JPS62112661A - 耐熱性黄色顔料 - Google Patents
耐熱性黄色顔料Info
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- JPS62112661A JPS62112661A JP61258696A JP25869686A JPS62112661A JP S62112661 A JPS62112661 A JP S62112661A JP 61258696 A JP61258696 A JP 61258696A JP 25869686 A JP25869686 A JP 25869686A JP S62112661 A JPS62112661 A JP S62112661A
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- C09C1/24—Oxides of iron
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- C09C1/40—Compounds of aluminium
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- C09C3/06—Treatment with inorganic compounds
- C09C3/063—Coating
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
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- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/80—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases
- C01P2004/82—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases two phases having the same anion, e.g. both oxidic phases
- C01P2004/84—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases two phases having the same anion, e.g. both oxidic phases one phase coated with the other
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/32—Thermal properties
- C01P2006/37—Stability against thermal decomposition
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はアルミニウム化合物を含む改良された耐熱性を
有する°新規酸化鉄顔料、その製造方法及びその使用法
に関する。
有する°新規酸化鉄顔料、その製造方法及びその使用法
に関する。
発明の 的 景
耐熱性顔料は合成材料の着色用に!&!!紙工業におい
て、並びにラッカー工業におけるコイル被覆システムに
おいて必要である。常用される黄色顔料は主としてクロ
ム酸鉛及び硫化カドミウムであるが、ビスマス、バナゾ
ウム及びモリブデンを含む化合物も使用されている。こ
れらの耐熱性黄色顔料の一つの欠点はその価格が高いこ
とである。従ってそれらをより安価な顔料て゛代用した
いという要求がある。
て、並びにラッカー工業におけるコイル被覆システムに
おいて必要である。常用される黄色顔料は主としてクロ
ム酸鉛及び硫化カドミウムであるが、ビスマス、バナゾ
ウム及びモリブデンを含む化合物も使用されている。こ
れらの耐熱性黄色顔料の一つの欠点はその価格が高いこ
とである。従ってそれらをより安価な顔料て゛代用した
いという要求がある。
濃色であり、化学的に安定で歯度な耐候性な持つ黄色酸
化鉄顔料は代替品としての可能性があるが、通常の黄色
酸化鉄顔料は 200°C以上の温度で分解して α−
Fe20:+に変わるためにその色が赤褐色に変色する
ので、その用途が限定されている。
化鉄顔料は代替品としての可能性があるが、通常の黄色
酸化鉄顔料は 200°C以上の温度で分解して α−
Fe20:+に変わるためにその色が赤褐色に変色する
ので、その用途が限定されている。
もし上記の酸化鉄顔料が耐熱性黄色顔料として広く用い
られれば、製紙工業及びコイル被覆システムにおいてだ
けでなく、特に尚温で加工される熱可塑性合成材料の着
色剤としての利用にも適当なものとなるに相異ない。
られれば、製紙工業及びコイル被覆システムにおいてだ
けでなく、特に尚温で加工される熱可塑性合成材料の着
色剤としての利用にも適当なものとなるに相異ない。
fjS1表は熱可塑性合成材料に用いられる常用の加工
温度である。
温度である。
策−」−1に
熱可塑性合成物質の加工温度
ポリ塩化ビニル 160℃より高密度ポ
リエチレン 240°Cよリボリブロビレン
260℃よりスチレン重合体
220℃よりポリアミド
2コ(0゛Cよr)ポリカーボネー)
300 ’Cより顔料で被覆することにより黄色酸化
鉄の耐熱性を改善することは長い間試みられてきた。ト
