JPH01172491A - 炭素を含有する固体装入物質に水素添加する方法 - Google Patents

炭素を含有する固体装入物質に水素添加する方法

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JPH01172491A
JPH01172491A JP29636788A JP29636788A JPH01172491A JP H01172491 A JPH01172491 A JP H01172491A JP 29636788 A JP29636788 A JP 29636788A JP 29636788 A JP29636788 A JP 29636788A JP H01172491 A JPH01172491 A JP H01172491A
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heat
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Eckard Dr Wolowski
エツカルト・ヴオロヴスキー
Frank Mirtsch
フランク・ミルツチユ
Wolfdieter Klein
ヴオルフデイーテル・クライン
Claus Strecker
クラウス・シユトレツケル
Alfons Feuchthofen
アルフオンス・フオイヒトホーフエン
Ulrich Bonisch
ウルリヒ・ベニシユ
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、場合によっては触媒の存在のもとに、温度及
び圧力を高めて気相水素添加段階を後に接続し、−入物
質及び水素添加ガスの部分流から形成された調合原料流
と水素添加ガスの第2の部分流との分離加熱のもとで高
温分離段階を後に接続し、高温分離器頭部生成物が間接
゛熱交換によりその熱エネルギーをこれらの装入物質流
へ放出して、液相水素添加する条件で、水素を含有する
気体を水素添加ガスとして、石炭又は褐炭のような、炭
素を含有する固体装入物質に水素添加する方法に関する
。この場合、約400ないし500°Cの液相反応器温
度及び約370ないし450℃の気相反応器温度は典型
的であり、プロセス圧力を150ないし1200 ba
rに選ぶことができる。
〔従来の技術〕
高温分離器頭部生成物全部が、後に接続された気相水素
添加段階を介して処理され、続いて、これらの油が、溶
媒成分が中間分離器液相生成物として直接石炭ペースト
製造のために再循環しくいわゆる直接溶媒環流)かつ純
油生成物が中間分離器頭部生成物(ドイツ連邦共和国特
許出願公開第3524449号明細書及びドイツ連邦共
和国特許出願公開筒3022.158号明細書参照)と
して生ずるようにして、中間分離器における部分的凝縮
により分けられる方法は公知である。
さらに、重油が装入生成物として予熱器へ供給されかつ
高温分離器頭部生成物が貫流するガス熱交換器で加熱さ
れたり必要な全水素添加ガス量の部分流が液相反応器へ
の流入前に、重油、添加剤及び水素添加ガスの予熱され
た混合物に添加される方法は公知である(ドイツ連邦共
和国特許出願公開第3523709号明細書参照)。水
素添加ガス加熱を別に行なうこの方法は、石炭水素添加
用に既に提案されている(ドイツ連邦共和国特許出願公
開第3505553号明細書参照)。
液相及び気相水素添加する水素添加方法を技術的に実現
する場合は、3つの特徴が1iliJされなければなら
ない。第1に、プロセスにとって重要なパラメータ(特
に液相及び気相反応器の規定された入口温度並びに中間
分票器における規定された温度)が調節可能でなければ
ならない。これらの温度調節は調合原料熱交換器の汚損
による変わりやすい熱伝達能力により困難にされる。第
2に、気相水素添加段階を統合した運転法における熱交
換器内の調合原料及び水素添加ガスの同、侍加熱の際の
特別な条件が考慮されなければならない。なぜならば溶
媒品質の変化のために、水V:添加ガスによる油ストリ
ッピングにより熱交換器の乾燥の危険が増大することは
周知であるからである。第3に、熱自給自足のプロセス
を達成するために、あるいは又必要な付加的加熱装置を
小さくするために、液相及び気相水素添加からの発熱反
応熱が熱回収のために最適なやり方で利用されなければ
ならない。できるだけ調合原料加熱炉を省かなければな
らない。なぜならば調合原料加熱炉は各液相水素添加段
階の危険な構成部材の1つであるからである。
公知の方法(例えば上述のドイツ連邦共和国特許出頭公
開第3524449号明細書及びドイツ連邦共和国特許
出頭公開第3022158号明細IF)では、塾回取と
増大する汚損による調合原料熱交換器の熱伝達能力の変
化とを考慮せずに、外部冷却によって、気相反応器及び
中間分離器における規、定されたプロセス温度が調節さ
れる。
公知の方法(ドイツ連邦共和国特許出頭公開第3523
709号明細書及びドイツ連邦共和国特許小雪公開第3
505553号明細書参照)では、熱交換器における調
合原料乾燥の危険の増大は調合原料加熱通路における水
素添加ガス量の減少により(水素添加ガス量の大部分は
別々のガス塾交換器で加熱される)減少される。上述の
規定された両温度の調節は、従来考慮されていなかった
。両方の方法には、液体/固体−気体混合物を加熱する
