JPS60186470A - 窒化ケイ素焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化ケイ素焼結体の製造方法Info
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- JPS60186470A JPS60186470A JP59038698A JP3869884A JPS60186470A JP S60186470 A JPS60186470 A JP S60186470A JP 59038698 A JP59038698 A JP 59038698A JP 3869884 A JP3869884 A JP 3869884A JP S60186470 A JPS60186470 A JP S60186470A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高強度で高密度な窒化ケイ素焼結体の製造方法
に関する。
に関する。
一般に窒化ケイ素焼結体はそれが有する高温高応力性か
らタービンブレード材、ノズル材などのエンジニアリン
グセラミックス材料として着目されており、実用化に向
けて各方面で研究開発されつつある。
らタービンブレード材、ノズル材などのエンジニアリン
グセラミックス材料として着目されており、実用化に向
けて各方面で研究開発されつつある。
しかし窒化ケイ素は自己拡散速度が遅く難焼結性物質で
あるから、一般には種々の焼結助剤の使用が提案されて
おシ、例えばMgO1At205、y2o 3、ZrO
2などがある。また窒化ケイ素は大気圧下では1900
℃付近で分解揮発する性質を有するため、いろいろの焼
結方法、例えばホットプレス法、常圧焼結法等が採用さ
れている。ホットプレス法はかなシの圧力を使用するた
め、緻密な焼結体が製造できる反面、複雑な形状の製品
を大量生産するには効率が非常に悪い。それに反し常圧
焼結法や反応焼結法は簡便な方法であるだけに任意形状
のものを大量に生産するのにむいており、将来の発展が
期待されている。
あるから、一般には種々の焼結助剤の使用が提案されて
おシ、例えばMgO1At205、y2o 3、ZrO
2などがある。また窒化ケイ素は大気圧下では1900
℃付近で分解揮発する性質を有するため、いろいろの焼
結方法、例えばホットプレス法、常圧焼結法等が採用さ
れている。ホットプレス法はかなシの圧力を使用するた
め、緻密な焼結体が製造できる反面、複雑な形状の製品
を大量生産するには効率が非常に悪い。それに反し常圧
焼結法や反応焼結法は簡便な方法であるだけに任意形状
のものを大量に生産するのにむいており、将来の発展が
期待されている。
しかしこれらの方法は前記焼結助剤を用いてもなお実用
的強度を有する焼結体が得られないまま今日に至ってい
る。したがってこれらの方法によって十分な強度を有す
る窒化ケイ累焼結体を製造することができるならば、そ
の工業的意義は太きい。
的強度を有する焼結体が得られないまま今日に至ってい
る。したがってこれらの方法によって十分な強度を有す
る窒化ケイ累焼結体を製造することができるならば、そ
の工業的意義は太きい。
本発明者らは、この要望に応えるべく鋭意研究を重ねた
結果、窒化ケイ素の焼結反応を窒化ジルコニウムおよび
酸化マグネシウム(これらの化合物は以下それぞれZr
N、 MgOで示す)の存在下で行なえば高強度で高密
度な窒化ケイ素焼結体が得られることを見出して本発明
を完−成した。
結果、窒化ケイ素の焼結反応を窒化ジルコニウムおよび
酸化マグネシウム(これらの化合物は以下それぞれZr
N、 MgOで示す)の存在下で行なえば高強度で高密
度な窒化ケイ素焼結体が得られることを見出して本発明
を完−成した。
以下本発明の詳細な説明する。
本発明に使用するZrNおよびMgOはそれぞれを単独
で使用した場合、窒化ケイ素焼結体の強度全ある程度改
善できるが満足できる程ではなく、ZrNとMgOの両
者を重量比ZrN/Mg0=03−4.0で混合して焼
結助剤として存在させると焼結体の強度は飛躍的に向上
する。特に重量比が10〜30の範囲で著しい(例1お
よび第1図)。重量比が06未満あるいは4,0を超え
ると、それぞれの化合物の作用が顕著となり、単独で用
いた場合とほとんど差がなく、固化合物の相乗効果が薄
れ、得られる焼結体の強度は低くなって好ましくない。
で使用した場合、窒化ケイ素焼結体の強度全ある程度改
善できるが満足できる程ではなく、ZrNとMgOの両
者を重量比ZrN/Mg0=03−4.0で混合して焼
