JPS61138793A - 強化酸化抽出法 - Google Patents

強化酸化抽出法

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JPS61138793A
JPS61138793A JP60222895A JP22289585A JPS61138793A JP S61138793 A JPS61138793 A JP S61138793A JP 60222895 A JP60222895 A JP 60222895A JP 22289585 A JP22289585 A JP 22289585A JP S61138793 A JPS61138793 A JP S61138793A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［技術分野］ 本発明はりゲニンセルローズパルプの脱リグニンおよび
白色化（ｂｒｉａｈｔｅｎｉｎａ　）の工程に関する。
より詳細には、本発明はアルカリ抽出段階において酸素
を使用するりゲニンセルローズパルプ漂白作業（シーケ
ンス）の重要な改良に関する。
［発明の背景］ リグニンセルローズパルプの脱リグニンおよび漂白用の
一般的方法では、例えば４．５．６段階というような多
段にわたる各種の漂白シーケンスが使われており、その
漂白あるいは白色化段階では、塩素および／または二酸
化塩素が伝統的に使われている。
実際的には、塩素化と漂白の段階の間で苛性アルカリを
用いた中間的なアルカリ抽出段階が使われる。この塩素
化段階にひきつづきすぐ最初のアルカリ抽出を適用する
段階（以下ＧＥと記す）では、塩素化段階のパルプ中に
保持されている塩素化および酸化された残留リグニン（
クロロリグニン）の大部分が溶解除去され、パルプ中の
脱り脂肪酸エステルやレジンや半セルローズも除去され
る。これはどの多段漂白シーケンスにおいても不可欠で
ある。その結果塩素化および抽出されたパルプには残留
リグニンはわづか０．５〜１．０％しか含まれておらず
これらは過剰の漂白剤を使わなくても後段で行われる酸
化や白色化で処理出来る。
併しアルカリ抽出段階で次の漂白用のパルプが調製され
る間に、たちまち残存しているパルプの不純物は黒色を
呈し、塩素化パルプに比べて黒くなる。
塩素含有漂白剤関連の水および大気汚染を減少させるた
め、環境規制がよりきびしくなり、それと共にこれらの
漂白剤のコスト高もあって、排水中からこれらを回収す
るための大規模な回収システムが必要となったが、製紙
工業ではこうした問題を避けられる他の漂白剤に関心が
向けられた。
ここ数年の研究開発の主要部分のひとつとして、色々な
パルプ漂白シーケンスに使われる脱リグニン剤および漂
白剤として酸素を使うことがあげられる。広く好評を得
た新らしい漂白法では、塩素化段階に直ちに続くアルカ
リ抽出段階で同時に酸素の使用（以下ＥＯと記す）を行
っている。この方法はここ数年来広く商業的に行われて
いる。ディー、タブリュー、リーブはＴＡＰＰ　ｒ　：
６７（４）、　　１４３　（１９８４）　ｆ７）表の一
部に全世界のＥＯ設備を示している。エンズとホーレン
ベックはＥＯ段階が漂白工場の操業やパルプの品質に及
ぼす影響について詳細に記している（　１９８３パルピ
ング会議、テキサス州ヒユーストン、１９８３年１１月
、第３０９〜３１３頁）。
アルカリ抽出段階での酸素の主たる作用は一般的な無酸
素の強化苛性アルカリ抽出に比べて、パルプを部分的に
脱リグニンおよび白色化することである。その工場操業
で、ＴＡＰＰ　Ｉ標準法Ｔ２１４で測定した典型的なパ
ルプのリグニン含有石は、ＧＥ処理にひきつづく一般の
ソフトウッドクラフトパルプに通常残存しているリグニ
ンの１８〜２５％まで減少する。ハードウッドクラフト
