JPS6047925B2 - 均一分散した酸化チタンを含有するアクリロニトリル系重合体紡糸原液の製造法 - Google Patents
均一分散した酸化チタンを含有するアクリロニトリル系重合体紡糸原液の製造法Info
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- JPS6047925B2 JPS6047925B2 JP56053649A JP5364981A JPS6047925B2 JP S6047925 B2 JPS6047925 B2 JP S6047925B2 JP 56053649 A JP56053649 A JP 56053649A JP 5364981 A JP5364981 A JP 5364981A JP S6047925 B2 JPS6047925 B2 JP S6047925B2
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、均一に分散した酸化チタンを含有するアクリ
ロニトリル（以下ＡＮという）系重合体紡糸原液の製造
法に関するものであり、更に詳しくはＡＮ系重合体をそ
の溶媒に溶解してなる紡糸原液と酸化チタンを水に分散
させてなる均一な水分散体とを特定の条件下に混合する
ことにより、酸化チタンを微細かつ均一に分散含有する
ＡＮ系重合体紡糸原液を製造する方法に関するものであ
る。
ロニトリル（以下ＡＮという）系重合体紡糸原液の製造
法に関するものであり、更に詳しくはＡＮ系重合体をそ
の溶媒に溶解してなる紡糸原液と酸化チタンを水に分散
させてなる均一な水分散体とを特定の条件下に混合する
ことにより、酸化チタンを微細かつ均一に分散含有する
ＡＮ系重合体紡糸原液を製造する方法に関するものであ
る。
粘性重合体溶液（紡糸原液）より人造繊維、フィルム等
を製造するにあたり、最終生成物の特性を改変するため
に、紡出前において、二酸化チタン等の艶消し剤、顔料
、染料等の着色剤、艶消し剤、紫外線吸収剤などの種々
の固体添加剤を紡糸原液と混合してその目的を達成しよ
うとするいくつかの方法が実行されてきた。
を製造するにあたり、最終生成物の特性を改変するため
に、紡出前において、二酸化チタン等の艶消し剤、顔料
、染料等の着色剤、艶消し剤、紫外線吸収剤などの種々
の固体添加剤を紡糸原液と混合してその目的を達成しよ
うとするいくつかの方法が実行されてきた。
このような方法の一つとして、該添加剤をコロイドミル
等の粉砕機て細分化し、撹拌機、捏和機等により紡糸原
液中に混合する方法がある。
等の粉砕機て細分化し、撹拌機、捏和機等により紡糸原
液中に混合する方法がある。
しかし、合成繊維等の紡糸に利用される高粘性溶液中に
固体添加剤を均一に分散混合されることは極めて困難で
あり、また混合時間或は混合後紡出までの時間が長くな
ると微細に粉砕された粒子は凝集し、団塊となり、以て
フィルター寿命の短縮、紡出時における糸切れ、添加剤
のロス量増大等の問題を内在している。もう一つの方法
としては、紡糸原液と同種の比ヨ較的少量の粘性溶液中
に前述のような固体添加剤を懸濁させた分散体を使用す
る方法（マスターバッチ法）がある。
固体添加剤を均一に分散混合されることは極めて困難で
あり、また混合時間或は混合後紡出までの時間が長くな
ると微細に粉砕された粒子は凝集し、団塊となり、以て
フィルター寿命の短縮、紡出時における糸切れ、添加剤
のロス量増大等の問題を内在している。もう一つの方法
としては、紡糸原液と同種の比ヨ較的少量の粘性溶液中
に前述のような固体添加剤を懸濁させた分散体を使用す
る方法（マスターバッチ法）がある。
この方法は、前記固体添加剤を紡糸原液中に直接分散混
合させる方法をかなり改良しているか、反面、少量の粘
性溶液を作製するゝにも拘らす通常の紡糸原液製造工程
と同様の溶剤添加、脱泡、枦過等の煩雑な工程を必要と