イ゛y特1i’f第2,740,881号及び米国特許
第4,053.325号は、 Δl(P O、)、、
Fe(PO−)−1Ca(P O、)3、 B a(P
Ot)−の組成を有する金属のメタ燐酸塩で、R高2
0重量%まで酸化鉄顔料を被覆することを記載している
が、達成でさる耐熱性の向上は僅に最商約230°Cの
温度までである。
リエチレン 240°Cよリボリブロビレン
260℃よりスチレン重合体
220℃よりポリアミド
2コ(0゛Cよr)ポリカーボネー)
300 ’Cより顔料で被覆することにより黄色酸化
鉄の耐熱性を改善することは長い間試みられてきた。ト
イ゛y特1i’f第2,740,881号及び米国特許
第4,053.325号は、 Δl(P O、)、、
Fe(PO−)−1Ca(P O、)3、 B a(P
Ot)−の組成を有する金属のメタ燐酸塩で、R高2
0重量%まで酸化鉄顔料を被覆することを記載している
が、達成でさる耐熱性の向上は僅に最商約230°Cの
温度までである。
黄色酸化鉄を被覆する他の方法は、引き続いて起こる
α−Fe00H 及ゾγ−FezOyへの酸化に際して、焼結を保護する
のに役立つものである。これらのか法に用いられる出発
原料は針状のα−F c OOHて・あり、この針状物
は多数の反応段階を経過して針状のF e 304又は
γ−Fe20−に至るまで保存され、従って焼結に対し
保護されるものとされている。
α−Fe00H 及ゾγ−FezOyへの酸化に際して、焼結を保護する
のに役立つものである。これらのか法に用いられる出発
原料は針状のα−F c OOHて・あり、この針状物
は多数の反応段階を経過して針状のF e 304又は
γ−Fe20−に至るまで保存され、従って焼結に対し
保護されるものとされている。
各種の提案された後処理法、即ち最1台、5重皿%のシ
リコーン油、2fflff1%のFe、 Cr、 M+
+、A1、Ga、Ce、希土類を用いる方法(ドイツ特
許第2゜339.142号)、又は0.1ないし5重量
%のZn、AI、Ce、Cr、Fe、Mn5Sb、Sn
、Ti。
リコーン油、2fflff1%のFe、 Cr、 M+
+、A1、Ga、Ce、希土類を用いる方法(ドイツ特
許第2゜339.142号)、又は0.1ないし5重量
%のZn、AI、Ce、Cr、Fe、Mn5Sb、Sn
、Ti。
Zrの酸化物又は燐酸塩を用いる方法(ドイツ特許第2
、5 (1”/ 、 420号〉及び0.1ないし6
小量%の燐酸塩を用いる方法(ドイツ特許f51,59
2゜214号)はα−Fe00Hからα−1・e20□
への脱水を防止するものではなく、焼結から保護するの
に役立つものである。これらの被覆法は光分な耐熱性を
持つ黄色顔料の製造には小適当である。
、5 (1”/ 、 420号〉及び0.1ないし6
小量%の燐酸塩を用いる方法(ドイツ特許f51,59
2゜214号)はα−Fe00Hからα−1・e20□
への脱水を防止するものではなく、焼結から保護するの
に役立つものである。これらの被覆法は光分な耐熱性を
持つ黄色顔料の製造には小適当である。
これらの出発原料は磁性顔料の製造の初期生成物であり
、黄色顔料としての用途には色彩的に不適当である。
、黄色顔料としての用途には色彩的に不適当である。
これまでのところ汎用向けの充分な耐熱性を持った黄色
酸化鉄顔料は従来法では得られていないので、水熱法に
よる耐熱性黄色酸化鉄顔料の製造法が繰り返し提案(米
国特許時第4,376,677号、日本国特許@53,
102,298号、米国特許第4,376.656号)
された。
酸化鉄顔料は従来法では得られていないので、水熱法に
よる耐熱性黄色酸化鉄顔料の製造法が繰り返し提案(米
国特許時第4,376,677号、日本国特許@53,
102,298号、米国特許第4,376.656号)
された。
提案された水熱法は、米国特許時第4.376゜677
号、米国特許@4,376.656号の場合は二種の連
続した水熱合成法から成ってをり、経済的ではない。
号、米国特許@4,376.656号の場合は二種の連
続した水熱合成法から成ってをり、経済的ではない。
それらは鉄イオンを少ない比率で含む顔料(米国特許第
4,376.677号の実施例1″Cは、約66モル%
のAI、33モル%のFe、1モル%のSi)に部分的
に到達したのみであり、従って色調は弱くなっている6 従って本発明は、改良された耐熱性を有し、以」二述べ
たようなこの分野の現状1こ類する欠71.′7、を持
だない黄色酸化鉄顔料の製造に関する。
4,376.677号の実施例1″Cは、約66モル%
のAI、33モル%のFe、1モル%のSi)に部分的
に到達したのみであり、従って色調は弱くなっている6 従って本発明は、改良された耐熱性を有し、以」二述べ
たようなこの分野の現状1こ類する欠71.′7、を持
だない黄色酸化鉄顔料の製造に関する。
支1匪へi煕
驚くべきことには上記の諸要求を者しく高度に満足させ
る顔料が見出され、これが本発明の主題である。
る顔料が見出され、これが本発明の主題である。
本発明はアルミニウム化合物として、下記式のアルミニ
ウム化合物 (A IQ )X P O−(O)I )X−)但しX
は:(ないし10て・ある、 を含む耐熱性黄色酸化鉄顔料に関する。
ウム化合物 (A IQ )X P O−(O)I )X−)但しX
は:(ないし10て・ある、 を含む耐熱性黄色酸化鉄顔料に関する。
