JPS6159390B2 - - Google Patents
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- JPS6159390B2 JPS6159390B2 JP13706682A JP13706682A JPS6159390B2 JP S6159390 B2 JPS6159390 B2 JP S6159390B2 JP 13706682 A JP13706682 A JP 13706682A JP 13706682 A JP13706682 A JP 13706682A JP S6159390 B2 JPS6159390 B2 JP S6159390B2
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Landscapes
- Heat Treatment Of Nonferrous Metals Or Alloys (AREA)
Description
〔技術分野〕
本発明は超弾性と非可逆形状記憶性(以下形状
記憶性と略記)の優れたNi―Ti基合金材とその
製造方法に関するものである。 〔従来技術とその問題点〕 NiとTiを原子比で1:1又はその近傍でNiと
Tiを含むNi―Ti合金及びこれらにV、Cr、Mn、
Fe、Co、Cu、Zr、Nb、Mo、Ta又は貴金族を添
加したNi―Ti基合金は室温付近の特定の温度で
マルテンサイト変態を起し、これに伴つて超弾性
と形状記憶性というユニークな現象を示すことが
知られている。この超弾性を高性能バネ材とし、
形状記憶性を温度センサー、アクチユエーター又
はこれ等を兼ねる素子として実用化が進められて
いるが、そのためには充分な性能、例えば残留歪
が少なく、寿命が長い材料が要求されている。 〓〓〓〓〓
Ni―Ti基合金材の超弾性や形状記憶性の向上
には、転位すべりをできるだけ起さずに応力誘起
マルテンサイト変態を進行させることが有効であ
ることが金属学的に予測できる。これを達成する
ためには、Ni―Ti基合金に冷間加工を加えて加
工硬化させ、これに再結晶を起さない温度及び時
間、例えば400℃の温度で30分間の形状記憶処理
を施す方法が提案されている。このような方法で
得られたNi―Ti基合金材は、冷間加工によつて
形成された集合組織が形状記憶処理によつて消失
しないため、転位すべりの発生が困難であり、か
つ外部応力による応力誘起変態はそれほど影響を
受けずに進行する。その結果、変態温度以上では
良好な超弾性を、変態温度をまたいで良好な形状
記憶性を得ることができる。 しかしながらこのような方法は冷間加工を充分
に施すことが前提条件であるため、細線や薄板の
ように加工が内部にまで容易に施される場合には
有効であるが、太線や厚板或いはバルク形状のよ
うに加工が内部にまで均一に施されないものや、
Ni含有量が51.0at%を越えて硬くなり、組成的に
冷間加工が困難なものでは充分な冷間加工が不可
能なため実施できない欠点がある。 〔問題点の解決手段とその作用〕 本発明はこれに鑑み種々研究の結果、合金の母
相中に微細なNi3Ti相を分散析出させ、かつ内部
応力が均一であることにより、冷間加工を必要と
せず、良好な超弾性と形状記憶性が得られること
を知見し、超弾性、形状記憶性Ni―Ti基合金材
とその製造方法を開発したものである。 即ち、本願第1発明のNi―Ti基合金材は、
Ni50.0〜52.0at%、残部Tiからなる合金の母相中
に微細なNi3Ti相を分散析出させ、かつ内部応力
が均一であることを特徴とするものである。 又本願第2発明のNi―Ti基合金材は、Ni50.0〜
52.0at%、残部Tiからなる合金のNi又はTi含有量
の1.0at%以下をV、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、
Zr、Nb、Mo、Ta及び貴金族から選ばれる元素の
1種又は2種以上で置換した合金の母相中に微細
なNi3Ti相を分散析出させ、かつ内部応力が均一
