JPS6162511A - エポキシ樹脂組成物 - Google Patents
エポキシ樹脂組成物Info
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- JPS6162511A JPS6162511A JP18436684A JP18436684A JPS6162511A JP S6162511 A JPS6162511 A JP S6162511A JP 18436684 A JP18436684 A JP 18436684A JP 18436684 A JP18436684 A JP 18436684A JP S6162511 A JPS6162511 A JP S6162511A
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- Japan
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- epoxy resin
- synthetic rubber
- epoxy
- parts
- resin composition
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Epoxy Resins (AREA)
- Structures Or Materials For Encapsulating Or Coating Semiconductor Devices Or Solid State Devices (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は熱衝撃を受けた場合の耐クラツク性や、耐湿性
に優れる低応力エポキシ樹脂組成物に係るものであシ、
その特徴は末端又は分子内にエポキシ基を含有する合成
ゴムを添加することにある。
に優れる低応力エポキシ樹脂組成物に係るものであシ、
その特徴は末端又は分子内にエポキシ基を含有する合成
ゴムを添加することにある。
従来から、合成ゴムを使用した低応力エポキシ樹脂組成
物は色々と検討されているが、合成ゴムを添加する場合
、および合成ゴム変性エポキシ樹脂を用いる場合のいず
れも成形性（特に硬化性、パリ、離型性）等に問題があ
った。たとえば、カルボキシル基含有ジエン系ゴム質ポ
リマーを添加した場合〔特開昭５８−１７６９５８号〕
では、ゴムが溶出し成形性に問題があるだけでなく、親
水性のカルボキシル基を含有するため、著しく耐湿性が
劣った。又、カルボキシル基含有ジエン系ゴム質ポリマ
ーをエポキシ樹脂と予備反応させた場合でも、熱分解し
やすく添加と同様の欠点があった。
物は色々と検討されているが、合成ゴムを添加する場合
、および合成ゴム変性エポキシ樹脂を用いる場合のいず
れも成形性（特に硬化性、パリ、離型性）等に問題があ
った。たとえば、カルボキシル基含有ジエン系ゴム質ポ
リマーを添加した場合〔特開昭５８−１７６９５８号〕
では、ゴムが溶出し成形性に問題があるだけでなく、親
水性のカルボキシル基を含有するため、著しく耐湿性が
劣った。又、カルボキシル基含有ジエン系ゴム質ポリマ
ーをエポキシ樹脂と予備反応させた場合でも、熱分解し
やすく添加と同様の欠点があった。
又、合成ゴムを使用しない低応力樹脂組成物も色々と検
討されている。たとえばシリコーン変性レジンを使用し
た〕、シリコーンを添加する方法〔特開昭５６−１２９
２４６号、特開昭５８−４７０１４号等〕もあるが、ゴ
ム変性エポキシ樹脂と同様の欠点を持つだけでなく価格
が高い、即ち、汎用性に欠けるという問題を持っている
。
討されている。たとえばシリコーン変性レジンを使用し
た〕、シリコーンを添加する方法〔特開昭５６−１２９
２４６号、特開昭５８−４７０１４号等〕もあるが、ゴ
ム変性エポキシ樹脂と同様の欠点を持つだけでなく価格
