JPS5860699A - 炭化チタン単結晶の育成法 - Google Patents
炭化チタン単結晶の育成法Info
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- JPS5860699A JPS5860699A JP56156500A JP15650081A JPS5860699A JP S5860699 A JPS5860699 A JP S5860699A JP 56156500 A JP56156500 A JP 56156500A JP 15650081 A JP15650081 A JP 15650081A JP S5860699 A JPS5860699 A JP S5860699A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B13/00—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/36—Carbides
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
法と言う）による炭化チタン単結晶の育成法に関する。
炭化チタンは極めて融点（ ３１００℃）が高く、１ｆ
ｔ高イ硬’ｒｉ （ ヒ７ −ｈ − ス硬度３ｏｏｏ
Ｋｖ／ｍ ）を有するので、各種の超硬工具としてまた
表面保一材として広く実用に供せられている。また高温
でかな峠の靭性を有し，かつ耐酸化性も比較的良好であ
るので、高温構造材としても期待されている。
ｔ高イ硬’ｒｉ （ ヒ７ −ｈ − ス硬度３ｏｏｏ
Ｋｖ／ｍ ）を有するので、各種の超硬工具としてまた
表面保一材として広く実用に供せられている。また高温
でかな峠の靭性を有し，かつ耐酸化性も比較的良好であ
るので、高温構造材としても期待されている。
鰻近では電子材料への応用も検討され、仕事函数（ ３
．２ｒ ｅｖ ）が低く、高温での蒸発が少なく、且つ
化学的にも安定であるので、電子エミッター材。
．２ｒ ｅｖ ）が低く、高温での蒸発が少なく、且つ
化学的にも安定であるので、電子エミッター材。
特にフィールド・エミッター材としての利用が検討され
ている。フィールド・エミッター材としては単結晶が用
いられ、超硬材、高温構造材等の用途には通常焼結体が
用いられるが、材料の特性を正しく把握するためには、
充分特性づけられた結晶を用一ることか重要である。
ている。フィールド・エミッター材としては単結晶が用
いられ、超硬材、高温構造材等の用途には通常焼結体が
用いられるが、材料の特性を正しく把握するためには、
充分特性づけられた結晶を用一ることか重要である。
従来の炭化チタン単結晶の育成法としては、フラツクス
法．気相法，アークペルヌーイ法， ＦＺ法等が知られ
ている。その中でも大型の高純度単結晶を育成するには
，ＦＺ法が適している。
法．気相法，アークペルヌーイ法， ＦＺ法等が知られ
ている。その中でも大型の高純度単結晶を育成するには
，ＦＺ法が適している。
炭化チタンは広い不定比領域を持っているので、通常の
ＦＺ法で単結晶棒を育成すると、始端部から終端部Ｋか
けて炭素の濃度勾配が生じ、組成の均一な単結晶棒が得
られない欠点があった。この欠点をなくするため、焼結
体ロッド組成を希望する結晶組成とし、融帯の組成を初
期の形成時から希望する結晶組成と共存する液相組成と
して融帯４１′１ＩＩＪを行うことが試みられた。この
場合雰囲気を一帯からの蒸発による融帯組成が変化しな
いよう中心部の結晶部分も最大ｔＩ度方位のずれたサブ
グレンよりなる品質の悪い亀のしか得られない欠点があ
った。
ＦＺ法で単結晶棒を育成すると、始端部から終端部Ｋか
けて炭素の濃度勾配が生じ、組成の均一な単結晶棒が得
られない欠点があった。この欠点をなくするため、焼結
体ロッド組成を希望する結晶組成とし、融帯の組成を初
期の形成時から希望する結晶組成と共存する液相組成と
して融帯４１′１ＩＩＪを行うことが試みられた。この
場合雰囲気を一帯からの蒸発による融帯組成が変化しな
