JPS61190891A - 保護被膜をもつ炭素又は黒鉛体及びその製法 - Google Patents
保護被膜をもつ炭素又は黒鉛体及びその製法Info
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- JPS61190891A JPS61190891A JP60286828A JP28682885A JPS61190891A JP S61190891 A JPS61190891 A JP S61190891A JP 60286828 A JP60286828 A JP 60286828A JP 28682885 A JP28682885 A JP 28682885A JP S61190891 A JPS61190891 A JP S61190891A
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- C23C4/04—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge characterised by the coating material
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は開孔のある粗面及びその上に付着したケイ素層
をもつ炭素又は黒鉛体、特に、例えば鋼スクラツプの溶
融のためのアーク炉に適用されるような、黒鉛電極、及
びプラズマ溶射によつて炭素又は黒鉛体の表面にケイ素
含有保護層を付着さ５ｂ″＊Ｊ／Ｃｒ１ｌｆｂ・
１、余白〔従来の技術および発明が解
決しようとする問題点〕 主として酸化、腐食及び浸食に対する炭素及び黒鉛体の
保護に対しては、その物体の表面を酸化、腐食及び／又
は浸食に耐える物質で被覆する幾つかの方法が知られて
きている。被覆手段はセラミック及び金属質の硬い物質
であるが、その被覆された物体の適用温度がそれ種高く
ｆｋいとか、所定の温度範囲についてのみ保護が必要で
あるとか又は電流を導く被膜が必要である場合には金属
も用いられる。金属被覆手段の群のうち、主としてケイ
素及びフェロシリコンのような実質的にケイ素からなる
物質混合物が技術的に重要である。これらの被覆手段は
攻撃的薬剤に対して比較的高い抵抗を示し、また保護層
自体の形成時に又は熱的後処理によって完全に又は部分
的に炭化ケイ素に転化することができる。ケイ素で被覆
された炭素及び黒鉛は、例えば、るつは及びその他の冶
金用容器、電極、熱交換器、原子炉、ノズル及び防熱材
用に提案されてきている。
をもつ炭素又は黒鉛体、特に、例えば鋼スクラツプの溶
融のためのアーク炉に適用されるような、黒鉛電極、及
びプラズマ溶射によつて炭素又は黒鉛体の表面にケイ素
含有保護層を付着さ５ｂ″＊Ｊ／Ｃｒ１ｌｆｂ・
１、余白〔従来の技術および発明が解
決しようとする問題点〕 主として酸化、腐食及び浸食に対する炭素及び黒鉛体の
保護に対しては、その物体の表面を酸化、腐食及び／又
は浸食に耐える物質で被覆する幾つかの方法が知られて
きている。被覆手段はセラミック及び金属質の硬い物質
であるが、その被覆された物体の適用温度がそれ種高く
ｆｋいとか、所定の温度範囲についてのみ保護が必要で
あるとか又は電流を導く被膜が必要である場合には金属
も用いられる。金属被覆手段の群のうち、主としてケイ
素及びフェロシリコンのような実質的にケイ素からなる
物質混合物が技術的に重要である。これらの被覆手段は
攻撃的薬剤に対して比較的高い抵抗を示し、また保護層
自体の形成時に又は熱的後処理によって完全に又は部分
的に炭化ケイ素に転化することができる。ケイ素で被覆
された炭素及び黒鉛は、例えば、るつは及びその他の冶
金用容器、電極、熱交換器、原子炉、ノズル及び防熱材
用に提案されてきている。
炭素及び黒鉛体の表面に付着した保護層の使用可能性は
主としてその層の付着力によって決まシ、この付着力は
特にくシ返された速い温度変化の場合にしばしば不十分
である。層の分離又は亀裂の発生が起り、このことは酸
化性流体に対する保護を大いになくしてしまう。上記の
要件を満足しまた実質的にケイ素からなる保護層を炭素
及び黒鉛上に調製する多数の方法が知られてきている０
ＵＳ−Ａ−３，２７５，４７１Ｋ従って、炭素及び黒鉛
体を、炭化ケイ素の添加されているケイ素微粉のスラリ
ー中に浸漬し、そしてこのように被覆された物体を加熱
して、ケイ素マトリックス及びそのマトリックス中に分
散した炭化ケイ素粒子からなる保護層を作る。この方法
に従りて！！ｌｌ製された保護層は比較的多孔質であシ
、従って流体透過性である。蒸気相からのケイ素の析出
によつて又は溶射によつて形成される層の挙動は類似で
ある。
主としてその層の付着力によって決まシ、この付着力は
特にくシ返された速い温度変化の場合にしばしば不十分
である。層の分離又は亀裂の発生が起り、このことは酸
化性流体に対する保護を大いになくしてしまう。上記の
要件を満足しまた実質的にケイ素からなる保護層を炭素
及び黒鉛上に調製する多数の方法が知られてきている０
ＵＳ−Ａ−３，２７５，４７１Ｋ従って、炭素及び黒鉛
体を、炭化ケイ素の添加されているケイ素微粉のスラリ
