JP3006759B2 - 窒素に富むガスの分離方法 - Google Patents
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Description
着を利用して行う窒素に富むガスの分離方法に関する。
イング吸着(PSA)は、現在、特定の製品純度、圧力
及び流量の範囲内で窒素を生産するためのえり抜きの技
術である。この範囲は、低温技術で生産される液体窒素
(LIN),「LINに支援される」工場、及び例えば
「エクソ」発生機(“exo” generator)
で製造される雰囲気のような別の低酸素雰囲気を含め
た、競合する技術により制限される。従って、この技術
のための新たな市場を開拓するためにも、既存の市場の
範囲内でほかの製造業者との競争により決まる優位を得
るためにも、窒素PSAの設計のエネルギー及び資本効
率を改善することは商業的に重要なことである。
効率は、それぞれプロセス回収率及び生産性と呼ばれ
る、二つの性能の尺度で最も容易に表される。回収率
は、生産される窒素の量をそれを生産するのに必要とさ
れる圧縮空気原料の量で割ったものである。生産性は、
生産される窒素の量をそれを生産するのに必要とされる
吸着剤の容量で割ったものである。これらの二つの要素
は、プロセス条件、原料、サイクル変数(例えば工程時
間等)、及びプロセスの任意の工程における流量により
影響を受ける。
相当な注目を浴びており、そして非常に効果的に利用さ
れている。重要な回収製造工程は、いわゆる圧力均等工
程である。この工程は、一つの床を十分に再生しそして
他の床が窒素製造段階を完了したところで行われる。こ
の時点で、再生された床は低圧(20psig(138
kPa(ゲージ圧))であり、他方の床はその最高の吸
着圧力(典型的に90〜140psig(621〜96
5kPa(ゲージ圧))かその近くの圧力にある。この
圧力エネルギーの一部を、高圧の床を圧抜きし低圧の床
に原料を導入する前に高圧床から低圧床へガスを移送す
ることにより節約することが望ましい。
duct end)から製品端へ及び原料供給端(fe
ed end)から原料供給端への接続を利用して床間
の圧力を単純に等しくすることであった。このタイプの
圧力均等工程(均圧工程)は、「等しい」、すなわち製
品端から製品端への流量と原料供給端から原料供給端へ
の流量が等しく、且つ「完全」、すなわち工程の終わり
において両方の容器が等しい圧力にある、と説明するこ
とができる。更に、この均圧法は、高圧の容器の二つの
端部でガスを移送すること、そしてこのガスを低圧の容
器の二つの端部へ導入することを強いられる。
純度を効率よく高くすることであるから、均圧工程が等
しく、完全で、且つ容器の端部のガスに制限されること
を要求することは、PSAプロセスの設計をより高い純
度のために最適化するのに障害をもたらすものであると
いうことに注目することが重要である。実際、これらの
制約が取り除かれれば、有意により高い生産性と回収率
を得ることができる。
素PSAの時折実施される態様である。これは、吸着剤
床が標準的な均圧のためには長すぎて中間床管路を追加
せずに適切に機能を果たすことができない場合に、よく
実施されている。これらの用途においては、ガスの移送
は二つの床の対応する箇所に完全に制限され、すなわち
ガスは他方の床のより高いあるいはより低い箇所へは移
送されない。
書には、高圧の床の製品端から低圧の床の原料供給端へ
ガスを移送する均圧工程が教示されている。別の態様で
は、高圧床の製品端から低圧床の両端へ均圧を行うこと
も提示されている。
(1988年4月)には、高純度窒素生産用の減圧再生
される三床PSA装置が教示されている。このアプロー
チは、明らかに資本とエネルギーを集中するものの、減
圧再生の利益が最も有効である場合にそれらに焦点を合