ための熱交換器が気相反応器の後に(すなわち比較的低
い温度レベルで)配置され、従って液体/固体−気体混
合物の最大加熱が保証されないという欠点がある。従っ
て液体/固体−気体混合物を加熱するための炉、いわゆ
る調合原1aa5、は以前の水素添加方法と比べて容量
を減少されているが、しかしこの炉は省かれていない。
公知の方法(ドイツ連邦共和国特許出願公開第2651
253号朗aW参照)も上述の条件を満たしていない。
なぜならばこの方法は液相水素添加だけに関しておりか
つ調合原料炉は省けないからである。
管内での気体、蒸気、液体及び固体の多相流により特徴
付けられている方法条件は、加熱炉の設計及び圧力損失
と熱伝達の計算の際にかなりの不確実性をもたらす。
炉管の内面への堆積順向及び管内の生成物のコークス化
反応から、運転技術上の欠点が生ずる。それに付随する
のは、水素添加装置全体の稼動時間の制限及び管の破裂
に至らせるいわゆるホットスポットの発生のような安全
技術上の間頭である。
〔発明が解決しようとする諜嘔〕
本発明の諜曙は、第1に、気相反応器及び中間分an内
のプロセスにとって重要な温度を調合原料熱交換器の不
安定な熱交換能力にも拘らず調節することができ、第2
に、調合原料熱交換器内の調合原料の乾燥が回避され、
第3に、液相及び気相水素添加の反応熱が熱自給自足又
は熱技術上のプロセスの最適化のために利用されるよう
に、方法の経過を形成することである。
帽1を解決するための手段J この課電は本発明によれば、調合原料加熱炉が省かれか
つ水素添加ガス加熱器が通常バイパスで使用されかつ特
別の運転状頓にのみ、間接熱交換のために用いられる熱
交換器の運転開始又は汚損された状頓の際に使用され、
水素添加ガス加熱器で300ないし650℃、なるべく
450ないし550℃への気体の加熱が行なわれ、続い
て行なわれる、間接熱交換により加熱された調合原料流
との統合によって液相反も器の必要な入口温度が得られ
ることによって解決される。
規定された温度調節は、気相反応器及び中間分嘔釉にお
いて、バイパス運転するガス熱交換器により行なわれ、
これらのガス熱交換器において高温分離器頭部生成物と
別々に加熱される水素添加ガスとの間接熱交換が行なわ
れかつバイパスは水素添加ガス側にある。別々のガス加
熱により、同時に調合原料乾燥の危険が除去される。気
相反応器シこおける規定された温度調節は、さらに本発
明によれば、高温分離器と気相反応器との間に配置され
た調合原料熱交換器にある高塩分′Is器頭部生成物側
のバイパスを介してかつ気相反応器へ至る高塩分S器頭
部生成物の通路における真空ガス油の異なる供給装置に
より行なわれる。
本発明によれば最適な01合原料加熱は、液相及び気相
水素添加からの反応熱を利用して高温分離器頭部生成物
がその熱を間接熱交換により比較的高い温度レベルで調
合原料−水素添加ガス混合物へ伝速しかつ比較的低い温
度レベルで、別々に加熱されるべき水素添加ガスへ伝達
することによって達成される。これによって、調合原料
加熱炉は省かれかつ良好な熱絶縁の際に場合によっては
通常運転における水素添加ガス加熱炉も省かれる。その
場合、水素添加ガス炉は大抵、通常運転の際バイパスに
よって迂回されかつ運転開始のためにのみ必要とされる
〔実施例〕
本発明を図面により以下に説明する。
提案された方法の別のやり方では(第1図参照)、熱交
換器18.19.20を通る調合原料流3及び別々に加
熱されるべき水素添加ガス流5は水素添加ガス炉24へ
の流入前に3つの熱交換器21.22.23を通って逆
流で高温分離器頭部生成物流9へ導かれる。
全水素添加ガス量を両方の部分流に分ける際に、調合原
料流のために新鮮な水素が供給剤として設けられかつ水
素添加ガスの第2の部分流のために循環水素添加ガスが
設けられるようにしてやることもできる。
この場合、流れ9は流出方向に相次いで熱交換器20内
の調合原料流3及び熱交換器23内の水素添加ガス5の
部分流と熱交換関係に入りかつ固定層接触で気相水素添
加用の反応器27を通過する。気相反応器27の入口温
度は調合原料熱交換器18.19及び20の汚損状態に
応じて熱交換器20及び23のバイパス個所及び代案と
しての熱交換器20及び23の前の真空ガス油供給装置
32を介してかつ気相反応器27の前への真空ガス油供
給及び急冷ガス供給により調節される。反応器27で精
製された生成物流は流れ10として、流れ3又は流れ5
と熱交換しながら熱交換器19及び熱交換器22を通過
しかつ高温油沼分11を分離する中間分離器28を通過
する。中間分離器28における温度調節は、熱交換器2
2におけるバイパス調節によって行なわれる。中間分離
器28から取り出された残流12は熱交換器18及び2
1において、装入生成物の加熱のために利用できる残り
の熱を流れ3及び流れ5へ放出しかつ水冷却器31を介
して低温分離器29へ供給され、この低温分離器におい
て廃水14と廃ガスの分離及び圧縮機30を介するプロ
セスへの流れ15としての循環水素添加ガス成分の環流
が行なわれる。
低温分#1器29と接続して、通常のやり方で循環水素
添加ガス成分の処理のためのガス洗浄器を設けることが
できる。この種の処理によって、ガス洗浄器内で洗浄液
によって溶けやすいC1ないしC4成分の除去により、
水素添加ガス系における十分な水素分圧が保証される。
