JPS62123072A - 窒化アルミニウム質焼結体 - Google Patents
窒化アルミニウム質焼結体Info
- Publication number
- JPS62123072A JPS62123072A JP60259880A JP25988085A JPS62123072A JP S62123072 A JPS62123072 A JP S62123072A JP 60259880 A JP60259880 A JP 60259880A JP 25988085 A JP25988085 A JP 25988085A JP S62123072 A JPS62123072 A JP S62123072A
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- Japan
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- aluminum nitride
- sintered body
- nitride sintered
- boron
- calcium
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、緻密質で熱伝導性の高い窒化アルミニウム質
焼結体に関するものである。
焼結体に関するものである。
（従来の技術）
窒化アルミニウム（ＡＩＮ）は元来、高温構造材料とし
て、あるいは高熱伝導材料としての優れた性質を有して
いるが、難焼結性物質であるため、窒化アルミニウム粉
末原料を用いて緻密な焼結体を得ることは難しく、その
ため従来種々の研究、提案がなされてきている。例えば
、特開昭６０−４２２８０号、特開昭６０−１２７２６
７号においては、ＡｌＮ−Ａｌ−アルカリ土類酸化物の
組成からなる成形体を窒化焼成後、更に非酸化性雰囲気
中で焼成するという２段階操作で窒化アルミニウム質焼
結体の緻密化を達成している゛。
て、あるいは高熱伝導材料としての優れた性質を有して
いるが、難焼結性物質であるため、窒化アルミニウム粉
末原料を用いて緻密な焼結体を得ることは難しく、その
ため従来種々の研究、提案がなされてきている。例えば
、特開昭６０−４２２８０号、特開昭６０−１２７２６
７号においては、ＡｌＮ−Ａｌ−アルカリ土類酸化物の
組成からなる成形体を窒化焼成後、更に非酸化性雰囲気
中で焼成するという２段階操作で窒化アルミニウム質焼
結体の緻密化を達成している゛。
（発明が解決しようとする問題点）
しかしながら、このような焼結方法では操作自体を２段
階で行なうため繁雑であるばかりでなく、得られた焼結
体の熱伝導率も高々７０Ｗ／ｍ”Ｋで満足しうるちので
はないという欠点があった。
階で行なうため繁雑であるばかりでなく、得られた焼結
体の熱伝導率も高々７０Ｗ／ｍ”Ｋで満足しうるちので
はないという欠点があった。
（問題点を解決するための手段）
本発明者は上記の現状に鑑み鋭意研究の結果、一定量の
６硼化カルシウムが窒化アルミニウムの焼結に有効であ
ることを知見した。更にこの知見から所定量のカルシウ
ム化合物と硼素化合物の組み合わせも有効であることを
知見し、合わせて高熱伝導率化が達成されることを見出
し、本発明を完成させるに至った。
６硼化カルシウムが窒化アルミニウムの焼結に有効であ
ることを知見した。更にこの知見から所定量のカルシウ
ム化合物と硼素化合物の組み合わせも有効であることを
知見し、合わせて高熱伝導率化が達成されることを見出
し、本発明を完成させるに至った。
したがって、本発明は８０％以上の相対密度を有する緻
密で高熱伝導性の窒化アルミニウム質焼結体を得ること
を目的とする。
密で高熱伝導性の窒化アルミニウム質焼結体を得ること
を目的とする。
本発明はすなわち、窒化アルミニウムを主体としカルシ
