JPS61194282A - カチオン化セルロ−ズ系繊維の処理方法 - Google Patents

カチオン化セルロ−ズ系繊維の処理方法

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JPS61194282A
JPS61194282A JP60035004A JP3500485A JPS61194282A JP S61194282 A JPS61194282 A JP S61194282A JP 60035004 A JP60035004 A JP 60035004A JP 3500485 A JP3500485 A JP 3500485A JP S61194282 A JPS61194282 A JP S61194282A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、カチオン化セルローズ系繊維製晶の染色物を
処理する方法に関する。更に詳しくは、アニオン系染料
で染色しやすいようにカチオン化したセルロース系繊維
の染色(捺染を含む)後に、或種の固着処理剤を用いて
処理るすことにより防汚染性を著しく向上させ、併せて
日光堅牢度等の諸堅牢度を高めるセルロース系繊維染色
物の処理方法に関する。尚、この場合の防汚染性とは、
ソーピング浴や家庭洗濯において、他の染色物から脱落
した染料により汚染されること(いわゆる色移り)に対
する防染を意味する。
本来、アニオン染料の内反応性染料や酸性染料。
含金属錯塩染料等はセルロース系繊維に対して親和力が
低いために染着性が悪く、また堅牢度も低い、しかし、
セルロース系繊維と他種繊維の混紡品・交織品を一浴で
染めたり、異種繊維を組み合わせたコンジェゲート繊維
の染色を良好に行なうこと、ファツジリンの面からは色
数の多いことが望まれる等種々な面から、反応性染料や
酸性染料を用いてセルロース系繊維単独或いは他の繊維
との混紡・交織品の染色を良好に行なう要求が多い。
かかる観点から、■染色に先立ち繊維を予めポリアミン
系固着剤やジシアンアミン系固着剤などの処理剤を用い
て前処理する方法や、■セルロース系繊維を第4級アン
モニウム基を含むカチオン化剤によりカチオン化処理し
た後染色する方法が提案されている。
しかし、■は染料吸収効率が幾分高められるものの未だ
不十分であり、商品品質は格別向上するるものではない
、それどころか、繊維表面に形成された固着剤の高分子
被膜のために風合が粗削になり、その後の風合調整が困
難になる。更に、染色物の色相が染料のそれと異なった
ものになり、鮮明な染色を得るのが著しく困難になると
いう欠点があった。しかも、鮮明な染色が得られた場合
でも、ソーピング浴中や家庭洗濯において他の染色物か
ら脱落した染料を吸着し、著しく汚染されるという問題
があった。
また■は、■の欠点を改良するために提案されたもので
、用いるカチオン化剤の種類によっては極めて良好な染
色性を示すが、染色性の良いものほど脱落染料の吸着力
も強く、実用上大きな問題となっている。そこで、染色
後ヒマシ油硫酸化物などの7ニオン活性剤を用いて後処
理したり、芳香族スルホン酸塩を含む化合物で処理する
方法(特公昭59−40957号)等が提案されている
が、何れも防汚染性が不十分であったり、日光堅牢度が
低下するなど、満足するものは得られていないのが現状
である。
そこで本発明者らは、前記した従来方法における欠点を
克服すべく鋭意研究を重ねた結果、カチオン化セルロー
ズ系繊維をアニオン染料で浸漬または捺染などにより繊
維(製品)全体又は部分的に染色し、得られたセルロー
ス系繊維染色物に対し、特別の固着処理剤を用いて処理
することにより、セルロース系繊維自体の風合を損なわ
ずに、濃色染色物を得ることができ、しかも他のアニオ
ン染料に対する防汚染性の著しく優れたものであり、そ
の上染色堅牢性も高められたものであることを見いだし
、本発明を完成するに至ったものである。
本発明において、セルロース系繊維またはその染色物の
後処理剤として用いる適当なポリマーは、50G−1,
Goo、000、好ましくは1.000〜500.00
0の分子量を有するカルボキシル基を含むポリマーであ
る。これらは、線状で、及び/又は架橋されていてよく
、カルボキシル基に加えて他の官能基、好ましくはカル
ボキシル基から誘導される如き物を含んでいてもよい、
また、全体乃至部分的に中和された塩を形成していても
よい。
本発明に用いられるカルボキシル基を含むポリマーは、
重合し得る不飽和カルボン酸を常法により重合して得ら
れる0適当なカルボン酸の例としては、アクリル酸、メ
