JPS62191415A - 無定形沈降シリカ - Google Patents

無定形沈降シリカ

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JPS62191415A
JPS62191415A JP61288648A JP28864886A JPS62191415A JP S62191415 A JPS62191415 A JP S62191415A JP 61288648 A JP61288648 A JP 61288648A JP 28864886 A JP28864886 A JP 28864886A JP S62191415 A JPS62191415 A JP S62191415A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 友及之亙Ｊ １更辺±１ 本発明は、例えば練り歯磨き組成物にω１１＠剤として
使用される合成沈降シリカに関する。
１豆立１１ 練り歯磨き組成物は、文献によく特徴が記述されており
、多くの組成物が特許明細書および他の文献に開示され
ている。練り歯磨き組成物は幾つかの特別な成分、例え
ば研摩剤、フッ化物源、結合剤、防腐剤、加湿剤、歯垢
防止剤、着色剤、水、フレーバおよび他の任意成分を含
む。これら成分のうち、研摩剤は歯自身を過度に摩耗す
ることなく、適当な汚れ落としと歯垢除去を行なうため
に必要である。一般的に練り歯磨き組成物は、約５％か
ら約５０％、なるべくは３０％（重量）までの研摩剤を
含む。普通に使用される研摩剤はアルミナ、炭酸カルシ
ウムおよびリン酸カルシウムである。更に最近になって
、能率的な清浄能、他の成分との融和性、およびそれら
の物理的性質の理由から合成シリカが採用された。
発明の一般的記述 本発明に係る沈降シリカは、明示された粒径範囲内で供
給できる研摩レベルからみて、油吸収により定義される
著しく高い構造をもつ。表面を研摩することができるシ
リカは普通には低い構造、即ち低油吸収を有する。
高い油吸収値は、本発明沈降シリカ研摩剤を含む製剤に
対してもつと多くの構造（液体濃化降下）を与えること
が期待できる。
本発明は　ｉ）約１０、好ましくは約１００から約４０
０ｍ２／ｇ、通常は約２５０から約３５０ｍ２／ｇの範
囲内の表面積、ｉｉ）約１１０から約１８０Ｃ１１３／
１００ｇ、なるべくは少なくとも１２０Ｃ１１２／ｇの
油吸収（あまに油使用）、　１ｉｉ）３ミクロンから２
０ミクロン、なるべくは５ミクロン以上そして１５ミク
ロン以下の範囲内の重量平均粒径、およびｉｖ）約１２
から約２０の範囲内のパースペックス摩耗値（これらの
後者の値は、６０から１６５の放射性象牙質摩耗値に相
当する）を有する無定形沈降シリカを提供する。
本発明沈降シリカは、比較的低い粒径、即ち３から７ミ
クロンの範囲でも申し分ない研摩を与えることができる
。研摩材料はまたここに明示された上限を越える粒径に
おいても得られるが、それらは粗粒の容認しえない口内
感触のために練り歯磨き用には適さない。
本発明シリカの透過百分率（５８９ｎｍ）は屈折率１．
４３８から１．４４８の範囲で少なくとも６０％、そし
て１．４４０から１．４４５の範囲で少なくとも７０％
である。これら透過率は本発明シリカが不透明および半
透明歯磨きには１ｒｉｉｔｉがあるが、商業的に使用さ
れる透明製剤に対しては役立たないことを示している。
練り歯磨き処方物に研摩剤として使用されるシリカは、
それらの油吸収により定義されるように、通常は低構造
をもつ。一般に、１１０ｃＩＩ３／１００ｇ未満の油吸
収を示ずシリカは、低い構造をもつと考えられるが、一
方１８０ａ３／１００ｇを越えるものは高い構造をもち
、これらは通常シックナー、充てん材、および液体担体
として使用される。
低い構造を有する？ｉｌＩ摩剤シリカの例は、英国特許
第１．４８２，３５４号、第１．４８２，３５５号明細
書（ｌｌｕｂｃｒ　）　、および英国特許第１，２６４
．２９２号明ＮｉＢ　（Ｕｎｉｌｅｖｅｒ）に見出すこ
とができる。Ｉｔ　ｕ　ｂ　ｃ　ｒの特許明細書に開示
されたシリカは、研摩性という点からみると中程度と定
義されるのに対し、Ｕｎｉｌｅｖｅｒの特許明ＩＩ書に
記載のシリカは高いと考えられる。
油吸収範囲１１０〜１８０ｚ３／１００ｇの中庸構造シ
