JPS61178408A - 窒化ケイ素粉末の製造方法 - Google Patents
窒化ケイ素粉末の製造方法Info
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- JPS61178408A JPS61178408A JP60019000A JP1900085A JPS61178408A JP S61178408 A JPS61178408 A JP S61178408A JP 60019000 A JP60019000 A JP 60019000A JP 1900085 A JP1900085 A JP 1900085A JP S61178408 A JPS61178408 A JP S61178408A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は微粉末状の窒化ケイ素の製造方法に関するもの
である。
である。
［従来の技術］
窒化ケイ素はその熱膨張係数の低さ、高温強度等により
、各方面で利用がなされている。また、その利用の際に
は、低温での焼結性の容易さ、触媒活性の増大などの面
から、原料粒子の粒径は１０００Å以下とすることが望
ましく、そのような小さい粒径を有する窒化ケイ素粉末
が望まれていた。
、各方面で利用がなされている。また、その利用の際に
は、低温での焼結性の容易さ、触媒活性の増大などの面
から、原料粒子の粒径は１０００Å以下とすることが望
ましく、そのような小さい粒径を有する窒化ケイ素粉末
が望まれていた。
従来、窒化ケイ素の粉末を製造するにあたっては（１）
式に示すような、金属ケイ素に直接窒素を反応させ、窒
化ケイ素を製造する方法がある。
式に示すような、金属ケイ素に直接窒素を反応させ、窒
化ケイ素を製造する方法がある。
３Ｓｉ ＋２Ｎｔ →３ｉ ３Ｎ４ ・・・ （１
）また（２）式に示すような、四塩化ケイ素にアンモニ
アを反応させて、窒化ケイ素を製造する方法もある。
）また（２）式に示すような、四塩化ケイ素にアンモニ
アを反応させて、窒化ケイ素を製造する方法もある。
３８！ Ｃ１４＋４ＮＨ３→
Ｓｉ ３Ｎ４＋１２ＨＣ１・・・（２）［発明が解決し
ようとする問題点］ 上記した方法では、以下のような問題点があった。
ようとする問題点］ 上記した方法では、以下のような問題点があった。
（１）式の方法では、高純度で微細な金属ケイ素粉末を
用いる必要があった。そして得られる粉末状窒化ケイ素
の粒度分布は広くなることが多く、また、１０００Å以
下の微粒子を得ることは、かなり困難であった。さらに
高純度の微細な金属ケイ素を得ることは難しく、不純物
の混入という問題が避けられなかった。
用いる必要があった。そして得られる粉末状窒化ケイ素
の粒度分布は広くなることが多く、また、１０００Å以
下の微粒子を得ることは、かなり困難であった。さらに
高純度の微細な金属ケイ素を得ることは難しく、不純物
の混入という問題が避けられなかった。
また（２）式の製造方法では、原料である四塩化ケイ素
が高価であり、従って得られる窒化ケイ素も高価となっ
ていた。また有害な塩化水素ガスが発生し、その処理に
°工数がかかるという問題点があった。
が高価であり、従って得られる窒化ケイ素も高価となっ
ていた。また有害な塩化水素ガスが発生し、その処理に
°工数がかかるという問題点があった。
本発明は上記問題点に鑑みてなされたものであり、容易
に微粒子状の窒化ケイ素粉末を得る製造方法を提供する
ものである。
に微粒子状の窒化ケイ素粉末を得る製造方法を提供する
ものである。
［問題点を解決するための手段］
本発明の製造方法は、金属ケイ素粉末を酸化性ガス雰囲
気中で酸化して超微粒子状あるいはガス状の一酸化ケイ
素とする酸化工程と、 該一酸化ケイ素を窒素を含む還元性ガス雰囲気中で窒化
する窒化工程とからなることを特徴とする。
気中で酸化して超微粒子状あるいはガス状の一酸化ケイ
素とする酸化工程と、 該一酸化ケイ素を窒素を含む還元性ガス雰囲気中で窒化
する窒化工程とからなることを特徴とする。
本発明にいう酸化工程は本発明の１つの特色を成すもの
であり、金属ケイ素粉末を酸化性ガス雰囲気中で酸化し
て一酸化ケイ素とする工程である。
