JPS6185478A - 応用技術上改善されたレーキ化生成物の製法 - Google Patents
応用技術上改善されたレーキ化生成物の製法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は塩基性染料のレーキ化による顔料の製法に関す
る。
る。
塩基性染料特にトリフェニルメタン染料又はキサンチン
染料を、燐酸、タングステン酸、モリブデン酸及び/又
は珪酸を基礎とするヘテロポリ酸を用いてレーキ化する
と、広範囲で印刷インキに加工される顔料が得られる。
染料を、燐酸、タングステン酸、モリブデン酸及び/又
は珪酸を基礎とするヘテロポリ酸を用いてレーキ化する
と、広範囲で印刷インキに加工される顔料が得られる。
この顔料の合成はFIATファイナル・レボ−)1巻1
313号に記載されている(***特許出願公開2707
972号明細書及びインダストリアル・アンド・エンジ
ニアリング・ケミストリーH,8,1955,1507
頁以下参照)。
313号に記載されている(***特許出願公開2707
972号明細書及びインダストリアル・アンド・エンジ
ニアリング・ケミストリーH,8,1955,1507
頁以下参照)。
技術水準の方法により製造される顔料は、水性プレスケ
ーキな乾燥すると固い集塊及び凝集物を生ずるので、こ
の乾燥した顔料から分散性が良くかつ粒度の小さいオフ
セット印刷インキを製造することは困難である。さらに
この顔料を用いたニトロセルロース含有印刷インキは、
アセテートフィルム及びアルミニウムフィルム上で不満
足な光沢及び悪い透明性を示すことが多い。
ーキな乾燥すると固い集塊及び凝集物を生ずるので、こ
の乾燥した顔料から分散性が良くかつ粒度の小さいオフ
セット印刷インキを製造することは困難である。さらに
この顔料を用いたニトロセルロース含有印刷インキは、
アセテートフィルム及びアルミニウムフィルム上で不満
足な光沢及び悪い透明性を示すことが多い。
本発明の課題は、印刷インキ特にオフセット印刷インキ
及びニトロセルロース含有印刷インキにおいて、分散性
が良くかつ改善された光沢及び透明性を示す分散しやす
(・レーキ化生成物を製造することであった。
及びニトロセルロース含有印刷インキにおいて、分散性
が良くかつ改善された光沢及び透明性を示す分散しやす
(・レーキ化生成物を製造することであった。
本発明者らは、後記水性混合物に、(1)少なくとも1
個のc、oz C20−アルキル基及び/又はC3〜C
,、−フルフキシー02〜C4−アルキル基ヲ有する一
級、二級又は三級の脂肪族アミン、+2) N −C8
〜C20−アルキルアミノ−C2〜C8−アルカン酸、
(6)ジアリールアミン又はトリアリールアミン、(4
)脂肪アルコール、脂肪アルコールアルコキシラート、
ポリプロピレングリコール、ポリエチレングリコール又
はプロピレンオキシド及びエチレンオキシドからのブロ
ック共重合物を基礎とする酸性又は中性の燐酸エステル
、+5)C8〜C20 B’a肪アシアルコール肪ア
ルコールエチレンオキシド付加物又はC8〜C20−ア
ルキルフェノールエチレンオキシド付加物を基礎とする
硫酸半エステル、(6) C8〜C20−アルカン−も
しくはアルケンスルホン酸、06〜C20−アルキルベ
ンソールスルホン酸、C1〜ago−アルキルナフタリ
ンスルホン酸又はジ−C6〜Cl0−アルキルスルフィ
ミド、(ハC1’C20−アルキルフェノール、C8〜
CZO−アルカノール又はC8〜C20−アルキルアミ
ンのエチレンオキシド付加物(この付加物は少なくとも
5個のエチレンオキシド基を含有する)、(8)プロピ
レングリコール又は2〜8個の炭素原子を有するアルカ
ンジオールもしくはアルカンポリオールを基礎とするプ
ロピレンオキシド及びエチレンオキシドとのブロック共
重合物、(9)ナフトール又は01〜C20−アルキル
フェノールあるいはこれらの混合物を、レーキ化の前、
途中又は後に添加し、粗製顔料を水性懸濁I中でpH2
〜5において50〜100℃の温度に加熱するとき、レ
ーキ化により得られた粗製顔料を水性懸濁液中で熱時後
処理することにより、塩基性染料と燐酸、モリブテン酸
、タングステン酸及び/又は珪酸を基礎とするヘテロポ
リ酸から、応用技術上改善されたレーキ化生成物が得ら
れることを見出した。
個のc、oz C20−アルキル基及び/又はC3〜C
,、−フルフキシー02〜C4−アルキル基ヲ有する一
級、二級又は三級の脂肪族アミン、+2) N −C8
〜C20−アルキルアミノ−C2〜C8−アルカン酸、
(6)ジアリールアミン又はトリアリールアミン、(4
)脂肪アルコール、脂肪アルコールアルコキシラート、
ポリプロピレングリコール、ポリエチレングリコール又
はプロピレンオキシド及びエチレンオキシドからのブロ
ック共重合物を基礎とする酸性又は中性の燐酸エステル
、+5)C8〜C20 B’a肪アシアルコール肪ア
ルコールエチレンオキシド付加物又はC8〜C20−ア
ルキルフェノールエチレンオキシド付加物を基礎とする
硫酸半エステル、(6) C8〜C20−アルカン−も
しくはアルケンスルホン酸、06〜C20−アルキルベ
ンソールスルホン酸、C1〜ago−アルキルナフタリ
ンスルホン酸又はジ−C6〜Cl0−アルキルスルフィ
ミド、(ハC1’C20−アルキルフェノール、C8〜
CZO−アルカノール又はC8〜C20−アルキルアミ
ンのエチレンオキシド付加物(この付加物は少なくとも
5個のエチレンオキシド基を含有する)、(8)プロピ
レングリコール又は2〜8個の炭素原子を有するアルカ
ンジオールもしくはアルカンポリオールを基礎とするプ
ロピレンオキシド及びエチレンオキシドとのブロック共
重合物、(9)ナフトール又は01〜C20−アルキル
フェノールあるいはこれらの混合物を、レーキ化の前、
途中又は後に添加し、粗製顔料を水性懸濁I中でpH2
〜5において50〜100℃の温度に加熱するとき、レ
ーキ化により得られた粗製顔料を水性懸濁液中で熱時後
処理することにより、塩基性染料と燐酸、モリブテン酸
、タングステン酸及び/又は珪酸を基礎とするヘテロポ
リ酸から、応用技術上改善されたレーキ化生成物が得ら
れることを見出した。
本方法の生成物は、印刷インキ結合剤溶液、特にオフセ
ント印刷インキ中に容易に分散する。
ント印刷インキ中に容易に分散する。
このインキは小さい粒度な有し、このインキを用いて得
られた印刷は高い光沢と透明性を示す。
られた印刷は高い光沢と透明性を示す。
塩基性染料及びヘテロポリ酸からのレーキ化生成物の製
法、ならびにレーキ化に必要なヘテロポリ酸の製法は既
知である( FIATファイナル・レボ−)1巻161
6参照)。同様にレーキの顔料化及び印刷インキに好適
なレーキ化生成物の製造に適する塩基性染料も既知であ
る(例えばオリパー著「ベーシック・ダイ・ピグメント
(ハーマネント)」、ピグメント・ノ・ンドブックI巻
605〜616頁1976年;前記FIATファイナル
・レポート参照)。
法、ならびにレーキ化に必要なヘテロポリ酸の製法は既
知である( FIATファイナル・レボ−)1巻161
6参照)。同様にレーキの顔料化及び印刷インキに好適
なレーキ化生成物の製造に適する塩基性染料も既知であ
る(例えばオリパー著「ベーシック・ダイ・ピグメント
(ハーマネント)」、ピグメント・ノ・ンドブックI巻
605〜616頁1976年;前記FIATファイナル
・レポート参照)。
本発明方法の要点は、反応によって得られたレーキ化生
成物(以下粗製顔料とも呼ぶ)を、水性懸濁液の形で本
発明により用いられる処理剤(1)ないしく9)又はそ
の混合物の存在下に、pH2〜5で50〜100℃に加
熱することである。
成物(以下粗製顔料とも呼ぶ)を、水性懸濁液の形で本
発明により用いられる処理剤(1)ないしく9)又はそ
の混合物の存在下に、pH2〜5で50〜100℃に加
熱することである。
本発明により用いられる処理剤(1)な(・しく9)又
は七の混合物は、以下においては添加物とも呼ばれる。
は七の混合物は、以下においては添加物とも呼ばれる。
本方法のための添加物は次のものである。
(1)少なくとも1個の010 ”= C20−アルキ
ル基及び/又はC8〜C20−アルコキシ−02〜C4
−アルキル基を有する一級、二級又は三級の脂肪族アミ
ン 、 (21N C8〜C20−アルキルアミノー02〜C
8−アルカン酸、 (6)ジアリール−又はトリアリールアミン、(4)C
3〜C3〜C18−アルカノールへのEO付加物及び/
