JPS6061565A - 水との蒸溜によるカプロラクタムからの軽質不純物除去方法 - Google Patents
水との蒸溜によるカプロラクタムからの軽質不純物除去方法Info
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- JPS6061565A JPS6061565A JP59165540A JP16554084A JPS6061565A JP S6061565 A JPS6061565 A JP S6061565A JP 59165540 A JP59165540 A JP 59165540A JP 16554084 A JP16554084 A JP 16554084A JP S6061565 A JPS6061565 A JP S6061565A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D201/00—Preparation, separation, purification or stabilisation of unsubstituted lactams
- C07D201/16—Separation or purification
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Other In-Based Heterocyclic Compounds (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
発明の背景
本発明は和製カプロラクタムを水とともに蒸留すること
により、カプロラクタムから軽質不純物を除去する方法
に関するものである。粗製カプロラクタム（イプシロン
−カプロラクタム）はシクロヘキサノンオキシムのベッ
クマン転位により得られ、ポリカプロラクタム（ナイロ
ン６）をつくるモノマーとしての適切な用途を有するが
、そのためには精製をしなければならない。Ｋｉｒｋ
−Ｏｔｈｍｅｒ：Ｅｎｃｙｃｘｏｐｅａｉ、ａ ａｔ
Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌ、ｏｇｙ、第１８巻
、第３版、１９８２年（Ｊｏｈｎ Ｗｉ’ｌｅｙ社）４
．２５−４．３６頁参照。
により、カプロラクタムから軽質不純物を除去する方法
に関するものである。粗製カプロラクタム（イプシロン
−カプロラクタム）はシクロヘキサノンオキシムのベッ
クマン転位により得られ、ポリカプロラクタム（ナイロ
ン６）をつくるモノマーとしての適切な用途を有するが
、そのためには精製をしなければならない。Ｋｉｒｋ
−Ｏｔｈｍｅｒ：Ｅｎｃｙｃｘｏｐｅａｉ、ａ ａｔ
Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌ、ｏｇｙ、第１８巻
、第３版、１９８２年（Ｊｏｈｎ Ｗｉ’ｌｅｙ社）４
．２５−４．３６頁参照。
最初に本特許明細Ｊ［における用語の定義を行う。
「一部分−１とはプロセス流の２−９８、好ましくは５
−９０％を意味する。「低沸点」とはカプロラクタムと
水の大気圧沸点の間の沸点の不純物を意味する。「低水
分含有量」とは１００重量％以下水含有量を意味する。
−９０％を意味する。「低沸点」とはカプロラクタムと
水の大気圧沸点の間の沸点の不純物を意味する。「低水
分含有量」とは１００重量％以下水含有量を意味する。
「粗製カプロラクタム」とは方法（プロセス）により得
られた不純物を含むカプロラクタムを意味し、カプロラ
クタムプロセスにおける晶出器から得られる母液を含む
。本発明で使用する方法はバッチ式あるいは連続式の何
れでもよい。本発明における晶出は単一式または多段式
の何れであってもよい。また、本発明の方法における蒸
留は単段式または多段式のいずれでもよい。
られた不純物を含むカプロラクタムを意味し、カプロラ
クタムプロセスにおける晶出器から得られる母液を含む
。本発明で使用する方法はバッチ式あるいは連続式の何
れでもよい。本発明における晶出は単一式または多段式
の何れであってもよい。また、本発明の方法における蒸
留は単段式または多段式のいずれでもよい。
