JPS61215631A - 型内成型に使用する無架橋予備発泡粒子製造用プロピレン系ランダム共重合体樹脂粒子の製造方法 - Google Patents

型内成型に使用する無架橋予備発泡粒子製造用プロピレン系ランダム共重合体樹脂粒子の製造方法

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JPS61215631A
JPS61215631A JP60057454A JP5745485A JPS61215631A JP S61215631 A JPS61215631 A JP S61215631A JP 60057454 A JP60057454 A JP 60057454A JP 5745485 A JP5745485 A JP 5745485A JP S61215631 A JPS61215631 A JP S61215631A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は予備発泡粒子製造用のプロピレン系ランダム共
重合体樹脂粒子及びその製造方法に関する。
従来よりポリスチレン、ポリエチレンを基材樹脂とする
発泡成型体がビーズ成型法等により製造されている。
又、本出願人はプロピレン系樹脂の持つ特質に着目し１
．該樹脂を用いたビーズ成型法を確立し、プロピレン系
樹脂型内発泡成型体の製造方法について既に出願してお
り、例えばエチレン−プロピレン共重合体を基材樹脂と
する場合については特公昭５９−４３４９２号にその基
本的方法が記載されている。
〔発明が解決しようとする問題点〕
上記公報に記載された方法は良好な成型体を得ることが
できる利点があり、工業的に優れたビーズ成型法である
。
ところで、発泡成型体に要求される性質には種々のもの
があるが、なかでも寸法安定性と柔軟性は重要な性質で
ある。寸法安定性とは成型体の成型時の収縮性の問題で
あり、また柔軟性とは曲げ荷重に対する物理的強度の問
題、即ち、所謂腰のｙＩＩＪｅ−７１＊　　ｚ 従来から、両者の良好な性質を兼備する発泡成型体の製
造に関してあまり多くの検討がなされなかった。従来品
において成る程度の寸法安定性及び柔軟性の改善を図り
得たものはあったが未だ満足すべきものではなかった。
本発明者等は上記問題点を解決するため鋭意研究した結
果、発泡成型に使用される予備発泡粒子の気泡径が小さ
いと寸法安定性及び柔軟性が劣るものになるという事実
を実験的に見出した。そこで気泡径の大小は製造工程の
いかなる要素に由来するものか考究すべく更に研究を重
ねた結果、原料としての未発泡粒子の製造過程における
熱履歴に起因するものであることが判明した。本発明者
等の実験によれば、未発泡粒子を製造する際、樹脂の加
熱軟化又は溶融状態から粒子形成状態に至るまでの温度
勾配が大きいと気泡径が大きくなるという事実が判明し
た。
本発明は上記知見に基づき寸法安定性及び柔軟性に優れ
た成型体を製造することを可能とする予備発泡粒子製造
用のプロピレン系ランダム共重合体樹脂粒子及びその製
造方法を提供することを目的とする。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明者等は鋭意研究した結果、プロピレン系ランダム
共重合体樹脂粒子の製造に当たり、樹脂を結晶化温度以
上に加熱した後、結晶化温度−３０℃以下の雰囲気にお
いて急冷することによって得られる樹脂粒子が気泡径の
大きな予備発泡粒子を製造することができ、ひいては寸
法安定性及び柔軟性に優れた成型体を製造することを可
能にすることをつきとめ本発明を完成するに至った。
本発明の一つは、結晶化温度以上に加熱された後、結晶
化温度−３０℃以下の雰囲気において急冷されてなるこ
とを特徴とする予備発泡粒子製造用のプロピレン系ラン
ダム共重合体樹脂粒子を要旨とするものである。
また、本発明のいま一つは容器内にプロピレン系ランダ
ム共重合体樹脂粒子を分散媒と共に入れ、攪拌下、上記