いよう中心部の結晶部分も最大ｔＩ度方位のずれたサブ
グレンよりなる品質の悪い亀のしか得られない欠点があ
った。
本発明は前記の方法における如き欠点のない、良質で希
望する均一組成を持つ単結晶棒を得ることができる炭化
チタンの単結晶の育成方法を提供するにある。
望する均一組成を持つ単結晶棒を得ることができる炭化
チタンの単結晶の育成方法を提供するにある。
本発明者らは前記目的を達成すべく研究の結果、による
組成変化が生ずるが、それを打消すように、焼結体ロッ
ドに得ようとする炭化チタン単結晶の組成に炭素あるい
はチタン金ｊＩ（または酸化峻）を添付して焼結したも
のを使用し、育成中融帯の組成を常に得ようとする単結
晶と共存する液相組成となるようにして育成し之ところ
、結晶棒の周囲に殆んど多結晶体の皮は存在せず、結晶
棒全体がｉ品性のよい単結晶であり、またエッチビット
賽、−の測定から、！×／θ５／Ｃ１１２と、従来の値
の手分にすることができることを知見し得た。この知見
に基いて本発明を完成した。
組成変化が生ずるが、それを打消すように、焼結体ロッ
ドに得ようとする炭化チタン単結晶の組成に炭素あるい
はチタン金ｊＩ（または酸化峻）を添付して焼結したも
のを使用し、育成中融帯の組成を常に得ようとする単結
晶と共存する液相組成となるようにして育成し之ところ
、結晶棒の周囲に殆んど多結晶体の皮は存在せず、結晶
棒全体がｉ品性のよい単結晶であり、またエッチビット
賽、−の測定から、！×／θ５／Ｃ１１２と、従来の値
の手分にすることができることを知見し得た。この知見
に基いて本発明を完成した。
本発明の方法に用いるＦＺ法を図面に基いて説明する。
第１図は本発明の方法に用いるＦＺ法の装置の概念図で
ある。装置としては、例えばＡＤＬ社製の高圧タイプの
結晶育成炉が用いられる。第７図において％ ／′はシ
ャフト９コはホルダー、３は焼結体ロッド、４１は〒ｉ
Ｃ結晶結晶Ｓけ融帯、乙けＲＦフィルである。
ある。装置としては、例えばＡＤＬ社製の高圧タイプの
結晶育成炉が用いられる。第７図において％ ／′はシ
ャフト９コはホルダー、３は焼結体ロッド、４１は〒ｉ
Ｃ結晶結晶Ｓけ融帯、乙けＲＦフィルである。
一長さ７０〜２０ｃ１１の焼結体ロッドＪの端をＲＦコ
イルから高周波を発生させて誘導加熱溶融させて融帯ｊ
を彰成し、ホルダー１に保持され念焼結体ロッドＪをゆ
つく９移動させて結晶を育成させる。
イルから高周波を発生させて誘導加熱溶融させて融帯ｊ
を彰成し、ホルダー１に保持され念焼結体ロッドＪをゆ
つく９移動させて結晶を育成させる。
この時の融帯ｊの移動遠度は０．２〜ｌ０ＣＩｌｌ／ｈ
が適当である。移動方向は上下いずれの方向でもよい。
が適当である。移動方向は上下いずれの方向でもよい。
気圧に保つ、これにより圧力が低いと蒸発が非常に漱し
くな９融帯移動が困難とな９、またこれよ艶高いと育成
された結晶棒の温度勾配が大きくなり過ぎ、サブグレン
よりなる単結晶となる。
くな９融帯移動が困難とな９、またこれよ艶高いと育成
された結晶棒の温度勾配が大きくなり過ぎ、サブグレン
よりなる単結晶となる。
融帯の組成は得ようとする単結晶と共存する液相組成を
相図より求めてそＯ組成とする。
相図より求めてそＯ組成とする。
焼結体ロッドの組成は各種の組成を持つロッドを使用し
、その都度融帯組成をその液相組成としるチタンおよび
吹素成分を加えたものとする。
、その都度融帯組成をその液相組成としるチタンおよび
吹素成分を加えたものとする。
本発明におけるＦＺ法を行う方法としては、（１）焼結
体ロッドな２分し、下部に原料の焼結体ロッド、上部に
融帯組成ロッドとし、先ず上部の融帯組成ロッドを溶か
して融帯を生成させ、焼結体ロッドを上方に向って移動
させる方法。
体ロッドな２分し、下部に原料の焼結体ロッド、上部に
融帯組成ロッドとし、先ず上部の融帯組成ロッドを溶か
して融帯を生成させ、焼結体ロッドを上方に向って移動
させる方法。
また上、下のロッドを逆に設け、下方に向って移動させ
る方法。
る方法。
