JPS62133067A - 耐剥離性にすぐれたダイヤモンド被覆部材 - Google Patents

耐剥離性にすぐれたダイヤモンド被覆部材

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JPS62133067A
JPS62133067A JP27225185A JP27225185A JPS62133067A JP S62133067 A JPS62133067 A JP S62133067A JP 27225185 A JP27225185 A JP 27225185A JP 27225185 A JP27225185 A JP 27225185A JP S62133067 A JPS62133067 A JP S62133067A
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Noritoshi Horie
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/45Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
    • C04B41/52Multiple coating or impregnating multiple coating or impregnating with the same composition or with compositions only differing in the concentration of the constituents, is classified as single coating or impregnation

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  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
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  • Chemical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は、切削丁JL、耐摩耗工具又は研削工具などの
工具部材並びに半導体レーザ又はダイオードなどのヒー
トシンク及びスピーカ用振動板に代表されるエレクトロ
ニクス川部材に応用できる酎2!I離性にすぐれたダイ
ヤモンド被覆部材に関するものである。
(従来の技術) 気相からダイヤモンドを合成する方法が多数提案されて
おり、これらの方法によって、各種の基体の表面にダイ
ヤモンドの被覆層を形成してなるダイヤモンド被覆部材
も提案されている。
ダイヤモンドの被覆層を基体の表面に形成する場合、特
に、気相合成法では、被覆層の形成と同蒔にカーボンも
析出して、被覆層中に軟質なアモルファス状カーボン又
はグラファイトが混在する傾向にある。このために、例
えば、超硬合金やサーメットのような鉄族金属を含む基
体の表面にダイヤモンドの被′IQ層を形成すると被覆
層中に混在するカーボンが基体の鉄族金属と反応して、
基体内部に固溶拡散しM離カーボンを生じさせるために
、基体の強度低下及び基体と被覆層との’IEM性を低
下させるという問題がある。また、基体の表面に鉄族金
属が存在すると、この鉄族金属が気相合成法のための供
給炭化水素ガスの分解の触媒として作用するのと、又は
、タイヤセント合成υ、のための供給水素ガスを吸収す
るために被覆層の質を低下させるという問題がある。
このような問題点を解決しようと試みたものに特開昭5
8−126972号公報がある。この特開昭58−12
6972号公報は、超硬合金の表面に4a、5a、6a
族元素の炭化物、窒化物。
ホウ化物、酸化物及びこれらの化合物、混合物並びにA
交203 、A交N、BaC,SiC。
5i3Np  、SiO2から選ばれた1種以上の内層
を形成した後、更に内層の表面にダイヤモンドの外層を
形成するダイヤモンド被覆超硬合金である。この特開昭
58−126972号公報は、超硬合金と外層との間に
内層を形成することによって、超硬合金の表面に存在す
る鉄族金属の影響を除去したものである。しかしながら
