JPH0575716B2 - - Google Patents
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- JPH0575716B2 JPH0575716B2 JP59146751A JP14675184A JPH0575716B2 JP H0575716 B2 JPH0575716 B2 JP H0575716B2 JP 59146751 A JP59146751 A JP 59146751A JP 14675184 A JP14675184 A JP 14675184A JP H0575716 B2 JPH0575716 B2 JP H0575716B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
〔発明の技術分野〕
本発明は窒化珪素系焼結体の製造方法に関す
る。 〔発明の技術的背景とその問題点〕 窒化珪素を主成分として成る焼結体はすぐれた
耐熱性、耐熱衝撃性を示すことから、エンジン部
品などの高温強度を要求される構造部品材料とし
ての応用が試みられている。ところでこの種のセ
ラミツクスは所謂るホツトプレス法、または常圧
焼結法によつて製造しているが、いずれの方法に
おいても窒化珪素単独での焼結は不可能で、例え
ば、窒化珪素−酸化イツトリウム−酸化アルミニ
ウムといつた混合物を原料としている。機械的強
度および耐熱性のすぐれた焼結体を得るために
は、この混合物の窒化珪素以外の成分の組成が重
要である。従来、窒化珪素−希土類酸化物−酸化
アルミニウム−窒化アルミニウムの混合物を原料
として製造した焼結体がすぐれた機械的強度およ
び耐熱性を示すことが知られている。とこがこの
混合物原料中の窒化アルミニウムは、水と反応す
るため、粉砕、嵌合なとの製造工程において水が
使用できず、有機溶媒を使用せざるおえないとい
う不都合さがみられる。 〔発明の目的〕 本発明は上記不都合な点に対処し、検討を進め
た結果、窒化珪素−希土類酸化物−酸化アルミニ
ウム系に従来の窒化アルミニウムにかえて、窒化
アルミニウムと炭化珪素の固溶系である水に対し
て安定なAl−Si−Ｃ−Ｎ系化合物を添加含有せ
しめた場合、従来の窒化珪素−希土類酸化物−酸
化アルミニウム−窒化アルミニウムの混合物を原
料とした場合に匹敵する機械的強度および耐熱性
のすぐれた窒化珪素系焼結体が得られることを見
い出した。 つまり本発明は上記知見に基づき緻密で高温機
械的強度および耐熱衝撃性などのすぐれた窒化珪
素系焼結体の各製造工程において水の使用が可能
な製造方法を提供しようとするものでる。 〔発明の概要〕 本発明を詳細に説明すると、本発明は、希土類
酸化物10重量％以下（但し０は含まず）と、酸化
アルミニウム10重量％以下（但し０は含まず）
と、Al＋Ｎ／Al＋Si＋Ｃ＋Ｎの値が0.9以上1.0未満のAl −Si−Ｃ−Ｎ系化合物10重量％以下（但し０は含
まず）と、残部は窒化珪素とから成る混合物の成
形体を非酸化性雰囲気中で焼結することを特徴と
する窒化珪素系焼結体の製造方法である。また本
発明は上記希土類酸化物として酸化イツトリウム
を用いることを特徴とするセラミツクス焼結体の
製造方法である。 本発明において、酸化イツトリウムおよび、酸
化アルミニウム成分はともに焼結促進剤として機
能するもので、それぞれ10重量％以下に選ばれ
る。その理由は10重量％を超えると得られた焼結
体の機械的強度および耐熱衝撃性の低下が認めら
れるからであり、好ましくはこれら両成分の総量
を３〜15重量％程度に選べばよい。 本発明において他の添加成分としてのAl−Si
−Ｃ−Ｎ系化合物は、焼結過程における窒化珪素
を蒸発などを抑制する一方他の添加物成分と反応
し、焼結し易い液相を生成するなど焼結促進にも
寄与する。しかしてこのAl−Si−Ｃ−Ｎ系化合
物が10重量％を超えると得られる焼結体の機械的
強度や耐熱衝撃性の低下がみられるため10重量％
以下の範囲内で限定する必要がある。またAl−
Si−Ｃ−Ｎ系の化合物のAl＋Ｎ／Al＋Si＋Ｃ＋Ｎの値が 0.9未満であると、窒化珪素の蒸発抑制や焼結促
