JPS6213506A - Production of rare earth metal powder - Google Patents
Production of rare earth metal powderInfo
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- JPS6213506A JPS6213506A JP15277985A JP15277985A JPS6213506A JP S6213506 A JPS6213506 A JP S6213506A JP 15277985 A JP15277985 A JP 15277985A JP 15277985 A JP15277985 A JP 15277985A JP S6213506 A JPS6213506 A JP S6213506A
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、希土類金属粉末の製造方法に関し、さらに詳
しくは、高純度で微細な希土類金属粉末を製造できる工
業的な方法に関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Industrial Application Field] The present invention relates to a method for producing rare earth metal powder, and more particularly to an industrial method capable of producing fine rare earth metal powder with high purity.
希土類金属１種または２種以上を含む合金（金属間化合
物を含む）は、永久磁石材料、磁歪材料、磁気センサー
、磁気冷凍作業物質、光磁気記録材料、水素吸蔵合金、
超電導材料、耐熱耐食金属材料、高強度金属材料などの
機能性材料として有用であることが知られている。Alloys containing one or more rare earth metals (including intermetallic compounds) include permanent magnet materials, magnetostrictive materials, magnetic sensors, magnetic refrigeration materials, magneto-optical recording materials, hydrogen storage alloys,
It is known to be useful as functional materials such as superconducting materials, heat-resistant and corrosion-resistant metal materials, and high-strength metal materials.
このような合金に主成分もしくは添加物として用いられ
る希土類金属は、その融点、蒸気圧などの物理的性質お
よび化学的性質に応じて、溶融塩電解法（主にＬａ、Ｃ
ｅ、Ｐｒ、Ｎｄおよびこれらの合金であるミツシュメタ
ル）、酸化物の真空還元法（Ｓｍ、Ｅｕ、Ｔｍ、Ｙｂな
ど）、ハロゲン化物の熱還元法（Ｓｍ、Ｅｕ、Ｔｍ、Ｙ
ｂ以外の希土類金属）などの方法によって製造されてい
る。Rare earth metals used as main components or additives in such alloys are selected depending on their physical and chemical properties such as melting point and vapor pressure.
e, Pr, Nd and their alloys), vacuum reduction of oxides (Sm, Eu, Tm, Yb, etc.), thermal reduction of halides (Sm, Eu, Tm, Yb, etc.)
rare earth metals other than b).
ところで、上記の製造方法により製造される希土類金属
は、鋳塊状で得られるが、希土類金属は一般に酸素およ
び水に対して高活性であるため、鋳塊状のまま不活性雰
囲気、真空中または油中に貯蔵される。従って、希土類
金属粉末を製造するには、゛この鋳塊物を空気および水
などの酸化性物質から遮断した状態、例えば有機溶媒中
で粉砕する必要があった。該方法は、技術的にも経済的
にも工業的製法としては不適当であり、希土類金属粉末
は従来工業的に生産されていない。By the way, the rare earth metals produced by the above production method are obtained in the form of ingots, but since rare earth metals are generally highly active towards oxygen and water, they can be stored in the form of ingots in an inert atmosphere, in a vacuum, or in oil. stored in Therefore, in order to produce rare earth metal powder, it is necessary to crush the ingot in a state where it is shielded from oxidizing substances such as air and water, for example in an organic solvent. This method is technically and economically unsuitable as an industrial production method, and rare earth metal powders have not been industrially produced to date.
本発明の目的は、上記従来の問題点を解決し、希土類金
属粉末の工業的製造方法を提供することにある。An object of the present invention is to solve the above-mentioned conventional problems and provide an industrial method for producing rare earth metal powder.
すなわち、本発明は、前記問題点を解決するために、希
土類酸化物粉末と、還元剤と、アルカリ金属またはアル
カリ土類金属の塩化物との混合物を、不活性雰囲気中ま
たは真空下で加熱したのち、生成混合物を湿式処理する
ことからなる希土類金属粉末の製造方法を提供するもの
である。That is, in order to solve the above problems, the present invention provides a method in which a mixture of a rare earth oxide powder, a reducing agent, and an alkali metal or alkaline earth metal chloride is heated in an inert atmosphere or under vacuum. Thereafter, a method for producing rare earth metal powder is provided, which comprises wet-processing the resulting mixture.
