JPS61132563A - 窒化硼素焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化硼素焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPS61132563A JPS61132563A JP59251334A JP25133484A JPS61132563A JP S61132563 A JPS61132563 A JP S61132563A JP 59251334 A JP59251334 A JP 59251334A JP 25133484 A JP25133484 A JP 25133484A JP S61132563 A JPS61132563 A JP S61132563A
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- Japan
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- sintered body
- mold
- sintering
- pressure
- boron nitride
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、窒化硼素焼結体の製造方法に関し、常圧、焼
結によって緻密な焼結体を製造する方法に関する。
結によって緻密な焼結体を製造する方法に関する。
窒化硼素（以下ＢＮという）は熱伝導重大、熱膨張率率
、耐食性良好、電気絶縁性穴、潤滑性良好、機械加工可
能、軽量などの性質を有する。このため、これらの特性
が要求される工業分野１例えば電気絶縁材料、高温伝熱
材料、耐食性材料として、電気炉、溶融物の処理などの
分野に利用されている。
、耐食性良好、電気絶縁性穴、潤滑性良好、機械加工可
能、軽量などの性質を有する。このため、これらの特性
が要求される工業分野１例えば電気絶縁材料、高温伝熱
材料、耐食性材料として、電気炉、溶融物の処理などの
分野に利用されている。
しかし、利用分野の広いわりに使用量が増加しないのは
ＢＮの高価格が一因する０価格の高い理由として、焼結
体の製造コストが挙げられる。焼結体はホットプレス法
で製造されるが、この場合、ホットプレス装置本体や黒
鉛ダイスの材料費が高価であり、生産能率が悪いなどが
コストアップの原因である。
ＢＮの高価格が一因する０価格の高い理由として、焼結
体の製造コストが挙げられる。焼結体はホットプレス法
で製造されるが、この場合、ホットプレス装置本体や黒
鉛ダイスの材料費が高価であり、生産能率が悪いなどが
コストアップの原因である。
ＢＮ焼結体を低価格で製造する方法の１つに、常圧焼結
法が考えられるが、ＢＮの特徴的な焼結挙動の問題があ
る。即ち、ＢＨの焼結は結晶粒が成長することによって
進行するが、その際に焼結体の体積が膨張するという現
象である。一般の焼結過程では、粒子同志の拡散や粒成
長により空孔が除去され収縮が起こり、従って緻密化が
進行するのであるがＢＮの焼結は逆の現象である。その
ため、緻密なりＮ焼結体を作るにはホットプレスのよう
な加圧焼結に依存せざるを得ない、また、ＢＮは自己焼
結性に乏しいために、単体での焼結は難しく、加圧焼結
においてもＢ２Ｏ３やＣａＯのような助剤を必要とする
。
法が考えられるが、ＢＮの特徴的な焼結挙動の問題があ
る。即ち、ＢＨの焼結は結晶粒が成長することによって
進行するが、その際に焼結体の体積が膨張するという現
象である。一般の焼結過程では、粒子同志の拡散や粒成
長により空孔が除去され収縮が起こり、従って緻密化が
進行するのであるがＢＮの焼結は逆の現象である。その
ため、緻密なりＮ焼結体を作るにはホットプレスのよう
な加圧焼結に依存せざるを得ない、また、ＢＮは自己焼
結性に乏しいために、単体での焼結は難しく、加圧焼結
においてもＢ２Ｏ３やＣａＯのような助剤を必要とする
。