ウムと硼素の非酸化物化合物を含有する窒化アルミニウ
ム質焼結体であって、カルシウム成分が金属換算で０．
０４〜３．１重量％、硼素成分が硼素換算で０．０６〜
４．９重量％を含有することを特徴とする窒化アルミニ
ウム質焼結体である。
ウムと硼素の非酸化物化合物を含有する窒化アルミニウ
ム質焼結体であって、カルシウム成分が金属換算で０．
０４〜３．１重量％、硼素成分が硼素換算で０．０６〜
４．９重量％を含有することを特徴とする窒化アルミニ
ウム質焼結体である。
本発明の窒化アルミニウム質焼結体中においては、Ｃａ
化合物及びＢ化合物はＡＩＮ結晶に固溶せず、ＡＩＮ結
晶の粒界生成物として存在している。
化合物及びＢ化合物はＡＩＮ結晶に固溶せず、ＡＩＮ結
晶の粒界生成物として存在している。
これはＣａ−Ｂ化合物がＡＩＮ自体又はＡＩＮ中の不純
物と反応して液相を生成し、もってその液相の介在で窒
化アルミニウム質焼結体の緻密化が達成されたものと考
えられるが、緻密化の詳細なメカニズノーは現時点では
明らかでない。
物と反応して液相を生成し、もってその液相の介在で窒
化アルミニウム質焼結体の緻密化が達成されたものと考
えられるが、緻密化の詳細なメカニズノーは現時点では
明らかでない。
焼結助剤として用いられる、カルシウムと硼素は非酸化
物の形でなければならない、それ３酸化物の形のものと
した場合には、得られた窒化アルミニウム質焼結体製品
の強度が、比較的低温の使用領域において低下してしま
うために高温構造材料として使用に耐えなくなることや
、熔融メタル、熔融スラグ等に接触すると濡れ易く、ま
た腐食され易くなるため、高温用耐食材料としては不適
当なものとなってしまう欠点が生じる。
物の形でなければならない、それ３酸化物の形のものと
した場合には、得られた窒化アルミニウム質焼結体製品
の強度が、比較的低温の使用領域において低下してしま
うために高温構造材料として使用に耐えなくなることや
、熔融メタル、熔融スラグ等に接触すると濡れ易く、ま
た腐食され易くなるため、高温用耐食材料としては不適
当なものとなってしまう欠点が生じる。
本発明の窒化アルミニウム焼結体は８０％以上の相対密
度を有するものであるが、Ｃａ化合物と硼素化合物はＣ
ａ換算、Ｂ換算で、それぞれ０゜０４重量％、０．０６
重１％以上必要で、それより少ない量では常圧焼成によ
る十分な緻密化は達成されず、ＡＩＮ本来の特性を介挿
する焼結体とならない。また、それぞれが３．１重量％
、４゜９重量％より多いとやはり緻密化が阻害されるの
で良くない。
度を有するものであるが、Ｃａ化合物と硼素化合物はＣ
ａ換算、Ｂ換算で、それぞれ０゜０４重量％、０．０６
重１％以上必要で、それより少ない量では常圧焼成によ
る十分な緻密化は達成されず、ＡＩＮ本来の特性を介挿
する焼結体とならない。また、それぞれが３．１重量％
、４゜９重量％より多いとやはり緻密化が阻害されるの
で良くない。
これら化合物の好ましい含有量はカルシウム化合物で０
．０８〜１．６重量％、硼素化合物で０゜１３〜２．４
重量％の範囲であり、この範囲内であれば、相対密度９
０％以上の緻密な窒化アルミニウム質焼結体が取得され
る。なお、この相対密度は窒化アルミニウムとカルシウ
ム、硼素化合物が単に混じり合っているものとして求め
た出発混合物の計算上の密度値に対する、実際得られた
焼結体のカサ密度を、相対百分率として示す値である。
．０８〜１．６重量％、硼素化合物で０゜１３〜２．４
重量％の範囲であり、この範囲内であれば、相対密度９
０％以上の緻密な窒化アルミニウム質焼結体が取得され
る。なお、この相対密度は窒化アルミニウムとカルシウ
ム、硼素化合物が単に混じり合っているものとして求め
た出発混合物の計算上の密度値に対する、実際得られた
焼結体のカサ密度を、相対百分率として示す値である。
本発明のＣａ化合物としては、Ｃａ、ＣａＢ ｓ、ｃ
