JPS608686B2 - 懸濁重合体粒子の洗浄方法 - Google Patents
懸濁重合体粒子の洗浄方法Info
- Publication number
- JPS608686B2 JPS608686B2 JP539175A JP539175A JPS608686B2 JP S608686 B2 JPS608686 B2 JP S608686B2 JP 539175 A JP539175 A JP 539175A JP 539175 A JP539175 A JP 539175A JP S608686 B2 JPS608686 B2 JP S608686B2
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- polymer particles
- suspension
- polymer
- polymerization
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明はリン酸三カルシウムを主懸濁安定剤とし、アニ
オン界面活性剤を懸濁安定助剤として水性懸濁重合を行
なう事により合成されたビーニル系重合体粒子の表面付
着リン酸三カルシウムの除去法に関するものである。
オン界面活性剤を懸濁安定助剤として水性懸濁重合を行
なう事により合成されたビーニル系重合体粒子の表面付
着リン酸三カルシウムの除去法に関するものである。
一般にビニル系単量体の懸濁重合は単量体を小滴に分散
させた状態に保つことのできる懸濁安定剤の存在下で行
なうものである。
させた状態に保つことのできる懸濁安定剤の存在下で行
なうものである。
この種の懸濁安定剤としてはゼラチン、澱粉、ポリビニ
ルアルコール、ポリビニルピロリドン等の水濠性高分子
コロイドあるいは、リン酸三カルシウムのような難水潟
性金属塩粉末を用いる事ができる。水爆性高分子コロイ
ドを懸濁安定剤として使用する場合、次のような問題を
生じる。‘１｝ 水熔性高分子コロイドが粒子表面に残
存し単純な洗浄だけでは除去されず、生成ポリマーの物
性、例えば溶解性、透明性、軟化温度に著しい影響を与
える。
ルアルコール、ポリビニルピロリドン等の水濠性高分子
コロイドあるいは、リン酸三カルシウムのような難水潟
性金属塩粉末を用いる事ができる。水爆性高分子コロイ
ドを懸濁安定剤として使用する場合、次のような問題を
生じる。‘１｝ 水熔性高分子コロイドが粒子表面に残
存し単純な洗浄だけでは除去されず、生成ポリマーの物
性、例えば溶解性、透明性、軟化温度に著しい影響を与
える。
【２’樹脂のしめりの大きな原因となる。
｛３’ 重合排水中のＣＯＤ負荷を大きくする。
従ってかかる欠点を防ぐ目的で離水溶性金属塩を主懸濁
安定剤とする懸濁重合法が採用される。しかしながらリ
ン酸三カルシウム等灘潟性金属塩はそれ自体では単量体
小滴との親和性がなく懸濁安定剤としての使用は困難で
ある。そこでＵ．Ｓ．Ｐ・ ２５９４９１３に示されて
いるようにアニオン界面活性剤との併用が必要となる。
しかしながらこの場合も前述の水漆性高分子コロイドを
懸濁安定剤として用いた場合と同様、最終的に無機懸濁
安定剤が重合体粒子表面に残存し単純な洗浄では除去さ
れず生成重合体の透明性、強度を著しくそこね、さらに
発泡性合成樹脂を上述のリン酸三カルシウム、アニオン
界面活性剤併用により合成した場合、その重合体の表面
に付着したリン酸三カルシウムが発泡成形性を悪化させ
、特に成形体の強度低下を著しくせしめる。従ってリン
酸三カルシウムを重合体粒子表面より除去させる事が必
要となる。この方法としては一般に酸による洗浄が考え
られる。すなわちリン酸三カルシウムが付着した重合体
粒子をＰＨが３以下好ましくは２以下の液で洗浄する事
により重合体の表面に付着したリン酸三カルシウムはほ
ぼ完全に除去される事が知られている。しかしながら酸
洗浄法は実際の製造設備を作る場合、酸による腐蝕、排
水のＰＨ等の問題を解決する上でその設備費が高くつく
欠点がある。本発明は上記リン酸三カルシウムを主懸濁
安定剤とし、ァニオン界面活性剤を懸濁安定敷剤とした
懸濁重合により合成されたスチレン系ビニル重合体粒子
の表面に付着したリン酸三カルシウムの除去法に関する
ものであり、重合完結時にアニオン界面活性剤と等モル
以上のカチオン界面活性剤を添加する事を特徴とする懸
濁粒子の洗浄法についてである。
安定剤とする懸濁重合法が採用される。しかしながらリ
ン酸三カルシウム等灘潟性金属塩はそれ自体では単量体
小滴との親和性がなく懸濁安定剤としての使用は困難で
ある。そこでＵ．Ｓ．Ｐ・ ２５９４９１３に示されて