わせることへの創造的アプローチにおいて興味をそそら
れ、またほぼ連続的な製品の生産を犠牲にせずに長い再
生時間を使用することができる点で興味をそそられる。
しかし、この装置の高い値段は、高純度窒素のほかの通
常の供給源を利用できなくない限り、それを不経済にす
る。
の床からなる分割床の設計が提案されている。Hayの
フランス特許第2624759号明細書には、空気分離
により酸素を製造するための三床法が開示されている。
これらは分割床ではあるが、開示されている配管系統と
プロセスはこれらの床間の箇所から他の二つの床のどち
らか一方のものの原料端へのガスの移送を見越しておら
ず、このプロセスは第二の(上方の)吸着器から床間の
箇所への移送を見越してもいない。その代わりに、第一
及び第二吸着器の両方の再昇圧は他の二つの第一吸着器
のうちの一方のものの製品端から行われる。これは、第
一の吸着器が原料を供給されれている間に行われ、従っ
てこれは実際には、古典的な圧力移動(あるいは「均
圧」)工程ではない。
には、同様に分割床の設計が教示されている。ところ
が、この特許明細書は明らかに、プロセスと機器設備の
それほどでない変更でこれらの床を一緒にして単一の床
にできるであろうと教示している。この特許明細書は、
吸着剤として炭素モレキュラーシーブを用いる空気分離
に焦点を合わせている点でも重要である。このVoの米
国特許明細書には、標準的なPSAサイクルを踏襲して
いるが、次に述べる重要な違いのあるプロセスが開示さ
れている。その重要な違いとは、(1)各容器が直列の
主吸着剤床と補助吸着剤床で置き換えられていること、
(2)均圧が原料側から原料側へと製品側から中間部へ
であり、この中間の箇所が主吸着剤床と補助吸着剤床と
の間の箇所であること、(3)プロセスの再生の半分で
補助吸着剤床が製品だけで再昇圧され、これが均圧工程
と同時に行われること、(4)オプションとして、パー
ジを製品でも中間のガス移送でも行うことができるこ
と、そして(5)オプションとして、床の再生を支援す
るために減圧を利用できることである。
1558号明細書には、均圧を、管理された且つ最大限
の均圧未満の条件下で、原料供給端から原料供給端へ及
び製品端から製品端へと行う二つの並列床での窒素PS
Aプロセスが開示されている。
吸着されない方のガスの生産性と回収率を高める上での
従来技術の欠点は、下記で一層詳しく説明されるよう
に、高圧吸着床の原料供給端と製品端との間の中間箇所
から低圧吸着床への移送による高圧吸着床のガスの低圧
吸着床への管理された均圧又は圧力移送により、強く吸
着されない方の製品ガスの高い生産性と回収率を達成す
る本発明によって克服される。
素をより容易に、選択的に吸着する吸着剤の床を複数使
用し、各床において、酸素を吸着しそして窒素に富んだ
ガスを未吸着製品として回収するための高圧での吸着工
程、吸着剤から吸着された酸素を取り除くための低圧へ
の脱圧工程、及びほぼ吸着圧までの再昇圧工程を含む一
連の工程でもって、少なくとも窒素と酸素を含有してい
る原料ガス混合物から窒素に富んだガスを分離するため
の方法であって、当該複数の床のうちの第一の床での吸
着工程後に、この第一の床の中間の箇所から当該複数の
床のうちの第二の床の原料供給端により近い箇所へガス
を移動させて第一の床を部分的に脱圧しそして第二の床
を部分的に昇圧することを特徴とするガス分離方法であ
る。
近い箇所は第二の床の原料供給端である。
の床を均圧にするのに必要であるより少なく行われる。
スを移動させる間に、ガスを第一の床の製品端から第二
の床の製品端へも移動させる。
中間の箇所から第二の床の原料供給端により近い箇所へ
のガスの移動を二つ以上行う。
を行っているときに他の床が脱圧又は再昇圧を行うよう
に互いに同時にならない工程により運転される二つの並
列に配管接続された吸着剤床である。