であり、金属ケイ素粉末を酸化性ガス雰囲気中で酸化し
て一酸化ケイ素とする工程である。
この金属ケイ素粉末は、粒子が細かい方が好ましく、２
００メツシュ以下のものが特に望ましい。
００メツシュ以下のものが特に望ましい。
このような粒子の金属ケイ素粉末を使用すれば、得られ
る窒化ケイ素粉末の粒度も１００人〜１０００人と好ま
しい範囲となる。なお、金貨ケイ素粉末は純度の特に高
いものを用いるような必要はない。
る窒化ケイ素粉末の粒度も１００人〜１０００人と好ま
しい範囲となる。なお、金貨ケイ素粉末は純度の特に高
いものを用いるような必要はない。
酸化性ガスには代表的なものに酸素ガス、オゾンガス等
があり、金属ケイ素粉末を酸化して一酸化ケイ素とする
ものを用いることができる。そして金属ケイ素粉末と酸
化性ガスとを反応させるに当っては、種々の方法が考え
られるが、金属ケイ素粉末と酸化性ガスとによって、粉
塵雲を形成させ、この粉ａ雲に着火して爆発、燃焼させ
ることにより、酸化することが望ましい。この方法によ
れば、酸化反応の際に生ずる発熱により、他の金属ケイ
素粉末の酸化が促進され、高温となって超微粒子状、あ
るいはガス状の一酸化ケイ素が生成する。そして酸化の
際の反応炎の熱エネルギーを利用して後述の窒化工程を
行なうことが可能となる。この着火手段としては、バー
ナー、プラズマジェット、アーク放電、レーザー光など
を使用す゛ ることができる。また粉塵雲の濃度は用い
る金属ケイ素粉末の粒径および着火手段等によって、最
適濃度を決めることが好ましい。なお、金属ケイ素粉末
は、極く短い時間を区切って、間欠的に供給してもよい
し、連続的に供給してもよい。ただし熱効率の面から、
反応炎は連続的に形成することが望ましい。
があり、金属ケイ素粉末を酸化して一酸化ケイ素とする
ものを用いることができる。そして金属ケイ素粉末と酸
化性ガスとを反応させるに当っては、種々の方法が考え
られるが、金属ケイ素粉末と酸化性ガスとによって、粉
塵雲を形成させ、この粉ａ雲に着火して爆発、燃焼させ
ることにより、酸化することが望ましい。この方法によ
れば、酸化反応の際に生ずる発熱により、他の金属ケイ
素粉末の酸化が促進され、高温となって超微粒子状、あ
るいはガス状の一酸化ケイ素が生成する。そして酸化の
際の反応炎の熱エネルギーを利用して後述の窒化工程を
行なうことが可能となる。この着火手段としては、バー
ナー、プラズマジェット、アーク放電、レーザー光など
を使用す゛ ることができる。また粉塵雲の濃度は用い
る金属ケイ素粉末の粒径および着火手段等によって、最
適濃度を決めることが好ましい。なお、金属ケイ素粉末
は、極く短い時間を区切って、間欠的に供給してもよい
し、連続的に供給してもよい。ただし熱効率の面から、
反応炎は連続的に形成することが望ましい。
窒化工程は上記酸化工程により得られた一酸化ケイ素を
還元し、かつ窒化して窒化ケイ素とする工程である。こ
の窒化工程に用いられる窒素を含む還元性ガスは、還元
性と窒化性の両方の機能を有するガスであり、−優類も
しくは複数種類の物質の組み合わせを種々選択すること
ができる。例えば還元性ガスとしては、一酸化炭素ガス
、水素ガス、炭化水素系ガス等が利用できる。また窒化
性のガスとしては、アンモニアガス、アミンガス等を用
いることができる。また炭化水素系化合物の分子に窒素
元素を有する化合物を利用することも可能である。この
場合には一種類のガスで、炭素元素および水素元素によ
り還元反応が生じ、窒素元素により窒化反応が生ずる。
還元し、かつ窒化して窒化ケイ素とする工程である。こ
の窒化工程に用いられる窒素を含む還元性ガスは、還元
性と窒化性の両方の機能を有するガスであり、−優類も
しくは複数種類の物質の組み合わせを種々選択すること
ができる。例えば還元性ガスとしては、一酸化炭素ガス
、水素ガス、炭化水素系ガス等が利用できる。また窒化
性のガスとしては、アンモニアガス、アミンガス等を用
いることができる。また炭化水素系化合物の分子に窒素
元素を有する化合物を利用することも可能である。この
場合には一種類のガスで、炭素元素および水素元素によ
り還元反応が生じ、窒素元素により窒化反応が生ずる。