、共有結合で、他の物質と殆んど反応しないダイヤモン
ドからなる外層が内層の表面に形成されているために、
内層と外層との密着性が悪く、非常に低い応力でもって
外層が剥離し、実用化できないという問題がある。
このような、問題点を、更に解決しようと試みたものに
特開昭59−93869号公報がある。
(発明が解決しようとする問題点) 特開昭59−93869号公報は、被膜の30体積%〜
95体積%をダイヤモンドもしくはダイヤセント状の相
が占め、残部を鉄族金属又は無機硬質金属化合物が占め
たダイヤモンドを含有する硬質被膜で母材表面を被覆し
た構造物である。この特開昭59−93869号公報に
開示の構造物は、他の物質と殆んど反応しないダイヤモ
ンドを鉄族金属又は無機硬質金属化合物と混合又は分散
させてなる被覆層にすることにより、ダイヤモンド粒子
を保持する面積が増大して被覆層中のダイヤモンド粒子
とけ材との密着性を高めているものと思われる。しかし
ながら、鉄族金属を含イjしたダイヤモンド被覆層は、
前述したように、鉄族金属の影響で被覆層中にアモルフ
ァス状カーボンが混在して被覆層の強度及び硬度などの
2特性を低下させるという問題がある。また、無機硬質
金属化合物とダイヤモンドとの被覆層は、無機硬質金属
化合物粒子とダイヤモンド粒子・どの混合物であって、
これらの各粒子間の密着性が悪いのと、又は無機硬質金
属化合物粒子とダイヤモンド粒子との間に気孔が生じる
ために被覆層内強度が低いという問題がある。
本発明は、上述のような問題点を解決したもので、旦体
的には、基体とダイヤモンドの外層との間に、ダイヤモ
ンドの外層を形成しやすく、シかも、外層との密着性が
すぐれる中間層を介在させてなるダイヤモンド被覆部材
の提供を目的とするものである。
(問題点を解決するための手段) 一般に、ダイヤモンドは、他の物質との繻れ性が著しく
悪いこと、熱膨張率が小さいこと、及びダイヤモンド中
への他原子の拡散が少ないことから基体の表面に密着性
の高いダイヤモンド及び/又はダイヤモンド状カーボン
からなる被覆層を形成するのが非常に困難である。そこ
で、本発明者は、ダイヤモンド及び/又はダイヤモンド
状カーポンからなる被覆層の形成されやすい物質並びに
ダイヤモンド及び/又はダイヤモンド状カーボンからな
る被覆層の密着性を高める物質について検a−f して
いた所、ホウ素及び/又は炭化ホウ素とダイヤモンド及
び/又はダイヤモンド状カーボンとでなる物質の表面に
は、ダイヤモンド及び/又はダイヤモンド状カーボンか
らなる被覆層が形成されやすくなること並びに密着性も
すぐれているという知見を得て、本発明を完成するに至
ったものである。
すなわち1本発明の1耐剥離性にすぐれたダイヤモンド
被覆部材は、基体の表面にダイヤモンド及び/又はダイ
ヤモンド状カーボンでなる外層を形成する被覆部材にお
いて、前記基体と前記外層との間に1層又は多層で構成
される中間層を介在させ、前記外層に隣接する該中間層
がホウ素及び/又は炭化ホウ素とダイヤモンド及び/又
はダイヤモンド状カーボンとでなる密着強化層によって
形成されていることを特徴とするものである。
ここで用いる基体は、後述する製造条件に耐えることが
可能な材質ならば特別に制限されるものでなく1例えば
、各種の金属9合金、焼結ハイス、超硬合金、サーメッ
ト又はセラミックスなどを用途によって使い分けること
ができる。
これらの基体と外層との間に介在させる中間層は、外層
に隣接する中L’1層が密着強化層により形成されてい
ることを特徴とするもので、使用する基体の材質又は本
発明の耐剥離性にすぐれたダイヤモンド被覆部材の用途
もしくは形状により各種の構成にすることができる。
例えば、第1の構成としては、外層に隣接する中間層が
ホウ素とダイヤモンド及び/又はダイヤモンド状カーボ
ンとでなる密着強化層により形成されているものである
。この場合は、基体と外層との間に密着強化層が介在し
ているものである。
この密着強化層は、ホウ素及び/又は炭化ホウ素とダイ
ヤモンド及び/又はダイヤモンド状カーボンとでなる混
合物であっても、密着強化層と外層との密着性の効果及
び外層の合成を促進する効果にすぐれているが、特に、
密着強化層がダイヤモンド型構造でなる場合には、それ