（２）ｊ 上下に焼結体ロッドを設け、その間に融帯組
成ロッドまたは溶かすと融帯組成になる量の炭素板と金
属チタンをはさみ、先ず融帯部分を溶かした後、焼結体
ロッドを上下いずれかの方向に移動させる方法。
成ロッドまたは溶かすと融帯組成になる量の炭素板と金
属チタンをはさみ、先ず融帯部分を溶かした後、焼結体
ロッドを上下いずれかの方向に移動させる方法。
（６）通常のＦＺ法を行うと、融帯移動を行うにつれ、
融帯組成が、その共存液相組成に近づいて行く。そのた
め、十分融帯移動を行い、融帯組成が共存液相組成に一
致した時、融帯部分を固化させて、これを用いて（１）
の方法によ吟−一にして、融帯を形成させ対応する組成
の結晶を育成する方法。
融帯組成が、その共存液相組成に近づいて行く。そのた
め、十分融帯移動を行い、融帯組成が共存液相組成に一
致した時、融帯部分を固化させて、これを用いて（１）
の方法によ吟−一にして、融帯を形成させ対応する組成
の結晶を育成する方法。
が挙げられる。
結晶の育成条件は上下のシャフトに回転を与えることに
よや融帯の攪拌を促進し、ゾーンパスを容易にすること
ができる。
よや融帯の攪拌を促進し、ゾーンパスを容易にすること
ができる。
本発明において使用する焼結体ロッドは炭化チタンが広
い不定比領域を持つため、種々の組成の４）めを用意す
る。例えけ市販の炭化チタン粉末に、チタン金属あるい
は発光分光分析用カーボンを混合することにより目的の
組成の焼結体ロッドを作ることができる。原料純度社高
い方が好ましく、通常ｑｔ重重量板以上好ましくは９９
１量％以上のものがよい。そして平均粒径１０以下であ
ることが好ましい。
い不定比領域を持つため、種々の組成の４）めを用意す
る。例えけ市販の炭化チタン粉末に、チタン金属あるい
は発光分光分析用カーボンを混合することにより目的の
組成の焼結体ロッドを作ることができる。原料純度社高
い方が好ましく、通常ｑｔ重重量板以上好ましくは９９
１量％以上のものがよい。そして平均粒径１０以下であ
ることが好ましい。
ゐため、ラバープレスを用いるのが好ましい。成形圧は
通常ｌｔ／Ｃ１１２である。
通常ｌｔ／Ｃ１１２である。
空、不活性ガス下で行い、使用する焼結炉はとめような
ものでもよいが、高周波縛導加熱炉が便利である。この
ような条件下で得られる焼結体ロッドの密度は６０〜ｊ
Ｏ％である。な訃、焼結工程で焼結体の化学組成が多少
ずれるのが普通であるから、厳密に制御するには焼結体
の組成分析ｆ行い、配合組成と焼結組成との対応をつけ
ておくことが好ましい。
ものでもよいが、高周波縛導加熱炉が便利である。この
ような条件下で得られる焼結体ロッドの密度は６０〜ｊ
Ｏ％である。な訃、焼結工程で焼結体の化学組成が多少
ずれるのが普通であるから、厳密に制御するには焼結体
の組成分析ｆ行い、配合組成と焼結組成との対応をつけ
ておくことが好ましい。
本発明の方法によると、不活性ガス雰囲気圧が０、／〜
７気圧と低いため、融帯からの蒸発が°起るが、焼結体
ロッドの組成を得ようとするも炭化チタンの単結晶組成
より、溶融する際に蒸発する量の炭素及びチタンを加え
ているため、融帯移動の間、得ようとする単結晶の組成
に保持し得られ。
７気圧と低いため、融帯からの蒸発が°起るが、焼結体
ロッドの組成を得ようとするも炭化チタンの単結晶組成
より、溶融する際に蒸発する量の炭素及びチタンを加え
ているため、融帯移動の間、得ようとする単結晶の組成
に保持し得られ。
かつ育成される結晶棒の？１１度勾配本小さく、良質の
単結晶が得られる。しかも、得られる炭化チタン単結晶
の組成が始端部、中央部、終端部においても変化がなく
、均一な組成のものが容易に得られ、ま念希望する組成
を有する良質、大型の結晶が得られる優れた効果を青し
得られる。
単結晶が得られる。しかも、得られる炭化チタン単結晶
の組成が始端部、中央部、終端部においても変化がなく
、均一な組成のものが容易に得られ、ま念希望する組成
を有する良質、大型の結晶が得られる優れた効果を青し
得られる。
〈実施例〉
組成Ｃ／’ｆ’ｉ ＝＝ ０．ｑｔを有する単結晶棒を