ａＣＮ２等のＣａ金属非酸化物が好ましく、硼素化合物
としては、Ｂ 、ＣａＢ ｓ、Ｚ ｒＢ ２、Ｂ Ｎ
、 Ｂ 、Ｃ等のＢ非酸化物が好ましい、そしてこれら
の化合物のうち、特に好ましい化合物はＣａとＢが直接
化合したＣ ａ Ｂ ｓである。
ａＣＮ２等のＣａ金属非酸化物が好ましく、硼素化合物
としては、Ｂ 、ＣａＢ ｓ、Ｚ ｒＢ ２、Ｂ Ｎ
、 Ｂ 、Ｃ等のＢ非酸化物が好ましい、そしてこれら
の化合物のうち、特に好ましい化合物はＣａとＢが直接
化合したＣ ａ Ｂ ｓである。
本発明の窒化アルミニウム質焼結体は通常のセラミック
製造技術により容易に作成できる。
製造技術により容易に作成できる。
例えば■窒化アルミニウム粉末に規定量の６硼化カルシ
ウム（ＣａＢ ６）粉末念添加混合した混合粉末原料を
成形後、（１軸ブレス、テープ成形、ラバープレス等の
常法により）、非酸化性雰囲気中で常圧焼成する方法、
■上記混合粉末原料を直接型に入れるか又は予備成形し
た後、型に入れてホットプレスする方法、■上記混合粉
末原料の予備成形体とガラス等で包み、シールＨＩＰす
るか又は常圧焼結体をそのままで更に緻密緻密化すると
いう方法がある。
ウム（ＣａＢ ６）粉末念添加混合した混合粉末原料を
成形後、（１軸ブレス、テープ成形、ラバープレス等の
常法により）、非酸化性雰囲気中で常圧焼成する方法、
■上記混合粉末原料を直接型に入れるか又は予備成形し
た後、型に入れてホットプレスする方法、■上記混合粉
末原料の予備成形体とガラス等で包み、シールＨＩＰす
るか又は常圧焼結体をそのままで更に緻密緻密化すると
いう方法がある。
その際の焼成雰囲気としては、Ｃｏ、Ｎ、、Ａｒ、Ｈ、
笠の非酸化性のものが好ましい。
笠の非酸化性のものが好ましい。
空気、０２等の酸化性雰囲気中での焼成は窒化アルミニ
ウム、カルシウム化合物、硼素化合物の酸化を促進し、
非常に低融点の酸化物を生成することとなるので好まし
くない。
ウム、カルシウム化合物、硼素化合物の酸化を促進し、
非常に低融点の酸化物を生成することとなるので好まし
くない。
焼成温度については、焼結方法により異なるが１５００
〜２２００℃の間が好ましく、１５００℃より低い温度
ではＨＩＰを用いても焼結困鉗となるので好ましくなく
、２２００°Ｃ以上では窒１ヒアルミニウムの昇華分解
が激しくなるので好ましくない。
〜２２００℃の間が好ましく、１５００℃より低い温度
ではＨＩＰを用いても焼結困鉗となるので好ましくなく
、２２００°Ｃ以上では窒１ヒアルミニウムの昇華分解
が激しくなるので好ましくない。
使用原料の窒化アルミニウムの粒度は１０μ−以下が好
ましく、３μ−以下であれば緻密化操作がより容易とな
るので更に好ましい。
ましく、３μ−以下であれば緻密化操作がより容易とな
るので更に好ましい。
このようにして本発明の窒化アルミニウム焼結体は常法
にしたがって容易に製造される。
にしたがって容易に製造される。
そして、焼結助剤にＣａＢｇを使用した場合（ＣａＢ６
で０５〜４重量％）、相対密度が９０％以上で、熱伝導
率の高い窒化アルミニウム焼結体が容易に得られ、また
焼結助剤がＣａＢｓ１種類で済むという実用上の利点が
ある。
で０５〜４重量％）、相対密度が９０％以上で、熱伝導
率の高い窒化アルミニウム焼結体が容易に得られ、また
焼結助剤がＣａＢｓ１種類で済むという実用上の利点が
ある。
すなわち、Ｃａ Ｂ ｓのＣａ／Ｂ（重旦比）＝０．６
２であるところ、後記実施例の試験結果から判るように
、Ｃａ／Ｂ＝０．４１〜０．６２の場合には相対密度９
０％以上の窒化アルミニウム質焼結体が得られており、
とりわけ熱伝導率が８０Ｗ／ｍ’に以上のものはＣａ／
Ｂ＝０．５９〜０．６２である。したがってＣａＢ１は
、高密度かつ、高熱伝導性の窒化アルミニウム質焼結体
を確実に得るのに非常に適している。