ー中に浸漬し、そしてこのように被覆された物体を加熱
して、ケイ素マトリックス及びそのマトリックス中に分
散した炭化ケイ素粒子からなる保護層を作る。この方法
に従りて！！ｌｌ製された保護層は比較的多孔質であシ
、従って流体透過性である。蒸気相からのケイ素の析出
によつて又は溶射によつて形成される層の挙動は類似で
ある。
黒鉛体上にはけ塗又は溶射によって付着されたケイ素層
の多孔性を部分的に溶融して消滅させるか。
の多孔性を部分的に溶融して消滅させるか。
又は少なくとも減少させることは知られてきている（
ＧＢ−Ａ−８６６，８１８）。この処理によって、溶融
した物質の一部が黒鉛体の孔中に浸透し、また炭化ケイ
素が融合部に生成されるので、層の付着力は改良される
。
ＧＢ−Ａ−８６６，８１８）。この処理によって、溶融
した物質の一部が黒鉛体の孔中に浸透し、また炭化ケイ
素が融合部に生成されるので、層の付着力は改良される
。
一層小さな黒鉛体の被覆においては、その物体を溶融液
体のケイ素が充填されている細管に沿りて動かすこと、
この場合にその細管から付与された溶融物がその物質の
表面上に薄い罠を形成すること本公知である。他の方法
においては、高温でのりａｍシランのような反応性ガス
との接触で炭素及び黒鉛体に保護ケイ素層を与える（Ｄ
Ｅ−Ａ−２，７１３，２５８）。この方法によつて調製
された保護層は欠点のないものではない。特に、その付
着力及び気密性はほんの一部で技術要件を満足するＫす
ぎない。
体のケイ素が充填されている細管に沿りて動かすこと、
この場合にその細管から付与された溶融物がその物質の
表面上に薄い罠を形成すること本公知である。他の方法
においては、高温でのりａｍシランのような反応性ガス
との接触で炭素及び黒鉛体に保護ケイ素層を与える（Ｄ
Ｅ−Ａ−２，７１３，２５８）。この方法によつて調製
された保護層は欠点のないものではない。特に、その付
着力及び気密性はほんの一部で技術要件を満足するＫす
ぎない。
最後に、炭素及び黒鉛体の表面にプラズマ溶射によって
、実質的に金属ケイ素からなる保護層を与えることが公
知である（ ＤＥ−Ａ−１，６７１，０６５： ＤＥ−
Ｃ−１，２７１，００７）。プラズマ溶射によって調製
された保護層の多孔度は今までに挙げたその他の層の多
孔度よシも小さいが、しかし酸化性流体の拡散ををその
層によつて十分に妨げる程には低下していない。それ故
に、この方法の被膜に対しても、透過性を低下させるた
めに、例えば幾つかの層の付与、保護層の溶融又はガラ
ス質物質でのその封止のような追加の処置が必要である
。
、実質的に金属ケイ素からなる保護層を与えることが公
知である（ ＤＥ−Ａ−１，６７１，０６５： ＤＥ−
Ｃ−１，２７１，００７）。プラズマ溶射によって調製
された保護層の多孔度は今までに挙げたその他の層の多
孔度よシも小さいが、しかし酸化性流体の拡散ををその
層によつて十分に妨げる程には低下していない。それ故
に、この方法の被膜に対しても、透過性を低下させるた
めに、例えば幾つかの層の付与、保護層の溶融又はガラ
ス質物質でのその封止のような追加の処置が必要である
。
従って本発明の目的は、例えば焼失率を強力に低下させ
るために温度変化に耐性であシ且つガス及び／又は流体
に対して不透過性である強固に付着性のケイ素層を用い
て、例えばアーク炉用の黒鉛電極を酸化、腐食及び／又
は浸食に対して十分に保護することである。しかし、そ
のことは、その保゛護層が緻密であるか又は無孔である
ことを必要とするだけでなく、応力の過程において、亀
裂発生の侑らかの傾向を示したシ、脆くなりたシ又は黒
鉛担体から部分的に剥離したシしてはならないことも意
味する。
るために温度変化に耐性であシ且つガス及び／又は流体
に対して不透過性である強固に付着性のケイ素層を用い
て、例えばアーク炉用の黒鉛電極を酸化、腐食及び／又
は浸食に対して十分に保護することである。しかし、そ
のことは、その保゛護層が緻密であるか又は無孔である
ことを必要とするだけでなく、応力の過程において、亀
裂発生の侑らかの傾向を示したシ、脆くなりたシ又は黒
鉛担体から部分的に剥離したシしてはならないことも意
味する。
本発明の別の目的は、上記タイプのケイ素層を黒鉛体上
に付着させることができ、その保護層の必要な特性が保
証されそして保護層を再現性よ゛り作ることができる方
法を提供することである゛。
に付着させることができ、その保護層の必要な特性が保
証されそして保護層を再現性よ゛り作ることができる方
法を提供することである゛。
〔問題点を解決するための手段および作用効果〕上記の
目的は、本発明によ）、開孔のある粗面及びその上に付
着したケイ素層をもつ炭素又は黒鉛体であって、該ケイ
素層は残留多孔度２バチの非常に密なものであシ、その
表面は完全に被覆されてお夛、そして内部圧縮レジリエ
ンス歪及び酸化物の無いことにより、材料ケイ素自体は
もっていない延性をもっておシ、そしてそれゆえに温度
変化に起因する強力な歪下でも亀裂の発生を妨げること
を特徴とする炭素又は黒鉛体によって達成される。
目的は、本発明によ）、開孔のある粗面及びその上に付
着したケイ素層をもつ炭素又は黒鉛体であって、該ケイ