パルプの場合、脱リグニンによるリグニン含有ｊの減少
は通常、ＣＥ漂白パルプの１５〜２０％以下である。
酸素処理されたアルカリ抽出段階を適用すると、ソフト
フッドパルプおよびハードウッドパルプの両者ともその
白色度は、酸素を使わないアルカリ抽出段階の時に比べ
てＧＥポイントは約４〜６％向上する。
アルカリ抽出段階で酸素を使用すると、材料面では、脱
リグニンと白色性が増加するがパルプの粘性は逆に低く
なりそのため使いにくくなる。典型的な例では、酸素の
存在の下で抽出されたソフトウッドまたはハードウッド
のクラフトパルプの粘性は一般の抽出パルプのものより
２〜３　ｃｐｓ低゛い。
従って、本発明の目的は、酸素存在下のアルカリ抽出段
階（Ｅｏ　）を用いて、粘性を減少させること無く、脱
リグニンと白色度の量を増加させる方法を提供すること
にある。
［発明の概要］ 熟練した技術には明らかに上記以外の目的が見うけられ
るが、上記の目的は漂白および脱リグニン用の多段処理
法において、第一段階として苛性アルカリによるアルカ
リ抽出を行ない、その間、次亜塩素酸塩の一種または過
酸化物の一種を酸素と共に添加することにより達成され
るし、あるいはまた漂白および脱リグニン用の多段処理
法において、第１段階として苛性アルカリおよび酸素に
よりアルカリ抽出を行なうのに先立ち、その直前に次亜
塩素酸塩の一種または過酸化物の一種を直接パルプに添
加することによっても達成される。
上述の過塩素酸塩や過酸化物の添加方式の変型は、ざら
に詳しく後述されるが、この使用および付記のクレーム
の目的としては、これらは単に、一段落即ち漂白および
脱リグニン用の多段処理法におけるアルカリ性抽出とい
う一段階、に相当しかつそれを構成するものであると考
えるべきである。
本発明の処理法は、先行技術の実際面のすべてにわたり
多くの利点をもっている。この処理法による抽出段階で
の脱リグニンおよび白色化は、Ｇｏ　（ｈ　Ｅ）、　Ｇ
ｏ　（１１Ｅ）あるいはＣｏ　ＥＯのみのどの場合より
もざらに進んだものであり、最も意外なことであるが、
粘性の低下がない上に、前述のどのシーケンスの場合と
比べても、過マンガン酸カリ価が大きい。ここに、（ｈ
Ｅ）はアルカリ性抽出の前に、間で水洗段階を経ずに、
次亜塩素酸塩を使用する工程の記号である。同様に（ｐ
Ｅ）はアルカリ抽出の前に、間で水洗段階を経ずに過酸
化物を使用する工程の記号である。
このことは特に次亜塩素ＩＩ塩について注目に値するこ
とである。何故なら次亜塩素酸塩は特にリグニン用の漂
白剤というわけではなく、その使用によって、ｐＨと関
係なくセルローズがある程度破壊されるからである。そ
の上、次亜塩素酸塩や過酸化物をアルカリ抽出の第一段
階で使用することは、パルプファイバーの漂白効果とい
う点についていえば、もつとあとの漂白工程で使った方
が効果的であると思われている。さらに、本発明の方法
は漂白処理の際に使われる次亜塩素酸塩あるいは二酸化
塩素の最を減少させることにもなり化学薬品の使用社を
相当減少させるという効果をもたらす。
次の仮説のどちらかが起ると考えられるが、いづれも、
何らかの理論によって拘束あるいは制御されるものでは
ない。
（１）次亜塩素酸塩あるいは過酸化物はパルプ中のクロ
ロリグニンを活性化しその結果パルプのセルローズ部を
破壊することなく、いっそう漂白促進に役立たせている
。（２）次亜塩素酸塩あるいは過酸化物と酸素との間に
未知の反応があり、この反応はリグニン選択性でそのた
めパルプのセルローズ部に対する破壊を最小のものにと
どめている。
［発明の詳細な説明コ 本発明の工程に沿うものであれば水性の北方産あるいは
南方産ハードウッドあるいはソフトウラ　　−ドのクラ
フトパルプが使用出来る。クラフトパルプを使うことが
好ましいが、ソーダ、亜硫酸塩。