本発明において、希土類元素には、ランタン（Ｌａ）、
セリウム（Ｃｅ）、プラセオジム（Ｐｒ）、ネオジム（
Ｎｄ）、サマリウム（Ｓｍ） 、ユウロピウム（Ｅｕ）
、ガドリニウム（Ｇａ）、テルビウム（Ｔｂ）、ジスプ
ロシウム（Ｄｙ）、ホルミウム（Ｈｏ）、エルビウム（
Ｅｒ）、ツリウム（Ｔｍ） 、イッテルビウム（Ｙｂ）
、ルテチウム（Ｌｕ）、プロメチウム（Ｐｍ） 、イツ
トリウム（Ｙ）およびスカンジウム（Ｓｃ）が包含され
る。In the present invention, rare earth elements include lanthanum (La),
Cerium (Ce), Praseodymium (Pr), Neodymium (
Nd), samarium (Sm), europium (Eu)
, gadolinium (Ga), terbium (Tb), dysprosium (Dy), holmium (Ho), erbium (
Er), thulium (Tm), ytterbium (Yb)
, lutetium (Lu), promethium (Pm), yttrium (Y) and scandium (Sc).
本発明の方法に用いられる希土類酸化物は、上記希土類
金属のいずれの酸化物でもよく、１種単独でも２種以上
の組合わせであってもよい。The rare earth oxide used in the method of the present invention may be any of the above-mentioned rare earth metal oxides, and may be used alone or in combination of two or more.
また、希土類酸化物粉末の粒度は、製品として得られる
希土類金属粉末の粒度を決定するーファクターであるの
で、希土類金属粉末の所要粒度によって適宜選択すべき
ものである。例えば、微細な希土類金属粉末を得るため
には、使用する希土類酸化物粉末の粒度も微細なものが
必要であり、通常、平均粒度（サブシーブ・サイザー法
（Ｆｓｓｓ）による、以下同じ）１〜５０μｍが好まし
い。Furthermore, the particle size of the rare earth oxide powder is a factor that determines the particle size of the rare earth metal powder obtained as a product, so it should be appropriately selected depending on the required particle size of the rare earth metal powder. For example, in order to obtain fine rare earth metal powder, the particle size of the rare earth oxide powder used must be fine, and usually the average particle size (by subsieve sizer method (Fsss), the same applies hereinafter) is 1 to 50 μm. is preferred.
また、この方法に用いられる還元剤としては、アルカリ
金属、アルカリ土類金属またはこれらの水素化物および
これらの混合物を使用することができる。アルカリ金属
およびその水素化物としては、リチウム、ナトリウム、
カリウム等およびこれらの水素化物を挙げることができ
、アルカリ土類金属およびその水素化物としては、マグ
ネシウム、カルシウム等およびこれらの水素化物を挙げ
ることができるが、取扱い上の安全性およびコストの点
からマグネシウム、カルシウム、特にカルシウムおよび
その水素化物が好ましい。Further, as the reducing agent used in this method, alkali metals, alkaline earth metals, hydrides thereof, and mixtures thereof can be used. Alkali metals and their hydrides include lithium, sodium,
Examples of alkaline earth metals and their hydrides include magnesium, calcium, etc. and their hydrides, but from the viewpoint of handling safety and cost, Preference is given to magnesium, calcium, especially calcium and its hydrides.
これらの還元剤の形状等は特に制約されず、市販の粒状
または薄片状のものを使用でき、通常、反応光Ｍ（希土
類酸化物を還元するのに必要な化学量論ｍ＞の１．１倍
以上の量で用いられる。There are no particular restrictions on the shape of these reducing agents, and commercially available granular or flaky ones can be used. It is used in more than twice the amount.
さらにまた、アルカリ金属またはアルカリ土類金属の塩
化物としては、ナトリウム、カリウム、リチウム、マグ
ネシウム、カルシウム等の塩化物が挙げられ、水和物を
含んでいない無水のものが好ましい。また、加熱した際
に揮発性をほとんど示さず、コストの点でも有利である
無水塩化カルシウムが特に好ましい。これらアルカリ金
属またはアルカリ土類金属の塩化物も、形状等は特に制
約されず、例えば粉末、フレーク状のものが使用でき、
その使用量は、希土類酸化物の量に対して１重量％以上
、特に５〜２０重量％であることが好ましい。少なすぎ
ると、後記する集塊物として得られる生成混合物の崩壊
性を助長する効果がなく、２０重量％を超えてもそれ以
上の効果は期待できず、経済的に不利である。Furthermore, examples of chlorides of alkali metals or alkaline earth metals include chlorides of sodium, potassium, lithium, magnesium, calcium, etc., and anhydrous ones containing no hydrates are preferred. Further, anhydrous calcium chloride is particularly preferred since it exhibits almost no volatility when heated and is advantageous in terms of cost. The shape of these alkali metal or alkaline earth metal chlorides is not particularly limited; for example, powder or flake forms can be used.
