JPS609978B2 - 酸素イオン伝導性固体電解質 - Google Patents
酸素イオン伝導性固体電解質Info
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- JPS609978B2 JPS609978B2 JP52099531A JP9953177A JPS609978B2 JP S609978 B2 JPS609978 B2 JP S609978B2 JP 52099531 A JP52099531 A JP 52099531A JP 9953177 A JP9953177 A JP 9953177A JP S609978 B2 JPS609978 B2 JP S609978B2
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- JP
- Japan
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- weight
- solid electrolyte
- mol
- stabilizer
- oxygen ion
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は酸素イオン伝導性固体電解質に関し、さらに
詳しくは、酸素濃淡電池に使用する固体電解質に関する
。
詳しくは、酸素濃淡電池に使用する固体電解質に関する
。
Ｃａ０やＭｇ○などのアルカリ士金属の酸化物や、Ｙ２
０３などの酸化物を安定化剤として固溶させたジルコニ
ア固体電解質は、酸素濃淡電池を構成することから、酸
素計として利用されている。
０３などの酸化物を安定化剤として固溶させたジルコニ
ア固体電解質は、酸素濃淡電池を構成することから、酸
素計として利用されている。
そのような酸素計の起電力Ｆは、酸素濃淡電池の両電極
側の酸素分圧の比Ｐ，／Ｐ２と両電極の絶対温度Ｔ‘こ
よって定まり、式Ｆ＝（ＲＴ／岬）・ｌｎ（Ｐ，／Ｐ２
） によって与えられる。
側の酸素分圧の比Ｐ，／Ｐ２と両電極の絶対温度Ｔ‘こ
よって定まり、式Ｆ＝（ＲＴ／岬）・ｌｎ（Ｐ，／Ｐ２
） によって与えられる。
ここで、Ｒは気体定数であり、Ｆはファラデー定数であ
る。上式から、いずれか一方の電極側の酸素分圧、たと
えばＰ，が知れていれば、起電力Ｆと絶対温度Ｔを測定
することによって未知の酸素分圧Ｐ２を求めるこことが
できるわけである。ところで、安定化剤の種類や量は、
たとえば酸素イオン伝導性、耐熱衝撃性、機械的抗折力
（寿命）など、酸素濃淡電池の諸特性に大きな影響を与
える。
る。上式から、いずれか一方の電極側の酸素分圧、たと
えばＰ，が知れていれば、起電力Ｆと絶対温度Ｔを測定
することによって未知の酸素分圧Ｐ２を求めるこことが
できるわけである。ところで、安定化剤の種類や量は、
たとえば酸素イオン伝導性、耐熱衝撃性、機械的抗折力
（寿命）など、酸素濃淡電池の諸特性に大きな影響を与
える。
たとえば「Ｃａ０やＭ蚊を安定化剤とする固体電解質は
、耐熱衝撃性が優れているものの酸素イオン伝導性が劣
る。また、結晶の相変態が起こって酸素イオン伝導度が
経時的に変化するという欠点もある。一方、Ｙ２０３は
安定化剤として最も優れているといわれており、他の安
定化剤を使用したものにくらべて酸素イオン伝導度が一
桁高く、応答速度も速い。また、機械的抗折力も高い。
しかしながら、耐熱衝撃性が低いという欠点がある。こ
の発明の目的は、従来の固体電解質の上記欠点を解決し
「高い酸素イオン伝導性、耐熱衝撃性を有し、しかも機
械的抗折力が大きくて寿命の長い酸素イオン伝導性固体
電解質を提供するにある。
、耐熱衝撃性が優れているものの酸素イオン伝導性が劣
る。また、結晶の相変態が起こって酸素イオン伝導度が
経時的に変化するという欠点もある。一方、Ｙ２０３は