リカは低レベルの研摩性をもち、練り歯磨き処方物に構
造付与剤および研摩剤として通常使用される。例は米国
特許第３．８６４，４７０号明細５４　（Ｕｎｉｌｃｖ
ｅｒ）で、この明細書中では製品Ｎｃｏｓｙ　ｌ■（典
型的油吸収値１６０ｃｍ３／１００ｇ）を研摩剤と呼び
、また英国特許第１５０１９０５号明細書中でＨｕｂｅ
ｒは中庸構造をもつ研摩用シリカを記載している。
標準手順 本発明シリカは、それらの物理的および化学的性質によ
り定義される。これらの性質を決定するために用いた標
準試験法は次の通りであるｉｉ）表面積： 表面積は、イタリアのＣａｒｌｏ　Ｅｒｂａ社により供
給される５Ｏｒｐｔｙ　１７５０装置でシングルポイン
ト法を用いて、Ｂｒｕｎａｕｅｒ、　Ｅｍｍｅｔｔおよ
びＴｅｌｌｅｒ（ＳＥＴ）の標準窒素吸着法により測定
される。
測定前に、試料を２７０℃で１時間真空下にガス族ぎす
る。、　　　　〜 ｉｉ）油吸収： 油の吸収はＡＳＴＭスパチュラすり取り法により測定さ
れる（Ａｍｅｒｉｃａｎ　５ｏｃｉｅｔｙ　ｏｒ　Ｔｅ
ｓｔＭａｔｅｒｉａｌ　５ｔａｎｄａｒｄｓ　Ｄ　、　
２８１　）。
この試験は、平滑表面上でスパチュラで切ったとき、こ
われたり分離したりしない固いパテ用ペーストが生ずる
まで、スパチュラでこすることにより、あまに油をシリ
カと混合するという原理に基づく。次に、用いた油の体
積を下記の式に入れる二　　゛ ＝　油ＣｌＲ３／シリカ１００ｇ １ｉｉ）　　用伍平均粒径ニ シリカのＭ開平均粒径はＨａｌｖｅｒｎバーヂクルサイ
ザー、モデル３６００Ｅを用いで測定した。
ＨａｌＶｅｒｎ　Ｉｎ５ｔｒＵｌｌｅｎｔＳ、モールパ
ン、ウスターシア製のこの測定器は、低出力Ｈｅ　／　
Ｎ　ｅレープ−を利用するフラウンホーファー屈折の原
理を用いる。
試料を水中に７分間超音波により分散して水性懸濁系を
つくった。
ｉｖ）　　パースペックス摩耗値： この試験は、パースペックス板をソルビトール／グリセ
リン混合物中のシリカの懸濁系と接触させて、歯側子の
頭でこすることに埴づく、通常はスラリー組成物は次の
通りであるニ ジリカ　　　　　２．５グラム グリセリン　　１０．０グラム ソルビトール　２３．０グラム 全成分をビーカーに秤り込み、単純なかきまぜ機を使用
して、１５００回転／分で２分間分散させた。標準透明
パースペックスの１１０ミリ×５５ミリ×３ミリのシー
ト（略号０００でイギリスのＩｎ＋ｐｅｒｉａｌ　Ｃｈ
ｅｍｉｃａｌ　Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ　　ＰＬＣから供
給される）を試験に使用する。
試験はＲｅ５ｅａｒｃｈ　Ｅｑｕｉｐｍｅｎｔ　Ｌｉａ
＋１ｔｅｄ、ウニリントン　ロード、ハムプトン　ヒル
、ミドルセツクス州により製造された修正ウェット　ペ
イントスクラップ　テスターを用いて行なう。この修正
はペイントの刷毛の代りに歯刷毛を使用できるようにホ
ルダーを変えることである。更に、１４オンス（３９８
ｇ）のおもりを刷子に付けて刷子をパースペックス板上
に押し付ける。
４５°　Ｐｌａｓｐｅｃ光沢ヘッド検知器および標準（
５０％光沢）反射板を用いて検流計を目盛窓めする。検
流計の読みをこれらの条件下で５０の値に調節する。次
に同じ反射率の配置を用いて新しいパースペックス板の
読み取りを行なう。
次に新しいパースペックス片をホルダーに取付ける。刷
子でこする往復運動を完全に潤滑するのに十分な分散シ
リカ２ＩｌｒＩｌを板上に置き、刷子の頭を板上に下げ
る。機械のスイッチを入れ、板をこのおもりを付けた刷
子の頭による３００回の往復運動にさらす。板をホルダ
ーから取り出し、すべての懸濁系を洗い去る。これを次
に乾燥し、その光沢値を再測定する。摩耗値は未摩耗値
と研摩後の値との差である。
この試験手順を公知の研摩材に適用したとき次の値が得
られた： パースペックス 摩　　耗　　値 炭酸カルシウム（１５ミクロン）３２ 英国特許第１２６４２９２号 明細内の方法によりつくられた シリカキセロゲル（１０ミクロン）２５アルミン三水和
物 （ギブナイト）１５ミクロン　　　　　　１６ピロリン
酸カルシウム （１０ミクロン）１４ リン酸二カルシウムニ水和物 （１５ミクロン）　　　　　　　　　　　　７米国特許
