JPS61163131A - ガラス体の製造方法 - Google Patents
ガラス体の製造方法Info
- Publication number
- JPS61163131A JPS61163131A JP67585A JP67585A JPS61163131A JP S61163131 A JPS61163131 A JP S61163131A JP 67585 A JP67585 A JP 67585A JP 67585 A JP67585 A JP 67585A JP S61163131 A JPS61163131 A JP S61163131A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- gel
- sol
- glass body
- inner mold
- shape
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、金属アルコキシドを主原料とするゾル−ゲル
法により、大型で任意の形状のガラス体を製造する方法
に関する。
法により、大型で任意の形状のガラス体を製造する方法
に関する。
金属アルコキシドを主原料にしたゾル−ゲル法によるガ
ラスの製造が種々試みられている。ゾル−ゲル法の利点
としては、０製造に必要な最高加熱温度が低い Ｏ純度
の高いガラスができる Ｏ均質性が高い などいくつかあげられる。特にアルキルシリケートを原
料とする石英ガラスの製造は工業的な見地からも、安価
に高品質なものが得られるという点において今後注目す
べき方法と思われる。
ラスの製造が種々試みられている。ゾル−ゲル法の利点
としては、０製造に必要な最高加熱温度が低い Ｏ純度
の高いガラスができる Ｏ均質性が高い などいくつかあげられる。特にアルキルシリケートを原
料とする石英ガラスの製造は工業的な見地からも、安価
に高品質なものが得られるという点において今後注目す
べき方法と思われる。
ところで、従来のゾル−ゲル法によるガラス製造は、ゾ
ルの仕込みの容易さ、あるいはその後の乾燥、焼結の容
易さから、板状９円柱状など、ごく限られた形状のもの
しか得られていない。
ルの仕込みの容易さ、あるいはその後の乾燥、焼結の容
易さから、板状９円柱状など、ごく限られた形状のもの
しか得られていない。
例えば、ある形状をした容器を作るためのゲルを得よう
とした場合、原料ゾルは液体であるから、内空部が所望
の容器の形状をした型の中で、その形状を保ったままゲ
ル化させなくてはならない。
とした場合、原料ゾルは液体であるから、内空部が所望
の容器の形状をした型の中で、その形状を保ったままゲ
ル化させなくてはならない。
ところが、ゾル−ゲル法のひとつの特徴としてゾルがゲ
ル化した瞬間から収縮が始まるため、この場合、構造上
、ゲル自身がゲルの内形状を決める型（内型）を圧迫し
、その抗力により自身の強度限界でゲルは破壊されてし
まう。
ル化した瞬間から収縮が始まるため、この場合、構造上
、ゲル自身がゲルの内形状を決める型（内型）を圧迫し
、その抗力により自身の強度限界でゲルは破壊されてし
まう。
また、大型のものが得られないというのは、ゾル−ゲル
法の最大の欠点であり、特に上述のように、形状的に複
雑なものになるほど、それは顕著である。そこで本発明
はこのような問題点を解決するもので、その目的とする
ところはゾル−ゲル法により大型で種々の形状のガラス
体を製造する方法を提供するところにある。
法の最大の欠点であり、特に上述のように、形状的に複
雑なものになるほど、それは顕著である。そこで本発明
はこのような問題点を解決するもので、その目的とする
ところはゾル−ゲル法により大型で種々の形状のガラス
体を製造する方法を提供するところにある。
本発明のゾル−ゲル法によるガラス体の製造方法は、任
意の形状をもつ外形と、同じく任意の形状をもつ脱着可
能で、必要ならば収縮可能な内型とを組み合わせた容器
中に、原料ゾルとして、シリコンアルコキシドの酸性触
媒加水分解液に微粉末シリｐを添加したものを流し入れ