安定化剤として最も優れているといわれており、他の安
定化剤を使用したものにくらべて酸素イオン伝導度が一
桁高く、応答速度も速い。また、機械的抗折力も高い。
しかしながら、耐熱衝撃性が低いという欠点がある。こ
の発明の目的は、従来の固体電解質の上記欠点を解決し
「高い酸素イオン伝導性、耐熱衝撃性を有し、しかも機
械的抗折力が大きくて寿命の長い酸素イオン伝導性固体
電解質を提供するにある。
以上目的を達成するために、この発明においてはＺｒ０
２、Ｃｅ０２およびＴｈｏ２から選ばれた１種の酸化物
を含み、かつその酸化物の安定化剤を５〜１５モル％含
んでいる酸素濃淡電池用酸素イオン伝導性固体電解質で
あって、前記安定化剤は、５０〜７０重量％のＹ２０３
と、希±顔元素の酸化物からなり、前記希土類元素の酸
化物はＦｒ２０３、ＹＱ０３およびＤｙ２０３を含み、
かつこれら各希±頚元素の酸化物は安定化剤全体に対し
て３重量％以上含まれていることを特徴とする酸素イオ
ン伝導性固体電解質が提供される。
２、Ｃｅ０２およびＴｈｏ２から選ばれた１種の酸化物
を含み、かつその酸化物の安定化剤を５〜１５モル％含
んでいる酸素濃淡電池用酸素イオン伝導性固体電解質で
あって、前記安定化剤は、５０〜７０重量％のＹ２０３
と、希±顔元素の酸化物からなり、前記希土類元素の酸
化物はＦｒ２０３、ＹＱ０３およびＤｙ２０３を含み、
かつこれら各希±頚元素の酸化物は安定化剤全体に対し
て３重量％以上含まれていることを特徴とする酸素イオ
ン伝導性固体電解質が提供される。
次に、この発明を詳細に説明する。
この発明に係る酸素イオン伝導性固体電解質は、Ｚｒ０
２、Ｃｅ０２およびＴｈｏ２から選ばれた１種の酸化物
と、５〜１５モル％のｔ上記酸化物の安定化剤とを含ん
でいる。
２、Ｃｅ０２およびＴｈｏ２から選ばれた１種の酸化物
と、５〜１５モル％のｔ上記酸化物の安定化剤とを含ん
でいる。
上記酸化物は、２種以上を混合して使用することであっ
てもよい。安定化剤の量を５〜１５モル％としているの
は、５モル％未満では高い酸素イオン伝導性や機械的抗
折力が得られず、また１５モル％を越えると安定化が進
みすぎてやはり酸素イオン伝導性や機械的抗折力が低く
なり、また耐熱衝撃性が低くなるからである。安定化剤
としては、従釆から最も好ましいとされているＹ２０３
のほかに、３種類の希±額元素の酸化物を使用する。か
かる希士類元素の酸化物はＦｒ２０３、Ｙｂ２０３およ
びＤｙ２０３である。そして、高い酸素イオン伝導性を
得るために、上記Ｙ２０３は安定化剤の５０〜７の重量
％を占めていなければならない。また、耐熱衝撃性や機
械的抗折力は希士類元素の酸化物の種類や量に関連する
ので、この発明においては、上記３種類の希土類元素の
酸化物を、同時に、かつ安定化剤全体に対する各酸化物
の量が３重量％以上になるように使用する。もっとも、
上記Ｙ２０３や３種類の希士類元素の酸化物のほかに、
少量の、他の希土類元素の酸化物を含んでいてもよいも
のである。上述したようなこの発明の固体電解質は、い
ろいろな方法によって製造することができる。
てもよい。安定化剤の量を５〜１５モル％としているの
は、５モル％未満では高い酸素イオン伝導性や機械的抗
折力が得られず、また１５モル％を越えると安定化が進
みすぎてやはり酸素イオン伝導性や機械的抗折力が低く
なり、また耐熱衝撃性が低くなるからである。安定化剤
としては、従釆から最も好ましいとされているＹ２０３
のほかに、３種類の希±額元素の酸化物を使用する。か
かる希士類元素の酸化物はＦｒ２０３、Ｙｂ２０３およ
びＤｙ２０３である。そして、高い酸素イオン伝導性を
得るために、上記Ｙ２０３は安定化剤の５０〜７の重量
％を占めていなければならない。また、耐熱衝撃性や機
械的抗折力は希士類元素の酸化物の種類や量に関連する
ので、この発明においては、上記３種類の希土類元素の
