JPS62191471A

JPS62191471A - スパツタリング装置用タ−ゲツトの製造方法

Info

Publication number: JPS62191471A
Application number: JP61031867A
Authority: JP
Inventors: 平尾　則好; 良一柴田
Original assignee: Hitachi Metals Ltd
Current assignee: Proterial Ltd
Priority date: 1986-02-18
Filing date: 1986-02-18
Publication date: 1987-08-21

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】産業上の利用分野本発明はスパッタリング装置用ターゲットの製造方法に
係り、特にＭｏＳ−ｒｃに使用されるゲート電極材料を
形成するに用いるに好適な、高密度のモリブデンシリサ
イドからなるスパッタリング装置用ターゲットの製造方
法に関する。

従来の技術近年ＭｏＳ型ＬＳＩのゲート電極に、比抵抗の小さいモ
リブデンやタングステンなどの高融点金属のシリサイド
（珪化吻）が用いられるようになってきた。こうした高
融点金属のシリリーイドの摸を形成するには、高融点金
属のシリサイド製のターゲットを用いたスパッタリング
法が主として採用されている。

高融点金属のシリサイド、特にモリブデンシリサイド製
のターゲットは、一般にモリブデン粉末とシリコン粉末
との混合粉を原料とづるか、あるいはモリブデンシリサ
イド粉末を原料としてホラ１−プレス法或いは無加圧真
空焼結法で製造されている。

発明が解決しようとする問題点ホラ］へプレス法で相対密度９０％以上であるターゲッ
トを製造する場合には加熱温度１４００℃以上、圧力１
００　ｋｏ／　ａｍ’以上が必要となる。しかしながら
、加圧容器にカーボン材料を用いた場合には加熱温度が
高いためにターゲツト材へのカーボン（Ｃ）の混入が問
題であり、また加圧容器にセラミック材料を用いた場合
にはターゲットへの（Ａ料の混入は無いものの容器の破
損が問題となっている。

また、例えば直径が１８０ｍｍ未満、厚み１０ｍｍ未満
のターゲットを一枚成形する場合は、直径中心まで均一
に９０％以上で圧密できるが、量産用の直径２２０　ｍ
ｍ、厚み４０ｍｍターゲットをホットプレス成形する場
合、外周部は９０％以上の密度が得られるが中央部は８
０％程度となり、ターゲラ１〜自体の圧密不足、圧密む
らが起り、スパッタ成膜に粒状物が付着し膜特性を損う
という問題もあった。

一方、無加圧真空焼結法による場合は、焼結温度１７０
０℃においてら約６０〜７０％の密度しか得られず密度
不足のためにほとんど実用に供し１ｇなかった。

問題点を解決するための手段上記問題点を解決するために、本発明は、モリブデンシ
リサイド粉末を圧密用封入缶に封入し、熱間静水圧プレ
ス（ＨＩＰ）法により成形焼結することを特徴とするも
のである。また、本発明において、上記圧密用封入缶の
内面にあらかじめＭｏを溶射した封入を用いることによ
り、より一層高純度、高密度のスパッタリング装置用タ
ーゲットを提供することができる。

さらに、前記封入缶の内面にＭｏ、Ｎｂなとの高融点全
屈板が内ばりしてあるものを用いてもよい。

本発明においては、成形焼結にＬＩ　Ｉ　Ｐ法を用いて
いるために、低温で高密度化でき均一な組成分布であり
、かつ不純物の混入のないターゲラ１−を成形できる利
点がある。

また、本発明において、圧密用封入缶として経済的に使
用できる鉄を主体とする金属缶材を用いることができる
が、この場合は本合金の３ｔ　と容易に１２００℃で共
晶反応し、缶が破壊したりあるいは缶材に汚染を生じる
恐れがある。このため本発明においては、封入缶の内面
にあらかじめＭｏを溶射してＳｉ　との反応による缶材
からの不純物の混入と缶の破壊を防止することが好まし
い。