第３．８６４．４７０ 号明細書で用いたＮｅｏｓｙ　１ （１５ミクロン）　　　　　　　　　　　　８Ｖ）ルー
ズかさ密度： ルーズかざ密度は、約１８０＃Ｉｉ！のシリカを乾いた
２５０ｄのメスシリンダー中にけり込み、シリンダーを
１０回逆さにしてエアーボケツ１−を除去し、最侵の沈
降体積を読むことにより測定する。
ｖｉ）電解質濃度： 硫酸塩はシリカの熱水抽出とそれに続く硫酸バリウムと
しての沈澱によりｌｆｆ１分析で決定する。
塩化物はシリカの熱水抽出と、それに続き指示薬として
クロム酸カリウムを用いる標準硝酸銀溶液による滴定に
より決定する（ムーア法）。
ｖｉｉ）１０５℃、おける水分減量： 水分減出は１０５℃の電気炉で恒出になるまで乾燥した
ときのシリカ重Ｍ減損により決定される。
ｖｉｔｉ）　１０００℃ニオケル燃焼減ｍ：燃焼減遇は
１０００℃の炉内で恒量まで焼いたときのシリカのｌｆ
ｆ１減損により決定される。
ｉｘ）　ｐＨ この測定は、沸＠脱鉱物質水（ＣＯ２含まず）中のシリ
カの５％Ｗ／Ｗ懸濁液について行なう。
Ｘ）フィルターケーキ燃焼損失： フィルターケーキ燃焼損失は、１０００℃の炉内で恒量
まで焼いたときのシリカフィルターケーキの重量損失に
より決定される。
ｘｉ）放射性象牙質摩耗試験（ＲＤＡ）：手順はアメリ
カ歯科学会により推奨された歯磨き研摩性の評価法に従
う（Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｒ　ＤｅｎｔａｌＲａｓｅａｃ
ｈ　５５　　（４）　　５６３．１９７６）、この手順
においては、扱き取ったヒトの歯を中性子束で照射し、
そして標準の研摩様式に付する。根元の象牙質から取出
した放射性リン３２を試！！Ａ爾摩きの研摩の指数とし
て用いる。カルボキシルメチルセルロースナトリウムの
０．５％水溶液１５−中にピロリン酸カルシウム１０ｇ
を含む標準スラリーも測定し、そしてこの混合物のＲＤ
Ａを任意に１００にとる。試験すべき沈降シリカは、ビ
ロリン酸塩と同濃度の懸濁液として調製し、同じ研摩様
式に付する。
得られたＲＤＡ値は本発明内でつくられた幾つかのシリ
カの例につけである。本発明に記載されたものを含めて
、一連のシリカを検査することにより、１５試料にわた
りプラスチック摩耗値とＲＤＡとの間に相関係数０．９
１（信頼度９９パーセント）で相関があることがわかっ
た。
ｘｉｉ）屈折率（Ｒ１）／Ｗ通過率 ：料シリカをある範囲の水／リルビトール（７０％シロ
ップ）混合物に分散させる。各分散系に対する屈折率を
５８９０１１の照明とブランクとしての水を使用して透
過百分率と共に測定した。シリカの屈折率は最大透過率
に相当し、屈折率に対し透過率をグラフで表示するとあ
る範囲の屈折率にわたり透過率を見積もることができる
。
ｘｉｉｉ）粘性の測定ニ ７０％ソルビトールシロップ（Ｅ４２０）中１０％およ
び２０％ｗ／ｗ　１１度のシリカスラリーを、１５００
回転／分で１０分間＋１８ｉｄｏｌＤｈかきまで機を使
用してつくる。
スラリーの粘性を２５℃で１ｌａａｋｅ　Ｒｏｔｏｖｉ
ｓｃ。
ＲＲＶ１２を使用して１００ｇ−１せん断速度で測定す
る。
下記条件を用いる： 測定ヘッド　Ｍ２Ｏ３ センサーシステム　ＭＶ［ ＰＧ１４２プログラム　１−３−１ スピード範囲　０〜１２８回転／分 発明の特別な記述 沈降シリカの製造例をここに示すが、これは説明のため
であって本発明を制限するものではない。
加熱かくはんした反応容器をケイ酸塩／酸反応に使用し
た。
この方法に用いた溶液は次の通りであった：ｉ）１．９
から３．４：１の範囲内のＳｉＯ２；Ｎａ２Ｏ比をもつ
ケイ酸ナトリウム溶液。
ｉｉ）比重１．１１　（１６，１％ｗ／ｗ溶液）から１
　、１８５　（２５，９％ｗ／ｗ　？Ｗ？ｌＩ）　（１
）５１Ｆｌｊ溶液。
１ｉｉ）各個に定義された電解質溶液。
沈降シリカの製造に下記の手順を採用した。反応体濃度
、および体積、および反応温度の値は表１に示しである
。
水（Ａ）リットルを電解質溶液（Ｂ）リットルおよびケ
イ酸ナトリウム溶液（Ｃ）リットルと共に容器に入れた
。次に、この混合物をかきまぜ、（Ｅ）’Ｃに加熱した
。
次に、ケイ酸ナトリウム（（Ｄ）リットル）および１ｉ
ＦｌｌＩ（（Ｆ）リットル）の溶液を、かぎまぜながら
温度を（Ｅ）’Ｃに保ちつつ約２０分間にわたり同時に
加えた。ケイ酸塩溶液およびＷ！ｉ溶液の流速は、容器