なお、これらの場合に、炭素元素を還元反応当量よりも
過剰に用いることで、炭化ケイ素を生成せしめ、窒化ケ
イ素と炭化ケイ素の混合体を製造することも可能である
。また、この混合体の組成比は、窒素元素と炭素元素と
の当量比により、自由に調節が可能である。なお、窒素
を含む還元性ガスにより反応系が冷却するのを防ぐため
に、該ガスを予め加熱しておくことが望ましい。
過剰に用いることで、炭化ケイ素を生成せしめ、窒化ケ
イ素と炭化ケイ素の混合体を製造することも可能である
。また、この混合体の組成比は、窒素元素と炭素元素と
の当量比により、自由に調節が可能である。なお、窒素
を含む還元性ガスにより反応系が冷却するのを防ぐため
に、該ガスを予め加熱しておくことが望ましい。
一酸化ケイ素は、高温で上記窒素を含む還元性ガスと接
触することにより、還元、窒化されて窒化ケイ素となる
。この場合、酸化工程の熱を利用する意味において、酸
化工程と窒化工程とは連続して行なうことが望ましい。
触することにより、還元、窒化されて窒化ケイ素となる
。この場合、酸化工程の熱を利用する意味において、酸
化工程と窒化工程とは連続して行なうことが望ましい。
酸化工程で金属ケイ素粉末と酸化性ガスとによる粉塵雲
を形成した場合には、金属ケイ素粉末と酸化性ガスとに
よる、−１ｉｆｔ化ケイ素を多聞に含む連続反応炎が形
成される。従って、この連続反応炎を上記還元性雰囲気
中で生ぜしめるこ、とにより、この連続反応炎の熱エネ
ルギーによって連続的に還元、窒化反応が進み、追徴粒
子状あるいはガス状の一酸化ケイ素は微細な粉末状の窒
化ケイ素とすることができる。
を形成した場合には、金属ケイ素粉末と酸化性ガスとに
よる、−１ｉｆｔ化ケイ素を多聞に含む連続反応炎が形
成される。従って、この連続反応炎を上記還元性雰囲気
中で生ぜしめるこ、とにより、この連続反応炎の熱エネ
ルギーによって連続的に還元、窒化反応が進み、追徴粒
子状あるいはガス状の一酸化ケイ素は微細な粉末状の窒
化ケイ素とすることができる。
１ｑられた窒化ケイ素は、バグフィルタ−等周知の捕集
装置によって捕集することができる。なお捕集装置を通
過したガス体には通常、未反応の酸化性ガス、および窒
素を含む還元性ガスが含まれているので、燃焼等の処理
後排出することが望ましい。
装置によって捕集することができる。なお捕集装置を通
過したガス体には通常、未反応の酸化性ガス、および窒
素を含む還元性ガスが含まれているので、燃焼等の処理
後排出することが望ましい。
［発明の作用及び効果］
本発明の製造方法によれば、バーナー、プラズマジェッ
ト等の着火手段を用いるのみで、金属ケイ素粉末と酸化
性ガスの反応の除虫じる発熱により、他の金属ケイ素粉
末の反応が促進される。従って熱効率が極めて高（、低
コスト化が図れる。
ト等の着火手段を用いるのみで、金属ケイ素粉末と酸化
性ガスの反応の除虫じる発熱により、他の金属ケイ素粉
末の反応が促進される。従って熱効率が極めて高（、低
コスト化が図れる。
そして超微粒子状、あるいはガス状の一酸化ケイ素を含
む反応炎が連続的に形成され、この反応炎に窒素を含む
還元性ガスを接触させる事で、連続的に大量の微粒子状
の窒化ケイ素粉末が製造される。従って、極めて効率よ
く、均質な窒化ケイ素粉末が量産性よく得られる等本発
明の効果は大きい。
む反応炎が連続的に形成され、この反応炎に窒素を含む
還元性ガスを接触させる事で、連続的に大量の微粒子状
の窒化ケイ素粉末が製造される。従って、極めて効率よ
く、均質な窒化ケイ素粉末が量産性よく得られる等本発
明の効果は大きい。
［実施例］
第１図に本発明の製造方法に係わる製造装置を示す。こ
の製造装置は、内壁を耐熱レンガ１５で囲まれ、一方の
側壁に排出通路３０を有する反応炉１０と、反応炉１０
の他方の側壁に設けられ、反応炉１０に火炎を送るバー
ナー２０とから主として構成されている。バーナー２０
には金属ケイ素粉末を供給する粉末供給装置２１と、酸
素を供給する酸素供給管２２及び種火用のＬＰＧを供給
するＬＰｄ供給管２３が配設されている。反応炉１０上
壁には全熱炉１１を介してメタンガスとアンモニアガス
の混合ガスを供給する還元・窒化ガス供給管１２が反応
炉１０内に開口するように設けられている。