半化学品、ソーダーアントラキノン等で化学的に蒸解さ
れた他のパルプも使用出来る。パルプ濃度としてオーブ
ン乾燥重歯ベースで約０．１％から約３０％までのもの
が使用出来、好ましくは約１％から約１５％のもの、特
に好ましくは約３％から約１２％のものが使用出来る。
典型例としては、蒸解にひきつづく第一段階すなわち最
初の脱リグニンおよび漂白段階に於て、塩素、二酸化塩
素のいづれかまたは塩素と二酸化塩素の混合物を約３０
℃ないし約７５℃の温度で約１分ないし約６０分使用し
てパルプはまづ塩素化される。塩素化後のパルプの濃度
は約１％ないし約１０％である。場合によっては、最初
の漂白段階に、オゾン、Ｉ’ｉ！索あるいは酸性過酸化
物を使ってパルプを処理することも出来る。ざらに本発
明の処理法にかなうものであれば、上述部に記載された
漂白用および脱リグニン用の薬品は単独または色々の組
み合せで使うことが出来るし、もし布塗するならば、最
初の抽出段階の操作が、本発明の処理法にかなったもの
であるならば、この最初の段階にひきつづくひとつもし
くはそれ以上の段階に於ても使用出来る。
そのあと、パルプはドラム洗滌器または他の適当な洗滌
器を使って洗滌され、スチームミキサー中で蒸気加熱さ
れ、苛性アルカリ、好ましくは苛性ソーダ、あるいは苛
性カリまたは他の適当なアルカリ性抽出剤で最初のアル
カリ抽出される。使用苛性ソーダの分はパルプのオーブ
ン乾燥重量ベースで、塩素％に対する苛性ソーダ％の比
が約０．３５ないし約０，６５に相当するものであり、
これを使って約４０℃ないし約８０℃で約３分ないし約
１２０分保持された時のパルプの濃度は、オーブン乾燥
重量ベースで約３％ないし約１５％である。
本発明の処理法を適用するにあたり、アルカリ抽出段階
を通じてパルプのオーブン乾燥重量ベースで約０．２％
ないし約１．０％、好ましくは約０．４％ないし約０．
６％の酸素が添加される。酸素の添加と同時に、アルカ
リ抽出段階を通じて、次亜塩素酸ナトリウムあるいは次
亜塩素酸カルシウムのどちらか、またはその代りとして
過酸化水素、過酸化ナトリウム、他の無機あるいは有機
過酸化物あるいはその場で過酸化物を生産する化合物が
添加される。
次亜塩素酸ナトリウムあるいは次亜塩素酸カルシウムの
いづれかの使用硲は、パルプのオーブン乾燥重量ベース
の約０．０５％ないし約１．０％、好ましくは約０．０
５％ないし約０．５％である。
こうした添加による結果、脱リグニンおよび白色化は、
酸素または次亜塩素酸ナトリウムのいづれかあるいは酸
素と過酸化水素が、別々に使用された時よりもすぐれて
いる。換言すれば、次にのべる実施例中の実験結果の報
告を参考にすれば分ることであるが、予期しなかった相
乗効果が見られた。さらにまた、次亜塩素酸ナトリウム
の場合には、酸素を用いたアルカリ抽出段階で使っても
付帯的に生じるべき粘性の低下を伴わない。
酸素と次亜＠木酸ナトリウムあるいは酸素と過酸化水素
は、高剪断混合機、静的混合機、リファイナーあるいは
中濃度ポンプを含むいくつかの手段によって、パルプ中
に配合される。
アルカリ抽出段階は、抽出用に使われる普通の塔あるい
は蒸解釜のような加圧容器の中で生じ、かつレイマウリ
クおよびブラウン（ＲＡＹＭＯｔＪＬ■Ｋ　　ＡＮＤ　
　ＢＲＯＷＮ＞が米国特許３．８３２，２７６で開示し
ているように、一定の傾斜圧力ヘッドの下で行われる。
この開示内容はこの説明文中に、一定分圧の酸素をパル
プに供給するところに引用されている。
一方、次亜塩素酸ナトリウムあるいは過酸化水素は酸素
−アルカリ抽出段階の直前に添加される。
この方式では、次亜塩素酸ナトリウムあるいは過酸化水
素は、便宜上りパルパーや塩素化段階の洗滌器の最終洗
滌格子やあるいは酸素添加前のその他の便利な場所で添
加される。また蒸気混合器内にパルプが滞溜する時間は