てゲル化させ、内型をとりはずして、ゲルを乾燥、焼結
してガラス体とすることを特徴とする。
意の形状をもつ外形と、同じく任意の形状をもつ脱着可
能で、必要ならば収縮可能な内型とを組み合わせた容器
中に、原料ゾルとして、シリコンアルコキシドの酸性触
媒加水分解液に微粉末シリｐを添加したものを流し入れ
てゲル化させ、内型をとりはずして、ゲルを乾燥、焼結
してガラス体とすることを特徴とする。
本発明のごとく、ゾルの仕込み容器の内型が脱着可能で
あれば、ゾルがゲル化後それをとりはずすことによって
、前述したゲルの収縮による内型からのゲル自身への圧
迫抗力を避けられる。
あれば、ゾルがゲル化後それをとりはずすことによって
、前述したゲルの収縮による内型からのゲル自身への圧
迫抗力を避けられる。
またゲルと型との密着力の高い場合、特に底の深い容器
などを作ろうとした場合、ゲルと型との接触面積が大き
いほど型はとりはずすのが困難となるが、内型が収縮可
能なもので、ゲル化後、ゲルより剥離させることができ
るようなものであればそのような困難は何ら伴わないこ
とは明らかである。そのため収縮可能な型としては、例
えばゴムのように弾力のあるもので、ゲルの収縮による
内型への圧迫力を充分緩和できる単純なゴム製型を含む
が、さらに容易な方法としては内型の構造として固気液
体いずれでもよいが、内部に包含させることで内型自身
を膨張させることができ、さらにゲル化後、内部固気液
体をとり出すことにより自身が収縮できるような構造を
もったものを利用するのがよい。
などを作ろうとした場合、ゲルと型との接触面積が大き
いほど型はとりはずすのが困難となるが、内型が収縮可
能なもので、ゲル化後、ゲルより剥離させることができ
るようなものであればそのような困難は何ら伴わないこ
とは明らかである。そのため収縮可能な型としては、例
えばゴムのように弾力のあるもので、ゲルの収縮による
内型への圧迫力を充分緩和できる単純なゴム製型を含む
が、さらに容易な方法としては内型の構造として固気液
体いずれでもよいが、内部に包含させることで内型自身
を膨張させることができ、さらにゲル化後、内部固気液
体をとり出すことにより自身が収縮できるような構造を
もったものを利用するのがよい。
また最近、ゾル−ゲル法により大型の石英ガラスを得る
方法が見出された（当社特許 土岐らガラス集大成）そ
れによると、エチルシリケートの酸性触媒加水分解液に
微粉末シリカを添加することにより、大きい細孔を有し
ながらも結合力の強いゲルが得られ、このことが大型の
石英ガラスの製造を可能にした。本発明に上記発明を応
用すれば大型で任意の形状のゲル、ひいてはガラス体が
製造できる。
方法が見出された（当社特許 土岐らガラス集大成）そ
れによると、エチルシリケートの酸性触媒加水分解液に
微粉末シリカを添加することにより、大きい細孔を有し
ながらも結合力の強いゲルが得られ、このことが大型の
石英ガラスの製造を可能にした。本発明に上記発明を応
用すれば大型で任意の形状のゲル、ひいてはガラス体が
製造できる。
〔実施例１〕
精製した市販のエチルシリケート１０ｏｆにα０２規定
塩醗 ３５？を加え攪拌して加水分解させた。これに水
５５１を加えた後シリカ微粉末（Ａｅｒｏｓｉｌ ＯＸ
５０ ｄｅｇｕｅ８ａ社製） を２９ｆ加えて２時間
攪拌、２時間超音波振動を印加し、分散性の高いシリカ
ゾル溶液とした。
塩醗 ３５？を加え攪拌して加水分解させた。これに水
５５１を加えた後シリカ微粉末（Ａｅｒｏｓｉｌ ＯＸ
５０ ｄｅｇｕｅ８ａ社製） を２９ｆ加えて２時間
攪拌、２時間超音波振動を印加し、分散性の高いシリカ
ゾル溶液とした。
本実施例においては、図１に示すような石英ガラスセル
を製造することを目的とし、図２に示す仕込み容器を用
意した。この仕込み容器の外型はポリフロヒレ′ン製で
内寸法はタテ五ｏｃＩＮヨコ五〇画高さ１０？Ｍ内型は
硬質ゴム製で外寸法はタテ２．０のヨコ２．０譚高さ１
０ｍのものである。
を製造することを目的とし、図２に示す仕込み容器を用
意した。この仕込み容器の外型はポリフロヒレ′ン製で