従来、常圧焼結や反応焼結の実施例として、特公昭４７
−３８０４７、特公昭４８−４３６４８があるがともに
ＢＮと５ｉ０２あるいはＢＮとＡ９．、 Ｓ ｉとの複
合化を目的としておりＢＮ配合比が３０〜７０％の範囲
である。複合体はＢＮ本来の優れた性質が減少するので
、用途に限定がある。
−３８０４７、特公昭４８−４３６４８があるがともに
ＢＮと５ｉ０２あるいはＢＮとＡ９．、 Ｓ ｉとの複
合化を目的としておりＢＮ配合比が３０〜７０％の範囲
である。複合体はＢＮ本来の優れた性質が減少するので
、用途に限定がある。
ＢＮの焼結方法において、加圧焼結すると高価格であり
、常圧焼結では緻密にならないという問題点があった０
本発明では、加圧焼結をせずに、焼結中の膨張を抑えて
緻Ｓな焼結体を製造する方法を提案するものである。
、常圧焼結では緻密にならないという問題点があった０
本発明では、加圧焼結をせずに、焼結中の膨張を抑えて
緻Ｓな焼結体を製造する方法を提案するものである。
本発明は、成形段階で可能な限り高密度な成形体を作り
、旋盤などで加工した後、高強度で低熱膨張率の特性を
有するモールド中にすき間なく挿入して、モールドごと
不活性雰囲気中で焼結するものである。低熱膨張率のモ
ールドを用いるので、焼結過程のＩａ！張を極力抑える
ことが出来、市販の成形体に近い密度を有する焼結体の
製造が可能である。
、旋盤などで加工した後、高強度で低熱膨張率の特性を
有するモールド中にすき間なく挿入して、モールドごと
不活性雰囲気中で焼結するものである。低熱膨張率のモ
ールドを用いるので、焼結過程のＩａ！張を極力抑える
ことが出来、市販の成形体に近い密度を有する焼結体の
製造が可能である。
モールドは低熱膨張性でかつ、焼結過程の膨張に打ちか
つような強度を有することが必要である。また耐熱温度
が１７００℃以上必要なので、材料には黒鉛、Ａ見Ｎ、
Ｂ４ Ｃ，ＴｉＣ１ＴｉＢ２が好ましい。
つような強度を有することが必要である。また耐熱温度
が１７００℃以上必要なので、材料には黒鉛、Ａ見Ｎ、
Ｂ４ Ｃ，ＴｉＣ１ＴｉＢ２が好ましい。
また成形体は高密度にするほど良い、ＢＮ粒自体は潤滑
性を有するので成形性に優れている。ラバープレス成形
で５〜ｌＯｔ／ｃｍ’の高圧力を加えれば理論密度の８
５〜９０％に到達する。
性を有するので成形性に優れている。ラバープレス成形
で５〜ｌＯｔ／ｃｍ’の高圧力を加えれば理論密度の８
５〜９０％に到達する。
本発明方法は、
■高密度成形体の成形
■機械加工
（■低熱膨張性モールドへの挿入
■焼成
の４工程からなる。以下、順次説明する。
成形体の成形方法にはラバープレス法、金型法がある。
ラバープレス法はゴム型に充てんした粉体に等方的に圧
力を加え、圧縮成形を行う方法で、均−密度及び粒子配
向の少い成形体を得ることができる。ＢＮ粉の形状は六
角板状であり、金型法のような一軸成形では粒子配向を
起こすので、等方圧成形のラバープレス法が適している
。
力を加え、圧縮成形を行う方法で、均−密度及び粒子配
向の少い成形体を得ることができる。ＢＮ粉の形状は六
角板状であり、金型法のような一軸成形では粒子配向を
起こすので、等方圧成形のラバープレス法が適している
。
第１図は成形体密度とラバープレス圧力との関係を示す
、へ曲線はＢＮ粉をスプレードライヤーで造粒した場合
を示し、３曲線は造粒なしの場合を示す、造粒した原料
を用いると成形体密度が向上する。第１図のＢＮ粉は１
醜を原料として製造したものである。
、へ曲線はＢＮ粉をスプレードライヤーで造粒した場合
を示し、３曲線は造粒なしの場合を示す、造粒した原料
を用いると成形体密度が向上する。第１図のＢＮ粉は１
醜を原料として製造したものである。
ラバープレス圧力を５〜１０Ｔｏｎ／ｃｒｎ’に選んだ
理由は以下の通りである。ラバープレス圧力が５Ｔｏｎ
／ｃｒｎ”までは成形体密度の向上が著しいが５Ｔｏｎ
／Ｃｍ’を越えると密度の向上は鈍り、１０Ｔｏｎ／ｃ
