JPS61228090A - 石炭の水素化用の使用生成物の前処理方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、特許請求の範囲第１項の上位概念に記載の種
類の予備加熱された水素含有水素化用ガスを用いて石炭
水素化用の使用物質を前処理する方法に関する。

必要とされる水素化用ガス全体量を石炭−油−マツシュ
にて加熱するかまたは水素化用ガスの一部分を別に予備
加熱しそしてこの目的の為に準備し、水素化用ガスの一
部分を予備加熱以前に添加しそして水素化用ガスの他の
部分を予備加熱器から流出側で且つ水素化反応器に導入
する以前に添加するかとは公知である（ヨーロッパ特許
出願公開第０．０８３．８３０号明細書参照）水素含有
水素化用ガスは、石炭の液化生成物を分離した後に残留
する循環ガスの成分並びに消費水素をカバーする為の新
鮮な水素の成分とから組成される〔“石炭、タールおよ
び鉱油の接触的加圧水素化（Ｄｉｅ　ｋａｔａｌｙｔｉ
ｓｃｈｅ　Ｄｒｕｃｋ−ｈｙｄｒｉｅｒｕｎｇ　ｖｏｎ
　Ｋｏｈｌｅｎ、Ｔｅｅｒｅｎ　ｕｎｄ　Ｍｉｎｅｒａ
ｌ−６１ｅｎ）”＋　スプリンガー出版社（Ｓｐｒｉｎ
ｇｅｒ−Ｖｅｒｌａｇ）　。

ベルリン／ゲッチンゲン／ハイデルベルク、１９５０、
第３６頁参照〕。

更に、細粉砕石炭といわゆるマツシュ化油（Ａｎｍａｉ
ｓｃ６１）または磨滅油（Ａｎｒｅｉ６１）とのマツシ
ュを加熱の際に膨潤域に通し、その際石炭の出所、磨滅
油の種類および予備処理の種類次第でこれらの混合物の
膨潤を約２８０〜３９０℃の温度のもとで行うことは公
知である（ドイツ特許帝国第７１５．９８８号参照〕。

膨潤が行われる容器はこの場合法がった管またはビン状
容器で構成されていてもよい。

水素含有水素化用ガスの存在下にマツシュの三相混合物
を加熱することで、温度上昇と共に懸濁物の運搬能力が
悪化し、その結果熱交換器の管中に固体成分が沈積する
危険があるという困難を伴う。更にこの懸濁物は易揮発
性の成分を乾燥状態まで蒸発除去することに゛よって蒸
発処理する。循環ガスに沿って走り且つマツシュを貫通
する垂直の熱交換用管における熱の変化は、特に加熱の
際の蒸発平衡および石炭の膨潤状態を考慮して更に改善
することができる。

膨潤工程の為にマッシュと水素化用ガスとの混合物が熱
分離器頂部生成物を用いての熱交換によって予備加熱さ
れる熱交換器と予備加熱器との間に粘度増加が生じる。

粘度増加ば特別な予防手段がない為に著しい圧力低下を
引き起した。この圧力損失は適当な運搬機構によって補
足的に相殺しなければならない。

従って本発明の課題はマッシュと泥状ガスとの混合物を
予備加熱および加熱する際の熱の運搬並びに懸濁物の運
搬能力を改善することにある。別の課題は、運搬機関を
稼働する為の、特にマツシュ用ポンプおよびガス用コン
プレッサーを稼働する為の器械的エネルギーの必要量を
減らすことにもある。

この課題は本発明に従って、最初に記した種類の方法に
おいて特許請求の範囲第１項に記載の特徴部分の要件を
実行することによって解決される。

この場合、ガス状熱分離器頂部生成物を用いて熱交換す
ることによって加熱されそしてマツシュと泥状ガスとの
予備加熱された混合物に添加される他の水素化用ガス部
分が必要とされる水素化用ガス全体量の５０〜８０重量
％であ、るのが好ましい。

有利な実施形態は、ガス熱交換器を通して供給される水
素化ガスの一部をマツシュと泥状ガスとの混合物に添加
し、その後にこの混合物を予備加熱器に通すものである
。

別の有利な実施形態は、最初の熱交換器を通して供給さ
れる水素化ガスの一部を炉で更に加熱しそしてマツシュ
を予備加熱器から流出側に添加し、その際に炉で加熱さ
れた水素化用ガスの別の部分流を再び予備加熱器に導入
する以前にマツシュに添加するものである。最初に別々
に供給した水素化用ガス部分の加熱は単に炉を通して行
うこともできる。

