JPS61275168A - 高熱伝導性焼結体およびその製造方法 - Google Patents
高熱伝導性焼結体およびその製造方法Info
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- JPS61275168A JPS61275168A JP60117179A JP11717985A JPS61275168A JP S61275168 A JPS61275168 A JP S61275168A JP 60117179 A JP60117179 A JP 60117179A JP 11717985 A JP11717985 A JP 11717985A JP S61275168 A JPS61275168 A JP S61275168A
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- thermal conductivity
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
この発明は、たとえば放熱基板材料として有効な特性を
有する、立方晶窒化硼素からなる高熱伝導性焼結体およ
びその製造方法に関する。
有する、立方晶窒化硼素からなる高熱伝導性焼結体およ
びその製造方法に関する。
［従来の技術］
立方晶窒化硼素（以下、ＣＢＮと略す。）は、ダイヤモ
ンドに次ぐ硬度を有し、熱的および化学的に極めて安定
であるため、工具用材料として注目されている。さらに
、ｃＢＮは、硬度のみならず、熱伝導性においてもダイ
ヤモンドに次ぐものであるため、たとえば放熱基板材料
のような用途への応用も期待されている。
ンドに次ぐ硬度を有し、熱的および化学的に極めて安定
であるため、工具用材料として注目されている。さらに
、ｃＢＮは、硬度のみならず、熱伝導性においてもダイ
ヤモンドに次ぐものであるため、たとえば放熱基板材料
のような用途への応用も期待されている。
ところで、放熱基板材料としては、従来より、。
第１表に示す特性を有する種々の材料が用いられている
。
。
第１表から、ダイヤモンドが他の材料に比べてはるかに
高い熱伝導率を示すことがわかる。
高い熱伝導率を示すことがわかる。
他方、スラック（５ｌａｃｋ）は、ジャーナル・オブ・
フィジカル・ケミストリー・ソリツズ（Ｊ。
フィジカル・ケミストリー・ソリツズ（Ｊ。
Ｐｈｙｓ 、 Ｃｈｅｍ 、 ５ｏｌｉｄｓ ） 、第
３４巻く１９７２年）第３２１頁において、純粋な単結
晶のＣＢＮは、室温にて約１３Ｗ／ａｍ・℃の熱伝導率
を有することを予想しており、かつ放熱基板材料として
の可能性を示唆している。
３４巻く１９７２年）第３２１頁において、純粋な単結
晶のＣＢＮは、室温にて約１３Ｗ／ａｍ・℃の熱伝導率
を有することを予想しており、かつ放熱基板材料として
の可能性を示唆している。
しかしながら、瑛在までのところ、大型のｃＢＮ単結晶
は得られておらず１．シたがって１３Ｗ／Ｃｆｆ１・℃
の熱伝導率は確認されていない。
は得られておらず１．シたがって１３Ｗ／Ｃｆｆ１・℃
の熱伝導率は確認されていない。
また、結合相を含むＣＢＮ焼結体の熱伝導率としては、
２Ｗ／ｃｍ・℃が報告されているにすぎない。これは、
結合相が大きなフォノン散乱源となり、熱伝導率を極端
に低下させるためと推測される。
２Ｗ／ｃｍ・℃が報告されているにすぎない。これは、
結合相が大きなフォノン散乱源となり、熱伝導率を極端
に低下させるためと推測される。
また、結合相を含まない高熱伝導性のｃＢＮ焼結体全体
造する方法として、たとえば特開昭５４−３３５１０号
には、出発物質として熱分解型窒化硼素（ｐＢＮ）を用
い、直接変換法により稠密な高熱伝導性のｃＢＮ焼結体
全体造する方法が開示されている。
造する方法として、たとえば特開昭５４−３３５１０号
には、出発物質として熱分解型窒化硼素（ｐＢＮ）を用
い、直接変換法により稠密な高熱伝導性のｃＢＮ焼結体