粗製カプロラクタムや他のラクタムを精製する方法とし
ては多くの方法が知られている。例えば米国特許第３，
３４７，８５２号の第ト欄参照。水性晶出方法（ａｗａ
ｔｅｒ Ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅ
ｓｓ）においては、米国特許第２，８１７，６６１号ま
たは第３．７６１，４６７号に示されるように、粗製カ
プロラクタムまたは母液について分別結晶法または溶媒
抽出法が適用できる。米国特許第２，８１３，８５８号
にも示されている通り、多段式遠心分離および冷凍晶出
器も使用することができる。晶出は米国特許第３，９６
６．７１２号に示されているように、特定の溶媒を使用
して実施してもよい。また、溶媒は米国特許第４．１４
−８，７９３号に示されているように、水の存在下で蒸
留することによって晶出ラクタムから除くことができる
。
ては多くの方法が知られている。例えば米国特許第３，
３４７，８５２号の第ト欄参照。水性晶出方法（ａｗａ
ｔｅｒ Ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅ
ｓｓ）においては、米国特許第２，８１７，６６１号ま
たは第３．７６１，４６７号に示されるように、粗製カ
プロラクタムまたは母液について分別結晶法または溶媒
抽出法が適用できる。米国特許第２，８１３，８５８号
にも示されている通り、多段式遠心分離および冷凍晶出
器も使用することができる。晶出は米国特許第３，９６
６．７１２号に示されているように、特定の溶媒を使用
して実施してもよい。また、溶媒は米国特許第４．１４
−８，７９３号に示されているように、水の存在下で蒸
留することによって晶出ラクタムから除くことができる
。
発明の要旨
本発明は粗製カプロラクタムを精製する方法に関するも
のである。この方法は、低沸点不純物を含む粗製カプロ
ラクタムのプロセス流の一部分を取り、この流れを水の
存在下で蒸留して、水と低沸点不純物とを含む塔頂物と
高純度、低水分含有量のカプロラクタムから成る缶出液
とに分留することから成る改良に関するものである。
のである。この方法は、低沸点不純物を含む粗製カプロ
ラクタムのプロセス流の一部分を取り、この流れを水の
存在下で蒸留して、水と低沸点不純物とを含む塔頂物と
高純度、低水分含有量のカプロラクタムから成る缶出液
とに分留することから成る改良に関するものである。
本発明の第二の発明は、低沸点不純物を含む粗製カプロ
ラクタムの低水分含有流を取り、その流れに水を加え、
その流れを蒸留させて水と・低沸点不純物とを含む塔頂
物と改善された不純物量と低水分含有量のカプロラクタ
ムから成る缶出液とに分留する、ことから成る改良粗製
カプロラクタム精製法である。この際分留工程の缶出液
を回収し、晶出器へ供給してカプロラクタムの結晶を形
成させることができる。また、好ましい第二の態様にお
いては、第１の工程における粗製カプロラクタムの流れ
の一部分のみを取り出すようにする。好ましくは、本方
法第１工程のこの流れは０１ないし１０重計乃の水を含
む。更に一層好ましくは、本方法の第１工程に供給され
る流れは０．５から３重Ｍ′係の水を含み、水を第二段
階において第一工程の流れに対し重量で０１１５対Ｊか
ら０５対］の比率で添加し、この流れを蒸留することに
より過マンガン酸塩α値（ｐｅｒｍａｎｇａｎａｔｅ
ｖｕｍｂｅｒ、）によって」１］定した低沸点不純物量
の４−４５％が除かれるようにし、この蒸留工程におけ
る還流比が０．２５対１から５対１の間であり、蒸留工
程からの塔頂物のカプロラクタム含量が３重量％以下で
あり、そして、蒸留工程からの缶出液の水分含量が０１
１重量％らＱ、５７１’Ｔ量チの間にあるようにする。
ラクタムの低水分含有流を取り、その流れに水を加え、
その流れを蒸留させて水と・低沸点不純物とを含む塔頂
物と改善された不純物量と低水分含有量のカプロラクタ
ムから成る缶出液とに分留する、ことから成る改良粗製
カプロラクタム精製法である。この際分留工程の缶出液
を回収し、晶出器へ供給してカプロラクタムの結晶を形
成させることができる。また、好ましい第二の態様にお
いては、第１の工程における粗製カプロラクタムの流れ