内に一定ｐＨを維持するため添加期間中終始一様にした
。次に、硫酸溶液を絶えず混合しつつ１０分間にわたり
加えて液のＤＨを３．０から３．５の範囲に下げた。こ
の酸添加中はその温度を保った。もし、より低表面積を
もつ材料を必要とするならば、酸の添加中に任意に水熱
熟成工程を導入できる（これは例１０で説明する）。生
じたスラリーを次に濾過し、水洗して過剰の電解質を除
去した。
典型的には、練り歯磨き用に対しては、残留電界貿を乾
燥重量基準で２％未満とすることになろう。
洗浄後、（Ｇ）％の含水量をもつフィルターケーキをフ
ラッシュ乾燥し、望む粒径範囲に粉砕した。
例１０において、体積（Ｆ）の添加中にｐＨが８．５に
達したとき添加を中止した。次に、酸の残りを追加する
前に媒質をこのｐＨおよび９８℃に９０分間保持した。
得られた沈降シリカは表■に掲げたように、乾燥用１１
準で表わした諸性質を有した。
記載のように調製された沈降シリカは、それらを添加し
た練り歯磨きに申し分ない清浄性を与えた。この練り歯
磨ぎは安定性および取り扱いに商業上適した性質をもつ
。
表組中で本発明沈降シリカの濃化能力を、油吸収により
定義される異なった構造の市販シリカと比較している。
ソルビトールシロツブ中のシリカの異なる添加量で得ら
れた粘性値により示されるように、通常研摩材と関連す
るそれよりも、明らかに本シリカは添加時に高い濃化レ
ベルを５たらす。
練り歯磨き組成物二本発明シリカは練り歯磨き組成物の
成分として添加することができ、これら組成物の二個を
下に示す。
表　　■ 例番号　　１２３４５ 容器用量（リットル）　　　　３２５　　３２５　　　
６４　　　　３２５　　　６４水の体積（Ａ）　　　　
　　　８７　　　８７　　　１９．４　　　１０１　　
　１８．２（リットル） 用いた電解質ＮａＣｌ　　　　ＮａＣｌ　　　　ＮａＣ
ｌ　　　　ＮａＣｌ　　　　ＮａＣｌ電解質濃度（％ｗ
／ｗ）　　２５　　　　２５　　　　２５　　　　２５
　　　　２５電解質体積（Ｂ）　　　　　７．６　　　
　γ、６　　　１．４４　　　９．５　　　１．４４（
リットル） ケイ酸塩比ｓ＋ｏ２／３．３７　　　３．３７　　　３
．３３　　　３．２９　　　３．３３Ｎａ２０（重量） ６　　　　　７　　　　　　ｇ　　　　　　９　　　　
７０１１６　　　２０．９　　　８７　　　　２２．１
　　　２）．７ＮａＣＩ　　　ＮａＣｌ　　　ＮａＣｌ
　　　Ｎａ２Ｃ０３ＮａＣ１２５２５２５２），３２５
，０ ７１３３Ｇ、６６　　　３．３　　　　１．６７３．２
８　　　１．９　　　　３．３７　　　３．３１　　　
３．３７ＵＪｋ上 例番号　　１２３４５ ―■■惨−−−−−−−―― ケイ酸ナトリウム中の　　１６．４　　　１６．４　　
　１６．４　　　１６．４　　　１Ｇ、４Ｓ　ｉ　Ｏ２
ｍｒＪｔ　（％ｗ／ｗ　）ケイ酸塩体積（Ｃ）　　　　
　０．８　　　０．８　　　０．２　　　１　　　　０
．２〈リットル） ケイｒｌｉ塩体積（Ｄ）　　　　８２　　　　８２　　
　　２２　　　１１３．５　　　２２（リットル） ′Ｍ濃度（％ｗ／ｗ　）　　　　　　１６．８　　　１
６．８　　　１６．５　　　１７．４　　　１６．５酸
休ｖｉ（Ｆ）　　　　　　　３Ｌ５　　　３１．５　　
　８．６　　　４４．０　　　９．８（リットル） ＷＵ”Ｃ（Ｅ）　　　　　　９８　　　９８　　　９８
　　　９８　　　９０１６．９　　　？５．７　　１６
．４　　　１６．６　　　１６．４１　　　　０．２　
　　０．８　　　０．２　　　０．２）０１　　　２０
．０　　８２　　　２０．０　　２０．２）６．８　　
２４．６　　１６．８　　１７．４　　１７．２４２　
　　　８．９　　３１．５　　　７．８　　　７．９表
■ 例番号　　　１　２　３　４ ケーキ燃焼減岱　　　　　　６５．３　　　６５．３　
　　４９．７　　　５６．３１０００℃２％ｗ／ｗ（Ｇ
） 表面積（ｍ　　ｇ）　　　　　３１０　　　３１０　　
　２８７　　　３１１油吸収（α　／　１００ｇ）　　
　１４５　　　１１５　　　１２０　　　１１５重吊平
均粒径　　　　　　　７．２　　　４．２　　　１２．
０　　　９．３（ミクａンン プラスチック摩耗値　　　　１８　　　　１４　　　　
１４　　　　１４ＲＤＡ　　　　　　　　　　　１２５
　　　１３７　　　　　ＮＨ１１１ルーズかさ密度　　