の吸着に対して速度論的により選択性の炭素吸着剤を充
填する。
一の床の製品端から第一の床の原料供給端までの距離の
ほぼ半分のところにある。
ガスでパージする。
着の原料ガス混合物の流れに対し向流に行う。
された吸着剤床を有する窒素PSAにおける製品端と製
品端での及び原料供給端と原料供給端での圧力移動に、
高圧床の原料供給端から製品端までのある中間の箇所か
ら始まって、高圧床のこの中間の開始箇所よりも低圧床
の原料供給端に近い箇所で終える1以上のガス圧力移動
流を使用することで改良を加える。この低圧床の原料供
給端に近い箇所は、低圧床の原料供給端であることがで
きる。製品端と製品端での圧力移動は、本発明の一部分
として、あるいは受け入れ床の製品端に最も近い箇所へ
の移動として、なおも維持される。本発明のいくつかの
態様を図1(a)〜(c)と図2(a)、(b)に例示
する。
用しない従来技術の配管構成を越える改良配管構成を必
要とする。図3は、一つのそのような配管構成の例を示
しているが、それは図2(b)に示した圧力移動様式用
に使用可能である。
構成の重要な面は、次の(a)〜(c)のとおりであ
る。 (a)圧力移動工程中における、高圧床の製品端と原料
供給端との中間の箇所から低圧床のうちの、この高圧床
のそのような中間箇所の上流の又はそのような中間箇所
より原料供給端により近い箇所へのガス移動。 (b)圧力移動管路のおのおので移動されるガスの量を
制御すること。 (c)ガス移動工程の期間を制御すること。
オプションには、次のものが含まれる。 (a)原料供給端から原料供給端へのガス移動を最小限
にしあるいはなくすこと。 (b)やはり高圧床の中間の箇所から低圧床のうちの、
この高圧床のその中間箇所の上流の又はその中間箇所よ
り低圧床の原料供給端により近い箇所への、第三の圧力
移動管路を追加すること。 (c)各管路を通しての移動の期間の独立した制御、す
なわち、1以上の管路を通しての移動がほかのものと異
なる期間にわたり起こるのを可能にすること。
の中間圧力移動を備えた本発明の改良圧力移動装置構成
は、図3に例示したものと同様である(とは言え弁8〜
12とオリフィスD1及びD2に関連する管路と弁類は
ない)現在の技術のサイクルを改良する。その現在の技
術のサイクルというのは、次の工程から構成される。
方から昇圧する。圧縮空気を弁1と2(原料供給端)を
通して入れる一方、受け入れタンクRTからの製品を弁
20と18(製品端)を通して流す。同時に、床Bを弁
5と7を通して脱圧する。 工程2: 床Aの圧力がRTのそれを超えたら、逆流を
中止し、製品の生産を再開する。弁1、2、18及び2
0は開いたままにする。その間に、弁6を開け、酸素に
富んだガス抜き流22での床Bの素早い脱圧を可能にす
る。床Aからの製品のうちの小部分が、再生の間床Bを
パージするため弁14を通って流れる。 工程3: 床Aで製品の生産を続けながら、弁5、6、
7を閉じ、床Bのガス抜きを終了する。この時点で、吸
着剤からのガスの脱着と床Bへのパージガスの継続する
流れのために、床B内の圧力が上昇し始める。 工程4: 無稼働状態。
ら床Bへ、製品端−製品端では弁16と17を通して、
そして原料供給端−原料供給端では弁4と5を通して移
動させる。これらの管路のおのおのを通して移動するガ
スの量は手動制御弁又はオリフィスにより調節される。 工程6: 無稼働状態。 工程7〜12: 工程1〜6を繰り返して、床Bに原料
供給し、床Aを再生する。原料は弁1と3を通って床B
へ流れ、製品は弁19と20を通って受け入れタンクR
Tへ流れ、そして最終的には管路21で製品として最終
用途先へと流れる。床A及び床Bは、処理工程のタイミ
ングにおいて180度一致しておらず、そのため床Aが
吸着しているとき、床Bは脱圧及び/又は再生してい
る。一方の床が中間のガス圧力移動を行っている間脱圧