必要とされる水素化用ガスの全体量を、プロセス圧に達
しているが未だ熱交換器を通して予備加熱されていない
マツシュ（泥状ガス）に添加される部分とガス状の熱分
離器頂部生成物にて最初に熱交換することによってガス
熱交換器として構成された最初の熱交換器および／また
は炉において加熱された部分とに分け゛そしてこうして
加熱された″−一部分水素化用ガス量を、−以上の熱交
換器で予備加熱されたマッシュと泥状ガスとの混合物に
供給することによって、全ての熱交換器において所望の
有利な気泡流を得ることが実現される。従って改善され
た熱移動が行われそして懸濁物中での沈積現象が抑制さ
れる。水素含有水素化用ガスの流れを、泥状ガスを新鮮
な水素の状態のマツシュに添加しそして全体を考慮して
補充するべき新鮮な水素の残量を循環水素化に混入する
ように分配することも可能である。

これによって泥状ガスにおいて比較的高い水素部分圧が
達成されそして循環水素化用ガスの為のコンプレッサー
はその能力において相応して比較的低く設定することが
できマッシュー水素化用ガス混合物用の予備加熱器にお
いて比較的細い管（“ヘアー・ニードル管”）を設置す
ることができ。

膨潤は約３５０〜５５０℃に予備加熱された水素化用ガ
スをマツシュに混入することによって促進されそして膨
潤域を、規定された空間に配備することによって制限さ
れる。膨潤域はこの場合、有効切断面が大きくされてい
る領域として形成することができる。

ガス熱交換器を通して最初に供給される熱分離器頂部生
成物はマッシュ予備加熱器に供給しそしてマツシュとの
向流状態で熱交換器によって更に冷却する。ここで水素
化用ガス量（泥状ガス）の一部分だけ、殊に２０〜５０
容量χを含有するマツシュを熱交換器において予備加熱
する。

これによってマツシュ予備加熱器における蒸発は３０〜
６０′Ａ程減少し、それによって乾燥をもたらす蒸発を
局所的に限定された領域だけにおいても避けられる。非
蒸発性液状生成物含有量が多いことによって石炭の改善
された溶解も達成される。反応部分において、即ち本来
の水素化反応器において、必要とされる水素化用ガス全
量が残りの５０〜８０容量χの添加後に自由に使用され
、そこにおいて水素化用ガスは、生じる蒸発可能な反応
生成物の熱分離器への運搬を進めるという任務をも持つ
。

本発明の方法の場合、予備加熱器の能力の一部は熱分離
器頂部生成物が強く送り込まれるガス熱交換器または炉
によって受は継がれ、その際にガス熱交換器あるいは、
ガスが加熱される炉は多相系であるマツシュを予備加熱
する為の熱交換器あるいは予備加熱器の全熱交換面積の
約１７１０程度しかないことが重要である。

水素化用ガスの一部分を別に予備加熱することは、熱分
離器頂部生成物の熱含量の更に良好な熱利用並びに予備
加熱器の簡素化された構造を可能とする。マツシュを加
熱する為の予備加熱器の設計および運転には、石炭液化
装置の運転方法にとって臨界がある。

ガス熱交換器において熱交換器分離器の頂部生成物との
向流状態で３５０〜４８０℃、最高５００℃にあるいは
補足的な炉において３５０〜５５０℃に加熱された水素
化用ガス部分流は、操作上の要求によっておよび予備加
熱器の運転状態に依存してマッシュの予備加熱器以前に
供給される部分流とマツシュの予備加熱器の流出側で供
給される部分流とに分けてもよい。

熱分離器の約４８０℃乃至最高５００℃の熱い頂部生成
物から熱を回収する為に、細粉砕石炭とマツシュ化油と
から製造され、加圧状態に達しており且つ泥状ガスと混
合されたマツシュに、相前後して配置された熱交換器に
おいて向流状態でおよび場合によてはガス熱交換器の通
過後に熱分離器頂部生成物を供給する。使用する石炭と
しては経済的に水素化できるあらゆる種類、例えばルー
ル地方の代表的な有煙炭が適する。

泥状ガスおよび場合によては残りの水素化用ガスと混合
したマツシュは熱交換器を通った後には約４００℃の温
度をそして後に連結された予備加熱器を通った後には約
４７０℃の温度を有している。熱交換器を通った後に冷
却された熱分離器頂部生成物は一般に更に後処理される
。

マツシュは、泥状ガスと称する場合によては予備加熱さ
れた水素化用ガスの混入後に導管（１）によって相前後
して連結された少なくとも一つの熱交換器（２）に通し
、そこにおいて熱分離器頂部生成物との向流状態で予備
加熱し、次いで、導管（５）、を通して最初の水素化反
応器に導入する前に場合によでは冷却域（３）並びに予
備加熱器（４）に導く。熱分離器頂部生成物は場合によ
ではガス熱交換器（６）に通しそこにおいて、導管（７
）で供給される、水素化用ガスの必要量の残りの部分を
３５０〜最高５００℃に予備加熱し、それに続いてマツ
シュ予備加熱器（２）および場合によでは、図示してな
い泥状ガス予備加熱器に導く。水素化用ガスの導管（７
）で供給される部分流は本発明の変法においては炉（８
）によって加熱する。

