JPS61246322A - 超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法 - Google Patents

超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法

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JPS61246322A
JPS61246322A JP60084525A JP8452585A JPS61246322A JP S61246322 A JPS61246322 A JP S61246322A JP 60084525 A JP60084525 A JP 60084525A JP 8452585 A JP8452585 A JP 8452585A JP S61246322 A JPS61246322 A JP S61246322A
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Isao Ito
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 一方向性珪素鋼板の電気・磁気的特性の改善、なかでも
、鉄損の低減に係わる極晦的な要請を満たそうとする近
年来の目覚ましい開発努力は、逐次その実を挙げつつあ
るが、その実施に伴う重大な弊害として、一方向性珪素
鋼板の使用に当たっての加工、組立てを経たのち、いわ
ゆるひずみ取り焼鈍がほどこされた場合に、特性劣化の
随伴を不可避に生じて、使途についての制限を受ける不
利が指摘される。
この明細書では、ひずみ取り焼鈍のような高温の熱履歴
を経ると否とに拘わらず、上記要請を有利に充足し得る
新たな方途を拓くことについての開発研究の成果に関連
して以下に述べる。
さて一方向性珪素鋼板は、よく知られているとおり製品
の2次再結晶粒を(110)  [001) 、すなわ
ちゴス方位に、高度に集積させたもので、主として変圧
器その他の電気機器の鉄心として使用され電気・磁気的
特性として製品の磁束密度(B、。値で代表される)が
高く、鉄損(W+、/s。値で代表される)の低いこと
が要求される。
この一方向性珪素鋼板は複雑多岐にわたる工程を経て製
造されるが、今までにおびただしい発明・改善が加えら
れ、今日では板厚0.30mの製品の磁気特性がB、。
1.90T以上、WBzs。1.05に/kg以下、ま
た板厚0.23mの製品の磁気特性がBoo 1.89
T以上、WI?/S。0.90W/kg以下の超低鉄損
一方向性珪素鋼板が製造されるようになって来ている。
特に最近では省エネの見地から電力損失の低減を特徴と
する請が著しく強まり、欧米では損失の少ない変圧器を
作る場合に鉄損の減少分を金額に換算して変圧器価格に
上積みする「ロス・エバリユエーション」 (鉄損評価
)制度が普及している。
(従来の技術) このような状況下において最近、一方向性珪素鋼板の仕
上焼鈍後の鋼板表面に圧延方向にほぼ直角方向でのレー
ザ照射により局部微小ひずみを導入して磁区を細分化し
、もって鉄損を低下させることが提案された(特公昭5
7−2252号、特公昭57−53419号、特公昭5
B −26405号及び特公昭58−26406号各公
報参照)。
この磁区細分化技術はひずみ取り焼鈍を施さない、積鉄
心向はトランス材料として効果的であるが、ひずみ取り
焼鈍を施す、主として巻鉄心トランス材料にあっては、
レーザー照射によって折角に導入された局部微小ひずみ
が焼鈍処理により解放されて磁区幅が広くなるため、レ
ーザー照射効果が失われるという欠点がある。
一方これより先に特公昭52−24499号公報におい
ては、一方向性珪素鋼板の仕上げ焼鈍後の鋼板表面を鏡
面仕上げするか又はその鏡面仕上げ面上に金属薄めっき
やさらにその上に絶縁被膜を塗布焼付けすることによる
、超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法が提案されてい
る。
しかしながらこの鏡面仕上げによる鉄損向上手法は、工