素層は残留多孔度２バチの非常に密なものであシ、その
表面は完全に被覆されてお夛、そして内部圧縮レジリエ
ンス歪及び酸化物の無いことにより、材料ケイ素自体は
もっていない延性をもっておシ、そしてそれゆえに温度
変化に起因する強力な歪下でも亀裂の発生を妨げること
を特徴とする炭素又は黒鉛体によって達成される。
また、同様に１上記のもう１つの目的は、パラズマ溶射
によって炭素又は黒鉛体の表面にケイ素含有保膜層を付
着させる方法であって、Ｏ，’１ｍ以下の粒度をもつケ
イ素粉末゛を使用し、プラズマガスとして不活性ガス／
水素混合物中で、２５６ミリバール以下の減圧の密閉真
空室中での真空プラズマ溶射技術の助けＫよって、０．
１〜０．４ｕの厚さの層をその表面上に形成し、その密
度が理論密度の少なくとも９６俤となることを特徴とす
る方法によって達成される。
によって炭素又は黒鉛体の表面にケイ素含有保膜層を付
着させる方法であって、Ｏ，’１ｍ以下の粒度をもつケ
イ素粉末゛を使用し、プラズマガスとして不活性ガス／
水素混合物中で、２５６ミリバール以下の減圧の密閉真
空室中での真空プラズマ溶射技術の助けＫよって、０．
１〜０．４ｕの厚さの層をその表面上に形成し、その密
度が理論密度の少なくとも９６俤となることを特徴とす
る方法によって達成される。
この目的は、特に、１０〜１００μｍの範囲内の粒子部
分をもつケイ素粉末を、５０〜２００ミリバールの減圧
範囲内の密閉真空室で操作されるプラズマ炎中に注入し
、それによりケイ素粉末は溶融され、しかし同時に強力
に加速され、次いで、すでに予熱され且つ脱気されてい
る黒鉛体の表面に高速で衝突し、約１００〜４００ ｐ
ｍの厚さをもつ金属ケイ素の溶射層を形成するという本
発明に従って必要々層特性を含むケイ素層で解決される
。この層の密度は理論密度の少なくとも９６％、好まし
くは９８％である。
分をもつケイ素粉末を、５０〜２００ミリバールの減圧
範囲内の密閉真空室で操作されるプラズマ炎中に注入し
、それによりケイ素粉末は溶融され、しかし同時に強力
に加速され、次いで、すでに予熱され且つ脱気されてい
る黒鉛体の表面に高速で衝突し、約１００〜４００ ｐ
ｍの厚さをもつ金属ケイ素の溶射層を形成するという本
発明に従って必要々層特性を含むケイ素層で解決される
。この層の密度は理論密度の少なくとも９６％、好まし
くは９８％である。
プラズマガスとしては、不活性ガスと水素との混合物が
好ましく、それによって、層形成の間の真空室中の減圧
は５０〜２００ミリバールとなる。
好ましく、それによって、層形成の間の真空室中の減圧
は５０〜２００ミリバールとなる。
本発明は、本発明に従って調製された層は流体に対して
不透過性であシ、炭素又は黒鉛体に良く付着し、物体を
酸化性及び腐食性の物質の攻撃に対して有効に保護し、
そして付着させられた出発物質のケイ素の極端な密度及
び脆性にもかかわらすに、例えば、鋼のアーク溶融の間
の温度変化によ′る歪条件下で、亀裂の発生の傾向を示
さないという驚くべｉ結果を導く。保゛護は一回の操作
で達成され、その結果として、多重被覆、層の少なくと
も部分的な溶融、又は特錬な腑止化合物の付与をはふく
ことができる。同時に、保護層線高い付着速度に起因し
て非常に経済的に作ることができる。別の利点は濁の品
質のばらつきが小さく、そして相互的に有効寿命のばら
つきが小さいことである。
不透過性であシ、炭素又は黒鉛体に良く付着し、物体を
酸化性及び腐食性の物質の攻撃に対して有効に保護し、
そして付着させられた出発物質のケイ素の極端な密度及
び脆性にもかかわらすに、例えば、鋼のアーク溶融の間
の温度変化によ′る歪条件下で、亀裂の発生の傾向を示
さないという驚くべｉ結果を導く。保゛護は一回の操作
で達成され、その結果として、多重被覆、層の少なくと
も部分的な溶融、又は特錬な腑止化合物の付与をはふく
ことができる。同時に、保護層線高い付着速度に起因し
て非常に経済的に作ることができる。別の利点は濁の品
質のばらつきが小さく、そして相互的に有効寿命のばら
つきが小さいことである。
本発明の本質的な部分は以下のそれ自体相互に矛盾する
対比を克服して認識されるべきである：高度に反応性で
容易に酸化される物質の純粋な膚。 □
゛ □非常に脆い物質の延性層。
対比を克服して認識されるべきである：高度に反応性で
容易に酸化される物質の純粋な膚。 □
゛ □非常に脆い物質の延性層。
厚いＫもかかわらず強固に付着し七いる厚い層。
厚く、緻密でそしてそれにもかかわらず温度変化の歪条
件下でも亀裂の発生しない層。
件下でも亀裂の発生しない層。
層物質と担体物質との異なる熱膨張係数にもかかわらず
、強固に付着している層。
、強固に付着している層。
多孔質で不安定な炭素又は黒鉛体との機械的に安定な結
合。
合。
本発明を図面及び実施態に基いて以下に一層詳細に記載
する。
する。
図面は本発明に従って作られた、ケイ素層１で被覆され
た黒鉛体２を示しておシ、それはこの物質にとって典型
的な多孔質構造３及び結果として生じる非常に粗い表面
４をもっている。この粗面、特に表面の気孔５はケイ素
層によって完全に被覆され、その表面の気孔は平らに充