The amount used is preferably 1% by weight or more, particularly 5 to 20% by weight based on the amount of rare earth oxide. If the amount is too small, there will be no effect of promoting the disintegration of the product mixture obtained as an agglomerate as described later, and even if it exceeds 20% by weight, no further effect can be expected, which is economically disadvantageous.
本発明の方法においては、まず希土類酸化物粉末、還元
剤および前記塩化物の混合物を調製するが、これは無水
の条件下で行うことが好ましい。In the method of the invention, a mixture of rare earth oxide powder, reducing agent and the chloride is first prepared, preferably under anhydrous conditions.
すなわち、原料成分としては無水の乾燥したものを使用
し、吸湿を避けるためこれらを乾燥した不活性雰囲気中
で混合する。不活性雰囲気としてはアルゴン、窒素等が
挙げられる。That is, anhydrous and dry raw materials are used, and these are mixed in a dry, inert atmosphere to avoid moisture absorption. Examples of the inert atmosphere include argon, nitrogen, and the like.
次は、得られた混合物は不活性雰囲気または真空下で加
熱する。用いられる不活性雰囲気としては前記と同様、
アルゴン、窒素等を挙げることができる。また、このと
きの加熱温度は、８００〜１３００℃、特に９５０〜１
２００℃の範囲が好ましく、加熱時間は特に制約されず
、均一に還元された金属粉末が得られるように必要な時
間加熱すればよい。該加熱処理は、通常、耐熱性の高い
材料からなる（例えばステンレススチール製）反応容器
に混合物を装入して行われ、加熱の際の昇温速度に特に
制限はない。混合物温度が約７００℃以上に上昇すると
、一般に、熱還元反応による急激温度上昇が起る。この
急激な温度上昇は約５〜１５分で終了する。希土類酸化
物の大部分がこの間に金属に還元される。その後、反応
を完結させるため、８００℃〜１３００℃で所望の時間
保持する。この加熱温度が８００℃未満では希土類酸化
物の還元速度が遅く処理に長時間を要し、１３００℃を
超える温度は、塩化物を揮発、逃散させる結果、生成混
合物が強固に焼結してしまい、得られる生成混合物の集
塊物が後続の湿式処理によって崩壊し難くなる。反応終
了後、反応容器中の生成混合物は不活性雰囲気下で冷却
される。こうして得られる生成混合物は、希土類金属粒
子、残留還元剤および塩化物、および副生するアルカリ
金属またはアルカリ土類金属の酸化物からなる集塊物で
ある。The resulting mixture is then heated under an inert atmosphere or vacuum. The inert atmosphere used is the same as above,
Examples include argon and nitrogen. In addition, the heating temperature at this time is 800 to 1300°C, especially 950 to 1
The temperature is preferably in the range of 200° C., and the heating time is not particularly limited, as long as it is heated for a necessary time to obtain uniformly reduced metal powder. The heat treatment is usually carried out by charging the mixture into a reaction vessel made of a material with high heat resistance (for example, made of stainless steel), and there is no particular restriction on the rate of temperature increase during heating. When the mixture temperature rises above about 700° C., a rapid temperature increase generally occurs due to a thermal reduction reaction. This rapid temperature increase ends in about 5 to 15 minutes. Most of the rare earth oxide is reduced to metal during this time. Thereafter, in order to complete the reaction, the temperature is maintained at 800°C to 1300°C for a desired time. If the heating temperature is less than 800°C, the reduction rate of the rare earth oxide will be slow and the treatment will take a long time. If the heating temperature exceeds 1300°C, the chloride will volatilize and escape, resulting in the resulting mixture being strongly sintered. , the resulting product mixture agglomerates are less likely to be broken up by subsequent wet processing. After the reaction is complete, the product mixture in the reaction vessel is cooled under an inert atmosphere. The product mixture thus obtained is an agglomerate consisting of rare earth metal particles, residual reducing agent and chloride, and a by-product alkali metal or alkaline earth metal oxide.