２であるところ、後記実施例の試験結果から判るように
、Ｃａ／Ｂ＝０．４１〜０．６２の場合には相対密度９
０％以上の窒化アルミニウム質焼結体が得られており、
とりわけ熱伝導率が８０Ｗ／ｍ’に以上のものはＣａ／
Ｂ＝０．５９〜０．６２である。したがってＣａＢ１は
、高密度かつ、高熱伝導性の窒化アルミニウム質焼結体
を確実に得るのに非常に適している。
このように本発明は緻密な窒化アルミニウム質焼結体を
提供するものであるが、高緻密化に対応して熱伝導率も
向上し、ＣａＢ＠＃？、添加の窒化アルミニウム焼結体
の熱伝導率が３５Ｗ／＋＋＋’に程度と低いのに対し、
最高８０Ｗ／ｍ”Ｋを越えるものが得られ、半導体の放
射板、高密度集積回路を実装する基板材料等として十分
に適用できる。
提供するものであるが、高緻密化に対応して熱伝導率も
向上し、ＣａＢ＠＃？、添加の窒化アルミニウム焼結体
の熱伝導率が３５Ｗ／＋＋＋’に程度と低いのに対し、
最高８０Ｗ／ｍ”Ｋを越えるものが得られ、半導体の放
射板、高密度集積回路を実装する基板材料等として十分
に適用できる。
（実施例）
粒径１０μ餉以下の窒化アルミニウム粉末を用意し。
さらに粒径１．２μ−のＣａ Ｂ ｉ粉末、Ｂ粉末、Ｂ
、Ｃ粉末、Ｃａ粉末、ＣａＣＮ ２粉末、Ｃａ ３ Ｎ
２粉末、Ｚｒ［３２粉末を用意して、これらを後記第
１表に示す組成範囲になるよう、配合し、それをボール
ミルによりエタノール中で充分湿式混合した後、これに
パラフィンワックスを７重量％添加混合し、成形圧１０
００ Ｋｇ／ａｍ２でプレス成形した０次に得られた成
形体を常法により３００’Ｃ５２ｈｒ真空脱バインダー
処理した後、窒素雰囲気く１気圧）で１８６０℃、３０
分間焼成して窒化アルミニウム質焼結体を得た。
、Ｃ粉末、Ｃａ粉末、ＣａＣＮ ２粉末、Ｃａ ３ Ｎ
２粉末、Ｚｒ［３２粉末を用意して、これらを後記第
１表に示す組成範囲になるよう、配合し、それをボール
ミルによりエタノール中で充分湿式混合した後、これに
パラフィンワックスを７重量％添加混合し、成形圧１０
００ Ｋｇ／ａｍ２でプレス成形した０次に得られた成
形体を常法により３００’Ｃ５２ｈｒ真空脱バインダー
処理した後、窒素雰囲気く１気圧）で１８６０℃、３０
分間焼成して窒化アルミニウム質焼結体を得た。
さらに、上記と同様の調整により、第１表に比較例とし
て示すものの１比で試料を作成し、これを本発明実施例
の比較例とした。
て示すものの１比で試料を作成し、これを本発明実施例
の比較例とした。
これらの焼結体のカサ密度をアルキメデス法で測定した
ところを表１に示した。
ところを表１に示した。
また、焼結助剤配合成分としてＣａ Ｂ ｓを用いた場
合の、下限付近配合量と窒化アルミニウム質焼結体の熱
伝導率との間係を、第１図に示した。
合の、下限付近配合量と窒化アルミニウム質焼結体の熱
伝導率との間係を、第１図に示した。
なお、実施例中の焼結助剤Ｃａ、Ｂの配答比（Ｃａ／Ｂ
）は、実施例１〜６：０．６２、実施例７：０゜４９、
実施例８：０．４１、実施例９：１．２３、実施例１０
：１７．９、実施例１１：０．５９．実施例１２＋０．
５７、実施例１３：８．１である。
）は、実施例１〜６：０．６２、実施例７：０゜４９、
実施例８：０．４１、実施例９：１．２３、実施例１０
：１７．９、実施例１１：０．５９．実施例１２＋０．
５７、実施例１３：８．１である。
これらの結果より、窒化アルミニウム質焼結体において
は、Ｃａ、Ｂの含有Ｉは密度、熱伝導率に影響を与えて
いることが判る。すなわち、無添加の窒化アルミニウム
焼結体はカサ密度２．２７８／ｃ＋＊’（相対密度６９
６６％）、熱伝導率３５ｗ／ｍ″にであるのに対し、Ｃ
ａ、Ｂの含有量が本発明規定範囲にある場合は、相対密
度が８０％以上の緻密化したものが得られ、また熱伝導
率も４５ｗ／ｍ”ｋ以上、好適例では約８０ Ｗ ／
