JPS61251506A - ダイヤモンド粉末の製法 - Google Patents
ダイヤモンド粉末の製法Info
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- JPS61251506A JPS61251506A JP60094179A JP9417985A JPS61251506A JP S61251506 A JPS61251506 A JP S61251506A JP 60094179 A JP60094179 A JP 60094179A JP 9417985 A JP9417985 A JP 9417985A JP S61251506 A JPS61251506 A JP S61251506A
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- Japan
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- gas
- wavelength
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はダイヤモンドの合成法に係シ、特に気相成長法
により、ダイヤモンド粉末が効率良く製造する方法に関
するものである。
により、ダイヤモンド粉末が効率良く製造する方法に関
するものである。
周知の通シ、ダイヤモンド粉末は超高圧・高温 −下で
合成できるが、このための装置は高価であ〕、この製造
コストの低減が望まれている。
合成できるが、このための装置は高価であ〕、この製造
コストの低減が望まれている。
近年、気相成長法によるダイアモンドの合成が盛んに行
なわれつつありＪイオン化蒸着法、スパッタ法、イオン
ビーム法等のＰＶＤ法、予備加熱ＣＶＤ法、プラズマＣ
ＶＤ法等のＣＶＤ法等による気相成長法が普及している
。この方法によれば基体上にダイヤモンド膜を形成でき
るというものであるが、未だ気相成長法によってダイヤ
モンド粉末を生成したという報告はされていない。
なわれつつありＪイオン化蒸着法、スパッタ法、イオン
ビーム法等のＰＶＤ法、予備加熱ＣＶＤ法、プラズマＣ
ＶＤ法等のＣＶＤ法等による気相成長法が普及している
。この方法によれば基体上にダイヤモンド膜を形成でき
るというものであるが、未だ気相成長法によってダイヤ
モンド粉末を生成したという報告はされていない。
〔発明の目的〕 。
従って本発明の目的は気相成長法によυ効率的にダイヤ
モンド粉末を生成する方法であって、低コストの製造装
置を用いて連続的にダイヤモンド粉末を合成することが
できる製法を提供するにある。
モンド粉末を生成する方法であって、低コストの製造装
置を用いて連続的にダイヤモンド粉末を合成することが
できる製法を提供するにある。
本発明によれば、気相成長法によりダイヤモンドを合成
する方法であって、ダイヤモンド生成雰囲気に０．１〜
２０μ渭の範囲の波長から選ばれる一定波長の光線を照
射して光エネルギーによる化学反応を促進し、該雰囲気
中にダイヤモンドを含む粉末を生成せしめることを特徴
とするダイヤモンド粉末の製法が提供される。
する方法であって、ダイヤモンド生成雰囲気に０．１〜
２０μ渭の範囲の波長から選ばれる一定波長の光線を照
射して光エネルギーによる化学反応を促進し、該雰囲気
中にダイヤモンドを含む粉末を生成せしめることを特徴
とするダイヤモンド粉末の製法が提供される。
一般に、光線が気体に照射されると、気体分子（又は原
子）Ｋ励起され、光のエネルギーが分子解離の活性化エ
ネルギーを越えると気体分子は解離し、イオンやフジ力
〃が生成する。本発明では、気体分子の分解、フジカル
発生または■原子発生に必要なエネルギーに近い波長の
光線を気体に選択的に吸収させて単一の反応のみを生じ
させる。
子）Ｋ励起され、光のエネルギーが分子解離の活性化エ
ネルギーを越えると気体分子は解離し、イオンやフジ力
〃が生成する。本発明では、気体分子の分解、フジカル
発生または■原子発生に必要なエネルギーに近い波長の
光線を気体に選択的に吸収させて単一の反応のみを生じ
させる。
即ち、気体の種類と光線の波長をうまく選択することに
よって、ＳＰ＋ＳＰ結合を有する分子やイオンの発生を
抑制し、これにより原料ガスの分解、分解ガスの反応に
よるＳＰ核の発生、次いで核の成長による粉体形成とい
う光化学反応がおこなわれる。
よって、ＳＰ＋ＳＰ結合を有する分子やイオンの発生を
抑制し、これにより原料ガスの分解、分解ガスの反応に
よるＳＰ核の発生、次いで核の成長による粉体形成とい
う光化学反応がおこなわれる。