らの効果が一層すぐれると共に密着強化層の強度を高め
るのでより々了ましいものである。この第1の構成でな
る中間層の場合は、密着強化層との密着性にすぐれる基
体、例えば、各種のセラミックス、特に、ホウ素化合物
を含有したセラミックスでなるノ、(体に適用すること
ができる。
第2の構成としては、中間層が密着強化層とホウ化チタ
ン、ホウ化アルミニウム又は炭化ホウ素でなる第1密着
補助層とからなるものである。この場合は、)、(体と
外層との間に第1密着補助層と密着強化層が介在し、基
体に第1密着補助層が隣接し、外層に密着強化層が隣接
しているもので。
第1密着補助層との密着性にすぐれる基体、例えば、各
種セラミックス、、tfl硬合金又はサーメットなどの
基体、特に、ホウ素化合物、チタン化合物又はアルミニ
ウム化合物の含有した基体に適用すると外層のすぐれた
特性を発揮することができるものである。
第3の構成としては、中間層が密着強化層と第2密看補
助層と周Jfff律表4a、5a、6a族金属の炭化物
、窒化物、酸化物及びこれらの相互固溶体の中の少なく
とも1種でなる第2密着補助層とからなるものである。
この場合は、基体と外層との間に第2密着補助層と第1
密着補助層と密着強化層が介在し、基体に第2密看補助
層が隣接し、外層に密着強化層が隣接し、第2密着補助
層と密If強化層とのIllに第1密着補助層が介在し
ているもので、第2密着補助層との密着性にすぐれる基
体、例えば、各種の金属又はステンレス、工具鋼、I8
を熱合金などの各種合金もしくは焼結ハイス、超硬合金
、サーメットなどの基体に適用すると外層のすぐれた特
性を発揮することができるものである。
その他の中間層の構成としては、例えば、基体の表面に
−Fe、Ni、Co、Cu、Ti、Taなどの金1m層
を形成した後に、この金属層の表面に前述した第1の構
成、第2の構成又は第3の構成でなる中間層を形成する
こともできる。
これら各種の構成が可能な中間層の厚さは、外層の合成
の促進性及び外層と基体との密着性の媒介的作用ができ
る50人〜15μmが好ましく。
特に、密着強化層の厚さは50八〜5ILm、第1密着
補助層の厚さは50八〜5μm、第2密着補助層の厚さ
は50人〜5uLmが好ましい。
これらの中間層の表面に形成する外層は、ダイヤモンド
及び/又はダイヤモンド状カーボンからなり、その厚さ
は、ダイヤモンド被覆部材の用途及び形状によって異な
り、特に、切削工具としてのドリルのように鋭角な刃先
を有する部材には0.1pm〜5μmが好ましく、1耐
摩耗工具又はエレクトロニクス用部材には用途及び形状
によって0.1μm〜50μmとすることができる。
本発す]の耐′A離性にすぐれたダイヤモンド被覆部材
は、次のような方法により製造することができる。まず
、各種の基体の表面を必要に応じて研摩、洗?71シた
後、密着補助層を形成する必要がある場合は、化学蒸着
法(CVD法)又は物理蒸着法(PVD)により形成し
、次いで、密着強化層を形成する場合は、膜状のダイヤ
モンド及び/又はダイヤモンド状カーボンの合成と同時
にホウ、k又は水素化ホウ素との反応を起こさせてダイ
ヤモンド型構造の層にすることができるゆ引き続いて、
ホウ素又は水素化ホウ素の反応を中止して、ダイヤモン
ド及び/又はダイヤモンド状カーボンの合成を#I続す
ることにより外層が形成される。
その他の方法としては、第1密若補助層を形成した後に
、第1密着補助層の表面でダイヤモンド及び/又はダイ
ヤモンド状カーボンの合成を行なうと、第1密着補助層
の表面に極〈薄い密着強化層が形成され、この密着強化
層の表面に外層が形成される。
基体の材質又は形状の関係から基体と中間層との密zi
性を、更に、補助する目的で1例えば、基体の表面に金
属層を形成する必要がある場合は、メッキ法、蒸着法又
はPVD法により行なうことができる。
(作用) 本発明の耐剥離性にすぐれたダイヤモンド被覆部材は、
中間層としての密着強化層が外層の合成を促進し、外層
の形成後には、外層との密着性を著しく高めることがで
きるものである。また、基体の材質又は形状により、基
体と密着強化層との密着性が劣る場合は、基体と密着強
化層との間に密着補助層や金属層などの中間層を介在さ
