JPS6036658A - 耐食性鋼部材の製造方法 - Google Patents
耐食性鋼部材の製造方法Info
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- JPS6036658A JPS6036658A JP59073945A JP7394584A JPS6036658A JP S6036658 A JPS6036658 A JP S6036658A JP 59073945 A JP59073945 A JP 59073945A JP 7394584 A JP7394584 A JP 7394584A JP S6036658 A JPS6036658 A JP S6036658A
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- C23C22/05—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions
- C23C22/60—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using alkaline aqueous solutions with pH greater than 8
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- C23C8/22—Carburising of ferrous surfaces
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- C23C8/26—Nitriding of ferrous surfaces
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- C23C8/30—Carbo-nitriding
- C23C8/32—Carbo-nitriding of ferrous surfaces
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- C23C8/34—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases more than one element being applied in more than one step
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- C23C8/80—After-treatment
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は印食性4i@部材卦よびその製造方法に1す1
するものであり、かつ本発明者の欧州公[)(1公報E
P−A−0077627号にてi11述しA″nj術に
関連1−、カー改13に1裏1するもので々)る。
するものであり、かつ本発明者の欧州公[)(1公報E
P−A−0077627号にてi11述しA″nj術に
関連1−、カー改13に1裏1するもので々)る。
上述のEP−A−0(’)77627号公報においで(
7) は6、非86E部月に耐食性を与λ−るためにこの部)
オを々1、Jlllづる技術が記述さhでいる。本発明
ブ)はとのような技術が合会卸1、酷に低合金鋤に適用
できることを押出し7だ。
7) は6、非86E部月に耐食性を与λ−るためにこの部)
オを々1、Jlllづる技術が記述さhでいる。本発明
ブ)はとのような技術が合会卸1、酷に低合金鋤に適用
できることを押出し7だ。
本発明の一面に、しると、1早供される+41食件合金
′側部旧製造方へは、(a)合金的部材をガス雰囲気中
で熱処理l1.てイプシロン(8)鉄窒化物又は炭窒化
物表面r−を部(オに形成1−7.0))この部イ」を
酸化性雰囲気中でHg gy、p J’!+! l、で
主にF’e、0.からなる酸化物音化衣面屑を形Iルし
、との表面1匂が完成↑q+hで1マイクロメートルを
A−2えないIgさであり、そして、(C)この部+4
を冷却−与る−「÷”、)を含んでなる。
′側部旧製造方へは、(a)合金的部材をガス雰囲気中
で熱処理l1.てイプシロン(8)鉄窒化物又は炭窒化
物表面r−を部(オに形成1−7.0))この部イ」を
酸化性雰囲気中でHg gy、p J’!+! l、で
主にF’e、0.からなる酸化物音化衣面屑を形Iルし
、との表面1匂が完成↑q+hで1マイクロメートルを
A−2えないIgさであり、そして、(C)この部+4
を冷却−与る−「÷”、)を含んでなる。
イプシロン鉄蒙化物又は炭らと化物表面2層を形えル1
するために部材なガス雰囲気中で熱処J4ij Jる工
4?について、この工作幻:曲型的にけ550ないし8
00°Cの範囲で・1時曲以内浸炭窒化雰囲気、例エバ
1、フ′ン壬ニア、アンモニアと吸熱14−ノfス、ア
ンモニアと発熱t)、ガスあるいはアンモニアと9素、
それと二酸化炭素、−・酸化炭素、空気、水蒸気および
メタンの少なくとも一ト)1の任フ←、芭゛有物からな
(tう) る′イ囲気中にて行なわiする。用船「発熱性ガス1お
よび「吸熱性ガス」d当孕宜では良く]!Mさi−(て
いる。二酸化R累、−・酸化炭素、空気、水〃気あ・よ
び発熱性ガスは浸炭窒化用アンモニアに添力口さJ]ノ
、触媒ガスである。jわらガスは浸炭窒化中に酸化物4
−形成しない。−・酸化炭素、メタンおよび吸熱にI゛
ガス浸炭ガスである。−イプシロン鉄窒什物°父は炭窒
化物表面層が約25マイクロメ−トルのIすさを4]す
るように熱処理を行なうことは好ましい。しかし方から
、約75マイクロメ−トル以下の(qさが用いられても
よいかもしf1々いが、処理時間不利益(約・4時間J
SJ内又はそれノー1上)が伴う。典型的にu1約25
マイクロメートルの層11さが660°Cで45分の熱
