JPS6134743A - 光学記録媒体の製造方法 - Google Patents

光学記録媒体の製造方法

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JPS6134743A
JPS6134743A JP15580484A JP15580484A JPS6134743A JP S6134743 A JPS6134743 A JP S6134743A JP 15580484 A JP15580484 A JP 15580484A JP 15580484 A JP15580484 A JP 15580484A JP S6134743 A JPS6134743 A JP S6134743A
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JP
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mixed
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JP15580484A
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Yoshito Ninomiya
二宮 義人
Masatoshi Takao
高尾 正敏
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Matsushita Electric Industrial Co Ltd
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    • G11B2007/2432Oxygen

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、光、熱等を用いて高速かつ高密度に光学的な
情報を記録、再生できる光学記録媒体として、T e 
= T e 02系薄膜を再現性よくかつ容易に形成す
る製造方法に関するものである。
従来例の構成とその問題点 近年、半導体レーザの技術的発達に伴ない、し、−ザ線
を利用して高密度、高速な情報の記録、再生を行なうこ
とが種々試みられている。
光学的な変化を利用する記録部材としてのTe−T e
 02薄膜は高感度かつ信号品質の高い光学情報記録媒
体として公知であり、現在、この記録媒体を用いた静止
画ファイルおよび文書ファイル等が商品化されている。
従来、To−Tea2薄膜の形成方法としては、タング
ステンあるいはモリブデンボートにT e 02粉末を
入れて真空蒸着する方法、TeとT e 02の2ソー
スで、各ソースの蒸着温度を制御し、基板上に同時に蒸
着してT e −T e %薄膜を合成する方法、T 
e 02に還元性金属物質を混合し、石英ルツボ中にて
コイルヒータ等によシ加熱して還元反応を生じさせなが
ら蒸着する方法等が知られているタングステンあるいは
モリブデンボートにT e 02粉末を入れて真空蒸着
する方法においては、タングステンあるいはモリブデン
ボートに通電、加熱して、ボートとT e 02界面で
還元反応を生じさせ、T e 02中の酸素を一部除き
ながら蒸着してTo−Tea2薄膜を得ようとするもの
であり、この方法は極めて容易にT e −T e 0
2薄膜を得ることができるという特徴があるが、還元反
応の進行に伴ってボート表面の還元能力が低下し、膜厚
方向においてTeとOの組成比のずれが生じ、また蒸着
時に毎回ボートの交換を必要とするために還元反応速度
の制御が困難であり、再現性に欠けるという欠点を有し
ている。
また、TeとT e 02の2ソースでT e −T 
e 02薄膜を基板上に合成する方法においては、連続
的に多数回の蒸着を行なうことができる点に有意性があ
るが、Teは非常に蒸気圧の高い物質であるため、その
蒸着速度の制御は非常に困難であり、突沸によシトロツ
ブアウトが生じ、特性の再現性に欠ける欠点を有する。
また、T e 02と還元性金属との混合物を用いる方
法においても、還元反応が進行するに伴い還元金属の還
元能力が低下し、膜厚方向の組成ずれが大きい欠点を有
している。
発明の目的 本発明は、薄膜の組成の均一性、堆積速度の制御性1組
成および特性の再現性に優れるとともに、容易かつ連続
的に多数回の薄膜形成を繰り返すことができる、Te−
Te%薄膜の製造方法を提供することを目的とする。
発明の構成 本発明の製造方法は、TeとT e 02の混合粉末、
または、T e 02を還元して得られた粉末を加圧成
型し、得られた成型体をCuプレート上にボンディング
接合したもの、あるいは、Ts とT e 02の各々
の加圧成型体を電極上に混在させたもの等をターゲット
とし、スパッタガスにはAr(フルボン)ガスと02(
酸素)ガスを用いて、スパッタリングにより薄膜を形成
するものであり、ターゲットの酸素対テルルの比を0.
2〜1.6とすることにより、O/Te比の値を任意に
制御することが容易であり、優れた光学記録媒体を得る
ことができる。
実施例の説明 スパッタ蒸着に用いるスパッタガスは、通常アルゴンガ
スが用いられるが、本発明にもとづく薄膜形成において
は、アルゴンガスに反応ガス(例えば:酸素ガス)を混
入させた混合ガスを用いて。
ターゲットとスパッタガスとを反応させる反応性スパッ
タリングを行う。
どのようなターゲットを用いても、酸素ガスの流入量す
なわちAr102比が小さくなるに伴い生成される薄膜
のO/Te比が大きくなる傾向であり、スパッタガス中
の酸素ガス混合量を変化させることにより、O/T e
比C,がO<C,<2  の範囲において任意に制御さ
れたT e −T e O2薄膜を形成することができ
る。
ところで、ターゲット中のO/T e比C丁についての
検討の結果、Ct=oの組成のターゲットを用いた場合
は、膜中のO/T e比Cfは、スパッタガス中の酸素
ガス混合量が約0〜76容積チの範囲で可能であり、C
t=2の組成のターゲットを用いた場合は、CFの制御
は、スパッタガス中の酸素ガス混合量が約0〜10容積
係の範囲で可能である。
しかしながら、膜中のO/Te比を望ましい範囲である
0、3〜1.6の範囲に制御しようとする場合、C0が
0,2以下の組成のターゲットを用いた場合は、酸素ガ
ス混合量を変化できる制御領域が非常に狭く、しかも不
活性スパッタガス中の酸素の混合量が非常に多い領域で
あるため、スパッタ効率が非常に悪い。また、Cが1.