ｍ″に以上の値を示すものもあり、本発明の有効性が理
解される。
は、Ｃａ、Ｂの含有Ｉは密度、熱伝導率に影響を与えて
いることが判る。すなわち、無添加の窒化アルミニウム
焼結体はカサ密度２．２７８／ｃ＋＊’（相対密度６９
６６％）、熱伝導率３５ｗ／ｍ″にであるのに対し、Ｃ
ａ、Ｂの含有量が本発明規定範囲にある場合は、相対密
度が８０％以上の緻密化したものが得られ、また熱伝導
率も４５ｗ／ｍ”ｋ以上、好適例では約８０ Ｗ ／
ｍ″に以上の値を示すものもあり、本発明の有効性が理
解される。
しかしながら、Ｃａ、Ｂの含有量が本発明範囲外におい
ては、すなわち両者それぞれその規定以下である場合、
規定以上である場合は、共にその焼結体の密度、熱伝導
性には改善が認められない。
ては、すなわち両者それぞれその規定以下である場合、
規定以上である場合は、共にその焼結体の密度、熱伝導
性には改善が認められない。
したがって本発明規定範囲、すなわちＣａ、ｌｉは０、
．０４〜３．１重量％、Ｂｉは０．０６〜４゜９重量％
の範囲にあることが重要である。 さらに、配合物質と
しては両元素が化合したＣ ａ Ｂ ａを用いることが
成分調整もし易く、また、この青成分以外の成分を含む
ことなく好適範囲を与え好ましいものであることが理解
される。そして、焼結体中にＣａ化合物を０．０８〜１
．６重量％、Ｂ化合物を０．１３〜２．４重量％含有す
るものは相対密度も９０％以上の緻密化が達成される領
域を示し、好ましい組成領域であった。
．０４〜３．１重量％、Ｂｉは０．０６〜４゜９重量％
の範囲にあることが重要である。 さらに、配合物質と
しては両元素が化合したＣ ａ Ｂ ａを用いることが
成分調整もし易く、また、この青成分以外の成分を含む
ことなく好適範囲を与え好ましいものであることが理解
される。そして、焼結体中にＣａ化合物を０．０８〜１
．６重量％、Ｂ化合物を０．１３〜２．４重量％含有す
るものは相対密度も９０％以上の緻密化が達成される領
域を示し、好ましい組成領域であった。
以上の焼結体は常圧法によったが、ホットプレス法、あ
るいは前述したようにシールＨＩＰ焼結によっても同様
の傾向の試験結果がえられ、一層密度が高められるので
熱伝導性も上昇する。また、焼成の際の雰囲気もＮ２雰
囲気以外にＡｒ、Ｃｏ、Ｈ２等、非酸化性雰囲気を使用
し得るものである。
るいは前述したようにシールＨＩＰ焼結によっても同様
の傾向の試験結果がえられ、一層密度が高められるので
熱伝導性も上昇する。また、焼成の際の雰囲気もＮ２雰
囲気以外にＡｒ、Ｃｏ、Ｈ２等、非酸化性雰囲気を使用
し得るものである。
（発明の効果）
本発明の窒化アルミニウム質焼結体は、その作成段階に
おける焼成工程においても特別の配慮、例えば従来法に
おける２段焼成によるといった繁雑なプロセスを経るこ
とく、通常の焼成プロセスによって容易に作成し得るも
のであり、しがも、その物性においても従来法に比し高
密度でかつ高熱伝導性を確保し得たものである。
おける焼成工程においても特別の配慮、例えば従来法に
おける２段焼成によるといった繁雑なプロセスを経るこ
とく、通常の焼成プロセスによって容易に作成し得るも
のであり、しがも、その物性においても従来法に比し高
密度でかつ高熱伝導性を確保し得たものである。
よって、半導体装置等の熱放射技術に対するニ−ズに充
分答え得るものである。
分答え得るものである。
第１図は本発明実施例の焼結体における、ＣａＢ６の下
限付近の含有量と熱伝導率との関係を示すグラフである
。
限付近の含有量と熱伝導率との関係を示すグラフである
。
Claims (2)
- （１）窒化アルミニウムを主体としカルシウムと硼素の
非酸化物化合物を含有する窒化アルミニウム質焼結体で
あって、カルシウム成分が金属換算で０．０４〜３．１
重量％、硼素成分が硼素換算で０．０６〜４．９重量％