酸化物を、同時に、かつ安定化剤全体に対する各酸化物
の量が３重量％以上になるように使用する。もっとも、
上記Ｙ２０３や３種類の希士類元素の酸化物のほかに、
少量の、他の希土類元素の酸化物を含んでいてもよいも
のである。上述したようなこの発明の固体電解質は、い
ろいろな方法によって製造することができる。
次に、その好ましい一例を示す。まず、主成分になるＺ
ｒ０２、Ｃｅ０２、Ｔｈｏ２の粉末を単独で使用するか
、またはこれらの混合粉末に、安定化剤たるＹ２０３お
よび３種類の希土類元素の酸化物粉末、すなわちＦＲ２
０３、Ｙｂ２０３およびＤｙ２０３の粉末を所望の割合
で加え、よく混合する。
ｒ０２、Ｃｅ０２、Ｔｈｏ２の粉末を単独で使用するか
、またはこれらの混合粉末に、安定化剤たるＹ２０３お
よび３種類の希土類元素の酸化物粉末、すなわちＦＲ２
０３、Ｙｂ２０３およびＤｙ２０３の粉末を所望の割合
で加え、よく混合する。
次に、上記混合物を１０００〜１２００ＣＯで数時間加
熱して仮焼成する。
熱して仮焼成する。
次に、得られた仮焼成体を粉砕し、再び粉末とする。
次に、上記粉末を加圧成形型に入れ、所望の形に成形す
る。
る。
このとき、必要に応じて上記粉末にバインダを加える。
次に、上記成形体を１５００〜１７００００に加熱して
焼結し、固体電解質を得る。
次に、上記成形体を１５００〜１７００００に加熱して
焼結し、固体電解質を得る。
酸素濃淡電池の構成は、上記固体電解質を機械加工して
仕上げ、その両面に電極を取り付ければよい。
仕上げ、その両面に電極を取り付ければよい。
この発明の固体電解質を使用した酸素濃淡電池は、酸素
濃度の測定が必要ないろいろな用途に使用することがで
きるが、特に耐熱衝撃性が優れていることから、溶鋼中
の酸素濃度や、自動車などの排ガス中の酸素濃度を測定
するような場合に好適である。
濃度の測定が必要ないろいろな用途に使用することがで
きるが、特に耐熱衝撃性が優れていることから、溶鋼中
の酸素濃度や、自動車などの排ガス中の酸素濃度を測定
するような場合に好適である。
以下、具体例に基いてこの発明をさらに詳細に説明する
。
。
［試料の製造］
Ａ 純度９９．９％のＺの２粉末とＹ２０３粉末を、Ｚ
の２が９２モル％、Ｙ２０３が８モル％（約１４重量％
）になるように混合した。
の２が９２モル％、Ｙ２０３が８モル％（約１４重量％
）になるように混合した。
次に、上記混合物をボールミルで粉砕した後１２０００
０で２時間仮焼成しし さらに仮焼成体を粉砕して安定
化ジルコニア粉末を得た。
０で２時間仮焼成しし さらに仮焼成体を粉砕して安定
化ジルコニア粉末を得た。
次に、上記安定化ジルコニァ粉末をラバープレス法を用
いて円板状に成形した後これをプロパンガス炉に入れ、
１７００ｑ０で２時間加熱して焼結し、厚み３柳の円仮
状で、安定化剤としてのＹ２０３を８モル％（約１４重
量％）含む固体電解質を得た。
いて円板状に成形した後これをプロパンガス炉に入れ、
１７００ｑ０で２時間加熱して焼結し、厚み３柳の円仮
状で、安定化剤としてのＹ２０３を８モル％（約１４重
量％）含む固体電解質を得た。
以下、この固体電解質を試料■といつｏＢ 上記Ａで使
用したＺｒ０２粉末に、Ｃａ○粉末、Ｍｇ○粉末および
Ｙ２０３粉末をそれぞれ６モル％（約２．り重量％）、
６モル％（約２．の重量％）「 ８モル％（約１５重量
％）になるように加えてＺｒ０２−Ｃａ○−Ｍｇ○−Ｙ
２０３混合粉末を作り、以下上記Ａと同様にして、安定
化剤を２０モル％（約１９．０重量％）含み、かつ安定
化剤全体に対してＣａ○が約１３．７重量％、Ｍｇ０が
約１０．２重量％、Ｙ２０３が約７６．１重量％含まれ
ている固体電解質を得た。
用したＺｒ０２粉末に、Ｃａ○粉末、Ｍｇ○粉末および
Ｙ２０３粉末をそれぞれ６モル％（約２．り重量％）、
６モル％（約２．の重量％）「 ８モル％（約１５重量