気相成長によってダイヤモンドを合成するには、ソノテ
ロセスにおいて原料ガスがＳＰ 混成軌道の状態を経る
ことが重要であることが知られている。
ロセスにおいて原料ガスがＳＰ 混成軌道の状態を経る
ことが重要であることが知られている。
例えば原料ガスとして、メタン−水素系を用いると活性
化した水素フジ力／Ｌ／（・Ｈ）やメチルフジ力／％／
（、ＣＨｌ ）がＳＰ 結合を有するメタンに作用し
てダイヤモンドが形成すると言われている。原料ガスの
活性化方法には高温フィラメントによる熱電子の予備加
熱、高周波マイクロ波等による放電を利用してプラズマ
を発生させる゛方法があるが、これらの方法による活性
化ではエネルギーが単色でなく、広い幅を有しているた
め、ＳＰ結合の他にＳＰ結合やＳＰ結合の状態が同時に
存在する。
化した水素フジ力／Ｌ／（・Ｈ）やメチルフジ力／％／
（、ＣＨｌ ）がＳＰ 結合を有するメタンに作用し
てダイヤモンドが形成すると言われている。原料ガスの
活性化方法には高温フィラメントによる熱電子の予備加
熱、高周波マイクロ波等による放電を利用してプラズマ
を発生させる゛方法があるが、これらの方法による活性
化ではエネルギーが単色でなく、広い幅を有しているた
め、ＳＰ結合の他にＳＰ結合やＳＰ結合の状態が同時に
存在する。
従って高圧相であるダイヤモンドに比べて常圧相である
グフツアイトが容易に生成されるのでグラファイトを形
成する確認が非常に高くなっている。
グフツアイトが容易に生成されるのでグラファイトを形
成する確認が非常に高くなっている。
これにより、反応雰囲気にグラファイトの核が存在して
いるとＳＰ結合状態の反応種が存在してもグラファイト
の核によりグフファイトが優位に結晶成長していくこと
になる。
いるとＳＰ結合状態の反応種が存在してもグラファイト
の核によりグフファイトが優位に結晶成長していくこと
になる。
本発明においては炭化水素系の原料ガスを選択的にメタ
ンのフジカル分解を促進する光励起プロセスを用いると
反応系にＳＰ結合の反応種が占められ、光励起されてい
る雰囲気にはこの反応種が衝突を繰ル返してＳＰ結合を
有する核が成長し、その結果、ダイヤモンド粒が得られ
る。ダイヤモンド粒の結晶の成長を考慮すると、反応種
の光励起された反応雰囲気にダイヤモンド粒がある程度
の時間は滞在することが必要である。
ンのフジカル分解を促進する光励起プロセスを用いると
反応系にＳＰ結合の反応種が占められ、光励起されてい
る雰囲気にはこの反応種が衝突を繰ル返してＳＰ結合を
有する核が成長し、その結果、ダイヤモンド粒が得られ
る。ダイヤモンド粒の結晶の成長を考慮すると、反応種
の光励起された反応雰囲気にダイヤモンド粒がある程度
の時間は滞在することが必要である。
以上はＣＶＤ法のみだけでな（ＰＶＤ法においても同様
の効果があシ、例えば、イオン化蒸着法においては気体
に光線を照射してイオン化させたシ、気体に光線を照射
してプラズマを発生させ、そのプラズマをスパッタ法や
イオンブレーティング法に適用することができる。
の効果があシ、例えば、イオン化蒸着法においては気体
に光線を照射してイオン化させたシ、気体に光線を照射
してプラズマを発生させ、そのプラズマをスパッタ法や
イオンブレーティング法に適用することができる。
本発明において照射する光線の波長は、気体の種類によ
って異なるが０．１〜２０μ肩の範囲の内から選ばれる
一定の波長のものである。
って異なるが０．１〜２０μ肩の範囲の内から選ばれる
一定の波長のものである。
即ち、各種の気体にはそれぞれに好適な波長値が存在す
るので、気体の種類に応じてそれらの一定波長値の光線
を照射するのであり、例えば気体がメタン（（Ｈ４）の
場合に好適な光線は、（１） ０．１８〜０．２３μｍ
、 （２１１，２〜１．４μ屑、１３） １．４〜２．
０趨、（４１３，３〜３．６μｍの４種である。
るので、気体の種類に応じてそれらの一定波長値の光線
を照射するのであり、例えば気体がメタン（（Ｈ４）の
場合に好適な光線は、（１） ０．１８〜０．２３μｍ
、 （２１１，２〜１．４μ屑、１３） １．４〜２．
０趨、（４１３，３〜３．６μｍの４種である。
表１に各種気体とそれに対応する光（レーザー光）波長
を列記する。
を列記する。
従って、本発明でいう「一定の波長」の意義は、例えば
２．１μ肩の波長というよう表一点の値の波長のみを意
味するのではなく、０．１〜′２ＬＯμ清という本発明
要旨の全域範囲の中から選ばれると、一つのピークとな
シ得るような極めて限られた範囲の波長域、例えば０．
９０〜０．９７μ謂、３．０〜４．０７ａｌｌのごとき