全体造する方法が開示されている。
［発明が解決しようとする問題点］
しかしながら、特開昭５４−３３５１０号の方法では、
熱伝導率４Ｗ／ｃｍ・℃以上の焼結体を製造するには、
圧カフＧＰａ 、８度２０００℃以上の厳しい条件が必
要であり、また再現性の点でも問題があった。さらに、
ＥＩＢＮは、極めて高価なものであもある。
熱伝導率４Ｗ／ｃｍ・℃以上の焼結体を製造するには、
圧カフＧＰａ 、８度２０００℃以上の厳しい条件が必
要であり、また再現性の点でも問題があった。さらに、
ＥＩＢＮは、極めて高価なものであもある。
他方、比較的緩和な条件で、しかも安価に、結合相を含
まないＣＢＮ焼結体を製造する方法が、たとえばマテリ
アル・リサーチ・ブレチン（Ｍ ａｔ。
まないＣＢＮ焼結体を製造する方法が、たとえばマテリ
アル・リサーチ・ブレチン（Ｍ ａｔ。
Ｒｅｓ、 ３ｕ１１）：第７巻（１９７２年）第９９９
頁において若槻等の論文に示されている。ここでは、低
結晶性の六方晶型窒化硼素（ｈＢＮ）を出発物質とし、
直接変換法によりＯＢＮ焼結体が得られる。
頁において若槻等の論文に示されている。ここでは、低
結晶性の六方晶型窒化硼素（ｈＢＮ）を出発物質とし、
直接変換法によりＯＢＮ焼結体が得られる。
しかしながら、出発物質として用いる低結晶性ｈＢＮは
、化学的に不安定であり、空気中の酸素と反応しやすく
、したがって焼結体全体にわたり均一かつ十分に焼結し
たものを得ることが困難である。
、化学的に不安定であり、空気中の酸素と反応しやすく
、したがって焼結体全体にわたり均一かつ十分に焼結し
たものを得ることが困難である。
それゆえに、この発明の目的は、熱伝導性に優れた安価
なｃＢＮ焼結体全体定に供給することにある。
なｃＢＮ焼結体全体定に供給することにある。
［問題点を解決するため手段］
本願発明者達は、高熱伝導性の焼結体を安価にしかも再
現良く製造すべく、種々の方法により合成実験を繰返し
た。その結果、特開昭５８−１７６１７９号および特開
昭５９−５７９６７号に開示されている方法、すなわち
ｈＢＮにアルカリ土類金属またはアルカリ金属の硼窒化
物を混合し、あるいは拡散担持させ、これをｃＢＮの熱
力学的に安定な条件下で１３５０℃以上の高温に保ち、
ｃＢＮ焼結体全体成する方法が最も適していることを見
い出した。これらの先行技術は、熱伝導性に優れた焼結
体を提供するためになされたものではなく、主に透光性
に優れた焼結体を提供すべくなされたものであるが、こ
こでは添加された硼窒化物の一部または全部が、高圧下
で焼結するに際し、系外に拡散除去され、その結果実質
的に１００％のｃＢＮからなる焼結体が容易に得られる
。
現良く製造すべく、種々の方法により合成実験を繰返し
た。その結果、特開昭５８−１７６１７９号および特開
昭５９−５７９６７号に開示されている方法、すなわち
ｈＢＮにアルカリ土類金属またはアルカリ金属の硼窒化
物を混合し、あるいは拡散担持させ、これをｃＢＮの熱
力学的に安定な条件下で１３５０℃以上の高温に保ち、
ｃＢＮ焼結体全体成する方法が最も適していることを見
い出した。これらの先行技術は、熱伝導性に優れた焼結
体を提供するためになされたものではなく、主に透光性
に優れた焼結体を提供すべくなされたものであるが、こ
こでは添加された硼窒化物の一部または全部が、高圧下
で焼結するに際し、系外に拡散除去され、その結果実質
的に１００％のｃＢＮからなる焼結体が容易に得られる
。
上記のようにして得られた焼結体の熱伝導度を測定した
ところ、平均２〜３Ｗ１０１１１・℃と、他のバインダ
を用いた焼結体に比べて比較的高い値を示すことがわか
ンた。もっとも、場合によっては、１．７Ｗ／ｃｍ・℃
と低い値を示すものがあるなど、ばらつきも大きかった
。
ところ、平均２〜３Ｗ１０１１１・℃と、他のバインダ
を用いた焼結体に比べて比較的高い値を示すことがわか
ンた。もっとも、場合によっては、１．７Ｗ／ｃｍ・℃