填される。
た黒鉛体２を示しておシ、それはこの物質にとって典型
的な多孔質構造３及び結果として生じる非常に粗い表面
４をもっている。この粗面、特に表面の気孔５はケイ素
層によって完全に被覆され、その表面の気孔は平らに充
填される。
これらの効果は、ケイ素粒子は酸化されないという事実
に本質的に起因していると思われ、事実たとえケイ素粉
末の表面酸化は存在してもプラズマ炎中での溶融の際に
還元されふ。
に本質的に起因していると思われ、事実たとえケイ素粉
末の表面酸化は存在してもプラズマ炎中での溶融の際に
還元されふ。
このことを確実にするために、全ての反応性ガスの分圧
が有害とならない水準以下に低下するまで、その被覆プ
ロセスの前に真空室を排気する。
が有害とならない水準以下に低下するまで、その被覆プ
ロセスの前に真空室を排気する。
ケイ素層１の有益な特性は、大気中でのプラズマ溶射に
比較して真空中でのプラズマ炎の操作によって達成され
る非常に高い粒子速度に非常に実質的に起因している。
比較して真空中でのプラズマ炎の操作によって達成され
る非常に高い粒子速度に非常に実質的に起因している。
このようにして、圧縮レジリエンス歪がケイ素層中に含
まれ、それは高温応力下での亀裂の発生及び層の剥れを
妨げる。
まれ、それは高温応力下での亀裂の発生及び層の剥れを
妨げる。
非常に多孔質な黒鉛体２）の本発明に従う緻密で厚いケ
イ素保護層の付着については、本発明に従う基体表面４
の下記の調製法が特に有益である。
イ素保護層の付着については、本発明に従う基体表面４
の下記の調製法が特に有益である。
黒鉛体は真空室の排気された相中にすでに含まれていて
、その多孔質の黒鉛構造２は脱気される。
、その多孔質の黒鉛構造２は脱気される。
このことは例えばプラズマ炎の助けで同時に加熱するこ
とによって促進され且つ強化される。非常に多孔質な黒
鉛表面４の被覆の間に、可融性のケイ素粒子はガスのク
ッシ曹ンによつては表面気孔５中への浸透を防害される
ことはなく、それでそのき孔は充填されそしてその溶射
された層は黒鉛表面４とかみ合った結合を実際的に形成
する。このことは、黒鉛体上に付着された全てのその他
の層と比較して本発明に従って調製されたケイ素層１の
有意に一層良好な付着を説明している。その上の利益は
この充填の効果から生じる。即ち溶射された層１は、多
孔質黒鉛表面４を完全に被覆するために純粋に幾何学的
視点から必要である程厚くなる必要が、ない。上記の諸
因子はそれぞれ炭素又は黒鉛の表面の浮出しと緊密Ｋか
み合っている延性の保６層の構造に対して有利である。
とによって促進され且つ強化される。非常に多孔質な黒
鉛表面４の被覆の間に、可融性のケイ素粒子はガスのク
ッシ曹ンによつては表面気孔５中への浸透を防害される
ことはなく、それでそのき孔は充填されそしてその溶射
された層は黒鉛表面４とかみ合った結合を実際的に形成
する。このことは、黒鉛体上に付着された全てのその他
の層と比較して本発明に従って調製されたケイ素層１の
有意に一層良好な付着を説明している。その上の利益は
この充填の効果から生じる。即ち溶射された層１は、多
孔質黒鉛表面４を完全に被覆するために純粋に幾何学的
視点から必要である程厚くなる必要が、ない。上記の諸
因子はそれぞれ炭素又は黒鉛の表面の浮出しと緊密Ｋか
み合っている延性の保６層の構造に対して有利である。
被覆に用いるケイ素粉末の粒度は１００μｍを越えるべ
きではない。なぜなら、この限度よシ上の粒子は溶融が
非常に困難であシ、それでその層の透過性は増大しそし
てその付着性は低下する。３０〜６０μｍの粒度をもつ
粒子部分が層形成の均質性に関して特有利である。１０
μｍ未満の粒度は用いるべきではない。なぜなら、それ
らは一層粗い粒子の溶融に必要なプラズマ炎のエネルギ
ーで蒸発してしまい、従って層の形成に寄与しないから
である。°用語「ケイ素粉末」は純粋なケイ素並びに不
純物を含む工業銘柄のケイ素、特にフェロシリコン等級
の本の及びケイ素に富む合金を含み、その大部分はケイ
素からな）そして本発明に従う条件下で、不透過性で、
強力に付着性の層を作るものと理解される。
きではない。なぜなら、この限度よシ上の粒子は溶融が
非常に困難であシ、それでその層の透過性は増大しそし
てその付着性は低下する。３０〜６０μｍの粒度をもつ
粒子部分が層形成の均質性に関して特有利である。１０
μｍ未満の粒度は用いるべきではない。なぜなら、それ
らは一層粗い粒子の溶融に必要なプラズマ炎のエネルギ
ーで蒸発してしまい、従って層の形成に寄与しないから
である。°用語「ケイ素粉末」は純粋なケイ素並びに不
純物を含む工業銘柄のケイ素、特にフェロシリコン等級
の本の及びケイ素に富む合金を含み、その大部分はケイ
素からな）そして本発明に従う条件下で、不透過性で、
強力に付着性の層を作るものと理解される。
プラズマガスとしてはアルゴンと水素との混合物が特に
用いられる。その容量比は好ましくはアルゴン６０〜７
０チと水素４０〜３０％である。
用いられる。その容量比は好ましくはアルゴン６０〜７
０チと水素４０〜３０％である。
この組成のプラズマガスを用いると、ケイ素粒子上への