6以上の組成をターゲットとした場合においても酸素ガ
スの制御領域が非常に狭い。このようにCfの制御可能
な範囲が不活性スパッタガス中の酸素ガス量について狭
い領域に限られるため、組成ずれが起きやすく、再現性
に劣り、不活性スパッタガス中の酸素量によるO/Te
比の制御は極めて困難であることがわかった。
なお、形成された薄膜のO/T e比が0.3〜1.6
であることが望ましい理由は、0.3以下では非常にテ
ルル成分の多い膜であり、熱的に不安定な特性となり、
O/Te比が1.6以上においては非常に酸素成分の多
い膜が形成され、光吸収係数が小さく記録前後の光学的
変化が不十分であり、光学記録媒体として使用できない
ためである。
すなわち、光学記録媒体として使用可能にできるO/T
e比は0.3以上、1.6以下の範囲内である。
不活性スパッタガス中に酸素ガスを混合するスパッタ法
は、抵抗加熱法や、電子線ビーム法に比べて組成ずれを
起こしにくく、再現性に優れたT o −T e O2
薄膜を形成することができるだけでなく、形成された薄
膜は他法に比べて耐湿特性が向上することがわかった。
これは、抵抗加熱法や電子線ビーム法で形成された薄膜
構造に比べ、スパッタ法で形成された薄膜構造の方が非
常に緻密で均質であシ、外気の影響を受けにくいため耐
湿特性が向上したと考えられる。
次に本発明の光学記録媒体の製造方法を更に具体的な例
をもって詳細に説明する。
実施例1 第1図は、Te−Tea2薄膜を形成するだめのスパッ
タ装置の断面図である。
同装置下部に設置されたターゲット1は、成型体1aと
Cuプレート2からなる。成型体1aは、平均組成が0
≦C≦2.0となるようにTe粉末とT e O2粉末
をメノー乳鉢にて混合した後、ボールミルにて再度混合
して得られた混合粉末を、3ton/cdlで加圧して
得られたもので、5 t Xl 00φの大きさであり
、Cuプレート2上にボンディング接合されている。バ
リアプルリークバルブ3からはアルゴンガス4を、バリ
アプルリークバルブ5からは任意のAr102比になる
ように酸素ガス6を導入混合し、1X10−2〜6X1
0−2Torrの真空度で、上部モータ7により150
rpm  で回転11させられている蒸着ホルダー8に
設置された厚さ1咽で18X1 Bmmのシリコンウェ
ハー基板9110上に、1o0〇へのT e −T e
 02薄膜をスパッタ法にて形成し、オージェ電子分光
法を用いて組成分析を行なった。
その結果を第2図に示す。
同図より不活性スパッタガス中の酸素ガス混合量による
膜中のO/Te比の再現性に関して次のことがわかる。
出発物質のO/To比が0≦Ct (o −2の組成の
ターゲノ)を用いた場合は、膜中のO/Te比を0.3
(CI(1,6にするだめのスパッタガス中の酸素ガス
量の制御範囲が非常に狭い領域であ、  るため、組成
ずれが起きやすく、また1、6(C50,0の組成をタ
ーゲットとした場合においても酸素量による制御範囲が
狭いうえに、出発物質が酸素欠損を起こしやすいため組
成ずれが起きやすく、再現性に劣る。
歩。
しかし、膜中のO/T eか0.2≦C≦1.6の組成
をターゲットとした場合ね・”酸素ガス量での制御範囲
が非常に広く、膜中のO/’T e比を容易に制御でき
、優れた再現性を示すことがわかった。
実施例2 Te・粉末とT e 02粉末をメノー乳鉢にて混合し
た後、ボールミルにて再度混合して得られた混合粉末を
5ton/cdの加圧でペレット化し、石英ボートに入
れ、N2雰囲気中にて650℃、8時間の条件にて焼成
を行ない、得られた灰色の焼成物を、再度メノー乳鉢と
ボールミルにて粉砕混合した混合粉末、すなわち、T 
e 02の還元粉末を3 ton/c4の加圧で、5 
t Xl 00φの成型体とし、これをターゲットとし
た。
薄膜形成方法は実施例1に示す方法と同様に行なった。
その結果を第3図に示す。
実施例1と比べると絶対値は若干低い値をとるが、傾向
は同様な結果が得られ、不活性スパッタガス中の酸素ガ
ス混合量によってO/Te比を任意に制御できることが
わかる。
そして、不活性スパッタガス中の酸素ガス混合量による
O/Teの再現性に関しては、出発物質の0/T e比
が○≦01 (0、32,1、e(Ct≦2.0の組成
をターゲットとした場合は、O/T e比を制御する不
活性スパッタガス中の酸素ガス量の制御範囲は非常に狭
い領域であシ、組成制御が難しく内であることがわがへ
る。
実施例3 Te粉末とT e 02粉末を別々にボールミルにて粉
