JPS61178470A - 寸法精度の優れた窒化物焼結体の製造方法および寸法精度の優れた耐熱性治具用窒化物焼結体 - Google Patents

寸法精度の優れた窒化物焼結体の製造方法および寸法精度の優れた耐熱性治具用窒化物焼結体

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JPS61178470A
JPS61178470A JP60020766A JP2076685A JPS61178470A JP S61178470 A JPS61178470 A JP S61178470A JP 60020766 A JP60020766 A JP 60020766A JP 2076685 A JP2076685 A JP 2076685A JP S61178470 A JPS61178470 A JP S61178470A
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JP
Japan
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nitride
sintered body
heat
weight
sintering
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輝代隆 塚田
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Ibiden Co Ltd
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Ibiden Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は1寸法精度に優れた窒化物焼結体の製造方法お
よび寸法精度の優れた耐熱性治具用窒化物焼結体に関し
、特に本発明は、所望の形状に成形した生成形体を実質
的に焼成収縮を生じさせることなく焼結することによっ
て、寸法精度および強度の要求される用途に適した窒化
物焼結体を安価にかつ容易に製造することのできる寸法
精度の優れた窒化物焼結体の製造方法および寸法精度の
優れた耐熱性治具用窒化物焼結体に関する。
〔従来の技術〕
窒化物焼結体には、機械的強度、耐熱性、耐腐蝕性など
の諸特性に優れたものが多く、高温構造材料や耐蝕耐摩
耗材料としての用途が知られている。
従来、窒化物焼結体の製造方法としては加圧焼結法、常
圧焼結法および反応焼結法等の方法が知られている。
〔発明が解決しようとする問題点〕
ところで、このうち加圧焼結法および常圧焼結法によれ
ば、高密度かつ高強度の焼結体を得ることはできるが、
いずれも焼成時に大きな焼成収縮を伴う焼結法であり、
焼結体の寸法は前記焼成収縮および生成形体の密度に大
きく影響を受けるため、特定の寸法精度を有する焼結体
を格別の機械加工を施すことなく製造することは極めて
困難である。
また、反応焼結法は焼成収縮をそれ程伴わない焼結法で
あるが、反応焼結法は温度および雰囲気をコントロール
して反応温度が金属元素の融点以上にあがらないように
制御して焼成することが重要であり、焼成時間が著しく
長くかかる欠点を有している。
上述の如く、従来高い寸法精度の要求される構造用窒化
物焼結体を格別の機械加工を施すことなく安価にかつ容
易に製造する方法は知られていなかった。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明は、前述の如き従来知られた焼結方法とは異なる
焼結方法、すなわち所望の形状に成形した生成形体を実
質的に焼成収縮を生じさせること、  なく焼結し、寸
法精度および強度の要求される構造用窒化物焼結体を格
別の機械加工を施すことなく安価に製造することのでき
る方法を提供することを目的とし、微細な窒化物粉末を
出発原料とし、焼結に伴う焼成収縮を抑制することので
きる焼結方法を開発すべ(種々研究を積重ねた結果、窒
化物粉末に含有される不純物成分を制御し、特定の雰囲
気および温度範囲内で焼結することによって実質的な焼
成収縮を生じさせることなく表面寸法精度の葛い高強度
の窒化物焼結体を製造することのできる方法を新規に知
見するに至り、本発明を完成した。
本発明によれば、平均粒径が5μm以下の窒化物粉末を
主体とする出発原料を生成形体に成形した後、前記生成
形体を非酸花柱雰囲気中で実質的に収縮させることなく
焼結し2kg/m1以上の平均曲げ強度を有する窒化物
焼結体を製造することを特徴とする寸法精度の優れた窒
化物焼結体の製造方法および実質的に収縮させることな
く焼結させた窒化物焼結体よりなり、平均曲げ強度が2
 A9/mm2以上であることを特徴とする寸法精度の
優れた耐熱性治具用窒化物焼結体によつて前記目的を達
成することができる。
次に本発明の製造方法を詳細に説明する。
本発明によれば、窒化物粉末を主体とする出発原料は、
その平均粒径が5μm以下であることが必要である。前
記平均粒径を5μm以下に限定する理由は、5μmより
大きいと焼結体内の粒と粒との結合箇所が少な(なるた
め、高強度すなわち平均曲げ強度が5級−以上の高い強
度の焼結体を得ることが困難になるばかりでなく、表面
