JPS63213322A

JPS63213322A - 希土類−鉄系永久磁石

Info

Publication number: JPS63213322A
Application number: JP62047049A
Authority: JP
Inventors: Osamu Kobayashi; 理小林; Koji Akioka; 宏治秋岡; Tatsuya Shimoda; 達也下田
Original assignee: Seiko Epson Corp
Current assignee: Seiko Epson Corp
Priority date: 1987-03-02
Filing date: 1987-03-02
Publication date: 1988-09-06

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は、希土類−鉄系永久磁石に関する。

〔従来の技術〕

従来、希土類−鉄系の磁石には次の３通りの方法による
磁石が報告されている。

（１）　　粉末冶金法に基づく焼結法による磁石（参考
文献１）。

（２１アモルファス合金を製造するに用いる急冷薄帯製
造装置で、厚さ３０μｍｆｉ度の急冷薄片を作り、その
薄片を樹脂で結合する磁石（参考文献２）。

（３）　　■の方法で使用した同じ薄片を、２段階の；
１；ブトブレス法で機械的配向処理を施した磁石（参考
文献２）。

参考文献１．Ｍ、Ｓａ、ｇａｗａ、　　Ｓ、ＦｕＪｉｍ
ｕ　ｒａ、　　　Ｎ、Ｔｏｇａｗａｓ　　Ｉｌ、Ｙａｍ
ａｍｏｔｏ　　ａｎｄ　　Ｙ、Ｍａｔｓｕｕｒａ　　；
Ｊ、ＡＰＩ）１．　　Ｐｂｙｓ、　　　Ｖｏ　１．　５
５（６）。

＋５　　Ｍ　ａ　ｒ　ｏ　ｈ　　１０８４．　　　Ｐ　
２０８３参考文ｄ＆２．Ｒ，Ｗ、１．（ＩＣ；　　Ａｐ
ｐＩ。

１’ｂｙｓ、　　　Ｌｃ　ｔ　Ｌ、　　　Ｖｏ　１．　
４０（８）、　　　＋５Ａ　ｐ　ｒ　ｉ　Ｉ　　ＩＥ１
８５．　　　Ｉ’７９０文献に添って上記の従来技術を
説明する。まず（１）の焼結磁石では、溶解、鋳造によ
り合金インゴットを作製し、粉６１′されて３μｍくら
いの粒径をイｒする磁石粉にされる。磁石粉は成形助剤
となるバインダーと混練され、磁場中でプレス成形され
て、成形体ができあがる。成形体はアルゴン中で１１０
０℃前後の温度で１時間焼結され、その後室温まで急冷
される。焼結後、ＧＯＯ’Ｃ前後の温度で熱処理すると
保磁力はさらに向上する。

（２１の磁石ではまず急冷薄帯製造装置の最適な回転数
で１≧−Ｆ　ｃ　−１３合金の急冷薄帯を作る。マ！′
）られた薄帯は厚さ３０μｍのリボン伏をしており、１
１１径が１０００Å以下の多結晶が集合している。

薄帯は脆くて割れやすく、結晶粒は等方向に分布してい
るので磁気的にも等方性である。この薄帯を適度な粒度
にして、樹脂と混練してプレス成形すれば７　ｔ　ｏ　
ｎ　／　Ｊ程度の圧力で、約８５体＋＋１９４の充填が
可能となる。

（３）の磁石では、始めにリボン伏の急冷薄帯あるいは
薄帯の片を、几空中あるいは不活性雰囲気中で約７００
℃で予備加熱したグラファイトあるいは他の耐熱用のプ
レス型に入れる。該リボンが所望のｌｓ　ｗに到達した
とき一軸の圧力が加えられる。温度、時間は特定しない
が、充分な脂性が出る条件としてＴ＝７２５±２５０℃
１圧力は■）〜１．４ｔｏｎ／ｃＪ程度が適している。

この段階では磁石はわずかにプレス方向に配向している
とはいえ、全体的には等方性である。次のホットプレス
は、大面積を仔する型で行なわれる。最も一般的には７
００℃で０．７ｔｏｎで数秒間プレスする。すると試料
は最初の厚みの１７２になりプレス方向と平行に磁化容
易軸が配向してきて、合金は異方性化する。これらの工
程は、二段階＋ｌ；　２ドブレス法（ｔｗｏ−ｓ　ｔａ
ｇｅ　　ｂｏ　Ｌ−ｐｒｅｓｓ　　１）ｒＯｃＯｄｕｒ
Ｑ）と呼ばれている、この方法により緻密で異方性を存
するＲ　−Ｆ　ｃ−■磁石が製造できる。なお、最初の
メルトスピニング法で作られるリボ／薄帯の結晶粒は、
それが最大の保磁力を示す時の粒径よりも小さめにして
おき、後にホットプレス中に結晶粒の粗大化が生じて最
適の粒径になるようにしておく。

