JPS61106482A - 単結晶の製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明は、浮遊帯域溶融法によって例えばルビー等の
単結晶を育成成長形成させる単結晶の製造装置に関する
。

［背景技術］ 浮遊帯域溶融法は、上部に原料棒を設定すると共に、こ
の原料棒の下端に対向する状態でその下部に種結晶棒を
設定し、この原料棒および種結晶棒を同一方向または互
いに逆の方向に回転させる状態で、上記原料棒と種結晶
棒との対向部分を加熱溶融するもので、上記種結晶部を
下降させて上記溶融部を冷却することによって、上記原
料棒を構成する材料に対応した単結晶を育成するもので
ある。この場合、上記加熱溶融部の加熱手段としては、
誘導加熱、ヒータ、集光式、あるいは電子ビーム等が用
いられる。

従来において、上記原料棒としては、製造しようとして
いる単結晶と同じ組成材料を混合し、この材料をラバー
プレスして成型し焼成して構成されるものである。した
がって、この原料棒は複雑な工程によって形成されるも
のであり、またその焼結状態が結晶の成長に影響を及ぼ
すようになるものであり、したがって溶融帯への一定の
溶は込み状態を確実に設定することが困難となるもので
あった。

［発明が解決しようとする問題点］ すなわち、この発明は上記のような点に鑑みなされたも
ので、特に原料棒の構成を簡略化できるようにするもの
であって、ＷｉＷ１部分において原料の溶は込み状態を
効果的に一定な状態に設定することができ、結晶成長が
円滑な状態で実現できるようにする浮遊帯域溶融法によ
る単結晶の製造装置を提供しようとするものである。

［問題点を解決するための手段］ すなわち、この発明に係る単結晶の製造装置は、種結晶
棒に対して対向設定される原料棒を、中空管状に構成さ
れる容器と、この容器に対して充填設定される原料粉末
とによって構成するもので、上記容器内に充填されてい
る原料粉末が、上記種結晶棒の先端の溶融部分に対して
円滑に供給されるようにするものである。

［作用］ 上記のように構成される単結晶の製造装置にあっては、
原料棒を中空管状の容器とこの容器に対して充填設定さ
れた粉末原料とによって構成するようにしたものである
ため、原料の組成の設定さらには変更が非常に簡易に実
施できるようになる。

したがって、単結晶の組成が簡単に制御１Ｂ定できるも
のであり、また原料棒の製造も充分に簡易化できるもの
で、この種の単結晶の製造育成を非常に効果的に実行さ
せることができるようになるものである。

［実施例］ 以下、図面を参照してこの発明の一実施例を説明する。

添附図面はその結晶成長部分の構成を示すもので、上部
回転体となる第１のシャフト１１に対して原料棒１２が
取付は設定される。また、上記第１のシャフト１１の下
方には、下部回転体となる第２のシャフト１３が設定さ
れるもので、この第２のシャフト１３に対しては種結晶
棒１４が取付は設定されている。この場合、上記第１お
よび第２のシャフト１１および１３は同軸的位置に設定
されるもので、原料棒１２の下方先端部および種結晶棒
１４の上部先端部分が、互いに近接する状態に対向設定
されるようになる。そして、第１および第２のシャフト
１１および１３は、図に矢印で示すように互いに逆の方
向に回転駆動されるようになっているもので、第２のシ
ャフト１３は下方に移動制御され、上方の第１のシャフ
ト１１は上記第２のシャフト１３の移動に追従する状態
で移動するようになっている。

この原料棒１２および種結晶棒１４の対向する先端部分
は、結晶を成長させるための溶融部１５となるもので、
この溶融帯１５の外周部分には、上記原料棒１２を溶解
するための熱源となるヒータ１６が設定されている。

ここで、上記原料棒１２は管状の容器１２１によって構
成されているもので、この容器１２１の内部に粉末原料
１２２が充填設定されている。この場合、−上記容＠　
１２１の種結晶棒１４と対向する端面部分は、開口する
状態に構成されているもので、この開口部分から上記溶
融帯１５に対して上記粉末原料１２２が供給されるよう
になっている。

ここで、上記粉末原料１２２としては、育成する単結晶
と同じ組成で、試薬との混合物を、用いるものであり、
その平均粒度は１ｍｍ以下、特に１０μｍ以下であるこ
とが望ましい。また管状の容器１２１は、上記粉末原料
１２２と同じ組成の材料によって構成してもよいもので
あるが、それに近い組成の材料を用いて上記溶融育成温
度で融解する材料によって構成するようにしてもよい。

あるいは、上記容！１１２１を耐熱性材料を用いて構成
し、上記育成温度で粉末原料１２２と反応せず、融解し
ない材料によって構成するようにしてもよい。

すなわち、上記のように構成される装置にあプては、ヒ
ータ１５によって原料棒１２と種結晶棒１４との対向部
分を加熱し、原料棒１２の先端部分を融解することによ
って、種結晶棒１４の先端部分は、溶解帯１５を介して
原料棒１２と結合される状態となる。

ここで、溶融帯１５とは原料棒１２を構成する粉末原料
１２２が融解した状態、あるいは別の原料を予め付けて
おいて融解した状態となる部分のことである。

このような溶融帯１５の形成されるような状態で、第２
のシャフト１３に対して取付は設定された種結晶棒１４
が下降動作され、これを追従する状態で第１のシャフト
１１に対して取付は設定された原料棒１２が移動制御さ
れる。そして、溶融帯１５で粉末原料１２２が溶解され
、種結晶棒１４の先端部上に単結晶が育成されるように
なる。この場合、上記第１および第２のシャフト１１お
よび１３の相対速度は、育成される単結晶棒の外径と、
管状容器１２１の内径と、粉末原料１２２の充填率によ
って決まるものであるが、通常種結晶棒１４の速度１に
対して原料棒１２の速度は一１〜５程度である。