又はPO/E○付加物、ポリプロピレングリコール、ポ
リエチレングリコール及びエチレンオキシド(EO)及
びプロピレンオキシド(po)からのブロック共重合物
を基礎とする酸性又は中性の燐酸エステル、 (”) CIQ””” C20−脂肪アルコール及びC
3〜C20−アルキルフェノール−EO付加物を基礎と
する硫酸半エステル、 (61c、〜C20−アルカンー及ヒアルケンスルホン
酸、C0〜C20−アルキルベンゾールスルホン酸、C
,5−C20−アルキルナフタリンスルホン酸及びジ−
C6〜C20−アルキルスルフイミド、(7)C0〜C
20−アルキルフェノール、C8〜C20−アルカノー
ル(脂肪アルコール)及びC0〜C20−アルキルアミ
ンのエチレンオキシド付加物(この付加物は1分子中に
平均で少なくとも5分子のEQを含有する)、 (8)プロピレングリコール、6〜5個の水酸基及び2
〜8個の炭素原子を有するアルカンジオール及びアルカ
ンポリオールとPo及びECを基礎とするブロック共重
合物、及び6〜5個の水酸基を有する02〜C8−アル
カンジオール及び02〜C6−アルカンポリオールのE
O付加物、(9)ナフトール及びアルキルフェノール、
又はこれら処理剤の混合物。
ル基及び/又はC8〜C20−アルコキシ−02〜C4
−アルキル基を有する一級、二級又は三級の脂肪族アミ
ン 、 (21N C8〜C20−アルキルアミノー02〜C
8−アルカン酸、 (6)ジアリール−又はトリアリールアミン、(4)C
3〜C3〜C18−アルカノールへのEO付加物及び/
又はPO/E○付加物、ポリプロピレングリコール、ポ
リエチレングリコール及びエチレンオキシド(EO)及
びプロピレンオキシド(po)からのブロック共重合物
を基礎とする酸性又は中性の燐酸エステル、 (”) CIQ””” C20−脂肪アルコール及びC
3〜C20−アルキルフェノール−EO付加物を基礎と
する硫酸半エステル、 (61c、〜C20−アルカンー及ヒアルケンスルホン
酸、C0〜C20−アルキルベンゾールスルホン酸、C
,5−C20−アルキルナフタリンスルホン酸及びジ−
C6〜C20−アルキルスルフイミド、(7)C0〜C
20−アルキルフェノール、C8〜C20−アルカノー
ル(脂肪アルコール)及びC0〜C20−アルキルアミ
ンのエチレンオキシド付加物(この付加物は1分子中に
平均で少なくとも5分子のEQを含有する)、 (8)プロピレングリコール、6〜5個の水酸基及び2
〜8個の炭素原子を有するアルカンジオール及びアルカ
ンポリオールとPo及びECを基礎とするブロック共重
合物、及び6〜5個の水酸基を有する02〜C8−アル
カンジオール及び02〜C6−アルカンポリオールのE
O付加物、(9)ナフトール及びアルキルフェノール、
又はこれら処理剤の混合物。
付加物の個々の例は次のとおりである。
ン、オクタデシルアミン、2−オクトキシエチルアミン
、3−オクトキシプロピルアミノ、3−(2’−エチル
ヘキソキシ)−プロピルアミン、6−デコキシブロビル
アミン、6−)’デコキシプロビルアミン、6−チトラ
デコキシプロビルアミン、6−オクドラデコキシプロビ
ルアミン、6−へキサデコキシプロビルアミン、対応す
る2−アルコキシエチルアミン、獣脂アミン、やし油ア
ミン、大豆アミン。
、3−オクトキシプロピルアミノ、3−(2’−エチル
ヘキソキシ)−プロピルアミン、6−デコキシブロビル
アミン、6−)’デコキシプロビルアミン、6−チトラ
デコキシプロビルアミン、6−オクドラデコキシプロビ
ルアミン、6−へキサデコキシプロビルアミン、対応す
る2−アルコキシエチルアミン、獣脂アミン、やし油ア
ミン、大豆アミン。
(11b)二級及び三級、アミン:好ましくはモノ−N
−及びジ−N、N −C8〜C4−アルキルーN−CI
O〜C20−アルキルアミン又はN −(C8〜C20
−アルコキシー02〜C4−アルキル)−アミン:N−
メチルオクタデシルアミン、N、N−2メチルオクタデ
シルアミン、N、N−ジエチルオクタデシルアミン、
N、N−ジ−プロピルオクタデシルアミン、 N、N−
ジメチルヘキサデシルアミン、N、N−ジメチルテトラ
デシルアミン、N、N−ジメチル−ドブノルアミン、N
、N−ジメチル−6−オクタデコキシグロビルアミン、
N、N−ジエチル−3−オクタデコキシグロビルアミン
、N、N−ジプチル−6−オクタデコキシグロビルアミ
ン、N、N−ジメチル−6−へキサデコキシプロビルア
ミン、N、N−ジメチル−6−チトラデコキシプロビル
アミン、N、N −ジメチル−6−ドデコキシプロビル
アミン、N、N−ジメチル−6−デコキシプロビルアミ
ン、N、N−ジメチル−6−オクトキシプロピルアミノ
、N、N−ジメチル−3−(τ−エチルヘキソキシ)−
プロピルアミン、ジ 又は工業的混合物例えば、やし油アミン。
−及びジ−N、N −C8〜C4−アルキルーN−CI
O〜C20−アルキルアミン又はN −(C8〜C20
−アルコキシー02〜C4−アルキル)−アミン:N−
メチルオクタデシルアミン、N、N−2メチルオクタデ
シルアミン、N、N−ジエチルオクタデシルアミン、
N、N−ジ−プロピルオクタデシルアミン、 N、N−
ジメチルヘキサデシルアミン、N、N−ジメチルテトラ
デシルアミン、N、N−ジメチル−ドブノルアミン、N
、N−ジメチル−6−オクタデコキシグロビルアミン、
N、N−ジエチル−3−オクタデコキシグロビルアミン
、N、N−ジプチル−6−オクタデコキシグロビルアミ
ン、N、N−ジメチル−6−へキサデコキシプロビルア
ミン、N、N−ジメチル−6−チトラデコキシプロビル
アミン、N、N −ジメチル−6−ドデコキシプロビル
アミン、N、N−ジメチル−6−デコキシプロビルアミ
ン、N、N−ジメチル−6−オクトキシプロピルアミノ
、N、N−ジメチル−3−(τ−エチルヘキソキシ)−
プロピルアミン、ジ 又は工業的混合物例えば、やし油アミン。
(2) アルキルアミノアルカン酸:好ましくはN−
〇、〜C18−アルキルアミノ酪酸、例えばNC3〜C
18−アルキルアミノ酪酸、N −C,、−アルキルア
ミノ酪酸、N−やし油−β−アミン酪酸、N−C,4−
アルキルアミノ酪酸、N−C12−アルキルアミノ酪酸
、N −C,。−アルキルアミノ酪酸、N−C,−アル
キルアミノ酪酸。
〇、〜C18−アルキルアミノ酪酸、例えばNC3〜C
18−アルキルアミノ酪酸、N −C,、−アルキルア
ミノ酪酸、N−やし油−β−アミン酪酸、N−C,4−
アルキルアミノ酪酸、N−C12−アルキルアミノ酪酸
、N −C,。−アルキルアミノ酪酸、N−C,−アル
キルアミノ酪酸。
(6) ジアリール−及びトリアリールアミン:ジフ
ェニルアミン、N−メチルジフェニルア’:、 / 、
N ” fルジフェニルアミン、N−4−メチルフェ
ニルアニリン、N−4−メトキシフェニルアニリン、ト
リフェニルアミン、N−フェニル−ナフチルアミン。
ェニルアミン、N−メチルジフェニルア’:、 / 、
N ” fルジフェニルアミン、N−4−メチルフェ
ニルアニリン、N−4−メトキシフェニルアニリン、ト
リフェニルアミン、N−フェニル−ナフチルアミン。
(4)a)中性燐酸エステル:トリーC1〜C18−ア
ルキルホスフェート、例工はトIJ −n−プロピルホ
スフェート、トリブチルホスフェート、トリへキシルホ
スフェート、トリオクチルホスフェート、トリノニルホ
スフェート、トリデシルホスフェート、トリドデシルホ
スフェート、トリテトラデシルホスフェート、トリヘキ
サデシルホスフェート、トリオクチルデシルホスフェー
ト(コレラエステルは好ましくは非イオン性助剤(7)
ト併用される)。
ルキルホスフェート、例工はトIJ −n−プロピルホ
スフェート、トリブチルホスフェート、トリへキシルホ
スフェート、トリオクチルホスフェート、トリノニルホ
スフェート、トリデシルホスフェート、トリドデシルホ
スフェート、トリテトラデシルホスフェート、トリヘキ
サデシルホスフェート、トリオクチルデシルホスフェー
ト(コレラエステルは好ましくは非イオン性助剤(7)
ト併用される)。
(41b)オキソアルコールー脂肪アルコール−アルコ
キシレート、例えば脂肪アルコール−EO又は−PO/
EO付加物、ポリプロピレングリコール、ポリエチレ
ングリコール及ヒP0/ト:0−ブロック共重合物を基
礎と1−る酸性fAIllfエステル:C8〜C20−
アルカノールと・・:0、PO又はPO+EOとの反応
生成物、例えばC3〜C,2−オキソアルコール(混合
物)とアルコール1モルにつき2〜50モル好ましくは