の一部分のみを取り出すようにする。好ましくは、本方
法第１工程のこの流れは０１ないし１０重計乃の水を含
む。更に一層好ましくは、本方法の第１工程に供給され
る流れは０．５から３重Ｍ′係の水を含み、水を第二段
階において第一工程の流れに対し重量で０１１５対Ｊか
ら０５対］の比率で添加し、この流れを蒸留することに
より過マンガン酸塩α値（ｐｅｒｍａｎｇａｎａｔｅ
ｖｕｍｂｅｒ、）によって」１］定した低沸点不純物量
の４−４５％が除かれるようにし、この蒸留工程におけ
る還流比が０．２５対１から５対１の間であり、蒸留工
程からの塔頂物のカプロラクタム含量が３重量％以下で
あり、そして、蒸留工程からの缶出液の水分含量が０１
１重量％らＱ、５７１’Ｔ量チの間にあるようにする。
図は本発明の好ま１．い態様を示す系統図である。
図面に１０個の容器、すなわち蒸留塔７、晶出器９、フ
ィルター１１、薄膜式蒸発器１４、フラッシャ−１７、
フラッシャ−１８、タンク１９、タンク２３、タンク３
６、および蒸留塔２７をもつ好ましい態様を示す。ベッ
クマン転位法によって得られる水と不純物を含む粗製ラ
クタム（カプロラクタム）を配管６を経て蒸留塔７へ送
り込み、そこで水は配管８を経て塔頂に留出し、ラクタ
ムと水は配管３を経て供給タンク３６へ、更に配管３７
を経て晶出器９へ供給され、ここでも水は配管１゜を経
て塔頂で取り出される。湿ったカプロラクタム結晶は配
管１２を経てフィルター１１へ送り込まれ、純粋なカプ
ロラクタム結晶は配管１３を経て取り出される。母液は
配管５を経てタンク１９へ移され、一方ここで各種の他
の不純カプロラクタム流が配管２１を経て送り込まれる
。更にタンク１９から配管２０を経てフラッシャ−１８
へ供給する。フラッシャ−１８から水とカプロラクタム
を配管２２で塔頂物と１．て取出し、カプロラクタム分
の多くなった缶出液は配管１を経てカブヮラクタムフラ
ッシャ−１７に導き、そこでカプロラクタムをフラッシ
ュして配管２により塔頂物として取り出し、缶出液は配
管１６を経て薄膜式蒸発器１４へ送り込まれる。この蒸
発器ではフラッシュ塔頂物を配管４へ導く。重質残留物
は配管１５から取出し回収または廃棄する。配管２及び
４の塔頂物は、タンク３６に送りこまれ、配管３７を経
て晶出器９へ送られる。この晶出器９で水が除去され、
上記の通りカプロラクタム結晶がフィルター１１へ送ら
れる。以上に記載した方法は従来法において既知である
。本発明はこれを改良するものであり、次のようなもの
である。配管１，２゜３．４および、７／または５の流
れの全部または一部分を配管３３，３５，３４．３１お
よび／または３２を通して、供給タンク２３に連絡する
配管３ｏへ転じさせることができる。この系統図は流れ
２が配管３２によって導びかれ、一方供給配管３１．３
３゜３４および３５を代替の又は追加の流れとする好ま
しい例を示す。供給タンク２３がらは配管２４を経て蒸
留塔２７へ送り込まれる。供給タンク２３の水分含量が
低いときは、源２６から水が配管２５を経て配管２４中
へ供給される。水と低沸点不純物とは塔２７から配管２
８により塔頂物として取出され、低水分含量の精製ラク
タムを含む缶出液が配管２９を経て供給タンク３６へ、
更に配管３７を経て晶出器９へ送られ、すでに説明した
通り処理される。塔２７への速流は配管３８を経由して
行う。
ィルター１１、薄膜式蒸発器１４、フラッシャ−１７、
フラッシャ−１８、タンク１９、タンク２３、タンク３
６、および蒸留塔２７をもつ好ましい態様を示す。ベッ
クマン転位法によって得られる水と不純物を含む粗製ラ
クタム（カプロラクタム）を配管６を経て蒸留塔７へ送
り込み、そこで水は配管８を経て塔頂に留出し、ラクタ
ムと水は配管３を経て供給タンク３６へ、更に配管３７
を経て晶出器９へ供給され、ここでも水は配管１゜を経
て塔頂で取り出される。湿ったカプロラクタム結晶は配
管１２を経てフィルター１１へ送り込まれ、純粋なカプ
ロラクタム結晶は配管１３を経て取り出される。母液は
配管５を経てタンク１９へ移され、一方ここで各種の他
の不純カプロラクタム流が配管２１を経て送り込まれる
。更にタンク１９から配管２０を経てフラッシャ−１８