せることにより、基体と密着強化層との密着性を高める
ことができるものである。
(実施例) 実施例1 83%WC−5%T i C−7%TaC−5%CO組
成(重量%)の超硬合金からなる基体をマイクロ波プラ
ズマCVDの反応容器内に設置し、5m(1/m1nC
H++  −10mO/m1nB2  )16 −40
0 mkl/m1nH21圧力20Torr、出力30
0Wの条件で、基体の表面に被覆層を形成した後、5J
/m1ncH4−1mO/Il!nB2H6−400J
/m1nH)、圧力20Torr、出力300Wの条件
で被覆層を形成し、次いで、5 mQ/l1inc H
a −400mD/+1nH2,圧力20Torr、出
力300Wの条件で被覆層を形成して本発明品lを得た
比較として、上記超硬合金の基体を上記反応容器内に設
置し、5mす/1ninCHa −400m[I/m1
nH2,圧力20To r r 、出力300W(7)
条件で被覆層を形成して比較量lを得た。
このようにして11)た本発明品lと比較量1を走査型
電子WJ微鏡、ラマン分光分析及び゛准子線マイクロア
ナライザーにて調べた所1本発明品1は基体の表面に0
.5μm厚さの炭化ホウ素からなる第14E着補助層と
、この第1密着補助層の表面に炭化ホウ素とダイヤモン
ド及び/又はダイヤモンド状カーボンによるダイヤモン
ド型構造からなるl終m厚さの密着強化層と1この密着
強化層の表面にダイヤモンドでなる2μm厚さの外層が
形成されており、比較量1は基体の表面に直接1.5p
m厚さのダイヤモンド層が形成されていた。
この本発明品1と比較量1をダイヤモンド圧子による引
掻き試験を行なって被覆層の耐剥離性を比較した結果、
比較量1は1.0kg荷重で被覆層が剥離したのに対し
て本発明品lは5.5kg荷屯まで被覆層の剥離が生じ
なかった。
実施例2 実施例1で用いたと同種の基体(JIS規格5PP42
2形状)を高周波プラズマCVDの反応容器に設置し、
20d/m1nT i CIn −30mo/zinc
 Ha −200ml)/m1nH2,圧力5To r
 r 、出力400Wの条件で、基体の表面に被覆層を
形成した後、20mQ/m1nT i C14−30J
/minBC14−200ml)/5inH2、圧力5
Torr、出力450Wの条件で被覆層を形成し、次い
で、10 mQ/m1nc2 Hll −2mQ/wi
nB2H6−1000mQ/m1nH2,圧力5Tor
r、出力450Wの条件で被覆層を形成し、更に、l 
OJ/m1nc2H2−1000J/m1nH2,圧力
5To r r 、出力450Wの条件で被覆層を形成
して本発明品2を得た。
比較として、上記と同種及び同形状の基体を上記と同じ
反応容器に設置し、20m0/+5inTiC1a −
30m(1/mincH4−200m(1/+1nH2
,圧力5Torr、出力400Wの条件で、〕、(体の
表面に被覆層を形成した後、10mLl/m1nc71
(+1−1000 +nQ/ainH/、圧力5To 
r r 、出力450Wの条件で被覆層を形成して比較
量2を得た。
こうして得た本発明品2と比較量2を実施例1と同様に
して調べた所1本発明品2は基体の表面に炭化チタンか
らなるIμm厚さの第2密若補助層と、この第2密着補
助層の表面にホウ化チタンからなるIμm厚さの第2密
着補助層と、この第2密着補助層の表面に炭化ホウ素と
ダイヤモンド状カーボンとでなる0、5pm厚さの密着
強化層と、この密着強化層の表面にダイヤモンドでなる
2μm厚さの外層が形成されており、比較量2は基体の
表面に1.oμm厚さの炭化チタン層と。
この炭化チタン層の表面に1.3μm厚さのダイヤモン
ド層が形成されていた。
この本発明品2と比較量2を被削材Al−18%St、
切削則ど300 m/+sin 、送り速度0.1ra
m/reマ、切込みlo、5mmの条件で旋削試験を行
なった結果、比較量2は3分切削後に被覆層が剥薄しだ
のに対して本発明品2は30分9J削後も被覆層の剥離
が生じず、正常摩耗であった。
実施例3 itj1112のアルミナ系セラミックスからなる基体
の表面に5X101’ Torr、Arガス中でAlB
2 ターゲットを用いてスパッタ法により被覆した。次
いテ、  5 mQ/m1nc H4−1mll/wi