〔発明が解決しようとする問題点〕

」一連した従来技術で、希土類−鉄系の磁石は一応作袈
できるのであるが、これらの技術を利用した磁石は次の
ような欠点ををしている。（１）のｔＡ粘磁石では、合
金を粉末にするのが必須であるが、Ｒ−Ｆｃ　−＋３系
合金はたいへん酸素に対して活性であるので、粉末化す
ると金計酸化が激しくなり、焼結体中の酸素濃度はどう
しても高くなってしまう。また粉末を成形するときに、
例えばステアリン酸亜Ｓ；１のような成形助剤を使用し
なければならず、これは焼結工程で前もって取り除かれ
るのであるが、散開は磁石体の中に炭素の形で残ってん
よう。この炭素は著しく　Ｒ−Ｆ　ａ　−１３の磁気性
能を低下させる。成形助剤を加えてプレス成形した後の
成形体はグリーン体と言われる。これはたいへん脆く、
ハンドリングが難しい。従って焼結炉にきれいに並べて
入れるのには、相当の手間がかかることも大きな欠点で
ある。これらの欠点かあるので一般的に言ってＲ−Ｆｃ
−Ｂ系の焼結磁石の製造には、高価な設備が必要になる
ばかりでなく、生産効率が悪く、磁石の製造費が高くな
ってしまう。従って、Ｒ−Ｆｅ−ロ系磁石の原料費の安
さを充分に引き出す磁石とは言い難い。

（２）と（３）の磁石は真空メルトスピニング装置を使
う。この装置は現在では、たいへん生産性が悪くしかも
高価である。（２）では原理的に等方性であるので低エ
ネルギー積であり、ヒステリシスループの角形性もよく
ないので温度特性に対しても、使用する而においても不
利である、（３）の方法は、ポットプレスを２段階に使
うというユニークな方法であるが、実際に量産を考える
とたいへん非効率になることは否めないであろう。

本発明による希土類−鉄系永久磁石はこれらの欠点を解
決するものであり、その目的とするところは高性能低コ
ストな希土類−鉄系永久磁石を得ることにある。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明の永久磁石は、希土類−鉄系永久磁石に関するも
のであり、具体的にはＲが８〜３ｏ原子％、Ｂが２〜２
８原子％、Ｃｏ　５０原子％以下、Δβ１５１（Ｔ子％
以下、添加元素Ｍ（Ｔｉ１Ｚｒ、Ｉｆｆのうちから１征
あるいは２％１以上）Ｏｆ！；［子％以下及び残部が鉄
及びその他の製造上不可避な不純物からなる合金を溶解
及び鋳造後、該鋳造インゴットを５００℃以上の温度で
熱間加工することにより結晶粒を微細化し、またその結
晶軸を特定の方向に配向せしめて、該鋳造合金を磁気的
に異方性化することを特徴とする。さらに磁気特性、特
に保磁力の向上のためには、前記組成中テモＲカ８〜２
５　Ｆ’ｉ子％、Ｂが２〜８原子％、Ｃｏ４０原子％以
下、Ａρ１５原子％以下、添加元ＩＭ　（Ｔｉ１Ｚｒｓ
　ｏｒのうちから１Ｍｉあるいは２種以上）６トＪ子％
以下及び残部が鉄及びその他の製造上不可避な不純物か
らなり、２５０”　Ｃ以上の温度で熱処理することによ
り、磁気的に硬化する鋳造磁石合金を使用することを特
徴とする。

また樹脂結合化のためには、熱間加工により粒子が微細
化する性質を利用し、樹脂結合のための粉砕を施した後
にも各粉末内に、磁性相Ｒ，Ｆａｔ４″１３粒子を複数
個含むような粉末を作製し、有機物バインダーとともに
混練・硬化させて、樹脂結合磁石とすることを特徴とす
る。