結助剤として存在させると焼結体の強度は飛躍的に向上
する。特に重量比が10〜30の範囲で著しい(例1お
よび第1図)。重量比が06未満あるいは4,0を超え
ると、それぞれの化合物の作用が顕著となり、単独で用
いた場合とほとんど差がなく、固化合物の相乗効果が薄
れ、得られる焼結体の強度は低くなって好ましくない。
壕だ重量比06〜4,0の範囲で混合した焼結助剤を窒
化ケイ素に対し6〜45重量%(外割)存在させた場合
が好ましく、より好ましくは10〜400〜40重量%
2(重量比=2.0)および第2図)。6ニア間未満で
は焼結助剤が少なすぎるため、十分緻密な焼結体が得ら
れない。
化ケイ素に対し6〜45重量%(外割)存在させた場合
が好ましく、より好ましくは10〜400〜40重量%
2(重量比=2.0)および第2図)。6ニア間未満で
は焼結助剤が少なすぎるため、十分緻密な焼結体が得ら
れない。
また45重量%を超えれば粒界相のガラス相が過多とな
る一方、本来強度を発現する窒化ケイ素そのものの量が
少なすぎるため強度が著しく低下するので好ましくない
。
る一方、本来強度を発現する窒化ケイ素そのものの量が
少なすぎるため強度が著しく低下するので好ましくない
。
ZrN、 MgOは一般に市販されているものをそのま
ま用いることも可能であるが、これら化合物はできるだ
け平均粒径5μmす、下で使用するのが望ましい。その
ほか−MgO源としては加熱焼成によりMgOとなるM
gCOx、Mg(OH)2、MgSO4、Mg(NO3
)2あるいは有機マグネシウム化合物がMgOの代替品
として一部使用でき、焼結体の使用目的に合わせて適宜
選択して用いることが可能である。
ま用いることも可能であるが、これら化合物はできるだ
け平均粒径5μmす、下で使用するのが望ましい。その
ほか−MgO源としては加熱焼成によりMgOとなるM
gCOx、Mg(OH)2、MgSO4、Mg(NO3
)2あるいは有機マグネシウム化合物がMgOの代替品
として一部使用でき、焼結体の使用目的に合わせて適宜
選択して用いることが可能である。
窒化ケイ素は市販されているものあるいは独自に合成し
たものを用いることができるが、できるだけ細かい、平
均粒径2.0μm以下のものが好ましい。また窒化ケイ
素は焼結中にα相→β相の転移が起こり、その結果焼結
性が向上するのでα/α十β比の大きい窒化ケイ素を使
用するのが好ましい。しかし必ずしもこれに限定される
ものではない。また例えば反応焼結法による場合、窒化
ケイ素合成用原料の段階で所要量の焼結助剤を添加する
ことも可能であり、この方法も本発明の範囲に含まれる
。
たものを用いることができるが、できるだけ細かい、平
均粒径2.0μm以下のものが好ましい。また窒化ケイ
素は焼結中にα相→β相の転移が起こり、その結果焼結
性が向上するのでα/α十β比の大きい窒化ケイ素を使
用するのが好ましい。しかし必ずしもこれに限定される
ものではない。また例えば反応焼結法による場合、窒化
ケイ素合成用原料の段階で所要量の焼結助剤を添加する
ことも可能であり、この方法も本発明の範囲に含まれる
。
上記の材料を用いて窒化ケイ素焼結体を製造する一例を
述べる。
述べる。
出発原料として窒化ケイ素、ZrN 、 MgOを前述
の範囲内で適宜混合したものに、場合により数チの有機
系バインダー(ポリビニルア/lz コール、カルボキ
シメチルセルロース等)全添加したのち、所望の形状に
プレスする。得られた成形体は500〜600℃程度の
比較的低い温度で結合剤を散逸させた後、非酸化性雰囲
気(N2ガス、COガス、アルゴンガス等)中で昇渇し
、1600〜1850℃で焼結が終了するまで保持する
。またより好ましい焼結温度は1650〜1800℃で
ある。焼結温度が1600℃未満では焼結が不十分であ
り、強度が低い。また1850℃を超えれば窒化ケイ素
の分解揮発が活発になり好ましくない。
の範囲内で適宜混合したものに、場合により数チの有機
系バインダー(ポリビニルア/lz コール、カルボキ
シメチルセルロース等)全添加したのち、所望の形状に
プレスする。得られた成形体は500〜600℃程度の
比較的低い温度で結合剤を散逸させた後、非酸化性雰囲
気(N2ガス、COガス、アルゴンガス等)中で昇渇し
、1600〜1850℃で焼結が終了するまで保持する
。またより好ましい焼結温度は1650〜1800℃で
ある。焼結温度が1600℃未満では焼結が不十分であ
り、強度が低い。また1850℃を超えれば窒化ケイ素
の分解揮発が活発になり好ましくない。
本発明においてZrNおよびMgOを併用するこ 5−
