JPS61205674A - セラミツク製品の製造方法 - Google Patents
セラミツク製品の製造方法Info
- Publication number
- JPS61205674A JPS61205674A JP60046618A JP4661885A JPS61205674A JP S61205674 A JPS61205674 A JP S61205674A JP 60046618 A JP60046618 A JP 60046618A JP 4661885 A JP4661885 A JP 4661885A JP S61205674 A JPS61205674 A JP S61205674A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- temperature
- molding
- degreasing
- degreasable
- binder
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- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
この発明はセラミック製品の製造方法に関する。
〔発明の技術的背景およびその問題点〕セラミック粉末
と成形用バインダとを混練工程、成形工程、脱脂工程、
焼結工程を経て￥ラミック製品を製造している。このよ
うな工程において脱脂工程を終了した処理品を見ると、
クラックやフクレ、変形などの脱脂不良が見られるとい
う問題があった。この点くついて本発明者が詳査した結
果、次のようなことが確かめられた。即ちセラミックス
成形体を脱脂炉中の窒素雰囲気で脱脂した場合、クラッ
ク、フクレ、変形などの脱脂不良はおおむね約２４０″
Ｏｆでに生じていた。
と成形用バインダとを混練工程、成形工程、脱脂工程、
焼結工程を経て￥ラミック製品を製造している。このよ
うな工程において脱脂工程を終了した処理品を見ると、
クラックやフクレ、変形などの脱脂不良が見られるとい
う問題があった。この点くついて本発明者が詳査した結
果、次のようなことが確かめられた。即ちセラミックス
成形体を脱脂炉中の窒素雰囲気で脱脂した場合、クラッ
ク、フクレ、変形などの脱脂不良はおおむね約２４０″
Ｏｆでに生じていた。
この発明は上記点に対処してなされたもので、クラック
、フクレ、変形などの脱脂不良を改善したセラミック製
品の製造方法を提供するものである０ 〔発明の概要〕 セラミック粉末と成形用バインダとを混合・成形後脱脂
するに際し、上記バインダ中の易脱脂性成分を除去した
のち脱脂処理を実行するセラミ５’り製品の製造方法を
得るものである。
、フクレ、変形などの脱脂不良を改善したセラミック製
品の製造方法を提供するものである０ 〔発明の概要〕 セラミック粉末と成形用バインダとを混合・成形後脱脂
するに際し、上記バインダ中の易脱脂性成分を除去した
のち脱脂処理を実行するセラミ５’り製品の製造方法を
得るものである。
セラミック粉末と成形用バインダとを混合したのち成形
工程で例えば１００°Ｃ前後の温度で処理して成形する
。この成形体を脱脂工程を行うのであるが、この脱脂工
程に際し、予めバインダ中に含まれている易脱脂性成分
を除去する。この易脱脂性成分を除去したのち、脱脂処
理を引続き行う。
工程で例えば１００°Ｃ前後の温度で処理して成形する
。この成形体を脱脂工程を行うのであるが、この脱脂工
程に際し、予めバインダ中に含まれている易脱脂性成分
を除去する。この易脱脂性成分を除去したのち、脱脂処
理を引続き行う。
上記易脱脂性成分の除去処理は、脱脂工程のための温度
上昇勾配において、加熱域残量初期温度範囲の上昇温度
期間罠温度を予め定めた期間例えばＩ分間一定温度例え
ば１５０℃の一定温度中に設置するか、又は漸増上昇温
度雰囲気中に設置して成形用バインダから易脱脂性成分
を揮発させた後脱脂処理を引き続き行うことＫより脱脂
工程終了後の脱脂品にはクラック、７クレ、変形の発生
を大幅に改善できるっこの工程を第１図に示す。この現
象は、加熱減量初期温度において、易脱脂性成分の揮発
に伴い成形体内に該ガス圧による内部応力が発生する。
上昇勾配において、加熱域残量初期温度範囲の上昇温度
