JPS6142307A - 中空糸状半透膜の製造方法 - Google Patents
中空糸状半透膜の製造方法Info
- Publication number
- JPS6142307A JPS6142307A JP16156484A JP16156484A JPS6142307A JP S6142307 A JPS6142307 A JP S6142307A JP 16156484 A JP16156484 A JP 16156484A JP 16156484 A JP16156484 A JP 16156484A JP S6142307 A JPS6142307 A JP S6142307A
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- JP
- Japan
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- membrane
- hollow yarn
- hollow fiber
- inner diameter
- semipermeable membrane
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- Artificial Filaments (AREA)
- Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は中空糸状半透膜の製造方法Ｈ関するものであり
、シャープな分画性を有する中空糸状半透膜の製造方法
に関するものである。
、シャープな分画性を有する中空糸状半透膜の製造方法
に関するものである。
、 〔従来技術〕
一般（二溶液やエマルジ日ソのような液体混合物から物
質を分離する方法−として蒸留（：よる濃縮法、分別沈
澱法、遠心分離法等があるが、分離膜によるｒ違法はそ
の操作条件が温和であること、運転コストが安いこと１
分離効率が高いことなどのため（：近年急速（二発展し
てきている。
質を分離する方法−として蒸留（：よる濃縮法、分別沈
澱法、遠心分離法等があるが、分離膜によるｒ違法はそ
の操作条件が温和であること、運転コストが安いこと１
分離効率が高いことなどのため（：近年急速（二発展し
てきている。
中でも限外ｒ過膜は蛋白、コロイド物質、微生物等を分
離することができるため、食品、医薬品の濃縮・精製、
工場排水処理等の分野（二その利用が考えられている。
離することができるため、食品、医薬品の濃縮・精製、
工場排水処理等の分野（二その利用が考えられている。
このような分離膜としては従来より酢酸セルロースを素
材とするものが主として用いられていたが、耐熱性、耐
薬品性、機械強度等において充分なものとはいえず、近
年これらの点で優れたポリアクリルニトリル、ポリスル
ホン等の合成高分子膜が用られるよう（＝なった。
材とするものが主として用いられていたが、耐熱性、耐
薬品性、機械強度等において充分なものとはいえず、近
年これらの点で優れたポリアクリルニトリル、ポリスル
ホン等の合成高分子膜が用られるよう（＝なった。
一般（＝湿式製膜（二より得られた合成高分子膜はその
表面ｆニスキン層と呼ばれる非常ｉ二緻密な構造の層な
有している。
表面ｆニスキン層と呼ばれる非常ｉ二緻密な構造の層な
有している。
しかしながら従来の高分子膜は孔径分布中が広いため、
ある大きさ以上の物質を分離、濃縮するためには、膜表
面の孔径が阻止される物質の大きさよりもかなり小さい
ものを使用する必要があり。
ある大きさ以上の物質を分離、濃縮するためには、膜表
面の孔径が阻止される物質の大きさよりもかなり小さい
ものを使用する必要があり。
そのためスキン層全体の孔面積が非常（＝小さくなりｒ
過動率が悪くなるばかりでなく、本来ｒ過じたい物質を