約１分以下ないし約３分あるいはそれ以上である。ざら
にまた、この添加方式では、添加された次亜塩素酸ナト
リウムあるいは過酸化水素の一部は酸素−アルカリ抽出
段階以前にＷ４費されるが、全量ではない。そのため次
亜塩素酸ナトリウムまたは過酸化水素はそれ自体抽出段
階を通じて本質的に存在している。
抽出段階を終えたのち、パルプは洗滌ざ机、ついでひと
つあるいはそれ以上の段階をもつ色々なシーケンスによ
ってざらに漂白される。抽出にひきつづいて適用される
段階の数やタイプはパルプがハードウッド（硬水）かソ
フトウッド（軟水）か、白色性はどの程度が望ましいの
か、使われる漂白剤のタイプや量がどのようなものか、
に依存している。模範的な油出の後工程のシーケンスは
次のようなものである：Ｄ、ＤＥＤ、（ｈＤ）。
ＨＤ、ト（ＤＥＤあるいは（ｈ　Ｄ）ＥＤ、このあとに
実施例２と３にみられるように、実験的には、ハードウ
ッドパルプの漂白の時には、抽出段階の後で次亜塩素酸
塩の段階を分離して適用すると特に有利である。
本発明の性質を一層明らかに開示するため、発明を説明
する次の例を示した。併しながら、これは単に例を示し
ただけであり、この例示で、発明の範囲を正確に描こう
としたものでも無ければ付記の請求範囲に何らかの制限
を加えようとするものでも無いことを理解すべきである
。
「実施例１〕 代表的な南方産ソフトウッドのクラフトパルプで当初の
リグニン含有量がカッパー価で３４．３相当のもの（オ
ーブン乾燥重量で４　Ｘ　１２００　ｇ）を、塩素７．
６４％、二酸化塩素０５２２％および最終的に３．０％
の含水量となるような水との混合物で塩素化した。この
塩素化段階は４０℃で４０分行われた。
ついで、４つに分けてそれぞれの部分を完全に洗滌し、
固状物が約３０％になる迄プレスし、細分化してファイ
バーおよびファイバーの集合体とした。
その第１部分（以下ＣｏＥパルプと記す）を水で希釈し
、　　１．ＯＮ苛性ソーダ充分量と最終的に、パルプの
全オーブン乾燥小母ベースで１０％相当の固状物と３．
２９％相当の苛性ソーダとした。そのパルプ混合物を１
０ガロンのフ７ウドラー反応器に入れ、７０℃に加熱し
、機械的に層拌し、７０℃で６０分間保持した。１時間
経ったのち、パルプを含量１％以下になるまで希釈し、
水を流し出し、再び含量１％以下になるまで希釈し、プ
レスして固状物的３０％とした。
第２部分（以下Ｃｏ（ｈＥ）と記す）を、３．３９％の
苛性ソーダと、０．３％の次亜塩素酸ナトリウム（活性
塩素ベースで計算）を使用する以外、前記のＣｏＥ処理
点と同じように処理した。
第３部分（以下Ｃｏ　Ｅｏと記す）を、３．３９％の苛
性ソーダを使い、初期ガス圧４０ｐｓｉｇの酸素を添加
する以外ＣＤＥ処理処理量じように処理した。
このＣｏ　ＥＯ処理器は、また、ひきつづき毎６分間に
０．２８　ｋｇ　／　ｃｉ　（４１）Ｓｉ（］）の圧圧
降下をもつ減圧スケジュールで処理し、これにより一般
的に使用されているアップフロー型の抽出塔で行われる
商業用抽出段階でのｔ向きの流れをシミュレートした。
最後に、塩素化されたパルプの第４部分（以下Ｃｏ　　
（ｈ　ＥＯ）と記す）を、減圧スケジュールも含めて、
Ｃｏ　ＥＯと同じように処理したが、そのうち、苛性ソ
ーダ／水の溶液に２．８１　ｋｇ／　ａＡ　（４０ρｓ
ｉｇ）の酸素と０．３％の次亜塩素酸ナトリウムを同時
に添加する点のみ変化させた。
第　　１　　表 第１表は前述の処理品についての分析結果を示したもの
で、この表より次の事が明らかである。
すなわち、Ｇｏ（ｈＥ）シーケンスはＣ［）Ｅパルプに
比し、リグニン含有量は僅かではあるが測定出来る程度
減少しており、かつ白色度は増加している。同様に、Ｃ
ｏ　ＥＱブＯセスの結果は、Ｃ。
（ｈＥ）パルプに比し脱リグニンが大きく、かつ白色度