前記のように現存の希土類−鉄系永久磁石の製造方法で
ある焼結法、急冷法はそれぞれ粉砕による粉末管理の困
難さ、生産性の悪さといった大きな欠点をイｆしている
。本発明者らは、これらの欠点を改良するため、バルク
の状態での磁石化の研究に行手し、まず特許請求の範囲
第１項の組成域で熱間加工による結晶粒の微細化と異方
化ができ、組成域を特許請求の範囲第２項にまでせばめ
れば、鋳造状態のまま熱処理するだけで十分な保磁力が
得られ、−また熱間加工後のインゴットの粉砕によって
樹脂結合型磁石が作製できることを発明した。この方法
では、熱間加工による異方化は参考文献２に示した急冷
法のような二段階ではなく、一段階のみでよく、加工後
の保磁力は粒子の微細化により大幅に増加するという全
く異った現象を呈する。また鋳造インゴットを粉砕する
必要がないので、焼結法はどの厳密な雰囲気管理を行な
う必要はなく、設備費が大きく低減される。さらに樹脂
結合磁石においても、急冷法によった磁石のように原理
的に等方性であるといった問題点がなく、異方性の樹脂
結合磁石が得られ、Ｒ−Ｆｃ−１３磁石の高性能、低コ
ストという特徴を生かすことができる。

バルク状態で磁石化するという研究には、参考文献３、
三保広晃他（日本金属学会、昭和６ｏ年度秋期講演会、
ｇＨ演番号（５４４）があるが同研究はＮ　ｄｌ＠−看
ＦＱｈ＠−１ｃＯ會＊−ｓＶ＋、５１１ｍ、−という組
成でのアルゴンガス吹きっけ大気中溶解も吸い上げた小
型サンプル・にょるものであり、小量ｙＡ地のために結
晶粒の急冷微細化効果が出たものと考えられる。この組
成では通常の鋳造では主相であるＮｄ＊　Ｆｅｗ　ａ　
Ｒ相が粗大化してしまい、熱間加工による異方化は可能
だが永久磁石として十分な保磁力が得にくいことを我々
は実験的に確めた。通常の鋳造で十分な保磁力を得るに
は、本発明の特許請求の範囲２にしるしたような低１Ｎ
組成であることが必須である。

従来のＲ−１ｉ’　ｃ　−１１系磁石の組成は、参考文
献１に代表されるようなＲ＋、Ｆｅｙｔ１３ｍが最適と
されていた。この組成は主相Ｒｔ　Ｆａｔ　４１３化合
物を原子百分率にした組成Ｒ＋＋、ｔＦｅｓｔ、　４８
％　、＠に比して！≧・Ｂに富む側に移行している。こ
のことは保磁力を得るためには、主相のみでなく、Ｒｒ
ｊｃｂ相・Ｂｒ１ｃｈ相という非磁性相が必要であると
いう点から説明されている。ところが本発明による組成
では逆にＢが少ない側に移行したところに保磁力のピー
ク値が存在する。この組成域では、焼結法の場合、保磁
力が激減するので、これまであまり問題にされていなか
った。しかし通常の鋳造法では、本発明の特許請求の範
囲第２項の組成範囲でのみ、高保磁力が得られ、逆に焼
結法の主流組成であるＢに富む側では十分な保磁力は得
られない。

これらの点は以下のように考えられる。まず焼結法を用
いても鋳造法を用いても、保磁力を機構そのものはｎｕ
ｃｌｅａｔｉｏｎ、ｍｏｄｅｌに従っている。これは、
両者の切目化曲線がＳｍＣＯ５のように急峻な立ち上が
りを示すことかられかる。このタイプの磁石の保磁力は
基本的には単磁区モデルによっている。すなわちこの場
合、大きな結晶磁気異方性を有するＲｔＦｃ＋＋１化合
物が、人きずぎると粒内に磁壁を有するようになるため
、磁化の反転が磁壁の移動によって容易に起きて、保磁
力は小さい。一方、粒子が小さくなりで、ある寸法以下
になると、粒子内に磁壁をイｒさな（なり、磁化の反転
は回転のみによって進行するため、保磁力は大きくなる
。つまり適すノな保磁力を得るには、１２ｔ　Ｆ　ｃ　
ｔ　ａ　１３４ｔｌが適切な粒径を有することが必要で
ある。この粒径としては１０　ｔｔ　ｍ前後が適当であ
り、焼結タイプの場合は、焼結前の粉末粒度の調整によ
って粒径を適合させることができる。ところが鋳造法の
場合、Ｒ，Ｆｃｏａｌｌ化合物の大きさは溶融から凝固
する段階で決定されるため、組成と凝固過程に注意を払
う必要がある。特に組成のｎ味合いは太き（、■３が８
原子％以」二含むと、鋳造上がりのＲｔＦｅ＋ａＢ相の
大きさが容易に１００μｍを越えてしまい、参考文献２
のような急冷装置を用いないと１１Ｉ造状態では保磁力
を得ることは困難である。これに対して、特許請求の範
囲第２項で述べたような低ボロン領域では、鋳型・鋳込
温度等の工夫で容易に粒径をｖｌｉ細化できる。しかし
いずれの場合でも、熱間加工を施せば主相Ｒ＊Ｆｅ＋ａ
ｌｌ相が微細化するので、加工前よりは保磁力は増大す
る。