期間罠温度を予め定めた期間例えばＩ分間一定温度例え
ば１５０℃の一定温度中に設置するか、又は漸増上昇温
度雰囲気中に設置して成形用バインダから易脱脂性成分
を揮発させた後脱脂処理を引き続き行うことＫより脱脂
工程終了後の脱脂品にはクラック、７クレ、変形の発生
を大幅に改善できるっこの工程を第１図に示す。この現
象は、加熱減量初期温度において、易脱脂性成分の揮発
に伴い成形体内に該ガス圧による内部応力が発生する。
このときに、成形体強度がその内部応力に耐えるならば
、易脱脂性成分の揮発が空孔を形成することになり、そ
の後板き続き脱脂しても脱脂不良はほとんど生じないこ
とが推察された。このためには、加熱減量初期温度にお
いて成形体を固化した状態に保つ耐熱性成分の存在が必
要である。耐熱性成分は成形温度では可塑化状態にあり
、加熱減量初期温度直下では成形体を固化した状態に保
持可能な硬さが必要である。その方法として次の２つが
ある。一つは熱硬化性樹脂を加熱減量初期温度直下で硬
化させる方法である。
、易脱脂性成分の揮発が空孔を形成することになり、そ
の後板き続き脱脂しても脱脂不良はほとんど生じないこ
とが推察された。このためには、加熱減量初期温度にお
いて成形体を固化した状態に保つ耐熱性成分の存在が必
要である。耐熱性成分は成形温度では可塑化状態にあり
、加熱減量初期温度直下では成形体を固化した状態に保
持可能な硬さが必要である。その方法として次の２つが
ある。一つは熱硬化性樹脂を加熱減量初期温度直下で硬
化させる方法である。
他の方法は軟化点が約２００℃以上の熱可塑性樹脂を成
形温度で可塑化する溶剤とともに成形バインダー中に添
加する。成形時に金型温度に冷却されると、該熱可塑性
樹脂は微視的に相分離の状態になり、機械的な混練作用
がない限シ成形温度よりかなυ高ｍまで成形体を固化し
た状態に保持しうろことを実験によって確認した。成形
体の脱脂性はこのような耐熱性成分によって結合された
セラミック粉末の３次元的な構造体から易脱脂性成分の
揮発によって達成されるものと思われる。
形温度で可塑化する溶剤とともに成形バインダー中に添
加する。成形時に金型温度に冷却されると、該熱可塑性
樹脂は微視的に相分離の状態になり、機械的な混練作用
がない限シ成形温度よりかなυ高ｍまで成形体を固化し
た状態に保持しうろことを実験によって確認した。成形
体の脱脂性はこのような耐熱性成分によって結合された
セラミック粉末の３次元的な構造体から易脱脂性成分の
揮発によって達成されるものと思われる。
（実施例１）
■セラミック粉末；窒化ケイ素粉末 １００重遺部上
記材料を加熱混線用ニーダで１２０℃約１時間混練した
のち、射出成形機（百９ｏ）を使い円板（５０φＸ１０
ｔ） を成形する（成形温度１５０℃、金型温度あ°
０１次圧１Ｂ００＃ｆ／ｃｄ、２次圧ａｍ ｔ／ａｔ
＞ ｏ核酸形体をつめ粉（窒化ケイ素粉末）内に置き、
脱脂炉の窒素気流中で下記昇温条件のもとに脱脂するっ
脱脂のための温度上昇勾配例えば室温から３℃／Ｈの昇
温速度で上昇させる過程において、温度１６０℃に達し
た時例えば６時間１６００の一定温度に保持する。この
処理において、上記Δ印の易脱脂性成分が揮発する。こ
のようにして成形用バインダ中に含まれる脱脂しやすい
成分を除去する。この除去温度は加熱減量初期温度以下
であるためにクラック、フクレ、変形は発生しない。こ
の後、昇温速度例えば１０℃／時間で温度上昇させ７０
０°０まで上昇させて脱脂工程を終了する。
記材料を加熱混線用ニーダで１２０℃約１時間混練した
のち、射出成形機（百９ｏ）を使い円板（５０φＸ１０
ｔ） を成形する（成形温度１５０℃、金型温度あ°
０１次圧１Ｂ００＃ｆ／ｃｄ、２次圧ａｍ ｔ／ａｔ
＞ ｏ核酸形体をつめ粉（窒化ケイ素粉末）内に置き、
脱脂炉の窒素気流中で下記昇温条件のもとに脱脂するっ
脱脂のための温度上昇勾配例えば室温から３℃／Ｈの昇
温速度で上昇させる過程において、温度１６０℃に達し
た時例えば６時間１６００の一定温度に保持する。この
処理において、上記Δ印の易脱脂性成分が揮発する。こ
のようにして成形用バインダ中に含まれる脱脂しやすい
成分を除去する。この除去温度は加熱減量初期温度以下
であるためにクラック、フクレ、変形は発生しない。こ