も大きいパルプを生じ、またＣｏＤパルプに比し、リグ
ニン含有量が極めて低く、白色度が大きいパルプを生じ
ている。また、Ｃｏ　ＥＯおよびＧｏ（ｈＥ）の双方と
もにパルプの粘度は一般的なＣｏＤパルプの粘度に比し
、僅かではあるが測定出来る程度減少している。併しな
がら、ＣＤ（ｈ　ＥＯ）の実験結果では、第一抽出段階
で酸素と次亜塩素酸ソーダの共存効果がそれぞれ個々で
処理した時の効果を上回り、Ｃｏ（ｈＥ）あるいはＣｏ
　ＥＯのいづれかの単一添加効果から予想され・る以上
の効果が明らかに示されている。
例えば、０．３％次亜塩素酸ソーダを単独で使用した場
合、すなわちＣｏ（ｈＥ）では、過マンガン酸カリ価と
白色度がそれぞれ３．４１と３４．５％ＧＥのパルプが
得られたが、これらはＣｏＥパルプに比べ、リグニン含
有量では４．１％の減少、白色度では０．７０％の増加
をそれぞれ示している。
Ｃｏ　ＥＯパルプの場合には、ＣｏＥパルプに比し、脱
リグニン度および白色度の向上はそれぞれ１５．２％お
よび３．６％ＧＥである。しかしＣｏ　（ｈ　ＥＯ）パ
ルプの場合は、脱リグニン度と白色度の向上はそれぞれ
２１．３％と５，２％ＧＥでこれらは（ｈＥ）およびＥ
Ｏの合計を上回っている（すなわち２１．３％対１５．
２％＋　４．１％および５．２％ＧＥ対３．６％ＧＥ±
０．７０％ＧＥ）。ざらにＣｏ　（ｈ　ＥＯ）パルプの
粘度２９．４ｃｐｓはＣｏ　ＥＯクシ−ンスにおける２
９．３ｃｐｓを超える改善された粘度として反映されて
いる。
［実施例２］ 代表的な南方産ハードウッドのクラフトパルプ（オーブ
ン乾燥重量で１４７５　（＋）でリグニン含有量が１６
．５、カッパー価（Ｋ　ａｐｐａ＞相当のものを、４０
°Ｃで３．１４％の塩素と０．１％の二酸化塩素を含有
する混合物で３％の濃度のもので４０分間塩素化した。
つづいて塩素化されたパルプを完全に洗滌し、ブレス固
状物の含量を約３０％とし細分化してファイバーおよび
ファイバー東合体とした後、４等分しそれぞれＡ、Ｂ、
ＣおよびＤと名付けた。
Ａ部分を水と充分量の苛性ソーダで希釈し、最終的な固
状物含有量をパルプの全オーブン乾燥重量の１０％相当
に、苛性ソーダ世１，４１％相当に調製した。このパル
プ混合物を１０ガロンのファウドラー反応器に入れたう
え、高さ８０フイートの抽出塔の水圧ヘッドをシミュレ
ートするため、窒素ガスで４０ｐｓｉｇに加圧し、７０
℃に加熱し機械的攪拌を行いつつこの温度で１時間保持
した。この保持時間の間、毎６分間に４ｐｓｉａの減少
を生じる減圧スケジュールをおこない、一般的抽出段階
での上向きのパルプフローをシミュレートした。温度が
７０℃に達し圧力が２．８１　Ｋ９／ｃｉ　（４０ｐｓ
ｉｇ）に達した時から一時間後に、パルプ濃度が１％以
下になるまで希釈し、水を流し出し、再び濃度１％以下
まで希釈し、約３０％の固状物になる迄プレスした。
Ｂは０．４％の次亜塩素酸ナトリウム（活性塩素ベース
で計算）を苛性ソーダー水混合物に含有せしめる以外、
Ａと同様の方法で処理した。
Ｃは、窒素ガスの代りに酸素ガスを使う以外、Ａと同様
の方法で処理した。
ＤはＣの処理法に於て０．４％の次亜塩素酸す１−リウ
ムを含有せしめた以外Ｃと同様の処理を行った。便宜上
、Ａ、８，１よびＤをそれぞれＣｏ　Ｅ、Ｇｏ　（ｈ　
Ｅ）、Ｃｏ　ＥＯおよびＣｏ　（ｈＥｏ）とする。
第　　２　　表 第２表から次の事が容易に明らかとなる。すなわち、４
種のパルプのうち、Ｇｏ　（ｈ　ＥＯ）処理品は過マン
ガン酸カリ価が最低で白色度は最高値で、粘度はもう一
方のＣＤＥＯの粘度と等しい。
この例では、白色度が増加しかつ粘度低下も防がれたが
、その度合はＧｏ（ｈＥ）あるいはＣ０ＥＯパルプのそ
れぞれの白色度の増加や粘度低下の値から予想されない
ものであった。