酸化物層は実際的に減少しそして層特性に必要な金属の
延性が調節される。
酸化物層は実際的に減少しそして層特性に必要な金属の
延性が調節される。
被覆室内の減圧は２５０ミリバールを越えるべきではな
い。なぜならそれよシも高い圧力では粒子速度そして結
果としてケイ素層中の圧縮レジリエンス歪が低下する。
い。なぜならそれよシも高い圧力では粒子速度そして結
果としてケイ素層中の圧縮レジリエンス歪が低下する。
付着力及び構造安定性の低下はそれと関連する。他方、
本発明に従うケイ素被覆において、４０ミリバールよシ
も小さい減圧では、粒子速度の実質的な増加はなく、シ
かし技術的な消耗は増加する。層の特性に対して最も有
利な効果をもつ減圧範囲は５０〜１５０ミｌｊバールで
あシ、それによつてその正確な減圧の調節はケイ素粉末
に対して用いた実際の粒子部分と関連する。
本発明に従うケイ素被覆において、４０ミリバールよシ
も小さい減圧では、粒子速度の実質的な増加はなく、シ
かし技術的な消耗は増加する。層の特性に対して最も有
利な効果をもつ減圧範囲は５０〜１５０ミｌｊバールで
あシ、それによつてその正確な減圧の調節はケイ素粉末
に対して用いた実際の粒子部分と関連する。
炭素及び黒鉛体の表面の不透過性保護の調製において、
ケイ素は、物体の多孔性による比較的大きな表面プロフ
ィルを完全に被覆するために１少なくとも０．１ ｍの
平均層厚でその表面に付着されなければならない。層の
厚さが増加するにつれて、温度応力の結果として層中に
発生する機械的張力は層の製作中に含まれる圧縮レジリ
エンス歪を増加的に強力に相殺するので、厚すぎる保護
層では亀裂が再び生じ、その亀裂を通って酸素及びその
他の有害な流体が層に浸透する。それ故に最大の層厚は
０．４ ｔｘを越えるべきではない。０．２５〜０．３
５ｍの平均厚さをもつ保護層が特に有利であシ、それで
層の密度は理論密度の少なくとも９６チであるべきであ
る。理論密度の９６−以上の密度では、保護層中に含ま
れる気孔は層の全厚にわたって延びることはなく、その
結果その残留多孔性は被膜の機能を害することはない。
ケイ素は、物体の多孔性による比較的大きな表面プロフ
ィルを完全に被覆するために１少なくとも０．１ ｍの
平均層厚でその表面に付着されなければならない。層の
厚さが増加するにつれて、温度応力の結果として層中に
発生する機械的張力は層の製作中に含まれる圧縮レジリ
エンス歪を増加的に強力に相殺するので、厚すぎる保護
層では亀裂が再び生じ、その亀裂を通って酸素及びその
他の有害な流体が層に浸透する。それ故に最大の層厚は
０．４ ｔｘを越えるべきではない。０．２５〜０．３
５ｍの平均厚さをもつ保護層が特に有利であシ、それで
層の密度は理論密度の少なくとも９６チであるべきであ
る。理論密度の９６−以上の密度では、保護層中に含ま
れる気孔は層の全厚にわたって延びることはなく、その
結果その残留多孔性は被膜の機能を害することはない。
９８％の密度が特に有利であシ、２チの残留多孔性は温
度変化の歪条件下でケイ素層の機械的安定性を増加させ
る。
度変化の歪条件下でケイ素層の機械的安定性を増加させ
る。
層を形成する時Ｋ例えば層の基部が純ケイ素からなりそ
してその表面がケイ素合金からなるよう ゛に組成を変
化させることは多分有益なことであシ 。
してその表面がケイ素合金からなるよう ゛に組成を変
化させることは多分有益なことであシ 。
得る。ある使用条件下では、そのような合金は純ケイ素
よりも一層抵抗性であることができ、三方□純ケイ素は
炭素表面に十分に付着する。層中のケイ素の濃度勾配は
被覆の間に粉末組成を変化させることによつて発生する
。
よりも一層抵抗性であることができ、三方□純ケイ素は
炭素表面に十分に付着する。層中のケイ素の濃度勾配は
被覆の間に粉末組成を変化させることによつて発生する
。
本発明の方法は任意の形（例えば、アーク灯の炭素、半
導体製造用黒鉛るつぼ、黒鉛のブロック熱交換器）の炭
素及び黒鉛体の被覆に適している。
導体製造用黒鉛るつぼ、黒鉛のブロック熱交換器）の炭
素及び黒鉛体の被覆に適している。
本発明の方法は、連続ストランドを生成させるために一
体にねじ込まれる、アーク炉用の黒鉛電極の諸部分を被
覆するのに特に十分に適している。
体にねじ込まれる、アーク炉用の黒鉛電極の諸部分を被
覆するのに特に十分に適している。
電極はす速く昇温及び降温される故に、その被覆は特に
大きな熱応力にさらされそして攻撃的雰囲気に酎えなけ
れはならない。
大きな熱応力にさらされそして攻撃的雰囲気に酎えなけ
れはならない。
本発明の方法によって黒鉛電極に付着された保護ケイ素
層は安定であシ、電極表面すら分離せずそして電極を路
流体から保護する。
層は安定であシ、電極表面すら分離せずそして電極を路
流体から保護する。
炭素又は黒鉛体、例えば電極、の・被覆のために、場合
によっては予熱及び／又は被覆すべき表面の粗面化の後
に、しかし好まし゛くは黒鉛表面４の追加の機械的な予
備処理なしで、その物体を被覆室に入れて保持する。そ
の物質及びプラズマノズルは相互に関して動かし、回転
させることができる。
によっては予熱及び／又は被覆すべき表面の粗面化の後