樹脂粒子の結晶化温度以上の温度に加熱した後、上記樹
脂粒子と分散媒を結晶化温度−３０℃以下の容器外雰囲
気に放出し、急冷することを特徴とする予備発泡粒子製
造用のプロピレン系ランダム共重合体樹脂粒子の製造方
法を要旨とするものである。
本発明のさらにいま一つはプロピレン系ランダム共重合
体樹脂を押出機内で加熱溶融した後、押出機の孔より押
し出す工程と、結晶化温度−３０℃以下の冷却媒体によ
って急冷する工程と、粒子状に切断する工程とからなる
ことを特徴とする予備発泡粒子製造用のプロピレン系ラ
ンダム共重合体樹脂粒子の製造方法を要旨とするもので
ある。
以下、上記したプロピレン系ランダム共重合体樹脂粒子
及びその２種類の製造方法の各発明の詳細な説明する。
以下の説明中便宜上容器を使用する製造方法を第１製造
方法、押出機を使用する製造方法を第２製造方法という
。
各製造方法に於いて使用されるプロピレン系ランダム共
重合体樹脂としては、例えば、エチレン−プロピ１ノソ
らン々゛ムｉｆｆ企汰−１−プ子ンーブロピレンランダ
ム共重合体等が挙げられ、これらは単独または混合して
用いることができるが、エチレン−プロピレンランダム
共重合体を単独で用いることが好ましい。
さらに、エチレン−プロピレンランダムＨ合体を用いる
場合は、そのエチレン成分が０．５〜１０重量％のもの
が好ましい。上記エチレン成分が０．５重量％未満であ
ると、予備発泡が困難となり均一な気泡を有し且つ独立
気泡率の高い予備発泡粒子を得ることが困難となる。ま
た、上記エチレン成分が１０重量％を越えると最終的に
得られる発泡成型品の剛性が不充分である。
第１製造方法に於いて、容器内にプロピレン系ランダム
共重合体樹脂粒子を分散媒と共に入れるが、該粒子はペ
レット状のもの、粉砕機にて粉砕したもの等を用いるこ
とができ、その形状はどのようなものでもよいが、この
樹脂粒子の平均体積は０．０３〜ｔｗ”／個であること
が好ましい。
この範囲外であると、得られる急冷粒子の平均体積を０
．０３〜４ｍｍ３／個とすることが困難であリ、又、４
ｍｍ３／個を越えるものは急冷がし難い不具合を生じる
。
又、樹脂粒子を分散媒に分散するに当たって分散剤を用
いることができ、この分散剤としては、微粉（又は微粒
）状酸化アルミニウム、塩基性炭酸マグネシウム、タル
ク、微粉（又は微粒）状水酸化アルミニウム等が挙げら
れる、その使用量はプロピレン系ランダム共重合体樹脂
粒子１００重量部に対し、０．１〜１０重量部である。
又、使用される分散媒としては、例えば、水、エチレン
グリコール、グリセリン、メタノール、エタノール等の
うち１種または２種以上の混合物が挙げられるが通常は
水が好ましい。分散媒の使用量は通常樹脂粒子１００重
量部に対し１００重量部以上である。
樹脂粒子は該樹脂粒子の結晶化温度以上の温度、好まし
くは結晶化温度＋３５℃以上、更に好ましくは融点以上
に加熱される。加熱温度が結晶化温度未満では、発泡性
の良好な樹脂粒子を得るとこができず本発明の目的を達
成することができない。
もっとも好ましくは、融点以上の温度に加熱された後、
結晶化温度＋３５℃以上の温度にて容器外に放出される
。また、加熱温度は所望の温度に到達した後１５分以上
保持することが好ましい。樹脂粒子加熱後、容器外の結
晶化温度−３０℃以下の雰囲気下に放出し急冷する。急
冷方法としては例えば冷却空気や冷却水等の冷却媒体を
吹きつける方法等が採用されるが、冷却水による急冷方
法が効果的である。冷却水を吹きつける具体的な方法と
しては、容器内から樹脂粒子と分散媒を放出管内に放出
し、該放出管内に冷却水を導入して、放出された樹脂粒
子を冷却する方法が採用できるこの際、冷却水の導入は
樹脂粒子の温度が結晶化温度−３０℃以下になる時間が
１０分以内、好ましくは５分以内になるように行うのが
良い。
第１製造方法は主に球状の樹脂粒子を得るのに好適であ
る。
第２製造方法としては、プロピレン系ランダム共重合体