nB7 H6−500mQ/m1nHz  、圧力30
Torr、出力250Wの条件によるマイクロ波プラズ
マCVD法でもって被覆層を形成した後。
5 mt、l/m1nc Ha −500J/1inH
2、圧力30Torr、出力250Wの条件で被覆層を
形成して本発明品3を得た。
比較として、上記と同種の基体の表面に5m1)/m1
ncHn −500mQ/m1nH2,圧力30To 
r r 、出力250Wによるマイクロ波プラズマCV
D法で被覆層を形成して比較量3を得た。
こうしてf’Jた本発明品3と比較量3を実施例1と同
様にして調べた所、本発明品3は、基体の表面にホウ化
アルミニウムからなる2000人厚さの第1密着補助層
と、この第1密着補助層の表面にダイヤモンドとポロン
と炭化ホウ素とでなる0、3μm厚さの密着強化層と、
この密着強化層の表面にダイヤモンドでなる0、5μm
厚さの外層が形成されており、比較量3は基体の表面に
0.3μm厚さのダイヤモンド層が形成されていた。
この本発明品3と比較量3を大気中200℃保持後、液
体窒素中で急冷する熱サイクル試験を行なった結果、比
較量3は20回繰り返した後に被覆層が!A離したのに
対して、本発明品3は200回繰り返した後も被覆層の
剥離が生じなかった。
(発暉1の効果) 以上の結果から、本発明の1耐′A敲性にすぐれたダイ
ヤセント被覆部材は、ダイヤモンド及び/又はダイヤモ
ンド状カーボンからなる外層と基体との密着性が著しく
すぐれていて、従来のダイヤモンド被覆部材の5倍〜1
0倍の耐24M性があり。
それに伴って寿命も向りしているものである。このため
に、へr酷な正負荷の作用する切削工具として1例えば
、旋削工具は勿論のこと、フライス工具、ドリル、エン
ドミル及びミクロンドリルなどの回転用工具にも応用で
き、又印字ピンの先端もしくは紙、テープなどの切断用
スリンターを含めた耐摩耗工具にも応用できる。さらに
、ダイヤモンド自体が有している高電気絶縁性及び高熱
伝導性を利用してヒートシンクをはじめとするエレクト
ロニクス用部材にも応用できる産業上有用な材料である

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)基体の表面にダイヤモンド及び/又はダイヤモン
    ド状カーボンでなる外層を形成する被覆部材において、
    前記基体と前記外層との間に1層又は多層で構成される
    中間層を介在させ、前記外層に隣接する該中間層がホウ
    素及び/又は炭化ホウ素とダイヤモンド及び/又はダイ
    ヤモンド状カーボンとでなる密着強化層によって形成さ
    れていることを特徴とする耐剥離性にすぐれたダイヤモ
    ンド被覆部材。
  2. (2)上記中間層は、上記外層に隣接する上記密着強化
    層と1層又は多層で構成された密着補助層とからなり、
    前記密着強化層に隣接する第1密着補助層がホウ化チタ
    ン、ホウ化アルミニウム又は炭化ホウ素からなるホウ素
    化合物であることを特徴とする特許請求の範囲第1項記
    載の耐剥離性にすぐれたダイヤモンド被覆部材。
  3. (3)上記中間層において、上記第1密着補助層に隣接
    する第2密着補助層が周期律表4a、5a、6a族の炭
    化物、窒化物、酸化物及びこれらの相互固溶体の中の少
    なくとも1種でなることを特徴とする特許請求の範囲第
    2項記載の耐剥離性にすぐれたダイヤモンド被覆部材。
  4. (4)上記外層は、0.1μm〜50μm厚さであるこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第1項又は第2項記載の
    耐剥離性にすぐれたダイヤモンド被覆部材。
  5. (5)上記密着強化層は、50Å〜5μm厚さであるこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第1項又は第2項記載の
    耐剥離性にすぐれたダイヤモンド被覆部材。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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