用いられるべき全水素添加ガス量からの別々の部分流は
、必要な全水素添加ガス量の20ないし95%、なるべ
く40ないし80%になることができる。
別の実施例ではく第2図参照)、中間分離器28におけ
る規定された温度は、バイパス調節されるガス熱交換器
22を介さずに、調合原料熱交換器19のバイパス運転
法によって調節される。これによって、第1図と比べて
調合原料熱交換器19の比較的大きい交換面が必要とさ
れるが、しかしガス熱交換器22は省かれる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明による方法を示す回路宮、第2図は別の
実施例の回路〆である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 場合によつては触媒の存在のもとに、温度及び圧力
    を高めて気相水素添加段階を後に接続し、装入物質及び
    水素添加ガスの部分流から形成された調合原料流と水素
    添加ガスの第2の部分流との分離加熱のもとで高温分離
    段階を後に接続し、高温分離器頭部生成物が間接熱交換
    によりその熱エネルギーをこれらの装入物質流へ放出し
    て、液相水素添加する条件で、水素を含有する気体を水
    素添加ガスとして、石炭又は褐炭のような、炭素を含有
    する固体装入物質に水素添加する方法において、調合原
    料加熱炉が省かれかつ水素添加ガス加熱器が通常バイパ
    スで使用されかつ特別の運転状態にのみ、間接熱交換の
    ために用いられる熱交換器の運転開始又は汚損された状
    態の際に使用され、水素添加ガス加熱器で300ないし
    650℃、なるべく450ないし550℃への気体の加
    熱が行なわれ、続いて行なわれる、間接熱交換により加
    熱された調合原料流との統合によつて液相反応器の必要
    な入口温度が得られることを特徴とする、炭素を含有す
    る固体装入物質に水素添加する方法。 2 熱交換器(18)、(19)、(20)を通る調合
    原料流(3)及び別々に加熱されるべき水素添加ガス(
    5)の第2の部分流が水素添加ガス炉(24)への流入
    前に熱交換器(21)、(22)、(23)を通つて逆
    流で高温分離器頭部生成物流(9)へ導かれ、流れ(9
    )が流出方向に相次いで熱交換器(20)内の調合原料
    流(3)及び熱交換器(23)内の水素添加ガス流(5
    )と共に熱交換され、固定層接触で気相水素添加用の反
    応器(27)を通過し、流れ(10)として流れ(3)
    又は流れ(5)との熱交換のために熱交換器(19)及
    び熱交換器(22)と高温油留分(11)の分離のため
    の中間分離器(28)とを通過し、それにより、流れ(
    12)として流れ(3)又は流れ(5)との熱交換のた
    めに熱交換器(18)及び熱交換器(21)と、冷却水
    熱交換器(31)と低温分離器(29)とへ供給され、
    その際廃水及び廃ガスの分離、低温油留分(13)の採
    取及び循環水素添加ガス成分(15)の還流が行なわれ
    ることを特徴とする、請求項1に記載の方法。 3 循環水素添加ガス流の一部が急冷ガス流(16)と
    して温度調節のために液相反応器(25)、気相反応器
    (27)及び高温分離器(26)へ供給されることを特
    徴とする、請求項1又は2に記載の方法。 4 必要な気相入口温度の調節のために熱交換器(20
    )の周りの気体/蒸気側のバイパス又は熱交換器(23
    )の周りの気体側のバイパスも使用されることを特徴と
    する、請求項1ないし3のうち1つに記載の方法。 5 高温分離器頭部生成物流への流れ(32)としての
    真空ガス油の供給が、熱交換器(20)又は熱交換器(
    23)の前であるいは又気相反応器(27)のすぐ前で
    行なわれることを特徴とする、請求項1ないし4のうち
    1つに記載の方法。 6 気相生成物が、中間分離器(28)の規定された温
    度への、気体側のバイパス調節されるガス熱交換器(2
    2)における冷却により、溶媒還流のための液相成分(
    11)と純生成物のための頭部成分(12)とに分けら
    れることを特徴とする、請求項1ないし5のうち1つに
    記載の方法。 7 気相生成物が、中間分離器(28)の規定された温
    度への、バイパス調節される調合原料熱交換器(19)
    における冷却により、溶媒還流のための液相成分(11
    )と純生成物のための頭部成分(12)とに分けられる
    ことを特徴とする、請求項1ないし6のうち1つに記載
    の方法。 8 別々に加熱される部分流(5)が、用いられる全水
    素添加ガス量の20ないし95%、なるべく40ないし
    80%になることを特徴とする、請求項1ないし7のう
    ち1つに記載の方法。
JP29636788A 1987-12-04 1988-11-25 炭素を含有する固体装入物質に水素添加する方法 Pending JPH01172491A (ja)

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