と低い値を示すものがあるなど、ばらつきも大きかった
。
そこで、本願発明者達は、種々の条件を変えて多数の実
験を繰返したところ、焼結体の熱伝導率は、焼結時の条
件よりも、むしろ焼結処理前の原料組成、すなわちｈＢ
Ｎ中へのアルカリ土類金属またはアルカリ金属の硼窒化
物の添加量に大きく支配されることを見出した。さらに
、高熱伝導性焼結体を得るには、アルカリ土類金属また
はアルカリ金属の硼窒化物の添加量を、０．６モル％以
上、１．２モル％以下の範囲内に制御することが必要で
あるとわかった。
験を繰返したところ、焼結体の熱伝導率は、焼結時の条
件よりも、むしろ焼結処理前の原料組成、すなわちｈＢ
Ｎ中へのアルカリ土類金属またはアルカリ金属の硼窒化
物の添加量に大きく支配されることを見出した。さらに
、高熱伝導性焼結体を得るには、アルカリ土類金属また
はアルカリ金属の硼窒化物の添加量を、０．６モル％以
上、１．２モル％以下の範囲内に制御することが必要で
あるとわかった。
以上の内容を、原料としてホットプレスしたｈ８Ｎ成形
体を、添加剤としてマグネシウム硼窒化物（ＭＯａ Ｂ
２ Ｎ４ ）を用いた場合につき、具体的に説明する。
体を、添加剤としてマグネシウム硼窒化物（ＭＯａ Ｂ
２ Ｎ４ ）を用いた場合につき、具体的に説明する。
まず、ｈＢＮ中にＭ（Ｊ ａ Ｂ２ Ｎ４を添加する際
の温度条件を変え、処理温度と添加されたＭＱ・８２
Ｎ−！との関係を求めたところ、Ｍ７図に示す結果が得
られた。
の温度条件を変え、処理温度と添加されたＭＱ・８２
Ｎ−！との関係を求めたところ、Ｍ７図に示す結果が得
られた。
次に、第１図の結果を利用し、ＭＯｓ ８２ Ｎ４添加
量の異なる数個の原料組成物を作成し、それぞれ、一定
の温度・圧力条件下において処理し、焼結体を得た。得
られた焼結体の熱伝導率を測定し、原料中に添加したＭ
Ｑ ｓ ８２ Ｎ４ Ｉｌｋとの関係を求めたところ、
第２図に示す結果が得られた。
量の異なる数個の原料組成物を作成し、それぞれ、一定
の温度・圧力条件下において処理し、焼結体を得た。得
られた焼結体の熱伝導率を測定し、原料中に添加したＭ
Ｑ ｓ ８２ Ｎ４ Ｉｌｋとの関係を求めたところ、
第２図に示す結果が得られた。
第２図において、ＭＯ＊ＢｚＮ＋の添加量が、約０．８
モル％以下では、熱伝導率は、ＭＱ ｓ Ｂ２Ｎ４添加
堡が多くなるほど高い値を示すことがわかる。これは、
Ｍｇａ ８２ Ｎ４添加最が多いほど、ｃＢＮの単位粒
径が大きくなり、粒界におけるフォノン散乱が減少し、
その結果熱伝導率が高くなるからと推測される。第３図
に、Ｍ（ｌｓＢ２Ｎ４添加量と、得られた焼結体の平均
単位粒径との関係を示す。第３図より、Ｍｇｓ Ｂ２
Ｎ４の添加量が多いほど、粒径が大きくなることがわか
る。
モル％以下では、熱伝導率は、ＭＱ ｓ Ｂ２Ｎ４添加
堡が多くなるほど高い値を示すことがわかる。これは、
Ｍｇａ ８２ Ｎ４添加最が多いほど、ｃＢＮの単位粒
径が大きくなり、粒界におけるフォノン散乱が減少し、
その結果熱伝導率が高くなるからと推測される。第３図
に、Ｍ（ｌｓＢ２Ｎ４添加量と、得られた焼結体の平均
単位粒径との関係を示す。第３図より、Ｍｇｓ Ｂ２
Ｎ４の添加量が多いほど、粒径が大きくなることがわか
る。
しかしながら、第２図において、Ｍ（ＩＩ ｓ ８２
Ｎ４添加量が約０．９モル％で熱伝導率が最高値６゜２
Ｗ／ｃｒａ・℃を示し、０．９モル％以上になると、逆
に熱伝導率の低下する傾向のあることがわかる。
Ｎ４添加量が約０．９モル％で熱伝導率が最高値６゜２
Ｗ／ｃｒａ・℃を示し、０．９モル％以上になると、逆
に熱伝導率の低下する傾向のあることがわかる。
ＭＯ３８２Ｎ４を０．９モル％以上添加すると、得られ
た焼結体中に０．５重量％以上のＭｇを含むこととなる
。この残留Ｍａがフォノン散乱源となり、熱伝導率の低
下を招くものと考えられる。
た焼結体中に０．５重量％以上のＭｇを含むこととなる
。この残留Ｍａがフォノン散乱源となり、熱伝導率の低