第３表はＣｏ　（ｈ　ＥＯ）の漂泊シーケンスがもたら
す利益を示しているが、このシーケンスが上米の技術よ
りすぐれた利点は、次亜塩素Ｐａ塩ナナトリウム苛性ソ
ーダを使用する抽出後次亜塩素酸塩処理段階が上述の４
種のパルプにもたらした結果をみれば特に明らかである
。
例えば、ＧＥ白色１立がほぼ７１〜７２％のものを比べ
るとＣｏ　　（ｈ　ＥＯ）処理品の粘度はＣｏＥ。
Ｃｏ（ｈＥ）あるいはＣｏ　ＥＱ各処理品のいずれより
も高い値を示す。この環条は特に予期されなかったもの
でありかつ驚くべきものである。何故ならＧｏ　（ｈ　
ＥＯ）処理品では７１％のＧＥ白色度に達するために使
われた全活性塩素の量（次亜塩素酸ナトリウムとして）
はＣｏＥ処理品に使われたのと同ｊでまたＣｏＥＯ処理
品の時より多かったが、それでもその最終的な粘度はＧ
ｏ　（ｈ　ＥＯ）では約１．６ないし２．０ｃｐｓ高い
からである。
［実施例３］ 連続操業のある時期に、未漂白の南方産ハードウッドの
クラフトパルプで過マンガン酸カリ価の平均値と粘度が
それぞれ１２．５と２５，７ｃｐｓ相当のものを、パル
プのオーブン乾燥重置ベースで３．９％の塩素と０．２
％の二酸化塩素との混合物を用いて平均濃度３．３％で
かつ３８℃の下で塩素化した。ついで２．８％の苛性ソ
ーダを使って、平均濃度１１．３％でかつ温度６４℃の
下で苛性アルカリ抽出を行なった。これにより次の性質
をもったＣｏＥ−パルプが生成した。：過マンガン酸カ
リ価３．５０　、白色度（ＧＥ）３４％、粘度２１．２
ｃｐｓ　。
連続操業の他の時期に、上述のものと同様の南方産ハー
ドウッドのクラフトパルプ、例えば過マンガン酸カリ価
が１３．６で粘度が２４．５ＣＩ）Ｓのもの、を用い抽
出段階で平均０．４％の酸素を使用する以外は前記と同
様の方法で塩素化と抽出を行った。
これにより次の性質をもつＣｏ　Ｅｏパルプが生成した
。：過マンガン酸カリ１ｉｔａｉ　２．８７　、　ＧＥ
白色度４１．６％、粘度１８．ＩＣＩ）Ｓ　。
連続操業の第三の時期に、前述されたこれらのものと同
様の南方産ハードウッドのクラフトパルプ、例えば過マ
ンガン酸カリ価が１３．２、粘度が２４．９ｃｐｓのも
の、を用い、ＥＯ油抽出先立つ塩素化洗條すパルパーで
塩素化されたパルプに平均０．２９％の次亜塩素酸ナト
リウムを含有せしめる以外は前述のＣｏ　［０パルプの
時と同様の方法で塩素化と抽出を行なった。これにより
次の性質をもつＣｏ　（ｈ　Ｅｏ　）パルプが得られた
：過マンガン酸カリｆｄｌｉ　１．９６　、　Ｇ　Ｅ白
色度４７．５％、粘度１８．１゜上述の３つのパルプを
ひきつづきパイボクロリネーションを行なうにあたり、
次亜塩素酸塩をＣｏＥ−パルプには平均１゜１３％、Ｃ
ｏＥＯ−パルプには１．０５％、Ｇｏ（ｈＥｏ）−パル
プには０．９７％使用しそれぞれ別々に漂白を行なった
。
各パルプの平均特性値として第４表のものが得られた。
Ｇｏ　（ｈ　ＥＯ）処理のものが白色度で明白な増加を
示し粘度も顕著に改良されていることが明らかにみられ
る。
第　　４　　表 「実施例４」 連続操業の一時期に、過マンガン酸カリ価が平均２２．
５で粘度が２９，４ｃｐｓ相当の未漂白南方産ソフトウ
ッドのクラフトパルプを、パルプのオーブン乾燥重量ベ
ースで８．６％の塩素と０．１％の二酸化塩素の混合物
を用い、平均濃度３．０％で温度３３℃の下で塩素化し
た。ついで４．５％苛性ソーダを用い、平均濃度９．９
％でかつ温度６２℃の下で連続的に苛性アルカリ抽出を
行なった。その結果次の性質をもつＣｏＥ−パルプを生
じた：過マンガン酸カリ価５，３１　、白色度（ＧＥ）
２ａ、ｏ％、粘度２５．０ＣｐＳ　　。
連続操業の他の一時期に、上述のものと同様の南方産ソ
フトウッドのクラフトパルプで過マンガン酸カリ価２２
．８で粘度２５．８ｃｐｓのものを、抽出段階で０．６