へ供給する。フラッシャ−１８から水とカプロラクタム
を配管２２で塔頂物と１．て取出し、カプロラクタム分
の多くなった缶出液は配管１を経てカブヮラクタムフラ
ッシャ−１７に導き、そこでカプロラクタムをフラッシ
ュして配管２により塔頂物として取り出し、缶出液は配
管１６を経て薄膜式蒸発器１４へ送り込まれる。この蒸
発器ではフラッシュ塔頂物を配管４へ導く。重質残留物
は配管１５から取出し回収または廃棄する。配管２及び
４の塔頂物は、タンク３６に送りこまれ、配管３７を経
て晶出器９へ送られる。この晶出器９で水が除去され、
上記の通りカプロラクタム結晶がフィルター１１へ送ら
れる。以上に記載した方法は従来法において既知である
。本発明はこれを改良するものであり、次のようなもの
である。配管１，２゜３．４および、７／または５の流
れの全部または一部分を配管３３，３５，３４．３１お
よび／または３２を通して、供給タンク２３に連絡する
配管３ｏへ転じさせることができる。この系統図は流れ
２が配管３２によって導びかれ、一方供給配管３１．３
３゜３４および３５を代替の又は追加の流れとする好ま
しい例を示す。供給タンク２３がらは配管２４を経て蒸
留塔２７へ送り込まれる。供給タンク２３の水分含量が
低いときは、源２６から水が配管２５を経て配管２４中
へ供給される。水と低沸点不純物とは塔２７から配管２
８により塔頂物として取出され、低水分含量の精製ラク
タムを含む缶出液が配管２９を経て供給タンク３６へ、
更に配管３７を経て晶出器９へ送られ、すでに説明した
通り処理される。塔２７への速流は配管３８を経由して
行う。
実施例
粗製カプロラクタムを水溶液から晶出することによって
精製する方法では、精製された結晶を、１不純物とかな
りの鮭のラクタムを含む水性母液から分ツ１［＃するこ
ととなる。この分離後の母液をその中のラクタムの大部
分を回収しないで廃棄することは経済的でない。ラクタ
ムは通常フラッシュ蒸留によって回収され、晶出工程に
循環される。我々は本発明の好ましい態様として、水を
フラッシュしたラクタム（図の数字２の流れ）に添加し
、水添加後との材料を新しい分留工程に付したならば、
不純物の大部分を軽質水性留分として除くととどめろこ
とができ、供給原料より実質的に純粋な再循環用缶出液
生成物を得ることができることを見出した。
精製する方法では、精製された結晶を、１不純物とかな
りの鮭のラクタムを含む水性母液から分ツ１［＃するこ
ととなる。この分離後の母液をその中のラクタムの大部
分を回収しないで廃棄することは経済的でない。ラクタ
ムは通常フラッシュ蒸留によって回収され、晶出工程に
循環される。我々は本発明の好ましい態様として、水を
フラッシュしたラクタム（図の数字２の流れ）に添加し
、水添加後との材料を新しい分留工程に付したならば、
不純物の大部分を軽質水性留分として除くととどめろこ
とができ、供給原料より実質的に純粋な再循環用缶出液
生成物を得ることができることを見出した。
ラクタムフラッシング・再循環法に相当する商業的（傑
作から得られる流れと、晶出への供給流自体とは実験室
的蒸留において同様に作用する。すなわち、不純物の実
質的量を分別水蒸気蒸溜によって軽質留分として除くこ
とができる。不純物にライては過マンガン酸塩数値（ｐ
ｅｒｍａｎｇａｎａｔｅ ｎｕｍｂｅｒ。
作から得られる流れと、晶出への供給流自体とは実験室
的蒸留において同様に作用する。すなわち、不純物の実
質的量を分別水蒸気蒸溜によって軽質留分として除くこ
とができる。不純物にライては過マンガン酸塩数値（ｐ
ｅｒｍａｎｇａｎａｔｅ ｎｕｍｂｅｒ。
ＰＮ）を測定した（その方法は米国特許第３，４０６，
１６７号及び第３，０２１，３２６号に記載されている
）６以下の表に定量的データとして、除去したＰＮ％を
示した。又添加した水量を供給原料のパーセントと１−
て示した。最も代表的な実施例は２３−７．２３−１２
．２３−２６および２３−２８である。このような軽質
沸点不純物を再循環流れから従去することの利点はより
良い品質のラクタム晶出生成物を得ること、又は同じ品
質のラクタム生成物を得るための晶出能力の増大である
（総合ＰＮ価（ｏｖｅｒａｌｌｐ Ｎ Ｙｆｌ’ｌ １