下を招くものと考えられる。
第４図は、Ｍｇａ Ｂ２ Ｎ４添加量を変えて合成した
各焼結体の熱伝導率とビッカース硬度との関係を示す。
各焼結体の熱伝導率とビッカース硬度との関係を示す。
熱伝導率が２〜３Ｗ／ｃｍ・℃のものは、部分的に硬度
が低く、焼結状態にもむらがあることを示している。焼
結状態が良好でない部分、すなわち硬度の低い部分は、
粒子間の結合が不十分であるため、粒界におけるフォノ
ン散乱が多く、その結果焼結体全体として比較的低い熱
伝導率を示していると考えられる。他方、硬度にむらの
なく、５０００ ｋｇ／ｍｍ２以上の焼結体は、４Ｗ／
［１・℃以上の熱伝導率を有する。
が低く、焼結状態にもむらがあることを示している。焼
結状態が良好でない部分、すなわち硬度の低い部分は、
粒子間の結合が不十分であるため、粒界におけるフォノ
ン散乱が多く、その結果焼結体全体として比較的低い熱
伝導率を示していると考えられる。他方、硬度にむらの
なく、５０００ ｋｇ／ｍｍ２以上の焼結体は、４Ｗ／
［１・℃以上の熱伝導率を有する。
第２図に示したＭＱｓ、Ｂ２ Ｎ４添加量と熱伝導率と
の関係より、Ｍｇａ Ｂ２ Ｎ４添加量を０．６モル％
以上、１．２モル％以下とすることにより、４Ｗ／ｃｎ
＋・℃以上の高熱伝導性の焼結体を安定に得られること
がわかる。
の関係より、Ｍｇａ Ｂ２ Ｎ４添加量を０．６モル％
以上、１．２モル％以下とすることにより、４Ｗ／ｃｎ
＋・℃以上の高熱伝導性の焼結体を安定に得られること
がわかる。
したがって、この発明は、六方晶窒化硼素中に、０．６
モル％以上、１．２モル％以下のアルカリ土類金属また
はアルカリ金属の硼窒化物を均一に拡散担持させ、立方
晶窒化硼素の熱力学的に安定な条件下で１３５０℃以上
の温度で高圧焼結することにより得られる、実質的に１
００％立方晶窒化硼素からなる高熱伝導性焼結体であり
、また上記のようにして高熱伝導性焼結体を得る製造方
法である。
モル％以上、１．２モル％以下のアルカリ土類金属また
はアルカリ金属の硼窒化物を均一に拡散担持させ、立方
晶窒化硼素の熱力学的に安定な条件下で１３５０℃以上
の温度で高圧焼結することにより得られる、実質的に１
００％立方晶窒化硼素からなる高熱伝導性焼結体であり
、また上記のようにして高熱伝導性焼結体を得る製造方
法である。
熱伝導率４Ｗ／ａｍ・℃以上の高熱伝導性焼結体は、粒
径５μｍ以上、マイクロヌープ硬度５０００ ｋａ／
ｎｕｎ’以上、Ｍｇ含有量が０．５重量％以下である。
径５μｍ以上、マイクロヌープ硬度５０００ ｋａ／
ｎｕｎ’以上、Ｍｇ含有量が０．５重量％以下である。
このことから逆に、焼結体の粒径、硬度および不純物量
より、該焼結体の熱伝導性を知ることも可能である。
より、該焼結体の熱伝導性を知ることも可能である。
［実施例］
実施例１
常圧下、窒素雰囲気中で、１１６０〜１１７５℃の範囲
の種々の温度にて、ＭＱｓＮｔをｈＢＮ成形体中に拡散
含浸させ１、ｈＢＮ焼結体中で反応により生じたＭＯａ
ＢｚＮ重量が、０．４〜１゜３モル％の範囲のもの８種
類を得た。これらを、それぞれ、容器内に充填し、ベル
ト型装置を用い、５．５ＧＰａ 、１４５０℃の温度下
に３０分間保持した。
の種々の温度にて、ＭＱｓＮｔをｈＢＮ成形体中に拡散
含浸させ１、ｈＢＮ焼結体中で反応により生じたＭＯａ
ＢｚＮ重量が、０．４〜１゜３モル％の範囲のもの８種
類を得た。これらを、それぞれ、容器内に充填し、ベル
ト型装置を用い、５．５ＧＰａ 、１４５０℃の温度下
に３０分間保持した。
得られた焼結体は、直径３０１１Ｉ１１厚さ約１．５１
の単相の緻密な焼結体であった。試料番号１の焼結体は
、一部未変換のｈＢＮが残留していたが、他の焼結体は
、外見上全面にわたり均一にかつ強固に焼結していた。
の単相の緻密な焼結体であった。試料番号１の焼結体は
、一部未変換のｈＢＮが残留していたが、他の焼結体は
、外見上全面にわたり均一にかつ強固に焼結していた。
