
％までの気状金属塩化物を含有する廃ガスを活性炭の床
に通して金属塩化物を除去し、該床にストリッピングガ
スを通し、そしてストリッピングガスと連行された気状
金属塩化物を、水蒸気と接触させつつ、第ＨＡ、ｍＡ、
ＩＶＡまたはＩＶＢ族の金属酸化物の床に通すことによ
る該廃ガスの精製方法が開示されている。供給原料ガス
からのおよび金属塩化物の加水分解により遊離された塩
化水素は水に吸収される。この方法は、炭素吸着剤を生
成させるに要する熱およびガスの出費および古い活性炭
を取りかえる必要性のために高くつく （米国特許第４
，２０９，４９６号明細書の記載参照）。
％までの気状金属塩化物を含有する廃ガスを活性炭の床
に通して金属塩化物を除去し、該床にストリッピングガ
スを通し、そしてストリッピングガスと連行された気状
金属塩化物を、水蒸気と接触させつつ、第ＨＡ、ｍＡ、
ＩＶＡまたはＩＶＢ族の金属酸化物の床に通すことによ
る該廃ガスの精製方法が開示されている。供給原料ガス
からのおよび金属塩化物の加水分解により遊離された塩
化水素は水に吸収される。この方法は、炭素吸着剤を生
成させるに要する熱およびガスの出費および古い活性炭
を取りかえる必要性のために高くつく （米国特許第４
，２０９，４９６号明細書の記載参照）。
米国特許第４，２０９，４９６号明細書には、廃ガスの
改良された処理方法が開示されているが、金属酸化物の
床を再生しうるということは述べられていない。
改良された処理方法が開示されているが、金属酸化物の
床を再生しうるということは述べられていない。
出願人はここに、ガス流からのＴｉＣ１ａ蒸気の除去方
法において、無水条件下にガス流を水酸基含有固体物質
の床上に導き、この間固体物買上にＴｌＣ１，を塩化水
素の遊離下に吸着し、そして次に水またはスチームでの
処理により固体物質を再生し、そして再生された固体物
質床をガス流からのＴｉＣ］ｎ蒸気の除去に再使用する
ことを含む前記除去方法を見出した。
法において、無水条件下にガス流を水酸基含有固体物質
の床上に導き、この間固体物買上にＴｌＣ１，を塩化水
素の遊離下に吸着し、そして次に水またはスチームでの
処理により固体物質を再生し、そして再生された固体物
質床をガス流からのＴｉＣ］ｎ蒸気の除去に再使用する
ことを含む前記除去方法を見出した。
固体物質の再生は水またはスチームで、例えば１２０℃
ないし２５０℃の温度で実施される。
ないし２５０℃の温度で実施される。
無水条件下でガス中の気状ＴｉＣｌ４は固体物質の水酸
基と反応して塩化水素を遊離する。固体物質は好ましく
は金属酸化物である。多くの金属酸化物は、ｉ■焼後で
も、それらの表面上に未だ水酸基を含有する。例はアル
ミナ、シリカおよび二酸化チタンである。ＴｉＣｌ４は
〇一原子を経て金属酸化物表面と結合するが未だＣ１一
原子は残り、この後者は水またはスチームと反応して塩
化水素の遊離下に再び水酸基を形成させるであろう。こ
の段階で固体物質は再生される。
基と反応して塩化水素を遊離する。固体物質は好ましく
は金属酸化物である。多くの金属酸化物は、ｉ■焼後で
も、それらの表面上に未だ水酸基を含有する。例はアル
ミナ、シリカおよび二酸化チタンである。ＴｉＣｌ４は
〇一原子を経て金属酸化物表面と結合するが未だＣ１一
原子は残り、この後者は水またはスチームと反応して塩
化水素の遊離下に再び水酸基を形成させるであろう。こ
の段階で固体物質は再生される。
ＴｉＣｌ４を固体物質上に導くと同時に水またはスチー
ムを添加すると、固体物質床の急速な閉塞が起りそして
圧力降下が起りそしてこの方法をそれ以上実施するのを
不適当にする。
ムを添加すると、固体物質床の急速な閉塞が起りそして
圧力降下が起りそしてこの方法をそれ以上実施するのを
不適当にする。
吸着剤は好ましくは、プロピレンとエチルベンゼンヒド
ロペルオキシドを反応させてプロピレンオキシドとアル
ファーフェニルエタノールを製造するためのシリカベー
スの二酸化チタン触媒の廃物である。
ロペルオキシドを反応させてプロピレンオキシドとアル
ファーフェニルエタノールを製造するためのシリカベー
スの二酸化チタン触媒の廃物である。
本発明による方法は、水酸基含有固体物質を何回も、例
えば１０回（しかしそれ以上の回も除外されるものでは
ない）再生し再使用しうるという利点を有する。この方
法は更にミストが形成されずそして閉塞が起らないとい
う利点を有する。
えば１０回（しかしそれ以上の回も除外されるものでは
ない）再生し再使用しうるという利点を有する。この方
法は更にミストが形成されずそして閉塞が起らないとい