とによって強度の大きい緻密質焼結体がなぜ得られるか
についてはその詳細は不明なるも、 MgOのみを添加
した焼結体と顕微鏡で観察対比したところ、併用した方
が粒界が小さく、かつ粒界が相互に入りくんでいるとこ
ろから、併用した方が何らかの作用で粒界にかかる変化
をもたらし、このため緻密になるのであろうと考えられ
、この相違が焼結体の特性に著しい差異を生ずるのであ
ろう。
についてはその詳細は不明なるも、 MgOのみを添加
した焼結体と顕微鏡で観察対比したところ、併用した方
が粒界が小さく、かつ粒界が相互に入りくんでいるとこ
ろから、併用した方が何らかの作用で粒界にかかる変化
をもたらし、このため緻密になるのであろうと考えられ
、この相違が焼結体の特性に著しい差異を生ずるのであ
ろう。
上記したように窒化ケイ素または窒化ケイ素を合成する
原料にZrNおよびMgOからなる焼結助剤を特定割合
添加した混合物をプレス成形し、非酸化性雰囲気で焼結
して得た焼結体は優れた、物性を備えており、機械的強
度が大きく、高緻密で高温下においても強度の低下は少
ない。そのためエンジニアリングセラミックス材料に要
求される特性を十分に満足できる焼結体が得られるので
本発明の工業的価値は大きい。
原料にZrNおよびMgOからなる焼結助剤を特定割合
添加した混合物をプレス成形し、非酸化性雰囲気で焼結
して得た焼結体は優れた、物性を備えており、機械的強
度が大きく、高緻密で高温下においても強度の低下は少
ない。そのためエンジニアリングセラミックス材料に要
求される特性を十分に満足できる焼結体が得られるので
本発明の工業的価値は大きい。
次に本発明を実施例によって具体的に説明するが、その
要旨を越えない限り、以下の実施例 6− に限定されるものではない。
要旨を越えない限り、以下の実施例 6− に限定されるものではない。
例1(焼結助剤重量比ZrN/MgOの効果)ZrN(
***へルマンシー・シュタルク社製)およびMgO(関
東化学社製)の比を適宜変えて配合した混合物に対し、
エタノールを約3倍(重量)添加したのち、ポットミル
で粉砕し、乾燥して平均粒径1〜3μmの細かさの焼結
助剤数種を得た。
***へルマンシー・シュタルク社製)およびMgO(関
東化学社製)の比を適宜変えて配合した混合物に対し、
エタノールを約3倍(重量)添加したのち、ポットミル
で粉砕し、乾燥して平均粒径1〜3μmの細かさの焼結
助剤数種を得た。
それらの焼結助剤を平均粒径1,1μmの窒化ケイ素(
日本電工社製商品名rNJ)に対し15重量%(外割)
、さらにエタノールを全固形重量の約6倍添加したのち
、プラスチック製ボットミルで十分混合し乾燥した。
日本電工社製商品名rNJ)に対し15重量%(外割)
、さらにエタノールを全固形重量の約6倍添加したのち
、プラスチック製ボットミルで十分混合し乾燥した。
得られたそれぞれの混合物にホIJビニルアルコール水
溶液をバインダーとして少量加え混練し、プレス機で1
000 Kgf/cm2加圧し、直径5゜腋厚さ6−の
円板状成形体を得た。
溶液をバインダーとして少量加え混練し、プレス機で1
000 Kgf/cm2加圧し、直径5゜腋厚さ6−の
円板状成形体を得た。
この成形体は一旦大気中にて500〜600℃で加熱し
てバインダーを揮散させたのち、予め窒化ホウ素を塗布
したカーボン製ルツボに入れ窒化ケイ素をつめ粉として
充填したのち、1気圧窒素雰囲気中で1700℃、1時
間焼結した。
てバインダーを揮散させたのち、予め窒化ホウ素を塗布
したカーボン製ルツボに入れ窒化ケイ素をつめ粉として
充填したのち、1気圧窒素雰囲気中で1700℃、1時
間焼結した。
得られたそれぞれの焼結体を研磨し、4×6×65胴の
大きさに切断してテストピースを作成し、JIS R−
1601に記載された要領にしたがって曲げ強さを測定
し、ZrN/MgO比−曲げ強さの関係を第1図に示し
た。
大きさに切断してテストピースを作成し、JIS R−
1601に記載された要領にしたがって曲げ強さを測定
し、ZrN/MgO比−曲げ強さの関係を第1図に示し
た。
その結果ZrN/MgO比を0.3〜4.0の範囲にし
た場合、強度が犬であることが判明した。
た場合、強度が犬であることが判明した。
例2(焼結助剤添加量の効果)
ZrN/MgO比ヲ2.0に配合した焼結助剤をシリカ
の窒化還元法で製造した平均粒径0.8μmの窒化ケイ
素(α相約98%)に種々混合したこと以外は例1と同
一のプロセスによシテストビースを作成し、得られた焼
結体の曲げ強さを測定し、その結果を第2図に示した。
の窒化還元法で製造した平均粒径0.8μmの窒化ケイ