の面粗度を劣化させるからである。
本発明によれば、前記窒化物粉末としては種々のものを
使用できるが、なかでも耐熱性、硬度、化学的安定性お
よび電気的特性などに優れた窒化物焼結体を製造する上
で出発原料は窒化ホウ素、窒化アルミニウム、窒化珪素
より選ばれるいずれか少なくとも1種を含有し、その含
有量の合計が50M′Ik%以上であるこ七が好ましく
、なかでも窒化珪素を少な(とも50重量%含有する出
発原料が好適である。
本発明によれば、前記出発原料は焼結時に液相を生成す
る物質の含有量が5重量%以下であることが好ましい。
その理由は、焼結時に液相を生成する物質の含有量が5
1承%より多いと焼結時に液相の作用によって焼成収縮
し易いからである。
本発明によれば、前記出発原料はMyO1A120x、
CeO,Li2O,8iozおよびY2O3の含有量の
合計が3M量%以下であることが有利である。その理由
は、前記酸化物は一般に窒化物を常圧焼結する際に焼結
助剤として使用されるものであり、含有量の合計が3重
量%より多いと焼成収縮し易(なるため寸法精度の高い
焼結体を得ることが困難になるからである。
本発明によれば、寸法精度の高い焼結体を得る上で実質
的に収縮させることなく焼結することが必要であり、そ
の際の収縮率は2%以下であることが好ましく、なかで
も1%以下であることがより好適である。
本発明によれば、前記生成形体を焼成雰囲気を制御する
ことのできる耐熱性容器内に装入して焼成することが有
利である。このように耐熱性容器内に生成形体を装入し
て焼成雰囲気を制御しつつ焼成することが有利である理
由は、隣接する窒化物粒子間のネックを成長させること
ができ強固に結合させろことができるからである6前述
の如く耐熱性容器内に生成形体を装入して焼成雰囲気を
制御しつつ焼成することによって隣接する窒化物粒子間
のネックを成長させることができ強固に結合させること
ができる理由は、窒化物粒子間における窒化物の蒸発・
再凝縮および/または表面拡散による物質移動を促進す
ることができるためと考えられる。
本発明によれば、前記生成形体を焼成雰囲気を制御する
ことのできる耐熱性容器内に装入して焼成することによ
り、焼成時における窒化物の揮散率を抑制し、前記揮散
率を5重量%以下とすることが有利である。
本発明によれば、前記生成形体は少なくとも45容積%
の密度を有するものであることが有利である。その理由
は、前記生成形体の密度が45容積%より低いと窒化物
粒子相互の接触点が少ないため、必然的に結合箇所が少
なくなり、本発明の目的とする2 kq//14以上の
平均曲げ強度を有する焼結体を得ることが困難であるか
らである。
本発明によれば、前記非酸化性雰囲気中の窒素ガス分圧
を窒化物の平衡圧以上とすることが好ましい。その理由
は、前記窒素ガス分圧を窒化物の平衡圧以上とすること
によってネックの成長を促進させることができ、焼結体
の強度を高めることができるからである。
次に本発明の耐熱性治具用窒化物焼結体について詳細に
説明する。
本発明の耐熱性治具用窒化物焼結体は、実質的に収縮さ
せることな(焼結させた窒化物焼結体よりなり、平均曲
げ強度が2 kQ/d以上であることが必要である。そ
の理由は、焼結時における収縮は富強度の焼結体を得る
上では好ましいが、一般的には焼結時の収縮量は生成形
体の密度に大きく影響するため、均一な収縮を生じさせ
るためには均一な密度を有する生成形体を得ることが重
要である。しかし、そのような均一な密度を有する生成
形体を得ることは極めて困難であるため、本発明の目的
とする極めて寸法精度の高い焼結体を得ることが困難で
あるからである。また平均曲げ強度を2kV−以上に限
定する理由は、焼結体の強度が2 kq/−より低いと
使用中に折れたり割れたりし易く、実質的な使用に耐え
ないからである。
なお、本発明の実質的に収縮させることなく焼結させた
窒化物焼結体の焼成収縮率は296以下であることが有
利であり、なかでも196以下であることがより好適で
ある。
本発明の耐熱性治具用窒化物焼結体としての窒化物焼結
体は深々の窒化物を使用できるが、なかでも耐熱性、硬
度、化学的安定性および電気的特性などに優れた焼結体
が要求される用途に対しては窒化ホウ素、窒化アルミニ
ウム、窒化珪素から遣ばれるいずれか少なくとも1mの
窒化物を含有し、その含有量の合計が50ifi%以上
であることが好ましい。
本発明の耐熱性治具用窒化物焼結体は、極めて高い寸法
精度および強度が要求されるものであり、平均粒径が5
μm以下の窒化物粉末を主体とする出発原料を生成形体
に成形した後、前記生成形体を非酸化性雰囲気中で焼結
させた窒化物焼結体であることが好ましい。
本発明の耐熱性治具用窒化物焼結体は、半導体熱処理用
治具、断熱材止め具やセッターのような耐熱部品絶縁ス
リーブ、耐熱・耐食プレート、パルプ・ポンプ部品とし
て有利に使用することができる。
次に本発明の実施例および比較例について説明する。
実施例! 平均粒径が0.4μm、純度が96重量%の窒化珪素粉
末100重量部に対し、ワックス2重量部、ポリエチレ
ングリコール1重量部、ステアリン酸0.5重量部およ
びベンゼン100重量部を配合し、ボールミル中で5時
間混合した後噴霧乾燥した。
なお、前記窒化珪素粉末は酸素を2重量%、炭素を1重