砕混合し、実施例1および2と同等な粒径分布とし、こ
の各粉末を3 ton7−の加圧にて5tX15φの形
状にペレット化し、得られた独自の成形体を電極(Cu
プレート)2上に、組成がO≦C≦2.0となるように
混在させて置き、これをターゲットとした。
薄膜形成方法は、実施例1に示す方法と同様に行なった
その結果を第4図に示す。
同図より、不活性スパッタガス中の酸素ガス混合量によ
る膜中のO/T e比の再現性に関して、出発物質の○
/Te比がQ≦(4<0.2,1.e((4≦2.0の
組成をターゲットとした場合、○/T e比を制御する
不活性スパッタガス中の酸素ガス量の制御範囲が非常に
狭い領域であるため、組成ずれが起きやすく、再現性に
劣るが、O/T e比が0.3≦ct≦1.6の組成を
ターゲットとした場合は、酸素ガス量の制御範囲が非常
に広く、はとんど同じ、値を示し、優れた再現性を示し
た。
以上、上述したように不活性スパッタガス中の酸素の混
合量によって形成するTe−TeO2薄膜の0/T e
比の値を任意に制御することができ、その制御領域にお
ける酸素の混合量の変化範囲は、実施例1.実施例2.
実施例3においてほぼ同様であり、本発明のTe−Te
O2薄膜の製造方法は、いずれも優れた再現性を示す。
実施例4 150rpmで回転する1 、1 tXl 8X18咽
のPMMA樹脂基板の試験片上に、出発物質がC=1.
なる組成をターゲットとして、実施例1.実施例2、実
施例3で用いた同条件にて厚さ1000人のTe−Te
O2薄膜を形成した。
これら得られた薄膜と、従来例で示したような抵抗加熱
法により得られたT e −T e 02薄膜および電
子線ビーム加熱法で得られたTs−TeO2薄膜を60
℃−90H%の恒温高湿槽内に放置し、830nmの光
での透過率変化により耐湿度特性を求めた。
各方法で形成されたT e −T e 02薄膜等の組
成はオージェ電子分光法によりO/Te比の値が1.1
近傍であることを確認している。
その結果を第6図に示す。
図において、縦軸は透過率変化で初期値をTo。
経過日数後の透化率をT工とした場合、100×(1−
T0/Tx) で表わされた値である。
41口およびハは本発明の方法で形成されたT e −
T e 02薄膜で、イは実施例1の方法で、口は実施
例2の方法で、ハは実施例3の方法で形成されたT o
 −T e 02薄膜である。
また、二は抵抗加熱法で、ホは電子線ビーム法によって
形成されたT e −T e 02薄膜である。
図から明らかなように、本発明の方法で形成されたT 
e −T e 02薄膜は、抵抗加熱法および電子線ビ
ーム法によって形成宮れたT e −T e 02薄膜
よりも透過率の経時変化が少なく耐湿性に優れることが
わかる。
これは、本発明の方法で形成されたTe−TeO2薄膜
の方が、他の形成方法のT e −T e 02薄膜に
比べ、膜構造が緻密かつ均質であるためと考えられる。
実施例6 150rpmで回転する1、1tX200φのPMMA
樹脂基板上に、出発物質が0.2≦C≦1.6からなる
組成をターゲットとして、実施例1.実施例2゜実施例
3で用いた同条件にて厚さ1000人のTe−T e 
02薄膜を形成し、光ディスクを試作した。
これらのディスクを用い、第6図のような系で記録実験
を行なった。半導体レーザ12を出た光は、第1のレン
ズ13によって疑似平行光14となり、第2のレンズ1
6で丸く整形した後、第3のレンズ16で再び平行光に
なり、ハーフミラ−17を介して第4のレンズ18で、
波長限界的0.8μの大きさのスポット19に集光され
る。この円スポットによって照射されたディスク20上
の記録膜は黒化変態し記録が行なわれる。ここで半導体
レーザを変調してディスク上に情報信号を記録すること
ができる。
信号の検出は、ディスク面2oからの反射光21をハー
フミラ−22を介して受け、レンズ23を通じて光感応
ダイオード24で行なった。
半導体レーザ光を単一周波数5MHzで変調し、照射パ
ワー8mWで1800rpmで回転26するディスク面
を照射した。
0.2≦Ct≦1.6である組成の出発物質から形成さ
れたすべてのTo−Tea2薄膜において、形成された
薄膜のO/Te比が0.3以下では非常にテルル成分の
多い膜であり、熱的に不安定な特性となり、O/Te比
が1.6以上では非常に酸素成分の多い膜が形成され、
光吸収係数が小さく記録前後の光学的変化が不十分であ
り光学記録媒体としては使用できなかった。
しかし、Te−Te○2薄膜のO/Te比が0.3以上