進への寄与といつた機能が減少し、またこの値が
1.0に等しいと窒化アルミニウムとなり、水と反
応する。したがつてAl−Si−Ｃ−Ｎ系化合物に
おけるAl＋Ｎ／Al＋Si＋Ｃ＋Ｎの値が0.9以上1.0未満に 限定する必要がある。尚Al−Si−Ｃ−Ｎ系化合
物は、一般に所定比のAlNとSiCの混合物を約
2000℃以上で反応合成して出発原料とする。 本発明において主成分を成す窒化珪素はα相型
とβ相型の２種のうちいずれでもよいがなるべく
α相型のものが好ましい。しかしてこの窒化珪素
成分比がなるべく70重量％以上を占めるよう他の
組成分比を選ぶのが望ましい。 本発明は、上記各組成分を所定範囲内の組成比
で含む混合物を先ず所要の形状に成形し、非酸化
性雰囲気中で1500〜1900℃（好ましくは1600〜
1800℃）程度の温度で焼結する。ここで焼結雰囲
気を非酸化性ガス、例えば窒素ガスやアルゴンな
ど不活性ガスに選ぶのは酸素を含む雰囲気では高
温時にSi3N4が酸化されてSiO2に変換し目的とす
る高温高強度などのすぐれたセラミツク焼結体が
得られないからである。尚この焼結は上記の如く
所謂る常圧焼結法によつても緻密な、且つ高温機
械強度や耐熱衝撃性のすぐれた窒化珪素系焼結体
を得られるが、例えば50〜500Kg／cm2の圧力を加
えた状態での焼結（ホツトプレス）や雰囲気加圧
焼結によつても勿論、同様の性能を備えた焼結体
が得られる。また、本発明における添加物に加え
て、TiO2、ZrO2、MgOなど焼結促進に寄与する
酸化物を添加した場合にも同様の結果が得られ
る。 〔発明の実施例〕 次に本発明の実施例を起載する。 α相型窒化珪素85％を含む平均粒度1.2μ窒化珪
素粉末（Si3N4）、平均粒度1μ酸化イツトリウム
粉末（Y2O3）、平均粒度0.5μ酸化アルミニウム粉
末（Al2O3）、平均粒度1.2μAl−Si−Ｃ−Ｎ系化
合物を表に示す組成比（重量％）に選び、溶媒と
して水を用いゴムライニングボールミルにて10時
間混合を行ない、参考例を含めて11種の原料粉末
を調整した。 上記調整した原料粉末にステアリン酸（粘結
剤）を重量比で７％それぞれ添加配合し700Kg／
cm2の成形圧で長さ60mm、幅40mm、厚さ10mmの板状
成形体（抗折強度試験用）と、直径30mm、厚さ10
mmの円板（耐熱衝撃試験用）とをそれそれ成形し
た。かくして得た成形体につき、先ず700℃で加
熱処理を施し、粘結剤を揮散除去後、窒化ガス雰
囲気下170℃でそれぞれ焼結を行ない窒化珪素系
焼結体を得た。 上記によつて得た焼結体につき密度、抗折強度
（機械的強度）および耐熱衝撃性（ΔTc）をそれ
ぞれ測定した結果を表に併せて示した。
る。 〔発明の技術的背景とその問題点〕 窒化珪素を主成分として成る焼結体はすぐれた
耐熱性、耐熱衝撃性を示すことから、エンジン部
品などの高温強度を要求される構造部品材料とし
ての応用が試みられている。ところでこの種のセ
ラミツクスは所謂るホツトプレス法、または常圧
焼結法によつて製造しているが、いずれの方法に
おいても窒化珪素単独での焼結は不可能で、例え
ば、窒化珪素−酸化イツトリウム−酸化アルミニ
ウムといつた混合物を原料としている。機械的強
度および耐熱性のすぐれた焼結体を得るために
は、この混合物の窒化珪素以外の成分の組成が重
要である。従来、窒化珪素−希土類酸化物−酸化
アルミニウム−窒化アルミニウムの混合物を原料
として製造した焼結体がすぐれた機械的強度およ
び耐熱性を示すことが知られている。とこがこの
混合物原料中の窒化アルミニウムは、水と反応す
るため、粉砕、嵌合なとの製造工程において水が
使用できず、有機溶媒を使用せざるおえないとい
う不都合さがみられる。 〔発明の目的〕 本発明は上記不都合な点に対処し、検討を進め
た結果、窒化珪素−希土類酸化物−酸化アルミニ
ウム系に従来の窒化アルミニウムにかえて、窒化
アルミニウムと炭化珪素の固溶系である水に対し
て安定なAl−Si−Ｃ−Ｎ系化合物を添加含有せ
しめた場合、従来の窒化珪素−希土類酸化物−酸
化アルミニウム−窒化アルミニウムの混合物を原
料とした場合に匹敵する機械的強度および耐熱性