程的に採用するには、著しいコストアップになる割りに
鉄損低減への寄与が充分でない上、とくに鏡面仕上後に
不可欠な絶縁被膜を塗布焼付した後の密着性に問題があ
るため、現在の製造工程において採用されるに至っては
いない。また特公昭56−4150号公報においても鋼
板表面を鏡面仕上げした後、酸化物系セラミックス薄膜
を蒸着する方法が提案されている。しかしながらこの方
法も600℃以上の高温焼鈍を施すと鋼板とセラミック
層とが剥離するため、実際の製造工程では採用できない
(発明が解決しようとする問題点) 発明者らは上記した鏡面仕上による鉄損向上を目指した
の実効をより有利に引き出すに当って、特に今日の省エ
ネ材料開発の観点では上記のごときコストアップの不利
を凌駕する特性、なかでも、高温処理での特性劣化を伴
うことなくして絶縁層の密着性、耐久性の問題を克服す
ることが肝要と考え、この基本認識に立脚し、仕上焼鈍
済みの方向性珪素鋼板表面上の酸化物を除去した後に研
磨を施して鏡面状態にする場合も含め、該酸化物除去後
における鋼板処理方法の抜本的な改善によってとくに有
利な超鉄損化を達成することが発明の目的である。
(問題点を解決するための手段) 種々検討した結果、方向性珪素鋼板の仕上げ焼鈍板表面
上の酸化物を除去した後、CVD 、イオンプレーティ
ングもしくはイオンインプランテーションによりTi 
、 Zr + V + Nb 、 Ta 、 Cr +
 Mo +W 、 Mn 、 Co 、 Ni + A
n + B 、 Siの窒化物及び/又は炭化物並びに
AI 、 Ni + Cu 、 W + Si及びZn
の酸化物のうちから選んだ少なくとも1種から成る極薄
張力被膜を、前記鋼板の表面上に区画形成、つまり形成
する領域と形成しない領域とを交互に形成させること(
第1発明)を基本構成として、この極薄張力被膜を区画
形成した上で、りん酸塩とコロイダルシリカを主成分と
する絶縁被膜を形成させること(第2発明)、また上記
基本構成の極薄張力被膜の形成に先立って鋼板の酸化物
除去面に研磨を施して中心線平均粗さを0.4μm以下
の鏡面状態に仕上げておくこと(第3発明)、この場合
において第2発明と同様に絶縁被膜を形成させること(
第4発明)、そして第2発明、第4発明に従う絶縁被膜
の形成に次いで該鋼板の圧延方向を横切る向きに塑性ひ
ずみを導入しさらに低温絶縁コーティング被膜を形成さ
せること(第5、第6各発明)の各付加構成を加える場
合とともに、それぞれ上記目的を有効に充足することか
たしかめられた。
上記各発明の成功が導かれた具体的実験に従って説明を
進める。
C: 0.046重量%(以下単に%で示す)、Si 
: 3.38%、Mn : 0.063%、 Se :
 0.022%、Sb : 0.025%及び、Mo 
: 0.026%を含有する珪素鋼連鋳スラブを134
0℃で4時間加熱後熱間圧延して2.0 m厚の熱延板
とした。
その後900℃で3分間の均−化焼鈍後、950℃で3
分間の中間焼鈍をはさむ2回の冷間圧延を施して0.2
3m厚の最終冷延板とした。
その後820℃の湿水素雰囲気中で脱炭・1次再結晶焼
鈍を施した後、鋼板表面に不活性AJ203(80%)
とMgO(20%)からなる焼鈍分離剤を塗布し、つい
で850℃で50時間の2次再結晶焼鈍と1200℃で
水氷素中で5時間の純化焼鈍を施した。
かくして得られた仕上げ焼鈍済みの方向性珪素鋼板コイ
ルを10区分しそれぞれについて表1に示す処理条件に
て処理した。
酸洗は10χの)IcI又はHCI!液中に浸漬した。
この酸洗にて鋼板表面の酸化物を除去した後イオンプレ
ーティング装置を用いて鋼板表面に065μ厚のTiN
を圧延方向と直角の方向に巾15mの張力被膜としてそ
の形成領域間に巾2鶴間隔をあけて交互に区画形成させ
た(表1−(a))。
次に張力被膜を区画形成した鋼板の表面上にりん酸塩と
コロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜を形成させた
(表1−(b))。
また仕上焼鈍済みの鋼板を酸洗したあと、3%)IPと