してお］一り、また粘性溶液なるが故に、一旦凝集した
添加剤を再分散させることが極めて困難になるなどの問
題を内在している。
合させる方法をかなり改良しているか、反面、少量の粘
性溶液を作製するゝにも拘らす通常の紡糸原液製造工程
と同様の溶剤添加、脱泡、枦過等の煩雑な工程を必要と
してお］一り、また粘性溶液なるが故に、一旦凝集した
添加剤を再分散させることが極めて困難になるなどの問
題を内在している。
さらに別な方法として、凝固すべき紡糸原液と混和性の
ある溶媒中に固体添加剤を溶解或は懸濁させ、これを紡
糸原液に混合して、前記添加剤をコロイド粒子の均一な
分散体とし、次いで湿式紡糸することにより、添加剤粒
子が均一に分散している人造繊維等を製造する方法が明
らかにされている。
ある溶媒中に固体添加剤を溶解或は懸濁させ、これを紡
糸原液に混合して、前記添加剤をコロイド粒子の均一な
分散体とし、次いで湿式紡糸することにより、添加剤粒
子が均一に分散している人造繊維等を製造する方法が明
らかにされている。
しかし、この紡糸原液に溶解し得る溶媒を添加剤を媒体
として用いる方法では、必然的に重合体溶媒を希釈化す
るため紡糸原液のゲル化を招き、紡糸不能にする等の問
題を惹起するのみならず、重合体用溶媒の回収系に前記
分散媒か混入するため、該溶媒の回収を困難にする等工
業的かつ経経済的に不利な点が多い。ここにおいて、本
発明者はかくの如き欠陥を悉く改善すべく鋭意研究した
結果、酸化チタンの所定量を水に分散させてなる水分散
体を所定割合にて所定方向から紡糸原液中に導入し、特
定の条件下に混合することにより、ゲル化や凝集を惹起
することなく酸化チタンをハ系重合体紡糸原液中に均一
に分散混合し得、以て紡出時におけるノズル孔詰り、糸
切れ等の問題がなく、また最終的に少量の酸化チタンの
添加で効果的に艶消しされたアクリル系繊維を堤供し得
るＡＮ系重合体紡糸原液を作製し得る工業的有利な方法
を見出し、本発明に到達した。
として用いる方法では、必然的に重合体溶媒を希釈化す
るため紡糸原液のゲル化を招き、紡糸不能にする等の問
題を惹起するのみならず、重合体用溶媒の回収系に前記
分散媒か混入するため、該溶媒の回収を困難にする等工
業的かつ経経済的に不利な点が多い。ここにおいて、本
発明者はかくの如き欠陥を悉く改善すべく鋭意研究した
結果、酸化チタンの所定量を水に分散させてなる水分散
体を所定割合にて所定方向から紡糸原液中に導入し、特
定の条件下に混合することにより、ゲル化や凝集を惹起
することなく酸化チタンをハ系重合体紡糸原液中に均一
に分散混合し得、以て紡出時におけるノズル孔詰り、糸
切れ等の問題がなく、また最終的に少量の酸化チタンの
添加で効果的に艶消しされたアクリル系繊維を堤供し得
るＡＮ系重合体紡糸原液を作製し得る工業的有利な方法
を見出し、本発明に到達した。
すなわち、本発明の目的は、ハ系重合体紡糸原液中に酸
化チタンを微細かつ均一に分散混合さ．せ、以て紡出時
におけるノズル孔詰り、糸切れ等の問題がなく、また最
終的に少量の酸化チタンの添加で効果的に艶消し（陰蔽
）されたアクリル系繊維を堤供し得るＡＮ系重合体紡糸
原液の工業的有利な製造法を堤供することにあり、本発
明の他、の目的は、以下に記載する本発明の具体的な説
明により明らかとなろう。
化チタンを微細かつ均一に分散混合さ．せ、以て紡出時
におけるノズル孔詰り、糸切れ等の問題がなく、また最
終的に少量の酸化チタンの添加で効果的に艶消し（陰蔽
）されたアクリル系繊維を堤供し得るＡＮ系重合体紡糸
原液の工業的有利な製造法を堤供することにあり、本発
明の他、の目的は、以下に記載する本発明の具体的な説
明により明らかとなろう。
このような本発明の目的は前記特許請求の範囲に記載の
方法によつて達成される。ここにおいて、ＡＮ系重合体
としてはポリアク・リロニトリルまたは少なくとも５呼
量％、好ましくは６呼量％以上のハとＡＮと共重合体の