この結果より、１００％ｃ３＝Ｂ２Ｎ４添加量が約０．
４５モル％以上必要であることがわかる。
４５モル％以上必要であることがわかる。
試料番号２〜８の焼結体から、２．５ｘ２．５ｘ１，５
ｇｕｅの試料片を切り出し、各試料片につき一１ＩｎＳ
ｂ赤外線放射顕微鏡を用いた直接測温法により、室温に
おける熱伝導率を測定した。得られた結果を、下記の第
２表に示す。
ｇｕｅの試料片を切り出し、各試料片につき一１ＩｎＳ
ｂ赤外線放射顕微鏡を用いた直接測温法により、室温に
おける熱伝導率を測定した。得られた結果を、下記の第
２表に示す。
原料ｈＢＮ成形体中へのＭＯ８２Ｎ４添加量が０．６モ
ル％以上、１．２モル％以下の場合には、得られた焼結
体が、約４Ｗ／ＣＩ・℃以上の熱伝導率を有することが
わかる。
ル％以上、１．２モル％以下の場合には、得られた焼結
体が、約４Ｗ／ＣＩ・℃以上の熱伝導率を有することが
わかる。
実施例２
高熱伝導性焼結体となるための必要特性を調べるため、
実施例１で得られた試料番号２〜８の焼結体の粒径、硬
度および不純物量を調べた。
実施例１で得られた試料番号２〜８の焼結体の粒径、硬
度および不純物量を調べた。
粒径は、焼結体の表面をＫＯＨでエツチングし、粒界を
明瞭にした後、ＳＥＭにて実測した。
明瞭にした後、ＳＥＭにて実測した。
硬度は、ビッカース圧子を用い、荷重１０にり。
圧入時間１５秒にて行なった。
不純物すなわちＭＯ含有量の測定は、イオンマイクロア
ナライザを用いて行なった。
ナライザを用いて行なった。
結果を、下記の第３表に示す。
それぞれの試料につき、イオンマイクロアナライザによ
り、Ｍｇ以外の不純物につき分析したところ、Ｃ，Ａ１
１．Ｃ，ａおよびＳｉが検出されたが、いずれも２００
ｐｐｍ以下であった。
り、Ｍｇ以外の不純物につき分析したところ、Ｃ，Ａ１
１．Ｃ，ａおよびＳｉが検出されたが、いずれも２００
ｐｐｍ以下であった。
実施例１の結果、および第３表に示した結果より、熱伝
導率４Ｗ１０Ｎ・℃以上の高熱伝導性焼結体は、単位粒
径５μｍ以上、ビッカース硬度５０００ ｋｇ／ ｍｍ
２以上、さらにＭＯ含有量が０．５重量％以下となって
いることがわかる。
導率４Ｗ１０Ｎ・℃以上の高熱伝導性焼結体は、単位粒
径５μｍ以上、ビッカース硬度５０００ ｋｇ／ ｍｍ
２以上、さらにＭＯ含有量が０．５重量％以下となって
いることがわかる。
１ｉ１と
実施例１におけるＭＯｓ８２Ｎ＊に代え、１−ｉｓ Ｂ
Ｎ２ 、Ｃａ ｓ Ｂ２ Ｎ４および５ｒｓＢｚＮ４を
、それぞれ、ｈＢＮ中に０．６〜１．２モル％拡散担持
させ、実施例１と同様にして焼結体を得た。熱伝導率は
、すべて４Ｗ／Ｃｍ・℃以上であり、粒径、硬度および
不純物量とも、はぼ実施例２の結果と同様であった。
Ｎ２ 、Ｃａ ｓ Ｂ２ Ｎ４および５ｒｓＢｚＮ４を
、それぞれ、ｈＢＮ中に０．６〜１．２モル％拡散担持
させ、実施例１と同様にして焼結体を得た。熱伝導率は
、すべて４Ｗ／Ｃｍ・℃以上であり、粒径、硬度および
不純物量とも、はぼ実施例２の結果と同様であった。
［発明の効果］
この発明によれば、０．６モル％以上、１．２モル％以
下のアルカリ土類金属またはアルカリ金属の硼窒化物が
、六方晶窒化硼素中に均一に担持させた状態で焼結が行
なわれるので、熱伝導率が４〜６Ｗ／ａｍ−’Ｃと、Ｓ
ｔ Ｃ，ＡＱＮ、Ａ１２０、など他の焼結体材料に比べ
、飛躍的に高い高熱伝導性焼結体を得ることが可能とな
る。したがって、たとえば放熱基板材料として用いれば
、半導体レーザ素子、マイクロ波素子などの電気的特性
および寿命を大幅に改善することができ、同時にＩＣや
メモリにおいても電気的特性の安定化および長野分化を
果たすことが可能となる。
下のアルカリ土類金属またはアルカリ金属の硼窒化物が
、六方晶窒化硼素中に均一に担持させた状態で焼結が行
なわれるので、熱伝導率が４〜６Ｗ／ａｍ−’Ｃと、Ｓ
ｔ Ｃ，ＡＱＮ、Ａ１２０、など他の焼結体材料に比べ
、飛躍的に高い高熱伝導性焼結体を得ることが可能とな