に、しかし好まし゛くは黒鉛表面４の追加の機械的な予
備処理なしで、その物体を被覆室に入れて保持する。そ
の物質及びプラズマノズルは相互に関して動かし、回転
させることができる。
次いで反応性ガスの分圧がもはや被膜に悪影響を及ぼす
ことができない程度にまで室内を排気する。
ことができない程度にまで室内を排気する。
この吸引された状態の間に、黒鉛体２は、例えばプラズ
マ炎の助けで脱気される。被覆のために、最初に例えば
アルゴンの好ましくは５０〜１５０ミリバールとなる流
入が起シ、好ましい粒度部分の３０〜６０ ｐｍのケイ
素粉末が、アルゴンと水素との混合物からなるプラズマ
炎中に注入され、溶融しそして、室の減圧度に従ってプ
ラズマノズルから約２００〜３００龍の距離で配置され
ていた黒鉛の表面に付着する。出力は６０ＫＷ１プラズ
マガス流速は約５０ｔ／ｍ、プラズマガス混合物はアル
ゴン６０容量チ、水素４０容量チ、アーク電圧瞳６８ｖ
１粉末の押出量は１００ｆ／ｓ１１である。複数のプラ
ズマノズルの同時使用によシ、被覆性能を広い限度範囲
内で技術要件に適合させることができる。
パ本発明を実施例の助けによυ以下に
更に記載する。直径５００Ｂの黒鉛電極用の諸部分を旋
盤機械加及びサンドプラスチングによつて粗面化し、そ
れによって約０．０５〜０．０９５ｍの深さの平均粗さ
を発生させた。その諸部分を被覆室゛に入れセして脱気
の後に次のようにして実質的にケイ素からなる層を提供
した。 、 − 以下余白 実施例番号 １２ 被覆室中の気圧（ミリバール） ５０
１００溶射粉末 純ケイ素
純ケイ素粒度（龍） ０．０２〜０．
０４ Ｑ、０２〜０．０４プラズマガス、
６０％Ａｒ ７０’１６Ａｒ４０％Ｈ３０チＨ 電力（ＫＷ） ５７ ５
７アーク電圧（Ｖ ） ６５
６８粉末押出量（ｒ／ｍ） ９５
９５層厚（ｍ） ０．２０
０．２５相対密度 ０．９８
０．９８０．０５〜０．１０ ０．０３〜０．
０５ ０．０２〜０．０４ ０゜０２〜０．０４６
０＊Ａｒ ６０＊Ａｒ １００＊Ａｒ
６０％Ａｒ４０俤Ｈ４０＊Ｈ４０チＨ ０，６００，３５０，３００，３０ ０，９５０，９６０，９２０，９５ その被覆された諸部分をアーク炉中で最高変圧器容ｔ２
０ＭＶＡで黒鉛電極の一部として比較試験した。その電
極を酸化性ガス、スラグ等の攻撃に会わせそして焼失被
膜として定義した損失は保護されていなかった電極に対
して全電極消費の約４０〜５０％であった。
マ炎の助けで脱気される。被覆のために、最初に例えば
アルゴンの好ましくは５０〜１５０ミリバールとなる流
入が起シ、好ましい粒度部分の３０〜６０ ｐｍのケイ
素粉末が、アルゴンと水素との混合物からなるプラズマ
炎中に注入され、溶融しそして、室の減圧度に従ってプ
ラズマノズルから約２００〜３００龍の距離で配置され
ていた黒鉛の表面に付着する。出力は６０ＫＷ１プラズ
マガス流速は約５０ｔ／ｍ、プラズマガス混合物はアル
ゴン６０容量チ、水素４０容量チ、アーク電圧瞳６８ｖ
１粉末の押出量は１００ｆ／ｓ１１である。複数のプラ
ズマノズルの同時使用によシ、被覆性能を広い限度範囲
内で技術要件に適合させることができる。
パ本発明を実施例の助けによυ以下に
更に記載する。直径５００Ｂの黒鉛電極用の諸部分を旋
盤機械加及びサンドプラスチングによつて粗面化し、そ
れによって約０．０５〜０．０９５ｍの深さの平均粗さ
を発生させた。その諸部分を被覆室゛に入れセして脱気
の後に次のようにして実質的にケイ素からなる層を提供
した。 、 − 以下余白 実施例番号 １２ 被覆室中の気圧（ミリバール） ５０
１００溶射粉末 純ケイ素
純ケイ素粒度（龍） ０．０２〜０．
０４ Ｑ、０２〜０．０４プラズマガス、
６０％Ａｒ ７０’１６Ａｒ４０％Ｈ３０チＨ 電力（ＫＷ） ５７ ５
７アーク電圧（Ｖ ） ６５
６８粉末押出量（ｒ／ｍ） ９５
９５層厚（ｍ） ０．２０
０．２５相対密度 ０．９８
０．９８０．０５〜０．１０ ０．０３〜０．
０５ ０．０２〜０．０４ ０゜０２〜０．０４６
０＊Ａｒ ６０＊Ａｒ １００＊Ａｒ
６０％Ａｒ４０俤Ｈ４０＊Ｈ４０チＨ ０，６００，３５０，３００，３０ ０，９５０，９６０，９２０，９５ その被覆された諸部分をアーク炉中で最高変圧器容ｔ２
０ＭＶＡで黒鉛電極の一部として比較試験した。その電
極を酸化性ガス、スラグ等の攻撃に会わせそして焼失被
膜として定義した損失は保護されていなかった電極に対
して全電極消費の約４０〜５０％であった。
実施例番号 １２３４５６
ジヤケツト焼 ０，６ ０．６ ０．８ ０．６ ０．
９ ０．８失の相対値軸 畳 平衡での炉蓋の下の電極部分の長さ、これは強固に
付着性の保ＷＩＪｆ１を示す。
９ ０．８失の相対値軸 畳 平衡での炉蓋の下の電極部分の長さ、これは強固に
付着性の保ＷＩＪｆ１を示す。
軸保護されていなかりた電極に対する相対値。
実施例３の保護層においては、電極ストランドの加熱の
際に亀裂が生じそして拡散で入シそして炭素と反応する
酸素は保護層と黒鉛体との間の孔に入った。実施例５及
び６の保護層はそれらの多孔性に起因して透過性であシ
そしてそれらの層の付着力は比較的弱かった。実施例１
は黒鉛表面の機械的な予備処理なしで、比較的小さい層