狭小範囲の波長域のものをも意味するのである。
２．１μ肩の波長というよう表一点の値の波長のみを意
味するのではなく、０．１〜′２ＬＯμ清という本発明
要旨の全域範囲の中から選ばれると、一つのピークとな
シ得るような極めて限られた範囲の波長域、例えば０．
９０〜０．９７μ謂、３．０〜４．０７ａｌｌのごとき
狭小範囲の波長域のものをも意味するのである。
本発明では０．１μｍ未満の光線は除外しているが、そ
の理由は、現在はそれが得られ燻＜、工業的に価値が低
いためである。しかし将来、その光源が得られ易くなれ
ば、０．１μｍ以下の波長をもつ光も使用できると考え
られる。
の理由は、現在はそれが得られ燻＜、工業的に価値が低
いためである。しかし将来、その光源が得られ易くなれ
ば、０．１μｍ以下の波長をもつ光も使用できると考え
られる。
また、２０朗を越える光線を除外した弁理向は、そうし
た光線ではそのエネμギーが０．０６ ｅｖ以下となシ
、効果が低くなってしまうためである。
た光線ではそのエネμギーが０．０６ ｅｖ以下となシ
、効果が低くなってしまうためである。
本発明において使用する気体については、基本的には、
炭素を含む気体であって０．１〜２０μｍの光を吸収す
るものであれば良い。実際には炭化水素、ハロゲン化炭
素、有機金属化合物、Ｃｏ、Ｃｏｗ、アルコール等が挙
げられるが、ハロゲン化炭素は副産物として塩酸やフッ
酸などの強酸を生ずるために装置及び排気系が複雑とな
シ、また、有機金属化合物では金属が膜中に混入して高
純度のダイヤモンド膜とはならない。Ｃｏ、Ｃｏｔ、ア
ルコ−〜を用いた場合は膜中に酸素が混入し易く、やは
プ高純度な粉体とはならない。
炭素を含む気体であって０．１〜２０μｍの光を吸収す
るものであれば良い。実際には炭化水素、ハロゲン化炭
素、有機金属化合物、Ｃｏ、Ｃｏｗ、アルコール等が挙
げられるが、ハロゲン化炭素は副産物として塩酸やフッ
酸などの強酸を生ずるために装置及び排気系が複雑とな
シ、また、有機金属化合物では金属が膜中に混入して高
純度のダイヤモンド膜とはならない。Ｃｏ、Ｃｏｔ、ア
ルコ−〜を用いた場合は膜中に酸素が混入し易く、やは
プ高純度な粉体とはならない。
しかし、炭化水素は光吸収データも豊富で取シ扱いやす
く好適である。就中、ＳＰ結合から成る飽和炭化水素は
ダイヤモンドへの転換効果が良く、特にメタン（ＣＨ４
）が好ましい。
く好適である。就中、ＳＰ結合から成る飽和炭化水素は
ダイヤモンドへの転換効果が良く、特にメタン（ＣＨ４
）が好ましい。
本発明によれば、核の生成及び成長にとって反応雰囲気
の圧力及び温度が重要である。
の圧力及び温度が重要である。
即ち、圧力が大きくなるのに伴ってガスの衝突頻度が高
くなるため、核の形成及び成長を促進するととくなシ、
粒径が大きくなる。この圧力は０ユ乃至１００気圧の範
囲に設定するのが望ましく 、０．１気圧未満であると
粉体の合成効率が低下し、１００気圧を越えると反応室
が大規模になって設備コストが大きくな夛、更に所定の
波長を有する光線を照射するためのコストも大きくなシ
、製造上不向である。好適には０．３乃至１０気圧の範
囲に設定するのがよい。
くなるため、核の形成及び成長を促進するととくなシ、
粒径が大きくなる。この圧力は０ユ乃至１００気圧の範
囲に設定するのが望ましく 、０．１気圧未満であると
粉体の合成効率が低下し、１００気圧を越えると反応室
が大規模になって設備コストが大きくな夛、更に所定の
波長を有する光線を照射するためのコストも大きくなシ
、製造上不向である。好適には０．３乃至１０気圧の範
囲に設定するのがよい。
また反応ガス雰囲気の温度は２００乃至１１００℃の範
囲に設定するのが望ましく、そのための加熱法には外部
加熱法と光加熱法がある。前者はＨｏｔＷａｌｌ ′Ｉ
７”ｐｅであシ、後者は赤外線や遠赤外線の光線を用い
てガス加熱するものである。
囲に設定するのが望ましく、そのための加熱法には外部
加熱法と光加熱法がある。前者はＨｏｔＷａｌｌ ′Ｉ
７”ｐｅであシ、後者は赤外線や遠赤外線の光線を用い
てガス加熱するものである。
かくして本発明の製法によればダイヤモンド生成用ガス
を用いて気相成長させるに際して、ガス雰囲気の圧力と
温度を所定の範囲内に設定すると共に０．１〜２０μｍ
の範囲の波長から選ばれる一定波長の光線を照射すると
活性ガス中の水素が分解脱離しながらダイヤモンド生成
用の核が発生し、結晶成長を行う。
を用いて気相成長させるに際して、ガス雰囲気の圧力と
温度を所定の範囲内に設定すると共に０．１〜２０μｍ
の範囲の波長から選ばれる一定波長の光線を照射すると