内寸法はタテ五ｏｃＩＮヨコ五〇画高さ１０？Ｍ内型は
硬質ゴム製で外寸法はタテ２．０のヨコ２．０譚高さ１
０ｍのものである。
上記原料ゾルをｌ１１規定アンモニア水により、ＰＨを
４．５に調整した後、仕込み容器に仕込んだ。５０分後
モニターサンプルがゲル化したことを確認した上で、仕
込み容器の内型をゲルを破損しないようゆっくりとりは
ずした。ゲルか外気にふれないよう７タをして一昼夜静
置したところ、ゲルはある程度収縮し外型から剥離した
。これを開口率１％のフタを有する別容器（ポリプロピ
レン製１０ｍＸ １０ｔ−ＩｎＸ ２０ｃｒＩＩ高）に
移し替え、６０℃の恒温槽内で乾燥させた。１０日後後
外法１．８副Ｘ１．８ｃＴｎＸ６ｃｒＩｔ高 ３朋厚）
のドライゲルが得られ、これを電気炉で昇温速度１℃／
分で１０００℃まで昇温し、１０００℃で１０時間保持
しさらに昇温速度１℃／分で１２００℃亥で昇温１２０
０℃で２時間保持して透明ガラス化させた。できあがっ
た石英容器の大きさは外寸法１．５ ｃｍ Ｘｔ ５
ｃｙｒ Ｘ ５ ｃｒｓ高 ２．５廖厚 であった。品
質的には気泡、異物は全くなく、光学測定用セルとして
充分使用できるものであった。
４．５に調整した後、仕込み容器に仕込んだ。５０分後
モニターサンプルがゲル化したことを確認した上で、仕
込み容器の内型をゲルを破損しないようゆっくりとりは
ずした。ゲルか外気にふれないよう７タをして一昼夜静
置したところ、ゲルはある程度収縮し外型から剥離した
。これを開口率１％のフタを有する別容器（ポリプロピ
レン製１０ｍＸ １０ｔ−ＩｎＸ ２０ｃｒＩＩ高）に
移し替え、６０℃の恒温槽内で乾燥させた。１０日後後
外法１．８副Ｘ１．８ｃＴｎＸ６ｃｒＩｔ高 ３朋厚）
のドライゲルが得られ、これを電気炉で昇温速度１℃／
分で１０００℃まで昇温し、１０００℃で１０時間保持
しさらに昇温速度１℃／分で１２００℃亥で昇温１２０
０℃で２時間保持して透明ガラス化させた。できあがっ
た石英容器の大きさは外寸法１．５ ｃｍ Ｘｔ ５
ｃｙｒ Ｘ ５ ｃｒｓ高 ２．５廖厚 であった。品
質的には気泡、異物は全くなく、光学測定用セルとして
充分使用できるものであった。
〔実施例２〕
精製した市販のエチルシリケート５１２ｆに０．０２規
定の塩酸１９２ｔを加えて加水分解させた（Ａ液）。一
方、エチルシリケートｑａａｔ。
定の塩酸１９２ｔを加えて加水分解させた（Ａ液）。一
方、エチルシリケートｑａａｔ。
エタノール２５６９ｔ、水５３５９．２９％アンモニア
水１０３ｔを混合し、２時間攪拌した後−夜装置したと
ころ平均粒径が１１４μｍのシリカ粒子（アンモニア合
成シリカ）を含むゾル溶液となった。これをシリカ濃度
が［１５２＠ ／ ｃｃになるまで濃縮し、１規定塩酸
によりＰＨを一〇に調整した後、上記Ａ液と混合して原
料ゾルとした。
水１０３ｔを混合し、２時間攪拌した後−夜装置したと
ころ平均粒径が１１４μｍのシリカ粒子（アンモニア合
成シリカ）を含むゾル溶液となった。これをシリカ濃度
が［１５２＠ ／ ｃｃになるまで濃縮し、１規定塩酸
によりＰＨを一〇に調整した後、上記Ａ液と混合して原
料ゾルとした。
図５に本実施例における仕込み容器を示した。
外型はポリプロピレン製で内寸法が２０αφ×２０ｃ１
ｎ高内型は図４に示したように外部が硬質ゴム、内部に
軟質ゴムの２重構造をもつ円筒容器で軟質ゴムには圧力
調整器をつけて内部の圧力を自由に調節できるようにし
た。°内圧が１気圧の時、この内型の外寸法は１８αφ
Ｘ２０ｅＭ高であり、これに窒素を吹き込み内圧を３気
圧にしたところ膨張して外寸法は１９ｃｎｉφ×２１ｍ
高になった。
ｎ高内型は図４に示したように外部が硬質ゴム、内部に
軟質ゴムの２重構造をもつ円筒容器で軟質ゴムには圧力
調整器をつけて内部の圧力を自由に調節できるようにし
た。°内圧が１気圧の時、この内型の外寸法は１８αφ
Ｘ２０ｅＭ高であり、これに窒素を吹き込み内圧を３気
圧にしたところ膨張して外寸法は１９ｃｎｉφ×２１ｍ
高になった。
これを図３のように固定して仕込み容器とした。