2〜20モルのEO、ドデカノール+6〜5EO,n−
及び1−デカノール+6〜5EO,C,2〜C1,−ア
ルカノール混合物+6〜20EO,C,6−アルカノー
ル+6〜20EO、ステアリルアルコール+6〜20E
O、ミリスチルアルコール+6〜20EO1やし油アル
コール+6〜20EO。
キシレート、例えば脂肪アルコール−EO又は−PO/
EO付加物、ポリプロピレングリコール、ポリエチレ
ングリコール及ヒP0/ト:0−ブロック共重合物を基
礎と1−る酸性fAIllfエステル:C8〜C20−
アルカノールと・・:0、PO又はPO+EOとの反応
生成物、例えばC3〜C,2−オキソアルコール(混合
物)とアルコール1モルにつき2〜50モル好ましくは
2〜20モルのEO、ドデカノール+6〜5EO,n−
及び1−デカノール+6〜5EO,C,2〜C1,−ア
ルカノール混合物+6〜20EO,C,6−アルカノー
ル+6〜20EO、ステアリルアルコール+6〜20E
O、ミリスチルアルコール+6〜20EO1やし油アル
コール+6〜20EO。
C8〜C1□−オキソアルコール+6〜20 PO。
C3〜Cto−アルカノール混合物+6〜20PO1C
8〜Cl2−オキソアルコール混合物+6〜10 PO
続いて+5〜25EO,C,3〜Cl5−オキソアルコ
ール混合物+6〜10P○続いて5〜25EO1n−及
び1−デカノール+3〜10 PO+ 5〜25LO、
ドデカノール+6〜10 PO+5〜25 EO,C1
6−脂肪アルコール+6〜10PO+5〜25EO、ミ
リスチルアルコール+6〜10P○+5〜25EO,や
し油アルコール+6〜10 po + 5〜25EO,
ステアリルアルコール+6〜10PO+5〜25E○と
の燐酸のモノ−及びジエステル。これらの酸性燐酸エス
テルは1又は2個のこれらの基を含有し、普通はモノエ
ステルとジエステルの混合物である。
8〜Cl2−オキソアルコール混合物+6〜10 PO
続いて+5〜25EO,C,3〜Cl5−オキソアルコ
ール混合物+6〜10P○続いて5〜25EO1n−及
び1−デカノール+3〜10 PO+ 5〜25LO、
ドデカノール+6〜10 PO+5〜25 EO,C1
6−脂肪アルコール+6〜10PO+5〜25EO、ミ
リスチルアルコール+6〜10P○+5〜25EO,や
し油アルコール+6〜10 po + 5〜25EO,
ステアリルアルコール+6〜10PO+5〜25E○と
の燐酸のモノ−及びジエステル。これらの酸性燐酸エス
テルは1又は2個のこれらの基を含有し、普通はモノエ
ステルとジエステルの混合物である。
(5)10〜20個の炭素原子を有する脂肪アルコール
、この脂肪アルコールのEO付加物及びC3〜Cto−
アルキルフェノール=EO付 (6)加物の硫酸半エス
テル:ステアリルアルコールサルフェート、バルミチン
アルコールサルフェート、C3〜Cto−アルカノール
サルフェート、やし油アルコールサルフェート、ドデシ
ルアルコールサルフェート、C1゜〜C15−脂肪アル
コールサルフエー)、C,□〜C14−脂肪アルコール
+2〜10(特に2〜6)EO,ステアリルアルコール 6EO,バルミチルアルコール=ト2〜6に01やし油
アルコール+2〜10EO, ドデカノール+2〜10
EO及びCIl〜C.、−オキソアルコール+2〜6
EOの硫酸半エステル、ヘキシルフェノール、 n−及
ヒ1 −、tクチルフェノール、1−ノニルフェノール
、デシルフェノール、ドデシルフェノール、テトラデシ
ルフェノール、ヘキサデシルフェノール、オクタデシル
フェノール及びC8/C++ −アルキルフェノール
混合物への2〜1 0 EO付加物の硫酸半エステル。
、この脂肪アルコールのEO付加物及びC3〜Cto−
アルキルフェノール=EO付 (6)加物の硫酸半エス
テル:ステアリルアルコールサルフェート、バルミチン
アルコールサルフェート、C3〜Cto−アルカノール
サルフェート、やし油アルコールサルフェート、ドデシ
ルアルコールサルフェート、C1゜〜C15−脂肪アル
コールサルフエー)、C,□〜C14−脂肪アルコール
+2〜10(特に2〜6)EO,ステアリルアルコール 6EO,バルミチルアルコール=ト2〜6に01やし油
アルコール+2〜10EO, ドデカノール+2〜10
EO及びCIl〜C.、−オキソアルコール+2〜6
EOの硫酸半エステル、ヘキシルフェノール、 n−及
ヒ1 −、tクチルフェノール、1−ノニルフェノール
、デシルフェノール、ドデシルフェノール、テトラデシ
ルフェノール、ヘキサデシルフェノール、オクタデシル
フェノール及びC8/C++ −アルキルフェノール
混合物への2〜1 0 EO付加物の硫酸半エステル。
アルカノ−及びアルケンスルホン酸、アルキルベンゾ−
ルー及びアルキルナフタリンスルホン酸:n−及び1−
オクタンスルホン酸、ノナンスルホン酸、デカ/スルホ
ン酸、ドデカンスルホン酸、トリデカンスルホン酸、テ
トラデカンスルホン酸、ヘキサデカンスルホン酸、オク
タデカンスルホン酸、ヘキシルペンゾールスルホン酸、
オクチルペンゾールスルホン酸、ノニルベンゾ−ルスル
ホン酸、デシルベンゾールスルホン酸、ドデシルペンゾ
ールスルホン酸、トリデシルペンゾールスルホン酸、テ
トラデシルペンゾールスルホン酸、ヘキサテシルベンゾ
ールスルホン酸、オクタデシルペンゾールスルホン酸、
1−及び2−ナフタリンスルホン酸、n−及びl−ブチ
ルナフタリンスルホン酸、l−プロピルナフタリンスル
ホン酸、l−ヘキシルナフタリンスルホン酸、1−オク
チルナフタリンスルホン酸。
ルー及びアルキルナフタリンスルホン酸:n−及び1−
オクタンスルホン酸、ノナンスルホン酸、デカ/スルホ
ン酸、ドデカンスルホン酸、トリデカンスルホン酸、テ
トラデカンスルホン酸、ヘキサデカンスルホン酸、オク
タデカンスルホン酸、ヘキシルペンゾールスルホン酸、
オクチルペンゾールスルホン酸、ノニルベンゾ−ルスル
ホン酸、デシルベンゾールスルホン酸、ドデシルペンゾ
ールスルホン酸、トリデシルペンゾールスルホン酸、テ
トラデシルペンゾールスルホン酸、ヘキサテシルベンゾ
ールスルホン酸、オクタデシルペンゾールスルホン酸、
1−及び2−ナフタリンスルホン酸、n−及びl−ブチ
ルナフタリンスルホン酸、l−プロピルナフタリンスル
ホン酸、l−ヘキシルナフタリンスルホン酸、1−オク
チルナフタリンスルホン酸。
(7)アルキルフェノール、脂肪アルコール及びアルキ
ルアミンへのEO付加物: a)フェノールノ例:ヘキシルフェノール、l−、tり
f−ルフェノール、ノニルフェノール、デシルフェノー
ル、ドデシルフェノール、トリデシルフェノール、テト
ラデシルフェノール、ヘキサデシルフェノール及びオク
タデシルフェノール。その1モルにつき5〜60モル二
〇好ましくは5〜30モルEOとの付加物。
ルアミンへのEO付加物: a)フェノールノ例:ヘキシルフェノール、l−、tり
f−ルフェノール、ノニルフェノール、デシルフェノー
ル、ドデシルフェノール、トリデシルフェノール、テト
ラデシルフェノール、ヘキサデシルフェノール及びオク
タデシルフェノール。その1モルにつき5〜60モル二
〇好ましくは5〜30モルEOとの付加物。
b) 脂肪アルコールの例:オククノール、ノナノール
、デカノール、ドデカノール、テトラデカノール、トリ
デカノール、ヘキサデカノール、オクタデカノール、0
8〜C11−オキソアルコール混合物、C51〜Cl5
−オキソアルコール混合物、C33〜Cl5−オキソア
ルコール混合物、やし油アルコール、ステアリルアルコ
ール、ノぐルミチンアルコール。
、デカノール、ドデカノール、テトラデカノール、トリ
デカノール、ヘキサデカノール、オクタデカノール、0
8〜C11−オキソアルコール混合物、C51〜Cl5
−オキソアルコール混合物、C33〜Cl5−オキソア
ルコール混合物、やし油アルコール、ステアリルアルコ
ール、ノぐルミチンアルコール。
その1モルにつき5〜6モルEO好ましくは5〜25モ
ルE○との付加物。
ルE○との付加物。
(8)ポリプロピレングリコール、アルカンジオール及
びアルカンポリオールのE○/PO−ブロック共重合物
: a)平均分子量500〜5000のポリプロピレングリ
コール。
びアルカンポリオールのE○/PO−ブロック共重合物
: a)平均分子量500〜5000のポリプロピレングリ
コール。
b)アルカンジオール/アルカンポリオールとpo続い
てEOの反応により得られるEO/PO−ブロック共重
合物。アルカンジオール/アルカンポリオールの例ニゲ