次に、得られた生成混合物は湿式処理に供される。ここ
で湿式処理とは、生成混合物を比較的多量の水と接触せ
しめる処理、および必要に応じてさらに施される希酸処
理を意味する。The resulting product mixture is then subjected to wet processing. Wet treatment here means treatment in which the product mixture is brought into contact with a relatively large amount of water, and optionally additional dilute acid treatment.
生成混合物と比較的多量の水との接触は、通常、生成混
合物を比較的多量の水中へ投入し、必要に応じ攪拌する
ことにより実施される。水との接触によって、残留アル
カリもしくはアルカリ土類金属と水との反応によるＨ２
ガスの発生をともなって集塊物は崩壊する。この際、副
生じたアルカリ金属もしくはアルカリ土類金属の酸化物
は水和して溶出するかもしくは懸濁物を形成する。溶出
物および懸濁物は、デカンテーションによって希土類金
属粒子から分離できる。注水−撹拌−デカンテーション
の操作サイクルをくり返すことによって、懸濁物を完全
に除去する。水中へ投入し攪拌する場合、水量は生成混
合物量の４倍以上が好ましい。これより少量では、懸濁
物にともなって逸失する希土類金属粒子の量が多くなる
。得られた希土類金属粉末は、必要に応じ、希酸、例え
ば酢酸あるいは塩酸溶液によってｐＨ４〜７で処理する
ことによって、少量残留するアルカリ金属もしくはアル
カリ土類金属分および生成した酸化膜を除去することが
できる。その後、アルコール、アセトンなどの有機溶剤
で洗浄され十分に脱水された後、真空乾燥される。Contact of the product mixture with a relatively large amount of water is usually carried out by pouring the product mixture into a relatively large amount of water and stirring as necessary. H2 due to the reaction of residual alkali or alkaline earth metals with water upon contact with water.
The agglomerate collapses with the generation of gas. At this time, the by-produced alkali metal or alkaline earth metal oxide is hydrated and eluted or forms a suspension. Eluates and suspensions can be separated from rare earth metal particles by decantation. The suspension is completely removed by repeating the water injection-stirring-decantation cycle. When the mixture is poured into water and stirred, the amount of water is preferably 4 times or more the amount of the product mixture. If the amount is smaller than this, a large amount of rare earth metal particles will be lost along with the suspension. The obtained rare earth metal powder may be treated with a dilute acid such as acetic acid or hydrochloric acid solution at pH 4 to 7, if necessary, to remove a small amount of residual alkali metal or alkaline earth metal content and the formed oxide film. Can be done. Thereafter, it is washed with an organic solvent such as alcohol or acetone, thoroughly dehydrated, and then vacuum dried.
なお、水中へ投入する前に、空気中で自然崩壊させるこ
ともできるが、生成希土類金属の酸化に注意を要する。Note that it is also possible to allow it to naturally disintegrate in the air before putting it into water, but care must be taken to avoid oxidation of the generated rare earth metal.
本発明の方法において、アルカリ金属もし４はアルカリ
土類金属の塩化物は、加熱処理工程において、生成する
希土類金属粒子と副生ずるＣａＯなどのアルカリ金属も
しくはアルカリ土類金属の酸化物の溶着を防止する。ま
た、副生酸化物は塩化物を含浸したものとなるため、得
られる生成混合物の集塊物は、後続の湿式処理において
、希土類金属粒子と副生酸化物が容易に遊離する結果、
容易、迅速に崩壊し、生成金属粒子は他の不要物質から
分かれる。すなわち、アルカリもしくはアルカリ土類金
属の塩化物が共存しない場合には、生成混合物は崩壊し
難くなり希土類金属粒子を分離回収するのが困難である
。In the method of the present invention, if an alkali metal (4) is an alkaline earth metal chloride, it prevents the welding of the generated rare earth metal particles and the by-produced alkali metal or alkaline earth metal oxide such as CaO in the heat treatment step. do. In addition, since the by-product oxide is impregnated with chloride, the resulting product mixture agglomerates are easily liberated from the rare earth metal particles and the by-product oxide in the subsequent wet treatment.
It disintegrates easily and quickly, and the resulting metal particles are separated from other unwanted materials. That is, when alkali or alkaline earth metal chlorides are not present, the resulting mixture is difficult to disintegrate, making it difficult to separate and recover the rare earth metal particles.