また、本発明において、原料粉末としてはモリブデン粉
末とシリコン粉末との混合粉、モリブデンシリサイド粉
末、またモリブデンシリサイド粉末とシリコン粉末もし
くはモリブデン粉末との混合粉を用いることができるが
、モリブデンシリサイド粉末を主体とする原料粉を使用
することが、組成の均一性などの点から好ましい結果が
得られる。

一般に、Ｍｏ８型ＬＳＩノ’７”−１−ｆｆｉ極膜極膜
ジノシリコン含有率０〜４０重量％（以下組成を示す％
は仝てｆＪｐ％を示ず）であることが必要とされている
。すなわち、モリブデンシリサイド中におけるシリコン
含１８　室が４０％をこえると抵抗が急激に増加し、ゲ
ート電極膜として不適当となる。

また、シリコン含有率が３０％より少なくなると、比抵
抗／膜圧は小さくなるものの、基板との密着性が悪くな
り、また化学的な安定性が乏しくなり、やはりゲート電
極膜として不適当となる。このようなことから、ゲート
電極膜中におけるシリコン含有率は３０〜４０％の間、
好ましくは３５〜３７％の間であるとされている〈因゛
みにＭｏ５ｉｚカはシリコン３６．８％に相当する）。

しかして、本発明者らは、鋭意研究を重ねた結果、ゲー
ト電極膜中にお（プるシリコン含有率とモリブデンシリ
サイドターゲット中におけるシリコン含有率とは、はぼ
直線的な関係があり、かつゲート電極膜中シリコン含有
率よりも数％前後程度少なくなることを見出した。

すなわち、ゲート電極膜中におけるシリコン含有率の必
要な範囲３０〜４０％に対応するターゲット中のシリコ
ン含有率は３５〜４３％であり、これらはＭｏＳｉ、、
、ゆ〜ＭｏＳｉ、、、ヮに相当する。また、ゲート電極
膜中における好適なシリコン含有栢囲である３５〜３７
％に対応するターゲット中のシリコン含有範囲は３９〜
４０．６％であり、これはＭ　ＯＳ　ｉ、、、ｓ　”−
Ｍ　ＯＳ　ｉ　ｚ、）うに相当する。このため、本発明
の対象とするモリブデンシリサイドターゲラ１−の組成
は、特に上記組成のものが有用である。

また、本発明゛により得られるターゲラ１−は、相対密
度が９０％以上のらのとする。相対密度が９０％よりも
小さい場合にはターゲットの強度が不足し、とりわけ脆
くなって取扱いが不便になると共にスパッタ中における
ターゲットの割れなどの恐れもあるためである。

実施例以下、本発明を実施例に基づきより詳細に説明する。

実施例１純度９９．９８％のモリブデンのインゴットと、純度９
９．９９９９％のシリコンインゴットとをＭｏＳｉ２．
、（モリブデン５７．２％、シリコン４２．８％）とな
るように配合しプラズマアーク溶解炉にて溶解した。得
られた合金を振動式粉砕機にで粉砕し、得られた粉末１
００重吊部に対して６．４重量部のシリコン粉末（上記
シリコンインゴットを同様に粉砕したもの）を添加して
焼結用原料粉とした。

次に、この粉末を用いてホットプレス、無加圧焼結、Ｈ
ＩＰにより焼結成形した。このときの各条件は第１表に
示す通りである。

第１表上記成形焼結体の特性を第２表および第１図に示す。

第２表第２表からＨＩＰ成形品は不純物レベルが低く、密度の
均一なことが判る。

第１図はスパッタ後のターゲツト面を示す走査型電子顕
微鏡写真であり、従来のホットプレス品無加圧焼結品に
比べてＨＩＰ法による本発明品は成膜上の異物原因とな
る有利微粒がほとんどみられないことが明らかである。