リコール、プロピレンクリコール、ブタンジオールー1
.4、−1.2又は−2,3、ヘキサンジオール−1,
3、オクタンジオール、グリセリン、ブタントリオール
、トリメチロールプロパン、ソルビット。
てEOの反応により得られるEO/PO−ブロック共重
合物。アルカンジオール/アルカンポリオールの例ニゲ
リコール、プロピレンクリコール、ブタンジオールー1
.4、−1.2又は−2,3、ヘキサンジオール−1,
3、オクタンジオール、グリセリン、ブタントリオール
、トリメチロールプロパン、ソルビット。
EO含量は重合体に対し20〜70重量%で、分子量は
約1000〜10〜C20oooである。
約1000〜10〜C20oooである。
(9)ナフトール及びアルキルフェノール:α−及びβ
−ナフトール、6,4−ジメチルフェノール、ヘキシル
フェノール、オクチルフェノール、ノニルフェノール、
ドデシルフェノール。
−ナフトール、6,4−ジメチルフェノール、ヘキシル
フェノール、オクチルフェノール、ノニルフェノール、
ドデシルフェノール。
(1)ないしく9)の処理剤のうち、群(1)、(2)
、(4)、(5)、(6)及び(7)が優れている。特
に次のものがあげられる。
、(4)、(5)、(6)及び(7)が優れている。特
に次のものがあげられる。
(1,1) C10〜C20−アルキルアミン、N−C
,〜c4−アルキルーN Cl0A−020−アルキ
ルアミン、ジ−NIN −C8〜C4−アルキルーN
−C10〜C20−アルキルアミン、08〜C+s
フルコキシープロビルアミン、ジ−N、N −C8〜C
1−アルキルーN−03〜C18−アルコキシグロビル
アミン。
,〜c4−アルキルーN Cl0A−020−アルキ
ルアミン、ジ−NIN −C8〜C4−アルキルーN
−C10〜C20−アルキルアミン、08〜C+s
フルコキシープロビルアミン、ジ−N、N −C8〜C
1−アルキルーN−03〜C18−アルコキシグロビル
アミン。
(2,1) N −C,、〜C20−アルキルアミノー
C2〜C。
C2〜C。
−アルカン酸、特にN−C10〜C20−アルキルアミ
ノ酪酸。
ノ酪酸。
(4.1)a)群(7)又は(7,1)からの非イオン
性E〇−付加物との混合物としてのC8〜C18−アル
カノールの中性燐酸エステル。
性E〇−付加物との混合物としてのC8〜C18−アル
カノールの中性燐酸エステル。
(4.i ) b) C10−C20−アルカノールへ
のEO−又はPO−EO−付加物を基礎とする酸性燐酸
エステル。
のEO−又はPO−EO−付加物を基礎とする酸性燐酸
エステル。
(5,1) 1モルにつき2〜6モルのEOを有するC
6〜C2L+−アルカノール又はC6〜C20−アルキ
ルフェノール。
6〜C2L+−アルカノール又はC6〜C20−アルキ
ルフェノール。
(6,1) C8〜C20−アルキルベンゾールスルホ
ン酸。
ン酸。
(7,1)フェノール又はアルカノール1モルにつき7
〜55モルのEOを有する06〜C20−アルキルフェ
ノール又はC8〜C20−アルカノールへの勇−付加物
。
〜55モルのEOを有する06〜C20−アルキルフェ
ノール又はC8〜C20−アルカノールへの勇−付加物
。
(9,1)(9)にあげたフェノール及びナフトール。
さらに次のものが推奨される。
(10)群(4b)特に(4.1b)の酸性燐酸エステ
ルと群(1)特に群(1,1)のアミンとの混合物、及
び(11)群(6)特に群(6,1)のアルキルベンゾ
ールスルホン酸と群(1)特に群(1,1)のアミンと
の混合物。
ルと群(1)特に群(1,1)のアミンとの混合物、及
び(11)群(6)特に群(6,1)のアルキルベンゾ
ールスルホン酸と群(1)特に群(1,1)のアミンと
の混合物。
特に次のものが優れている。
1t2) Ci4〜C20−アルキルアミン、3 (
CIO〜C20−アルコキシ)−プロピルアミン(アミ
ンのN−原子は1個又は2個のC8〜C2−アルキル基
特にメチル基又はエチル基により置換されていてもよい
)、特にステアリルアミン及びジ−01〜C4−アルキ
ル−ステアリルアミン、例えハN、N−ジメチル−及び
N、N−ジエチルステアリルアミ/、ならびに(2,1
)、(4.1)、(5,1)、(6,1)、(7,1)
、 (9)及び(10)にあげた処理剤。
CIO〜C20−アルコキシ)−プロピルアミン(アミ
ンのN−原子は1個又は2個のC8〜C2−アルキル基
特にメチル基又はエチル基により置換されていてもよい
)、特にステアリルアミン及びジ−01〜C4−アルキ
ル−ステアリルアミン、例えハN、N−ジメチル−及び
N、N−ジエチルステアリルアミ/、ならびに(2,1
)、(4.1)、(5,1)、(6,1)、(7,1)
、 (9)及び(10)にあげた処理剤。
添加物(1)ないしく11)の量は、レーキ化に用いら
れた塩基性染料の童に対し、5〜50重量%好ましくは
10〜45重量%である。使用した塩基性染料に対し、
15〜40重量%の添加物を使用すると、特に良好な結
果が得られる。
れた塩基性染料の童に対し、5〜50重量%好ましくは
10〜45重量%である。使用した塩基性染料に対し、
15〜40重量%の添加物を使用すると、特に良好な結
果が得られる。
添加物はレーキ化の前に、例えば塩基性染料の溶液に又
はヘテロポリ酸の溶液に、ある(・はレーキ化中にヘテ
ロポリ酸と別個に、ある(・はレーキ化の後にレーキ化
生成物の懸濁液に添加される。添加物は特に好ましくは
、水、容液又は水性懸濁液の形で用いられる。
はヘテロポリ酸の溶液に、ある(・はレーキ化中にヘテ
ロポリ酸と別個に、ある(・はレーキ化の後にレーキ化
生成物の懸濁液に添加される。添加物は特に好ましくは
、水、容液又は水性懸濁液の形で用いられる。
粗製顔料(レーキ化生成物)の後処理は、2〜5好まし
くは2.2〜4のpH範囲で、50〜100℃好ましく
は75〜95℃の温度で行、つれる。後処理の時間は、
普通は10〜120分好ましくは60〜60分である。
くは2.2〜4のpH範囲で、50〜100℃好ましく
は75〜95℃の温度で行、つれる。後処理の時間は、
普通は10〜120分好ましくは60〜60分である。
添加物の量ならびに後処理の時間及び温度は、レーキ化
生成物によって異なる。添加物の最適量は最適温度と共
に、簡単な一連の試験罠より定められる。
生成物によって異なる。添加物の最適量は最適温度と共
に、簡単な一連の試験罠より定められる。
下記例中の部は重量部であり、%は重量に関する。EO
はエチレンオキシド、POはプロピレンオキシドを示す
。
はエチレンオキシド、POはプロピレンオキシドを示す
。
実施例1
水2700部中のC01,ベーシック・プルーフ (C
,1,煮42595)58.6部の水溶液に、酸化モリ
ブデン27.0部及び燐酸二ナトリウム2.55部から
既知方法により製造された水255部中の燐モリブテン
酸溶液を添加すると、顔料が沈殿する。この懸濁液に、
エステル基としてCI3〜C15−オキンアルコール混
合物とアルコール1モルに対し6モルのPO及び続いて
12モルのPOとの反応生成物を含有する酸性燐酸エス
テル4.9部を添加する。75℃で1時間攪拌したのち
、この顔料懸濁液に***特許出願公開2707972号
明細書の記載に従い、エチレンジアミンテトラ酢酸のナ
トリウム塩1.74部、及びオレイン酸エタノールアミ
ド0.55部、CI3〜C15のノルマルパラフィン1
.15部及ヒ水6.64部から60°Cで製造されたエ
マルジョン8.6部を添加する。この懸濁液を1時間攪
拌したのち、顔料を単離し、75℃で空気循環室中で乾
燥する。これを粉砕すると分散しやすい顔料が得られ、
これはオフセットフェスに混合加工すると、比較例1に
より製造された顔料に比して、より良好な微粒度とより
高い流動性を有する印刷インキが得られる。前記の顔料
をニトロワニスにトロセルロース14部及びフタル酸−
ジ−n−ブチルエステル6.5部を、酢酸エステル20
部及びエタノール62.5部に溶解したもの)中で摩砕
すると、アルミニウムフィルム又はアセテートフィルム
上に、比較例1の顔料を含む色料に比して、より高い光
沢及び透明性を有する着色を与える印刷インキが得られ
る。
,1,煮42595)58.6部の水溶液に、酸化モリ
ブデン27.0部及び燐酸二ナトリウム2.55部から
既知方法により製造された水255部中の燐モリブテン
酸溶液を添加すると、顔料が沈殿する。この懸濁液に、
エステル基としてCI3〜C15−オキンアルコール混