以下、本発明を実施例により具体的に説明する。 Hereinafter, the present invention will be specifically explained with reference to Examples.
以下において、％は重量％を意味し、粒度を表わすμｍ
はＦｓｓｓ法に基づき、メツシュはタイラーに基づく。In the following, % means weight % and μm represents the particle size.
is based on the Fsss method, and Metush is based on Tyler.
実施例１
酸化ガドリニウム粉末（ＧｄｚＯｚ純度９９．９％、平
均粒径ｌＯμｍ）１０００ｇ、無水塩化カルシウム（試
薬１級、６５メツシユ以下）１００ｇおよび粒状金属カ
ルシウム（Ｍｇ含有、Ｃａ純度９９．５％、４メツシユ
以下）４９６ ｇ（化学ｗ論量の１．５倍）をアルゴン
雰囲気中で混合した。酸化ガドリニウムおよび無水塩化
カルシウムは、各々１００’Ｃ，４００℃で２〜３時間
乾燥したものを使用した。混合物をアルゴンガスを流入
させているステンレススチール製の反応容器へ装入し、
常温から１０００℃まで８０分で昇温し、１０００℃で
１時間保持後冷却した。冷却後、反応容器から生成混合
物をとり出し、１０６の水の中へ投入した。Example 1 1000 g of gadolinium oxide powder (GdzOz purity 99.9%, average particle size 10 μm), 100 g of anhydrous calcium chloride (1st grade reagent, 65 mesh or less), and granular metallic calcium (containing Mg, Ca purity 99.5%, 4 (1.5 times the stoichiometric amount) were mixed in an argon atmosphere. Gadolinium oxide and anhydrous calcium chloride were dried at 100'C and 400C for 2 to 3 hours, respectively. The mixture was charged into a stainless steel reaction vessel with argon gas flowing;
The temperature was raised from room temperature to 1000°C in 80 minutes, maintained at 1000°C for 1 hour, and then cooled. After cooling, the product mixture was taken out of the reaction vessel and poured into 106 water.
生成混合物はガス発生を伴いながら３０分で崩壊した。The resulting mixture disintegrated in 30 minutes with gas evolution.
水中に生成したＣａ （ＯＨ） ｚ懸濁物は、デカンテ
ーションによって大部分除去できた。その後、注水−攪
拌１時間−デカンチージョンの操作を３回くり返した。The Ca (OH) z suspension formed in water could be largely removed by decantation. Thereafter, the operation of pouring water, stirring for 1 hour, and decanting was repeated three times.
得られた金属ガドリニウム粉末を含む液に、希酢酸を滴
下し、ｐＨ６，０に保持して１０分間攪拌した。その後
、濾過し、エタノールで数回揚水洗浄した後、５０℃ｒ
０．５ Ｔｏｒｒで真空乾燥した。得られた金属ガ
ドリニウム粉末の平均粒度は１５μｍ、Ｃａ含量０．０
５％、０含ｉ１０．１８％であった。ガドリニウムの収
率は９０％であった。Dilute acetic acid was added dropwise to the obtained liquid containing the metal gadolinium powder, the pH was maintained at 6.0, and the mixture was stirred for 10 minutes. After that, it was filtered, washed several times with ethanol, and then heated at 50°C.
Vacuum drying was performed at 0.5 Torr. The average particle size of the obtained metal gadolinium powder was 15 μm, and the Ca content was 0.0.
5% and 0-containing i was 10.18%. The yield of gadolinium was 90%.
実施例２
酸化サマリウム粉末（Ｓｒａｉｓｓ純度９９％＞ １０
００ｇ、無水塩化カルシウム５０ｇおよび粒状金属カル
シウム（Ｍｇ含有、Ｃａ純度９９．５％、４メツシユ以
下）４４７ｇ （化学量論量の１．３倍）を混合した。Example 2 Samarium oxide powder (Sraiss purity 99%>10
00 g, anhydrous calcium chloride 50 g, and 447 g (1.3 times the stoichiometric amount) of granular metallic calcium (containing Mg, Ca purity 99.5%, 4 mesh or less) were mixed.