鋳造状態で保磁力を得られる領域は、見方を変えればＲ
ｚＦｃ＋ＪＤに比してＦ　ｃに富んだ組成とも言え、凝
固段階ではまず初品としてＦｅが出現し、続いて包晶反
応によってＲｔ　Ｆｅ、ａ　１３相が現われる。このと
き冷却スピードは平衡反応に比してはるかに速いため、
初品ＦｅのまわりをＲ。

Ｆａｔ　ａ　１３相が取り囲むような形で凝固する。こ
の組成域では低Ｂｔ領域であるため、当然のことながら
焼結タイプの代表組成Ｒ＋　ｓ　Ｆｅ７　ｔ　ＬＳＩの
磁石に見られるような１３ｒｉｃｌｔ相は量的にほとん
ど無視できる。特許請求のＱｉｔｉ囲第２項第２項た熱
処理は初晶Ｆｃを拡散させ、平衡状態に到達させるため
のもので保磁力は、とのＦｃ相の拡散に大さく依存して
いる。

次に特許請求の範囲第３項の樹脂結合化について説明す
る。前記参考文献２の急冷法でも確かに樹脂結合磁石は
作成できる。しかし急冷法で作成される粉末は、直径が
１０００Å以下の多結晶が等方向に集合したものである
ため磁気的にも等方性であり、異法性磁石は作成できず
、Ｒ−Ｆｃ−１３系の低コスト・高性能という特徴が生
かせない。

また、これまで焼結Ｒ−Ｆｃ−ＵＭｉ石を粉砕して樹脂
結合型磁石が製造できなかった原因には主として２つあ
る。まずＲｔＦｃ＋Ｊ１３相の単磁区臨界半径がＳ　ｍ
　ＣＯ＆等に比して１桁小さく、サブ・ミク（ｊ／」−
グである点に注目する必要がある。この粒度まで粉砕す
ることは、通常の機械粉砕では非常に円穴ｔであり、ま
たわ）末があまりに活性化してしまうので酸化がはげし
く発火しやすくなり粒径の割には保磁力がでない。我々
は粒径と保磁力の関係を調べたが、保磁力は高々数Ｋ　
Ｏｃの域を出ず、表面処理によっても保磁力はほとんど
伸びなかった。次に問題となるのは機械加工に゛よる歪
である。例えば、焼結状態で１０　Ｋ　Ｏｃの保磁力を
有する磁石を機械粉砕すると、粒径２０〜３０μｍの粉
末ではＩ　Ｋ　Ｏｃ以下の保磁力しか有しな（なる。同
様な保磁力ＪｆＡ構（ｎｕｃｌｃａｔｉｏｎ　　ｍｏｄ
ｅｌ）に従うとされるＳｍＣ０６磁石では、この様な保
磁力の激減は起こらず、容易に保磁力を有する粉末を製
造できる。こういった現象原因としては、粉砕時の加工
歪等の影〒ｉがＲ−Ｆ　ｃ　−Ｎ系の揚台、かなり大き
いことが予想できる。このことはウォッチ用ステップモ
ータのロータ磁石のような小物磁石を焼結ブｒＪクツか
ら切り出し加工するときには大きな問題となる。