上記原料ゾルを（Ｌ１規定アンモニア水によりＰＥ［値
４．８に調整した後、仕込み容器に仕込んだ。
４．８に調整した後、仕込み容器に仕込んだ。
５５分後モニターサンプルがゲル化したことを確認した
上で、仕込み容器内型の内圧を１気圧に戻し、内型を収
縮させたところ、内型はゲルを破損させることなくゲル
より剥離した。内型をとりはずし、その後のゲルの乾燥
および焼結は実施例１と同様に行なりたところ外寸法１
０ａｎφ×１０副高の透明石英ガラス容器が得られた。
上で、仕込み容器内型の内圧を１気圧に戻し、内型を収
縮させたところ、内型はゲルを破損させることなくゲル
より剥離した。内型をとりはずし、その後のゲルの乾燥
および焼結は実施例１と同様に行なりたところ外寸法１
０ａｎφ×１０副高の透明石英ガラス容器が得られた。
〔実施例３〕
実施例２において内型として同様に１８ｃＩｎφＸ２０
ｃＩｎ高のポリプロピレン製の円筒容器を用いたところ
、ゲル化後内型をとりはずすことができずに、まもなく
ゲルは破壊された。
ｃＩｎ高のポリプロピレン製の円筒容器を用いたところ
、ゲル化後内型をとりはずすことができずに、まもなく
ゲルは破壊された。
〔実施例４〕
実施例２において、原料ゾルとして微粉末シリカを含ま
ないエチルシリケートの塩酸触媒加水分解液のみを用い
、同様な形状のゲルを得たが、ゲル化後２時間でゲルは
破壊された。
ないエチルシリケートの塩酸触媒加水分解液のみを用い
、同様な形状のゲルを得たが、ゲル化後２時間でゲルは
破壊された。
本発明のごとく、原料ゾルとして、微粒子シリカを含む
アルキルシリケートの加水分解液を用い、ゲル化時の仕
込み容器を工夫することにより、任意の形状のゲル、ひ
いてはガラス体を製造することができる。このように、
熔融状態を経ないゾル−ゲル法によるガラス体において
自由に形状を選べるなら、本発明のような石英セル、ピ
ー力等の理化学品のみならず、半導体製造用の反応管等
電子工業分野や、さらに高品質なものが要求される各種
光学部品などに、低価格で石英ガラス製品を提供できる
。
アルキルシリケートの加水分解液を用い、ゲル化時の仕
込み容器を工夫することにより、任意の形状のゲル、ひ
いてはガラス体を製造することができる。このように、
熔融状態を経ないゾル−ゲル法によるガラス体において
自由に形状を選べるなら、本発明のような石英セル、ピ
ー力等の理化学品のみならず、半導体製造用の反応管等
電子工業分野や、さらに高品質なものが要求される各種
光学部品などに、低価格で石英ガラス製品を提供できる
。
第１図は、所望の石英ガラスセルの図
画２図は、仕込み容器の断面図
■・・・外型（ポリプロピレン製ン
■・・・内型（硬質ゴム製）
第５図は、仕込み容器断面図
■・・・外型（ポリプロピレン製）
■・・・内型
■・・・フタ
■・・・圧力調整器
第４図は、１ｌＥ３図における内型の断面図と内面図
■・・・硬質ゴム製
■・・・軟質ゴム製
第３図
第４図
λ
Claims (4)
- （１）金属アルコキシドを主原料とするゾル−ゲル法に
よるガラス体の製造方法において、任意の形状をもつ外
型と、同じく任意の形状をもつ脱着可能の内型とを組み
合わせた容器中に原料ゾルを流し入れてゲル化させ、所
定の形状のゲルを作製し、内型をとりはずしゲルを乾燥
、焼結して透明ガラス化させることを特徴とするガラス
体の製造方法。 - （２）前記内型として、脱着可能でしかも収縮可能な内
型を用いることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載
のガラス体の製造方法。 - （３）前記金属アルコキシドとしてシリコンアルコキシ
ド（Ｓｉ（ＯＲ）＿４；Ｒはアルキル基）を用いること
を特徴とする特許請求の範囲第１項および第２項記載の
ガラス体の製造方法。 - （４）前記原料ゾルとして、シリコンアルコキシドの酸
性触媒による加水分解液と微粉末シリカ、あるいはシリ
カ微粒子を含むゾル液とを混合したゾル溶液を用いるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１〜３項記載のガラス