いるようにアニオン界面活性剤との併用が必要となる。
しかしながらこの場合も前述の水漆性高分子コロイドを
懸濁安定剤として用いた場合と同様、最終的に無機懸濁
安定剤が重合体粒子表面に残存し単純な洗浄では除去さ
れず生成重合体の透明性、強度を著しくそこね、さらに
発泡性合成樹脂を上述のリン酸三カルシウム、アニオン
界面活性剤併用により合成した場合、その重合体の表面
に付着したリン酸三カルシウムが発泡成形性を悪化させ
、特に成形体の強度低下を著しくせしめる。従ってリン
酸三カルシウムを重合体粒子表面より除去させる事が必
要となる。この方法としては一般に酸による洗浄が考え
られる。すなわちリン酸三カルシウムが付着した重合体
粒子をＰＨが３以下好ましくは２以下の液で洗浄する事
により重合体の表面に付着したリン酸三カルシウムはほ
ぼ完全に除去される事が知られている。しかしながら酸
洗浄法は実際の製造設備を作る場合、酸による腐蝕、排
水のＰＨ等の問題を解決する上でその設備費が高くつく
欠点がある。本発明は上記リン酸三カルシウムを主懸濁
安定剤とし、ァニオン界面活性剤を懸濁安定敷剤とした
懸濁重合により合成されたスチレン系ビニル重合体粒子
の表面に付着したリン酸三カルシウムの除去法に関する
ものであり、重合完結時にアニオン界面活性剤と等モル
以上のカチオン界面活性剤を添加する事を特徴とする懸
濁粒子の洗浄法についてである。
ここで使用されるカチオン界面活性剤は特に限定される
ものではないが、好ましくは水漆性カチオン界面活性剤
が良く、例えば、ヘキサデシルトリメチルアンモニウム
クロライド「アルキル（ヤシ）トリメチルアンモニウム
クロライド、ドデシルトリメチルアンモニウムクロライ
ド、アルキルトリメチルアンモニウムクロライド、ヘキ
サデシルジメチルベンジルアンモニウムクロライド、ラ
ウリルジメチルベンジルアンモニウムクロライド、アル
キルジメチルベンジルアンモニウムクロラィドなどがあ
る。
ものではないが、好ましくは水漆性カチオン界面活性剤
が良く、例えば、ヘキサデシルトリメチルアンモニウム
クロライド「アルキル（ヤシ）トリメチルアンモニウム
クロライド、ドデシルトリメチルアンモニウムクロライ
ド、アルキルトリメチルアンモニウムクロライド、ヘキ
サデシルジメチルベンジルアンモニウムクロライド、ラ
ウリルジメチルベンジルアンモニウムクロライド、アル
キルジメチルベンジルアンモニウムクロラィドなどがあ
る。
その使用量についてはアニオン界面活性剤と等モル以上
が良い。等モル未満では表面に付着したリン酸三カルシ
ウムは余り除去されない。上限は特に限定するものでは
ないが、余り多量使用するとカチオン界面活性剤による
泡立ちが激しく後の種々の操作が困難となる場合もある
。スチレン系ビニル系重合体とは、スチレン単独重合体
及びスチレンを主成分とする共重合体の事であり、共重
合性モノマーとしては、ｎープチルアクリレート、メチ
ルメタクリレート、アクリロニトリル、ブタジェン等が
ある。
が良い。等モル未満では表面に付着したリン酸三カルシ
ウムは余り除去されない。上限は特に限定するものでは
ないが、余り多量使用するとカチオン界面活性剤による
泡立ちが激しく後の種々の操作が困難となる場合もある
。スチレン系ビニル系重合体とは、スチレン単独重合体
及びスチレンを主成分とする共重合体の事であり、共重
合性モノマーとしては、ｎープチルアクリレート、メチ
ルメタクリレート、アクリロニトリル、ブタジェン等が
ある。
本発明の懸濁安定剤であるアニオン界面活性剤としては
特に限定されるものではないが、例えばドデシルベンゼ
ンスルフオン酸ソーダ、オクチル硫酸ソーダ、オレィン
酸ソーダ、ドデシル−１ェンースルフオン酸ソーダ等で
ある。
特に限定されるものではないが、例えばドデシルベンゼ
ンスルフオン酸ソーダ、オクチル硫酸ソーダ、オレィン
酸ソーダ、ドデシル−１ェンースルフオン酸ソーダ等で
ある。
以上の方法により洗浄した樹脂が例えば発泡体である場
合成形時における樹脂の接着性（融着）疎外因子である
リン酸三カルシウムが除去されている為、成形体強度が
著しく向上する。
合成形時における樹脂の接着性（融着）疎外因子である
リン酸三カルシウムが除去されている為、成形体強度が
著しく向上する。
又発泡体以外についても先に述べた透明性、強度につい
て非常に良好となる。次に、具体的実施例を示す。
て非常に良好となる。次に、具体的実施例を示す。
実施例
磯梓機付きオートクレープに水１３０重量部を入れ次に
主分散剤としてリン酸三カルシウム（大平化学社製）を
０．６重量部と分散助剤としてアニオン界面活性剤（種