墓al’t L!IM
酸化鉄と共に使用されるアルミニウム化合物は塩基性燐
酸アルミニウムとして周知である。
酸アルミニウムとして周知である。
本発明に従う改良された黄色酸化鉄顔料の特に好適なも
のは、アルミニウム化合物の址が7.5ないし25重量
%の範囲にある。本発明に従う改良された酸化鉄は25
0℃を超える温度においても優れた耐熱性を有する。
のは、アルミニウム化合物の址が7.5ないし25重量
%の範囲にある。本発明に従う改良された酸化鉄は25
0℃を超える温度においても優れた耐熱性を有する。
従ってα−1・’L!00)(顔料を安定化するために
、本発明1こ従うアルミニツム化合物を1該顔料に多量
にドーピングする必要はない。該アルミニウム化合物が
単に被覆として存在するときにも高度な耐熱性が得られ
る。
、本発明1こ従うアルミニツム化合物を1該顔料に多量
にドーピングする必要はない。該アルミニウム化合物が
単に被覆として存在するときにも高度な耐熱性が得られ
る。
式(A to )x p O、(OII )え−、に対
応し、Al:I)のモル比が3ないし10:】の範囲に
ある本発明に従う波面は、従来の燐酸アルミニウム、即
ちA IP O4(モル比AI:P= 1 :1 )、
A I、(P 207)i(モル比Δl:P= 1 :
1.5 )又はA I(P OJz (モル比A I:
L) = 1 ::()を含むF&覆、又は純粋なAl
2O3の被覆被膜と比べて一段と優れた耐熱性を与える
。
応し、Al:I)のモル比が3ないし10:】の範囲に
ある本発明に従う波面は、従来の燐酸アルミニウム、即
ちA IP O4(モル比AI:P= 1 :1 )、
A I、(P 207)i(モル比Δl:P= 1 :
1.5 )又はA I(P OJz (モル比A I:
L) = 1 ::()を含むF&覆、又は純粋なAl
2O3の被覆被膜と比べて一段と優れた耐熱性を与える
。
本発明に従うこれらの黄色酸化鉄顔料のうちで、Δ1:
Pのモル比が3ないし10の範囲にあり、A1含量が4
.5ないし9取量%で、Pの含量が()。
Pのモル比が3ないし10の範囲にあり、A1含量が4
.5ないし9取量%で、Pの含量が()。
6ないし4重紙%て・あるA1及びPの代比合物にIl
f洛性な化合物を含む被覆を生成rるものが特1こ好適
である。
f洛性な化合物を含む被覆を生成rるものが特1こ好適
である。
本発明に従う黄色酸化鉄顔料の耐熱性は、製紙上!にお
いて、コイル被覆ンステノ、(こす5いて及ブ熱1り塑
性合成キイ料の31色用としての一般的な用途には充分
である。
いて、コイル被覆ンステノ、(こす5いて及ブ熱1り塑
性合成キイ料の31色用としての一般的な用途には充分
である。
これらの酸化鉄顔料は11′11い経費を安せず、環境
に適合した方法で得ることができる。
に適合した方法で得ることができる。
従って本発明は又本発明に従う顔料の製造方法に関rる
。
。
Xが3ないし10である( A l O)x P O+
(OH)x−3のアルミニウム化合物を得るいかなる方
法らこれらの顔料の製造に使用できる4、これらの方法
は材料の磨砕、吹き付け処理、表]n1への共沈又は沈
殿を含み、被覆の人血沈殿が好適て゛ある。
(OH)x−3のアルミニウム化合物を得るいかなる方
法らこれらの顔料の製造に使用できる4、これらの方法
は材料の磨砕、吹き付け処理、表]n1への共沈又は沈
殿を含み、被覆の人血沈殿が好適て゛ある。
従って本発明に従う製造方法は、f4色酸化鉄顔料上I
\の、10之xk、’(である一般式(AIO)xP
O=(OH)x−コのアルミニウム化合物の沈殿、水熱
合成、磨砕又は吹き付け処理によってキrなわれる。
\の、10之xk、’(である一般式(AIO)xP
O=(OH)x−コのアルミニウム化合物の沈殿、水熱
合成、磨砕又は吹き付け処理によってキrなわれる。
黄色酸化鉄顔料が沈殿、水熱処理、磨砕又は吹き付け処
理によって、10ン×≧:(である一般式(A IQ
)x P O、(OH)x−のアルミニウム化合物でM
榎される具体化方式が好適である。
理によって、10ン×≧:(である一般式(A IQ
)x P O、(OH)x−のアルミニウム化合物でM
榎される具体化方式が好適である。
化学量論的に(A lO)x P O4(OH)x−i
の被覆を与えるのに適合した量的比率で、市販の黄色酸
化鉄顔料のα−F co OH黄色顔料懸濁液に、水溶
性のアルミニウム化合物及び水溶性の正燐酸化合物を同
時に又は順々に添加することによって被覆工程は容易に
実行することができる。アルミニウム及び燐酸化合物の
量は、黄色酸化鉄顔料上に沈殿後、それらが黄色酸化鉄
顔料の少なくとも7゜5小量%に及」ζ被覆を形成する
ように選択されなければならない。A1及びI3を含む
溶液の添加の際及び添加後も、確実に均一な被覆が形成
されるように、黄色酸化鉄懸濁液を充分かつ徹底的に攪
拌すべきである。沈殿は室温又は高温で行なわれ、通常
中なくとも半時開けかかる。沈殿の終わりに測定したp
Hは少なくとも6でなければならず、場合によりアルカ
リを添加してpH値を調節する必要がある。7以上のp
I−1が好ましい。沈殿後、被覆された黄色酸化鉄顔
料を洗浄し、乾燥して磨砕する。
の被覆を与えるのに適合した量的比率で、市販の黄色酸
化鉄顔料のα−F co OH黄色顔料懸濁液に、水溶
性のアルミニウム化合物及び水溶性の正燐酸化合物を同
時に又は順々に添加することによって被覆工程は容易に