している場合には、他方の床は中間のガス圧力移動を行
っている間昇圧される。低圧床へのガス圧力移動による
脱圧を受けている高圧床の適切な中間箇所は、高圧床の
原料供給端と製品端とのおおよそ中ほどにある。脱圧、
パージ及び製品での再生は、吸着及び窒素に富んだ製品
ガスの生産中の床における原料ガス混合物の流れに対し
て向流式に行われる。
〜1(c)及び図2(a)、2(b)に示したタイプの
改良ガス圧力移動の構成で置き換える。例えば、図3に
示した装置において図2(b)の中間ガス圧力移動を使
用すれば、工程5は床Aの原料供給端と製品端との間の
中間の箇所に位置するオリフィスD1に入りそして開放
の弁8と10を通過してから逆止弁12を通過して、床
Bの原料供給端又は随意に床Bのうちの、床AのD1の
中間ガス源の箇所より原料供給端に近い任意の箇所で床
Bに入る床Aのガスにより進行する。このガス圧力移動
は、最大限且つ完全な均圧に満たない場合用であり、ま
た、最大限の均圧が必要とするであろうよりも少ない時
間用であって、弁16と17を通しての製品端−製品端
ガス圧力移動と時間的に無関係でよい。工程11は、床
Bから床Aへの、オリフィスD2、弁9と10、及び逆
止弁11を通過しての、同等の中間ガス移動となる。こ
の中間部を源とするガス圧力移動は、高圧床を少なくと
も部分的に脱圧し、そして低圧床を吸着圧力との関係に
おいて少なくとも部分的に昇圧する。
的に酸素選択性の炭素モレキュラーシーブ吸着剤と床寸
法、及び100psig(690kPa(ゲージ圧))
の最高吸着圧力とを使って得られた。
端−製品端及び原料供給端−原料供給端の配管の範疇に
入る圧力移動を使って、PSA性能を得た。これを、本
発明の中間ガス圧力移動のない「標準」性能と呼ぶ。こ
れは米国特許第5441558号明細書の方法で期待さ
れる性能である。これらの実験では、製品端−製品端で
の移動の量は16〜20psiの差圧(psid)(1
10〜138kPaの差圧)の範囲内であり、また原料
供給端−原料供給端の移動の量は15〜17psid
(103〜117kPaの差圧)であった。個々の圧力
移動についてのpsidは、特定の圧力移動管路におけ
る弁の開度の割合により修正された床間の全圧力移動を
基にしている。例えば、二つの床間での全圧力移動が5
0psid(344kPaの差圧)でありそして中間圧
力移動弁が50%開いている場合、この中間圧力移動管
路に帰せられる圧力移動は25psid(172kPa
の差圧)となる。
(a)を使って達成される性能を得た。圧力移動は、次
の二つの工程で、すなわち製品端−製品端だけで1.0
〜1.5秒間(4〜6psid(28〜41kPaの差
圧))と、これに続く製品端−製品端での及び中間の
4.0〜4.4秒間の圧力移動で行った。全製品端−製
品端移動は17〜19psid(117〜131kPa
の差圧)であり、全中間移動は18〜19psid(1
24〜131kPaの差圧)であった。
(b)を使って達成される性能を得た。圧力移動は、次
の二つの工程で、すなわち製品端−製品端だけで1.5
秒間(6psid(41kPaの差圧))と、これに続
く3.5秒間の全部で三つの移動流(製品端−製品端、
中間部、及び原料供給端−原料供給端)で行った。流れ
の分配は、18psid(124kPaの差圧)が製品
端−製品端、14psid(97kPaの差圧)が中間
部、そして7psid(48kPaの差圧)が原料供給
端−原料供給端であった。
(c)を使って達成される性能を得た。圧力移動は、一
工程で行い、製品端から上方の中間箇所への移動が17
〜19psid(117〜131kPaの差圧)、下方
の中間箇所から原料供給端への移動が17〜21psi
d(117〜145kPaの差圧)であった。
80秒の半サイクルの処理の両方で図2(a)を使って
達成される性能を得た。五つのデータ点の詳細は次のと