活性ガス中の水素が分解脱離しながらダイヤモンド生成
用の核が発生し、結晶成長を行う。
そして、本発明者艦種々の実験によりダイヤモンド生成
用の核が発生するのに要する時間、即ちＳＰ核の維持時
間は少なくとも１μｓｅｃであると考える。
用の核が発生するのに要する時間、即ちＳＰ核の維持時
間は少なくとも１μｓｅｃであると考える。
Ｃ例１） 第１図に示す通）、反応室＋１）の壁に設け
られた透光性の窓（２）を通し、レンズ系（３）Ｋよシ
集光させながらレーザー光（Ａ）及びｔＢｌを投光して
、以下の条件によＦＪＣＶＤ法によってダイヤモンド粉
末を生成し友。
られた透光性の窓（２）を通し、レンズ系（３）Ｋよシ
集光させながらレーザー光（Ａ）及びｔＢｌを投光して
、以下の条件によＦＪＣＶＤ法によってダイヤモンド粉
末を生成し友。
照射光：レーザー光（Ａ）波長１．３２μｍ、焦点約１
０”Ｋｗ／Ｊ レーザー光ＩＢ）波長１０．６μｍ、焦点約ＩＭＷ／Ｊ 温 度＝５００℃ 反応気体と供給量：メタン ｌ０ＱＱ／ｍ圧 力＝０．
３〜１気圧 本例により０．１〜２ ｌａｗｓ の粒径の粉体が生
成され、Ｘ線回折の結果ダイヤモンドのピークが確認で
きた。
０”Ｋｗ／Ｊ レーザー光ＩＢ）波長１０．６μｍ、焦点約ＩＭＷ／Ｊ 温 度＝５００℃ 反応気体と供給量：メタン ｌ０ＱＱ／ｍ圧 力＝０．
３〜１気圧 本例により０．１〜２ ｌａｗｓ の粒径の粉体が生
成され、Ｘ線回折の結果ダイヤモンドのピークが確認で
きた。
（例２） 第２図に示す通シ、レーザー光ｔｃ）を投光
してダイヤモンド粉末を生成した。また反応室（１）の
内部にヒーター（５）を設置してガスの加熱を行なった
。
してダイヤモンド粉末を生成した。また反応室（１）の
内部にヒーター（５）を設置してガスの加熱を行なった
。
照射光：レーザー光（ＣＩ ＡｒＦエキシマレーザ−波
長０．１９３ ｐ調 温 度二 ６００℃ 反応気体と供給量：メタン１０ ＱＱ／ｍ水 素１０Ｃ
Ｃ／ｉ 圧 カニ１〜１００ ｍ圧 本例により０．５〜２０μｍの粒径の粉体が生成され、
Ｘ線回折の結果、ダイヤモンドのピークが確認できた。
長０．１９３ ｐ調 温 度二 ６００℃ 反応気体と供給量：メタン１０ ＱＱ／ｍ水 素１０Ｃ
Ｃ／ｉ 圧 カニ１〜１００ ｍ圧 本例により０．５〜２０μｍの粒径の粉体が生成され、
Ｘ線回折の結果、ダイヤモンドのピークが確認できた。
（例３） 第３図に示す通り、照射光として重水素フン
グ（４）を用いてズ肘、１ｔ（６）により集光させる。
グ（４）を用いてズ肘、１ｔ（６）により集光させる。
照射光二重水素ランプ、波長１６０〜４００ ａｍ温
度： ４００℃ 反応気体と供給量二メタン１０ ＱＣ／ｍ水素５ＱＱ／
ｗｅｔｓ ヘリウム１０ ＣＣ／ｉ 圧力 ０．５気圧 本例により０．２〜０．８μ肩の粒径の粉体が生成され
、Ｘ線回折の結果、ダイヤモンドのピークが確認できた
。
度： ４００℃ 反応気体と供給量二メタン１０ ＱＣ／ｍ水素５ＱＱ／
ｗｅｔｓ ヘリウム１０ ＣＣ／ｉ 圧力 ０．５気圧 本例により０．２〜０．８μ肩の粒径の粉体が生成され
、Ｘ線回折の結果、ダイヤモンドのピークが確認できた
。
同様に低圧水銀ランプ（１８４，９ｎｍと２５３．７
ｎｍの波長を含む）を用いても０．１〜０．４μｍ の
ダイヤモンド粉末が生成できた。
ｎｍの波長を含む）を用いても０．１〜０．４μｍ の
ダイヤモンド粉末が生成できた。
本発明においては０．１〜２０ ａｍの範囲の波長から
選択される気体の種類に応じて特定の波長の光線を気体
に照射することにより、鵠結合の炭素を効果的に生成さ
せながら、ダイヤモンド粉末を生成させることができた
。従って低コストの製造装置を用いて連続的にダイヤモ
ンド粉末を合成することができた。
選択される気体の種類に応じて特定の波長の光線を気体
に照射することにより、鵠結合の炭素を効果的に生成さ
せながら、ダイヤモンド粉末を生成させることができた
。従って低コストの製造装置を用いて連続的にダイヤモ
ンド粉末を合成することができた。
更に、本発明の製法により得られたダイヤモンド粉末は
、研摩剤、平面研削板のダイヤモンドホイルの材料、ま
たダイヤモンド焼結体の原料に用いることができるため
工具材料にも好適であシ、種々の広範な分野に用いるこ
とができる。
、研摩剤、平面研削板のダイヤモンドホイルの材料、ま
たダイヤモンド焼結体の原料に用いることができるため
工具材料にも好適であシ、種々の広範な分野に用いるこ
とができる。
第１図乃至第３図は本発明の実施例に用いられる製造装
置の概略図である。 １−反応室 ２−窓
置の概略図である。 １−反応室 ２−窓
Claims (1)