　　　２３０　　　１８０　　　１２０　　　１８９（
９，１−１＞ ＮＨ−測定せず １５．３　　　１０．０　　　１２．５　　　７．６　
　　１９．３　　　１２）８　　　　１２　　　　７５
　　　　　？４　　　　１４　　　　１４８Ｍ　　　　
　７１　　　　８Ｍ　　　　　８３　　　　　ＮＨＮＨ
例番号　　　１　２　３ 電解質濃度　　　　　　　　０．２２　　　０．２０　
　　０．０２（ＳＯ４°）（％ｗ／ｗ　） 電解質濃度＜ＣＩ”　）　　　　０．１０　　０．１０
　　０．０４（％Ｗ／Ｗ　） 水分減量、　　　　　　　　　　４．２　　　４．２　
　　４．９１０５℃（％〉 燃焼減量　　　　　　　　　８．３　　　８．３　　　
９．０１０００℃（％Ｗ／Ｗ　） ｐｔｌ　　　　　　　　　　　　　　６．７　　　６．
７　　　６．７１き） ０．０５　　　０．０５　　　０．０Ｂ　　　　０．０
３　　　０．３６　　　０．１２　　　０．０５０．０
４　　　０．０４　　　０．０６　　　０．１Ｂ　　　
　０．０８　　　０．１０　　　０．０４６．９　　　
　４．４　　　　７．１　　　　４．７　　　　４．８
　　　　５．４　　　　ｊ、５１０．９　　　８．９　
　　１１．２　　　　８．５　　　８．７　　　９．２
　　　６．０６．９　　　６．７　　　７．０　　　６
．３　　　６．２　　　６．７　　　６．５表　　■ ７０％ソルビトールシロップ（Ｅ４２０）中に例１のシ
リカ　　　　　２）１　　　　７１３例８のシリカ　　
　　　３３５　　　　２）４６中庸構造 市販シリカ　　　　　　２９０　　　　１４０６（Ｎｅ
Ｏ３ＶＩ　Ｒ） 低構造 市販シリカ研摩材　　　　１８６　　　　３０３高構造 市販シリカ　　　　　　１４４８　　　　　高過ぎてこ
のセンサー で測れず

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）ｉ）約１０から約４００ｍ＾２／ｇの範囲内の表
    面積、 ｉｉ）約１１０から約１８０ｍ＾３／１００ｇの油吸収
    （あまに油使用）、 ｉｉｉ）約３から約２０ミクロンの範囲内の重量平均粒
    径、および ｉｖ）約１２から約２０の範囲内のパースペツクス摩耗
    値、 を有することを特徴とする、無定形沈降シリカ。
  2. （２）表面積は少なくとも約１００ｍ＾２／ｇである、
    ３特許請求の範囲第１項記載のシリカ。
  3. （３）表面積は少なくとも約２５０ｍ＾２／ｇである、
    特許請求の範囲第２項記載のシリカ。
  4. （４）表面積は約３５０ｍ＾２／ｇ以下である、特許請
    求の範囲第１項、第２項、または第３項に記載のシリカ
    。
  5. （５）油吸収は少なくとも約１２０ｃｍ＾３／１００ｇ
    である、特許請求の範囲第１項、第２項、第３項、また
    は第４項記載のシリカ。
  6. （６）重量平均粒径は少なくとも約５ミクロンである、
    特許請求の範囲第１項から第５項までのいずれか１項に
    記載のシリカ。
  7. （７）重量平均粒径は約１５ミクロン以下である、特許
    請求の範囲第１項から第６項までのいずれか１項に記載
    のシリカ。
  8. （８）特許請求の範囲第１項から第７項までのいずれか
    １項に記載の無定形沈降シリカ約５％から約５０重量％
    、なるべくは約３０％までを含むことを特徴とする、練
    り歯磨き組成物。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004250456A (ja) * 2004-04-28 2004-09-09 Kao Corp 歯磨剤
JP2007238634A (ja) * 2007-06-25 2007-09-20 Kao Corp 歯磨剤

Families Citing this family (32)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB8721644D0 (en) * 1987-09-15 1987-10-21 Unilever Plc Silicas
FR2622565B1 (fr) * 1987-11-04 1990-11-09 Rhone Poulenc Chimie Silice pour compositions dentifrices compatible notamment avec le zinc