も濃縮されてくるため分離効率も悪くなるといった欠点
があった。
過動率が悪くなるばかりでなく、本来ｒ過じたい物質を
も濃縮されてくるため分離効率も悪くなるといった欠点
があった。
これは膜の形状（二よらず、平膜、中空糸膜、管状膜Ｃ
二共通の問題であ１ハシヤープな分画性を持つ膜が分離
効率、ｒ過動率の面から切望されてきた。
二共通の問題であ１ハシヤープな分画性を持つ膜が分離
効率、ｒ過動率の面から切望されてきた。
本発明は従来の製膜法では出来なかった孔径分布の狭い
、いわゆるシャープな分画性を持った膜を得んとして研
究した結果、製膜時（：Ｉ！を延伸することにより孔径
分布の狭い膜が得られるとの知見を碍、更（二この知見
（＝基づき種々研究を進めて本発明を完成する（二至っ
たものである。
、いわゆるシャープな分画性を持った膜を得んとして研
究した結果、製膜時（：Ｉ！を延伸することにより孔径
分布の狭い膜が得られるとの知見を碍、更（二この知見
（＝基づき種々研究を進めて本発明を完成する（二至っ
たものである。
本発明は水中で半透膜を形成する樹脂原液を環状ノズル
から凝固液内（＝中空糸状に吐出、ゲル化させる中空糸
状半透膜の製造方法（＝於て、中空糸の吐出時の内径（
二対し、８５％以下の内径（二なる様、粉面液内にて延
伸することを特徴とする中空糸状半透膜の製造方法であ
る。
から凝固液内（＝中空糸状に吐出、ゲル化させる中空糸
状半透膜の製造方法（＝於て、中空糸の吐出時の内径（
二対し、８５％以下の内径（二なる様、粉面液内にて延
伸することを特徴とする中空糸状半透膜の製造方法であ
る。
本発明（二おいて用いられる樹脂は水中で半透膜を形成
する樹脂であれば全て使用可能で特（二隔室はされない
が、芳香族ポリアミド、ポリアクリルニトリル、ポリス
ルホン、ポリエーテルイミド等が好適（二用いられる。
する樹脂であれば全て使用可能で特（二隔室はされない
が、芳香族ポリアミド、ポリアクリルニトリル、ポリス
ルホン、ポリエーテルイミド等が好適（二用いられる。
なかでも耐熱性、耐ＰＨ性等の面からポリスルホン系の
樹脂が極めて好適である。
樹脂が極めて好適である。
■→の繰り返し単位を持つものであり、下記一般式（１
） 、（２）又は〔３〕で表わされるものが好適（−用
いられる。
） 、（２）又は〔３〕で表わされるものが好適（−用
いられる。
ＣＨ。
（但し、式中ｘ 、 ｘ’ 、 ｘ”、 ｘ”’はメチ
ル、エチル等のアルキル、クロル、ブロム等のハロゲン
の非解離性の置換基、又は−〇〇〇Ｈ１−８０．Ｈ等の
解離性置換基を表わす。
ル、エチル等のアルキル、クロル、ブロム等のハロゲン
の非解離性の置換基、又は−〇〇〇Ｈ１−８０．Ｈ等の
解離性置換基を表わす。
Ｌ、ｍ、 ｎ 、 ｏ はＯ又は４以下の自然数を表
わす。）製膜に用いられる樹脂原液はこれらの樹脂を溶
解する有機溶媒（−溶かして得られ、使用される溶媒は
樹脂の種類により異なるが、水と相溶性があれば全て使
用可能であり、単独或いは二種以上を併用しても差障り
はない。
わす。）製膜に用いられる樹脂原液はこれらの樹脂を溶
解する有機溶媒（−溶かして得られ、使用される溶媒は
樹脂の種類により異なるが、水と相溶性があれば全て使
用可能であり、単独或いは二種以上を併用しても差障り
はない。
ポリスルホン系樹脂の半透膜を製膜する場合を例にとる
と、Ｎ−メチルピロリドン、ジメチルホルムアミド、ジ
メチルアセトアミド、ジオキサン等が一般に用いられる
。
と、Ｎ−メチルピロリドン、ジメチルホルムアミド、ジ
メチルアセトアミド、ジオキサン等が一般に用いられる
。
樹脂原液中の樹脂濃度は得られる膜の機械強度、透水性
、分画性等から適宜法められるが、１０〜４゜＄の範囲
が好ましく、それ以下であると機械強度が弱くなり、又
それ以上であると透水性が極めて小さくなるため実用的