タクリル酸、α−ヒドロキシアクリル酸、クロトン酸、
イソクロトン酸、イタコン酸及び無水マレイン酸があり
、これらのホモポリマーやコポリマーが好適に用いられ
る。
また本発明においては、これらの不飽和カルボン酸と種
々のエチレン系不飽和化合物のコポリマーも用いられる
。これらエチレン系不飽和モノマーの例としては、エチ
レン、プロピレン、イソブチレン、ブタジェン、アルキ
ル(C+〜C4)若しくはヒドロキシアルキル(C,〜
C4)アクリレート、アルキル(C+〜C4)若しくは
ヒドロキシアルキル(C+〜Ca >メタクリレート、
アルキル(C1〜C4)α−ヒドロキシアクリレート、
アクリルアミド、メタクリルアミド、アクリロニトリル
、メタクリレートリル、ジビニルジオキサン、ジビニル
ベンゼン、ビニルエーテル、又は(C,〜Cs)カルボ
ン酸のビニルエステル、ビニルスルホン酸、スチレンス
ルホン酸、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンス
ルホン酸等がある。好ましいコポリマーはアクリル酸又
はメタクリル酸と上記オレフィン系七ツマ−の1種との
共重合により得られるものである。
また無水マレイン酸の場合、エチレン、プロピレン、イ
ソブチレン、(01〜Ca )カルボン酸のビニルエス
テル例えば酢酸若しくはプロピオン酸ビニル、ビニルエ
ーテル例えばメチルビニルエーテルの如きアルキル(C
+〜C4)ビニルエーテル又はスチレンの如きエチレン
系不飽和モノマーとのコポリマーが用いられる。
本発明に係る、もっとも好ましいポリマーは、ポリアク
リル酸、ポリメタクリル酸、ポリ−α−ヒドロキシアク
リル酸、エチレンと無水マレイン酸コポリマー及びメチ
ルビニルエーテルと無水マレイン酸コポリマー等である
。勿論、無水マレイン酸のコポリマーは少なくとも部分
的に加水分解されていなければならない。
本発明において被染色原料として用いるセルロース系繊
維としては、種々の形状、例えば糸状。
布帛状、マット状1紙状、綿状等の形状のものが包含さ
れ、またそのセルロース原料としては、木綿、麻、パル
プなどが包含される。また、本発明におけるセルロース
系繊維には、セルロース系繊維単独の他、各種の天然、
化学9合成繊維等異種の繊維を適量含むものも包含され
る。更に、セルロース系繊維同志でもカチオン化処理し
たものとしないものの交織品等も当然に含まれる。
本発明により前記したセルロース系繊維の染色を行なう
には、まず、前処理としてカチオン化処理を施す、この
処理は、常法により、カチオン化剤として、3−クロロ
−2−ヒドロキシプロピルトリメチルアンモニウムクロ
ライドや、2.3−エポキシプロピルトリメチルアンモ
ニウムクロライド、トリメチレン−ビス(3−クロロ−
2−ヒドロキシプロピル−ジメチルアンモニウムクロラ
イドなどの、分子中にカチオン基を含有し且つセルロー
ズ分子中の水酸基に対する反応性基を含有する化合物を
用い、これを水性媒体或いは有機性媒体中において、セ
ルロース系繊維と反応させる。
次に、このようにして前処理されたカチオン化セルロー
ス繊維に対して染色処理を施す、この場合染料としては
アニオン系のものであれば任意のものが使用され、例え
ば、反応染料、酸性染料、直接染料、硫化染料、などが
通用される。この染色処理は、染料単独により実施する
ことができるが、また、通常の染色法により、電解質、
均染剤、アルカリ剤、糊剤等を添加して染色することも
当然可能である。
本発明においては、前記のようにしてカチオン化処理と
、更に繊維全体又は部分的に染色処理を行なって得られ
たセルロース系繊維染色物に対し、前記した固着処理剤
の1種又は2種以上を用いる処理を施す、この場合の処
理は、通常、浸漬法によって行なわれるが、場合によっ
ては、パフディング法やスプレー法、捺染法によっても
行なうことができる。浸漬法により行なう場合は、水性
媒体や適当な有機性溶媒中に前記固着処理剤を溶解させ
、セルロース系繊維染色物をこの媒体中に浸漬する。こ
の場合、媒体中の処理剤濃度は、0゜01〜50重量%
、好ましくは0.02〜30[i量%であり、また、処
理温度は0〜130℃好ましくは20〜80℃である。
処理時間は、処理剤濃度や処理温度により異なるが、一
般には数秒〜30分程度で十分である。セルロース系繊
維染色物に対する処理剤の付着量は、染色物に対し、重
量で0.01〜30%、好ましくは、0.02〜20%
である。
本発明の方法によれば、セルロース系繊維それ自体の風
合を損なわずに濃色の染色を行なうことを可能にし、し