H20□液中で化学研磨して鋼板表面を中心線平均粗さ
0.05μmに鏡面仕上げしついでイオンプレーティン
グ装置を用いて鋼板表面に0.5μm厚のTiNを圧延
方向と直角方向に幅15mの張力被膜として幅2flの
間隔をおいて区画形成させた(表1−(c))。
その後この表面上にりん酸塩とコロイダルシリカを主成
分とする絶縁被膜を形成させた。(表1−(d))。
さらにその後一部の試料はレーザー照射(レーザー照射
条件はYAGレーザーを使用し、スポット当りのエネル
ギー4 Xl0−3J 、スポット直径0.15鶴、ス
ポットの中心間隔0.4mm、レーザー走査痕間隔6=
8n)した後、低温絶縁コーティング被膜を施した(表
1−(e)、(f) )。
また比較のため酸洗あるいは酸洗後化学研磨したあとり
ん酸塩とコロイダルシリカを主成分とするコーティング
被膜を施した(表1− (g)、 0) )。
これらの種々の条件で処理したときの製品の磁気特性も
表1にあわせ示した。
表1から製品の磁気特性は仕上焼鈍後の酸洗処理と酸洗
後化学研磨による鏡面仕上げ処理とを比較すると鋼板表
面を鏡面状態にした場合磁気特性がきわめて良好となる
。またその後のイオンプレーティングによる張力被膜を
区画形成したときの磁気特性がきわめて優れていること
が注目される。
さらにその上にレーザー照射を施した場合においてもそ
の効果が充分に発揮させ得る。
とくに張力被膜の形成領域と非形成領域とを区画形成さ
せることによって鋼板表面上の張力弾性ひずみが不均一
になるため効果的に磁区を細分化することができて鉄損
をより効果的に低下させることが可能になる。
(作用) 上に述べた磁気特性の向上は鋼板表面上に不均一の弾性
張力を与えることによって効果的に超低鉄損が実現され
、とくに鋼板の表面状態に大きく依存するにしても、綱
板表面が酸洗又は機械研磨などによる酸化物除去状態、
又は鋼板表面が鏡面状態の何れにおいても効果的に低鉄
損化が可能゛である。
次に、一方向性珪素鋼板の製造工程について一般的な説
明を含めてより詳しく述べる。
まず出発素材は従来公知の一方向性珪素鋼素材成分、例
えば ■C: 0.04〜0.050%、 Si : 2.5
0〜4.5%、Mn : 0.01〜0.2%、 Mo
 : 0.003〜0.1%、Sb : 0.005〜
0.2%、 SあるいはSeの1種あるいは2種合計で
、0.005〜0.05%を含有する組成 ■C: 0.04〜0.08%、  Si : 2.0
 〜4.0  %、s  : o、oos  〜0.0
5%、N : 0.001 〜0.01%、Sn : 
0.01〜0.5  %、  Cu : 0.01〜0
.3  %、Mn : 0.01〜0.2%を含有する
組成■C: 0.03〜0.06%、  Si : 2
.0 〜4.0  %、S : 0.005 〜0.0
5%、B  : 0.0003〜0.0040%、N 
: 0.001〜0.01%、Mn : 0.01〜0
.2%を含有する組成 の如きにおいて適用可能である 次に熱延板は800〜1100℃の均一化焼鈍を経て1
回の冷間圧延で最終板厚とする1回冷延法か又は、通常
850℃から1050℃の中間焼鈍をはさんでさらに冷
延する2回冷延法にて、後者の場合最初の圧下率は50
%から80%程度、最終の圧下率は50%から85%程
度で0.15mから0.35m厚の最終冷延板厚とする
最終冷延を終わり製品板厚に仕上げた鋼板は・表面脱脂
後750℃から850℃の湿水素中で脱炭・1次再結晶
焼鈍処理を施す。
その後は通常、鋼板表面にMgOを主成分とする焼鈍分
離剤を塗布する。この際、一般的には仕上げ焼鈍後の形
成を不可欠としていたフォルステライトをとくに形成さ
せない方がその後の鋼板の鏡面処理を簡便にするのに有
効であるので、焼鈍分離剤として^1 zO+ + Z
r0z 、 Ti0z等を50%以上をMgOに混入し
て使用するのが好ましい。
その後2次再結晶焼鈍を行うが、この工程は(100)
 <001>方位の2次再結晶粒を充分発達させるため
に施されるもので、通常箱焼鈍によって直ちに1000
℃以上に昇温し、その温度に保持することによって行わ