量%、鉄を0.07重量%、カルシウムを0.01重量
%、アルミニウムを0.2重量%、マグネシウムをo、
osxtit%含有していた。
この乾燥物を適量採取し、金属製押し型を用いて1.5
t/dの圧力で成形し、直径40鱈、厚さ5fi、密度
1.’16f/cd (55容積%)の生成形体を得た
前記生成形体を黒鉛製ルツボに装入し、大気圧下の窒素
ガス雰囲気中で1700’Cの温度で1時間焼成した。
得られた焼結体の密度は1.76fAであり、生成形体
に対する線収縮率はいずれの方向に対しても0.4±0
.07%の範囲内であり、焼結体の寸法精度は±O,0
3111以内であった。また、この焼結体の平均曲げ強
度を測定したところ6.3瞼−と高強度であった。
実施例2 実施例1と同様の操作を繰返して焼結体を得た。
得られた焼結体の物性は第1表に示した。
第1表に示した結果よりわかるように線収縮率は最大で
も0.5%と小さく、実施例1に示した焼結条件によれ
ば線収縮率を0.4%に設定して生成形体を成形し焼結
を行うことにより、極めて寸法精度の高い焼結体を容易
に製造することが可能であることが確認された。
実施例3 実施例1と同様であるが、平均粒径が4.1μmの窒化
珪素粉末を使用して焼結体を得た。得られた焼結体の物
性は第1表に示した。
比較例1 実施例1と同様であるが、平均粒径が8.3戸の窒化珪
素粉末を使用して焼結体を得た。得られ1こ焼結体の物
性は第1表に示した。
第1表に示した結果よりわかるように、本発明の実施例
は線収縮率およびそのバラツキが小さく寸法精度に優れ
た焼結体を容易に製造することが可能であった。これに
対して、比較例1の平均粒径が8.3μmと大きな窒化
珪素粉末を出発原料とした場合には線収縮率が0.3±
0.3%とバラツキが大きく寸法精度も±0.1211
1と低下した。
実施例4 実施例1と同様であるが、窒化珪素粉末に換えて平均粒
径が0.8μm、純度が97重量%の窒化アルミニウム
粉末を使用し、1600℃の温度で焼結体を得た。なお
、前記窒化アルミニウム粉末は炭素を0.16重量%、
珪素を0.1重量%、鉄を0.09重量%、マグネシウ
ムを0.07重量%含有してイタ。
得られた焼結体の物性は第1表に示した。
実施例5 実施例1と同様であるが、窒化珪素粉末に換えて平均粒
径が0.3μm、線間が99.5重量%の窒化ホウ素粉
末を使用し、1400℃の温度で焼結体を得た。
得られた焼結体の物性は第1表に示した。
〔発明の効果〕
以上述べた如(、本発明によれば、実質的に焼成収縮を
生じさせることなく寸法精度の優れた窒化物焼結体を得
ることができ、寸法精度および強度の要求される構造材
料としての窒化物焼結体を格別の機械加工を施すことな
く安価に提供できる。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、平均粒径が5μm以下の窒化物粉末を主体とする出
    発原料を生成形体に成形した後、前記生成形体を非酸化
    性雰囲気中で実質的に収縮させることなく焼結し2kg
    /mm^2以上の平均曲げ強度を有する窒化物焼結体を
    製造することを特徴とする寸法精度の優れた窒化物焼結
    体の製造方法。 2、前記焼結体の焼結に伴う収縮率は2%以下である特
    許請求の範囲第1項記載の製造方法。 3、前記出発原料は窒化ホウ素、窒化アルミニウム、窒
    化珪素より選ばれるいずれか少なくとも1種を含有し、
    その含有量の合計が50重量%以上である特許請求の範
    囲第1あるいは2項記載の製造方法。 4、前記出発原料は窒化珪素を少なくとも50重量%含
    有する特許請求の範囲第1〜3項のいずれかに記載の製
    造方法。 5、前記出発原料は焼結時に液相を生成する物質の含有
    量が5重量%以下である特許請求の範囲第1〜4項のい
    ずれかに記載の製造方法。 6、前記非酸化性雰囲気中の窒素ガス分圧を窒化物の平
    衡圧以上とする特許請求の範囲第1〜5項のいずれかに
    記載の製造方法。 7、実質的に収縮させることなく焼結させた窒化物焼結
    体よりなり、平均曲げ強度が5kg/mm^2以上であ
    ることを特徴とする寸法精度の優れた耐熱性治具用窒化
    物焼結体。 8、前記窒化物焼結体は窒化ホウ素、窒化アルミニウム
    、窒化珪素より選ばれるいずれか少なくとも1種を含有
    し、その含有量の合計が50重量%以上である特許請求
    の範囲第7項記載の耐熱性治具用窒化物焼結体。 9、前記窒化物焼結体は平均粒径が5μm以下の窒化物
    粉末を主体とする出発原料を生成形体に成形した後、前
    記生成形体を非酸化性雰囲気中で焼結させたものである
    特許請求の範囲第7あるいは8項記載の耐熱性治具用窒
    化物焼結体。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH029763A (ja) * 1987-04-01 1990-01-12 Agency Of Ind Science & Technol 窒化硼素常圧焼結体

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