が高い、即ち、汎用性に欠けるという問題を持っている
。
エポキシ樹脂組成物はフェノール樹脂組成物やポリエス
テル樹脂組成物に比べて耐湿性に優れた特徴をもってい
る。たとえば、回路基板や半導体封止材料等に用いられ
ている。現在これら用途で強く要求されているのは低応
力化であシ、特に封止材料関連で強い。これは最終製品
の国際化−あらゆる日時、場所での使用に対応するため
である。
テル樹脂組成物に比べて耐湿性に優れた特徴をもってい
る。たとえば、回路基板や半導体封止材料等に用いられ
ている。現在これら用途で強く要求されているのは低応
力化であシ、特に封止材料関連で強い。これは最終製品
の国際化−あらゆる日時、場所での使用に対応するため
である。
即ち、多種多用、且つ多人種によって使用されるため、
乱暴な取扱いや急激な温度変化に対する強さが要求され
ているのである。
乱暴な取扱いや急激な温度変化に対する強さが要求され
ているのである。
本発明は従来、成形性等に問題があり、市場レベルでの
適用ができなかった合成ゴムにする低応力エポキシ樹脂
組成物のこれらの欠点を改良し、産業工業レベルでの適
用、即ち、実用的製品の開発を目的として研究した結果
、合成ゴムとして末端又は分子内にエポキシ基を含有す
る合成ゴムをエポキシ樹脂組成物に添加することによシ
目的とする成形性、耐湿性に優れかつ熱衝撃を受けた場
合の耐クラツク性等に優れる低応力エポキシ樹脂組成物
が得られることを見い出したものである。
適用ができなかった合成ゴムにする低応力エポキシ樹脂
組成物のこれらの欠点を改良し、産業工業レベルでの適
用、即ち、実用的製品の開発を目的として研究した結果
、合成ゴムとして末端又は分子内にエポキシ基を含有す
る合成ゴムをエポキシ樹脂組成物に添加することによシ
目的とする成形性、耐湿性に優れかつ熱衝撃を受けた場
合の耐クラツク性等に優れる低応力エポキシ樹脂組成物
が得られることを見い出したものである。
〔発明の構成〕
本発明は、末端又は分子内にエポキシ基を含有する合成
ゴムを０．１〜５重量％含むことを特徴とするエポキシ
樹脂、硬化剤、硬化促進剤、充填材、離型剤、表面処理
剤等よ構成るエポキシ樹脂組成物である。
ゴムを０．１〜５重量％含むことを特徴とするエポキシ
樹脂、硬化剤、硬化促進剤、充填材、離型剤、表面処理
剤等よ構成るエポキシ樹脂組成物である。
末端にエポキシ基を含有する合成ゴムとは片末端又は両
末端に硬化剤と反応しうるエポキシ基を有するジエン系
ゴム質ポリマーのことで、好ましくは両末端にエポキシ
基を有することがのぞましい。又、分子内にエポキシ基
を含有する合成ゴムとは、分子内に硬化剤と反応しうる
エポキシ基を１個以上有するジエン系ゴム質ポリマーの
ことで、−分子あたシのエポキシ基の数としては、好ま
しくは２〜１５個、特に好ましくは３〜１０個がのぞま
しい。エポキシ基含有合成ゴムの分子量としては５００
〜ｌ０ＱＯＯＯ好ましくはＳＯＯ〜Ｉ ＱＯＯＯｌ特に
好ましくは７００−ａｏｏｏがのぞましい。このような
エポキシ基含有合成ゴムの市販品の例としては、Ｒ−４
５ＥＰＩ、 ＥＦＴ （出光石油化学）、ＮＩ ＳＳＯ
−ＰＢ −ＢＦ樹脂（日本Ｖ達） 、Ｅ１石ホＩＪ ７
’ タジエンＥシリーズ（日本石油化学）等が挙げられ
る。
末端に硬化剤と反応しうるエポキシ基を有するジエン系
ゴム質ポリマーのことで、好ましくは両末端にエポキシ
基を有することがのぞましい。又、分子内にエポキシ基
を含有する合成ゴムとは、分子内に硬化剤と反応しうる
エポキシ基を１個以上有するジエン系ゴム質ポリマーの
ことで、−分子あたシのエポキシ基の数としては、好ま
しくは２〜１５個、特に好ましくは３〜１０個がのぞま
しい。エポキシ基含有合成ゴムの分子量としては５００
〜ｌ０ＱＯＯＯ好ましくはＳＯＯ〜Ｉ ＱＯＯＯｌ特に
好ましくは７００−ａｏｏｏがのぞましい。このような