以上の２つの理由、すなわち臨界半径の小さいこと、加
工歪の影響の大きいことが原因で、通常粉砕では、樹脂
結合型磁石ができなかったわけである。保磁力をイｒす
る粉末を得るためには、参考文献２のように粒内にＲｔ
Ｆｅ＋ａｌ１粒子を、多数有する粉末を作ればよい。し
かし参考文＃ｉｔ　２の急冷法は生Ｆｕ性に問題がある
。また焼結後の粉砕によ１りこの様な粉末を作ることは
事実上不可能である。何故なら、焼結中にも粒はある程
度成長して大きくなるので、焼結前の粒度はその分を見
込んでさらに小さくしておかなければならない。しかし
そういった粒度では粉末の酸素濃度が著しく高（なり期
待するような性能は得られない。そのため現伏では焼結
上がりの［２＊Ｆｅ＋ａＩ３相の粒度を１０μｍ程度と
するのが限界である。この程度の粒度では、粉砕後はほ
とんど保磁力を打しなくなる。そこで我々は、熱間加工
による粒の微細化を利用することにイア０した。ｖｌｌ
上上りでＲ。

Ｆ　Ｃ、ａ　ロ相の粒径を焼結Ｒ−Ｉ’　ｃ　−Ｂ磁石
並みにすることは比較的容易にできる。そしてこのよう
な粒度のＲ，＊　Ｆ　（！　、ａ　ロ相を存する鋳造ブ
ロックを熱間加工して、粒を微細化−配向させた後に粉
Ｊｉｉ’するのである。この方法によれば樹脂結合磁石
用粉末の粒度は２０〜３０μｍであるから、粉末中に多
数のＲ＊Ｆｃ＋ａｌ１粒子を含ませることができ、保磁
力を打する粉末が製造できる。さらにこの粉末は参考文
献２の急冷法のような等方性ではな（、磁場配向が可能
な粉末であるため異方性磁石とすることができる。もち
ろんこのとき粉砕に水素粉砕を適用すれば、保磁力はよ
りよく維持される。

以下、本発明による永久磁石の組成限定理由を説明する
。希土類としては、Ｙ％　Ｌａ１Ｃｅ１Ｐｒ、Ｎｄｓ　
Ｓｍｓ　Ｅｕ５Ｇｄｓ　Ｔｂｘ　ＤＹ１〜１ｏ　ｓ　ｂ
　ｕ　Ｎ　Ｔ　ｍ　１Ｙ　ｂ　１Ｌ　ｕが侯補として挙
げられ、これらのうちの１種あるいは１種以上を組み合
わせて用いられる。最も高い磁気性能はＰ　ｒで得られ
る。従って実用的にはＰ　ｒ　ｓ　Ｎ　ｄ　ｓ　Ｐ　ｒ
　−Ｎｄ合金、Ｃｃ　−Ｐ　ｒ　−Ｎ　（１合金等が用
いられる。また少量の重布土兄ｆｆ１Ｄｙｔ　Ｔｂ等は
保磁力の向上に作動である。Ｒ−Ｆｃ−Ｂ光磁石の主相
はＲ＊Ｆｃｔａ１３である。従ってＲが８原子％未′満
では、もはや上記化合物を形成せずα−鉄と同一構造の
立方晶？１１織となるため高磁気特性は得られない。一
方Ｒが３０原子％を越えると非磁性のＲｒｉｃｂ相が多
（なり磁気特性は著しく低下する。よってＲの範囲は８
〜３０原子％が適当である。しかし鉤裂磁石とするため
、好ましくは１セ８〜２５原子％が店当である。

＋１は、Ｒｔｌ’ｃ＋ａ　ロ相を形成するための必須元
素であり、２原子％未ｊ♂りでは菱面体のＲ−Ｆ　ｃ系
になるため高保磁力は望めない。また２８原子％を越え
ると口に富む非磁性相が多くなり、残留磁束密度は著し
く低下してくる。しかし鋳造磁石としては１３　、　ｐ
、；を子％以下がよく、それ以上では特殊な冷却を施さ
ないかぎり、微細なＲｔＦｃ＋４Ｂ相を得ることができ
ず、保磁力は小さい。

Ｃｏは水系磁石のキュリ一点を増加させるのにイｒ効な
元素であり、基本的にＦｃのサイトを置換しＲ＊Ｃｏ＋
ａｌｌを形成するのだが、この化合物は結晶異方ｔ’１
：磁界が小さく、その量が増すにつれて磁石全体として
の保磁力は小さくなる。そのため永久磁石として考えら
れるＩＫＯｃ以上の保磁力を与えるには５０原子％以内
がよい。