体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP67585A JPS61163131A (ja) | 1985-01-07 | 1985-01-07 | ガラス体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP67585A JPS61163131A (ja) | 1985-01-07 | 1985-01-07 | ガラス体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61163131A true JPS61163131A (ja) | 1986-07-23 |
Family
ID=11480319
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP67585A Pending JPS61163131A (ja) | 1985-01-07 | 1985-01-07 | ガラス体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61163131A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004083138A1 (en) * | 2003-03-21 | 2004-09-30 | Dagussa Novara Technology S.P.A. | Silicon oxide based articles |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55140516A (en) * | 1979-04-20 | 1980-11-04 | Yokohama Rubber Co Ltd | Core for manufacturing hollow concrete body and its use |
| EP0040579A1 (de) * | 1980-05-19 | 1981-11-25 | Arbed S.A. | Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen von Hohlkörpern |
| JPS58194747A (ja) * | 1982-05-06 | 1983-11-12 | Seiko Epson Corp | 石英ガラス製品の製造法 |
-
1985
- 1985-01-07 JP JP67585A patent/JPS61163131A/ja active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55140516A (en) * | 1979-04-20 | 1980-11-04 | Yokohama Rubber Co Ltd | Core for manufacturing hollow concrete body and its use |
| EP0040579A1 (de) * | 1980-05-19 | 1981-11-25 | Arbed S.A. | Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen von Hohlkörpern |
| JPS58194747A (ja) * | 1982-05-06 | 1983-11-12 | Seiko Epson Corp | 石英ガラス製品の製造法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004083138A1 (en) * | 2003-03-21 | 2004-09-30 | Dagussa Novara Technology S.P.A. | Silicon oxide based articles |
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