１１Ｑ ））−とｔＴ＋ 古８− ｄ Ｉ＆ −１−”
ｃ ｈすＦ ＋ 、γｈａ ’ｌｈ ＋、’？生成物に
含まれる汚染物となる。
１６７号及び第３，０２１，３２６号に記載されている
）６以下の表に定量的データとして、除去したＰＮ％を
示した。又添加した水量を供給原料のパーセントと１−
て示した。最も代表的な実施例は２３−７．２３−１２
．２３−２６および２３−２８である。このような軽質
沸点不純物を再循環流れから従去することの利点はより
良い品質のラクタム晶出生成物を得ること、又は同じ品
質のラクタム生成物を得るための晶出能力の増大である
（総合ＰＮ価（ｏｖｅｒａｌｌｐ Ｎ Ｙｆｌ’ｌ １
１１Ｑ ））−とｔＴ＋ 古８− ｄ Ｉ＆ −１−”
ｃ ｈすＦ ＋ 、γｈａ ’ｌｈ ＋、’？生成物に
含まれる汚染物となる。
この実験で試験したプラント流は概略第１表の組成をも
つ： 第１表 ］ 缶出１夜 ９９ １． ２０００ ２ 塔頂物 ９８ ２ ２０００ ３ 缶出１夜 ９２ ８ ５００ ４、塔頂物 ９９＋ ＜１． １５００５母ｉ ９３
７ ２０００ 」二記数字、■から５、は図の同じ番号を付した流れを
示す。
つ： 第１表 ］ 缶出１夜 ９９ １． ２０００ ２ 塔頂物 ９８ ２ ２０００ ３ 缶出１夜 ９２ ８ ５００ ４、塔頂物 ９９＋ ＜１． １５００５母ｉ ９３
７ ２０００ 」二記数字、■から５、は図の同じ番号を付した流れを
示す。
代表実験例
還流凝縮器、塔頂物試料取出し口、およびカラム底部の
再沸器を備えた１５段の多孔板（プレート数は可変）を
有する内径１インチ（２，５４ｃＭ）のオールグーショ
ウ・カラム（０１ｄ、ｅｒｓｈａｗ ｃｏｌｕｍｎ）を
すべての実験において使用した。
再沸器を備えた１５段の多孔板（プレート数は可変）を
有する内径１インチ（２，５４ｃＭ）のオールグーショ
ウ・カラム（０１ｄ、ｅｒｓｈａｗ ｃｏｌｕｍｎ）を
すべての実験において使用した。
オールグーショウ・カラムはガラス管中に封じ込めた一
連の多孔ガラス板から成っている。各プレートには液の
流れを導くためのバッフル、プレート上の液水位を保つ
ための堰、および１・゛レーンパイプが設けられている
。一連のプレートの第一のプレートは第一の正規プレー
トからの）−ゝレーンパイプ用の液封を保つ作用をする
小貯槽の役をする。なお、 Ｃ，Ｆ、オールグーショウ
の報文「多孔板塔−１、工ｎｄ−ｕｓｔｒｉａｌ ＆
Ｅｎｇ：Ｌｎｒ＋ｅｒｉｎｐ； Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ。
連の多孔ガラス板から成っている。各プレートには液の
流れを導くためのバッフル、プレート上の液水位を保つ
ための堰、および１・゛レーンパイプが設けられている
。一連のプレートの第一のプレートは第一の正規プレー
トからの）−ゝレーンパイプ用の液封を保つ作用をする
小貯槽の役をする。なお、 Ｃ，Ｆ、オールグーショウ
の報文「多孔板塔−１、工ｎｄ−ｕｓｔｒｉａｌ ＆
Ｅｎｇ：Ｌｎｒ＋ｅｒｉｎｐ； Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ。
１３巻、届４．２６５−２６８頁（１，９４１年４月）
を参照。
を参照。
ラクタム・フラッシャ−からの塔頂物である流れ２、は
過マンガン酸塩数値１１１１１定による軽質不純物の除
去に使用するのに好ましい流れである。
過マンガン酸塩数値１１１１１定による軽質不純物の除
去に使用するのに好ましい流れである。
含水供給原料を５段目のプレートの上方でカラムの１１
１１１面へ導入する。その他の供給口も可能であるが、
５段目プレートでの添加が最良の結果を与えた。第■表
はオールグーショウ・カラムについて行った一連の実験
のパラメーターと結果を示している。実験はすべて］、
Ｏｗ Ｈ９の圧力下で実施した、軽質不純物（ＰＮ値
）対総不純物の比は流れ扁２中で最高である。実験Ａ
１．４−４５の実１験では、外部還流は使用せず、内部
還流のみ生起させた。実験Ａ ２９−４は、供給ポンプ
閉塞のために等質な実験とはいえなかった。
１１１面へ導入する。その他の供給口も可能であるが、
５段目プレートでの添加が最良の結果を与えた。第■表