、ビニル化合物、例えば酢酸ビニル、プロピオン酸ビニ
ル等のビニルエステル類：塩化ビニル、臭化ビニル、塩
化ビニリデン、臭化ビニリデン等のハロゲン化ビニルお
よびハロゲン化ビニリデン類；アクリル酸、メタクリル
酸、イタコン酸およびそれらの低級アルキルエステル類
；ビニルスルホン酸、アリルスルホン酸、メタリルスル
ホン酸、スチレンスルホン酸およびそれらの塩類などと
の共重合体を挙げることができるがこれらに限定される
ものではない。
方法によつて達成される。ここにおいて、ＡＮ系重合体
としてはポリアク・リロニトリルまたは少なくとも５呼
量％、好ましくは６呼量％以上のハとＡＮと共重合体の
、ビニル化合物、例えば酢酸ビニル、プロピオン酸ビニ
ル等のビニルエステル類：塩化ビニル、臭化ビニル、塩
化ビニリデン、臭化ビニリデン等のハロゲン化ビニルお
よびハロゲン化ビニリデン類；アクリル酸、メタクリル
酸、イタコン酸およびそれらの低級アルキルエステル類
；ビニルスルホン酸、アリルスルホン酸、メタリルスル
ホン酸、スチレンスルホン酸およびそれらの塩類などと
の共重合体を挙げることができるがこれらに限定される
ものではない。
また、ＡＮ系重合体を溶解して紡糸原液を形成”する溶
剤としては、例えばジメチルホルムアミド、ジメチルア
セトアミド、ジメチルスルホキシド等の有機溶剤、ロダ
ンソーダ、ロダンカリ、ロダンアンモン等の口タン塩の
濃厚水溶液、塩化亜鉛濃厚水溶液、硝酸、硫酸等の強酸
の濃厚水溶液等の無機溶剤を挙げることができるが、特
に無機溶剤を採用することにより酸化チタン水分散体混
合時におけるゲル化や凝集を惹起することなく一段と均
一に酸化チタンを分散混合することができるのて好まし
い。
剤としては、例えばジメチルホルムアミド、ジメチルア
セトアミド、ジメチルスルホキシド等の有機溶剤、ロダ
ンソーダ、ロダンカリ、ロダンアンモン等の口タン塩の
濃厚水溶液、塩化亜鉛濃厚水溶液、硝酸、硫酸等の強酸
の濃厚水溶液等の無機溶剤を挙げることができるが、特
に無機溶剤を採用することにより酸化チタン水分散体混
合時におけるゲル化や凝集を惹起することなく一段と均
一に酸化チタンを分散混合することができるのて好まし
い。
本発明に用いられる酸化チタンとしてはアナターゼ型、
ルチル型が挙げられ、特に限定されないか分散性、品質
等の点からアナターゼ型が好ましい。
ルチル型が挙げられ、特に限定されないか分散性、品質
等の点からアナターゼ型が好ましい。
紡糸原液中に、導入する酸化チタン水分散体の酸化チタ
ン濃度としては７呼量％以下、好ましくは５〜５呼量％
の範囲内に設定する必要があり、かかる範囲を外れる場
合には均一な水分散体の作製が困難になると共に該水分
散体を紡糸原液中に均一に混合することができなくなる
。
ン濃度としては７呼量％以下、好ましくは５〜５呼量％
の範囲内に設定する必要があり、かかる範囲を外れる場
合には均一な水分散体の作製が困難になると共に該水分
散体を紡糸原液中に均一に混合することができなくなる
。
また、紡糸原液中に導入する上記水分散体の混合割合と
しては、紡糸原液１００重量部に対して８重量部以下、
好ましくは０．１〜５重量部更に好ましくは０．２〜３
重量部の範囲内に設定する必要があり、かかる範囲を外
れる場合には後述する条件下に混合しても紡糸原液のゲ
ル化、ノズル孔詰り等の、問題を惹起するため望ましく
ない。上述する酸化チタン水分散体の所定量を紡糸原液
中に導入、混合する方法としては、下記記一般式て規定
する、見掛剪断速度が９．０×１Ｃｆ２、／Ｓｅｃ．以
上の条件下に混合する必要がある。
しては、紡糸原液１００重量部に対して８重量部以下、
好ましくは０．１〜５重量部更に好ましくは０．２〜３
重量部の範囲内に設定する必要があり、かかる範囲を外
れる場合には後述する条件下に混合しても紡糸原液のゲ
ル化、ノズル孔詰り等の、問題を惹起するため望ましく