のすぐれた窒化珪素系焼結体が得られることを見
い出した。 つまり本発明は上記知見に基づき緻密で高温機
械的強度および耐熱衝撃性などのすぐれた窒化珪
素系焼結体の各製造工程において水の使用が可能
な製造方法を提供しようとするものでる。 〔発明の概要〕 本発明を詳細に説明すると、本発明は、希土類
酸化物10重量％以下（但し０は含まず）と、酸化
アルミニウム10重量％以下（但し０は含まず）
と、Al＋Ｎ／Al＋Si＋Ｃ＋Ｎの値が0.9以上1.0未満のAl −Si−Ｃ−Ｎ系化合物10重量％以下（但し０は含
まず）と、残部は窒化珪素とから成る混合物の成
形体を非酸化性雰囲気中で焼結することを特徴と
する窒化珪素系焼結体の製造方法である。また本
発明は上記希土類酸化物として酸化イツトリウム
を用いることを特徴とするセラミツクス焼結体の
製造方法である。 本発明において、酸化イツトリウムおよび、酸
化アルミニウム成分はともに焼結促進剤として機
能するもので、それぞれ10重量％以下に選ばれ
る。その理由は10重量％を超えると得られた焼結
体の機械的強度および耐熱衝撃性の低下が認めら
れるからであり、好ましくはこれら両成分の総量
を３〜15重量％程度に選べばよい。 本発明において他の添加成分としてのAl−Si
−Ｃ−Ｎ系化合物は、焼結過程における窒化珪素
を蒸発などを抑制する一方他の添加物成分と反応
し、焼結し易い液相を生成するなど焼結促進にも
寄与する。しかしてこのAl−Si−Ｃ−Ｎ系化合
物が10重量％を超えると得られる焼結体の機械的
強度や耐熱衝撃性の低下がみられるため10重量％
以下の範囲内で限定する必要がある。またAl−
Si−Ｃ−Ｎ系の化合物のAl＋Ｎ／Al＋Si＋Ｃ＋Ｎの値が 0.9未満であると、窒化珪素の蒸発抑制や焼結促
進への寄与といつた機能が減少し、またこの値が
1.0に等しいと窒化アルミニウムとなり、水と反
応する。したがつてAl−Si−Ｃ−Ｎ系化合物に
おけるAl＋Ｎ／Al＋Si＋Ｃ＋Ｎの値が0.9以上1.0未満に 限定する必要がある。尚Al−Si−Ｃ−Ｎ系化合
物は、一般に所定比のAlNとSiCの混合物を約
2000℃以上で反応合成して出発原料とする。 本発明において主成分を成す窒化珪素はα相型
とβ相型の２種のうちいずれでもよいがなるべく
α相型のものが好ましい。しかしてこの窒化珪素
成分比がなるべく70重量％以上を占めるよう他の
組成分比を選ぶのが望ましい。 本発明は、上記各組成分を所定範囲内の組成比
で含む混合物を先ず所要の形状に成形し、非酸化
性雰囲気中で1500〜1900℃（好ましくは1600〜
1800℃）程度の温度で焼結する。ここで焼結雰囲
気を非酸化性ガス、例えば窒素ガスやアルゴンな
ど不活性ガスに選ぶのは酸素を含む雰囲気では高
温時にSi3N4が酸化されてSiO2に変換し目的とす
る高温高強度などのすぐれたセラミツク焼結体が
得られないからである。尚この焼結は上記の如く
所謂る常圧焼結法によつても緻密な、且つ高温機
械強度や耐熱衝撃性のすぐれた窒化珪素系焼結体
を得られるが、例えば50〜500Kg／cm2の圧力を加
えた状態での焼結（ホツトプレス）や雰囲気加圧
焼結によつても勿論、同様の性能を備えた焼結体
が得られる。また、本発明における添加物に加え
て、TiO2、ZrO2、MgOなど焼結促進に寄与する
酸化物を添加した場合にも同様の結果が得られ
る。 〔発明の実施例〕 次に本発明の実施例を起載する。 α相型窒化珪素85％を含む平均粒度1.2μ窒化珪
素粉末（Si3N4）、平均粒度1μ酸化イツトリウム
粉末（Y2O3）、平均粒度0.5μ酸化アルミニウム粉
末（Al2O3）、平均粒度1.2μAl−Si−Ｃ−Ｎ系化
合物を表に示す組成比（重量％）に選び、溶媒と
して水を用いゴムライニングボールミルにて10時
間混合を行ない、参考例を含めて11種の原料粉末
を調整した。 上記調整した原料粉末にステアリン酸（粘結
剤）を重量比で７％それぞれ添加配合し700Kg／
cm2の成形圧で長さ60mm、幅40mm、厚さ10mmの板状
成形体（抗折強度試験用）と、直径30mm、厚さ10
mmの円板（耐熱衝撃試験用）とをそれそれ成形し
た。かくして得た成形体につき、先ず700℃で加