れる。
この場合(100) <001>方位に、高度に揃った
2次再結晶粒組織を発達させるためには820℃から9
00℃の低温で保定焼鈍する方が有利であり、そのほか
例えば0.5〜b 鈍でもよい。
2次再結晶焼鈍後の純化焼鈍は、軟水素中で1100℃
以上で1〜20時間焼鈍を行って、鋼板の純化を達成す
ることが必要である。
この純化焼鈍後に鋼板表面の酸化物被膜を公知の酸洗な
どの化学的除去法や切削、研削などの機械的除去法又は
それらの組合せにより除去する。
この酸化物除去処理の後、化学研磨、電解研磨などの化
学的研磨や、パフ研磨などの機械的研磨あるいはそれら
の組合せなど従来の手法により鋼板表面を鏡面状態つま
り中心線平均粗さ0.4μ以下に仕上げる。
酸化物除去後又は鏡面研磨後、イオンプレーティング、
CVD 、又はイオンインプランテーションによりTi
 + Zr + V t Nb + Ta 、 Cr 
、 no 、 H。
Mn 、 Co 、 Ni + Af 、 B + S
iの窒化物及び/又は炭化物並びls−A j! + 
Ni+ Cu + W + Sl及びZnの酸化物のう
ちから選んだ少なくとも1種から成る極薄張力被膜を形
成させる領域と形成させない領域を区画形成することを
必須条件とする。
この区画形成領域は1〜50f1幅またそのときの間隔
は1〜20mの範囲で交互に形成させるのが効果的であ
る。その区画形成方法はマスキングで行なうなど従来公
知の手法を用いてよい。またこの極薄張力被膜は0.1
〜18m程度の厚みを形成させる方が効果的である。
さらにこのように生成した極薄張力被膜上に、りん酸塩
とコロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜の塗布焼付
を行うことが、100万KVAにも上る大容量トランス
の使途において当然に必要であり、この絶縁性塗布焼付
層の形成の如きは、従来公知の手法をそのまま用いて良
い。
さらに別途このような処理を施した後の鋼板に局所塑性
歪みを導入する。例えば、レーザー照射法の場合使用す
るレーザーはYAGレーザーが良好であり、その使用条
件はエネルギー1〜l0XIO−:IJ 。
スポット直径0.05〜0.2+n、スポット中心間隔
0゜1 =0.5 鶴、レーザー走査痕間隔3〜301
mとするのが適切である。
このようなレーザー照射をした後600℃以下で低温絶
縁コーティングが施される。
このときの低温絶縁被膜はレーザー照射効果を生かすた
め低温で照射するものでこの絶縁コーティングは従来公
知の処理液で行って良い。なお、前記局所ひずみを導入
する方法としては放電加工や線引きなどの機械加工など
も適用可能である。
(実施例) 叉施璽上 C: 0.044%、Si : 3.42%、Mn :
 0.068%、Mo : 0.025%、Se : 
0.024%、Sb : 0.020%を含有する熱延
板を、900℃で3分間の均一化焼鈍後、950℃の中
間焼鈍をはさんで2回の冷間圧延を行って0.23m厚
の最終冷延板とした。
その後820℃の湿水素中で脱炭焼鈍後鋼板表面にA 
’ tOz (80%) 、 MgO(20%)を主成
分とする焼鈍分離剤を塗布した後850℃で50時間の
2次再結晶焼鈍し、1200℃で8時間軟水素中で純化
焼鈍を行った。
その後酸洗により酸化被膜を除去、1部の試料は酸化膜
除去後3%upとN30.液中で化学研磨して鏡面仕上
げした。
その後900℃でTfC1#(60χ)とN2ガス(2
5χ)とN2ガス(15χ)の混合ガス雰囲気中で焼鈍
して鋼板表面に0.4μmの厚みでTiN被膜を圧延方
向に直角方向に幅1Bmの張力被膜形成領域と幅工鶴の
被膜非形成領域とを交互に区画形成させた。その後1部
の試料はこの表面上にりん酸塩とコロイダルシリカを主
成分とする絶縁被膜を形成させた。そのときの製品の磁
気特性を各処理条件別に示す。
ス」l」影 C: 0.063  %、Si : 3.36%、Mn
 : 0.086  %、A J  : 0.024 
 %、S  : 0.028  %、N : 0.00
68%、を含有する熱延板を、1150℃で3分間の均