合物とアルコール1モルに対し6モルのPO及び続いて
12モルのPOとの反応生成物を含有する酸性燐酸エス
テル4.9部を添加する。75℃で1時間攪拌したのち
、この顔料懸濁液に***特許出願公開2707972号
明細書の記載に従い、エチレンジアミンテトラ酢酸のナ
トリウム塩1.74部、及びオレイン酸エタノールアミ
ド0.55部、CI3〜C15のノルマルパラフィン1
.15部及ヒ水6.64部から60°Cで製造されたエ
マルジョン8.6部を添加する。この懸濁液を1時間攪
拌したのち、顔料を単離し、75℃で空気循環室中で乾
燥する。これを粉砕すると分散しやすい顔料が得られ、
これはオフセットフェスに混合加工すると、比較例1に
より製造された顔料に比して、より良好な微粒度とより
高い流動性を有する印刷インキが得られる。前記の顔料
をニトロワニスにトロセルロース14部及びフタル酸−
ジ−n−ブチルエステル6.5部を、酢酸エステル20
部及びエタノール62.5部に溶解したもの)中で摩砕
すると、アルミニウムフィルム又はアセテートフィルム
上に、比較例1の顔料を含む色料に比して、より高い光
沢及び透明性を有する着色を与える印刷インキが得られ
る。
比較例1
水2700部中のC01,ベーシック−ブルーフ(C,
1,A42595 ) 68.6部の水浴液を、酸化モ
リブデン27.0部及び燐酸二ナトリウム2055部か
ら既知方法により製造された水255部中のへテロポリ
酸水溶液を用いてレーキ化する。この顔料懸濁液を15
分間攪拌したのち、エチレンジアミンのナトリウム塩1
.74部、及びオレイン酸エタノールアミド0.56部
、(コ13〜C1,のノルマルパラフィン1.16部及
ヒ水6゜64部から60℃で製造されたエマルジョン8
゜6部を添加する。1時間攪拌したのち顔料を単離し、
75℃で空気循環室中で乾燥し、そして粉砕する。
1,A42595 ) 68.6部の水浴液を、酸化モ
リブデン27.0部及び燐酸二ナトリウム2055部か
ら既知方法により製造された水255部中のへテロポリ
酸水溶液を用いてレーキ化する。この顔料懸濁液を15
分間攪拌したのち、エチレンジアミンのナトリウム塩1
.74部、及びオレイン酸エタノールアミド0.56部
、(コ13〜C1,のノルマルパラフィン1.16部及
ヒ水6゜64部から60℃で製造されたエマルジョン8
゜6部を添加する。1時間攪拌したのち顔料を単離し、
75℃で空気循環室中で乾燥し、そして粉砕する。
実施例2
実施例1と同様に操作し、ただしその酸性燐酸エステル
の代わりに、トリインブチルホスフェート3.9部’、
1モルの1−ノニルフェノールに2モルのEOが付加し
た生成物1.25部、及び1モルの1−デカノールに5
モルのEOが付加した生成物0.29部を使用する。得
られた顔料は、実施例1により製造された顔料と実際上
同一の性質を有する。
の代わりに、トリインブチルホスフェート3.9部’、
1モルの1−ノニルフェノールに2モルのEOが付加し
た生成物1.25部、及び1モルの1−デカノールに5
モルのEOが付加した生成物0.29部を使用する。得
られた顔料は、実施例1により製造された顔料と実際上
同一の性質を有する。
実施例3
実施例2と同様に操作し、ただしレーキ化のため、酸化
モリブテン80.7部、酸化タングステン186.5部
及び燐酸二ナトリウム27.6部から既知方法により水
1200部中で製造されたヘテロポリ酸溶液を使用する
。得られた顔料は、***特許出願公開2707972号
明細書の実施例6により得られたものに比して、オフセ
ット印刷インキ及びニトロセルロース含有インキにおい
て、実施例1に記載したと同様の応用技術上の利点を有
する。
モリブテン80.7部、酸化タングステン186.5部
及び燐酸二ナトリウム27.6部から既知方法により水
1200部中で製造されたヘテロポリ酸溶液を使用する
。得られた顔料は、***特許出願公開2707972号
明細書の実施例6により得られたものに比して、オフセ
ット印刷インキ及びニトロセルロース含有インキにおい
て、実施例1に記載したと同様の応用技術上の利点を有
する。
実施例4
実施例1と同様に操作し、ただしC01,ベーシック・
プルーフの代b ’) K、 C0I、 ヘー シック
管グリーン1 (C,1,A42040 )55.9部
を使用する。得られた顔料は、比較例2の顔料に比して
、オフセット印刷インキ及びニトロセルロース含有印刷
インキにおいて、実施例1に記載したと同様の広用技術
上の利点を有する。
プルーフの代b ’) K、 C0I、 ヘー シック
管グリーン1 (C,1,A42040 )55.9部
を使用する。得られた顔料は、比較例2の顔料に比して
、オフセット印刷インキ及びニトロセルロース含有印刷
インキにおいて、実施例1に記載したと同様の広用技術
上の利点を有する。
比較例2
C,1,ベーシック−プルーフの代わりに、C,I。
ベーシック・グリーン1 (C,1,A42040 )
55、9 jJを用いて、比較例1と同様にレーキ化を
行う。
55、9 jJを用いて、比較例1と同様にレーキ化を
行う。
実施例5
水2800部中のベーシック・バイオレット1(C1,
煮42535)58部の溶液に、酸化モリプデ;y33
.2部及び燐酸二ナトリウム3゜14部から水620部
中で既知方法により製造されたヘテロポリ酸溶液を添加
すると、顔料が沈殿する。この懸濁液に、エステル基と
してCI3〜C15−オキンアルコール混合物とアルコ
ール1モルに対し6モルのP○及び続いて12モルのE
Oとの反応生成物を含有する。80℃で1時間攪拌した
のち、顔料懸濁液に、***特許出願公開2707972
号明細書に記載に従い、エチレンジアミンテトラ酢酸の
ナトリウム塩2部、及びオレイ/酸エタノールアミド1
.02部、CI3〜Cl5−ノルマルパラフィン2.1
8 部及rJ 水i2.8部から60°Cで製造された
エマルジョン16部を添加する。1時間攪拌したのち顔
料を単離し、75℃で空気循環室中で乾燥する。こうし
て製造された顔料は、比較例3のものに比して、実施例
1に記載した応用技術上の利点を有する。
煮42535)58部の溶液に、酸化モリプデ;y33
.2部及び燐酸二ナトリウム3゜14部から水620部
中で既知方法により製造されたヘテロポリ酸溶液を添加
すると、顔料が沈殿する。この懸濁液に、エステル基と
してCI3〜C15−オキンアルコール混合物とアルコ
ール1モルに対し6モルのP○及び続いて12モルのE
Oとの反応生成物を含有する。80℃で1時間攪拌した
のち、顔料懸濁液に、***特許出願公開2707972
号明細書に記載に従い、エチレンジアミンテトラ酢酸の
ナトリウム塩2部、及びオレイ/酸エタノールアミド1
.02部、CI3〜Cl5−ノルマルパラフィン2.1
8 部及rJ 水i2.8部から60°Cで製造された
エマルジョン16部を添加する。1時間攪拌したのち顔
料を単離し、75℃で空気循環室中で乾燥する。こうし
て製造された顔料は、比較例3のものに比して、実施例
1に記載した応用技術上の利点を有する。
比較例3
水2800部中のC,I、ベーシック・バイオレット1
(C,1,A42535)58部の溶液に、実施例5
による燐モリブデン酸溶液を添加すると、顔料が沈殿す
る。続いて実施例5と同様にエチレンジアミンテトラ酢
酸のナトリウム塩2部を添加する。この懸濁液を80℃
で1時間攪拌したのち顔料を単離し、75℃で空気循環
室中で乾燥する。
(C,1,A42535)58部の溶液に、実施例5
による燐モリブデン酸溶液を添加すると、顔料が沈殿す
る。続いて実施例5と同様にエチレンジアミンテトラ酢
酸のナトリウム塩2部を添加する。この懸濁液を80℃
で1時間攪拌したのち顔料を単離し、75℃で空気循環
室中で乾燥する。
比較例4
比較例6と同様に操作し、ただし顔料懸濁液を80℃の
代わりに90℃で1時間攪拌する。
代わりに90℃で1時間攪拌する。
比較例5
比較例6と同様に操作し、ただしC,1,ベーシックO
バイオレット10代わりに、C,1,ベーシックバイオ
レット3 CC,I、A42555 )をレーキ化のた
め使用する。
バイオレット10代わりに、C,1,ベーシックバイオ
レット3 CC,I、A42555 )をレーキ化のた
め使用する。
比較例6
比較例5と同様に操作し、ただし顔料懸濁液を80℃の
代わりに90℃で1時間攪拌する。
代わりに90℃で1時間攪拌する。
実施例6
実施例5と同様に操作し、ただしC,1,ベーシック・
バイオレット10代わりに、C,1,ベーシック・バイ