得るために、ヘリウム雰囲気下３気圧、育成速度０．ｊ
ｃｍ／ｈ１上下のシャフトはそれぞれ４ ＲＰＭ、の条
件において、融帯移動を試みた。
得るために、ヘリウム雰囲気下３気圧、育成速度０．ｊ
ｃｍ／ｈ１上下のシャフトはそれぞれ４ ＲＰＭ、の条
件において、融帯移動を試みた。
一帯の組成は、育成中常に、相図より０／Ｔｉ ＝７、
＋縛に保つ必要がある。初期形成の時からその組成とす
るため、上下にセットされた焼結体ロッドＯ関に１約０
−／ ｆの黒鉛円板をはさみ、その部分を溶かす事によ
り、−帯を形成した。
＋縛に保つ必要がある。初期形成の時からその組成とす
るため、上下にセットされた焼結体ロッドＯ関に１約０
−／ ｆの黒鉛円板をはさみ、その部分を溶かす事によ
り、−帯を形成した。
焼結体ロッドの組成は、融帯からの優先的な炭素の蒸発
のため、希望する結晶組成（Ｃ／Ｔｉ ＝ ０．９６
）より、炭素をより含んだ組成にする必要がある。その
量を決めるためＳＣ／〒ｉ ＝ ０．９６の焼結体ロッ
ドを用い先の条件下で、予備実験を行ったところ、０／
Ｔｉ ＝ ０．９＃組成を持つ結晶が定常的に得られる
事がわかった。この事よりＣ／Ｔｉ ＝ ０．９／、組
成を持つ結晶を得るために、 Ｃ／Ｔｉ ＝ ｏ、ｑ
ｒ （＝ ｏ、ｑａ ＋（０，９６−０，９ダ））組成
を持っ焼結体ロッドを用艷、結晶を育成した。得られ之
結晶欅は、直径約／ｃ′ｌ＋１長さｌ、 ｃｍであった
。分析の結果、遊離炭素は全く存在せず、始端部、中央
部、終端部の結合炭素は、それぞれ／９．４１ 、 ／
９．３９ 、 ／９．３１１１量％であった。組成にし
て、Ｃ／Ｔｉ ＝ ０．９６２ 、０．灯９゜０．９３
９であった。さらに、結晶棒の周辺部と中心部を分析し
た所、それぞれＣ／Ｔｉ ＝−０，９６ＩＩ、 ０．９
３７であり、得られる結晶棒全体が殆んど均一な組成で
あることがわかった。なお、得られた結晶棒には、多結
晶体の皮は存在せず、非常に良質の単結晶であった。
のため、希望する結晶組成（Ｃ／Ｔｉ ＝ ０．９６
）より、炭素をより含んだ組成にする必要がある。その
量を決めるためＳＣ／〒ｉ ＝ ０．９６の焼結体ロッ
ドを用い先の条件下で、予備実験を行ったところ、０／
Ｔｉ ＝ ０．９＃組成を持つ結晶が定常的に得られる
事がわかった。この事よりＣ／Ｔｉ ＝ ０．９／、組
成を持つ結晶を得るために、 Ｃ／Ｔｉ ＝ ｏ、ｑ
ｒ （＝ ｏ、ｑａ ＋（０，９６−０，９ダ））組成
を持っ焼結体ロッドを用艷、結晶を育成した。得られ之
結晶欅は、直径約／ｃ′ｌ＋１長さｌ、 ｃｍであった
。分析の結果、遊離炭素は全く存在せず、始端部、中央
部、終端部の結合炭素は、それぞれ／９．４１ 、 ／
９．３９ 、 ／９．３１１１量％であった。組成にし
て、Ｃ／Ｔｉ ＝ ０．９６２ 、０．灯９゜０．９３
９であった。さらに、結晶棒の周辺部と中心部を分析し
た所、それぞれＣ／Ｔｉ ＝−０，９６ＩＩ、 ０．９
３７であり、得られる結晶棒全体が殆んど均一な組成で
あることがわかった。なお、得られた結晶棒には、多結
晶体の皮は存在せず、非常に良質の単結晶であった。
第１図はｙｚ法の概念図
１：シャフト、 コニホルダー、３：焼結体ｏラ
ド、 ｔｌ ： Ｔｉｃ結晶結晶Ｓ：融帯、
ご：ＲＦコイル。
ド、 ｔｌ ： Ｔｉｃ結晶結晶Ｓ：融帯、
ご：ＲＦコイル。
Claims (1)
- １、 焼結体ロッドの両端をホルダーで支持し、不活性
ガス雰囲気下で焼結体ロッドを移動しつつ高周波郷の加
熱源で加熱する所謂フローティング・ゾーン法により炭
化チタン単結晶を育成する方法において、雰囲気下をｏ
、ｉ〜７気圧とし、焼結体ロッドの！ｇ成を得ようとす
る炭化チタン単結晶の組成に溶融時に融帯から蒸発する
チタンあるいは炭素の成分を加えたものとし、且つ融帯
部に得ようとする炭化チタン単結晶の固相成分と共存す
る液相成分からなる融帯を形成させるようにして育成す
