JPS6186413A - 光彩色を呈する透明シリカ質ゾルの製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分骨 本発明は光彩色を呈する透明で安定なシリカ質ゾルの製
造法に関する。

従来技術 従来、各種のゾル液で光彩色を呈しかつ安定なものは殆
んどない。

発明の目的 本発明の目的は光彩色を呈する透明でかつ安定なシリカ
質ゾルを製造する方法を提供するにある。

これを使用することにより、透明プラスチックへの光彩
色を付与し得られ、また、塗料の添加剤として利用して
新種の塗膜が得られる。

発明の構成 本発明者はシリカの分散液について研究の結果、シリカ
球の分散質を水とアルコール混合液の溶媒中に分散させ
ると、シリカ球は溶媒中をブラウン運動しながら浮遊し
、濃い乳白色を呈する。この状態で数日間静置すると各
粒子に重力が働き次第に底部に集まり粒子相互間に働く
荷電による反撥力のため接触することなく沈積する。こ
の上澄液を除去してアルコールを入れて放置すると、ア
ルコールに濡れ易くなったアルコゾルとなる。このアル
コゾルのアルコール溶媒を無極性溶媒例えばベンゼン、
トルエン、キシレン、テトラリン、メチルシクロヘキサ
ン等で置換すると、無極性溶媒はシリカ球から電荷を奪
うことなく、シリカ球粒子相互間の電気的反根力を永く
保持することができるので、軽くゆするだけでシリカ球
が浮遊して浮遊系に戻り、光彩色を呈する透明な安定ゾ
ルとなる。ヒドロシルやアルコゾルでは分散奴が極性を
持った分子を含むので、これらがシリカ球から電荷をイ
（い、シリカ球は凝結してしまい、ゆすっても元の浮遊
系には戻らないことが分った。

この知見に基いて本発明を完成した。

本発明の要旨は、 １μ以下の粒径で、実質的に粒径の揃った無定−二多シ
リカ球のアルコール類分散液を作シ、このア、−ルコー
ル類分散媒を無極性溶媒で置換することを“、１； ”−”＋、徴とする光彩色を呈するｆ５ＥｉＡ安定なシ
リカ質ゾルの製造法にある。

本発明において使用するシリカ球は、安定なゾルを形成
するには、その粒径は１μ以下であシ、粒径の揃った無
定形のものであることが必要である。光彩色（チンダル
散光）を呈するには、その粒径ｉ：ｉ　０　、０５〜１
．０μであることが好ましい。このような微粒子で粒径
の揃っだシリカ球を製造する方法としては、例えば、 （１）　　”ＥｋｒＪエステル例えはテトラエチルオル
ソシリケートをアンモニア性アルコール中で加水分解す
る方法。

（２）珪酸ソーダをイオン交換樹脂で処理して珪酸を作
り、これを加熱する方法。

が挙げられる。

得られたシリカ球分散液の上澄液を取除き、沈殿を擾乱
しないように静かにアルコール類例えば千タノール、メ
タノール、好ましくはエタノール、を注入する操作を数
回繰返して粒子を洗浄する。

このアルコール溶媒を前記した無極性溶媒で置換すると
光彩色を呈する透明、安定なシリカ質ゾルが得られる。

このゾルの安定性は極めて優れておシ、数ケ月密閉容器
中に静置した後でも、ゆつ〈シ攪拌することによシ全く
元の流動性を持ったゾル状態に回復する。

静置すれば、重力の作用により、各粒子は次第に沈降し
、粒子密度は高くなる。しかし、粒子間には同ａｌｔ荷
に起因する反撥力とファンデルワールスの引力が同時に
働く結果、極めて安定な平衡状態に保たれるため沈殿は
凝結しない。

粒子密度が或儂度に達すると、最密充填配列になろうと
する傾向が現われ、面心立方配列をとる。

配列面の重なりの間隔が光の波長程度に小さいだめ、そ
の面に対しである角度で入射した白色光は分光され、特
定方向に特定の波長の光が回折する。

すなわち、特定の単色光が見られ、目の位置を変えるこ
とにより、その色が連続的に変化する。

実施例 実１か１千ｙリ　１゜ エチルアルコール１０２ｄ、アンモニア水（濃度２８％
、１１４ｍ及び蒸留水２μとの混合液と、テトラエチル
シリケート８ｍＡＱエチルアルコール３４反に溶した液
を混合した。これをゆっくり攪拌すると、水利珪酸が生
成し、アンモニア触媒作用により重合と縮合が起こシ、
球状シリカが生成し、濃い乳白色となった。これを数日
〜数週間静置すると、シリカ球は器底に沈降し、上澄液
は透明どなった。

上置ａ９．を静かに取除き、エチルアルコールを注入す
る操作を数回繰返し７た後−昼夜静置した。エチルアル
コールを前記と同様にして無極性溶媒のベンゼンで置換
した。沈殿の白色は消えて殆んど無色透明なものとなっ
た。ベンゼンの添加量がゾル濃度を決定する。この液を
フラスコに入れて振動させると、沈殿は再び分散状態と
なり、乳白味７−′ｊｆｃ帯びた透明で、しかも淡青緑
色または淡青紫色゛の光彩色を呈する安定なゾルに変る
。このゾルは、溶媒が揮発しない限り安定で、粒子間の
凝結は数４月ヶ持バもオ、起らなかった。８子顕微鏡観
察で求めた分散質シリカ球の直径は０．２８μで幾何標
準偏差は１．０４であった。

実施例２゜ 純粋の珪酸ナトリウム溶液を陽イオン型のイオン交換樹
脂アンバーライ）　ＩＲ１２０（米国　ＲＯｈｍ＆　Ｈ
ａａｓ社製）を充填したカラムを通して珪酸を作った。

この珪酸に、ゲル化を防ぐために水酸化ナトリウムを加
えてｐＨを９．０以上にし、１００°Ｃに加毒してコロ
イドシリカ粒子を成長させた。

この加熱によυゾルから水が蒸発するので、その分を珪
酸ゾルを補給しながら、溶液量を常に−定に保持するよ
うにしてシリカ粒子を成長させた。

生成粒子の平均粒径は加熱時間と新しい珪酸ゾルの補給
回数に依存し、それらが多い程大きく成長する。粒子径
が０．２〜０．４μ程度のものは容易に作ることができ
る。

このシリカ粒子を用いて、以下実施例１と同様にしてベ
ンゼンを分散溶媒として珪酸質ゾルを作った。その結果
は実施例１におけると同様であった。

４、発明の効果 本発明の方法によると、従来得難かった光彩色を呈する
透明かつ安定なシリカ質ゾルを容易に製造し得られる。

また、得られたシリカ質ゾルは、大気中の水蒸気、炭酸
ガス及び光などの影響も受は難い極めて安定である優れ
た特性を有している等の効果を有する。

従って、これをプラスチック工業、塗料または光学材料
等に新しい製品を開発することができることが考えられ
る。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）１μ以下の粒径で、実質的に粒径の揃つた無定形
   シリカ球のアルコール類分散液を作り、このアルコール
   類分散媒を無極性溶媒で置換することを特徴とする光彩
   色を呈する透明安定なシリカ質ゾルの製造法。