オレット3(C,1,A42555)68部を、レーキ
化のため使用する。この顔料は比較例5のものに比して
、実施例1に記載した応用技術上の利点を有する。
バイオレット10代わりに、C,1,ベーシック・バイ
オレット3(C,1,A42555)68部を、レーキ
化のため使用する。この顔料は比較例5のものに比して
、実施例1に記載した応用技術上の利点を有する。
実施例7
実施例5と同様に操作し、ただし粗製顔料懸濁液に、酸
性燐酸エステルの代わりにドデシルペンゾールスルホン
酸16部を添加する。そのほか、続いて80℃の代わり
に90℃で1時間攪拌する。この顔料は比較例4のもの
に比して、実施例1に記載した応用技術上の利点を有す
る。
性燐酸エステルの代わりにドデシルペンゾールスルホン
酸16部を添加する。そのほか、続いて80℃の代わり
に90℃で1時間攪拌する。この顔料は比較例4のもの
に比して、実施例1に記載した応用技術上の利点を有す
る。
実施例8
実施例6と同様に操作し、ただし酸性燐酸エステルの代
わりに、ノニルフェノールと10EOかもの反応生成物
を使用する。そのほか、続いて80℃の代わりに90℃
で1時間攪拌する。
わりに、ノニルフェノールと10EOかもの反応生成物
を使用する。そのほか、続いて80℃の代わりに90℃
で1時間攪拌する。
この顔料は比較例6のものに比して、実施例1に記載し
た応用技術上の利点を有する。
た応用技術上の利点を有する。
実施例9
実施例5と同様に操作し、ただし酸性燐酸エステルの代
わりに、インデカノールと7 EOからの・反応生成物
を使用する。そのほか続いて80℃の代わりに90℃で
1時間攪拌する。この顔料は比較例4のものに比して、
実施例1に記載し、た応用技術上の利点を有する。
わりに、インデカノールと7 EOからの・反応生成物
を使用する。そのほか続いて80℃の代わりに90℃で
1時間攪拌する。この顔料は比較例4のものに比して、
実施例1に記載し、た応用技術上の利点を有する。
実施例10
実施例5と同様に操作し、ただし酸性燐酸エステルの代
わりに、硫酸化C1□〜C14−アルコール−EO−付
加物のナトリウム塩10部を使用する。そのほか続いて
顔料懸濁液を80℃の代わりに90℃で1時間攪拌する
。この顔料は比較例4のものに比して、実施例1に記載
した応用技術上の利点を有する。
わりに、硫酸化C1□〜C14−アルコール−EO−付
加物のナトリウム塩10部を使用する。そのほか続いて
顔料懸濁液を80℃の代わりに90℃で1時間攪拌する
。この顔料は比較例4のものに比して、実施例1に記載
した応用技術上の利点を有する。
実施例11
実施例5と同様に操作し、ただし酸性燐酸エステルの代
わりに、ドデシルペンゾールスルホン酸6.8部及びN
、N−ジメチルオクタデシルアミン6.2部を使用する
。そのほか、続いて顔料懸濁液を80℃の代わりに90
℃で1時間攪拌する。この顔料は比較例4のものに比し
て、実施例1に記載した応用技術上の利点を有する。
わりに、ドデシルペンゾールスルホン酸6.8部及びN
、N−ジメチルオクタデシルアミン6.2部を使用する
。そのほか、続いて顔料懸濁液を80℃の代わりに90
℃で1時間攪拌する。この顔料は比較例4のものに比し
て、実施例1に記載した応用技術上の利点を有する。
実施例12
実施例5と同様に操作し、ただし酸性燐酸エステルの代
わりに、β−ナフトール13部を使用する。この顔料は
比較例4のものに比して、実施例1に記載した応用技術
上の利点を有する。
わりに、β−ナフトール13部を使用する。この顔料は
比較例4のものに比して、実施例1に記載した応用技術
上の利点を有する。
実施例16
水2700部中のC,1,ベーシックφプルーフ (C
,1,屋42595)58.6部の水溶液に、酸化モリ
ブデン4.96部、酸化タングステン65.16部及び
二酸化珪素0.59部からの水ガラスから水680部中
で既知方法により製造されたヘテロポリ酸を添加すると
、顔料が沈殿する。
,1,屋42595)58.6部の水溶液に、酸化モリ
ブデン4.96部、酸化タングステン65.16部及び
二酸化珪素0.59部からの水ガラスから水680部中
で既知方法により製造されたヘテロポリ酸を添加すると
、顔料が沈殿する。
この懸濁液にエステル基としてCI3〜CtS−オキソ
アルコール混合物とアルコール1モルにつき6モルのP
O及び12モルのEOとの反応生成物を含有する酸性燐
酸エステル96部を添加する。
アルコール混合物とアルコール1モルにつき6モルのP
O及び12モルのEOとの反応生成物を含有する酸性燐
酸エステル96部を添加する。
80°Cで1時間攪拌したのち、顔料層:濁液に***特
許出願公開2707972号明細書の記載ニ従(・、エ
チレンジアミンテトラ酢酸のナトリウム塩1.74部、
及びオレイン酸エタノールアミド、0.56部、CI3
〜Cl5−ノルマルパラフィン1.16部及び水6.6
4部から60℃で製造されたエマルジョ/8.6部を添
加する。80℃で1時間攪拌したのち顔料を単離し、7
5℃で空気循環室中で乾燥する。粉砕したのち分散性の
よい粉末が得られ、これは実施例に記載した応用技術上
の利点を有する。このものは比較例7のものに比して、
より高い光沢及び透明性を有する。
許出願公開2707972号明細書の記載ニ従(・、エ
チレンジアミンテトラ酢酸のナトリウム塩1.74部、
及びオレイン酸エタノールアミド、0.56部、CI3
〜Cl5−ノルマルパラフィン1.16部及び水6.6
4部から60℃で製造されたエマルジョ/8.6部を添
加する。80℃で1時間攪拌したのち顔料を単離し、7
5℃で空気循環室中で乾燥する。粉砕したのち分散性の
よい粉末が得られ、これは実施例に記載した応用技術上
の利点を有する。このものは比較例7のものに比して、
より高い光沢及び透明性を有する。
比較例7
水2700部中の、C,I、ベーシック・プルーフ (
C,1,A42595 ) 38.6部の水溶液に、酸
化モリブデン4.96部、酸化タングステン65.16
部及び二酸化珪素0.59部からの水ガラスから水38
0部中で既知方法により製造されたヘテロポリ酸を添加
すると、顔料が沈殿する。
C,1,A42595 ) 38.6部の水溶液に、酸
化モリブデン4.96部、酸化タングステン65.16
部及び二酸化珪素0.59部からの水ガラスから水38
0部中で既知方法により製造されたヘテロポリ酸を添加
すると、顔料が沈殿する。
この顔料懸濁液を15分間攪拌したのち、エチレンジア
ミンテトラ酢酸のナトリウム塩1.74部、及びオレイ
ン酸エタノールアミ〜ドo、56部、CI3〜C15−
ノルマルパラフィン1.13部及び水6,64部から6
0℃で製造されたエマルジョン8.3部を添加する。1
時間攪拌したのち顔料を単離し、75℃で空気循環室中
で乾燥したのち粉砕する。
ミンテトラ酢酸のナトリウム塩1.74部、及びオレイ
ン酸エタノールアミ〜ドo、56部、CI3〜C15−
ノルマルパラフィン1.13部及び水6,64部から6
0℃で製造されたエマルジョン8.3部を添加する。1
時間攪拌したのち顔料を単離し、75℃で空気循環室中
で乾燥したのち粉砕する。
実施例14
水2000部中のC,1,ベーシック・レッド1(c、
z、屋45160 ) 55.35部及びC,I。
z、屋45160 ) 55.35部及びC,I。
ベーシック・バイオレット11 (C,1,A4517
5 ) 1.0部の混合物に、酸化モリブデン48.5
1部及び燐酸二す) IJウム4.64部から水945
部中で既知方法により製造された燐モリブデン酸を添加
すると、顔料が沈殿する。この顔料懸濁液にトリイソブ
チルホスフェート119部、l−7ニルフ工ノール1モ
ルに20モルのEOを付加した生成物2.29部及びl
−デカノールに5モルのEOを付加した生成物0.52
部を添加する。70℃で1時間攪拌したのち、この懸濁
液にオレイン酸エタノールアミドo、 s6部、C13
〜Cl5−ノルマルパラフィン1.16部及び水6.6
4部から60℃で製造されたエマルジョン8.6部を添
加し、懸濁液をさらに70℃で1時間攪拌する。次(・
で顔料を単離し、75°Cで空気循環室中で乾燥する。
5 ) 1.0部の混合物に、酸化モリブデン48.5
1部及び燐酸二す) IJウム4.64部から水945
部中で既知方法により製造された燐モリブデン酸を添加
すると、顔料が沈殿する。この顔料懸濁液にトリイソブ
チルホスフェート119部、l−7ニルフ工ノール1モ