であることを特徴とするものである。 また本願第1発明及び第2発明に係るNi―Ti
基合金材の製造方法は、それぞれ前記組成範囲の
合金を700〜1100℃の温度で溶体化処理した後、
300〜600℃の温度で時効処理することを特徴とす
るものである。 しかして本願第1発明及び第2発明のNi―Ti
基合金材において、合金の組成範囲を上記の如く
限定したのは次の理由によるものである。 第1発明のNi含有量を50.0〜52.0at%と限定し
たのは、Ni含有量が50.0at%未満では充分な超弾
性と形状記憶性が得られず、52.0at%を超える
と、加工性が著しく低下し、熱間鍛造においても
割れを生ずるため、実用価値がないとの判断によ
るものである。また第2発明の合金について、第
1発明合金のNi又はTi含有量の1.0at%以下を
V、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zr、Nb、Mo、Ta
及び貴金族の何れか1種又は2種以上で置換する
のは、V、Cr、Mn、Fe、Co及びCuによる置換
は、合金の超弾性及び形状記憶性をあまり変化さ
せることなく、変態温度を下げ、変態温度を低温
側にコントロールすることができる効果を有し、
Zr、Nb、Mo、Ta及び貴金族による置換は合金の
超弾性及び形状記憶性をあまり変化させることな
く耐食性を向上する効果を有するが、それ等元素
の置換量の合計が、Ni又はTi含有量の1at%を越
えると、加工性を損なうばかりか、超弾性及び形
状記憶性をも劣化するためである。 又第1発明及び第2発明合金において、合金の
母相中に微細なNi3Ti相を分散析出させて、かつ
内部応力が均一であることとするのは、超弾性及
び形状記憶性を劣化させることなく、転位すべり
の発生を困難にして、残留歪を少なくするためで
ある。 また本願第1発明及び第2発明に係る、Ni―
Ti基合金材の製造方法において、上記Ni―Ti基
合金を700〜1100℃の温度で溶体化処理した後、
300〜600℃の温度で時効処理するのは、合金の母
相中に微細なNi3Ti相を分散析出させて、かつ内
部応力が均一であることとするためである。しか
して溶体化処理温度を700〜1100℃と限定したの
は処理温度が700℃未満では溶体化が充分に行わ
れず、1100℃を越えると一部に溶融が生じたり、
又は変形を起すようになるためである。 溶体化処理は不活性ガス、例えばアルゴン雰囲
気中で700〜1100℃の温度に加熱する。この温度
範囲内であれば同様の結果が得られ、加熱時間も
0.5〜10時間の範囲内であれば同様の結果が得ら
〓〓〓〓〓
れる。 焼入れも空気焼入れ程度で所定の特性を得るこ
とができるが、再現性を確保する点から水焼入れ
することが望ましい。 また溶体化処理後の時効処理温度を300〜600℃
と限定したのは、300℃未満の温度では時効析出
が不充分で、良好な特性が得られず、600℃を越
える温度ではNi3Ti単相の領域に入るため、良好
な特性が得られないためである。尚、処理時間は
処理材の大きさにもよるが400℃の温度で1〜10
時間の範囲内であれば同様の結果が得られ、実用
的には350〜450℃の温度で1〜2時間で良好な結
果が得られる。 〔実施例〕 以下、本発明を実施例について詳細に説明す
る。 第1表に示す組成の合金を1000℃の温度に加熱
して水焼入れした後、500℃の温度で1時間時効
処理し、これについてマルテンサイト逆変態点
(Af点)、超弾性及び形状記憶性を測定した。そ
の結果を第1表に併記した。尚、参考のため溶体
化処理後の超弾性及び形状記憶性を測定し、その
結果を第1表に併記した。 各合金は常法により黒鉛ルツボを用いて真空高
周波溶解炉により溶解し、水冷鋳型に鋳造した鋳
塊に熱間鍛造と熱間圧延を加えた後中間焼鈍と冷
間伸線加工を繰返して直径1.0mmの線に仕上げ
た。ただし、本発明合金No.5については、伸線加
工が困難であつたため、圧延加工により厚さ1mm
の板に仕上げ、これより砥石切断によつて幅3