でない。
、分画性等から適宜法められるが、１０〜４゜＄の範囲
が好ましく、それ以下であると機械強度が弱くなり、又
それ以上であると透水性が極めて小さくなるため実用的
でない。
又、透水性、分画性を改良するため種々の無機塩や有機
溶剤等を樹脂原液（二適宜添加してもよい。
溶剤等を樹脂原液（二適宜添加してもよい。
凝固溶液は実僧的に水から成るものであれば、種々の無
機塩や有機溶剤を添加しておいても差障りはなく、又中
空糸の内部凝固液は外部凝固液と同一のものでも、異な
るものであっても良い。
機塩や有機溶剤を添加しておいても差障りはなく、又中
空糸の内部凝固液は外部凝固液と同一のものでも、異な
るものであっても良い。
次に中空糸膜の製膜方法であるが、通常樹脂原液をイン
ダイ及びアウトダイから成る環状ノズルを介して凝固浴
に押出す方法がとられている。
ダイ及びアウトダイから成る環状ノズルを介して凝固浴
に押出す方法がとられている。
インダイの内側から内部凝固液を、インダイとアウトダ
イのギャップ部分から樹脂原液を流すため、中空糸膜の
サイズは環状ノズルのインダイ、アウトダイのサイズ（
二より決定される。
イのギャップ部分から樹脂原液を流すため、中空糸膜の
サイズは環状ノズルのインダイ、アウトダイのサイズ（
二より決定される。
このため、インダイのサイズは得ようとする中空糸膜の
内径とほぼ同サイズであり、アウトダイのサイズは中空
糸膜の外径と同サイズ、もしくは樹脂原液の粘度、押出
圧を考慮して、や＼大きめのものが一般に使用される。
内径とほぼ同サイズであり、アウトダイのサイズは中空
糸膜の外径と同サイズ、もしくは樹脂原液の粘度、押出
圧を考慮して、や＼大きめのものが一般に使用される。
本発明では意識的（二中空糸膜の内径をノズル吐出時の
内径の８５％以下（：延伸することを特徴としており、
ノズル吐出時の内径はノズルインダイのサイズと同一と
考えられることから、得ようとする中空糸膜の内径サイ
ズの１．１８倍以上のサイズのインダイを用いる。
内径の８５％以下（：延伸することを特徴としており、
ノズル吐出時の内径はノズルインダイのサイズと同一と
考えられることから、得ようとする中空糸膜の内径サイ
ズの１．１８倍以上のサイズのインダイを用いる。
ノズル吐出時の内径（二対する中空糸膜の内径が８５％
を越えると分画性において従来のものと特（＝差は見ら
れない。
を越えると分画性において従来のものと特（＝差は見ら
れない。
一方、アウトダイのサイズは樹脂原液の粘度、押出圧、
或いは中空糸膜の厚さにより異なるため特（＝限定され
ない１．。
或いは中空糸膜の厚さにより異なるため特（＝限定され
ない１．。
次Ｃ二延伸の方法であるが、得られた中空糸膜をカセ等
（二巻き取る場合であれば、その巻取速度を早くするこ
とＣ二より容昼（二延伸が行えるし、又製膜時中空糸膜
な所定の長さく＝切断する場合であれば、途中の膜送り
ロール等の速度を早めること（二より行なえる。
（二巻き取る場合であれば、その巻取速度を早くするこ
とＣ二より容昼（二延伸が行えるし、又製膜時中空糸膜
な所定の長さく＝切断する場合であれば、途中の膜送り
ロール等の速度を早めること（二より行なえる。
また延伸は実質的に凝固液内Ｃ二て行なわれるのが好ま
しく、ノズルから凝固液面（＝至るまでの距離を長くし
ても、中空糸膜の内径はある程度小さくなるが、透水性
が低下したり、切れ易くなり、また分画性（二おいても
その効果は小さい。
しく、ノズルから凝固液面（＝至るまでの距離を長くし
ても、中空糸膜の内径はある程度小さくなるが、透水性
が低下したり、切れ易くなり、また分画性（二おいても
その効果は小さい。
凝固液内（＝おける延伸は、樹脂が完全（＝ゲル化する
前（＝延伸されることにより、非常（二均−なサイズの