ルに20モルのEOを付加した生成物2.29部及びl
−デカノールに5モルのEOを付加した生成物0.52
部を添加する。70℃で1時間攪拌したのち、この懸濁
液にオレイン酸エタノールアミドo、 s6部、C13
〜Cl5−ノルマルパラフィン1.16部及び水6.6
4部から60℃で製造されたエマルジョン8.6部を添
加し、懸濁液をさらに70℃で1時間攪拌する。次(・
で顔料を単離し、75°Cで空気循環室中で乾燥する。
得られた顔料は、比較例8のものに比して、より高い光
沢及び透明性を有する着色及びインクを与える。
沢及び透明性を有する着色及びインクを与える。
比較例8
水2000部中のc、 r、 ベーシック・レッド1
(C,1,A45160 )55.35部及びC,I。
(C,1,A45160 )55.35部及びC,I。
ベーシック・バイオレット11 (C,1,/7114
5175 ) 1.0部の混合物に、酸化モリブデン4
8.51部及び燐酸二ナトリウム4.64部から水94
5部中で既知方法により製造された燐モリブデン酸を添
加すると、顔料が沈殿する。この懸濁液を70℃で15
分間攪拌したのち、オレイン酸エタノールアミド0.5
6部、CDへC1,−ノルマルパラフィン1.16部及
び水6.64部から60℃で製造されたエマルジョン8
.6部を添加する。さらに1時間攪拌したのち、70℃
で顔料と単離し、75℃で空気循環室中で乾燥したのち
粉砕する。
5175 ) 1.0部の混合物に、酸化モリブデン4
8.51部及び燐酸二ナトリウム4.64部から水94
5部中で既知方法により製造された燐モリブデン酸を添
加すると、顔料が沈殿する。この懸濁液を70℃で15
分間攪拌したのち、オレイン酸エタノールアミド0.5
6部、CDへC1,−ノルマルパラフィン1.16部及
び水6.64部から60℃で製造されたエマルジョン8
.6部を添加する。さらに1時間攪拌したのち、70℃
で顔料と単離し、75℃で空気循環室中で乾燥したのち
粉砕する。
実施例15
水2700部中のC,1,ベーシック・プルーフ (c
、工、A42595 )38.6部の水溶液に、酸化モ
リブデン27.0部、及び燐酸二ナトリウム2.55部
から水255部中で既知方法により製造された燐モリブ
デン酸溶液を添加すると、顔料が沈殿する。この懸濁液
に、エステル基としてCI3〜C15−オキソアルコー
ル混合物とアルコール1モルに対し6モルのPO及び1
2モルのEOとの反応生成物を含有する酸性燐酸エステ
ル9.6部を添加する。70℃で1時間攪拌したのち顔
料を単離し、75℃で空気循環室中で乾燥する。粉砕し
たのち分散性の良い粉末が得られ、これはオフセットワ
ニスに混合加工すると、比較例9により製造されたもの
に比して、良好な微粒度とより高い流動性を有する印刷
インキを与える。本発明により製造された顔料をニトロ
ワニスにトロセルロース14部及びフタル酸ジ−n−ブ
チルエステル6.5部を、酢酸エステル20部及びエタ
ノール62.5部に溶解したもの)中で摩砕すると、ア
ルミニウムフィルム又はアセテートフィルム上に、比較
例9の顔料に比して、より高度の光沢及び透明性を有す
る着色を与える印刷インキが得られる。
、工、A42595 )38.6部の水溶液に、酸化モ
リブデン27.0部、及び燐酸二ナトリウム2.55部
から水255部中で既知方法により製造された燐モリブ
デン酸溶液を添加すると、顔料が沈殿する。この懸濁液
に、エステル基としてCI3〜C15−オキソアルコー
ル混合物とアルコール1モルに対し6モルのPO及び1
2モルのEOとの反応生成物を含有する酸性燐酸エステ
ル9.6部を添加する。70℃で1時間攪拌したのち顔
料を単離し、75℃で空気循環室中で乾燥する。粉砕し
たのち分散性の良い粉末が得られ、これはオフセットワ
ニスに混合加工すると、比較例9により製造されたもの
に比して、良好な微粒度とより高い流動性を有する印刷
インキを与える。本発明により製造された顔料をニトロ
ワニスにトロセルロース14部及びフタル酸ジ−n−ブ
チルエステル6.5部を、酢酸エステル20部及びエタ
ノール62.5部に溶解したもの)中で摩砕すると、ア
ルミニウムフィルム又はアセテートフィルム上に、比較
例9の顔料に比して、より高度の光沢及び透明性を有す
る着色を与える印刷インキが得られる。
比較例9
水2700部中のC,I、 ベーシック・プルーフ (
C,1,A42595 ) 68.6部の水溶液を、酸
化モリブデン27.0部及び燐酸二ナトリウム2.55
部から水255部中で既知方法により製造されたヘテロ
ポリ酸水溶液を用(・てレーキ化する。1時間70°C
で攪拌したのち顔料を単離し、75℃で空気循環室中で
乾燥したのち粉砕する。
C,1,A42595 ) 68.6部の水溶液を、酸
化モリブデン27.0部及び燐酸二ナトリウム2.55
部から水255部中で既知方法により製造されたヘテロ
ポリ酸水溶液を用(・てレーキ化する。1時間70°C
で攪拌したのち顔料を単離し、75℃で空気循環室中で
乾燥したのち粉砕する。
実施例16
エステル基としてC13〜Cl5−オキソアルコール混
合物とアルコール1モルにつき6モルのPO及び続いて
12モルのEOとの反応生成物を含有する酸性燐酸エス
テル96部及びC,1,ベーシック・ブルーフ (C,
1,A42595)38.6部の水2700部中の混合
物に、酸化モリブデン27.0部及び燐酸二ナトリウム
2.55部から水255部中で既知方法により製造され
た燐モリブデン酸溶液を添加すると、顔料が沈殿する。
合物とアルコール1モルにつき6モルのPO及び続いて
12モルのEOとの反応生成物を含有する酸性燐酸エス
テル96部及びC,1,ベーシック・ブルーフ (C,
1,A42595)38.6部の水2700部中の混合
物に、酸化モリブデン27.0部及び燐酸二ナトリウム
2.55部から水255部中で既知方法により製造され
た燐モリブデン酸溶液を添加すると、顔料が沈殿する。
70°Cで1時間攪拌したのち顔料を単離し、75℃で
空気循環室中で乾燥する。粉砕したのち分散性の良好な
顔料が得られ、これは比較例9の顔料に比して、実施例
1に記載した応用技術上の利点を有する。
空気循環室中で乾燥する。粉砕したのち分散性の良好な
顔料が得られ、これは比較例9の顔料に比して、実施例
1に記載した応用技術上の利点を有する。
実施例17
水2800部中のベーシック・バイオレット1 (C,
1,A42535)38部及びN、N−ジメチルオクチ
ルデシルアミン15部の混合物に、酸化モリブデン51
.6部及び燐酸二ナトリウム4.88部から既知方法に
より製造されたベテロボリ酸溶液を添加すると、顔料が
沈殿する。90℃で1時間攪拌したのち、顔料懸濁液に
***特許出願公開2707972号明細書の記載に従(
・、エチレンジアミンテトラ酢酸のナトリウム塩2部、
及びオレイン酸エタノールアミド1゜02部、CI、〜
C15−ノルマルパラフィン2.18部及び水12.8
部から60℃で製造されたエマルジョン16部を添加す
る。さらに1時間攪拌したのち顔料を単離し、75℃で
空気循環室中で乾燥する。得られた顔料は比較例4のも
のに比して、実施例1に記載した利点を有する。
1,A42535)38部及びN、N−ジメチルオクチ
ルデシルアミン15部の混合物に、酸化モリブデン51
.6部及び燐酸二ナトリウム4.88部から既知方法に
より製造されたベテロボリ酸溶液を添加すると、顔料が
沈殿する。90℃で1時間攪拌したのち、顔料懸濁液に
***特許出願公開2707972号明細書の記載に従(
・、エチレンジアミンテトラ酢酸のナトリウム塩2部、
及びオレイン酸エタノールアミド1゜02部、CI、〜
C15−ノルマルパラフィン2.18部及び水12.8
部から60℃で製造されたエマルジョン16部を添加す
る。さらに1時間攪拌したのち顔料を単離し、75℃で
空気循環室中で乾燥する。得られた顔料は比較例4のも
のに比して、実施例1に記載した利点を有する。
実施例18
水2800部中のベーシックΦバイオレット1 (C,
1,A42535 ) 58部の溶液に、ドデシルペン
ゾールスルホ7酸15 部ト、酸化モ+)プデン33,
2部及び燐酸二ナトリウム6,14部から水620部中
で却知方法により製造されたベテロボリ酸溶液との混合
物を添加すると、顔料が沈殿する。この顔料懸濁液を9
0℃で1時間攪拌したのち、***特許2707972号
明細書の記載に従い、エチレンジアミンテトラ酢酸のナ
トリウム塩2部、及びオレイ/酸エタノールアミド1.