る。したがって、たとえば放熱基板材料として用いれば
、半導体レーザ素子、マイクロ波素子などの電気的特性
および寿命を大幅に改善することができ、同時にＩＣや
メモリにおいても電気的特性の安定化および長野分化を
果たすことが可能となる。
さらに、この発明の製造方法によれば、上記高熱伝導性
焼結体を安定にかつ安価に供給することが可能となる。
焼結体を安定にかつ安価に供給することが可能となる。
第１図は、ｈＢＮ成形体中へのＭＱａ ８２ Ｎ４拡散
担持処理における処理温度と、添加されたＭＯｓ ＢＺ
Ｎ４量との関係を示す図である。第２図は、この発明
の焼結体の熱伝導率と、原料のｈＢＮ中へのＭｇｓ ８
２ Ｎ４添加量との関係を示す図である。第３図は、こ
の発明の焼結体の単位粒径と、原料のｈＢＮ−中へＭ！
１ＩｓＢｚＮ＊添加量との関係を示す図である。第４図
は、この発明の焼結体のビッカース硬度と、熱伝導率と
の関係を示す図である。 第２図 ７原料ＩＬＢＮへのＭ９３８２／１１１４添加量（一杯
）第３図 、原料にＢＮへのＭｇ３８ｚＮ＋溪力υ蓋（机−色）手
続補正書 昭和６１年２月ｌｚ日 １、事件の表示 昭和６０年特許願第 １１７１７９ 号２、発明の名
称 高熱伝導性焼結体およびその製造方法 ３、補正をする者 事件との間係 特許出願人 住所 大阪市 全区 北浜 ５丁目１５番地名称
（２１３）住友電気工業株式会社代表者川上哲部 ４、代理人 住 所 大阪市全区平野町２丁目８番地の１ 平野町八
千代ピル５、補正命令の日付 自発補正 ６、補正の対象 明細書の特許請求の範囲の欄および発明の詳細な説明の
欄 ７、補正の内容 （１） 明細書の特許請求の範囲を別紙のとおり補正す
る。 （２） 明細書第１０頁第１２行の「マイクロヌープ」
とあるのを、「ビッカース」に補正する。 以上 ２、特許請求の範囲 （１） 六方晶窒化硼素中に０．６モル％以上１．２モ
ル％以下のアルカリ土類金属またはアルカリ金属の硼窒
化物を均一に拡散担持させ、立方晶窒化硼素の熱力学的
に安定な条件下で１３５０℃以上の温度にて高圧焼結す
ることにより得られ、実質的に１００％の立方晶窒化硼
素からなり、室温における熱 導率がＩなくとも４Ｗ／
ＣＩ・℃である、高熱伝導性焼結体。 （２） 前記焼結体の平均単位粒径は、５μ口以上であ
る、特許請求の範囲第１項記載の高熱伝導性焼結体。 （３） 前記焼結体のビッカース硬度が、５０００ ｋ
Ｍ−一２以上である、特許請求の範囲第１項記載の高熱
伝導性焼結体。 （４） 前記焼結体中の不純物含有量が、０゜５重量％
以下である、特許請求の範囲第１項記載の高熱伝導性焼
結体。 （５） 六方晶窒化硼素中に、０．６モル％以上１．２
モル％以下のアルカリ土類金属またはアルカリ金属の硼
窒化物を均一に拡散担持させ、これを立方晶窒化硼素の
熱力学的に安定な条件下で１３５０’Ｃ以上の温度で高
圧焼結することを特徴とする、高熱伝導性焼結体の製造
方法。
担持処理における処理温度と、添加されたＭＯｓ ＢＺ
Ｎ４量との関係を示す図である。第２図は、この発明
の焼結体の熱伝導率と、原料のｈＢＮ中へのＭｇｓ ８
２ Ｎ４添加量との関係を示す図である。第３図は、こ
の発明の焼結体の単位粒径と、原料のｈＢＮ−中へＭ！
１ＩｓＢｚＮ＊添加量との関係を示す図である。第４図
は、この発明の焼結体のビッカース硬度と、熱伝導率と
の関係を示す図である。 第２図 ７原料ＩＬＢＮへのＭ９３８２／１１１４添加量（一杯
）第３図 、原料にＢＮへのＭｇ３８ｚＮ＋溪力υ蓋（机−色）手
続補正書 昭和６１年２月ｌｚ日 １、事件の表示 昭和６０年特許願第 １１７１７９ 号２、発明の名
称 高熱伝導性焼結体およびその製造方法 ３、補正をする者 事件との間係 特許出願人 住所 大阪市 全区 北浜 ５丁目１５番地名称
（２１３）住友電気工業株式会社代表者川上哲部 ４、代理人 住 所 大阪市全区平野町２丁目８番地の１ 平野町八