ることをＩｌ！ｆ微とする炭化チタン単結晶の育成法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56156500A JPS606915B2 (ja) | 1981-10-01 | 1981-10-01 | 炭化チタン単結晶の育成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56156500A JPS606915B2 (ja) | 1981-10-01 | 1981-10-01 | 炭化チタン単結晶の育成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5860699A true JPS5860699A (ja) | 1983-04-11 |
| JPS606915B2 JPS606915B2 (ja) | 1985-02-21 |
Family
ID=15629114
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56156500A Expired JPS606915B2 (ja) | 1981-10-01 | 1981-10-01 | 炭化チタン単結晶の育成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS606915B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6117471A (ja) * | 1984-07-05 | 1986-01-25 | 三菱マテリアル株式会社 | 炭窒化チタン材の製造方法 |
| EP1088912A1 (fr) * | 1999-09-28 | 2001-04-04 | Forschungsverbund Berlin e.V. | Croissance en solution dans une zone flottante de cristaux d'un composé ou d'un alliage |
-
1981
- 1981-10-01 JP JP56156500A patent/JPS606915B2/ja not_active Expired
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6117471A (ja) * | 1984-07-05 | 1986-01-25 | 三菱マテリアル株式会社 | 炭窒化チタン材の製造方法 |
| JPH0148218B2 (ja) * | 1984-07-05 | 1989-10-18 | Mitsubishi Metal Corp | |
| EP1088912A1 (fr) * | 1999-09-28 | 2001-04-04 | Forschungsverbund Berlin e.V. | Croissance en solution dans une zone flottante de cristaux d'un composé ou d'un alliage |
| WO2001023647A1 (fr) * | 1999-09-28 | 2001-04-05 | Commissariat A L'energie Atomique | Croissance en solution dans une zone flottante de cristaux d'un compose ou d'un alliage |
| US6663711B1 (en) | 1999-09-28 | 2003-12-16 | Commissarat a l′Energie Atomique | Growth in solution in a float zone of crystals of a compound or an alloy |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS606915B2 (ja) | 1985-02-21 |
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