ｍ’以上では向上しない。ＢＮ焼結体の密度は高いほど
良いが、理論密度の８５％以上あれば、実用に供しうる
。
理由は以下の通りである。ラバープレス圧力が５Ｔｏｎ
／ｃｒｎ”までは成形体密度の向上が著しいが５Ｔｏｎ
／Ｃｍ’を越えると密度の向上は鈍り、１０Ｔｏｎ／ｃ
ｍ’以上では向上しない。ＢＮ焼結体の密度は高いほど
良いが、理論密度の８５％以上あれば、実用に供しうる
。
本発明の焼結法はＢＮ成形体の密度を保持しつつ焼結体
を製造する方法であるので、理論密度の８５％焼結体は
、う八−プレス５Ｔｏｎ／ｃｍ’で作った成形体により
達成でさる。
を製造する方法であるので、理論密度の８５％焼結体は
、う八−プレス５Ｔｏｎ／ｃｍ’で作った成形体により
達成でさる。
次に成形体はモールドに挿入するが、両者のすき間は狭
いほど良い、成形体は旋盤加工によって仕上げるために
強度が必要であるが、５Ｔｏｎ／ｃｒｎ’ラバープレス
の成形体は加工に耐えられる強度を有する。一方、モー
ルドは耐熱性高温強度、低膨張率の性質を有する材料で
なければならない、Ｂｅｄ、Ｃｒ２０３ 、ＡｊｌＮ、
Ｂ４ Ｃ。
いほど良い、成形体は旋盤加工によって仕上げるために
強度が必要であるが、５Ｔｏｎ／ｃｒｎ’ラバープレス
の成形体は加工に耐えられる強度を有する。一方、モー
ルドは耐熱性高温強度、低膨張率の性質を有する材料で
なければならない、Ｂｅｄ、Ｃｒ２０３ 、ＡｊｌＮ、
Ｂ４ Ｃ。
ＴｉＢ２．黒鉛が使用可能で、これらの材料の線膨張率
は１１００℃において１％以下である。
は１１００℃において１％以下である。
モールドはＢＮ成形体を挿入した後、成形体の上下方向
に対する膨張を抑えるためにＢＮ成形体に接触する栓で
両端を閉じる。栓はモールドと同一の材質を用いる。焼
結過程で、ＢＮ成形体中の揮発分が蒸発するので、モー
ルドや栓には小孔を設ける。また、２分割式モールドを
用いて焼結すれば、焼結体の取り出しは容易である。
に対する膨張を抑えるためにＢＮ成形体に接触する栓で
両端を閉じる。栓はモールドと同一の材質を用いる。焼
結過程で、ＢＮ成形体中の揮発分が蒸発するので、モー
ルドや栓には小孔を設ける。また、２分割式モールドを
用いて焼結すれば、焼結体の取り出しは容易である。
焼結温度を１７００〜２０００℃に限定する理由として
、１７００℃以下では焼結中の結晶化および粒成長が不
十分であり、焼結中の緻密化が進まない、一方、２００
０″Ｃ以上では焼結助剤となるＢ２Ｏ３が蒸発して減少
するので、液相を介しての焼結が進まず粒成長が十分に
起こらない、また、モールドの高温強度が低下するので
、２０００℃が限界である。
、１７００℃以下では焼結中の結晶化および粒成長が不
十分であり、焼結中の緻密化が進まない、一方、２００
０″Ｃ以上では焼結助剤となるＢ２Ｏ３が蒸発して減少
するので、液相を介しての焼結が進まず粒成長が十分に
起こらない、また、モールドの高温強度が低下するので
、２０００℃が限界である。
ＢＮ粉末（−１４ｍ９７％）にＢ２Ｏ３粉末３％、ＰＶ
Ａ１％添加してボールミルでエチルアルコール中で２４
時時間式混合した。混合物はスプレードライヤー（かけ
て３０〜５０ＡＬｍに造粒した。造粒物はゴム型（３０
ｍｍ内径Ｘ３００ｍｍ長さ）に振動充填した後、高圧ラ
バープレスを用いて圧カフ０００ｋｇ／ｃｒｒｒ”で成
形した。成形体の寸法は１８．３ｍｍ径、長さ２８０ｍ
ｍである。ａ形体は表面を加工して１８− Ｏｍ ｍ径
に仕上げ黒鉛モールドに挿入した。黒鉛モールドは肉厚
１０ｍｍで縦方向２分割を合わせ、外側に肉厚１０ｍｍ
のリングをはめる構造である。モールドの上下部はネジ
加工した黒鉛円柱にて密閉した。高周波加熱の黒鉛容器
中にモールドを入れ１９００℃で３０分間、Ｎ２気流中
で焼結した。
Ａ１％添加してボールミルでエチルアルコール中で２４
時時間式混合した。混合物はスプレードライヤー（かけ
て３０〜５０ＡＬｍに造粒した。造粒物はゴム型（３０
ｍｍ内径Ｘ３００ｍｍ長さ）に振動充填した後、高圧ラ