樹脂を押出機内に供給し、樹脂を加熱溶融する。
押出機内に供給する樹脂はペレット状でも、粉砕機にて
粉砕したものでも、或いは粉末状のものでも良い。
次に押出機に設けられた押出孔より溶融樹脂をストラン
ド状に押出した後、結晶化温度−３０℃以下の冷却媒体
中に該ストランドを挿入し急冷する。この際、押出孔よ
りストランド状に押出される溶融樹脂のストランドの平
均直径は１．７Ｗ以下であることが好ましい。ストラン
ドの平均直径が１．７■を越えるとストランドの急冷が
困難になる。
しかる後、カッターにより各ストランドを粒子状に切断
して樹脂粒子を得る。この際、得られる樹脂粒子の平均
体積が０．０３〜４ｍｍ３／個となり且つ長さしと平均
直径りとの間にＬ／Ｄ≧１となるように切断することが
好ましい。Ｌ／Ｄ＜　１であると急冷効果に乏しい虞が
ある。
冷却媒体中へ浸漬するまでの時間は一般的には１分程度
であるが、できるだけ短時間に結晶化温度−３０℃以下
に急冷することが好ましい。
Ｆ記力洛は、平均ｉ！ｒ洋が１．７鶴以下であめ、Ｌ／
Ｄ≧１の柱状粒子を得る際に好適な方法である。
又、押出機の押出孔から直接結晶化温度−３０℃以下の
冷却媒体中に溶融樹脂を押出し、押出機の押出孔部分に
設けられたカッターにより切断した後、冷却媒体中で急
冷することも可能である。
上記冷却媒体としては水、エチレングリコール、メタノ
ール等が使用可能であるが水が最も好ましい。
上記各製造方法において、樹脂粒子の結晶化温度及び融
点の測定は示差走査熱量分析（Ｄ　Ｓ　Ｃ）によってお
こなった。この測定方法では約７■の試料をセットした
後１０℃／分の速度で室温から２２０℃まで昇温し、そ
の後２２０℃から５０℃まで１０℃／分の速度で降温し
たときに得られるピークの温度を結晶化温度とした。ま
た、その後再度１０℃／分の速度で昇温したときに得ら
れる吸熱曲線のピーク温度を融点とした。なお、ピーク
が複数帯られる場合はそれらの平均値を採用した。
上記各製造方法により得られた樹脂粒子はその平均体積
が０．０３〜４ｎ”／個であることが好ましい。上記平
均体積が０．０３０’／個未満では上記樹脂粒子を使用
して高発泡の独立気泡率の高い予備発泡粒子を得ること
は困難である。
一方、４０″／個を越えると上記樹脂粒子を使用して得
られる予備発泡粒子から成型される成型体中のボイドが
大きく且つ多くなり、複雑なものや肉厚の薄いものが作
れなくなる。
また、得られた樹脂粒子のメルトフローレイトは０．５
〜３０ｇ／１０分であることが好ましい。
上記値が０．５ｇ／１０分未満では予備発泡が困難であ
り、３０ｇ／１０分を越えると最終的に得られる発泡成
型体の強度が不充分である。
上記樹脂粒子は予備発泡粒子の製造に有効に用いられる
。この予備発泡粒子の製造方法は例えば、密閉容器内に
、上記樹脂粒子、揮発性発泡剤、分散媒を入れ、攪拌下
上記樹脂の軟化温度以上に加熱した後、容器内の圧力を
揮発性発泡剤の蒸気圧以上または未満の圧力に保持しな
がら容器の一端を開放し、樹脂粒子と分散媒とを同時に
容器より低圧の雰囲気に放出することにより行われる。
このようにして得られる予備発泡粒子は気泡径が大きく
　ぐ気泡数が少ない）成型性が良好なものである。
又、上記のようにして得られた予備発泡粒子を用いて発
泡成型体を得ることができ、この発泡成型体は成型時の
収縮が少なく、柔軟性が大きい（腰が強い）等価れた性
質を有するものである。
〔実施例〕
以下、実施例および比較例を挙げ各発明をさらに詳細に
説明する。
実施例１〜３及び比較例１〜３ ４００１のオートクレーブにエチレン−プロピレンラン
ダム共重合体（融点１４５℃、結晶化温度１００℃）の
不定形粒子（平均体積第１表記載）１００ｋｇ、水２２
０ｋｇ、１粒状酸化アルミニウム１．５ｋｇを入れ、攪
拌下１６５℃に昇温し、１時間保持した。
その後実施例１〜３及び比較例１〜２については第１表
に示す温度に保持しながら容器の一端を開放して樹脂粒
子と水を放出すると共に第１表に示す温度の水を吹きつ