エポキシ基含有合成ゴムの市販品の例としては、Ｒ−４
５ＥＰＩ、 ＥＦＴ （出光石油化学）、ＮＩ ＳＳＯ
−ＰＢ −ＢＦ樹脂（日本Ｖ達） 、Ｅ１石ホＩＪ ７
’ タジエンＥシリーズ（日本石油化学）等が挙げられ
る。
このような末端又は分子内にエポキシ基を含有する合成
ゴムは、エポキシ樹脂、硬化剤との相溶性に優れ、均一
分散しやすいのみか、硬化時にはすみやかに硬化剤と反
応するため、成形性、耐湿性に優れかつ熱衝撃を受けた
場合の耐クラツク性等にすぐれる低応力エポキシ樹脂組
成物を与えることができる。
ゴムは、エポキシ樹脂、硬化剤との相溶性に優れ、均一
分散しやすいのみか、硬化時にはすみやかに硬化剤と反
応するため、成形性、耐湿性に優れかつ熱衝撃を受けた
場合の耐クラツク性等にすぐれる低応力エポキシ樹脂組
成物を与えることができる。
ここでいう硬化剤とは、フェノールノボラック類が好適
であるが酸無水物、アミンを挙げることもできる。これ
らは単独で用いてもよいが併用もできる。フェノールノ
ボラック類とは、ノボラック骨格中にフェノール性水酸
基、又はとの銹導体を含むもの全般をいう。フェノール
類（フェノール、アルキルフェノール、レゾルシン等）
の単一成分ノボラックだけではなく、フェノール類の任
意の組み合せによる共縮合ノボラックや、フェノール類
と他の樹脂との共縮合ノボラックも含む。
であるが酸無水物、アミンを挙げることもできる。これ
らは単独で用いてもよいが併用もできる。フェノールノ
ボラック類とは、ノボラック骨格中にフェノール性水酸
基、又はとの銹導体を含むもの全般をいう。フェノール
類（フェノール、アルキルフェノール、レゾルシン等）
の単一成分ノボラックだけではなく、フェノール類の任
意の組み合せによる共縮合ノボラックや、フェノール類
と他の樹脂との共縮合ノボラックも含む。
又、ここでいう、エポキシ樹脂とは、エポキシ基を有す
るもの全般をいう。たとえば、ビスフェノール型エポキ
シ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂、トリアジ／核含有
エポキシ樹脂等のことをいう。
るもの全般をいう。たとえば、ビスフェノール型エポキ
シ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂、トリアジ／核含有
エポキシ樹脂等のことをいう。
本発明の特徴は、０．１〜５重量％エポキシ基含有合成
ゴムをエポキシ樹脂組成物に添加することにある。エポ
キシ基含有合成ゴムの添加量が０．１重量−未満では耐
クラツク性に劣シ、５重量％よシ添加量が増すと成形性
に劣ることを見い出している。又、エポキシ基以外の官
能基（たとえばカルボキシル基、アミン基、ヒドロキシ
ル基、チオール基、インシアネート基）を含有する合成
ゴムを添加しても同様な効果は得られず、耐湿性、成形
性が著しく劣シ、耐り２ツク性も劣る。
ゴムをエポキシ樹脂組成物に添加することにある。エポ
キシ基含有合成ゴムの添加量が０．１重量−未満では耐
クラツク性に劣シ、５重量％よシ添加量が増すと成形性
に劣ることを見い出している。又、エポキシ基以外の官
能基（たとえばカルボキシル基、アミン基、ヒドロキシ
ル基、チオール基、インシアネート基）を含有する合成
ゴムを添加しても同様な効果は得られず、耐湿性、成形
性が著しく劣シ、耐り２ツク性も劣る。
このように本発明方法に従うと、成形性、耐湿性に優れ
、かつ熱衝撃を受けた場合の耐クラツク性等にすぐれる
低応力エポキシ樹脂組成物を得ることができる。特に、
半導体封止用途では今後ますますプラスチックパッケー
ジ化が予想され、又、そのためにプラスチックの低応力
化が要求されている今日においては本発明の産業的意味
役割は非常に大きい。
、かつ熱衝撃を受けた場合の耐クラツク性等にすぐれる