実行することができる。アルミニウム及び燐酸化合物の
量は、黄色酸化鉄顔料上に沈殿後、それらが黄色酸化鉄
顔料の少なくとも7゜5小量%に及」ζ被覆を形成する
ように選択されなければならない。A1及びI3を含む
溶液の添加の際及び添加後も、確実に均一な被覆が形成
されるように、黄色酸化鉄懸濁液を充分かつ徹底的に攪
拌すべきである。沈殿は室温又は高温で行なわれ、通常
中なくとも半時開けかかる。沈殿の終わりに測定したp
Hは少なくとも6でなければならず、場合によりアルカ
リを添加してpH値を調節する必要がある。7以上のp
I−1が好ましい。沈殿後、被覆された黄色酸化鉄顔
料を洗浄し、乾燥して磨砕する。
本発明の特別な具体化に従えば、被覆は水熱工程で行う
一1tができる。その際−回の水熱処理が必要なだけで
、生成物は洗浄、乾燥及び磨砕によりff通の方法で仕
上げられる。
一1tができる。その際−回の水熱処理が必要なだけで
、生成物は洗浄、乾燥及び磨砕によりff通の方法で仕
上げられる。
使用される水溶性のアルミニウム化合物は塩化アルミニ
ウム、硫酸アルミニウム又は硝酸アルミニツムのような
アルミニウム塩、又はアルミン酸ナトリウム又はアルミ
ン酸カリウムのようなアルミンa塩であることがでさる
。水溶性の正燐酸化合物の例として、Na2POn、N
a2HP 0−1NaH2PO,、Hj )) O、
、K3HPO,、KH2POいKH,PO,及び正燐酸
の他の塩類が含まれる。添加されるアルカリはアルカリ
金属及びアルカリ土類金属並びにアンモニア及びアミン
の水酸化物又は炭酸塩であることができる。
ウム、硫酸アルミニウム又は硝酸アルミニツムのような
アルミニウム塩、又はアルミン酸ナトリウム又はアルミ
ン酸カリウムのようなアルミンa塩であることがでさる
。水溶性の正燐酸化合物の例として、Na2POn、N
a2HP 0−1NaH2PO,、Hj )) O、
、K3HPO,、KH2POいKH,PO,及び正燐酸
の他の塩類が含まれる。添加されるアルカリはアルカリ
金属及びアルカリ土類金属並びにアンモニア及びアミン
の水酸化物又は炭酸塩であることができる。
環境に適合する好適な沈殿法の具体化例においては燐酸
成分は83PO4であり、使用されるアルミニウム成分
は主としてN aA l(011)4である。
成分は83PO4であり、使用されるアルミニウム成分
は主としてN aA l(011)4である。
この具体化例においては、反応で生成する副産物の塩、
例えばN a 2 S O4は、下記の式(1)及び(
2)で見られるように、反応薬として例えばA I 2
(S O、)、、Na31−ゝ0.及びN uOHを用
いる通常の方法で生成する塩類に比較して最少に抑えら
れる:(1)燐酸ナトリウムを用いる方法 :(A +2(S 04)3+N113P O,+ 1
5 Nll0 f(−+(A 10 ) 6P 04(
01−1) v + 6 H20+ !l N at
SO4(2) 本発明に従う好適な方法 + A I2(!:) 04)3+2 N ao H+
4 N uA l(OH)4十1−1 、 P
O、→ (A IQ )aP O、(OI−1)
、+ 9 8 20 +3 N a2S O< 本発明は又ラッカー システム、特1こラッカーの焼き
付け(コイル被N)において、製紙工業において、合成
物質の着色用に、及び防蝕用顔料として本発明に従う耐
熱性黄色酸化鉄顔料を使用することに関する。勿論本発
明の改良された黄色酸化鉄顔料は、11い耐熱性が要求
される場合の他の配合物を着色するために有用である。
例えばN a 2 S O4は、下記の式(1)及び(
2)で見られるように、反応薬として例えばA I 2
(S O、)、、Na31−ゝ0.及びN uOHを用
いる通常の方法で生成する塩類に比較して最少に抑えら
れる:(1)燐酸ナトリウムを用いる方法 :(A +2(S 04)3+N113P O,+ 1
5 Nll0 f(−+(A 10 ) 6P 04(
01−1) v + 6 H20+ !l N at
SO4(2) 本発明に従う好適な方法 + A I2(!:) 04)3+2 N ao H+
4 N uA l(OH)4十1−1 、 P
O、→ (A IQ )aP O、(OI−1)
、+ 9 8 20 +3 N a2S O< 本発明は又ラッカー システム、特1こラッカーの焼き
付け(コイル被N)において、製紙工業において、合成
物質の着色用に、及び防蝕用顔料として本発明に従う耐
熱性黄色酸化鉄顔料を使用することに関する。勿論本発
明の改良された黄色酸化鉄顔料は、11い耐熱性が要求
される場合の他の配合物を着色するために有用である。
ド記の実施例において黄色酸化鉄顔料の製造法が記載さ
れる。ド記災施例は本発明の詳細な説明するためのもの
であり、それを限定するものではない。
れる。ド記災施例は本発明の詳細な説明するためのもの
であり、それを限定するものではない。
衷JaJj−
1酋」L
電動式攪拌桟を備えた5 lの攪拌容器、電気及び蒸気
加熱装置、温度及びpH測定装置、3個の定量ポンプ、
及び電気加熱装置及び温度及ゾ圧力測定装置を備えた2
lのオートクレーブ。
加熱装置、温度及びpH測定装置、3個の定量ポンプ、
及び電気加熱装置及び温度及ゾ圧力測定装置を備えた2
lのオートクレーブ。
2 変化
反応容器中の出発原料:2.01の黄色酸化鉄懸濁液で
、11当たり2.5モルのト’e00Hを含むバイエル