八ρは参考文＋ｔ　４　Ｚ　Ｉ＋　ａ　ｎ　ｇＭ　ａ　
ｏ　ｃ　ａ＋他１’ｒｏｃｃｃｄｉｎｇ　５ｏｆＬｌｔ
ｃ　　８ｔｌｔＩ　ｎ　Ｌ　ｃ　ｎ　ａ　Ｌ　ｉ　ｏ　
ｎ　ａ　ｌ　　Ｗ　ｏ　ｒ　ｋ　ｓ　ｈ　ｏ　ｐｏ　　
ｎ　　　Ｒａ　　ｒ　　ｃ　　−Ｅａ　　ｒ　　Ｌ　　
ｈ　　　Ｍ　ａ　ｇｎ　　ｃ　　Ｌ　　ｓ　。

＋９８５．　　　Ｐ　　５４１に示されるよう保磁力の
増大効果を打している。同文ＩＩＬ（は焼結磁石に対す
る効果を示したものであるが、その効果は鋳造磁石でも
同様に存在する。しかしＡβは非磁性元素であるため、
その添加量を増すと残留磁束密度が低下し、１５原子％
を越えるとハードフェライト以下の残留磁束密度になっ
てしまうので、希土類磁石としての目的を果し得ない。

よってΔβの添加量は１５原子％以下がよい。

添加元素へ４（Ｔｉ１Ｚｒ、ＩＩ　ｆのうちから１種あ
るいは２種以上）は、保磁力の増大効果を持つ。また、
これらの添加元素は、耐候性を大幅に向上させ、しかも
結晶粒微細化の効果により、熱間加工における加工性及
び配向性をも向上させる。しかしながら、これらの添加
元素は残留磁束密度を大きく減少させるので、その添加
量が６Ｂ３子％を越えるとハードフェライト以下の残留
磁束密度になってしまう。従って、添加元素Ｍの添加量
はＧ　Ｉｆｆ子％以下がよい。

〔実施例１〕本発明による磁石の製造工程を以下に説明する。

まず所望の組成の合金を誘導炉で溶解し、鋳型に鋳造す
る。次に磁石に異方性を付与するために、各種の熱間加
工を施す。本実施例では、一般的な鋳造法ではな（、特
殊鋳造法として急冷による結晶粒機キ１１１効果の大き
なＬｉＱｕｉｄ　　ｄｙｎａｍｉｃ　　ｃｏｍｐａｃｔ
ｉｏｎ法（参考文献５、Ｔ、Ｓ、Ｃｈ　ｉ　ｎ他、Ｊ、
Ａｐｐｌ、　　Ｉ’ｂｙｓ、　　！’１９（４）、　＋
５　　Ｆｅｂｒｕａｒｙ　　１９８［３゜１’　＋２９
７）を用いた。本実施例では、熱間加工として■押し出
し加工、■圧延加工、■スタンプ加工、■プレス加工の
いずれかを１０００℃で施した。押し出し加工について
は、等方向に力が加えられるようにグイ側からも力が加
わるよう工夫した。圧延及びスタンプについては、極力
ひずみ速度が小さくなるように「１−ルｅスタンプの速
度を調整した。いずれの方法でも合金の押される方向に
平行になるように１−１品の磁化容易軸は配向する。

第１表の組成の合金を溶解し、上３ご述べたプｊ？ムて
磁石を作製した。ただし用いた熱間加工１１よ表中に（
Ｊｌ記した。また熱間加工後のアニール処理（′！ずべ
て１０００℃Ｘ２４時間行った。

第１表次に結果を示す。参考データとして熱間加工を行なわな
い試ｒトの残留磁束密度を示した。

第２表第２表より、押し出し、圧延、スタンプ、プレスのすべ
ての熱間加工法で残留磁束密度が増加し磁気的に異方化
されたことがわかる。

〔実施例２〕ここでは、通常の鋳造法を用いた実施例を紹介する。ま
ず第３表のような組成を誘導炉で溶解し鉄鋳型に鋳造し
、柱状晶を形成せしめる。加工率約５０％以上の熱間加
工（本実施例ではプレス）を行った後、インゴットを磁
気的に硬化させるため１０００℃Ｘ２４時間のアニール
処理を施した。このときアニール後の平均粒径は約１５
μｍであった。ＳＩ造タイプの場合は、熱間加工を行な
、わず、所望形吠に加工すれば、柱状晶の異方性を利用
した面内異方性磁石となる。