微孔が中空糸膜内面Ｃ＝影形成れ、さら（二この微孔が
ゲル化時の収縮により一層微細化された状態で固定され
ること、さら（：内部凝固液も吐出後下方に引っばられ
るため、樹脂原液と内部凝固液との界面状態（＝おいて
樹脂原液溶媒の内部凝固液への拡散しようとする力が強
くなり内部凝固液の樹脂原液側への浸入が制限されるこ
とにより、孔径の大きい微孔の生成が抑えられることの
効果を生じるものと考えられ、膜全体の微孔の分布は小
さい微孔を中心としてよりシャープ（二なるためと解釈
される。
前（＝延伸されることにより、非常（二均−なサイズの
微孔が中空糸膜内面Ｃ＝影形成れ、さら（二この微孔が
ゲル化時の収縮により一層微細化された状態で固定され
ること、さら（：内部凝固液も吐出後下方に引っばられ
るため、樹脂原液と内部凝固液との界面状態（＝おいて
樹脂原液溶媒の内部凝固液への拡散しようとする力が強
くなり内部凝固液の樹脂原液側への浸入が制限されるこ
とにより、孔径の大きい微孔の生成が抑えられることの
効果を生じるものと考えられ、膜全体の微孔の分布は小
さい微孔を中心としてよりシャープ（二なるためと解釈
される。
本発明（二よれば従来の製膜法では得られなかりたシャ
ープな分画な持つ膜を得ることができ、また同時Ｃ二透
水性を低下させることなく低分画の膜を得ることができ
るためｒ過動率、分離効率の高い膜を得る方法として好
適である。
ープな分画な持つ膜を得ることができ、また同時Ｃ二透
水性を低下させることなく低分画の膜を得ることができ
るためｒ過動率、分離効率の高い膜を得る方法として好
適である。
実施例１
返し単位を持つポリスルホン樹脂（Ｕｄｅｌ Ｐ−１
７００ＵＣＣ社） １８重量部をＮ−メチルピロリドン
８２重量部Ｃ：加熱溶解し樹脂原液を得た。
７００ＵＣＣ社） １８重量部をＮ−メチルピロリドン
８２重量部Ｃ：加熱溶解し樹脂原液を得た。
これをアウトダイ２．３ｍφ、インダイ１．２ｆｉφを
有する環状ノズルから水中口押出し、巻取りロール１’
−２７ｍ／ｍｉｎの平均速度で巻取った。
有する環状ノズルから水中口押出し、巻取りロール１’
−２７ｍ／ｍｉｎの平均速度で巻取った。
内部凝固液としては水を用いた。
得られた中空糸膜は外径１．６１１φ、内径１．Ｑｍｍ
φのものでありこの膜を有効長５０傭、５０本束ねたモ
ジュールを作製した。
φのものでありこの膜を有効長５０傭、５０本束ねたモ
ジュールを作製した。
このモジュールの性能は透水ｔｌ ２００１ ／ｈｒ−
ｒｒｌ・ＫＰ／ｃＩＩ（２０℃）でありデキストランＴ
−５００、７０。
ｒｒｌ・ＫＰ／ｃＩＩ（２０℃）でありデキストランＴ
−５００、７０。
４０．１０（平均分子量はそれぞれ５０万、７万、４万
。
。
１万）の阻１ヒ率を測定したところ、それぞれ１００．
”９０ 、３０ 、０％であった。
”９０ 、３０ 、０％であった。
又、その結果を使用したデキストランの平均分子量と阻
止率の関係で表わすと第１図のよう（＝なる。
止率の関係で表わすと第１図のよう（＝なる。
比較例１
アウトダイ２．３朋φ、インダイ］、Ｑｌｌφを有する
環状ノズルを使用し、２０ｍ／ｍｉｎ の速度で巻取
る以外は実施例２と同様の条件で外径１．（３ＩＩφ、
内径１．０簡φの中空糸膜を碍た。
環状ノズルを使用し、２０ｍ／ｍｉｎ の速度で巻取
る以外は実施例２と同様の条件で外径１．（３ＩＩφ、
内径１．０簡φの中空糸膜を碍た。
この膜を有効長５０ｃｍ、５０本束ねたモジュールを作
製し、性能を調べたところ、透水１１６０１／ｈｒ・♂
・却１０１（２０℃）であり、デキストランＴ −５０
０。
製し、性能を調べたところ、透水１１６０１／ｈｒ・♂
・却１０１（２０℃）であり、デキストランＴ −５０
０。
７０ 、４０ 、１０ のドロ比率はそれぞれ９５
、４０ 、２５ 、５％であり、デキストランの平均分
