JPS6171832A - 原料供給装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は元ファイバ母材あるいは半導体等の製造に用い
られるＳ　ＩＣ１４＋　ＧｅＣｌ４などの液体原料を精
密に流量制御しながら大量にかつ安定して、反応容器に
導くことができる原料供給装置に係る。

〈従来の技術〉 原料供給装置を光フアイバ用母材の製造装置の場合につ
いて説明する。元ファイバ用母材の製造方法にはＶＡＤ
法、外付は法、内封は法等が知られている。これらの内
とくに長時間連続原料ガスの供給を必要とするＶＡＤ法
においては、液体ガラス原料を気化した原料ガスを大気
圧以上で反応容器に送シ酸水素バーナあるいはプラズマ
バーナで燃焼させてガラス媒体を生成し、回転する出発
部材に堆積させて棒状の多孔質母材を作シ、更にこの多
孔質母材を光ファイバに紡糸するものである。このため
に、連続して大量にかつ安定して原料ガスを反応容器へ
供給する原料供給装置が必要になった。外付は法あるい
は内封は赦おいても同様に連続して原料ガス党反応容器
へ供給する原料供給装置が用いられている。また半導体
プロセスにおいても原料ガスを大気圧以上あるいは以下
で送る同様な原料供給装置が広く用いられている。この
ような原料供給装置の１例を第３図に示す。第３図に示
す原料供給装置によれば、気密な原料タンク１には大気
中の酸素または水分と反応する原料液２が収容されてい
て、原料タンク１の外周には原料ｔＬ２を気化するため
のヒータ３が取シ付けられている。原料タンク１の上部
空間４には原料液が気化した原料ガスが原料タンク１の
温度における蒸気圧で満されておシ、原料タンク１の上
部空間４と反応容器（図示せず）との間には原料ガスを
送給する配管５が配置されている。

配管５には開閉パルプ６、自動パルプ７、流量制御装置
８が介装されている。流量制御装置８には質量流量計（
マスフローコントローラ）が広く用いられている。流量
制御装置８の一次側には自動パルプ１０を介在した配管
９が接続されていて、配管９を通じて窒素ガスが供給さ
れるようになっている。自動バルブ１０は自動パルグア
と連動し、原料供給中は自動パルグアが開で自動パルプ
１０が閉となって原料を反応容器に流し、原料供給をし
ていないときは自動パルグアが閉で自動パルプ１０が開
となって配管中に窒素ガスを流して配管保護のパージを
行う。

第３図に示した原料供給装置を用いて原料ガスを反応容
器へ導く手順は次の如くである。原料を供給していない
状態では自動パルグアは閉まシ、自動パル１１０が開い
ておシ、配管５０反反応器側は窒素ガスによシバーソさ
れている。

このような状態から原料供給を開始するためには、まず
、ヒータ３を加熱し原料タンク内の原料液を加熱し、原
料タンクの上部空間４の原料ガス圧力を大気圧以上の所
定の直にする。例えば原料液がｓ　１ｃｚ４で原料ガス
の圧力を約ＩＫ９／ｄＧにするためには、原料ガスタン
クの温度を８０℃まで加熱する。次に自動パルプ１０を
閉じ、自動パルグアを開いて、原料ガスを反応容器へ送
る。この際流量制御装置８は原料ガスの送給量を必要な
流量に制御する。原料ガス供給の終了時には、自動パル
グアを閉め、自動ノ９ルグ１０を開いて配管５内を窒素
ガスでノ（−）する。さらに短時間で原料ガスの供給を
再開しない場合は、ヒータ３を切シ原料タンク１を冷却
する。

〈発明が解決しようとする問題点〉 第３図に示したような原料供給装置を使用して原料ガス
供給を行なう場合、原料タンク１の容積が５１で原料ガ
スの流量が１１／−程度であれば安定して送給できる。

しかし原料がス景が１．５Ａ／ｍ以上になると原料液が
原料タンク内で沸騰するようになシ、安定に沸騰状襲を
継続できる配慮をしないと突沸を起し、安定に流量を制
御できなくなり、さらには装置の破損に至る問題が生じ
る。安定に沸騰を継続させる対策として、原料液内に気
泡発生源がつねにあることが一つの解決策で、例えば原
料タンクの底面を粗くするとか、原料液と反応しない多
孔質体を原料液中に入れることが行なわれていた。しか
しこれらの気泡発生源から発生する気泡の核となるのは
、これらの気泡発生源に吸着した原料タンクの圧力よシ
高い蒸気圧を持った気体である。従って、長期間にわた
って気泡発生源を原料液中に置くと、多孔質体に吸着し
ていた気体が失なわれ、気泡発生源よシ気泡が発生しな
いようになる。このため定期的に原料液を抜き去って、
窒素ガス等の原料液と反応しないガスで原料タンク内を
パージしなければならなかった。これによって窒素ガス
等が再び原料タンク内壁に及び多孔質体に吸着され、気
泡発生の機能が回復される。