の後、昇温速度例えば１０℃／時間で温度上昇させ７０
０°０まで上昇させて脱脂工程を終了する。
ブ）→（昇温速度１０ＶＨ）→７００°Ｃ脱脂後焼結し
た結果、軟Ｘ線観察では欠陥のない焼結体が得られた。
た結果、軟Ｘ線観察では欠陥のない焼結体が得られた。
（実施例２）
■セラミック粉末；窒化ケイ素粉末 ＩＯ唾量部上記材
料を実施例１と同様な装置および条件で混線、成形する
。該成形体を同様に下記条件で脱脂する。
料を実施例１と同様な装置および条件で混線、成形する
。該成形体を同様に下記条件で脱脂する。
（昇温速度１０°０／Ｈ）→７００°Ｃ脱脂後焼結した
結果、軟Ｘ線観察では欠陥のない焼結体が得られた。
結果、軟Ｘ線観察では欠陥のない焼結体が得られた。
（実施例：３）
■セラミック粉末；アルミナ粉末 １００重量
部上記材料を加熱混練用ニーダで９０°Ｃ約１時間混練
したのち、押出成形機を使い丸＊ （２０φ）を成形す
る。長さ約１０ ｃｍ Ｋ切断した丸棒をつめ粉（アル
ミナ粉末）内に置き、脱脂炉の窒素気流中で下記条件の
もとに脱脂する。
部上記材料を加熱混練用ニーダで９０°Ｃ約１時間混練
したのち、押出成形機を使い丸＊ （２０φ）を成形す
る。長さ約１０ ｃｍ Ｋ切断した丸棒をつめ粉（アル
ミナ粉末）内に置き、脱脂炉の窒素気流中で下記条件の
もとに脱脂する。
（昇温速度１０ ’Ｏ／Ｈ）−＋ ７００°Ｃ脱脂後焼
結した結果。
結した結果。
軟Ｘ線観察では欠陥のない焼結体が得られたつ（実施例
４） ■セラミック粉末；窒化ケイ素粉末 １００重量部
上記材料を実施例１と同様な装置および条件で混練、成
形、脱脂する。その後焼結した結果、軟Ｘ線観察では欠
陥のない焼結体が得られた。
４） ■セラミック粉末；窒化ケイ素粉末 １００重量部
上記材料を実施例１と同様な装置および条件で混練、成
形、脱脂する。その後焼結した結果、軟Ｘ線観察では欠
陥のない焼結体が得られた。
（実施例５）
上記材料を加熱混練用ニーダで１００°Ｃ約１時間混練
したのち、射出成形機を使い円板（５０φＸｌ０ｔ）を
成形する（成形温度１２０’Ｏ１金型温度３０’０．１
１圧１１００’ｋｐｆ／ｃｄ、２矢玉３ＤＱ’１ｃｒｌ
）ｏ 核酸形体ヲ実ｍ例１と同様な方法１条件で脱脂す
る。その後焼結した結果、軟Ｘ線検査では欠陥のない焼
結体が得られた。
したのち、射出成形機を使い円板（５０φＸｌ０ｔ）を
成形する（成形温度１２０’Ｏ１金型温度３０’０．１
１圧１１００’ｋｐｆ／ｃｄ、２矢玉３ＤＱ’１ｃｒｌ
）ｏ 核酸形体ヲ実ｍ例１と同様な方法１条件で脱脂す
る。その後焼結した結果、軟Ｘ線検査では欠陥のない焼
結体が得られた。
上記各実施例について成形用バインダ中に含まれる耐熱
性成分、易脱脂性成分の量を一覧表にしたのが表１であ
る。
性成分、易脱脂性成分の量を一覧表にしたのが表１であ
る。
（注）成形体を脱脂条件と同じ昇温速度でＴＧＡ測定し
たとき、約２４０’Ｏまでの揮発量を易脱脂性成分の含
量とした。
たとき、約２４０’Ｏまでの揮発量を易脱脂性成分の含
量とした。
さらに上記脱脂工程（窒素ガス雰囲気中昇温速度８゛Ｃ
／分による成形用バインダに含まれる成分の残量状況を
第２図に示す。
／分による成形用バインダに含まれる成分の残量状況を
第２図に示す。
第２図において曲線■はＤＯＰ（ガ’−ｒ７ケル７７Ｌ
−ｈ、■はパラフ４７ ｍｐ５８’ｏ乃至６０°Ｃ１■
はＰ Ｓ Ｑ”） 又ケμ）、■ａＰＢＭＡ（ポリブチ
ルメタクリレート）、■ＰＡ（ｉ・Ｉｌｌ Ｖア々）−
）、■非イオン界面活性剤、■オレイン酸の各残量を示
している。
−ｈ、■はパラフ４７ ｍｐ５８’ｏ乃至６０°Ｃ１■
はＰ Ｓ Ｑ”） 又ケμ）、■ａＰＢＭＡ（ポリブチ
ルメタクリレート）、■ＰＡ（ｉ・Ｉｌｌ Ｖア々）−
）、■非イオン界面活性剤、■オレイン酸の各残量を示
している。
成形用バインダーの易脱脂性成分は必ずしも単一組成で
はなく、該バインダーの各組成の低分子置物など揮発し
易い成分の集合であってもよいヮ約２４０°Ｃ以下の温
度ておける成形体からの揮発成分である。
はなく、該バインダーの各組成の低分子置物など揮発し
易い成分の集合であってもよいヮ約２４０°Ｃ以下の温
度ておける成形体からの揮発成分である。
成形用バインダーの耐熱性成分は１種類以上の耐熱性組