ない。上述する酸化チタン水分散体の所定量を紡糸原液
中に導入、混合する方法としては、下記記一般式て規定
する、見掛剪断速度が９．０×１Ｃｆ２、／Ｓｅｃ．以
上の条件下に混合する必要がある。
但し、Ｓは見掛剪断速度（１／Ｓｅｃ．）、πは円周率
、Ｒは攪拌翼の半径（ｍ）Ｎは攪拌翼の回転数（１／Ｓ
ｅｃ．）、ｒは水分散体注入口先端部と攪拌翼先端部と
のクリアランスｍを示す。
、Ｒは攪拌翼の半径（ｍ）Ｎは攪拌翼の回転数（１／Ｓ
ｅｃ．）、ｒは水分散体注入口先端部と攪拌翼先端部と
のクリアランスｍを示す。
なお、上記クリアランスが０．０１ｍを越える場合には
、攪拌翼の半径や回転数を大きくする必要があるため攪
拌消費エネルギーが大きくなると共に前記見掛剪断速度
条件を満足しても良好な分散性を実現し得なくなるので
、上記クリアランスを０．０１ｍ以下の範囲内に設定す
ることが望ましい。また、かかる混合条件を満足する限
りいかなる攪拌機をも採用することができるか、例えば
タービン翼、カイ型翼、ヘリカル翼、錨型翼等の一般的
なものの他に、本発明者らの出願に係る特公昭５２−３
１５８３号明細書に記載した有孔螺施翼攪拌機や市販の
島崎製作所製の１パイプライインミキサーぅ特殊機化工
製の１パイプラインホモミキサーョＮｅｔｔｃＯ社（米
国）製の１Ｆ１０ｍｊｘョ、Ｃｈｅｍｊｎｅｅｒ社（米
国）製のＲＩｎ上ＩｎｅＡｇｉｔａｔＯｒ！等を挙げる
ことが出来る。また、酸化チタン水分散体の導入に際し
ては、攪拌翼回転軸と平行方向に導入することにより攪
拌翼の摩耗を効果的に防止し得ると共に該水分散体を紡
糸原液中に効果的に混合、分散させることができる。か
くの如き本発明の技術手段を採用することに，：２より
、紡糸原液のゲル化を防止するための従来方法のように
煩雑な工程を要することなく工業的有利、にＡＮ系重合
体紡糸原液中に酸化チタンを微細かつ均一に分散混合し
得、以て紡糸時におけるノズル孔詰り、糸切れ等の問題
を惹起することなく最終的に少量の酸化チタンの添加で
効果的に艷消しされたアクリル系繊維を堤供し得るＡＮ
系重合体紡糸原液を製造し得る点が発明の特徴的利点で
ある。
、攪拌翼の半径や回転数を大きくする必要があるため攪
拌消費エネルギーが大きくなると共に前記見掛剪断速度
条件を満足しても良好な分散性を実現し得なくなるので
、上記クリアランスを０．０１ｍ以下の範囲内に設定す
ることが望ましい。また、かかる混合条件を満足する限
りいかなる攪拌機をも採用することができるか、例えば
タービン翼、カイ型翼、ヘリカル翼、錨型翼等の一般的
なものの他に、本発明者らの出願に係る特公昭５２−３
１５８３号明細書に記載した有孔螺施翼攪拌機や市販の
島崎製作所製の１パイプライインミキサーぅ特殊機化工
製の１パイプラインホモミキサーョＮｅｔｔｃＯ社（米
国）製の１Ｆ１０ｍｊｘョ、Ｃｈｅｍｊｎｅｅｒ社（米
国）製のＲＩｎ上ＩｎｅＡｇｉｔａｔＯｒ！等を挙げる
ことが出来る。また、酸化チタン水分散体の導入に際し
ては、攪拌翼回転軸と平行方向に導入することにより攪
拌翼の摩耗を効果的に防止し得ると共に該水分散体を紡
糸原液中に効果的に混合、分散させることができる。か
くの如き本発明の技術手段を採用することに，：２より
、紡糸原液のゲル化を防止するための従来方法のように
煩雑な工程を要することなく工業的有利、にＡＮ系重合
体紡糸原液中に酸化チタンを微細かつ均一に分散混合し
得、以て紡糸時におけるノズル孔詰り、糸切れ等の問題
を惹起することなく最終的に少量の酸化チタンの添加で
効果的に艷消しされたアクリル系繊維を堤供し得るＡＮ
系重合体紡糸原液を製造し得る点が発明の特徴的利点で
ある。
以下に実施例を示し、本発明を更に具体的に説明するが
、本発明はこれらの実施例の記載によつてその範囲を何
ら限定さされるものではない。
、本発明はこれらの実施例の記載によつてその範囲を何
ら限定さされるものではない。