子量と阻止率の関係を表わすと第１図のようになった。
、４０ 、２５ 、５％であり、デキストランの平均分
子量と阻止率の関係を表わすと第１図のようになった。
実施例２
つポリエーテルスルホン樹脂（Ｖｉｃｔｒｅｘ ３００
ＰＩＣＩ社）１４重置部、塩化リチウム２重口部をＮ
−メチルピロリドン８４重置部（：加熱溶解し樹脂原液
を得た。
ＰＩＣＩ社）１４重置部、塩化リチウム２重口部をＮ
−メチルピロリドン８４重置部（：加熱溶解し樹脂原液
を得た。
これをアウトダイ２．０ ＩＩφ、インダイ１．０朋φ
を有する環状ノズルから水浴中（二押出し、巻取ロール
Ｃ２０ｒｎ ７ｍ ｌ ｎ の速度で均一に巻取った
。
を有する環状ノズルから水浴中（二押出し、巻取ロール
Ｃ２０ｒｎ ７ｍ ｌ ｎ の速度で均一に巻取った
。
内部凝固液としてはＮ−メチルピロリドン／水： １０
／９０の溶液を用いた。
／９０の溶液を用いた。
得られた中空糸膜は外径１，４１１φ、内径ＱＪＩ Ｉ
Ｉφのものでありこの膜を有効長５００！、５０本束ね
たモジエールを作製した。
Ｉφのものでありこの膜を有効長５００！、５０本束ね
たモジエールを作製した。
このモジュールの性能は透水１５００１／ｈｒ−・ＫＰ
／ｃＩＩ（２０℃）でありデキストランＴ−７０の阻止
率は７０％であった。
／ｃＩＩ（２０℃）でありデキストランＴ−７０の阻止
率は７０％であった。
比較のため同じ樹脂原液・同じ環状ノズルを用いて１３
ｍ／ｍ ｉ ｎの速度で外径１．６顛φ、内径１．Ｏ
Ｏφの膜を作りこの膜を有効長５０２ 、５０本束ねた
モジュールの性能は透水１４００１／ｈｒ・ａｌ・Ｋｐ
／ｃｌ （２０℃）、Ｔ−７０の阻止率は５％であった
。
ｍ／ｍ ｉ ｎの速度で外径１．６顛φ、内径１．Ｏ
Ｏφの膜を作りこの膜を有効長５０２ 、５０本束ねた
モジュールの性能は透水１４００１／ｈｒ・ａｌ・Ｋｐ
／ｃｌ （２０℃）、Ｔ−７０の阻止率は５％であった
。
実施例３〜４；比較例３
１１１、勘
、’：、’＋５返し単位を有するポリスルホン樹脂（Ｕ
ｄｅｌＰ−１７００ＵＣＣ社）２０重量部をＮ−メチル
ピロリドン（資）重量部に溶解し樹脂原液を得た。
ｄｅｌＰ−１７００ＵＣＣ社）２０重量部をＮ−メチル
ピロリドン（資）重量部に溶解し樹脂原液を得た。
これをそれぞれアウトダイ２．１ｎφ、インダイ１．０
酩φ （実施例３）、アウトダイ２．３ ＩＩφ、イン
ダイ１．２詣φ（実施例４）、アウトダイ１．９ Ｉｌ
φ、インダイ０．７８ ＩＩφ （比較例３）を有する
環状ノズルから水浴中（−押出し中空糸膜な得た。
酩φ （実施例３）、アウトダイ２．３ ＩＩφ、イン
ダイ１．２詣φ（実施例４）、アウトダイ１．９ Ｉｌ
φ、インダイ０．７８ ＩＩφ （比較例３）を有する
環状ノズルから水浴中（−押出し中空糸膜な得た。
内部凝固液としては水を用いた。
得られた中空糸膜はいずれも外径１．３１１φ、内径０
．７１ｉＩφのものであり、この膜を有効長５０α、５
０本束ねたモジエールを作製した。
．７１ｉＩφのものであり、この膜を有効長５０α、５
０本束ねたモジエールを作製した。
このモジュールの性能を第１表（：示す。
第１図はデキストラン平均分子量と阻止率の関係を表わ
したものである。 図中実線は実施例１の結果を、また点線は比較例１の結
果を示したものである。 図面の浄書を内容に変更なし） 第１図 令４ 手続補正書（方式） ％式％ １、事件の表示 昭和５９年特許願第１６１５６４号 ２、発明の名称 中空糸状半透膜の製造方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住 所 東京都千代田区内幸町１丁目２番２号４
、補正命令の日付
したものである。 図中実線は実施例１の結果を、また点線は比較例１の結