はオールグーショウ・カラムについて行った一連の実験
のパラメーターと結果を示している。実験はすべて］、
Ｏｗ Ｈ９の圧力下で実施した、軽質不純物（ＰＮ値
）対総不純物の比は流れ扁２中で最高である。実験Ａ
１．４−４５の実１験では、外部還流は使用せず、内部
還流のみ生起させた。実験Ａ ２９−４は、供給ポンプ
閉塞のために等質な実験とはいえなかった。
第 ■ 表（続き）
連続蒸留
２３−７ １５ ２
２３−１１ １．５ ２
２３−１２ １．５ ２
２３−１ １．５ ２
２３−１４ １．５ ２
１４−５０ ２．０ ２
２３−３ １．５ ２
２３−１３ １．５ ２
１４−４．９ ２．０ ２
１４−４５ ３．０ ２
２３−２４． １．５ ２
２３−２６ １．５ ２
２３−２８ ３．５ ２
２３−２９ ２．５ ２
２３−３１ ３．５ ２
２９−２ ２．０ １
２９−６ ２．０ １
２９−４． ２．０ １
２３−５０ ３．５ １
２３−４６ ２．５ １
２３−４７ ３．０ １
２９−１１ １．５ ４
２３−４４ ５．０ ５
２３−４．０ ５．０ ５
２３−４３５．０５
図は本発明の好ましい態様を説明するための系統図であ
る。 第１頁の続き ０発 明 者 ウイリアウ・バーナー ゛ド優フィッシ
ャー ０発 明 者 ロイ・ジエフレー・リ レー・ジュニア− γメリカ合衆国バージニア州２３８３１．チェスター、
ウェイグリッジ・ロード １０９３１ γメリカ合衆国バージニア州２３２３５． リッチモン
ド、チスウイツク・ロード １０２１
る。 第１頁の続き ０発 明 者 ウイリアウ・バーナー ゛ド優フィッシ
ャー ０発 明 者 ロイ・ジエフレー・リ レー・ジュニア− γメリカ合衆国バージニア州２３８３１．チェスター、
ウェイグリッジ・ロード １０９３１ γメリカ合衆国バージニア州２３２３５． リッチモン
ド、チスウイツク・ロード １０２１
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 粗製カプロラクタムを精製する方法において、 （ａ、） 低沸点不純物を含む粗製カプロラクタムのプ
ロセス流の一部分を取り、 （′１ｌＩ） このプロセス流を水の存在のもとに蒸留
して、水と低沸点不純物とを含む塔頂物と、高純度、低
水分含有量のカプロラクタムからなる缶出液とに、分留
させること から成る改良方法。 ２、粗製カプロラクタムを精製する方法において、 （ａ） 低沸点不純物を含む粗製カプロラクタムの低水
分含有流を取り、 （ｂ）この流れに水を加え、 （Ｃ） この流れを蒸留させて、水と低沸点不純物とを
含む塔頂物と高純度、低水分含有量のカプロラクタムか
らなる缶出液とに、分留させること、 から成る改良方法。 ３、工程（ｃ）の缶出液を晶出器へ供給してカプロラク
タムの結晶を形成させる、特許請求の範囲第２項に記載
の方法。 ４、工程１ａ）において、粗製カプロラクタム流の一部
分のみを取る、特許請求の範囲第２項に記載の方法。 ５、工程ｆａｌの流れが重量で０．１％と１０チの間の
水を含む、特許請求の範囲第２項に記載の方法。 ６、工程ｆａｌの流れが重量で０．５’％から３チの間
の水を含み、工程（ｂ）において水を重量で工程（ａ）
の流れに対し０．１５対１から０５対】の比率で添加し
、工程（Ｃ）の蒸留を過マンガン酸塩数値によって測定
した低沸点不純物量の４％から４５饅が除去されるよう
に行い、工程（ｃ）の蒸留の際の還流比が０．２５対１
と５対１の間にあり、工程（ｃ）の蒸留からの塔頂物の
カプロラクタム含量が３重量−以下であり、そして、工
程１ｃ）からの缶出液の水分含量が０．１重量％と５重
量％の間にある；特許請求の範囲第３項に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/527,044 US4767503A (en) | 1983-08-29 | 1983-08-29 | Removal of light impurities from caprolactam by distillation with water |