なお、実施例中、部および百分率は特に断わらない限り
重量基準で示す。実施例１ 二酸化チタン（アナターゼ型、粒子径；０．３μ）の５
０％水分散体５部を、．ＡＮ９Ｏ％とアクリル酸メチル
１０％からなるＡＮ重合体の４４％、ロダンソーダ水溶
液、（重合体濃度１１％）１叩部中へ、４ノ枚羽根ター
ビン翼を設置した攪拌装置を使用して攪拌翼回転軸と平
行方向に連続的に導入し、下記第１表に記載する条件で
混合攪拌した。
重量基準で示す。実施例１ 二酸化チタン（アナターゼ型、粒子径；０．３μ）の５
０％水分散体５部を、．ＡＮ９Ｏ％とアクリル酸メチル
１０％からなるＡＮ重合体の４４％、ロダンソーダ水溶
液、（重合体濃度１１％）１叩部中へ、４ノ枚羽根ター
ビン翼を設置した攪拌装置を使用して攪拌翼回転軸と平
行方向に連続的に導入し、下記第１表に記載する条件で
混合攪拌した。
得られた紡糸原液の測定結果を、第１表に併記する。こ
こでＰ，は枦過開始後０〜２吟の■過重量を、Ｐ２は２
０〜６０分の沖過重量を示す。（測定法詳細は１化学繊
維の紡糸とフィルム成型（■）１２３ページ、高分子学
会編ョを参照）第１表に、記載の結果より明らかなよう
に、実験ＮＯ．２及び３では長時間の紡糸に対して、ノ
ズル切れまたはノズル孔詰まり等のトラブルは全くなく
良好な可紡性を示す紡糸原液が得られたのに対し、実験
ＮＯ．ｌ及び４の場合は混入しているゲル化物によつて
ノズル孔詰まりを惹起し、安定な長時間紡糸に耐え得る
紡糸原液は得られなかつた。
こでＰ，は枦過開始後０〜２吟の■過重量を、Ｐ２は２
０〜６０分の沖過重量を示す。（測定法詳細は１化学繊
維の紡糸とフィルム成型（■）１２３ページ、高分子学
会編ョを参照）第１表に、記載の結果より明らかなよう
に、実験ＮＯ．２及び３では長時間の紡糸に対して、ノ
ズル切れまたはノズル孔詰まり等のトラブルは全くなく
良好な可紡性を示す紡糸原液が得られたのに対し、実験
ＮＯ．ｌ及び４の場合は混入しているゲル化物によつて
ノズル孔詰まりを惹起し、安定な長時間紡糸に耐え得る
紡糸原液は得られなかつた。
次に実験ＮＯ．２と同一条件で二酸化チタン水分散体の
導入方向を、攪拌翼回転軸と直角方向に設置せしめた場
合も、同様に良好な分散状態の紡糸原液が得られたが、
１ケ月以上の、長期間連続運転においては攪拌羽根に摩
耗を生じて分散効果が低下するため、攪拌羽根の取り換
え、もしくは補修を要したが、実験ＮＯ．２では１ケ月
以上の連続運転使用に対しても、殆ど摩耗は認められな
かつた。
導入方向を、攪拌翼回転軸と直角方向に設置せしめた場
合も、同様に良好な分散状態の紡糸原液が得られたが、
１ケ月以上の、長期間連続運転においては攪拌羽根に摩
耗を生じて分散効果が低下するため、攪拌羽根の取り換
え、もしくは補修を要したが、実験ＮＯ．２では１ケ月
以上の連続運転使用に対しても、殆ど摩耗は認められな
かつた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ アクリロニトリル系重合体紡糸原液中に酸化チタン
を均一に分散させるにあたり、該酸化チタン粒子を７０
重量％以下の割合で水に分散させて均一な水分散体とな
した後、紡糸原液１００重量部に対して水分散体８重量
部以下の割合でかかる水分散体を紡糸原液中に攪拌翼回
転軸と平行方向に導入し、下記一般式で規定する見掛剪
断速度が９．０×１０＾２／ｓｅｃ．以上の条件下に混
合することを特徴とする酸化チタンを均一に分散含有す
るアクリロニトリル系重合体紡糸原液の製造法。 Ｓ＝（２πＲＮ）／ｒ 但し、Ｓは見掛剪断速度（１／ｓｅｃ．）、πは円周率
、Ｒは攪拌翼の半径（ｍ）Ｎは攪拌翼の回転数（１／ｓ
ｅｃ．）、ｒは水分散体注入口先端部と攪拌翼先端部と
のクリアランスｍを示す。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56053649A JPS6047925B2 (ja) | 1981-04-08 | 1981-04-08 | 均一分散した酸化チタンを含有するアクリロニトリル系重合体紡糸原液の製造法 |