社製の製品(バイ7エロンクス1I3uyferrox
l■420)。
、11当たり2.5モルのト’e00Hを含むバイエル
社製の製品(バイ7エロンクス1I3uyferrox
l■420)。
′#液液: A、市販の硫酸アルミニウム溶液(2モル
/It’) B、市販の正燐酸 (9,784モルH,PO,/ l )C,アルミン酸
ナトリウム溶液 (6モルAI/1.及び9モルNa/ji)D、市販の
ピロ燐酸ナトリウム (0,2モ)’v N a< P 207/’: R,
)E、水酸化ナトリウム溶液 (17,5モルN ao l−1/ A )実施秒 1
−5 下記第2表に示す定められた量の溶液A、B及びCを、
反応容器中の黄色酸化鉄懸濁液を激しく攪拌しながら、
:(個の定量ポンプから室温(25’C)で同時に:う
0分以内に添加する。溶液の添加が終わった後も更に3
0分間攪拌を続ける。実施例3においては、得られた懸
濁液をオートクレーブ中で180°Cに加熱し、2時間
180℃で約10 barに保つ。
/It’) B、市販の正燐酸 (9,784モルH,PO,/ l )C,アルミン酸
ナトリウム溶液 (6モルAI/1.及び9モルNa/ji)D、市販の
ピロ燐酸ナトリウム (0,2モ)’v N a< P 207/’: R,
)E、水酸化ナトリウム溶液 (17,5モルN ao l−1/ A )実施秒 1
−5 下記第2表に示す定められた量の溶液A、B及びCを、
反応容器中の黄色酸化鉄懸濁液を激しく攪拌しながら、
:(個の定量ポンプから室温(25’C)で同時に:う
0分以内に添加する。溶液の添加が終わった後も更に3
0分間攪拌を続ける。実施例3においては、得られた懸
濁液をオートクレーブ中で180°Cに加熱し、2時間
180℃で約10 barに保つ。
得られた黄色の懸濁液を塩が無くなるまで洗浄し、乾燥
しかつ磨砕する。
しかつ磨砕する。
口 A−C
下記第2−j2に示す定められた量の溶HA及びEを、
反応容器中の黄色酸化鉄@濁液を激しく攪拌しながら、
2個の定量ポンプから室温(25℃)で同時に30分以
内に添加する。溶液の添加が終わった後も更に30分間
攪拌を続ける。生成物は実施例1ないし5と同様にして
仕上げる。
反応容器中の黄色酸化鉄@濁液を激しく攪拌しながら、
2個の定量ポンプから室温(25℃)で同時に30分以
内に添加する。溶液の添加が終わった後も更に30分間
攪拌を続ける。生成物は実施例1ないし5と同様にして
仕上げる。
燵−実1−ロ及y■之
一#液1.)(ffi2表)を黄色酸化鉄懸濁液を激し
く攪拌しながら、定にポンプがら!i(温(25°C)
でI L? 1115にわたって添加し、更に1時間攪
拌を続ける。実施例Eにおいては、溶?e1.Dを添加
後、懸濁液を水熱処理(180℃ 2時間、約10 b
ar )する。生成物を実施例1ないし5と同様にして
仕上げる。
く攪拌しながら、定にポンプがら!i(温(25°C)
でI L? 1115にわたって添加し、更に1時間攪
拌を続ける。実施例Eにおいては、溶?e1.Dを添加
後、懸濁液を水熱処理(180℃ 2時間、約10 b
ar )する。生成物を実施例1ないし5と同様にして
仕上げる。
思鳳」q4彰−」ジ
下記第2表に示す定められた量の溶液A、B及びEを、
反応容器中の黄色酸化鉄懸濁液を激しく攪拌しながら、
:(個の定量ポンプから室温(25℃)で同時に添加し
、溶液の添加が終わった後も更に30分間反応混合物の
攪拌を続ける。生成物を実施例1ないし5と同様にして
仕」二げる。
反応容器中の黄色酸化鉄懸濁液を激しく攪拌しながら、
:(個の定量ポンプから室温(25℃)で同時に添加し
、溶液の添加が終わった後も更に30分間反応混合物の
攪拌を続ける。生成物を実施例1ないし5と同様にして
仕」二げる。
本発明に従ってSi!遺された実施例1ないし5の生成
物及び実施例AないしFの生成物を、市販の製品、即ち
日本のマビフ(Mapico)社の黄色酸化鉄であるマ
ビコ■LL−XLO,及びバイエル(Bayer)社の
黄色酸化鉄であるパイ7エロツクス■920、並びに1
本のマピコ社の耐熱性)を色酸化鉄顔料であるマビコq
す1000)■(Aと共に、耐熱性の試験を行った。
物及び実施例AないしFの生成物を、市販の製品、即ち
日本のマビフ(Mapico)社の黄色酸化鉄であるマ
ビコ■LL−XLO,及びバイエル(Bayer)社の
黄色酸化鉄であるパイ7エロツクス■920、並びに1
本のマピコ社の耐熱性)を色酸化鉄顔料であるマビコq
す1000)■(Aと共に、耐熱性の試験を行った。
黄色顔料の1熱性は顔料を循環空気乾燥式槻付き乾燥4
中で熱処理することによって容易に測定できる。磁製血
中の試料の量を5 gとし、試験温度での停滞時間を3
0分間とする。使用される最低試験温度は200℃であ
り、温度を10’C刻みで上昇させる。試験中の顔料が
最初に赤色に者しく変色したときの温度を測定する。
中で熱処理することによって容易に測定できる。磁製血
中の試料の量を5 gとし、試験温度での停滞時間を3
0分間とする。使用される最低試験温度は200℃であ
り、温度を10’C刻みで上昇させる。試験中の顔料が
最初に赤色に者しく変色したときの温度を測定する。
第1図は色、1(color dil’fercnc
e)ΔII*の:J%験温度依存性をボす図である。
e)ΔII*の:J%験温度依存性をボす図である。
黄色顔料の1熱性は又ドイツ工業規格(DIN)53.