−化焼鈍後急冷処理を行い、その後300℃の温間圧延
を施して0.23tm厚の最終冷延板とした。
その後850℃の湿水素中で脱炭焼鈍後、表面にA j
! z(h (60%) 、 MgO(40%)を主成
分とする焼鈍分離剤を塗布した後850℃から1150
℃まで8℃/hrで昇温しで2次再結晶させた後、12
00℃で8時間飽水素中で純化焼鈍を行った。
その後酸洗により酸化被膜を除去し、1部の試料はつい
で3%HFとH,O□液液中化学研磨して鏡面仕上げし
た。
次にCVD法によりTiC14(70χ)ガス雰囲気中
で処理し綱板表面に0.7μm厚のTiNを圧延方向に
直角方向に幅15mの張力被膜形成領域と幅0.5鶴の
被膜を形成させない領域とを交互に区画形成させた。
その後この表面上にりん酸塩とコロイダルシリカを主成
分どするコーテイング液を塗布したあとレーザー照射に
より局部歪みの導入をした。このときのレーザー照射条
件はYAGレーザーを用い、スポット当りのエネルギー
は3.8 Xl0−3J 、スポット直径0.15鶴、
スポット中心間隔0.4 m、レーザー走査痕間隔1=
 8mで行った。その後500℃での低温コーティング
処理したときの製品の磁気特性を示す。
去m913 C:0.043χ、Si:3.38χ、Mn:0.66
χ、Mo:0.025χ 、Se:0.022X 、 
Sb:Q、025χを含有する熱延板を900℃で3分
間の均一化焼鈍後、950℃の中間焼鈍をはさんで2回
の冷間圧延を行って0.2(ha厚の最終冷延板とした
その後820℃の湿水素中で脱炭焼鈍後、鋼板表面にA
 ’ zOs (70χ) 、Zr(h(5χ)、Tt
Oz(1,0χ)、Mg0(24χ)の組成になる焼鈍
分離剤を塗布した後850℃で50時間の2次再結晶焼
鈍をし、1200℃で10時間乾水素中で純化焼鈍を行
った。
その後酸洗により酸化被膜を除去後、3χHFとHzO
□液中で化学研磨して鏡面仕上げした。
その後表2で示すような(1) B N 、  (2)
S t :l N g 、 (3)ZrN 、 (4)
 AIINの窒化物、(5)Tic 、 (6)SiC
、(7)ZrCの炭化物および(8)ZnO、(9)S
iow 、  Q(1) At!Oxの酸化物の被膜を
圧延方向と直角方向に幅25mの張力被膜形成領域と幅
1鶴の被膜非形成領域とを交互に区画形成させた。
そのときの製品の磁気特性を表2に示す。
表   2 (発明の効果) 巻鉄心向はトランス材料としての使途におけるような高
温のひずみ取り焼鈍の如き高温処理の適用有無に拘らず
超低鉄損が上掲各発明によって確保され得る。
手  続  補  正  書 昭和60年4月23日

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、仕上焼鈍済みの方向性珪素鋼板にその表面上の酸化
    物を除去した後、CVD、イオンプレーティング又はイ
    オンインプランテーションでもってTi、Zr、V、N
    b、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Co、Ni、Al、
    B、Siの窒化物及び/又は炭化物並びにAl、Ni、
    Cu、W、Si及びZnの酸化物のうちから選んだ少な
    くとも1種から成る極薄張力被膜を、前記鋼板表面上に
    て区画形成することを特徴とする超低鉄損一方向性珪素
    鋼板の製造方法。 2、仕上焼鈍済みの方向性珪素鋼板に、その表面上の酸
    化物を除去した後、CVD、イオンプレーティング又は
    イオンインプランテーションでもってTi、Zr、V、
    Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Co、Ni、Al
    、B、Siの窒化物及び/又は炭化物並びにAl、Ni
    、Cu、W、Si及びZnの酸化物のうちから選んだ少
    なくとも1種から成る極薄張力被膜を、前記鋼板表面上
    にて区画形成し、ついでリン酸塩とコロイダルシリカを