けて第１表に示す温度に冷却し、次いで遠心分離を行っ
て球状のエチレン−プロピレンランダム共重合体樹脂粒
子を得た。比較例３については、オートクレーブのジャ
ケットに水を流入させて１時間を要して約３０℃まで冷
却した。冷却した後樹脂粒子と水を容器の一端から放出
し、次いで遠心分離を行った。
実施例４〜５、比較例４〜５ 押出機内にエチレン−プロピレンランダム共重合体のベ
レットを入れ１６５℃にて加熱溶融した後、押出機の押
出孔より第２表に示す平均直径でストランド状に押出し
、しかる後、該ストランドの温度を第２表に示す温度の
水槽中に通過させストランドの温度を第２表に示す温度
にした後、カッターにより第２表に示す平均体積となる
如く切断した。
実施例６〜７、比較例６〜７ １ｍ車違ｒｉ１ｒ、＝丁キ１ノソー７１０ピＩノソらソ
々′去此雷合体のベレットを入れ１６５℃にて加熱溶融
した後、第２表に示す温度の水槽中に押出機の押出孔よ
り押し出すと同時に、押出孔部分に設けられたカッター
により第２表に示す平均体積となるごとく切断した。
次いで実施例及び比較例で得られた各共重合体粒子を用
いて予備発泡を行った。この場合には、まず４０ＯＮの
オートクレーブに粒子１００　ｋｇ、水２２０ｋｇ、微
粒状酸化アルミニウム３００ｇ。
ジクロロジフロロメタン１７ｋｇを配合し、１４５℃ま
で昇温させ、３０分間保持した。次いで窒素にて容器内
の圧力を３０　ｋｔｒ／ｃＩＩＩ（Ｇ）に保持しながら
容器の一端を開放して共重合体粒子と水を同時に大気下
に放出して予備発泡粒子を得た。得られた予備発泡粒子
の発泡倍率および断面１ｍｚ当たりの気泡数を第１表に
示す。
次に上記予備発泡粒子に空気にて、約１ｋｇ／ｃ＋ａ（
Ｇ）の内圧を付与した後成型用金型に充填し、３．２ｋ
ｇ／ｃＪ　（Ｇ）の水蒸気にて加熱、発泡させて型通り
の発泡成型体を得た。得られた発泡成型体の収縮率、柔
軟性及びボイドを測定した。結果を第１表にあわせて示
す。
※１−収縮率は発泡成型体の成型用金型に対する置方面
の収縮率により下記の如く判定した。
２％未満・・・・・・・０ ２％以上３％未満・・・△ ３％以上・・・・・・・× ※２−柔軟性はＮＳＤ　　Ｚ　　０５０３によって下記
の如く判定した。
ひび割れなし・・・・・Ｏ わずかに割れる・・・・Δ 割れる・・・・・・・・× ※３−ボイドは成型品表面を１００スライスした断面の
］ＯＯＸ１００ｗｍ面積に存在する平均直径２寵以上の
ボイドの数で判定した。
２５ケ未満・・・・・・Ｏ ２５ケ以上・・・・・・× ※４−冷却直後の樹脂粒子温度とは約１２の容器に樹脂
粒子を満たしその中に温度計を挿入して測定した。
〔発明の効果〕
以上説明したように、本発明樹脂粒子を用いて製造した
予備発泡粒子は、気泡が大きく、この粒子を用い°て得
られる発泡成型体は収縮のない柔軟性に冨んだ発泡成型
体が得られる。

Claims (19)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）結晶化温度以上に加熱された後、結晶化温度−３
    ０℃以下の雰囲気において急冷されてなることを特徴と
    する予備発泡粒子製造用のプロピレン系ランダム共重合
    体樹脂粒子。
  2. （２）平均体積が０．０３〜４ｍｍ＾３／個である特許
    請求の範囲第１項記載のプロピレン系ランダム共重合体
    樹脂粒子。
  3. （３）プロピレン系ランダム共重合体樹脂粒子が球状粒
    子である特許請求の範囲第１項又は第２項記載のプロピ
    レン系ランダム共重合体樹脂粒子。
  4. （４）プロピレン系ランダム共重合体樹脂粒子が平均直
    径１．７ｍｍ以下であり且つ長さＬと平均直径Ｄとの間
    にＬ／Ｄ≧１なる関係を有する柱状粒子である特許請求
    の範囲第１項又は第２項記載のプロピレン系ランダム共
    重合体樹脂粒子。
  5. （５）プロピレン系ランダム共重合体樹脂粒子が、エチ