類及び量については表１に示した。
主分散剤としてリン酸三カルシウム（大平化学社製）を
０．６重量部と分散助剤としてアニオン界面活性剤（種
類及び量については表１に示した。
）を添加し蝿梓により均一に分散させ、これに重合開始
剤としてペンゾィルパーオキサィドを０．鶴重量部、ｔ
−ブチルパ−オキシベンソェートを０．２重量部溶解さ
せたスチレンモノマ−１００重量部を導入し、窒素置換
した後９０００で７時間、次で１０５００で３時間重合
を行なった後常温まで冷却を行なった。冷却終了後重合
体の表面に付着したリン酸三カルシウム除去の目的でカ
チオン界面活性剤を添加した。添加量及びカチオン界面
活性剤種は表１に示した。その後脱水、乾燥を行ない、
生成樹脂のうち０．３〜０．５ｍ／ｍ平均粒径のものに
ついて表面に付着したリン酸三カルシウム量を測定した
。リン酸三カルシウムの定量は、ＪＩＳ−Ｋ−０１０２
に従い、リン酸イオン濃度を測定した。結果を表１に示
した。表 １
剤としてペンゾィルパーオキサィドを０．鶴重量部、ｔ
−ブチルパ−オキシベンソェートを０．２重量部溶解さ
せたスチレンモノマ−１００重量部を導入し、窒素置換
した後９０００で７時間、次で１０５００で３時間重合
を行なった後常温まで冷却を行なった。冷却終了後重合
体の表面に付着したリン酸三カルシウム除去の目的でカ
チオン界面活性剤を添加した。添加量及びカチオン界面
活性剤種は表１に示した。その後脱水、乾燥を行ない、
生成樹脂のうち０．３〜０．５ｍ／ｍ平均粒径のものに
ついて表面に付着したリン酸三カルシウム量を測定した
。リン酸三カルシウムの定量は、ＪＩＳ−Ｋ−０１０２
に従い、リン酸イオン濃度を測定した。結果を表１に示
した。表 １
Claims (1)
- １ 主懸濁安定剤としてリン酸三カルシウム、懸濁安定
助剤としてアニオン界面活性剤を用いて水性懸濁重合を
行ない、その重合完結後、重合体粒子をカチオン界面活
性剤で洗浄し、重合体粒子表面に付着したリン酸三カル
シウムを除去する事を特徴とするスチレン系ビニル重合
体懸濁重合粒子の洗浄方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP539175A JPS608686B2 (ja) | 1975-01-09 | 1975-01-09 | 懸濁重合体粒子の洗浄方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP539175A JPS608686B2 (ja) | 1975-01-09 | 1975-01-09 | 懸濁重合体粒子の洗浄方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5180386A JPS5180386A (ja) | 1976-07-13 |
| JPS608686B2 true JPS608686B2 (ja) | 1985-03-05 |
Family
ID=11609850
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP539175A Expired JPS608686B2 (ja) | 1975-01-09 | 1975-01-09 | 懸濁重合体粒子の洗浄方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS608686B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH044622Y2 (ja) * | 1985-05-30 | 1992-02-10 | ||
| JPH0451648Y2 (ja) * | 1986-06-25 | 1992-12-04 |
-
1975
- 1975-01-09 JP JP539175A patent/JPS608686B2/ja not_active Expired
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH044622Y2 (ja) * | 1985-05-30 | 1992-02-10 | ||
| JPH0451648Y2 (ja) * | 1986-06-25 | 1992-12-04 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5180386A (ja) | 1976-07-13 |
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