おりである。
80秒の半サイクルの処理の両方で図2(b)を使って
達成される性能を得た。八つのデータ点の詳細は次のと
おりである。
(a)〜図2(b)を使って認められる生産性と回収率
の上昇を示している。図1(a)〜図2(b)により表
される本発明の方法及び匹敵する標準の方法についての
全ての値は、同様の純度(ppm酸素)の値に基づいて
いる。図1と2の種々の態様のいくつかの実験を、特定
の態様に帰せられるいくつかの結果を説明するタイミン
グ又はガス移動をわずかに変更して行った。
1(a)、1(b)、2(a)、2(b)の態様を上記
の標準プロセスと比較して示している。本発明の態様
は、非常にたくさんのガスを原料供給端に一番近い中間
ガス移動管路を通して移動させ、その結果性能が低下し
た図2(a)の一つの実験を除いて、生産性が標準プロ
セスよりも2〜8%向上していることを示している。サ
イクルは150秒の半サイクルであった。
生産性ではなく回収率を報告している。回収率は、同じ
く図2(a)の一つの実験を除いて、概して1〜5%の
範囲で向上した。
1(c)、2(a),2(b)の態様を上記の標準プロ
セスと比較して示している。本発明の態様は、標準プロ
セスよりも生産性が概して1〜8%向上していることを
示している。サイクルは180秒の半サイクルであっ
た。
ることを除き、図6と同じ実験を示している。回収率
は、概して1〜4%の範囲で向上した。
ことができる。 (a)本発明の状況において圧力移動流の量、時間、そ
して接続位置を調整して、標準的な「現状技術」の高純
度窒素PSA技術よりも、必要とされる床容積を最高で
8%まで、そして原料空気必要量を最高で5%まで低下
させることができる。 (b)種々の圧力移動流の適切な制御と調節が良好な性
能を得るのに有益である。例えば図5のデータ点1〜3
を、比較されたい。全ては、図2(a)と150秒の半
サイクルをほぼ5秒の圧力移動工程とともに用いて得ら
れた。実験1では、非常にたくさんのガスが原料供給端
に一番近い圧力移動管路を移動して、性能を著しく低下
させた。調節は、窒素PSA装置を設計及び運転する人
達によく知られているように、それぞれの流れの簡単な
評価を基にして行うことができる。 (c)高圧床の製品端からのガスを低圧床の製品端へ一
番適切に移動させられる。これは、床の製品端を「清
浄」に保つ。この説明については図1(c)を図2
(a)及び2(b)と180秒のデータで比較された
い。従って、本発明の好ましい態様は、製品端−製品端
の移動(図1(a)、1(b)、2(a)、2(b))
を使用しよう。 (d)図1(b)の実験は、標準的な製品端−製品端及
び原料供給端−原料供給端の構成に中間移動管路(それ
ぞれの容器において製品端により近いところから原料供
給端により近いところへの)を単純に加えることによ
り、8%の生産性の向上と4%の回収率の向上が得られ
ることを示している。
力は、床内の吸着剤の充填を物理的に乱さずに所望の量
のガス圧力を移動させるのに、そして且つ吸着剤の速度
論的選択性が窒素よりも酸素を選択的に吸着するのを可
能にするのに十分であるべきである。
初に開始され、そして有利には常に中間圧力移動ととも
に行われる。完全な圧力移動あるいは完全な均圧は、好
ましくはなされない。中間圧力移動は、好ましくは、製
品端−製品端圧力移動の圧力移動の1.5倍を超えな
い。
及び製品端−中央部にあるかなりの量の高純度ガスがプ
ロセスサイクルによりむだにされず、それどころか低圧
床へ移動させられるということである。その上、このガ
スは低圧床の有益なところへ移動させられる。一般的原
則として、ガス移動は高圧床の中間の箇所からガス組成
が最もそれと適合する低圧床の対応する箇所へ進むべき
である。低圧床は並流式に新たに再生されるので、この
適合する箇所は低圧床の原料供給端により近い箇所にな