成からなる。核耐熱性成分は特許請求範囲（３）および
（４）以外にも、モノマーまたはオリゴマーが前記温度
（Ｔ３）で重合して、軟化点が脱脂初期湯度よりも高温
であるような熱可塑性樹脂でもよい０ 〔発明の効果〕 以上説明したように本発明方法によればクラック、フク
レ、変形などの発生を改善した脱脂製品を得ることがで
きる。
成からなる。核耐熱性成分は特許請求範囲（３）および
（４）以外にも、モノマーまたはオリゴマーが前記温度
（Ｔ３）で重合して、軟化点が脱脂初期湯度よりも高温
であるような熱可塑性樹脂でもよい０ 〔発明の効果〕 以上説明したように本発明方法によればクラック、フク
レ、変形などの発生を改善した脱脂製品を得ることがで
きる。
第１図は本発明方法の実施例を説明するための脱脂温度
上昇曲線図、第２図は第１図の脱脂工程による成形用バ
インダ成分の残量を示す曲線図である。
上昇曲線図、第２図は第１図の脱脂工程による成形用バ
インダ成分の残量を示す曲線図である。
Claims (5)
- （１）セラミックス粉末と成形用バインダとを混合成形
後脱脂するに際し、上記バインダ中の易脱脂性成分を除
去したのち脱脂処理を行うことを特徴とするセラミック
製品の製造方法。 - （２）易脱脂性成分の除去工程は脱脂処理のための昇温
の過程で成形温度より高温の加熱減量初期温度範囲で上
記易脱脂性成分を揮発させることを特徴とする特許請求
の範囲第１項記載のセラミック製品の製造方法。 - （３）易脱脂性成分が揮発する温度以下においてバイン
ダに含まれる熱硬化性樹脂を硬化させることを特徴とす
る特許請求の範囲第２項記載のセラミック製品の製造方
法。 - （４）脱脂処理のための昇温過程で成形温度と加熱減量
初期温度間の温度で固化した状態に保持する耐熱性成分
は成形用バインダ中に５重量％乃至４５重量％混入させ
たものである特許請求の範囲第２項又は第３項記載のセ
ラミック製品の製造方法。 - （５）脱脂処理のための昇温過程で成形温度より高温の
加熱減量初期温度範囲で揮発する易脱脂性成分は、成形
用バイダ中に１０重量％乃至４０重量％混入させたもの
である特許請求の範囲第１項乃至第３いずれか記載のセ
ラミック製品の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60046618A JPS61205674A (ja) | 1985-03-11 | 1985-03-11 | セラミツク製品の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60046618A JPS61205674A (ja) | 1985-03-11 | 1985-03-11 | セラミツク製品の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61205674A true JPS61205674A (ja) | 1986-09-11 |
Family
ID=12752280
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60046618A Pending JPS61205674A (ja) | 1985-03-11 | 1985-03-11 | セラミツク製品の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61205674A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6278165A (ja) * | 1985-09-30 | 1987-04-10 | 株式会社東芝 | セラミックス成形体の脱脂方法 |
-
1985
- 1985-03-11 JP JP60046618A patent/JPS61205674A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6278165A (ja) * | 1985-09-30 | 1987-04-10 | 株式会社東芝 | セラミックス成形体の脱脂方法 |
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