    レン−プロピレンランダム共重合体樹脂粒子である特許
    請求の範囲第１項〜第４項のいずれかに記載のプロピレ
    ン系ランダム共重合体樹脂粒子。
  6. （６）エチレン−プロピレンランダム共重合体樹脂粒子
    がエチレン成分０．５〜１０重量％のエチレン−プロピ
    レンランダム共重合体樹脂粒子である特許請求の範囲第
    ５項記載のプロピレン系ランダム共重合体樹脂粒子。
  7. （７）プロピレン系ランダム共重合体樹脂粒子のメルト
    フローレイトが０．５〜３０ｇ／１０分である特許請求
    の範囲第１項〜第６項のいずれかに記載のプロピレン系
    ランダム共重合体樹脂粒子。
  8. （８）容器内にプロピレン系ランダム共重合体樹脂粒子
    を分散媒と共に入れ、攪拌下、上記樹脂粒子の結晶化温
    度以上の温度に加熱した後、上記樹脂粒子と分散媒を結
    晶化温度−３０℃以下の容器外雰囲気に放出し、急冷す
    ることを特徴とする予備発泡粒子製造用のプロピレン系
    ランダム共重合体樹脂粒子の製造方法。
  9. （９）容器内に分散媒と共に入れるプロピレン系ランダ
    ム共重合体樹脂粒子の平均体積が０．０３〜４ｍｍ＾３
    ／個である特許請求の範囲第８項記載のプロピレン系ラ
    ンダム共重合体樹脂粒子の製造方法。
  10. （１０）プロピレン系ランダム共重合体樹脂がエチレン
    −プロピレンランダム共重合体である特許請求の範囲第
    ８項又は第９項に記載のプロピレン系ランダム共重合体
    樹脂粒子の製造方法。
  11. （１１）エチレン−プロピレンランダム共重合体がエチ
    レン成分０．５〜１０重量％のエチレン−プロピレンラ
    ンダム共重合体である特許請求の範囲第１０項記載のプ
    ロピレン系ランダム共重合体樹脂粒子の製造方法。
  12. （１２）プロピレン系ランダム共重合体樹脂を押出機内
    で加熱溶融した後、押出機の孔より押し出す工程と、結
    晶化温度−３０℃以下の冷却媒体によって急冷する工程
    と、粒子状に切断する工程とからなることを特徴とする
    予備発泡粒子製造用のプロピレン系ランダム共重合体樹
    脂粒子の製造方法。
  13. （１３）粒子状に切断する工程が平均体積０．０３〜４
    ｍｍ＾３／個となるごとく粒子状に切断する工程である
    特許請求の範囲第１２項記載のプロピレン系ランダム共
    重合体樹脂粒子の製造方法。
  14. （１４）加熱溶融した樹脂を押出機の孔よりストランド
    状に押出した後、結晶化温度−３０℃以下の冷却媒体に
    より急冷し、しかる後０．０３〜４ｍｍ＾３／個となる
    ごとく粒子状に切断する特許請求の範囲第１２項記載の
    プロピレン系ランダム共重合体樹脂粒子の製造方法。
  15. （１５）樹脂を押出機の孔より平均直径１．７ｍｍ以下
    のストランド状に押し出す特許請求の範囲第１４項記載
    のプロピレン系ランダム共重合体樹脂粒子の製造方法。
  16. （１６）加熱溶融した樹脂を押出機の孔より結晶化温度
    −３０℃以下の冷却媒体中に押し出すと同時に０．０３
    〜４ｍｍ＾３／個となるごとく粒子状に切断し、しかる
    後上記冷却媒体により急冷してなる特許請求の範囲第１
    ２項記載のプロピレン系ランダム共重合体樹脂粒子の製
    造方法。
  17. （１７）冷却媒体が水である特許請求の範囲第１２項〜
    第１６項のいずれかに記載のプロピレン系ランダム共重
    合体樹脂粒子の製造方法。
  18. （１８）プロピレン系ランダム共重合体樹脂がエチレン
    −プロピレンランダム共重合体である特許請求の範囲第
    １２項〜第１７項のいずれかに記載のプロピレン系ラン
    ダム共重合体樹脂粒子の製造方法。
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