mm、長さ150mmに切断して板状試料とした。これ
等線材及び板材について表面のスケールを除去し
た後、アルゴン雰囲気中、1000℃の温度で1時間
溶体化処理し、氷水中に焼入れ、これを石英管内
に装入して500℃の温度で1時間時効処理した。 形状記憶性は線材又は板材を直径10mmの鉄製棒
に変態温度より20℃以上低い温度で巻き付け、そ
のままの状態で棒から外し、温水中で加熱して変
態温度以上になつた時の直線形状への回復度を角
度により測定し、該角度が175゜以上のものを◎
印で、135゜以上、175゜未満のものを〇印、135
゜未満のものを△印で示した。尚、変態温度が室
温以下のものについてはドライアイスとアルコー
ルの混合液中で巻付けを行つた。 また超弾性は線材又は板材を直径10mmの鉄製棒
に変態温度より高い温度で巻き付けた後、巻き付
け力を除去し、その際のスプリングバツクで回復
した後の角度を測定し、形状記憶性と同様にして
示した。
記憶性と略記)の優れたNi―Ti基合金材とその
製造方法に関するものである。 〔従来技術とその問題点〕 NiとTiを原子比で1:1又はその近傍でNiと
Tiを含むNi―Ti合金及びこれらにV、Cr、Mn、
Fe、Co、Cu、Zr、Nb、Mo、Ta又は貴金族を添
加したNi―Ti基合金は室温付近の特定の温度で
マルテンサイト変態を起し、これに伴つて超弾性
と形状記憶性というユニークな現象を示すことが
知られている。この超弾性を高性能バネ材とし、
形状記憶性を温度センサー、アクチユエーター又
はこれ等を兼ねる素子として実用化が進められて
いるが、そのためには充分な性能、例えば残留歪
が少なく、寿命が長い材料が要求されている。 〓〓〓〓〓
Ni―Ti基合金材の超弾性や形状記憶性の向上
には、転位すべりをできるだけ起さずに応力誘起
マルテンサイト変態を進行させることが有効であ
ることが金属学的に予測できる。これを達成する
ためには、Ni―Ti基合金に冷間加工を加えて加
工硬化させ、これに再結晶を起さない温度及び時
間、例えば400℃の温度で30分間の形状記憶処理
を施す方法が提案されている。このような方法で
得られたNi―Ti基合金材は、冷間加工によつて
形成された集合組織が形状記憶処理によつて消失
しないため、転位すべりの発生が困難であり、か
つ外部応力による応力誘起変態はそれほど影響を
受けずに進行する。その結果、変態温度以上では
良好な超弾性を、変態温度をまたいで良好な形状
記憶性を得ることができる。 しかしながらこのような方法は冷間加工を充分
に施すことが前提条件であるため、細線や薄板の
ように加工が内部にまで容易に施される場合には
有効であるが、太線や厚板或いはバルク形状のよ
うに加工が内部にまで均一に施されないものや、
Ni含有量が51.0at%を越えて硬くなり、組成的に
冷間加工が困難なものでは充分な冷間加工が不可
能なため実施できない欠点がある。 〔問題点の解決手段とその作用〕 本発明はこれに鑑み種々研究の結果、合金の母
相中に微細なNi3Ti相を分散析出させ、かつ内部
応力が均一であることにより、冷間加工を必要と
せず、良好な超弾性と形状記憶性が得られること
を知見し、超弾性、形状記憶性Ni―Ti基合金材
とその製造方法を開発したものである。 即ち、本願第1発明のNi―Ti基合金材は、
Ni50.0〜52.0at%、残部Tiからなる合金の母相中
に微細なNi3Ti相を分散析出させ、かつ内部応力
が均一であることを特徴とするものである。 又本願第2発明のNi―Ti基合金材は、Ni50.0〜
52.0at%、残部Tiからなる合金のNi又はTi含有量
の1.0at%以下をV、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、
Zr、Nb、Mo、Ta及び貴金族から選ばれる元素の
1種又は2種以上で置換した合金の母相中に微細
なNi3Ti相を分散析出させ、かつ内部応力が均一
であることを特徴とするものである。 また本願第1発明及び第2発明に係るNi―Ti