％）になるように加えてＺｒ０２−Ｃａ○−Ｍｇ○−Ｙ
２０３混合粉末を作り、以下上記Ａと同様にして、安定
化剤を２０モル％（約１９．０重量％）含み、かつ安定
化剤全体に対してＣａ○が約１３．７重量％、Ｍｇ０が
約１０．２重量％、Ｙ２０３が約７６．１重量％含まれ
ている固体電解質を得た。
以下、この固体電解質を試料■という。Ｃ 上記ＡのＺ
ｒ０２粉末に、２モル％（約５．７重量％）のＹｂ２０
３粉末と８モル％（約１３．２重量％）のＹ２０３粉末
を加え、以下上記Ａと同様にして、安定化剤を１０モル
％（約１８．９重量％）含み、かつ安定化剤全体に対す
るＹｂ２０３の量が約３０．２重量％であり、Ｙ２０３
のそれが約６９．母重量％であるＺぬ２−ＹＱ０３−Ｙ
２０３系の固体電解質を得た。
ｒ０２粉末に、２モル％（約５．７重量％）のＹｂ２０
３粉末と８モル％（約１３．２重量％）のＹ２０３粉末
を加え、以下上記Ａと同様にして、安定化剤を１０モル
％（約１８．９重量％）含み、かつ安定化剤全体に対す
るＹｂ２０３の量が約３０．２重量％であり、Ｙ２０３
のそれが約６９．母重量％であるＺぬ２−ＹＱ０３−Ｙ
２０３系の固体電解質を得た。
以下、この固体電解質を試料■という。Ｄ 上記Ｃで使
用した酸化物粉末のほかに純度９９％のＣｅ０２、Ｔｈ
ｏ２、Ｆの３およびＤｙ２０３粉末を用意し、以下上記
Ａと同様にして次の３種類のこの発明の固体電解質（試
料■〜■）を得た。■ Ｚの２が８９モル％、ＹＱ０３
が１モル％（約２．８重量％）、Ｆｒ２０３が１モル％
（約２．７重量％）Ｄｙ２０３が１モル％（約２．７重
量％）、Ｙ２０３が８モル％（約１＄重量％）であり、
安定化剤を１１モル％含み、かつ安定化剤全体に対して
ＹＱ０３を約３５．７重量％、Ｆｒ２０３を約１２．７
重量％、Ｄｙ２０３を約１２．０重量％、Ｙ２Ｑを約６
１．３重量％含む固体電解質。■ Ｃｅ０２が８９モル
％、Ｙｂ２０３が１モル％（約２．１重量％）、Ｆｒ２
０３が１モル％（約２．１重量％）、Ｄｙ２０が１モル
％（約２．の重量％）、Ｙ２０３が８モル％（約９．９
重量％）であり、安定化剤を１１モル％含み、かつ安定
化剤全体に対してＹｂ２０３を約１３．０重量％「 Ｆ
ｒ２０３を約１３．０重量％、Ｄｙ２０３を約１２．４
重量％、Ｙ２０３を約６１．５重量％含む固体電解質。
用した酸化物粉末のほかに純度９９％のＣｅ０２、Ｔｈ
ｏ２、Ｆの３およびＤｙ２０３粉末を用意し、以下上記
Ａと同様にして次の３種類のこの発明の固体電解質（試
料■〜■）を得た。■ Ｚの２が８９モル％、ＹＱ０３
が１モル％（約２．８重量％）、Ｆｒ２０３が１モル％
（約２．７重量％）Ｄｙ２０３が１モル％（約２．７重
量％）、Ｙ２０３が８モル％（約１＄重量％）であり、
安定化剤を１１モル％含み、かつ安定化剤全体に対して
ＹＱ０３を約３５．７重量％、Ｆｒ２０３を約１２．７
重量％、Ｄｙ２０３を約１２．０重量％、Ｙ２Ｑを約６
１．３重量％含む固体電解質。■ Ｃｅ０２が８９モル
％、Ｙｂ２０３が１モル％（約２．１重量％）、Ｆｒ２
０３が１モル％（約２．１重量％）、Ｄｙ２０が１モル
％（約２．の重量％）、Ｙ２０３が８モル％（約９．９
重量％）であり、安定化剤を１１モル％含み、かつ安定
化剤全体に対してＹｂ２０３を約１３．０重量％「 Ｆ
ｒ２０３を約１３．０重量％、Ｄｙ２０３を約１２．４
重量％、Ｙ２０３を約６１．５重量％含む固体電解質。
■ Ｔｈｏ２が８９モル％、Ｙｂ２０３が１モル％（約
２．１重量％）、Ｆｒ２０３が１モル％（約２．１重量
％）、Ｄｙ２０３が１モル％（約２．０重量％）、Ｙ２
０３が８モル％（約９．０重量％）であり、安定化剤を
１１モル％含み、かつ安定化剤全体に対してＹＱ０３を
約１３．２重量％、Ｆｒ２０３を約１３．な重量％、Ｄ
ｙ２０３を約１２．６重量％、Ｙ２０３を約６１．の重
量％含む固体電解質。
２．１重量％）、Ｆｒ２０３が１モル％（約２．１重量