- 気相成長法によりダイヤモンドを合成する方法であつて
、ダイヤモンド生成雰囲気に０．１〜２０μｍの範囲の
波長から選ばれる一定波長の光線を照射して光エネルギ
ーによる化学反応を促進し、該雰囲気中にダイヤモンド
を含む粉末を生成せしめることを特徴とするダイヤモン
ド粉末の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60094179A JPH0662357B2 (ja) | 1985-04-30 | 1985-04-30 | ダイヤモンド粉末の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60094179A JPH0662357B2 (ja) | 1985-04-30 | 1985-04-30 | ダイヤモンド粉末の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61251506A true JPS61251506A (ja) | 1986-11-08 |
| JPH0662357B2 JPH0662357B2 (ja) | 1994-08-17 |
Family
ID=14103106
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60094179A Expired - Lifetime JPH0662357B2 (ja) | 1985-04-30 | 1985-04-30 | ダイヤモンド粉末の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0662357B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5252174A (en) * | 1989-06-19 | 1993-10-12 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Method for manufacturing substrates for depositing diamond thin films |
| US5672382A (en) * | 1985-12-24 | 1997-09-30 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Composite powder particle, composite body and method of preparation |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60112697A (ja) * | 1983-11-18 | 1985-06-19 | Agency Of Ind Science & Technol | ダイヤモンドの光化学的堆積合成方法およびその装置 |
-
1985
- 1985-04-30 JP JP60094179A patent/JPH0662357B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60112697A (ja) * | 1983-11-18 | 1985-06-19 | Agency Of Ind Science & Technol | ダイヤモンドの光化学的堆積合成方法およびその装置 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5672382A (en) * | 1985-12-24 | 1997-09-30 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Composite powder particle, composite body and method of preparation |
| US5252174A (en) * | 1989-06-19 | 1993-10-12 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Method for manufacturing substrates for depositing diamond thin films |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0662357B2 (ja) | 1994-08-17 |
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