厚にもかかわらず最良の保護を提供した。
際に亀裂が生じそして拡散で入シそして炭素と反応する
酸素は保護層と黒鉛体との間の孔に入った。実施例５及
び６の保護層はそれらの多孔性に起因して透過性であシ
そしてそれらの層の付着力は比較的弱かった。実施例１
は黒鉛表面の機械的な予備処理なしで、比較的小さい層
厚にもかかわらず最良の保護を提供した。
図面は本発明に従って保護層をもつ黒鉛体の断面図であ
る。 図中、１はケイ素層、２は黒鉛体、３は多孔質構造、４
は粗い表面、５は表面の気孔である。
る。 図中、１はケイ素層、２は黒鉛体、３は多孔質構造、４
は粗い表面、５は表面の気孔である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、開孔のある粗面及びその上に付着したケイ素層をも
つ炭素又は黒鉛体であって、該ケイ素層は残留多孔度２
％の非常に密なものであり、その表面は完全に被覆され
ており、そして内部圧縮レジリエンス歪及び酸化物の無
いことにより、材料ケイ素自体はもっていない延性をも
っており、そしてそれゆえに温度変化に起因する強力な
歪下でも亀裂の発生を妨げることを特徴とする炭素又は
黒鉛体。 ２、パラズマ溶射によって炭素又は黒鉛体の表面にケイ
素含有保護層を付着させる方法であって、０．１ｍｍ以
下の粒度をもつケイ素粉末を使用し、プラズマガスとし
て不活性ガス／水素混合物中で、２５０ミリバール以下
の減圧の密閉真空室中での真空プラズマ溶射技術の助け
によって、０．１〜０．４ｍｍの厚さの層をその表面上
に形成し、その密度が理論密度の少なくとも９６％とな
ることを特徴とする方法。 ３、黒鉛の表面を被覆室中で真空脱気の直後に何らの機
械的予備処理なしで直接に被覆することを特徴とする、
特許請求の範囲第２項記載の方法。 ４、０．０３〜０．０６ｍｍの粒度をもつケイ素粉末を
用いることを特徴とする、特許請求の範囲第２項記載の
方法。 ５、プラズマガスとしてアルゴン／水素混合物を用いる
ことを特徴とする、特許請求の範囲第２〜４項の何れか
１項に記載の方法。 ６、プラズマガスとしてアルゴン６０〜７０容量％と水
素４０〜３０容量％との混合物を用いることを特徴とす
る、特許請求の範囲第２〜５項の何れか１項に記載の方
法。 ７、５０〜１５０ミリバールの気圧を用いることを特徴
とする、特許請求の範囲第２〜６項の何れか１項に記載
の方法。 ８、０．２５〜０．３５ｍｍの厚さをもつ保護層を形成
することを特徴とする、特許請求の範囲第２〜７項の何
れか１項に記載の方法。 ９、保護層の組成がその厚さにわたって変化している該
保護層を形成することを特徴とする、特許請求の範囲第
２〜８項の何れか１項に記載の方法。 １０、その物体の表面を被覆の前に粗面化することを特
徴とする、特許請求の範囲第２〜９項の何れか１項に記
載の方法。 １１、アーク炉用の黒鉛電極部分を被覆する、特許請求
の範囲第２項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3446286.4 | 1984-12-19 | ||
| DE19843446286 DE3446286A1 (de) | 1984-12-19 | 1984-12-19 | Verfahren zum beschichten von kohlenstoff- und graphitkoerpern |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61190891A true JPS61190891A (ja) | 1986-08-25 |
| JPH0341955B2 JPH0341955B2 (ja) | 1991-06-25 |
Family
ID=6253185
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60286828A Granted JPS61190891A (ja) | 1984-12-19 | 1985-12-19 | 保護被膜をもつ炭素又は黒鉛体及びその製法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4716572A (ja) |
| EP (1) | EP0186800B1 (ja) |
| JP (1) | JPS61190891A (ja) |
| CN (1) | CN1006556B (ja) |
| CA (1) | CA1273317A (ja) |
| DE (2) | DE3446286A1 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| DE3609359A1 (de) * | 1986-03-20 | 1987-09-24 | Reimbold & Strick | Verfahren zur herstellung von elektrisch leitfaehig und oxidationsbestaendig beschichteten graphit-formkoerpern |