％の酸素を使う以外は前記と同様の方法で塩素化と抽出
を行なった。その結果次の性質をもつＣｏ　Ｅｏパルプ
を生じた：過マンガン酸カリ画４．４７　、白色度（Ｇ
Ｅ）２６．５％、粘度２２，８ｃｐｓ　０連続操業の第
三の時期に前述のものと同様の南方産ソフトウッドのク
ラフトパルプで過マンガン酸カリ１ｉ１１ｉ２２．９お
よび粘度２５．２ｃｐｓのものを用い、ＥＯ油抽出先立
つ塩素化洗條すパルバーで塩素化パルプに平均０．３％
の次亜塩素酸塩を含有させる以外はＣｏ　ＥＯ処理と同
じ方法で塩素化と抽出を行なった。その結果次の性質を
もつＣｏ（ｈＥｏ）パルプを生゛じた：過マンガン酸カ
リ価３．２８　、白色度３２．８％、粘度２２．４ｃｐ
ｓ　０比較するため、酸素を注入するに先立ちパルプの
サンプルを採取し、一定温度で抽出塔内の滞留時間に相
当する機関すなわち約６０分間保持した。
このパルプサンプルはＧｏ（ｈＥ）処理品にあたるもの
で次の性質をもっていた：過マンガン酸力す価４，２３
　、白色度（ＧＥ）２６．６％、粘度２２．６ｃｐｓ　
　。
Ｇｏ　（ｈ　ＥＯ）パルプは個々のＥＯや（ｈＥ）処理
の効果から期待される以上の脱リグニンおよび白色度を
もっており明らかに次亜塩素酸塩と酸素の間に相乗効果
がみられる。このことは本発明の処理法が粘度を損うこ
となくリグニンを除去するという選択的なものであるこ
とを確実に物語っている。
第　　５　　表 ［実施例５］ カッパー値が１５．４相当のリグニン含有ａをもつ代表
的な北方塵ハードウッドのクラフトパルプ（オーブン乾
燥重量４ｏｏｏｇ）を用い、（パルプのオーブン乾燥ｊ
Ｉｆｆｉベースで）　　２．４６％の塩素と０．１％の
二酸化塩素を含有する混合物を４５℃で３０分間濃度１
．８％で塩素化した。ついで、この塩素化されたパルプ
を完全に洗條し固状物濃度が約３０％になるまでプレス
し、細粉化しフフイバおよびファイバ集合体とし、これ
を６等分しＡ、Ｂ、Ｃ。
Ｄ、Ｅ、Ｆと記した。
Ａを水で希釈し苛性ソーダの適量を加え、最終的に、パ
ルプの全オーブン乾燥Ｌ１ベースに対し１０％相当の固
状物と　１．３５％相当の苛性ソーダの濃度とした。こ
のパルプ混合物を１０ガロンのファウドラ反応器に入れ
、窒素ガスで４５ｐｓｉｇに加圧し６５℃まで加熱し機
械的攪拌を行ない、この温度で７５分間保持した。この
圧力保持期間中、毎分３ｏｓｉａの圧力降下スケジュー
ルにより、反応器内圧力を１５分間で大気圧とした。抽
出完了後パルプを濃度１％以下に希釈し水を流し出し、
再び濃度１％以下に希釈し、固状物が約３０％になるま
でプレスした。
Ｂは窒素ガスの代りに酸素を用い、パルプに１．５５％
のＮａ　ＯＨを添加する以外Ａと同様の方法で処理した
。
Ｃは苛性ソーダ水混合物中に０．４％の次亜塩素酸ナト
リウムを含有させパルプに　１．５５％のＮａＯＨを添
加する以外はＡと同じ方法で処理した。
Ｄは酸素７ガスの代りに窒素ガスを用いる以外Ｃと同じ
方法で処理した。
Ｅは次亜塩素酸ナトリウムの代りに０．２％の過酸化水
素を用いる以外はＣと同じ方法で処理した。
Ｆは窒素ガスの代りに酸素ガスを用いる以外Ｅと同じ方
法で処理した。便宜上、ＡからＦまでをそれぞれＣｏＥ
、ＣｏＥｏ、Ｃｏ　（ｈＥ）、Ｃ。
（ｈ　ＥＯ）、　Ｃｏ　　（１）　Ｅ）およびＧｏ　　
（１）　ＥＯ）であられす。
第　　６　　表 上記の第６表より、前述の６種のパルプのうちＣｏ　　
（ｔｌ　ＥＯ）処理品は過マンガン酸カリ価が最も低°
＜、白色度が最も高いことがただちに明らかとなる。ざ
らにＣｏ　（１）　ＥＯ）処理品における白色度の増加
と過マンガン酸カリ価の減少はＥＯや（ｐＥ）単独処理
のものより大きく、さらに最も有意義で予期されなかっ
たことは、ＥＯと（ｐＥ）処理の加算的効果から予想出
来る以上のものである。
上記の第６表はまた、Ｃｏ　（ｈ　Ｅｏ　）処理は前述