    主成分とする絶縁被覆を形成させることを特徴とする超
    低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法。 3、仕上焼鈍済みの方向性珪素鋼板に、その表面上の酸
    化物を除去した後、研磨を施して中心線平均粗さ0.4
    μm以下の鏡面状態に仕上げてから、CVD、イオンプ
    レーティング又はイオンインプランテーションでもって
    Ti、Zr、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、
    Co、Ni、Al、B、Siの窒化物及び/又は炭化物
    並びにAl、Ni、Cu、W、Si及びZnの酸化物の
    うちから選んだ少なくとも1種から成る極薄張力被膜を
    、前記鋼板表面上にて区画形成することを特徴とする超
    低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法。 4、仕上焼鈍済みの方向性珪素鋼板に、その表面上の酸
    化物を除去した後、研磨を施して中心線平均粗さ0.4
    μm以下の鏡面状態に仕上げてから、CVD、イオンプ
    レーティング又はイオンインプランテーションでもって
    Ti、ZrV、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、C
    o、Ni、Al、B、Siの窒化物及び/又は炭化物並
    びにAl、Ni、Cu、W、Si及びZnの酸化物のう
    ちから選んだ少なくとも1種から成る極薄張力被膜を、
    前記鋼板表面上にて区画形成し、ついでりん酸塩とコロ
    イダルシリカを主成分とする絶縁被膜を形成させること
    を特徴とする超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法。 5、仕上焼鈍済みの方向性珪素鋼板に、その表面上の酸
    化物を除去した後、CVD、イオンプレーティング又は
    イオンインプランテーションでもってTi、Zr、V、
    Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Co、Ni、Al
    、B、Siの窒化物及び/又は炭化物並びにAl、Ni
    、Cu、W、Si及びZnの酸化物のうちから選んだ少
    なくとも1種から成る極薄張力被膜を、前記鋼板表面上
    にて区画形成し、ついでさらにりん酸塩とコロイダルシ
    リカを主成分とする絶縁被膜を形成させ、その後該鋼板
    の圧延方向を横切る向きにて塑性歪を付与した後、さら
    にその上に低温絶縁コーティング被膜を形成させること
    を特徴とする超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法。 6、仕上焼鈍済みの方向性珪素鋼板に、その表面上の酸
    化物を除去した後、研磨を施して中心線平均粗さ0.4
    μm以下の鏡面状態に仕上げてから、CVD、イオンプ
    レーティング又はイオンインプランテーションでもって
    Ti、Zr、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、
    Co、Ni、Al、B、Siの窒化物及び/又は炭化物
    並びにAl、Ni、Cu、W、Si及びZnの酸化物の
    うちから選んだ少なくとも1種から成る極薄張力被膜を
    、前記鋼板表面上にて区画形成し、ついでさらにりん酸
    塩とコロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜を形成さ
    せ、その後該鋼板の圧延方向を横切る向きにて塑性ひず
    みを付与した後、さらにその上に低温絶縁コーティング
    被膜を形成させることを特徴とする超低鉄損一方向性珪
    素鋼板の製造方法。
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