実施例２実施例１に用いたと同じ原料粉を用い、実施例１で示し
たと同じ条件で軟Ｗ４製の内面に厚み０．２ｍｗ１にＭ
ｏを溶射した缶とＭｏを溶射しない缶とを用いてｌ−１
Ｉ　Ｐ成形した。Ｍｏを溶射しない缶は缶材のＦＱと原
料粉中の３ｉが共晶反応して缶壁が溶融し形をとどめな
いほど変形したが、Ｍｏ溶躬した缶はＭｏ膜により缶材
のＦｅと原料粉中の３ｉが隔てられているためにＦｅと
３ｉの反応はみられず、原料粉は所望形状に焼結された
。

Ｍｏ溶射した缶材とターゲット界面とは第３表に示すご
と＜Ｆｅの侵入はなく、ターゲットと缶材の間に反応の
起きていないことを示している。

第３表実施例３実施例１に用いたと同じ原料粉を用い、実施例１で示し
たと同じ条件で軟鋼製の内面に厚み０．０５ｍｍのＭｏ
板を２重に巻いた缶および厚み０．０１ｍｍのＮｂ板を
２重に巻いた缶、厚み０．０５ｍ１ｌｌのＭｏ板と厚み
０．０１ｍｍのＮｂ板を１重に巻いた缶を用いてそれぞ
れＨＩＰ成形した。

Ｍｏ板またはＮｂ板により缶材のＦｅと原料粉中のＳｉ
が隔離され、ｌ”ｅと＄１の反応はみられザ、前記第３
表と同［ｐなＦ＜’ｊ宋が（ｑられ、焼結後の缶材とク
ーグツト成形物は容易に剥消でき、ターグツ１−の界面
も「ｅによる７ｒＪ染は認められなかった。

発明の効果以上の通り本発明によれば、Ｎり○Ｓ型ＬＳＩのゲート
電挿周を形成するに好適なモリブデンシリサイド合金か
らなるターゲットが提供さ札る。このクーグツ１〜は高
強度であり、取扱いが容易である。

また、本発明によれば、このような夕〜ゲットを容易に
製造することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図はターゲット−のスパック面を示す金、喘組成距
徴鏡写真である。 ′イ目１７１、　　、　。８）寸、７１〜ブレス♂、　　’＜　６　（）（）手　
　　続　　　補　　　正　　　書　　　　　　　　　　
　　　８゜昭和６１年７月１７日　　　（特許庁長官　黒　１）明　雄　殿１、事件の表示昭和６１年特許願第３１８６７号　　　（２、発明の名
称スパッタリング装置用ターゲットの製造方法３、補正を
する者　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　（事件との関係　　　　特　許　出願人住所　　東京都千代田区丸の内二丁目１番２月名称　（
５０８）　　日　立　金　属　株式会社４、代理人〒１
０５５、？ｉｌｉ正命令の日付　　な　しく自発補正）６、
補正により」？）加する発明の数　　な　し７、補正の
対象　　明細書の「発明の詳細な説明」の■補正の内容１）明細書第５頁第４行目「缶材に汚染を」を「缶材に
よる汚染を」と補正する。２）同書第６頁第３行目「膜圧」を「膜厚」と補正する
。３）同円同頁第１４行目「中シリコン含有率」を［中の
シリコン含有率はモリブデンシリサイドターゲット中に
あけるシリコン含有率」と補正する。り同書第１４頁第１４〜１５行「金属組成」を「走査型
電子」と補正する。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）原料粉末を圧密用封入缶内に封入し熱間静水圧プ
レス焼結することにより、ＭｏＳｉ＿ｘ（１．８４≦ｘ≦２．５７）なる組成のモ
リブデンシリサイドからなり、相対密度が９０％以上で
あるターゲットを製造することを特徴とするスパッタリ
ング装置用ターゲットの製造方法。
（２）上記圧密用封入缶の内面にＭｏ溶射膜が形成して
ある特許請求の範囲第１項記載のスパッタリング装置用
ターゲットの製造方法。
（３）上記圧密用封入缶の内面にＭｏ、Ｎｂなどの高融
点金属板が内ばりしてある特許請求の範囲第１項記載の
スパッタリング装置用ターゲットの製造方法。