基合金材の製造方法は、それぞれ前記組成範囲の
合金を700〜1100℃の温度で溶体化処理した後、
300〜600℃の温度で時効処理することを特徴とす
るものである。 しかして本願第1発明及び第2発明のNi―Ti
基合金材において、合金の組成範囲を上記の如く
限定したのは次の理由によるものである。 第1発明のNi含有量を50.0〜52.0at%と限定し
たのは、Ni含有量が50.0at%未満では充分な超弾
性と形状記憶性が得られず、52.0at%を超える
と、加工性が著しく低下し、熱間鍛造においても
割れを生ずるため、実用価値がないとの判断によ
るものである。また第2発明の合金について、第
1発明合金のNi又はTi含有量の1.0at%以下を
V、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zr、Nb、Mo、Ta
及び貴金族の何れか1種又は2種以上で置換する
のは、V、Cr、Mn、Fe、Co及びCuによる置換
は、合金の超弾性及び形状記憶性をあまり変化さ
せることなく、変態温度を下げ、変態温度を低温
側にコントロールすることができる効果を有し、
Zr、Nb、Mo、Ta及び貴金族による置換は合金の
超弾性及び形状記憶性をあまり変化させることな
く耐食性を向上する効果を有するが、それ等元素
の置換量の合計が、Ni又はTi含有量の1at%を越
えると、加工性を損なうばかりか、超弾性及び形
状記憶性をも劣化するためである。 又第1発明及び第2発明合金において、合金の
母相中に微細なNi3Ti相を分散析出させて、かつ
内部応力が均一であることとするのは、超弾性及
び形状記憶性を劣化させることなく、転位すべり
の発生を困難にして、残留歪を少なくするためで
ある。 また本願第1発明及び第2発明に係る、Ni―
Ti基合金材の製造方法において、上記Ni―Ti基
合金を700〜1100℃の温度で溶体化処理した後、
300〜600℃の温度で時効処理するのは、合金の母
相中に微細なNi3Ti相を分散析出させて、かつ内
部応力が均一であることとするためである。しか
して溶体化処理温度を700〜1100℃と限定したの
は処理温度が700℃未満では溶体化が充分に行わ
れず、1100℃を越えると一部に溶融が生じたり、
又は変形を起すようになるためである。 溶体化処理は不活性ガス、例えばアルゴン雰囲
気中で700〜1100℃の温度に加熱する。この温度
範囲内であれば同様の結果が得られ、加熱時間も
0.5〜10時間の範囲内であれば同様の結果が得ら
〓〓〓〓〓
れる。 焼入れも空気焼入れ程度で所定の特性を得るこ
とができるが、再現性を確保する点から水焼入れ
することが望ましい。 また溶体化処理後の時効処理温度を300〜600℃
と限定したのは、300℃未満の温度では時効析出
が不充分で、良好な特性が得られず、600℃を越
える温度ではNi3Ti単相の領域に入るため、良好
な特性が得られないためである。尚、処理時間は
処理材の大きさにもよるが400℃の温度で1〜10
時間の範囲内であれば同様の結果が得られ、実用
的には350〜450℃の温度で1〜2時間で良好な結
果が得られる。 〔実施例〕 以下、本発明を実施例について詳細に説明す
る。 第1表に示す組成の合金を1000℃の温度に加熱
して水焼入れした後、500℃の温度で1時間時効
処理し、これについてマルテンサイト逆変態点
(Af点)、超弾性及び形状記憶性を測定した。そ
の結果を第1表に併記した。尚、参考のため溶体
化処理後の超弾性及び形状記憶性を測定し、その
結果を第1表に併記した。 各合金は常法により黒鉛ルツボを用いて真空高
周波溶解炉により溶解し、水冷鋳型に鋳造した鋳
塊に熱間鍛造と熱間圧延を加えた後中間焼鈍と冷
間伸線加工を繰返して直径1.0mmの線に仕上げ
た。ただし、本発明合金No.5については、伸線加
工が困難であつたため、圧延加工により厚さ1mm
の板に仕上げ、これより砥石切断によつて幅3
mm、長さ150mmに切断して板状試料とした。これ
等線材及び板材について表面のスケールを除去し