本発明はかかる従来技術の欠点に鑑みてなされたもので
、原料タンクに原料液を保ったまま、原料液の発泡の核
となる原料液と反応しない気体を供給しつづけることの
できる原料供給装置を提供することを目的とするもので
ある。

く問題点を解決するための手段〉 かかる目的を達成する本発明による原料供給装置の構成
は、大気中の酸素または水分と反応する原料液を収容す
る原料タンクと、該原料タンクの原料液を加熱する手段
と、上記原料タンク内で気化された原料ガスを反応容器
へ導く配管と、該配管に介装された開閉及び流量制御を
行う装置を備えた原料供給装置において、上記原料液は
上記原料タンクに常時満された状態に保ったまま、上記
原料液と反応せず、上記原料液の沸騰によシ生じる気泡
の核となる気体を、長期間にわたって上記原料液中に供
給し続ける手段を備えたことを特徴とするものである。

く笑飽例〉 本発明による原料供給装置の一実施例を図面に従って説
明する。第１因は元ファイバ母材製造装置における本発
明の原料供給装置の一実施例の構成図である。第１図に
よれば、気密な原料タンク１には大気中の酸素または水
分と反応する元ファイバ母材の原料液例えば５ＩＣ１４
，ＧｅＣｌ４などの液体ガラス原料液が保たれている。

また原料タンク１の外周にはヒータ３が取付けられてい
て原料液２を所定の温度に保つ。原料タンク１の上部空
間４は原料液の加熱＠度の飽和蒸気圧で満されておシ、
上部空間４からは配管５が導出されていて、開閉パルプ
６、自動パルグア、のｔ量制御装置８を介して反応容器
（図示せず）へ通じている。流量制御装置８の一次側に
は自動パルプ１０を介装した配ｇ９が接続されている。

さらに原料タンク１には、原料液と反応しない多孔質体
１１が挿入されており、多孔質体１１には配管１２が接
続されて開閉・ぐルグ１３を介して原料液２と反応しな
い気体例えば、窒素ガス供給源に接続されている。

尚上記流量制御装置としては、質量流量計（マスフロー
コントローラ）が広く用いられる。

かかる装置において、原料ガスを反応容器へ導くには以
下の手順による。原料ガスを供給していない状態では自
動パルプ７は閉じ、自動／々ルグ１０は開放して、配管
５の反応容器側は窒素ガスによυパーツされる。このよ
うな状態からぶ料供給を開始するのにはまず、ヒータ３
によって原料タシク１を加熱し原料液２を所定の温度と
し、原料タンク１の上部空間４に大気圧以上の所定の圧
力の原料ガスを充満する。例えば原料液が５ｉＣＺ４の
場合で原料ガスの圧力を約ＩＫｆ／ｃＪＧにするために
は、原料液２の＠匿を８０℃まで加熱する。次に自動パ
ルプ１０を閉じ自動パルグアを開いて、原料ガスを反応
容器へ送る。原料ガスの流量は光量制御装置８によって
制御される。原料ガスの供給を終了する時には、自動パ
ルプ７を閉め自動パルプ１０を開いて配管５内を窒素、
ガスでパーツする。さらに短時間で原料ガスの供給再開
をしない場合は、ヒータ３を切）、原料タンクは冷却さ
れる。原料ガスを供給していないときに短時間開閉パル
プ１３を開いて配管１２に窒素ガスを送り、多孔質体１
１に供給することによ）、原料液沸騰の気泡の核となる
気体を多孔質体に補給することができる。尚原料液が連
続補給され、多孔質体１１が常に原料液２中にあるとき
でも、多孔質体からの気泡発生を継続させることができ
る。この多孔質体１１への窒素ガスの供給は、あま’り
＠繁に行なう必要がなく、例えば、原料ガス供給の５回
に１回程度で十分である。もちろん原料ガス供給を終了
するたびに行なえばさら−に充分である。

本発明の原料供給装置の有効性を確かめる実験を第１図
に示す装置によって行った。

原料タンク１は５１の原料液５ｉＣｌ、が収容できる容
器が用いられ、１日６時間５ｔｃ１４がスを５１／ｍで
原料ガスの供給を行った。また連続補充液装置を用いて
原料タンク１内の原料液２を３．５〜５１に保った。こ
の実験の結果、原料ガスの供給をしていない時、３日に
１回窒素がスを約１分間多孔質体１１に供給した場合、
１０日たっても多孔質体１１からは十分な気泡が発生し
、原料液の安定な沸騰が維持できた。多孔質体１１に窒
素ガスを供給しなかったような場合、１０日・目には多
孔質体１１からは気泡の発生が殆ど見られなくなった。