772:″熱可塑性合成材料における着色剤の試訣法。
772:″熱可塑性合成材料における着色剤の試訣法。
射出成型による耐熱性の測定”に基づいて試験すること
ができる。
ができる。
試験する黄色顔料10 gと、CWH(ヘミッシ工・
ヴエルケ・ヒュルズlcI+co+1scbc Wer
keHllls、l)の製品として市販されている尚音
度の熱n]塑性合成物質である商品名ヴエストレン(V
estolcn)A■6016の無色のポリエチレン
グラニユール1 k、 とを〃ラス訊に入れ、ローラ
ー ブロック上で20分間−緒に混合する0次にこの混
合物をグラニユレータ−を備えた二軸スクリュー押出機
上で加工し、均一に着色した試験用グラニユールを製造
する。試験用グラニユールは70℃で4時間乾燥する。
ヴエルケ・ヒュルズlcI+co+1scbc Wer
keHllls、l)の製品として市販されている尚音
度の熱n]塑性合成物質である商品名ヴエストレン(V
estolcn)A■6016の無色のポリエチレン
グラニユール1 k、 とを〃ラス訊に入れ、ローラ
ー ブロック上で20分間−緒に混合する0次にこの混
合物をグラニユレータ−を備えた二軸スクリュー押出機
上で加工し、均一に着色した試験用グラニユールを製造
する。試験用グラニユールは70℃で4時間乾燥する。
耐熱性を試験するために用いられる着色した小板状の試
料(表面が平面状で、少なくとも厚さが2.5鵬あり、
色度の測定に適当である)は、適 □当な射出成形
機を備えた、ロスブルグ(シュヮルツワルド)のフルブ
ルグ(A rburg)社製のフルプルグ200オール
う電ンングー(A 1lrounder)型スクリュ一
式射出成形機中で![!!遺される。スクリューの容積
は5個の試料を製造するに充分である。射出成形装置は
溶融液中の温度を測定するために、温度プローブを用い
て電気的に温度を測定する装置を備えている。
料(表面が平面状で、少なくとも厚さが2.5鵬あり、
色度の測定に適当である)は、適 □当な射出成形
機を備えた、ロスブルグ(シュヮルツワルド)のフルブ
ルグ(A rburg)社製のフルプルグ200オール
う電ンングー(A 1lrounder)型スクリュ一
式射出成形機中で![!!遺される。スクリューの容積
は5個の試料を製造するに充分である。射出成形装置は
溶融液中の温度を測定するために、温度プローブを用い
て電気的に温度を測定する装置を備えている。
8!械に試験グラニユールを充填し、200 ’Cに加
熱する。12個のプレート(試料)を押し出し、東却す
る。温度が200℃に達した時に、5個のプレートを成
形し、試料に1ないし5と番号を付:する。これらは比
較試料又は次の温度段階のための対照試料として用いら
れる。ついで試験温度又:よ射出成形温度を20℃(又
は10’C)間隔毎に上畔させる。次の試験温度まで加
熱上昇させる毎に、その間6個のプレートを成形しそし
て呆却動る。
熱する。12個のプレート(試料)を押し出し、東却す
る。温度が200℃に達した時に、5個のプレートを成
形し、試料に1ないし5と番号を付:する。これらは比
較試料又は次の温度段階のための対照試料として用いら
れる。ついで試験温度又:よ射出成形温度を20℃(又
は10’C)間隔毎に上畔させる。次の試験温度まで加
熱上昇させる毎に、その間6個のプレートを成形しそし
て呆却動る。
式験温度に到遂したときに、成形サイクルを中断し、黄
色酸化鉄顔料を含有する溶融液をこの温度こ5分間さら
す。次いで5個のプレート(試料)を成形し、番号を付
ける。次いで同様にして温度を次の一段商い水ヘハに調
節し、上記の21式を繰り返す(μm1ち、試験温度へ
の5分間の暴露及びそれに続く5個の試料の射出成形)
。試料上に明らかに顔料の色縞が発生するか、赤色への
変色が認められるまで、試#iA温度は20°Cづつ(
又は10℃ずつ)土性を続ける。プレート2及び3は自
1熱性を評価するために用いられ、200℃での成形試
料と比較される。
色酸化鉄顔料を含有する溶融液をこの温度こ5分間さら
す。次いで5個のプレート(試料)を成形し、番号を付
ける。次いで同様にして温度を次の一段商い水ヘハに調
節し、上記の21式を繰り返す(μm1ち、試験温度へ
の5分間の暴露及びそれに続く5個の試料の射出成形)
。試料上に明らかに顔料の色縞が発生するか、赤色への
変色が認められるまで、試#iA温度は20°Cづつ(
又は10℃ずつ)土性を続ける。プレート2及び3は自
1熱性を評価するために用いられ、200℃での成形試
料と比較される。
簡単な目視測定を行う事ができる。試料プレートにまだ
色縞が無く、かつ200℃で成形した試料と比較して、
何等色が赤変することが無いnj能な射出成形の最1θ
1温度を測定する。
色縞が無く、かつ200℃で成形した試料と比較して、
何等色が赤変することが無いnj能な射出成形の最1θ
1温度を測定する。
ドイツ工業規格(D IN)53.’772(射出成形
による耐熱性の測定法)に従えば、試料はドイツ工業規
格(D I N)53,235及(/6174に従って
、最低試験温度(200°C)で製造した試料との比較
による色差(color difference)に
ついて比色測定的に試験を行う。ドイツ工業規格(DI
N)53,722に従えば、試料の1肚に色差ΔE本α
、b=3が現れる試験温度が、黄色酸化鉄顔料の試験用
媒体(ポリエチレン、ヴエストレンΔ6016)に関連
した耐熱性である。試料及び対照試料の間の色差を、°
Cで表した試験温度に対してグラフ上1こプロットする
。色差ΔE、*a、b=3である°Cで表した試験温度
を内挿法によってグラフ上で測定し、この値を10℃に
近く丸め上げる。ドイツ工業規格(D I N)53,
772に従えば、得られた結果は選ばれた合成樹脂中に
おける顔料の耐熱性の尺度である。
による耐熱性の測定法)に従えば、試料はドイツ工業規
格(D I N)53,235及(/6174に従って
、最低試験温度(200°C)で製造した試料との比較
による色差(color difference)に
ついて比色測定的に試験を行う。ドイツ工業規格(DI
N)53,722に従えば、試料の1肚に色差ΔE本α
、b=3が現れる試験温度が、黄色酸化鉄顔料の試験用
媒体(ポリエチレン、ヴエストレンΔ6016)に関連
した耐熱性である。試料及び対照試料の間の色差を、°
Cで表した試験温度に対してグラフ上1こプロットする
。色差ΔE、*a、b=3である°Cで表した試験温度
を内挿法によってグラフ上で測定し、この値を10℃に
近く丸め上げる。ドイツ工業規格(D I N)53,
772に従えば、得られた結果は選ばれた合成樹脂中に
おける顔料の耐熱性の尺度である。
第2図は顔料を熱tff塑性合成物質ヴエストレンA6
0165中で加工したIL+fの、ドイツ工業規格(D
I N)53.7 ’/ 2に従ってグラフ上の内挿
法で測定された℃でボした耐熱性を示すものて争ある。
0165中で加工したIL+fの、ドイツ工業規格(D
I N)53.7 ’/ 2に従ってグラフ上の内挿
法で測定された℃でボした耐熱性を示すものて争ある。
第1図は顔料の色差と試験温度との関係を示す図面であ
る。 fIS2図は顔料を熱可塑性ヴヱストレン樹脂中で試験