バープレスを用いて圧カフ０００ｋｇ／ｃｒｒｒ”で成
形した。成形体の寸法は１８．３ｍｍ径、長さ２８０ｍ
ｍである。ａ形体は表面を加工して１８− Ｏｍ ｍ径
に仕上げ黒鉛モールドに挿入した。黒鉛モールドは肉厚
１０ｍｍで縦方向２分割を合わせ、外側に肉厚１０ｍｍ
のリングをはめる構造である。モールドの上下部はネジ
加工した黒鉛円柱にて密閉した。高周波加熱の黒鉛容器
中にモールドを入れ１９００℃で３０分間、Ｎ２気流中
で焼結した。
黒鉛モールドから取り出した焼結体は１８．５ ｍ ｍ
径長さ２８．２ ｍ ｍで、かさ比重１．９５気孔率は
１３．４％である。常温曲げ強度はａ、６ｋｇ／ｍｍ”
、 １５００℃と空冷とを１０回繰返した後の曲げ強
度は２．６ｋｇ／ｍｔｎ’である。
径長さ２８．２ ｍ ｍで、かさ比重１．９５気孔率は
１３．４％である。常温曲げ強度はａ、６ｋｇ／ｍｍ”
、 １５００℃と空冷とを１０回繰返した後の曲げ強
度は２．６ｋｇ／ｍｔｎ’である。
ＢＮ焼結体を熱間高圧焼結法以外の方法にて焼結を可能
にした。この発明は製造費の低下、生産性の向上の効果
を奏する。
にした。この発明は製造費の低下、生産性の向上の効果
を奏する。
第１図はラバープレス圧力と成形体密度との関係を示す
グラフである。
グラフである。
Claims (1)
- １ 六方晶窒化硼素を５〜１０ｔ／ｃｍ＾２の圧力にて
ラバープレス成形し、機械加工した後、低熱膨張性モー
ルドに挿入し、両端を該モールドと同一の材質でＢＮ成
形体に接触して閉じ、その後、１７００〜２０００℃の
範囲の温度にて非酸化性雰囲気下で焼成することを特徴
とするＢＮ焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59251334A JPS61132563A (ja) | 1984-11-28 | 1984-11-28 | 窒化硼素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59251334A JPS61132563A (ja) | 1984-11-28 | 1984-11-28 | 窒化硼素焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61132563A true JPS61132563A (ja) | 1986-06-20 |
Family
ID=17221274
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59251334A Pending JPS61132563A (ja) | 1984-11-28 | 1984-11-28 | 窒化硼素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61132563A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5063184A (en) * | 1987-04-01 | 1991-11-05 | Agency Of Industrial Science And Technology | Pressureless sintered body of boron nitride |
-
1984
- 1984-11-28 JP JP59251334A patent/JPS61132563A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5063184A (en) * | 1987-04-01 | 1991-11-05 | Agency Of Industrial Science And Technology | Pressureless sintered body of boron nitride |
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