かも得られる染色物は、従来のものに比して堅牢性の高
められたものであり、殊に有利には、他の染料に対する
吸着性が著しく制止されたことから、ソーピング浴中や
家庭洗濯において、他の肌落アニオン染料により汚染さ
れることがない。
次に、合成例、実施例により本発明を更に詳細に説明す
る0本発明は必ずしも以下の実施例にのみ限定される訳
ではない、尚、%は重量%である。
〔合成例〕
合成例 l。
撹拌棒、冷却管、温度針、N2ガス導入管9滴下漏斗を
セットした17!−4つロフラスコ内にイオン交換水5
00gを仕込、100℃まで昇温した。系内が100℃
になったところで、50%アクリル酸水溶液400g、
0.1%過硫酸アンモニウム水溶液100gを夫々同時
に3時間かけて滴下した。添加終了後、100℃で熟成
し、ポリアクリル酸からなる固着処理剤を得た。なお、
分子量はGPC(ゲル浸透クロマトグラフィー法)で測
定すると、約soo、oooであった。
合成例 2゜ 合成例1で用いた装置を使用して、フラスコ内にイオン
交換水500gを仕込、100℃まで昇温した。系内が
100℃になったところで、50%メタクリル酸水溶液
400g、0.1%過硫酸アンモニウム水溶液100g
を夫々同時に3時間かけて滴下した。添加終了後100
℃で1時間熟成し、ポリメタクリル酸からなる固着処理
剤を得た。
なお、分子量はGPCで測定すると約300,000で
あった。
合成例 3゜ 合成例1で用いた装置を使用して、フラスコ内にイオン
交換水490gを仕込、100℃まで昇温した。系内温
度が100℃になったところで、50%アクリル3.水
溶液400 gt チオグリコール10g、10%過硫
酸アンモニウム水溶液100gを夫々同時に5時間かけ
て滴下した。添加終了後100℃で1時間熟成し、ポリ
アクリル酸からなる固着処理剤を得た。なお、分子量は
GPCで測定すると約1000であった。
合成例 4゜ 合成例1で用いた装置を使用して、フラスコ内にイオン
交換水560gを仕込、60℃まで昇温した。系内が6
0℃になったところで50%アクリル酸水溶液350g
、50%クロトン酸50g及び0.1%過硫酸アンモニ
ウム水溶液40gを夫々同時に2時間かけて滴下した。
添加終了t&60℃で2時間熟成して固着処理剤を得た
。なお、分子量はGPCで測定すると約so、oooで
あった。
合成例 5゜ 合成例1で用いた装置を使用して、フラスコ内にイオン
交換水500gを仕込、70℃まで昇温した。系内の温
度が70℃になったところで、50%アクリル酸水溶液
300 g、メタクリル酸メチルの50%イソプロピル
i液50 g、  50%2−アクリルアミド−2−メ
チルプロパンスルホネート(日東化手製:商品名TBA
S)水溶液50g、10%過硫酸アンモニウム水溶液1
00gをそれぞれ同時に2時間かけて滴下した。添加終
了後70℃で2時間熟成し、アクリル酸、メタクリル酸
メチルとTBASの固着処理剤からなる固着処理剤を得
た。なお分子量は、GPCで測定すると約aoooであ
った。
合成例 6゜ 合成例1で用いた装置を使用して、フラスコ内にイオン
交換水795 g+ アクリルアミド100g、イタコ
ン酸100gを仕込み、50℃まで昇温した。系内が5
0℃になったところで過硫酸力’75 gを添加した。
添加終了後から24時間重合させ、アクリルアミドとイ
タコン酸の固着処理剤からなる固着処理剤を得た。なお
分子量はGPCで測定すると約3000であった。
合成例 7゜ 無水マレイン酸267gをベンゼン2089 m Jに
溶かしたものと、95%過酸化ベンゾイルを31のオー
トクレーブに仕込み、高純度エチレンで系内の酸素を除
いた。次に、系の圧力を高純度エチレンで約250ps
 igにまで高め、攪拌を開始し、70℃まで昇温した
。系内が70℃になったところで圧力を300ps i
 gに調節し、この圧力を保つようにエチレンを補給し
、16時間重合を行った。これに水1716gを加え、
ベンゼンを除去して加水分解された無水マレイン酸とエ
チレンとの50 : 50のモル比でのコポリマーから
なる固着処理剤を得た。なお分子量はGPCで測定する
と約5000であった。
〔実施例〕
実施例 1゜ 綿ブロード(#40)を、3−クロロ−2−ヒドロキシ
−プロピルトリメチルアンモニウムクロライド(以下r
cTAJと称する)を用いてカチオン化処理し、水洗し
た後、反応染料により染色し、次いで固着処理剤を用い
て後処理した。この場合の具体的条件は次の通りである
A:カチオン化処理条件 CTA濃度; 10重量% 浴    比、   1:20 温    度、   80℃ 時  間; 6G分 B:染色条件 染   浴i  Procion 8rl11.Red