う利点を有する。
水酸基含有固体物質の床を通されたガス流は更に、遊離
した塩化水素を溶解し中和するために、水に、好ましく
は塩基性水溶液に通しうる。Ｔ１Ｃｌ ４も塩化水素も
含有しないガス流を大気中に放出しうる。
した塩化水素を溶解し中和するために、水に、好ましく
は塩基性水溶液に通しうる。Ｔ１Ｃｌ ４も塩化水素も
含有しないガス流を大気中に放出しうる。
一体化されたプロセスにおいては、水酸基含有物質はＴ
ｉＣｌ４含有ガスが生成する槽と酸性成分が捕集される
苛性スクラバーの間に設置された、ガスを大気中に放出
し得る前の保護床である。保護床は苛性スクラバー内の
ミストおよび固体の形成を防止する。保護床は操作が容
易である。
ｉＣｌ４含有ガスが生成する槽と酸性成分が捕集される
苛性スクラバーの間に設置された、ガスを大気中に放出
し得る前の保護床である。保護床は苛性スクラバー内の
ミストおよび固体の形成を防止する。保護床は操作が容
易である。
一般にＴｉＣｌ４の吸収は大気圧または過圧で行なわれ
る。
る。
吸収が行なわれる温度は室温２０℃から３００℃まで、
好ましくは１００℃ないし２５０℃の範囲でありうる。
好ましくは１００℃ないし２５０℃の範囲でありうる。
炭
液体ＴｉＣＩｎを含有するフラスコに窒素ガスを導通す
ることによりＴ１Ｃｌ ４蒸気と窒素を含有するガス流
を作った。ＴｉＣｌ４蒸気を含有するＮ２流を２００℃
の温度で１１０ｍ７！の保護床に導通しそして更に１メ
一トル長の充填されたガラススクラビング塔に通し、該
スクラビング塔の頂部では水が流下し底部で集められて
再び塔の頂部に再循環されていた。保護床はシリカ上の
二酸化チタン触媒廃物から成った。合計２ｇのＴｉＣｌ
４を担持した４０リツトルの窒素を、床のＴｉＣｌ４漏
出を示す密なミストが現われる前に保護床に通した。
ることによりＴ１Ｃｌ ４蒸気と窒素を含有するガス流
を作った。ＴｉＣｌ４蒸気を含有するＮ２流を２００℃
の温度で１１０ｍ７！の保護床に導通しそして更に１メ
一トル長の充填されたガラススクラビング塔に通し、該
スクラビング塔の頂部では水が流下し底部で集められて
再び塔の頂部に再循環されていた。保護床はシリカ上の
二酸化チタン触媒廃物から成った。合計２ｇのＴｉＣｌ
４を担持した４０リツトルの窒素を、床のＴｉＣｌ４漏
出を示す密なミストが現われる前に保護床に通した。
実験を繰返したが、しかし漏出が起りうる直前に窒素流
を止めた。１時間でスチームの形の水４０ｍ７！を２０
０℃で保護床に通し、しかる後床を乾燥純窒素で３０分
ストリッピングした。
を止めた。１時間でスチームの形の水４０ｍ７！を２０
０℃で保護床に通し、しかる後床を乾燥純窒素で３０分
ストリッピングした。
再び２ｇＴｉＣｌ４含有窒素３８リツトルを保護床に通
すことができた。次にスチームの形の水４０ｍ１ｌを保
護床に通し、しかる後床を乾燥窒素で再びストリッピン
グした。
すことができた。次にスチームの形の水４０ｍ１ｌを保
護床に通し、しかる後床を乾燥窒素で再びストリッピン
グした。
該手順を繰返したが、しかしＴｉＣｌ４を担持した窒素
３５リツトルを保護床上に導通したｆ＆Ｔ＋ｃ１４の吸
収を止め、その後再生した。
３５リツトルを保護床上に導通したｆ＆Ｔ＋ｃ１４の吸
収を止め、その後再生した。
担持と再生の１４サイクル後、いつの時点でもスクラバ
ー内にミストの発生が観察されること無く、試験を終え
た。乾燥後、１１０ｍ７！の保護床（重量４６ｇ）は１
．２ｇの重量増を得たようであった。
ー内にミストの発生が観察されること無く、試験を終え
た。乾燥後、１１０ｍ７！の保護床（重量４６ｇ）は１
．２ｇの重量増を得たようであった。
Claims (8)
- （１）ガス流からのＴｉＣｌ＿４蒸気の除去方法におい
て、無水条件下にガス流を水酸基含有固体物質の床上に
導き、この間固体物質上にＴｉＣｌ＿４を塩化水素の遊
離下に吸着し、そして次に水またはスチームでの処理に
より固体物質を再生し、そして再生された固体物質の床
をガス流からのＴｉＣｌ＿４蒸気の除去に再使用するこ
とを含む前記除去方法。 - （２）ＴｉＣｌ＿４の吸収を２０℃ないし３００℃の温
度で実施する特許請求の範囲第１項記載の方法。 - （３）再生を１２０℃ないし２５０℃の温度でスチーム
で実施する特許請求の範囲第１または２項記載の方法。 - （４）固体物質か金属酸化物である特許請求の範囲第１
〜３項のいずれかに記載の方法。 - （５）固体物質がアルミナ、シリカまたは二酸化チタン
である特許請求の範囲第４項記載の方法。 - （６）固体物質がシリカベースの二酸化チタン触媒廃物