低応力エポキシ樹脂組成物を得ることができる。特に、
半導体封止用途では今後ますますプラスチックパッケー
ジ化が予想され、又、そのためにプラスチックの低応力
化が要求されている今日においては本発明の産業的意味
役割は非常に大きい。
以下、半導体封止用成形材料での検討例で説明する。例
で用いた部は全て重量部である。本発明による実施例は
従来の技術による比較例に比べ成形性、耐湿性、耐クラ
ツク性の点で優れておシ工業的に利用できる高付加価値
を有している。
で用いた部は全て重量部である。本発明による実施例は
従来の技術による比較例に比べ成形性、耐湿性、耐クラ
ツク性の点で優れておシ工業的に利用できる高付加価値
を有している。
本実施例で使用したエポキシ含有合成ゴムとは次の通り
である。
である。
合成ゴムＡ１両末端エポキシ基含有１１４ ト？ンスタ
イプボリブタジエン（エポキシ当 量１４５０） 合成ゴムＢ：分子内エポキシ基含有１，４トランスタイ
プポリブタジエン（数平均分子 量へ０００ 、エポキシ当量２００） 合成ゴムＣ：分子内エポキシ基含有１，２ビニルタイプ
ポリブタジエン（数平均分子量 ７００、エポキシ当量２２０） 誉 合成１”０”分子内”′＃′基含有１・２′″
′−″′イブポリブタジェン（ａ平均分子量 ′ＬＯ００、エポキシ当量１９０） 合成ゴムＥ：分子内エポキシ基含有１，２ビニルタイプ
ポリブタジエン（数平均分子量 Ｌｓｏｏ、エポキシ尚量２２０） 実施例１〜７ 溶融シリカ（龍森製）７０部に表面処理剤（日本ユニカ
ーＡ−１８６）０．４部と合成ゴムＡ、Ｂ。
イプボリブタジエン（エポキシ当 量１４５０） 合成ゴムＢ：分子内エポキシ基含有１，４トランスタイ
プポリブタジエン（数平均分子 量へ０００ 、エポキシ当量２００） 合成ゴムＣ：分子内エポキシ基含有１，２ビニルタイプ
ポリブタジエン（数平均分子量 ７００、エポキシ当量２２０） 誉 合成１”０”分子内”′＃′基含有１・２′″
′−″′イブポリブタジェン（ａ平均分子量 ′ＬＯ００、エポキシ当量１９０） 合成ゴムＥ：分子内エポキシ基含有１，２ビニルタイプ
ポリブタジエン（数平均分子量 Ｌｓｏｏ、エポキシ尚量２２０） 実施例１〜７ 溶融シリカ（龍森製）７０部に表面処理剤（日本ユニカ
ーＡ−１８６）０．４部と合成ゴムＡ、Ｂ。
Ｃ，Ｄ、Ｅを表に示した重量部加えミキサーで混合した
。さらにエポキシ樹脂（旭チバ： ＥＣＮ−１２７３）
２０部、フェノールノボラック（住友ベークライト製）
１０部、硬化促進剤（ケープ化成ＰＰ−３６０／四国化
成２ＭＺ ＝ ９／１ ’） ０．２部、顔料（三菱化
成）０．５部、ｉｌｌ型剤（ヘキストジャパンへキス）
ＯＰ／ヘキス） Ｓ ＝１／１） ０．４部を加え混合
した後コニーダーで混練し７種のエポキシ樹脂組成物を
得た。
。さらにエポキシ樹脂（旭チバ： ＥＣＮ−１２７３）
２０部、フェノールノボラック（住友ベークライト製）
１０部、硬化促進剤（ケープ化成ＰＰ−３６０／四国化
成２ＭＺ ＝ ９／１ ’） ０．２部、顔料（三菱化
成）０．５部、ｉｌｌ型剤（ヘキストジャパンへキス）
ＯＰ／ヘキス） Ｓ ＝１／１） ０．４部を加え混合
した後コニーダーで混練し７種のエポキシ樹脂組成物を
得た。
これらの成形材料の成形性、耐クラツク性を測°定した
結果、表のように比較例に比べて優れることがわかりた
。又、合成ゴムは多い程耐クラック性に優れるが多すぎ
ると成形性に劣った。 ｊ比較例１ 溶融シリカ７０部、表面処理剤０．４部、末端カルボキ
シル基ポリイソプレン（クラン： ＬＩＲ−４０３）２
部、エポキシ樹脂２０部、フェノールノボラック１０部
、顔料０．５部、硬化促進剤０．２部、離型剤０．４部
（いずれも実施例と同一原料）を実施例と同様に材料化
した。この材料の成形性、耐クラツク性、耐湿性の結果
は表の通シで実施例に比べて成形性、耐湿性の点で大幅
に劣る。