 H−38の綿ブロードに対する5重量% 水溶液 浴    比;   1:30 温    度;  60℃ 時  間、  30分 C;固着処理 使用固着処理剤; C−1;合成例1で得た固着処理剤 C−2:合成例2で得た固着処理剤 C−3−合成例3で得た固着処理剤 C−4;合成例4で得た固着処理剤 C−5;合成例5で得た固着処理剤 C−6;合成例6で得た固着処理剤 C−7;合成例7で得た固着処理剤 C−8;マレイン酸とブタジェン共重合物(日本石油化
学■製)を20 %水溶液にしたもの C−9;ジェリマーAC−1038(日本純薬■製:ポ
リアクリル酸10%水溶 液、粘度12000 cP/25℃)をアンモニアで中
和し、希釈して20 %水溶液にしたもの C−10;ジェリマーAC−103(日本純薬■製;ポ
リアクリル酸ソーダ40% 水溶液、粘度400 cP/25℃)のpHを塩酸でp
H5に調整し、20% 水溶液にしたもの C−比1;固着処理剤無し C−比2:β−ナフタレンスルホン酸ナトリウムアルデ
ヒド縮合物 C−比3;ヒマシ油硫酸化物 (比は比較例) 固着処理法 前記A及びBの処理を順次族して得られた染色物を、下
記条件で固着処理した。
固着処理剤濃度: 固形分5il量%溶液浴     
 比:   1:20 温      度;  80℃ 処理時間i 20分 次に、このようにして得た染色物について下記の試験を
行いその結果を第1表に示す、なお、試験結果の評価は
、1〜5の5段階にわけて行い、その値の大きい方が良
好な結果を示す。
+1)  防汚染性試験 染料としてKayarus 5upra VGNを使用
条件;染料濃度0.01重量%、浴比1;50=浸漬温
度と時間 60℃XIO分 (2)  マサッ堅牢度 JIS−LO849法 第■型 (3)  洗濯堅牢度 JIS−LO844法 A−2法 第1表 (4)  日光堅牢度 JIS−LO841法 実施例 2゜ 実施例1においてカチオン化処理して得た同−布を使用
し、これを酸性染料Diacid Red 3BLの布
重量に対しl!量量水水溶液中i!i−潰して染色した
のち、実施例1と同様にして固着処理した。得られた染
色物について同様に試験した。その結果を第2表に示す
実施例 3゜ 実施例1で示したカチオン化布を使用し、これをl1a
yaras Light 5carlet F2Oの布
重量に対して1重量%水溶液中に浸漬して染色し、以下
同様にして固着処理し、得られた染色物を同様に試験し
た。その結果を第3表に示す。
実施例 4゜ カチオン化剤として、トリメチレン−ビス(3−クロロ
−2−ヒドロキシプロピル−ジメチルアンモニウムクロ
ライド)を20%(財布)用いてカチオン化した綿ニッ
ト布に、アルギン酸ソーダ第2表 第3表 第4表 1%、 Diamira Br1ll Red F−3
81%を含む色糊で柄捺染する0次に、白湯(柄捺染さ
れていない部分)に、実施例1と同様の固着処理剤を1
0%。
アルギン酸ソーダ1%を含む無色糊を捺染する。
この捺染布を、120℃で3分間乾燥後100℃の蒸気
で1分処理し、水洗後2g/lの石鹸水で90℃、10
分間ソーピングし、再度水洗する。
この捺染布について、白湯部分の防汚染性及び日光堅牢
度を同様に調べた結果を第4表に示す。
この表から、白湯の汚染が良好に防止されていることが
判る。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、カチオン化セルローズ系繊維またはその染色物を、
    カルボキシル基ないし塩形に中和されたカルボキシル基
    を含むポリマーを主成分とする固着処理剤を用いて処理
    することを特徴とするカチオン化セルローズ系繊維の処
    理方法。 2、カルボキシル基を含むポリマーが、重合し得る不飽
    和カルボン酸のホモポマー、コポリマー又はこれらと重
    合し得るエチレン系不飽和モノマーとのコポリマーであ
    り、これらのポリマーが500〜1.000.000の
    分子量を有し、且つ重合し得る不飽和カルボン酸が20
    重量%以上含有されるものである特許請求の範囲第1項
    記載のカチオン化セルローズ系繊維の処理方法。
JP60035004A 1985-02-22 1985-02-22 カチオン化セルロ−ズ系繊維の処理方法 Granted JPS61194282A (ja)

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