このように、本発明によれば、原料液２が原料タンク１
に入った状態を保ったまま、原料液中に沸騰の気泡の核
となる原料液と反応しない気体を供給し続けることが可
能となった。このため原料液を安定に沸騰しつづけるこ
とができ、原料ガスを大量にかつ安定して流量制御しな
がら反応容器へ送ることが可能となった。

本発明の以上の実施例では、原料ガスを供給していない
間に、多孔質体に原料液と反応しない気体を供給するこ
とによって、常に多孔質体に沸騰によυ生ずる気泡の核
となる気体を吸着させておくものがあるが、本発明の趣
旨は、原料液中に常に沸騰によ）生ずる気泡の核となる
気体が存在する手段が講じられていることであシ、この
気体が従来例の如く原料タンク内壁に吸着したものや、
上記の実施例の如く多孔質体に吸着したものである必要
はなく、外部から常時供給されるものであってもよい。

第２図に本発明による原料供給装置の他の実施例の構成
図を示す。第２図に示すものは、第１図に示した例では
配管１２の先端に多孔質体１１が接続されている代シに
、先端がノズル１５になってお）、開閉パルプ１３は自
動パルプ１６になっている。自動パルプ１６は原料供給
中に開いて窒素ガスなど不活性ガスを原料タンク１に送
る。また配管１２には流量制御装置１７が介装されてい
る。第２図に示す本実施例では、原料ガスを反応容器に
送るときには、原料ガスの配管系５と窒素ガス配管系１
２との自動パルプ７．１６は連動して開閉し、原料ガス
を反応容器へ送出する。原料ガスを反応容器へ送ってい
る間も、原料液の沸騰により生ずる気泡の核となる微量
の窒素ガスが配管１２を通じて原料液２中へノズル１，
５によって常時供給されている。本実施例の場合も原料
液２が原料タンク１円に入った状態を保ったまま、原料
液２中に沸騰によシ生ずる気泡の核となる原料液と反応
しない気体を発生しつづけることができるようになシ、
安定に沸騰を継続することによって原料ガスを安定に流
量制御しながら反応容器へ送ることができる。この場合
実験では５ＩＣ１４の原料ガス流量３１／調程度に対し
、原料ガスと反応しない窒素ガス流量は３Ｑｃｃ／Ｉ＆
　　程度で充分に沸騰を継続することができることが確
かめられた。

なお、反応容器へ送る原料ガスは大気圧以上のものに限
られるものではなく、大気圧以下の場合には単にサイホ
ン管を原料タンクｌ内に挿入するだけで気泡の核となる
不活性ガスがタンク１内に導かれる。

〈発明の効果〉 本発明による原料・供給装置によれば、原料タンクの原
料液中に常に沸騰により生ずる気泡の核となる気体が存
在する手段を設けたもので、その手段としては、例えば
原料ガスを供給していない間に、多孔質体に原料ガスと
反応しない気体を供給して、多孔質体に沸騰によシ生ず
る気泡の核となる気体を吸着させておくもの、あるいは
、原料タンク中に原料液を連続的に補給することによっ
て、原料タンク中に原料液を保ったまま、かつ原料ガス
の流量を流量制御装置によって所望の値に保ったまま、
原料液中に沸騰の気泡の核となる原料液と反応しない気
体を供給しつづけることによって、反応容器に長時間大
量にかつ安定して原料ガスを供給することができる。

尚、本発明の上述の実施例では光ファイノ々母材の製造
のための原料供給装置について説明したが、本発明によ
る原料供給装置は半導体材料の製造の原料供給装置とし
ても全く同様に広く利用することができるものである。

【図面の簡単な説明】

第１図及び第２図は本発明による原料供給装置の実施例
の構成図、第３図は従来の原料供給装置の構成図である
。 図面中、 １は原料タンク、 ２は原料液、 ３はヒータ、 ４は原料タンクの上部空間、 ５．９．１２は配管、 ６．１３は開閉パルプ、 ７．１０．１６は自動パルプ、 ８は流量制御装置、 １１は多孔質体、 １５はノズル、 １７は流量制御装置である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 大気中の酸素または水分と反応する原料液を収容する原
   料タンクと、該原料タンクの原料液を加熱する手段と、
   上記原料タンク内で気化された原料ガスを反応容器へ導
   く配管と、該配管に装荷された開閉及び流量制御を行う
   装置を備えた原料供給装置において、上記原料液が上記
   原料タンク内に常時満たされた状態を保つたまま、上記
   原料液と反応せず上記原料液の沸騰により生じる気泡の
   核となる気体を、長期間にわたつて上記原料液中に供給
   し続ける手段を備えたことを特徴とする原料供給装置。