である特許請求の範囲第５項記載の方法。 - （７）塩化水素含有ガス流を、固体物質の床を離れた後
、水に通す特許請求の範囲第１〜６項のいずれかに記載
の方法。 - （８）ガス流を塩基性水溶液に通す特許請求の範囲第７
項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB8607696 | 1986-03-27 | ||
| GB868607696A GB8607696D0 (en) | 1986-03-27 | 1986-03-27 | Removal of ticl4 vapour from gas-streams |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62237928A true JPS62237928A (ja) | 1987-10-17 |
| JPH0796094B2 JPH0796094B2 (ja) | 1995-10-18 |
Family
ID=10595367
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62069286A Expired - Fee Related JPH0796094B2 (ja) | 1986-03-27 | 1987-03-25 | ガス流からのＴｉＣＬ▲下４▼蒸気の除去方法 |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0240064B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0796094B2 (ja) |
| KR (1) | KR950014025B1 (ja) |
| CN (1) | CN1009164B (ja) |
| AU (1) | AU592418B2 (ja) |
| BR (1) | BR8701372A (ja) |
| CA (1) | CA1304915C (ja) |
| DE (1) | DE3763146D1 (ja) |
| GB (1) | GB8607696D0 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FI88805C (fi) * | 1990-12-10 | 1993-07-12 | Neste Oy | Foerfarande foer regenerering av kolvaetebaserad vaetska som innehaoller klorfoereningar av titan |
| DE4212451A1 (de) * | 1992-04-14 | 1993-10-21 | Huels Chemische Werke Ag | Verfahren zur Entfernung von Fluor und/oder anorganischen Fluorverbindungen aus Gasen sowie die Verwendung von gebrauchten Katalysatoren auf Basis von Titandioxid hierzu |
| DE4327691A1 (de) * | 1993-08-18 | 1995-03-02 | Basf Ag | Verwendung von gebrauchten Katalysatoren der NO¶x¶-Entfernung zur Verringerung der Emission von chlororganischen Produkten unvollständiger Verbrennung |
| CN1304106C (zh) * | 2004-03-12 | 2007-03-14 | 中国科学院过程工程研究所 | 硼吸附材料及其制备方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4209496A (en) * | 1977-02-03 | 1980-06-24 | Aluminum Company Of America | Treatment of offgas from aluminum chloride production |
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1986
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