の製造装置は、内壁を耐熱レンガ１５で囲まれ、一方の
側壁に排出通路３０を有する反応炉１０と、反応炉１０
の他方の側壁に設けられ、反応炉１０に火炎を送るバー
ナー２０とから主として構成されている。バーナー２０
には金属ケイ素粉末を供給する粉末供給装置２１と、酸
素を供給する酸素供給管２２及び種火用のＬＰＧを供給
するＬＰｄ供給管２３が配設されている。反応炉１０上
壁には全熱炉１１を介してメタンガスとアンモニアガス
の混合ガスを供給する還元・窒化ガス供給管１２が反応
炉１０内に開口するように設けられている。
また排出通路３０には粉末捕集装置３１が設けられ、粉
末捕集装［３１の後方には未捕集の窒化ケイ素粉末粉末
を捕集するバグフィルタ−３２が設けられている。そし
てバグフィルタ−３２を通過してきた排ガスは、ブロア
３３により燃焼処理部３４を通過後、屋外へ排出される
ように構成されている。
末捕集装［３１の後方には未捕集の窒化ケイ素粉末粉末
を捕集するバグフィルタ−３２が設けられている。そし
てバグフィルタ−３２を通過してきた排ガスは、ブロア
３３により燃焼処理部３４を通過後、屋外へ排出される
ように構成されている。
上記のように構成された反応装置により、以下のように
して反応を行ない、窒化ケイ素粉末を製造した。
して反応を行ない、窒化ケイ素粉末を製造した。
まず酸素供給管２２とＬＰＧ供給管２３のバルブ２４．
２５を開き、バーナー２０に着火して反応炉１０内を充
分に乾燥させ、脱酸素を行なった。
２５を開き、バーナー２０に着火して反応炉１０内を充
分に乾燥させ、脱酸素を行なった。
その後、粉末供給装置２１により、金属ケイ素粉末を１
０〜３０ ｋＱ／時の供給速度で連続的に供給し、同時
に酸素供給管２２より、酸素を金属ケイ素粉末の反応当
量分（４〜１２Ｎｍ３／時）供給した。そして還元・窒
化ガス供給管１２のバルブ１３を開き、予熱炉１１によ
り約１０００℃に加熱されたメタンガスとアンモニアガ
スの混合ガスを、メタンガスを８〜２４Ｎｓ３／時、お
よびアンモニアガスを１１〜３２Ｎ１３／時の流量で供
給した。
０〜３０ ｋＱ／時の供給速度で連続的に供給し、同時
に酸素供給管２２より、酸素を金属ケイ素粉末の反応当
量分（４〜１２Ｎｍ３／時）供給した。そして還元・窒
化ガス供給管１２のバルブ１３を開き、予熱炉１１によ
り約１０００℃に加熱されたメタンガスとアンモニアガ
スの混合ガスを、メタンガスを８〜２４Ｎｓ３／時、お
よびアンモニアガスを１１〜３２Ｎ１３／時の流量で供
給した。
この時バーナ−２０前面では連続的に金属ケイ素粉末の
酸化反応による反応炎２６が形成され、その熱エネルギ
ーを得てメタンガスの炭素元素と水素元素、およびアン
モニアガスの水素元素によって還元され、アンモニアガ
スの窒素元素によつて窒化されて合成された窒化ケイ素
粉末が、粉末捕集装置３１およびバグフィルタ−３２に
１６〜４０ ｋＭ時の収岱で捕集された。
酸化反応による反応炎２６が形成され、その熱エネルギ
ーを得てメタンガスの炭素元素と水素元素、およびアン
モニアガスの水素元素によって還元され、アンモニアガ
スの窒素元素によつて窒化されて合成された窒化ケイ素
粉末が、粉末捕集装置３１およびバグフィルタ−３２に
１６〜４０ ｋＭ時の収岱で捕集された。
またバグフィルタ−３２を通過した排ガスは、ブロア３
３により燃焼処理部３４へ送られて燃焼処理された後、
屋外へ排出された。
３により燃焼処理部３４へ送られて燃焼処理された後、
屋外へ排出された。
電子顕微鏡観察及びＸ線回折により得られた粉末を分析
したところ、粒径は１００人〜１０００人の間の粒度分
布を有し、アモルファス構造を有する窒化ケイ素粉末で
あった。
したところ、粒径は１００人〜１０００人の間の粒度分
布を有し、アモルファス構造を有する窒化ケイ素粉末で
あった。
第１図は本発明の一実施例に係る製造装置の系統図であ
る。
る。
Claims (6)
- （１）金属ケイ素粉末を酸化性ガス雰囲気中で酸化して
超微粒子状あるいはガス状の一酸化ケイ素とする酸化工
程と、 該一酸化ケイ素を窒素を含む還元性ガス雰囲気中で窒化
する窒化工程とからなることを特徴とする窒化ケイ素粉