このように原料棒１２が管状容器１２１と粉末原料１２
２とによって構成されるようにすると、従来のように原
料材料をラバープレスによって成型し、焼成するような
過程によって原料棒が構成されるものではないものであ
り、したがって棒状成型加工の必要性が無い。また、管
状容器１２１に対して充填設定される粉末原料の組成が
簡単に調整できる状態となるものであるため、その組成
を容易に変更することができ、実質的に原料棒の製造工
程が非常に簡略化することができ、目的とする単結晶の
組成を充分な自由度をもって容易に設定できるようにな
るものである。

また、粉末原料１２２が難焼結性のものである場合にあ
っては、管状容器１２１として耐熱性のものを用い、そ
の先端開口部分から粉末原料１２２を円滑な状態で溶融
帯１５部分に供給設定されるようにすればよい。このよ
うにすれば、安定した結晶成長が実現できるものである
。この場合、管状容器１２１は、移動制御することなく
固定設定しておく。

ここで、管状容器１２１として耐熱性のものを用いて、
粉末原料１２２のみを溶融帯１５部分に供給するように
する場合、粉末原料１２２と溶融帯１５との境界部分で
凝結が起り、粉末原料の溶融帯１°５への溶は込みが円
滑に行われないようになる場合がある。しかし、このよ
うな状態は、溶融帯１５と粉末原料１２２との境界部分
の温度勾配を大きくすることによって防ぐことができ、
また凝結しにくい粉末材料を用いることによって防ぐこ
とができる。

次に、上記のように構成される装置によって単結晶を成
長させた場合の実際の実施例を以下に説明する。′ （例１） アルミナで構成した外径８ｍｍ、内径５ｍｍの管状容器
１２１に対して、酸化アルミニウム９９０と酸化クロム
１Ｑとを混合した平均粒径１μｍの粉末を原料１２２と
して充填し、原料棒１２として用いるようにする。そし
て、この原料棒１２と種結晶棒１４との対向する溶融帯
１５部分を赤外線集中加熱一手段（赤外線発光源からの
赤外線を凹面反Ｉ！ＦｌｌＩで反射して上記溶融帯１５
部分に集光する）で加熱溶融し、毎時３ｍｍの成長速度
で単結晶を育成するようにした。この場合、種結晶棒１
４としては、アルミナ棒を用いた。そして、その結果赤
色透明なルビーの結晶が成長育成された。

（例２） 管状容器１２１は外径Ｂｍｍ、内径５ｍｍのアルミナ管
によって構成するもので、この管状容器１．２１の中に
粉末原料１２２は酸化アルミニークム２８Ｇｌと、酸化
マグネシウム７２ｇの混合物で平均粒径１μｍに設定さ
れているものを用いる。そして、このような原料棒１２
を上記例１の場合と同様にして加熱溶融し育成すること
によって、スピネル（ＭｇＡｆｆｉ２０４　）の単結晶
が得られた。

（例３） 酸化イツトリウム４６Ｑと酸化第２鉄５４ｇを混合して
、外径８ｍｍの管状に成型し、これを焼成してイツトリ
ウム・鉄・ガーネットの管状容器１２１を構成した。こ
のような容器１２１に対して同じ材料の混合粉末を原料
１２２として充填し、原料棒１２として使用するように
した。また、別に酸化イツトリウム２０Ｑ１酸化第２鉄
８００を混合してこれを焼成し、この焼成した材料を０
．５ｇの大きざに切断して溶融帯１５として用いるよう
にするもので、この材料を原料棒１２の下端に接合して
前記実施の例と同様に単結晶育成した。このときの成長
速度は毎時１ｍｍであり、その結果イツトリウム・鉄・
ガーネットの単結晶が得られた。

［発明の効果］ 以上のようにこの発明に係る単結晶の製造装置によれば
、原料棒部分が管状容器に対して粉末状態にした原料を
充填設定した構造となるものであり、したがってこの原
料棒部分の構成が充分に簡略化された状態とされる。特
に、原料の組成の変更設定が容易に実行できるような状
態となるものであるため、育成する単結晶の種類の選定
等が非常に容易に行われるものであり、単結晶の製造制
御過程が非常に簡易化され、また多様化されるものであ
る。

【図面の簡単な説明】

添附図面はこの発明の一実施例に係る単結晶の製造装置
を説明するための構成図である。 １１・・・第１のシャフト（上部回転体）、１２・・・
原料棒、１２１・・・雪状容器、１２２・・・粉末原料
、１３・・・第２のシャフト（下部回転体）、１４・・
・種結晶棒、１５・・・溶融帯。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）回転させられながら下降動作させられ上方に種結
   晶棒を保持する下部回転体と、この下部回転体の上方に
   対向設定されこの下部回転体と同一方向若しくは反対方
   向に回転させられる上部回転体と、この上部回転体に上
   記種結晶棒に対向するように取付け設定された原料棒と
   、この原料棒と上記種結晶棒との対向部分を加熱溶融す
   る手段とを備え、上記原料棒は、中空管状で少なくとも
   上記種結晶棒との対向面を開口するように構成した容器
   、およびの容器内に充填設定される原料粉末によって構
   成され、少なくとも上記原料粉末が上記加熱溶融手段に
   よる溶融部に連続的に供給されるようにしたことを特徴
   とする単結晶の製造装置。
2. （２）上記原料棒を構成する容器は、耐熱性材料によっ
   て形成されるようにした特許請求の範囲第１項記載の単
   結晶の製造装置。
3. （３）上記原料棒を構成する容器は、上記充填設定され
   る原料粉末と類似する組成の材料によって形成した特許
   請求の範囲第１項記載の単結晶の製造装置。