FR2622439B1 (fr) * 1987-11-04 1991-07-12 Rhone Poulenc Chimie Silice pour compositions dentifrices compatible notamment avec la chlorhexidine
US5234673A (en) * 1990-02-20 1993-08-10 J. M. Huber Corporation Low temperature-very high structure silica and methods
WO1992002454A1 (en) † 1990-08-06 1992-02-20 Joseph Crosfield & Sons Limited Silicas
KR960010781B1 (ko) * 1991-10-02 1996-08-08 유니레버 엔브이 실리카
JP2971946B2 (ja) * 1992-10-28 1999-11-08 クロスフィールド・リミテッド シリカ
FR2714369B1 (fr) * 1993-12-29 1996-01-26 Rhone Poulenc Chimie Silices abrasives pour compositions dentifrices.
US5747003A (en) * 1995-03-22 1998-05-05 Ppg Industries, Inc. Amorphous precipitated silica abrasive
US5658553A (en) * 1995-05-02 1997-08-19 The Procter & Gamble Company Dentifrice compositions
US5676932A (en) * 1995-05-02 1997-10-14 J.M. Huber Corporation Silica abrasive compositions
GB9601084D0 (en) 1996-01-19 1996-03-20 Unilever Plc Amorphous silicas and oral compositions
GB9602797D0 (en) * 1996-02-12 1996-04-10 Unilever Plc Inorganic material in particles form
US7008617B1 (en) 2001-12-10 2006-03-07 J.M. Huber Corporation Precipitated silicas
US6616916B1 (en) * 2001-12-10 2003-09-09 J. M. Huber Corporation Transparent dentifrices
US20030131536A1 (en) * 2001-12-21 2003-07-17 Kostinko John A. Precipitated silica
GB0130907D0 (en) 2001-12-22 2002-02-13 Ineos Silicas Ltd Amorphous silica
US7306788B2 (en) * 2004-11-24 2007-12-11 J.M. Huber Corporation High-cleaning/moderate abrasive silica materials and dentifrice containing such materials
US20060110307A1 (en) * 2004-11-24 2006-05-25 Mcgill Patrick D High-cleaning silica materials made via product morphology control and dentifrice containing such
US7670593B2 (en) * 2004-11-24 2010-03-02 J.M. Huber Corporation High-cleaning silica materials and dentifrice containing such