結果、表のように比較例に比べて優れることがわかりた
。又、合成ゴムは多い程耐クラック性に優れるが多すぎ
ると成形性に劣った。 ｊ比較例１ 溶融シリカ７０部、表面処理剤０．４部、末端カルボキ
シル基ポリイソプレン（クラン： ＬＩＲ−４０３）２
部、エポキシ樹脂２０部、フェノールノボラック１０部
、顔料０．５部、硬化促進剤０．２部、離型剤０．４部
（いずれも実施例と同一原料）を実施例と同様に材料化
した。この材料の成形性、耐クラツク性、耐湿性の結果
は表の通シで実施例に比べて成形性、耐湿性の点で大幅
に劣る。
比較例２
溶融シリカ７０部、表面処理剤０．４部、カルボキシル
基含有アクリロニトリル−ブタジェン共重合体（ハイカ
ーＣＴＢＮ１３００ Ｘ ８ ） ２部、エポキシ樹脂
２０部、フェノールノボラック１０部、顔料０．５部、
硬化促進剤０．２部、離型剤０．４部を実施例と同様に
材料化した。この材料の成形性、耐クジツク性、耐湿性
の結果は表の通シで実施例に比べて成形性、耐湿性の点
で大幅に劣る。
基含有アクリロニトリル−ブタジェン共重合体（ハイカ
ーＣＴＢＮ１３００ Ｘ ８ ） ２部、エポキシ樹脂
２０部、フェノールノボラック１０部、顔料０．５部、
硬化促進剤０．２部、離型剤０．４部を実施例と同様に
材料化した。この材料の成形性、耐クジツク性、耐湿性
の結果は表の通シで実施例に比べて成形性、耐湿性の点
で大幅に劣る。
比較例３
溶融シリカ７０部とエポキシ樹脂２０部、フェノールノ
ボラック１０部、硬化促進剤０．２部、表面処理剤０．
４部、顔料０．５部、離型剤０．４部（いずれも実施例
と同一原料）を実施例と同様に材料化した。この材料の
成形性、耐クラツク性、耐湿性の結果は表の通シで実施
例に比べて耐クラツク性の点で大幅に劣る。
ボラック１０部、硬化促進剤０．２部、表面処理剤０．
４部、顔料０．５部、離型剤０．４部（いずれも実施例
と同一原料）を実施例と同様に材料化した。この材料の
成形性、耐クラツク性、耐湿性の結果は表の通シで実施
例に比べて耐クラツク性の点で大幅に劣る。
＊１．１６ ｐｉｎ ＤＩＰを成形した時のリードビン
上のパリ発生程度で判定タイバ一部までの距離の暑以下
の時Ａ１務〜職の時Ｂ１ｈ〜％の時Ｃ１乞以上（タイバ
ーを超え九）Ｄ ＊２ＴＣＴ、４ ｔｒｙｓ Ｘ ９ ＋ａの大きさの模
擬素子を封止した１ ６ ｐｉｎ ＤＩＰに一６５℃（
３０分） 室← 温（５分） １５０℃（３０分）なる熱衝撃を２００サ
イクル与えクラック発生数／総数で判定 ＊３ＴＳＴ、４ｍｍＸ ６ａａの大きさの模擬素子を封
止した１ ６ ｐｉｎ ＤＩＰに一１６５℃（２分）
１５０’Ｃ（２分）なる熱衝撃を２００サイクル与えク
ラック発生数／Ｆ；数で判定 ＊４耐湿性、アルミ模擬素子を封止した１ ６ ｐｌｎ
ＤＩＰを１３５℃、１００％の条件で１０００ｈｒ保管
しアルミ腐食による不良率／総数で判定
上のパリ発生程度で判定タイバ一部までの距離の暑以下
の時Ａ１務〜職の時Ｂ１ｈ〜％の時Ｃ１乞以上（タイバ
ーを超え九）Ｄ ＊２ＴＣＴ、４ ｔｒｙｓ Ｘ ９ ＋ａの大きさの模
擬素子を封止した１ ６ ｐｉｎ ＤＩＰに一６５℃（
３０分） 室← 温（５分） １５０℃（３０分）なる熱衝撃を２００サ
イクル与えクラック発生数／総数で判定 ＊３ＴＳＴ、４ｍｍＸ ６ａａの大きさの模擬素子を封
止した１ ６ ｐｉｎ ＤＩＰに一１６５℃（２分）
１５０’Ｃ（２分）なる熱衝撃を２００サイクル与えク
ラック発生数／Ｆ；数で判定 ＊４耐湿性、アルミ模擬素子を封止した１ ６ ｐｌｎ
ＤＩＰを１３５℃、１００％の条件で１０００ｈｒ保管
しアルミ腐食による不良率／総数で判定
Claims (1)
- 末端又は分子内にエポキシ基を含有する合成ゴムを０
．１〜５重量％含むことを特徴とするエポキシ樹脂組成