02部、C13〜Cl5−ノルマルパラフィン2.18
部及び水12.8部から60℃で製造されたエマルジョ
ン16部を添加する。さらに1時間攪拌したのち顔料を
単離し、75°Cで空気循環室中で乾燥する。得られた
顔料は比較例4のものに比して、実施例1に記載した利
点を有する。
1,A42535 ) 58部の溶液に、ドデシルペン
ゾールスルホ7酸15 部ト、酸化モ+)プデン33,
2部及び燐酸二ナトリウム6,14部から水620部中
で却知方法により製造されたベテロボリ酸溶液との混合
物を添加すると、顔料が沈殿する。この顔料懸濁液を9
0℃で1時間攪拌したのち、***特許2707972号
明細書の記載に従い、エチレンジアミンテトラ酢酸のナ
トリウム塩2部、及びオレイ/酸エタノールアミド1.
02部、C13〜Cl5−ノルマルパラフィン2.18
部及び水12.8部から60℃で製造されたエマルジョ
ン16部を添加する。さらに1時間攪拌したのち顔料を
単離し、75°Cで空気循環室中で乾燥する。得られた
顔料は比較例4のものに比して、実施例1に記載した利
点を有する。
実施例19
実施例18と同様に操作し、ただしドデシルペンゾール
スルホ7酸の代わりに、CI2〜C,4−アルコール−
E〇−付加物のナトリウム塩15部を使用する。得られ
た顔料は比較例4のものに比して、実施例1に記載した
利点を有する。
スルホ7酸の代わりに、CI2〜C,4−アルコール−
E〇−付加物のナトリウム塩15部を使用する。得られ
た顔料は比較例4のものに比して、実施例1に記載した
利点を有する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、後記水性混合物に、(1)少なくとも1個のC_1
_0〜C_2_0−アルキル基及び/又はC_8〜C_
2_0−アルコキシ−C_2〜C_4−アルキル基を有
する一級、二級又は三級の脂肪族アミン、(2)N−C
_8〜C_2_0−アルキルアミノ−C_2〜C_8−
アルカン酸、(3)ジアリールアミン又はトリアリール
アミン、(4)脂肪アルコール、脂肪アルコールアルコ
キシラート、ポリプロピレングリコール、ポリエチレン
グリコール又はプロピレンオキシド及びエチレンオキシ
ドからのブロック共重合物を基礎とする酸性又は中性の
燐酸エステル、(5)C_1_0〜C_2_0−脂肪ア
ルコール、脂肪アルコールエチレンオキシド付加物又は
C_5〜C_2_0−アルキルフェノールエチレンオキ
シド付加物を基礎とする硫酸半エステル、(6)C_8
〜C_2_0−アルカン−もしくはアルケンスルホン酸
、C_6〜C_2_0−アルキルベンゾールスルホン酸
、C_1〜C_2_0−アルキルナフタリンスルホン酸
又はジ−C_6〜C_2_0−アルキルスルフイミド、
(7)C_1〜C_2_0−アルキルフェノール、C_
8〜C_2_0−アルカノール又はC_1_0〜C_2
_0−アルキルアミンのエチレンオキシド付加物(この
付加物は少なくとも5個のエチレンオキシド基を含有す
る)、(8)プロピレングリコール又は2〜8個の炭素
原子を有するアルカンジオールもしくはアルカンポリオ
ールを基礎とするプロピレンオキシド及びエチレンオキ
シドとのブロック共重合物、(9)ナフトール又はC_
1〜C_2_0−アルキルフェノールあるいはこれらの
混合物を、レーキ化の前、途中又は後に添加し、粗製顔
料を水性懸濁液中でpH2〜5において50〜100℃
の温度に加熱することを特徴とする、レーキ化により得
られた粗製顔料を水性懸濁液中で熱時後処理することに
よる、塩基性染料と燐酸、モリブデン酸、タングステン
酸及び/又は珪酸を基礎とするヘテロポリ酸からの応用
技術上改善されたレーキ化生成物の製法。 2、レーキ化用染料に対し5〜50重量%の(1)ない
し(9)の処理剤又はその混合物を使用することを特徴
とする、特許請求の範囲第1項に記載の方法。 3、レーキ化用染料に対し10〜45重量%の(1)な
いし(9)の処理剤を使用することを特徴とする、特許
請求の範囲第1項に記載の方法。 4、(1.1)C_1_0〜C_2_0−アルキルアミ
ン又は3−(C_8〜C_2_0−アルコキシ)−プロ
ピルアミン(アミンのN原子は1個又は2個のC_1〜
C_4−アルキル基により置換されていてもよい)、(
2.1)N−C_1_0−C_2_0−アルキルアミノ
−C_2〜C_8−アルカン酸、(4.1)a)群(7
)の非イオン性エチレンオキシド付加物との混合物とし
てのC_3〜C_1_8−アルカノールを基礎とする中
性燐酸エステル、(4.1)b)C_1_0〜C_2_
0−アルカノールへのエチレンオキシド−もしくはプロ
ピレンオキシド−エチレンオキシド付加物を基礎とする
酸性燐酸エステル、(5.1)C_1_0〜C_2_0
−アルキルフェノールへのエチレンオキシド付加物(付
加物は平均で1分子につき2〜6分子のエチレンオキシ
ドを含有する)の硫酸半エステル、(6.1)C_8〜
C_2_0−アルキルベンゾールスルホン酸、(7.1
)1分子のフェノール又はアルカノールにつき5〜55
分子のエチレンオキシドを含有するC_6〜C_2_0
−アルキルフェノール又はC_8〜C_2_0−アルカ
ノールへのエチレンオキシド付加物又はこれらの混合物
の存在下に、粗製顔料の熱処理を行うことを特徴とする
、特許請求の範囲第1項ないし第3項のいずれかに記載
の方法。 5、(1.2)N原子が1〜2個のC_1〜C_4−ア
ルキル基により置換されていてもよいC_1_4〜C_
2_0−アルキルアミン又は3−(C_1_0〜C_2
_0−アルコキシ)−プロピルアミン、(2.2)β−
(N−C_1_0〜C_2_0−アルキルアミノ)−酪
酸、(4.2)a)1分子のフェノール又はアルカノー
ルにつき5〜55分子のエチレンオキシドを含有するC
_6〜C_2_0−アルキルフェノール又はC_8〜C
_2_0−アルカノールへのエチレンオキシド付加物と
の混合物としてのC_3〜C_1_8−アルカノールを
基礎とする中性燐酸エステル、(4.2)b)C_1_
0〜C_2_0−アルカノールへのエチレンオキシド−
もしくはプロピレンオキシド−エチレンオキシド付加物
を基礎とする酸性燐酸エステル、(5.2)C_1_0
〜C_2_0−アルカノール又はC_6〜C_2_0−
アルキルフェノールへのエチレンオキシド付加物(付加
物は平均で1分子のアルカノール又はフェノールにつき
2〜6分子のエチレンオキシドを含有する)の硫酸半エ
ステル、(6.2)C_8〜C_2_0−アルキルベン
ゾールスルホン酸、(7.2)C_6〜C_2_0−ア
ルキルフェノール又はC_8〜C_2_0−アルカノー
ルへのエチレンオキシド付加物(付加物は1分子のフェ
ノール又はアルカノールにつき5〜55分子のエチレン
オキシドを含有する)、(10)(4.2.b)にあげ
た燐酸エステルとC_1_0〜C_2_0−アルキルア
ミン又は3−(C_8〜C_2_0−アルコキシ)−プ
ロピルアミン(アミノ基は1個又は2個のC_1〜C_
4−アルキル基により置換されていてもよい)との混合
物又は(11)(6.2)にあげたアルキルベンゾール
スルホン酸とC_1_0〜C_2_0−アルキルアミン
又は3−(C_8〜C_2_0−アルコキシ)−プロピ
ルアミン(アミノ基は1個又は2個のC_1〜C_4−
アルキル基により置換されていてもよい)との混合物の
存在下に、粗製顔料を熱処理することを特徴とする、特
許請求の範囲第1項ないし第6項のいずれかに記載の方
法。 6、処理剤(1)ないし(11)を溶液又は懸濁液の形
で使用することを特徴とする、特許請求の範囲第1項な
いし第5項のいずれかに記載の方法。 7、粗製顔料の水性懸濁液に処理剤(1)ないし(11
)を添加し、混合物を攪拌しながらpH2〜5で50〜
100℃に加熱し、次いで顔料を単離することを特徴と
する、特許請求の範囲第1項ないし第6項のいずれかに
記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19843435433 DE3435433A1 (de) | 1984-09-27 | 1984-09-27 | Verfahren zur herstellung von anwendungstechnisch verbesserten verlackungsprodukten |
DE3435433.6 | 1984-09-27 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6185478A true JPS6185478A (ja) | 1986-05-01 |
Family
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