したのと同様の“相乗°′効果を生じ、その結果ＥＯと
（ｈＥ）と加算的効果から予想出来る以上に過マンガン
酸カリ価が低く、白色度が高いものを生じた。さらにＣ
ｏ　（ｈ　ＥＯ）処理によりＣ。
ＥＯやＧｏ（ｈＥ）処理品のいずれよりも高い粘度のパ
ルプを生じたが、これは（ｈ　ＥＯ）処理品の過マンガ
ン酸カリ価で極めて低いことから特に注目に値する発見
である。すなわち、Ｇｏ　（ｈＥｏ）処理は個々のＥＯ
やｈＥ処理のいずれよりも選択的にリグニンを除く。
ここに使用された術語や表現は記述のための術語であり
制限のためのものではない。またかかる術語や表現は説
示された特徴と、あるいはその部分と同等であるものを
排除しようとするものではないが本発明の請求範囲内で
は色々な変形もあり得ることが認識される。
特許出願人　インターナショナル ペーパー　コンパニー

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、リグニンセルローズパルプの漂白および脱リグニン
    用に少くともひとつのアルカリ抽出段階を含む多段処理
    において、最初のアルカリ抽出段階が酸素と次亜塩素酸
    塩または過酸化物との存在下で苛性アルカリを用いてパ
    ルプを抽出することを特徴とする前記多段処理法。 ２、次亜塩素酸塩として、オーブン乾燥重量ベースでパ
    ルプの約０．０５％ないし約１．０％の量の次亜塩素酸
    ナトリウムを用いることを特徴とする特許請求の範囲第
    １項記載の処理法。 ３、過酸化物として、オーブン乾燥重量ベースでパルプ
    の約０．０５％ないし約１．０％の量の過酸化水素を用
    いることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の処理
    法。 ４、酸素を添加するに先立ち、次亜塩素酸ナトリウムま
    たは過酸化水素をパルプに加えることを特徴とする特許
    請求の範囲第２または第３項記載の処理法。 ５、ａ）該段階の初期段階で、酸素、オゾン、過酸化物
    、塩素、二酸化塩素、または塩素と二酸化塩素の混合物
    を用いてリグニンセルローズパルプを処理し、 ｂ）この初期段階の後で該パルプに次亜塩 素酸塩または過酸化物を加え、 ｃ）前記最初のアルカリ抽出段階に於て、 酸素と次亜塩素酸塩または過酸化物との存在下で苛性ア
    ルカリを用いてパルプを抽出することを特徴 とする特許請求の範囲第１項記載のリグニンセルローズ
    パルプの漂白および脱リグニン用の多段処理法。 ６、ａ）該段階の初期段階で、酸素、オゾン、過酸化物
    、塩素、二酸化塩素または塩素と二酸化塩素の混合物を
    用いてリグニンセルローズパルプを処理し、 ｂ）最初のアルカリ抽出段階に於て、酸素 と次亜塩素酸塩または過酸化物との存在下で苛性アルカ
    リを用いて該パルプを抽出することを特徴とする特許請
    求の範囲第１項記載の方法によるリグニンセルローズパ
    ルプの漂白および脱リグニン用の多段処理法。 ７、最初のアルカリ抽出段階にひきつづいて直ちに二酸
    化塩素、次亜塩素酸塩または二酸化塩素と次亜塩素酸塩
    を併用する段階を含む特許請求の範囲第５項または第６
    項記載の処理法。 ８、酸素と次亜塩素酸塩または過酸化物との存在下で、
    アルカリを用いてパルプを抽出するに先立ち、まづ酸素
    を用いてパルプの脱リグニンを行ない、ついで塩素、二
    酸化塩素またはこれらの混合物を用いて該パルプを処理
    する特許請求の範囲第１、第５または第６項記載の処理
    法。
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