物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18436684A JPS6162511A (ja) | 1984-09-05 | 1984-09-05 | エポキシ樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18436684A JPS6162511A (ja) | 1984-09-05 | 1984-09-05 | エポキシ樹脂組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6162511A true JPS6162511A (ja) | 1986-03-31 |
Family
ID=16151970
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18436684A Pending JPS6162511A (ja) | 1984-09-05 | 1984-09-05 | エポキシ樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6162511A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004069928A1 (ja) * | 2003-02-10 | 2004-08-19 | Kuraray Co., Ltd. | エポキシ樹脂組成物 |
| JP2004244441A (ja) * | 2003-02-10 | 2004-09-02 | Kuraray Co Ltd | 熱硬化性樹脂組成物 |
| JP2004244442A (ja) * | 2003-02-10 | 2004-09-02 | Kuraray Co Ltd | エポキシ樹脂組成物 |
| JP2005512117A (ja) * | 2001-12-06 | 2005-04-28 | バンティコ アクチエンゲゼルシャフト | 熱硬化性樹脂組成物 |
| US8222552B2 (en) | 2009-03-11 | 2012-07-17 | Ls Industrial Systems Co., Ltd. | Run/test position indicator device of vacuum circuit breaker |
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| JPS57105447A (en) * | 1980-12-20 | 1982-06-30 | Idemitsu Kosan Co Ltd | Epoxy resin composition |
| JPS57180626A (en) * | 1981-04-30 | 1982-11-06 | Hitachi Ltd | Thermosetting resin composition |
| JPS58113267A (ja) * | 1981-12-28 | 1983-07-06 | Kansai Paint Co Ltd | 粉体塗料用樹脂組成物 |
| JPS58174416A (ja) * | 1982-04-07 | 1983-10-13 | Toshiba Corp | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物 |
| JPS60110748A (ja) * | 1983-11-21 | 1985-06-17 | Matsushita Electric Works Ltd | 注型用樹脂組成物 |
-
1984
- 1984-09-05 JP JP18436684A patent/JPS6162511A/ja active Pending
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