した場合の色差と試験温度との関係を示す図面である。 特許出願人 バイエル・アクチェンデゼルシャ7ト
る。 fIS2図は顔料を熱可塑性ヴヱストレン樹脂中で試験
した場合の色差と試験温度との関係を示す図面である。 特許出願人 バイエル・アクチェンデゼルシャ7ト
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、下記式 (AlO)_xPO_4(OH)_x_−_3但しxは
3ないし10である、 のアルミニウム化合物を含むことを特徴とする耐熱性黄
色酸化鉄顔料。 2、アルミニウム化合物の量が7.5ないし25重量%
であることを特徴とする特許請求の範囲1に従う耐熱性
黄色酸化鉄顔料。 3、該アルミニウム化合物が酸化鉄上の被覆として存在
することを特徴とする特許請求の範囲1に従う耐熱性黄
色酸化鉄顔料。 4、該被覆はそのAl:Pのモル比が3ないし10の範
囲にあり、Al含量が4.5ないし9重量%で、Pの含
量が0.6ないし4重量%であるAl及びPの難溶性の
化合物から成ることを特徴とする特許請求の範囲3に従
う耐熱性黄色酸化鉄顔料。 5、黄色酸化鉄顔料上にxが3ないし10の数である一
般式(AlO)_xPO_4(OH)_x_−_3のア
ルミニウム化合物を沈殿、水熱合成、磨砕又は吹き付け
処理によって適用することを特徴とする耐熱性黄色酸化
鉄顔料の製造方法。 6、黄色酸化鉄顔料上に該アルミニウム化合物の沈殿、
水熱処理、磨砕又は吹き付け処理によって被覆を形成さ
せることを特徴とする特許請求の範囲5に従う製造方法
。 7、該製造方法が沈殿又は水熱合成によることを特徴と
する特許請求の範囲5に従う製造方法。 8、該被覆を乾燥又は湿式磨砕により形成させることを
特徴とする特許請求の範囲6に従う製造方法。 9、該被覆の形成方法が沈殿又は水熱合成によることを
特徴とする特許請求の範囲6に従う製造方法。 10、該被覆がアルミニウム源としてのアルミン酸ナト
リウムと、燐源としての正燐酸との沈殿によって形成さ
れることを特徴とする特許請求の範囲9に従う製造方法
。 11、顔料着色された焼き付けラッカーの改良において
、該改良が特許請求の範囲1に従う耐熱性黄色酸化鉄顔
料を含むことを特徴とすること。 12、着色された熱可塑性合成物質の改良において、該
改良が着色剤として特許請求の範囲1に従う耐熱性黄色
酸化鉄顔料を含むことを特徴とすること。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE3539306.8 | 1985-11-06 | ||
DE19853539306 DE3539306A1 (de) | 1985-11-06 | 1985-11-06 | Hitzebestaendige gelbpigmente, verfahren zu ihrer herstellung sowie deren verwendung |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62112661A true JPS62112661A (ja) | 1987-05-23 |
JPH0617237B2 JPH0617237B2 (ja) | 1994-03-09 |
Family
ID=6285270
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP61258696A Expired - Fee Related JPH0617237B2 (ja) | 1985-11-06 | 1986-10-31 | 耐熱性黄色顔料 |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4734136A (ja) |
EP (1) | EP0221473B1 (ja) |
JP (1) | JPH0617237B2 (ja) |
AU (1) | AU585403B2 (ja) |
CA (1) | CA1283254C (ja) |
DE (2) | DE3539306A1 (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH11240724A (ja) * | 1997-11-19 | 1999-09-07 | Bayer Ag | 熱に対して安定な酸化鉄黄色顔料 |
WO2014157459A1 (ja) * | 2013-03-29 | 2014-10-02 | 戸田工業株式会社 | 耐熱性黄色含水酸化鉄顔料の製造方法 |
JP2015520099A (ja) * | 2012-04-16 | 2015-07-16 | ブンゲ アモルプヒク ソルトイオンス エルエルシー | リン酸アルミニウム、リン酸アルミニウムを含む組成物、及びそれを製造する方法 |
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DE3512124A1 (de) * | 1985-04-03 | 1986-10-16 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Eisenoxidrotpigmente mit verbesserten koloristischen eigenschaften, verfahren zu deren herstellung sowie ihre verwendung |
DE3632913A1 (de) * | 1986-09-27 | 1988-03-31 | Bayer Ag | Eisenoxidfarbpigmente mit verbesserten verarbeitungseigenschaften und verbesserter koloristik, verfahren zu deren herstellung sowie ihre verwendung |
DE4434972A1 (de) | 1994-09-30 | 1996-04-04 | Bayer Ag | Hochtransparente, gelbe Eisenoxidpigmente, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie deren Verwendung |
US6235347B1 (en) | 1997-04-25 | 2001-05-22 | Astaris Llc | Fire resistant cellulosic materials and rendering such cellulosic materials leach resistant |
US6387500B1 (en) | 1997-11-06 | 2002-05-14 | Cabot Corporation | Multi-layered coatings and coated paper and paperboards |
FR2787039B1 (fr) * | 1998-12-11 | 2001-02-09 | Rhodia Chimie Sa | Dispersion de particules minerales stabilisee par des complexes de l'aluminium |