果を示したものである。 図面の浄書を内容に変更なし） 第１図 令４ 手続補正書（方式） ％式％ １、事件の表示 昭和５９年特許願第１６１５６４号 ２、発明の名称 中空糸状半透膜の製造方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住 所 東京都千代田区内幸町１丁目２番２号４
、補正命令の日付
Claims (3)
- （１）水中で半透膜を形成する樹脂を有機溶媒に溶解し
た溶液を環状ノズルから凝固液内に中空糸状に吐出、ゲ
ル化させる工程で吐出時の内径に対し８５％以下の内径
となる様に凝固液中で延伸することを特徴とする中空糸
状半透膜の製造方法。 - （２）水中で半透膜を形成する樹脂がポリスルホン系樹
脂である特許請求の範囲第１項記載の中空糸状半透膜の
製造方法。 - （３）水中で半透膜を形成する樹脂が芳香族ポリアミド
、ポリアクリルニトリル、ポリエーテルイミドである特
許請求の範囲第１項記載の中空糸状半透膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16156484A JPS6142307A (ja) | 1984-08-02 | 1984-08-02 | 中空糸状半透膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16156484A JPS6142307A (ja) | 1984-08-02 | 1984-08-02 | 中空糸状半透膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6142307A true JPS6142307A (ja) | 1986-02-28 |
| JPH0530489B2 JPH0530489B2 (ja) | 1993-05-10 |
Family
ID=15737507
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16156484A Granted JPS6142307A (ja) | 1984-08-02 | 1984-08-02 | 中空糸状半透膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6142307A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02259105A (ja) * | 1989-03-29 | 1990-10-19 | Komatsu Ltd | 中空糸の製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5825371U (ja) * | 1981-08-09 | 1983-02-17 | 株式会社イナックス | 水槽組立用単位板 |
-
1984
- 1984-08-02 JP JP16156484A patent/JPS6142307A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5825371U (ja) * | 1981-08-09 | 1983-02-17 | 株式会社イナックス | 水槽組立用単位板 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02259105A (ja) * | 1989-03-29 | 1990-10-19 | Komatsu Ltd | 中空糸の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0530489B2 (ja) | 1993-05-10 |
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