た後、アルゴン雰囲気中、1000℃の温度で1時間
溶体化処理し、氷水中に焼入れ、これを石英管内
に装入して500℃の温度で1時間時効処理した。 形状記憶性は線材又は板材を直径10mmの鉄製棒
に変態温度より20℃以上低い温度で巻き付け、そ
のままの状態で棒から外し、温水中で加熱して変
態温度以上になつた時の直線形状への回復度を角
度により測定し、該角度が175゜以上のものを◎
印で、135゜以上、175゜未満のものを〇印、135
゜未満のものを△印で示した。尚、変態温度が室
温以下のものについてはドライアイスとアルコー
ルの混合液中で巻付けを行つた。 また超弾性は線材又は板材を直径10mmの鉄製棒
に変態温度より高い温度で巻き付けた後、巻き付
け力を除去し、その際のスプリングバツクで回復
した後の角度を測定し、形状記憶性と同様にして
示した。
【表】
〓〓〓〓〓
このように本発明によればNi―Ti基合金を溶
体化処理後に時効処理することにより、冷間加工
を必要とせずに、高性能の超弾性、非可逆形状記
憶性が得られるもので、工業上顕著な効果を奏す
るものである。 〓〓〓〓〓
体化処理後に時効処理することにより、冷間加工
を必要とせずに、高性能の超弾性、非可逆形状記
憶性が得られるもので、工業上顕著な効果を奏す
るものである。 〓〓〓〓〓
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 Ni50.0〜52.0at%、残部Tiからなる合金の母
相中に微細なNi3Ti相を分散析出させ、かつ内部
応力が均一であることを特徴とする超弾性、非可
逆形状記憶性Ni―Ti基合金材。 2 Ni50.0〜52.0at%、残部Tiからなる合金のNi
又はTi含有量の1.0at%以下をV、Cr、Mn、
Fe、Co、Cu、Zr、Nb、Mo、Ta及び貴金族から
選ばれる元素の1種又は2種以上で置換した合金
の母相中に微細なNi3Ti相を分散析出させかつ内
部応力が均一であることを特徴とする超弾性、非
可逆形状記憶性Ni―Ti基合金材。 3 Ni50.0〜52.0at%、残部Tiからなる合金を
700〜1100℃の温度で溶体化処理した後、300〜
600℃の温度で時効処理することを特徴とする超
弾性、非可逆形状記憶性Ni―Ti基合金材の製造
方法。 4 溶体化処理後の冷却を水焼入する特許請求の
範囲第3項記載の超弾性、非可逆形状記憶性Ni
―Ti基合金材の製造方法。 5 Ni50.0〜52.0at%、残部Tiからなる合金のNi
又はTi含有量の1.0at%以下をV、Cr、Mn、
Fe、Co、Cu、Zr、Nb、Mo、Ta及び貴金族から
選ばれる元素の1種又は2種以上で置換した合金
を700〜1100℃の温度で溶体化処理した後、300〜
600℃の温度で時効処理することを特徴とする超
弾性、非可逆形状記憶性Ni−Ti基合金材の製造
方法。 6 溶体化処理後の冷却を水焼入する特許請求の
範囲第5項記載の超弾性、非可逆形状記憶性Ni
―Ti基合金材の製造方法。
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JP13706682A JPS5928548A (ja) | 1982-08-06 | 1982-08-06 | 超弾性、非可逆形状記憶性Ni−Ti基合金材とその製造方法 |
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JP13706682A JPS5928548A (ja) | 1982-08-06 | 1982-08-06 | 超弾性、非可逆形状記憶性Ni−Ti基合金材とその製造方法 |
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1982
- 1982-08-06 JP JP13706682A patent/JPS5928548A/ja active Granted
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