千代ピル５、補正命令の日付 自発補正 ６、補正の対象 明細書の特許請求の範囲の欄および発明の詳細な説明の
欄 ７、補正の内容 （１） 明細書の特許請求の範囲を別紙のとおり補正す
る。 （２） 明細書第１０頁第１２行の「マイクロヌープ」
とあるのを、「ビッカース」に補正する。 以上 ２、特許請求の範囲 （１） 六方晶窒化硼素中に０．６モル％以上１．２モ
ル％以下のアルカリ土類金属またはアルカリ金属の硼窒
化物を均一に拡散担持させ、立方晶窒化硼素の熱力学的
に安定な条件下で１３５０℃以上の温度にて高圧焼結す
ることにより得られ、実質的に１００％の立方晶窒化硼
素からなり、室温における熱 導率がＩなくとも４Ｗ／
ＣＩ・℃である、高熱伝導性焼結体。 （２） 前記焼結体の平均単位粒径は、５μ口以上であ
る、特許請求の範囲第１項記載の高熱伝導性焼結体。 （３） 前記焼結体のビッカース硬度が、５０００ ｋ
Ｍ−一２以上である、特許請求の範囲第１項記載の高熱
伝導性焼結体。 （４） 前記焼結体中の不純物含有量が、０゜５重量％
以下である、特許請求の範囲第１項記載の高熱伝導性焼
結体。 （５） 六方晶窒化硼素中に、０．６モル％以上１．２
モル％以下のアルカリ土類金属またはアルカリ金属の硼
窒化物を均一に拡散担持させ、これを立方晶窒化硼素の
熱力学的に安定な条件下で１３５０’Ｃ以上の温度で高
圧焼結することを特徴とする、高熱伝導性焼結体の製造
方法。
Claims (5)
- （１）六方晶窒化硼素中に０．６モル％以上１．２モル
％以下のアルカリ土類金属またはアルカリ金属の硼窒化
物を均一に拡散担持させ、立方晶窒化硼素の熱力学的に
安定な条件下で１３５０℃以上の温度にて高圧焼結する
ことにより得られる、実質的に１００％立方晶窒化硼素
からなる、高熱伝導性焼結体。 - （２）前記焼結体の平均単位粒径は、５μｍ以上である
、特許請求の範囲第１項記載の高熱伝導性焼結体。 - （３）前記焼結体のマイクロヌープ硬度が、５０００ｋ
ｇ／ｍｍ＾２以上である、特許請求の範囲第１項記載の
高熱伝導性焼結体。 - （４）前記焼結体中の不純物含有量が、０．５重量％以
下である、特許請求の範囲第１項記載の高熱伝導性焼結
体。 - （５）六方晶窒化硼素中に、０．６モル％以上１．２モ
ル％以下のアルカリ土類金属またはアルカリ金属の硼窒
化物を均一に拡散担持させ、これを立方晶窒化硼素の熱
力学的に安定な条件下で１３５０℃以上の温度で高圧焼
結することを特徴とする、高熱伝導性焼結体の製造方法
。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60117179A JPS61275168A (ja) | 1985-05-30 | 1985-05-30 | 高熱伝導性焼結体およびその製造方法 |
| DE8585116660T DE3584515D1 (de) | 1985-01-11 | 1985-12-31 | Waermesenke unter verwendung eines gesinterten koerpers mit hoher waermeleitfaehigkeit und verfahren zu ihrer herstellung. |
| EP8585116660A EP0194358B1 (en) | 1985-01-11 | 1985-12-31 | Heat sink using a sintered body having high heat-conductivity and method of manufacturing thereof |
| CA000499395A CA1275560C (en) | 1985-01-11 | 1986-01-10 | Sintered body having high heat-conductivity and method of manufacturing thereof |