末の製造方法。 - （２）窒素を含む還元性ガスは炭化水素系ガスとアンモ
ニアガスの混合ガスである特許請求の範囲第１項記載の
窒化ケイ素粉末の製造方法。 - （３）酸化工程は、金属ケイ素粉末と酸化性ガスとで粉
塵雲を形成し、該粉塵雲に着火して爆発、燃焼させるこ
とにより行なう特許請求の範囲第１項記載の窒化ケイ素
粉末の製造方法。 - （４）着火はバーナあるいはプラズマジェットにより行
なう特許請求の範囲第３項記載の窒化ケイ素粉末の製造
方法。 - （５）金属ケイ素粉末は粒度が２００メッシュ以下であ
る特許請求の範囲第１項記載の窒化ケイ素粉末の製造方
法。 - （６）窒素を含む還元性ガスはあらかじめ加熱後供給す
る特許請求の範囲第１項記載の窒化ケイ素粉末の製造方
法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60019000A JPS61178408A (ja) | 1985-02-02 | 1985-02-02 | 窒化ケイ素粉末の製造方法 |
| DE19863602647 DE3602647A1 (de) | 1985-02-02 | 1986-01-29 | Herstellung von siliziumkeramik-pulvern |
| US06/825,571 US4719095A (en) | 1985-02-02 | 1986-02-03 | Production of silicon ceramic powders |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60019000A JPS61178408A (ja) | 1985-02-02 | 1985-02-02 | 窒化ケイ素粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61178408A true JPS61178408A (ja) | 1986-08-11 |
| JPH0536363B2 JPH0536363B2 (ja) | 1993-05-28 |
Family
ID=11987273
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60019000A Granted JPS61178408A (ja) | 1985-02-02 | 1985-02-02 | 窒化ケイ素粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61178408A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20240031296A (ko) | 2021-07-05 | 2024-03-07 | 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 | 일산화규소의 제조 방법 |
| JP2023036398A (ja) | 2021-09-02 | 2023-03-14 | 信越化学工業株式会社 | 一酸化珪素粉末及びリチウムイオン二次電池用負極活物質 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5913611A (ja) * | 1982-07-08 | 1984-01-24 | Fumio Hori | Ｓｉ↓３Ｎ↓４の超微粉の製造方法ならびに製造装置 |
-
1985
- 1985-02-02 JP JP60019000A patent/JPS61178408A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5913611A (ja) * | 1982-07-08 | 1984-01-24 | Fumio Hori | Ｓｉ↓３Ｎ↓４の超微粉の製造方法ならびに製造装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0536363B2 (ja) | 1993-05-28 |
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