を含有することを特徴とする窒化アルミニウム質焼結体
。 - （２）カルシウムと硼素の非酸化物化合物がカルシウム
元素と硼素元素とが直接化合してなる６硼化カルシウム
（ＣａＢ＿６）であることを特徴とする特許請求の範囲
第１項記載の窒化アルミニウム質焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60259880A JPS62123072A (ja) | 1985-11-21 | 1985-11-21 | 窒化アルミニウム質焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60259880A JPS62123072A (ja) | 1985-11-21 | 1985-11-21 | 窒化アルミニウム質焼結体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62123072A true JPS62123072A (ja) | 1987-06-04 |
Family
ID=17340223
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60259880A Pending JPS62123072A (ja) | 1985-11-21 | 1985-11-21 | 窒化アルミニウム質焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62123072A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62283873A (ja) * | 1986-05-30 | 1987-12-09 | ティーディーケイ株式会社 | 窒化アルミニウム焼結体 |
| JPH0283266A (ja) * | 1988-09-20 | 1990-03-23 | Murata Mfg Co Ltd | ＡｌＮ焼結体の製造方法 |
| US5021611A (en) * | 1988-10-07 | 1991-06-04 | Yazaki Corporation | Waterproof joint for wireharness |
| US5767028A (en) * | 1995-07-11 | 1998-06-16 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Aluminum nitride sintered body and method for manufacturing the same |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6197168A (ja) * | 1984-10-15 | 1986-05-15 | ティーディーケイ株式会社 | 窒化アルミニウム焼結体 |
| JPS61215265A (ja) * | 1985-03-20 | 1986-09-25 | ティーディーケイ株式会社 | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
| JPS62105961A (ja) * | 1985-10-31 | 1987-05-16 | 新日本化学工業株式会社 | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造法 |
-
1985
- 1985-11-21 JP JP60259880A patent/JPS62123072A/ja active Pending
Patent Citations (3)
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