熱処理を施し、粘結剤を揮散除去後、窒化ガス雰
囲気下170℃でそれぞれ焼結を行ない窒化珪素系
焼結体を得た。 上記によつて得た焼結体につき密度、抗折強度
（機械的強度）および耐熱衝撃性（ΔTc）をそれ
ぞれ測定した結果を表に併せて示した。
【表】
＊ 粉末調整段階で、水と反応し以後使用不能
＊＊ 所定比のAlNとSiCの混合物を2050℃で１時間反
応合成したものを用いた
〔発明の効果〕 以上の結果から明らかな如く、本発明方法を用
いる事により、緻密で高温機械的強度及び耐熱衝
撃性に優れた窒化珪素系焼結体が各製造工程にお
いて、水を用いる事のできる安易な製法で得る事
ができ、実用上極めて有効なものと言える。
＊＊ 所定比のAlNとSiCの混合物を2050℃で１時間反
応合成したものを用いた
〔発明の効果〕 以上の結果から明らかな如く、本発明方法を用
いる事により、緻密で高温機械的強度及び耐熱衝
撃性に優れた窒化珪素系焼結体が各製造工程にお
いて、水を用いる事のできる安易な製法で得る事
ができ、実用上極めて有効なものと言える。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 希土類酸化物10重量％以下（但し０は含ま
ず）と、酸化アルミニウム10重量％以下（但し０
は含まず）と、Al＋Ｎ／Al＋Si＋Ｃ＋Ｎの値が0.9以上 1.0未満のAl−Si−Ｃ−Ｎ系化合物10重量％以下
（但し０は含まず）と、残部は窒化珪素とから成
る混合物の成形体を非酸化性雰囲気中で焼結する
ことを特徴とする窒化珪素系焼結体の製造方法。 ２ 希土類酸化物として酸化イツトリウムを用い
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の
窒化珪素系焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59146751A JPS6126569A (ja) | 1984-07-17 | 1984-07-17 | 窒化珪素系焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59146751A JPS6126569A (ja) | 1984-07-17 | 1984-07-17 | 窒化珪素系焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6126569A JPS6126569A (ja) | 1986-02-05 |
| JPH0575716B2 true JPH0575716B2 (ja) | 1993-10-21 |
Family
ID=15414760
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59146751A Granted JPS6126569A (ja) | 1984-07-17 | 1984-07-17 | 窒化珪素系焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6126569A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104190359A (zh) * | 2014-09-03 | 2014-12-10 | 西北工业大学 | 一种分级多孔Si-C-N杂化材料及其制备方法 |
-
1984
- 1984-07-17 JP JP59146751A patent/JPS6126569A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104190359A (zh) * | 2014-09-03 | 2014-12-10 | 西北工业大学 | 一种分级多孔Si-C-N杂化材料及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6126569A (ja) | 1986-02-05 |
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