％）、Ｄｙ２０３が１モル％（約２．０重量％）、Ｙ２
０３が８モル％（約９．０重量％）であり、安定化剤を
１１モル％含み、かつ安定化剤全体に対してＹＱ０３を
約１３．２重量％、Ｆｒ２０３を約１３．な重量％、Ｄ
ｙ２０３を約１２．６重量％、Ｙ２０３を約６１．の重
量％含む固体電解質。
Ｅ Ｚの２の安定化剤として、次の組成からなるゼノタ
イム鉱物粉末をＹ２０３が８モル％になるように混合し
、以下上記Ａと同様にして固体電解質を得た。
イム鉱物粉末をＹ２０３が８モル％になるように混合し
、以下上記Ａと同様にして固体電解質を得た。
以下、この固体電解質を試料■という。Ｙ２０３
６２〜６３重量％Ｄｙ２０３
７重量％Ｆｒ２０３
６〜７重量％ＹＱ０３
６重量％その他の希±競酸化物
１３〜１４重量％その他（不純物）
残部［試料の評価］上記試料■〜■につい
て、機械的強度の指標になる気孔率と、機械的抗折力と
、耐熱衝撃性と、酸素イオン伝導度を測定した。
６２〜６３重量％Ｄｙ２０３
７重量％Ｆｒ２０３
６〜７重量％ＹＱ０３
６重量％その他の希±競酸化物
１３〜１４重量％その他（不純物）
残部［試料の評価］上記試料■〜■につい
て、機械的強度の指標になる気孔率と、機械的抗折力と
、耐熱衝撃性と、酸素イオン伝導度を測定した。
測定結果を次表に示す。気孔率は、試料の体積と重量か
ら求めたかさ密度と、理論密度から計算した。
ら求めたかさ密度と、理論密度から計算した。
また、機械的抗折力は、ＪＩＳ日５５０１の方法によっ
て測定した。
て測定した。
耐熱衝撃性は、試料を１６００ｑ○、１２００午○の溶
鋼中に１町段間浸債する操作を繰り返し行い、破壊に至
るまでの回数として求めた。
鋼中に１町段間浸債する操作を繰り返し行い、破壊に至
るまでの回数として求めた。
また、酸素イオン伝導度は、試料を直径１仇肋の円板状
に切り出し、その両面に白金ペーストを塗布した後焼成
して電極を形成し、その両電極間に交流ブリッジを接続
し、周波数ＩＫ舷におけるインピーダンスを求めて計算
した。
に切り出し、その両面に白金ペーストを塗布した後焼成
して電極を形成し、その両電極間に交流ブリッジを接続
し、周波数ＩＫ舷におけるインピーダンスを求めて計算
した。
表
上表から、この発明に係る固体電解質（試料■〜■）は
、そうでない従来の固体電解質（試料■〜■）にくらべ
て機械的抗折力や耐熱衝撃性に優れ、しかも酸素イオン
伝導性の点においても従来のものにくらべて優るとも劣
らず、極めて安定した特徴を有することがわかる。
、そうでない従来の固体電解質（試料■〜■）にくらべ
て機械的抗折力や耐熱衝撃性に優れ、しかも酸素イオン
伝導性の点においても従来のものにくらべて優るとも劣
らず、極めて安定した特徴を有することがわかる。
Claims (1)
- １ ＺｒＯ＿２、ＣｅＯ＿２およびＴｈＯ＿２から選ば
れた１種の酸化物を含み、かつその酸化物の安定化剤を
５〜１５モル％含んでいる酸素濃淡電池用酸素イオン伝
導性固体電解質であつて、前記安定化剤は、５０〜７０
重量％のＹ＿２Ｏ＿３と、希土類元素の酸化物からなり
、前記希土類元素の酸化物はＥｒ＿２Ｏ＿３、Ｙｂ＿２
Ｏ＿３およびＤｙ＿２Ｏ＿３を含み、かつこれら各希土
類元素の酸化物は安定化剤全体に対して３重量％以上含
まれていることを特徴とする酸素イオン伝導性固体電解
質。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP52099531A JPS609978B2 (ja) | 1977-08-22 | 1977-08-22 | 酸素イオン伝導性固体電解質 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP52099531A JPS609978B2 (ja) | 1977-08-22 | 1977-08-22 | 酸素イオン伝導性固体電解質 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5434295A JPS5434295A (en) | 1979-03-13 |