素(α相約98%)に種々混合したこと以外は例1と同
一のプロセスによシテストビースを作成し、得られた焼
結体の曲げ強さを測定し、その結果を第2図に示した。
その結果、焼結助剤の添加量が6〜45重量係重量へ、
高強度が発現することが判明した。
高強度が発現することが判明した。
実施例、比較例
例1のプロセスに従ってテストピースを作成し曲げ強さ
および気孔率を測定した。得られたそれらの結果を表1
に示した。
および気孔率を測定した。得られたそれらの結果を表1
に示した。
以上の測定結果から実施例1〜4に示す通り、本発明に
よって得た焼結体の方が従来法による比較例より格段に
優れていることがわかる。
よって得た焼結体の方が従来法による比較例より格段に
優れていることがわかる。
9−
10−
第1図はZr、N/MgO比と曲げ強さの関係、第2図
は窒化ケイ素に対する焼結助剤添加量と曲げ強さの関係
をそれぞれ表わすグラフである。 特許出願人 日本セメント株式会社 代理人弁理士伊東 彰 −11= ↓目°tフMどセノ
は窒化ケイ素に対する焼結助剤添加量と曲げ強さの関係
をそれぞれ表わすグラフである。 特許出願人 日本セメント株式会社 代理人弁理士伊東 彰 −11= ↓目°tフMどセノ
Claims (1)
- 窒化ケイ素の焼結反応を窒化ジルコニウムおよび酸化マ
グネシウムの存在下で行うことを特徴とする窒化ケイ素
焼結体の製造方法。′
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59038698A JPS60186470A (ja) | 1984-03-02 | 1984-03-02 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59038698A JPS60186470A (ja) | 1984-03-02 | 1984-03-02 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS60186470A true JPS60186470A (ja) | 1985-09-21 |
JPH0455993B2 JPH0455993B2 (ja) | 1992-09-07 |
Family
ID=12532525
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP59038698A Granted JPS60186470A (ja) | 1984-03-02 | 1984-03-02 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS60186470A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6330369A (ja) * | 1986-07-21 | 1988-02-09 | 日立造船株式会社 | 耐熱衝撃、耐食性セラミツクス |
US5616527A (en) * | 1993-09-13 | 1997-04-01 | Isuzu Motors Limited | Composite ceramic |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5756383A (en) * | 1980-08-15 | 1982-04-03 | Sylvania Electric Prod | Si3n4 ceramic product with low density outer layer and method thereof |
JPS5945970A (ja) * | 1982-08-31 | 1984-03-15 | 住友電気工業株式会社 | 窒化硅素の焼結方法 |
JPS59207880A (ja) * | 1983-05-13 | 1984-11-26 | 工業技術院長 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
JPS6033265A (ja) * | 1983-07-27 | 1985-02-20 | 株式会社日立製作所 | ヒータ用セラミックス導体 |
-
1984
- 1984-03-02 JP JP59038698A patent/JPS60186470A/ja active Granted
Patent Citations (4)
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