| KR1019810005030A KR850000810B1 (ko) | 1981-04-08 | 1981-12-21 | 균일 분산한 산화티탄을 함유하는 아크릴로 니트릴 계(系) 중합체 방사(紡絲)원액의 제조법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56053649A JPS6047925B2 (ja) | 1981-04-08 | 1981-04-08 | 均一分散した酸化チタンを含有するアクリロニトリル系重合体紡糸原液の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57167413A JPS57167413A (en) | 1982-10-15 |
| JPS6047925B2 true JPS6047925B2 (ja) | 1985-10-24 |
Family
ID=12948727
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56053649A Expired JPS6047925B2 (ja) | 1981-04-08 | 1981-04-08 | 均一分散した酸化チタンを含有するアクリロニトリル系重合体紡糸原液の製造法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6047925B2 (ja) |
| KR (1) | KR850000810B1 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0212354Y2 (ja) * | 1985-08-06 | 1990-04-06 | ||
| JPH0229316Y2 (ja) * | 1986-04-25 | 1990-08-07 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61289114A (ja) * | 1985-06-13 | 1986-12-19 | Asahi Chem Ind Co Ltd | アクリル系合成繊維の製造方法 |
| JPS61289113A (ja) * | 1985-06-13 | 1986-12-19 | Asahi Chem Ind Co Ltd | アクリル系繊維 |
| JP7167991B2 (ja) * | 2019-08-23 | 2022-11-09 | 三菱ケミカル株式会社 | アクリル繊維、該繊維を含む紡績糸及び編地 |
-
1981
- 1981-04-08 JP JP56053649A patent/JPS6047925B2/ja not_active Expired
- 1981-12-21 KR KR1019810005030A patent/KR850000810B1/ko active
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0212354Y2 (ja) * | 1985-08-06 | 1990-04-06 | ||
| JPH0229316Y2 (ja) * | 1986-04-25 | 1990-08-07 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR830007897A (ko) | 1983-11-07 |
| KR850000810B1 (ko) | 1985-06-14 |
| JPS57167413A (en) | 1982-10-15 |
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