混合物をアルゴンガスを流入したステンレススチール製
の反応容器へ装入し、常温から１０００℃まで８０分で
昇温し、１０００℃で３０分間保持後゛、冷却した。冷
却後、反応容器から生成混合物をとり出し、５１の水中
へ投入した。生成混合物は３０分で崩壊した。水中に生
成したＣａ （ＯＨ）、懸濁物は、デカンテーションを
数回くり返し除去した。得られた金属サマリウム粉末を
含む液を濾過し、エタノールで数回揚水洗浄した後、４
０℃、０．１Ｔｏｒｒで真空乾燥した。得られた金属サ
マリウム粉末の平均粒度は１４μｍ、Ｃａ含量０．２７
％、０含量０．１５％であった。The mixture was charged into a stainless steel reaction vessel into which argon gas was introduced, the temperature was raised from room temperature to 1000°C in 80 minutes, maintained at 1000°C for 30 minutes, and then cooled. After cooling, the product mixture was taken out from the reaction vessel and poured into 51 water. The resulting mixture disintegrated in 30 minutes. The Ca (OH) suspension generated in the water was removed by repeated decantation several times. The obtained liquid containing samarium metal powder was filtered and washed several times with ethanol.
Vacuum drying was performed at 0° C. and 0.1 Torr. The average particle size of the obtained metallic samarium powder was 14 μm, and the Ca content was 0.27.
%, 0 content was 0.15%.
実施例３
酸化ネオジム（Ｎｄ２０３９９．９％）粉末１０００ｇ
、無水塩化カルシウム１５０ｇおよび粒状金属カルシウ
ム（Ｍｇ含有、 Ｃａ純度９９．５％、４メツシユ以
下）５３６ｇ （化学量論量の１．５倍）を混合した。Example 3 Neodymium oxide (Nd20399.9%) powder 1000g
, 150 g of anhydrous calcium chloride, and 536 g (1.5 times the stoichiometric amount) of granular metallic calcium (containing Mg, Ca purity 99.5%, 4 mesh or less) were mixed.
混合物をアルゴンガスを流入したステンレススチール製
の反応容器へ装入し、常温から１ｏｏｏ℃までを８０分
で昇温し、１０００℃で３０分間保持した。冷却後、反
応容器から生成混合物をとり出し、５Ｎの水へ投入した
。生成混合物は５分で崩壊した。水中に生成したＣａ
（Ｏｌｌ） を懸濁物は、デカンテーションを数回くり
返し除去した。得られた金属ネオジム粉末を含む液を濾
過し、エタノールで数回揚水洗浄した後、４０℃、０．
１Ｔｏｒｒで真空乾燥した。得られた金属ネオジム粉末
の平均粒度は１０８ｍ、Ｃａ含ｉｉ０．１０％、０含量
０．３５％であった。The mixture was charged into a stainless steel reaction vessel into which argon gas was introduced, and the temperature was raised from room temperature to 100°C in 80 minutes, and maintained at 1000°C for 30 minutes. After cooling, the product mixture was removed from the reaction vessel and poured into 5N water. The resulting mixture disintegrated in 5 minutes. Ca generated in water
The suspension was removed by decantation several times. The obtained liquid containing neodymium metal powder was filtered, washed several times with ethanol, and then heated at 40°C and 0.5°C.
Vacuum drying was performed at 1 Torr. The obtained neodymium metal powder had an average particle size of 108 m, a Ca content of 0.10%, and a zero content of 0.35%.
比較例
酸化ガドリニウム粉末（Ｇｄ！０３純度９９．９％、平
均粒径１０μｍ）１０００ｇ、および粒状金属カルシウ
ム（Ｍｇ含有、Ｃａ純度９９．５％、４メツシユ以下）
４９６ ｇ（化学量論量の１．５倍）をアルゴン雰囲気
中で混合した。酸化ガドリニウムおよび無水塩化カルシ
ウムは、各々１００℃、４００℃で２〜３時間乾燥した
ものを使用した。混合物をアルゴンガスを流入させてい
るステンレススチール製の反応容器へ装入し、常温から
１０００℃まで８０分で昇温し、１０００℃で１時間保
持後冷却した。冷却後、反応容器から生成混合物をとり
出し、１０βの水の中へ投入した。生成混合物を４８時
間水中に放置したがほとんど崩壊しなかった。Comparative Example: 1000 g of gadolinium oxide powder (Gd!03 purity 99.9%, average particle size 10 μm), and granular metallic calcium (Mg content, Ca purity 99.5%, 4 mesh or less)
496 g (1.5 times the stoichiometric amount) were mixed in an argon atmosphere. Gadolinium oxide and anhydrous calcium chloride were dried at 100°C and 400°C for 2 to 3 hours, respectively. The mixture was charged into a stainless steel reaction vessel into which argon gas was flowing, and the temperature was raised from room temperature to 1000°C in 80 minutes, maintained at 1000°C for 1 hour, and then cooled. After cooling, the product mixture was taken out from the reaction vessel and poured into 10β water. The resulting mixture was left in water for 48 hours without much disintegration.