第３３表次なる第１１表に各組成に対して熱間加工をせずにアニ
ール処理したものと熱間加工後、アニール処理したもの
の磁気特性を示す。

第４　表ここで熱間加工によって（［３１１）ｍａｙ、ｉ　ＩＩ
Ｃとも大中な増加を示している。これは加工より杓子が
配向し、１３ＩＩノノ−ブの角形性が大中に改善された
ためである。参考文献２の急冷法では、加工によりむし
ろｉ　ＩＩ　ｃは減る傾向にあり、１ｌｌｃの大１１１
増加は本発明の大きな特徴となっている。

〔実施例３〕ここでは熱間加工後に粉砕して、樹脂結合化した実施例
を紹介する。実施例２の第３表のＮ。

１．２．３、〆１．６．８、Ｕ、１０．１２．１３の試
ｔ″１をそれぞれ、スタンプミル・ディスクミルにて粒
径約３０μｍ（フィツイヤーサブシーブザイザーにて測
定）にまで粉６）セした。このとき粒内のＲ＋Ｆｃ＋ｉ
＋３またはＲｔ　　（ＦｅＣｏ）＋　ａ　［３のｆ：ｌ
径は２〜３μｍであった。こうして出来た１０種類のｆ
５）末のうち、Ｎ　Ｏｌｌ、３．０、Ｄ、１２のち）末
はそのままエポキシ樹脂２ｆｆ！量％と混練後、磁１；
１成形・力Ｙ成した。またＮ　ｏ　１２．４．８．１０
．１３の粉末は７ランカツプリング剤処理を行った後、
体積比で６：４の割合でナイロン１２と約２５０℃で混
練した後、射出成形した。結果を以下の第５表に示す。

第５表〔実施例４〕実施例２に示した第３表に示した試ｒＩＮ　Ｏ％２．３
．４．６．８．１３を６０℃ＸＯ５％の恒温槽内にて耐
候性試験を行なった。第６表にその結果を示す。

第６表以上のように、添加元素Ｍが大幅に耐候性を改善するこ
とがわかる。

〔発明の効果〕

以上述べたように本発明によれば、従来の焼結法のよう
にインゴットを粉砕することなく、熱処理するだけで保
磁力を得ることができる。また熱間加］−も急冷法のよ
うな２段階でなく、一段階でよく、その効果には単なる
異方性化効果だけでなく、保磁力の増大効果もある。こ
のような特徴から、従来の焼結法、急冷法に比し、製造
工程が大き（！ＩＪ純化できる。さらに熱間加工後試料
の粉Ｚ１；５によれば５“６力性樹脂結合磁石も製造で
きる。

以　　上

Claims

【特許請求の範囲】

（１）Ｒ（ただしＲはＹを含む希土類元素のうち少なく
とも１種）８原子％〜３０原子％、ボロン（Ｂ）２原子
％〜２８原子％、Ｃｏ５０原子％以下、Ａｌ１５原子％
以下、添加元素Ｍ（Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆのうちから１種あ
るいは２種以上）６原子％以下、及び残部が鉄及びその
他の製造上不可避な不純物からなる合金を溶解および鋳
造後、該鋳造インゴットを５００℃以上の温度で熱間加
工することにより結晶粒を微細化しまたその結晶軸を特
定の方向に配向せしめて、該鋳造合金を磁気的に異方性
化することを特徴とする希土類−鉄系永久磁石。
（２）Ｒ（ただしＲはＹを含む希土類元素のうち少なく
とも１種）８原子％〜２５原子％、ボロン（Ｂ）２原子
％〜８原子％、Ｃｏ５０原子％以下、Ａｌ１５原子％以
下、添加元素Ｍ（Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆのうちから１種ある
いは２種以上）６原子％以下、及び残部が鉄及びその他
の製造上不可避な不純物からなり、２５０℃以上の温度
で熱処理することにより、磁気的に硬化する鋳造磁石合
金を使用することを特徴とする特許請求の範囲第１項記
載の希土類−鉄系永久磁石。
（３）熱間加工により粒子が微細化する性質を利用し、
樹脂結合のための粉砕を施した後にも各粉末内に、磁性
相Ｒ＿２Ｆｅ＿１＿４Ｂ粒子を複数個、含むような粉末
を作製し、有機バインダーとともに混練、硬化させて、
樹脂結合磁石とすることを特徴とする特許請求の範囲第
１項記載の希土類−鉄系永久磁石。