DE19906485A1 (de) * | 1999-02-17 | 2000-08-24 | Metallgesellschaft Ag | Anorganische Korrosionsschutz-Kombinationspigmente und Verfahren zu deren Herstellung |
US6537366B1 (en) | 2000-12-26 | 2003-03-25 | Color & Chemical Technologies, Inc. | Concrete admixture with improved durability and efflorescence control containing a highly resilient colorant |
CN104870572B (zh) | 2012-12-13 | 2017-12-12 | 朗盛德国有限责任公司 | 用于着色pvc的涂覆的颜料 |
KR20170018932A (ko) | 2014-06-18 | 2017-02-20 | 란세스 도이치란트 게엠베하 | Pvc를 염색하기 위한 코팅된 안료 및 지방산 염의 혼합물 |
US10538671B2 (en) | 2014-06-18 | 2020-01-21 | Lanxess Deutschland Gmbh | Coated pigments for dyeing PVC |
US10487212B2 (en) | 2017-02-06 | 2019-11-26 | Hong Kong Baptist University | Thermally stable color pigments with nanofiber coating |
CN107011702B (zh) * | 2017-03-15 | 2018-12-25 | 浙江华源颜料股份有限公司 | 一种磷酸锌包裹耐热型氧化铁黄颜料的合成方法 |
CN112126252B (zh) * | 2020-08-18 | 2021-10-15 | 江苏宇星科技有限公司 | 一种耐热氧化铁黄的生产工艺 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2451042C2 (de) * | 1974-10-26 | 1982-07-08 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Anorganische Pigmente auf Pseudobrookit-Titandioxid-Basis |
US4053325A (en) * | 1976-09-14 | 1977-10-11 | Pfizer Inc. | Heat stable iron oxides |
JPS5917050B2 (ja) * | 1979-05-30 | 1984-04-19 | チタン工業株式会社 | 黄色酸化鉄顔料の耐熱性改善方法 |
JPS55158131A (en) * | 1979-05-30 | 1980-12-09 | Titan Kogyo Kk | Heat-resistant yellow iron oxide pigment and its manufacture |
US4309480A (en) * | 1980-02-28 | 1982-01-05 | The Mearl Corporation | Iron blue nacreous pigments |
HU192063B (en) * | 1981-02-11 | 1987-05-28 | Jozsef Erdelyi | Dusty inorganic stuffing composition in paper industry |
-
1985
- 1985-11-06 DE DE19853539306 patent/DE3539306A1/de not_active Withdrawn
-
1986
- 1986-10-24 DE DE8686114794T patent/DE3670304D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1986-10-24 EP EP86114794A patent/EP0221473B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1986-10-27 US US06/923,226 patent/US4734136A/en not_active Expired - Lifetime
- 1986-10-31 JP JP61258696A patent/JPH0617237B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1986-11-04 CA CA000522165A patent/CA1283254C/en not_active Expired - Lifetime
- 1986-11-04 AU AU64806/86A patent/AU585403B2/en not_active Ceased
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---|---|---|---|---|
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JP4627817B2 (ja) * | 1997-11-19 | 2011-02-09 | ランクセス・ドイチュランド・ゲーエムベーハー | 熱に対して安定な酸化鉄黄色顔料およびその製造方法 |
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WO2014157459A1 (ja) * | 2013-03-29 | 2014-10-02 | 戸田工業株式会社 | 耐熱性黄色含水酸化鉄顔料の製造方法 |
JPWO2014157459A1 (ja) * | 2013-03-29 | 2017-02-16 | 戸田工業株式会社 | 耐熱性黄色含水酸化鉄顔料の製造方法 |
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---|---|
EP0221473A3 (en) | 1988-05-25 |
JPH0617237B2 (ja) | 1994-03-09 |
DE3670304D1 (de) | 1990-05-17 |
AU585403B2 (en) | 1989-06-15 |
AU6480686A (en) | 1987-05-14 |
US4734136A (en) | 1988-03-29 |
EP0221473B1 (de) | 1990-04-11 |
EP0221473A2 (de) | 1987-05-13 |
DE3539306A1 (de) | 1987-05-14 |
CA1283254C (en) | 1991-04-23 |
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