US7267814B2 (en) * 2004-11-24 2007-09-11 J.M. Huber Corporation High-cleaning/low abrasive silica and materials and dentifrice containing such materials
US7303742B2 (en) * 2004-11-24 2007-12-04 J.M. Huber Corporation Viscosity-modifying silica materials that exhibit low cleaning and abrasive levels and dentifrices thereof
GB0525369D0 (en) * 2005-12-14 2006-01-18 Ineos Silicas Ltd Silicas
US20070154412A1 (en) * 2005-12-30 2007-07-05 Nolan Lee Phillips Dentifrices comprising biogenic silica materials
US20070154413A1 (en) * 2005-12-30 2007-07-05 Nolan Lee Phillips Dentifrices comprising biogenic silica materials
US20070224133A1 (en) * 2006-03-23 2007-09-27 Mcgill Patrick D High-cleaning silica materials made via product morphology control under high shear conditions
US7270803B1 (en) 2006-03-23 2007-09-18 J.M. Huber Corporation High-cleaning, low abrasion, high brightness silica materials for dentrifices
US20080159967A1 (en) * 2006-12-27 2008-07-03 Fultz William C Dentifrices comprising biogenic silica materials and at least one calcium phosphate
US20080159968A1 (en) * 2006-12-27 2008-07-03 Fultz William C Dentifrices comprising biogenic silica materials and calcium carbonate
US20090297459A1 (en) * 2008-06-03 2009-12-03 Duen-Wu Hua Transparent silica gel/precipitated silica composite materials for dentifrices
CA2884112C (en) 2012-09-11 2021-11-16 Slh Optimal Health Llc Dental cleaning composition
US20240099947A1 (en) 2020-12-11 2024-03-28 Pq Silicas Uk Limited Abrasive Silica Particles

Family Cites Families (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1567525A1 (de) * 1966-07-08 1970-04-16 Bayer Ag Verwendung von Kieselsaeure-Fuellstoffen als Extender
GB1264292A (ja) * 1969-03-28 1972-02-16
NL7010588A (ja) * 1970-07-17 1972-01-19
GB1433743A (en) * 1972-07-21 1976-04-28 Unilever Ltd Toothpastes