泥状ガスはマッシュと混合する以前に、予備加熱の為に
、冷却用ガスとして必要とされそして相応する導管によ
って供給される部分流を場合によては分離した後に、熱
分離器頂部生成物が貫流する流出側の最後の熱交換器を
通して供給してもよい。

冷却された熱分離器頂部生成物から凝縮分別および場合
によでは圧力解放および蒸留によって公知ように、更に
加工する為の油止放物として石炭中油および石炭軽油が
得られる。これらを更に加工すると、続いての溜液和水
素化それ自体においてまたは直接的に連結されたいわゆ
る気相水素化および続く精製において液体燃料が得られ
る。熱分離器頂部生成物から分離される重油成分は一般
にマツシュ化油として元に戻す。

第１図によれば、プロセス圧に達したマツシュは、導管
（１）を通して泥状ガス中に強く送り込む。導管（７）
を通して供給されそしてガス熱交換器（６）で加熱され
た残りの水素化用ガスを加熱する為に、炉（８）が後に
連結されている。

こうして加熱された水素化用ガスの一部分は予備加熱器
（４）に導入する以前にマツシュに添加しそして他の部
分は予備加熱器（４）の流出側で添加する。導管（５）
を通して、加熱された反応混合物は最初の水素化反応器
に供給する。

第２図は、導管（７）およびガス熱交換器を通して供給
される水素化用ガスの流れが冷却域（３）においてマツ
シュに供給される実施形態を示している。

第３図によれば、ガス熱交換器（６）において加熱され
た水素化用ガス流のその一部を冷却域（３）においてマ
ツシュに添加しそして他の部分を予備加熱器（４）の流
出側で添加する。

第１図に記した本発明の方法の実施形態においても、ガ
ス熱交換器（６）を一般に炉（８）に替えるのが同様に
有利である。この場合、導管（７）に供給される水素化
用ガスは例えば５５０℃に加熱してもよい。

【図面の簡単な説明】

第１〜３図は、本発明の方法に従う三つの実施形態を示
す工程図であり、各図中の記号は以下の意味を有する： （１）　　・・・導管 （２）・・・熱交換器 （３）・・・冷却域 （４）・・・予備加熱器 （５）・・・導管 （６）・・・ガス熱交換器 （７）・・・導管 （８）・・・炉

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）水素含有水素化用ガスを用いて高圧高温のもとで場
   合によては触媒の添加下に溜液相の系において石炭の水
   素化用の使用生成物を前処理し、その際細粉砕石炭と殊
   にこのプロセスで生じる磨滅油とより成るマッシュを、
   後でカスケード式反応器において水素化−および液化反
   応に委ねる為に、予備加熱器に供給し、そこから反応生
   成物を熱分離器に供給し、 そして溜液相において必要とされそして泥状ガスと称さ
   れる水素化用ガス全量の一部分だけを、プロセス圧に達
   しているが未だ予備加熱されていないマッシュに混入す
   る、石炭の水素化用の使用生成物の前処理方法において
   、 水素化用ガス量の他の一部分をガス熱交換器として形成
   された最初の熱交換器においてガス状熱分離器頂部生成
   物と熱交換することによって加熱し、 一以上のガス熱交換器中での熱交換によるマッシュと泥
   状ガスとの混合処理を後に接続し、ガス熱交換器を通過
   した後の熱分離器頂部生成物によって、貫流される熱交
   換器を予備加熱しそして そうして加熱された水素化用ガス量をマッシュと泥状ガ
   スとの予備加熱混合物に供給することを特徴とする、上
   記方法。 ２）ガス状の熱分離器頂部生成物を用いて熱交換するこ
   とにより加熱されそしてマッシュと泥状ガスとの予備加
   熱された混合物に添加される他の一部分の水素化用ガス
   が必要とされる水素化用ガス全体量の５０〜８０重量％
   である、特許請求の範囲第１項記載されているの方法。 ３）ガス熱交換器を介して供給される水素化用ガス量の
   一部分をマッシュと泥状物ガスとの混合物に最初に添加
   し、その後に該混合物を予備加熱器に通す、特許請求の
   範囲第１項または第２項記載されているの方法。 ４）ガス熱交換器に加えて、水素化用ガス部分流の加熱
   のために炉を用いる、特許請求の範囲第１〜３項のいず
   れか一つに記載の方法。 ５）ガス熱交換器の替わりに水素化ガスの部分流を加熱
   する為に炉を配備しそして熱分離頂部生成物を既に最初
   の熱交換器においてマッシュの予備加熱の為に用いる、
   特許請求の範囲第１〜３項のいずれか一つに記載の方法
   。 ６）水素含有水素化用ガスの流れを、マッシュへの泥状
   ガスの供給が新鮮な水素の形で行なわれそして補充する
   べき新鮮な水素全量の残りの部分が循環水素化用ガスに
   混入されるように分けられる、特許請求の範囲第１〜５
   項のいずれか一つに記載の方法。 ７）予備加熱器に導入する以前に膨潤域を通過する、特
   許請求の範囲第１〜６項のいずれか一つに記載の方法。