| GB9018608D0 (en) * | 1989-08-30 | 2013-11-13 | Texas Instruments Inc | Durable wideband anti-reflection coating for infrared windows |
| US5075257A (en) * | 1990-11-09 | 1991-12-24 | The Board Of Trustees Of The University Of Arkansas | Aerosol deposition and film formation of silicon |
| JPH0586465A (ja) * | 1991-06-28 | 1993-04-06 | Mitsubishi Materials Corp | スパツタリング用ターゲツト及びその製造方法 |
| DE4136823C2 (de) * | 1991-11-08 | 2000-09-14 | Contech C Conradty Technika Co | Kohlenstoffelektrode für Lichtbogenöfen und Verfahren zum Herstellen einer solchen Kohlenstoffelektrode |
| US5332601A (en) * | 1992-12-10 | 1994-07-26 | The United States As Represented By The United States Department Of Energy | Method of fabricating silicon carbide coatings on graphite surfaces |
| US5427823A (en) * | 1993-08-31 | 1995-06-27 | American Research Corporation Of Virginia | Laser densification of glass ceramic coatings on carbon-carbon composite materials |
| FR2714763B1 (fr) * | 1993-12-30 | 1996-03-15 | Framatome Sa | Procédé et dispositif de réalisation d'un revêtement protecteur étanche sur une surface d'un composant de réacteur nucléaire et applications. |
| FR2722939B1 (fr) * | 1994-07-22 | 1996-08-23 | Alcatel Fibres Optiques | Torche a plasma par induction |
| US8108389B2 (en) | 2004-11-12 | 2012-01-31 | Make Sence, Inc. | Techniques for knowledge discovery by constructing knowledge correlations using concepts or terms |
| US8126890B2 (en) * | 2004-12-21 | 2012-02-28 | Make Sence, Inc. | Techniques for knowledge discovery by constructing knowledge correlations using concepts or terms |
| US9330175B2 (en) | 2004-11-12 | 2016-05-03 | Make Sence, Inc. | Techniques for knowledge discovery by constructing knowledge correlations using concepts or terms |
| US8140559B2 (en) * | 2005-06-27 | 2012-03-20 | Make Sence, Inc. | Knowledge correlation search engine |
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| US8024653B2 (en) | 2005-11-14 | 2011-09-20 | Make Sence, Inc. | Techniques for creating computer generated notes |
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1985
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- 1985-12-17 US US06/810,313 patent/US4716572A/en not_active Expired - Fee Related
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