、1.6以下においては、レーザ光をディス多面に照射
したところ、記録が行なわれた。スペクトルアナライザ
ーを用いてCハを測定した結果、例えば、出発物質がC
=1.0からなる組成から形成されたT e −T e
 02薄膜の○/T e比が1.1なる組成の光ディス
クにおいて、実施例1で形成されたTe−Te○2薄膜
は59dB、実施例2で形成されたTe−Tea2薄膜
は5odB、実施例3で形成されたTe−Te○2薄膜
はts s dBが得られた。
これらの結果から、光学記録媒体として使用可能なTe
−Te○2薄膜のO/Te比は0.3以上、1.6以下
の範囲であることがわかった。
発明の効果 本発明によれば、従来のTe−Te○2薄膜の製造方法
に比べて、 (1)組成ずれが起きにくい。
(2)湿度劣化が小さい。
(3)特性の再現性に優れる。
(4)特性の制御・薄膜形成が容易である。
等の特徴をもつTe−Te○2薄膜の製造方法を得るこ
とができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の一実施例におけるTe−Te○2薄膜
を形成するだめの装置の断面図、第2図〜第4図は本発
明の各実施例におけるスパッタガス中の02混合比と膜
組成との関係を示すグラフ、第6図は本発明の方法で形
成されたTe−Tea2薄膜と抵抗加熱法および電子線
ビーム法で形成されたT e −T e 02薄膜の透
過率の変化を比較した耐湿特性の差を示すグラフ、第6
図は本発明の方法で形成した光ディスクに情報信号を記
録・再生する装置の概略図である。!・・・9−’J”
・7F7I司°゛′八タフ不代理人の氏名 弁理士 中
 尾 敏 男 ほか1名第1図 第2図 スへ0・ソタカパスーρ、混合L (Z#%J第3図 ヌへ°ツタ力“′ヌクθ、シ毘会比C容線ヅーノ第4図 ズノ(0ツタη°゛スtnl、漬しか上ヒ(l貢4んン
第5図 斜道e@<n>

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)出発物質として、平均組成におけるテルル対酸素
    の比C_tが0.2<C<1.6であるターゲットを用
    い、かつ不活性スパッタガス中に酸素ガスを混合してス
    パッタリングを行うことによりテルル対酸素の比が0.
    3以上1.6以下である薄膜を形成することを特徴とす
    る光学記録媒体の製造方法。
  2. (2)ターゲットとして、平均組成において0.2<C
    _t<1.6となるようにTeとTeO_2を混合した
    組成物を用いることを特徴とする特許請求の範囲第1項
    記載の光学記録媒体の製造方法。
  3. (3)ターゲットとして、平均組成において0.2<C
    _t<1.6となるようにTeO_2を還元した組成物
    を用いることを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の
    光学記録媒体の製造方法。
  4. (4)ターゲットとして、平均組成において0.2<C
    <1.6となるようにTeとTeO_2の独立な成型物
    を用いることを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の
    光学記録媒体の製造方法。
  5. (5)不活性スパッタガス中に混入する酸素ガスの濃度
    が2容積%以上、75容積%以下であることを特徴とす
    る特許請求の範囲第1項記載の光学記録媒体の製造方法
JP15580484A 1984-07-26 1984-07-26 光学記録媒体の製造方法 Pending JPS6134743A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113511882A (zh) * 2021-03-15 2021-10-19 先导薄膜材料(广东)有限公司 一种高纯TeOX平面靶材及其制备方法
CN113666717A (zh) * 2021-06-29 2021-11-19 先导薄膜材料有限公司 一种导电TeOX旋转靶材及其制备方法

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CN113511882B (zh) * 2021-03-15 2022-09-06 先导薄膜材料(广东)有限公司 一种高纯TeOX平面靶材及其制备方法
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