| JPS609978B2 true JPS609978B2 (ja) | 1985-03-14 |
Family
ID=14249791
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP52099531A Expired JPS609978B2 (ja) | 1977-08-22 | 1977-08-22 | 酸素イオン伝導性固体電解質 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS609978B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07504354A (ja) * | 1992-02-28 | 1995-05-18 | レール・リキード・ソシエテ・アノニム・プール・レテュード・エ・レクスプロアターション・デ・プロセデ・ジョルジュ・クロード | 気体混合物から酸素を分離するための組成物，方法，及び装置 |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5855373A (ja) * | 1981-09-24 | 1983-04-01 | 日本碍子株式会社 | ジルコニア磁器およびその製造法 |
| NL8105116A (nl) * | 1981-11-12 | 1983-06-01 | Philips Nv | Sensor voor het bepalen van het zuurstofgehalte in een fluidum. |
| JPS59138758U (ja) * | 1983-03-08 | 1984-09-17 | 株式会社トクヤマ | 酸素検知装置 |
| FR2584388B1 (fr) * | 1985-07-03 | 1991-02-15 | Rhone Poulenc Spec Chim | Composition a base d'oxyde cerique, sa preparation et ses utilisations |
| US5006494A (en) * | 1989-04-24 | 1991-04-09 | Gas Research Institute | Stabilized bismuth oxide |
| AU9096198A (en) * | 1997-09-24 | 1999-04-12 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Zirconia sinter for solid electrolite and process for producing the same |
-
1977
- 1977-08-22 JP JP52099531A patent/JPS609978B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07504354A (ja) * | 1992-02-28 | 1995-05-18 | レール・リキード・ソシエテ・アノニム・プール・レテュード・エ・レクスプロアターション・デ・プロセデ・ジョルジュ・クロード | 気体混合物から酸素を分離するための組成物，方法，及び装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5434295A (en) | 1979-03-13 |
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