ろう。既に言及した、重要な例外は、低圧床の製品端で
純度を維持することが必須であるということである。こ
のため、製品端−製品端での移動が重要である。
する市場の範囲に適応しやすくし且つ他の窒素源に対す
るこの技術の競合性を増大させるという事実にある。4
〜8%の性能の向上は、より小さな圧縮機又はより小さ
なPSAの設計の選定を可能にしそして経費的により競
争力のある製品をもたらすのに、大抵十分であろう。
説明したが、本発明の範囲は特許請求の範囲の記載から
確定されるべきものである。
スでの均圧又はガス移動の種々の態様のうちの一部を模
式的に説明する図である。
スでの均圧又はガス移動の種々の態様のうちの別の一部
を模式的に説明する図である。
をより詳しく示している本発明の一態様の模式説明図で
ある。
しで150秒の半サイクルでの標準的な窒素PSAプロ
セスに対する図1及び図2の態様の生産性の向上を示す
グラフである。
しで150秒の半サイクルでの標準的な窒素PSAプロ
セスに対する図1及び図2の態様の回収率の向上を示す
グラフである。
しで180秒の半サイクルでの標準的な窒素PSAプロ
セスに対する図1及び図2の態様の生産性の向上を示す
グラフである。
しで180秒の半サイクルでの標準的な窒素PSAプロ
セスに対する図1及び図2の態様の回収率の向上を示す
グラフである。
Claims (10)
- 【請求項1】 窒素よりも酸素をより容易に、選択的に
吸着する吸着剤の床を複数使用し、各床において、酸素
を吸着しそして窒素に富んだガスを未吸着製品として回
収するための高圧での吸着工程、吸着剤から吸着された
酸素を取り除くための低圧への脱圧工程、及びほぼ吸着
圧までの再昇圧工程を含む一連の工程でもって、少なく
とも窒素と酸素を含有している原料ガス混合物から窒素
に富んだガスを分離するための方法であって、当該複数
の床のうちの第一の床での吸着工程後に、この第一の床
の中間の箇所から当該複数の床のうちの第二の床の原料
供給端により近い箇所へガスを移動させて第一の床を部
分的に脱圧しそして第二の床を部分的に昇圧することを
特徴とする窒素に富むガスの分離方法。 - 【請求項2】 前記第二の床の原料供給端により近い箇
所が前記第二の床の原料供給端である、請求項1記載の
方法。 - 【請求項3】 前記ガスの移動を前記第一の床と前記第
二の床を均圧にするのに必要であるより少なく行う、請
求項1記載の方法。 - 【請求項4】 前記第一の床の中間の箇所からガスを移
動させる間に、ガスを当該第一の床の製品端から前記第
二の床の製品端へも移動させる、請求項1記載の方法。 - 【請求項5】 前記複数の床のうちの前記第一の床の中
間の箇所から第二の床の原料供給端により近い箇所への
ガスの移動を二つ以上行う、請求項1記載の方法。 - 【請求項6】 前記複数の床が、一つの床が吸着を行っ
ているときに他の床が脱圧又は再昇圧を行うように互い
に同時にならない前記工程により運転される二つの並列
に配管接続された吸着床である、請求項1記載の方法。 - 【請求項7】 前記複数の床に、窒素よりも酸素の吸着
に対して速度論的により選択性の炭素吸着剤を充填す
る、請求項1記載の方法。 - 【請求項8】 前記中間の箇所が前記第一の床の製品端
から当該第一の床の原料供給端までの距離のほぼ半分の
ところにある、請求項1記載の方法。 - 【請求項9】 前記脱圧後に、各床を製品品質のガスで
パージする、請求項1記載の方法。 - 【請求項10】 前記脱圧、前記パージ及び前記再昇圧
を前記吸着の原料ガス混合物の流れに対し向流に行う、
請求項9記載の方法。
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-
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