US3928541A (en) * 1972-09-05 1975-12-23 Huber Corp J M Amorphous precipitated siliceous pigments for cosmetic or dentrifrice use and methods for their production
GB1445635A (en) * 1972-09-06 1976-08-11 Huber Corp J M Method for producing amorphous precipitated silicic acid pigments
US3960586A (en) * 1973-10-03 1976-06-01 J. M. Huber Corporation Amorphous precipitated siliceous pigments and improved process for producing such pigments
GB1482354A (en) * 1973-10-03 1977-08-10 Huber Corp J M Amorphous precipitated siliceous pigments and process for producing such pigments
AU497891B2 (en) * 1974-05-22 1979-01-18 J.M. Huber Corp. Siliceous pigments & their production
US4191742A (en) * 1974-05-22 1980-03-04 J. M. Huber Corporation Amorphous precipitated siliceous pigments and methods for their production
US4122160A (en) * 1974-10-31 1978-10-24 J. M. Huber Corporation Toothpaste compositions containing improved amorphous precipitated silicas
DE2853647B2 (de) * 1978-12-13 1980-11-06 Grace Gmbh, 2000 Norderstedt Verfahren zur Herstellung von Kieselsäuregelen sowie deren Verwendung
US4243428A (en) * 1979-01-24 1981-01-06 Donnet Jean Baptise Processes for the manufacturing of precipitated silica
DE3114493A1 (de) * 1981-04-10 1982-10-28 Degussa Ag, 6000 Frankfurt "faellungskieselsaeuren und verfahren zu ihrer herstellung"
JPS60105609A (ja) * 1983-03-04 1985-06-11 Taki Chem Co Ltd 歯磨用シリカ基剤及びその製造方法
JPS59163306A (ja) * 1983-03-08 1984-09-14 Taki Chem Co Ltd 歯磨用シリカ基剤及びその製法
US4569838A (en) * 1983-12-23 1986-02-11 Colgate-Palmolive Company Dentifrice

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004250456A (ja) * 2004-04-28 2004-09-09 Kao Corp 歯磨剤
JP2007238634A (ja) * 2007-06-25 2007-09-20 Kao Corp 歯磨剤

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Publication number Publication date
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CA1307904C (en) 1992-09-29

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