| US527044 | 1983-08-29 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6061565A true JPS6061565A (ja) | 1985-04-09 |
Family
ID=24099872
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59165540A Pending JPS6061565A (ja) | 1983-08-29 | 1984-08-07 | 水との蒸溜によるカプロラクタムからの軽質不純物除去方法 |
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| Country | Link |
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| JP (1) | JPS6061565A (ja) |
| CA (1) | CA1216813A (ja) |
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| DE4443125A1 (de) * | 1994-12-03 | 1996-06-05 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von Caprolactam |
| DE19648747A1 (de) * | 1996-11-25 | 1998-05-28 | Basf Ag | Verfahren zur Rückgewinnung von Caprolactam und seinen Oligomeren aus wässrigen Polycaprolactam-Extrakten |
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| DE2035859A1 (en) * | 1969-09-09 | 1971-03-11 | VEB Chemieanlagenbau Erfurt Rudis leben, χ 5211 Rudisieben | Purification of thermally unstable mater- - ials eg caprolactam |
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| DE2641454A1 (de) * | 1976-09-15 | 1978-03-23 | Bayer Ag | Verfahren zur reinigung von epsilon-caprolactam |
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1983
- 1983-08-29 US US06/527,044 patent/US4767503A/en not_active Expired - Lifetime
-
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- 1984-07-02 EP EP84107632A patent/EP0137124A3/en not_active Withdrawn
- 1984-08-07 JP JP59165540A patent/JPS6061565A/ja active Pending
- 1984-08-13 CA CA000460839A patent/CA1216813A/en not_active Expired
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| Publication number | Publication date |
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| EP0137124A3 (en) | 1987-06-03 |
| EP0137124A2 (en) | 1985-04-17 |
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