本発明の方法によって、従来、技術的、経済的な面で工
業的生産が困難であった希土類金属粉末を工業的に有利
に製造することができる。しかも得られる希土類金属粉
末は純度が高く、平均粒度（Ｆｓｓｓ） ５０μｍ以
下の微細粒子を製造することが可能である。By the method of the present invention, rare earth metal powder, which has heretofore been technically and economically difficult to produce on an industrial scale, can be industrially advantageously produced. Moreover, the obtained rare earth metal powder has high purity, and it is possible to produce fine particles with an average particle size (Fsss) of 50 μm or less.
すなわち、製造過程における原料粉末の粗粒化が抑制さ
れ、しかも加熱処理で得られる金属粉末を含有する生成
混合物の水中における崩壊性（微粉末化）が高いため、
目標粒度の金属粉末を容易に製造することができる。In other words, coarsening of the raw material powder during the manufacturing process is suppressed, and the product mixture containing metal powder obtained by heat treatment has high disintegration in water (pulverization).
Metal powder with a target particle size can be easily produced.
本発明の方法は、希土類金属粉末を得るのに機械的粉砕
工程は不要であり、Ｃａ分の分離は短時間の湿式処理に
より行なうことができ、収率が高く、量産に適し、工業
的製法として優れている。The method of the present invention does not require a mechanical pulverization process to obtain rare earth metal powder, and the Ca component can be separated by a short-time wet treatment, resulting in a high yield, suitable for mass production, and an industrial manufacturing method. It is excellent as.
Claims (1)
ルカリ土類金属の塩化物との混合物を、不活性雰囲気中
または真空下で加熱したのち、生成混合物を湿式処理す
ることからなる希土類金属粉末の製造方法。A process for preparing rare earth metal powders consisting of heating a mixture of rare earth oxide powder, a reducing agent and an alkali metal or alkaline earth metal chloride in an inert atmosphere or under vacuum, and then wet-processing the resulting mixture. Production method.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15277985A JPS6213506A (en) | 1985-07-11 | 1985-07-11 | Production of rare earth metal powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15277985A JPS6213506A (en) | 1985-07-11 | 1985-07-11 | Production of rare earth metal powder |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6213506A true JPS6213506A (en) | 1987-01-22 |
| JPH052722B2 JPH052722B2 (en) | 1993-01-13 |
Family
ID=15547960
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP15277985A Granted JPS6213506A (en) | 1985-07-11 | 1985-07-11 | Production of rare earth metal powder |
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| JP (1) | JPS6213506A (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05195025A (en) * | 1992-01-16 | 1993-08-03 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | Production of rare earth metal-containing alloy powder |
| WO2003106082A1 (en) * | 2002-06-13 | 2003-12-24 | 財団法人生産技術研究奨励会 | Method for producing metal powder and formed product of raw material for metal |
| CN109513937A (en) * | 2018-11-13 | 2019-03-26 | 北京工业大学 | A kind of preparation of metal gadolinium powder and grading technology |
-
1985
- 1985-07-11 JP JP15277985A patent/JPS6213506A/en active Granted
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05195025A (en) * | 1992-01-16 | 1993-08-03 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | Production of rare earth metal-containing alloy powder |
| WO2003106082A1 (en) * | 2002-06-13 | 2003-12-24 | 財団法人生産技術研究奨励会 | Method for producing metal powder and formed product of raw material for metal |
| CN1311943C (en) * | 2002-06-13 | 2007-04-25 | 财团法人生产技术研究奖励会 | Method for producing metal powder and formed product of raw material for metal |
| CN109513937A (en) * | 2018-11-13 | 2019-03-26 | 北京工业大学 | A kind of preparation of metal gadolinium powder and grading technology |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH052722B2 (en) | 1993-01-13 |
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