| US08/046,422 US5332629A (en) | 1985-01-11 | 1993-04-13 | Boron nitride system including an hBN starting material with a catalyst and a sintered cNB body having a high heat conductivity based on the catalyst |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60117179A JPS61275168A (ja) | 1985-05-30 | 1985-05-30 | 高熱伝導性焼結体およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61275168A true JPS61275168A (ja) | 1986-12-05 |
Family
ID=14705376
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60117179A Pending JPS61275168A (ja) | 1985-01-11 | 1985-05-30 | 高熱伝導性焼結体およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61275168A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005097098A (ja) * | 2003-08-20 | 2005-04-14 | Showa Denko Kk | 立方晶窒化ホウ素、立方晶窒化ホウ素の製造方法、立方晶窒化ホウ素を用いた砥石および焼結体 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58176179A (ja) * | 1982-04-07 | 1983-10-15 | 科学技術庁無機材質研究所長 | 立方晶系窒化ほう素の焼結体の製造法 |
| JPS5957967A (ja) * | 1982-09-27 | 1984-04-03 | 科学技術庁無機材質研究所長 | 透光性立方晶窒化ほう素緻密体の製造法 |
| JPS5988375A (ja) * | 1982-11-09 | 1984-05-22 | 住友電気工業株式会社 | 高硬度工具用焼結体およびその製造方法 |
-
1985
- 1985-05-30 JP JP60117179A patent/JPS61275168A/ja active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58176179A (ja) * | 1982-04-07 | 1983-10-15 | 科学技術庁無機材質研究所長 | 立方晶系窒化ほう素の焼結体の製造法 |
| JPS5957967A (ja) * | 1982-09-27 | 1984-04-03 | 科学技術庁無機材質研究所長 | 透光性立方晶窒化ほう素緻密体の製造法 |
| JPS5988375A (ja) * | 1982-11-09 | 1984-05-22 | 住友電気工業株式会社 | 高硬度工具用焼結体およびその製造方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005097098A (ja) * | 2003-08-20 | 2005-04-14 | Showa Denko Kk | 立方晶窒化ホウ素、立方晶窒化ホウ素の製造方法、立方晶窒化ホウ素を用いた砥石および焼結体 |
| JP4684599B2 (ja) * | 2003-08-20 | 2011-05-18 | 昭和電工株式会社 | 立方晶窒化ホウ素の製造方法 |
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