処理によって得られる。こ7のようなI弓11ノさけ5
70℃で3時間54リ−610°Cで90分の熱処理に
よっても形成されるアあろう。1〜かし冷・がら、とれ
ら熱処IJ41温度j?よび時間が257・fクロメ−
ドル以下、例えは15マイクロメートル以下の層厚さを
形成するために採用されるであろう。例えば、570′
℃で2I1.¥間(9) へ・へ の熱処理を採用するととで16ない!、、 20マイク
ロメートルの(餐厚さを形成することができる。低炭素
合金卸)および中炭素合a婦のための熱処理温度は典パ
リ的にtri 550’Cカニいし720°C1好(1
゜〈は、610°Cないし6600Cである。
するために部材なガス雰囲気中で熱処J4ij Jる工
4?について、この工作幻:曲型的にけ550ないし8
00°Cの範囲で・1時曲以内浸炭窒化雰囲気、例エバ
1、フ′ン壬ニア、アンモニアと吸熱14−ノfス、ア
ンモニアと発熱t)、ガスあるいはアンモニアと9素、
それと二酸化炭素、−・酸化炭素、空気、水蒸気および
メタンの少なくとも一ト)1の任フ←、芭゛有物からな
(tう) る′イ囲気中にて行なわiする。用船「発熱性ガス1お
よび「吸熱性ガス」d当孕宜では良く]!Mさi−(て
いる。二酸化R累、−・酸化炭素、空気、水〃気あ・よ
び発熱性ガスは浸炭窒化用アンモニアに添力口さJ]ノ
、触媒ガスである。jわらガスは浸炭窒化中に酸化物4
−形成しない。−・酸化炭素、メタンおよび吸熱にI゛
ガス浸炭ガスである。−イプシロン鉄窒什物°父は炭窒
化物表面層が約25マイクロメ−トルのIすさを4]す
るように熱処理を行なうことは好ましい。しかし方から
、約75マイクロメ−トル以下の(qさが用いられても
よいかもしf1々いが、処理時間不利益(約・4時間J
SJ内又はそれノー1上)が伴う。典型的にu1約25
マイクロメートルの層11さが660°Cで45分の熱
処理によって得られる。こ7のようなI弓11ノさけ5
70℃で3時間54リ−610°Cで90分の熱処理に
よっても形成されるアあろう。1〜かし冷・がら、とれ
ら熱処IJ41温度j?よび時間が257・fクロメ−
ドル以下、例えは15マイクロメートル以下の層厚さを
形成するために採用されるであろう。例えば、570′
℃で2I1.¥間(9) へ・へ の熱処理を採用するととで16ない!、、 20マイク
ロメートルの(餐厚さを形成することができる。低炭素
合金卸)および中炭素合a婦のための熱処理温度は典パ
リ的にtri 550’Cカニいし720°C1好(1
゜〈は、610°Cないし6600Cである。
白好なT学的特性を要求さ1する部材の場合には、合金
に応じで渦fu°が550°C以下に下がる前に酸化下
4jijを行ない、次に窒素を銅の基を山中に同溶体で
保つように狗?りするととが椅−労および耐力の特性を
fν持するのに必曹であろう。
に応じで渦fu°が550°C以下に下がる前に酸化下
4jijを行ない、次に窒素を銅の基を山中に同溶体で
保つように狗?りするととが椅−労および耐力の特性を
fν持するのに必曹であろう。
高い中心部(−J7′)特性が70 tonf / i
n”(1080MPa)以上に豊水さねる場合には、こ
れら特性が中炭素出発(((典型的には0゜3〜0,5
係C)、例え(ず、B5970 B17M、嘴O(以前
はJ(124)低合金#jlイ)2“)いIr、LBS
970080A37(以前i1′:l: En 8 )
非合合、W X ’ ”’ :/ガン銅を使用して達成
される。フl゛ス熱処(4i1 i)1、次に、牛1゛
定@堀の一ベーライトからオースラナ−11・への勺=
lj%?晶度よりgjIl/lft請り丸黍二ic 1
.イ■ン今、われる。める鈎〕・4にとっでけ、このゑ
ゝ岳1A晶りが’/ (! i)’Cと低いかもれない
の(10) にかかわらず、この温度は、通常、約720℃である。
n”(1080MPa)以上に豊水さねる場合には、こ
れら特性が中炭素出発(((典型的には0゜3〜0,5
係C)、例え(ず、B5970 B17M、嘴O(以前
はJ(124)低合金#jlイ)2“)いIr、LBS
970080A37(以前i1′:l: En 8 )
非合合、W X ’ ”’ :/ガン銅を使用して達成
される。フl゛ス熱処(4i1 i)1、次に、牛1゛
定@堀の一ベーライトからオースラナ−11・への勺=
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.イ■ン今、われる。める鈎〕・4にとっでけ、このゑ
ゝ岳1A晶りが’/ (! i)’Cと低いかもれない
の(10) にかかわらず、この温度は、通常、約720℃である。
800°C以下の温度が望ましい。そして、酸化および
急冷の手順が履行されるであろう。
急冷の手順が履行されるであろう。
典型的には、酸化工程が爬冷前に酸化停LLまで少なく
とも2秒間部材を空気又は仙の酸化性雰囲気にさらすこ
とによって行なわれる。本発明のこの而において、酸化
は部材中への酸化物浸透深さが1マイクロメートルを越
えないように制限される。これ以上の深さの酸化浸透は
使用中に酸化物剥離を招く。しかしながら、部材中への
酸素浸透が少なくとも0.2マイクロメートルの深さで
あること、すなわち、峻化物層の厚さが少なくとも0.
2マイクロメートルであって好ましくは1マイクロメー
トルを越えないことを確実にするのが窒ましい。酸化物
ノーは、より好壕しくは、0.2ないし0.7マイクロ
メードルの厚さであり、最も好゛まL<ij:0.sマ
イクロメートルの厚さである。酸素浸透深さを制御する
ひとつの方法は部材の酸化性雰囲気にさらす時間を制限
することである。酸化を空気にさらすことによって行な
う場合には、さらす時間は典型的には60秒を越えない
。好ましくは、部材のさらす時間は2ないし20秒であ
る。
とも2秒間部材を空気又は仙の酸化性雰囲気にさらすこ
とによって行なわれる。本発明のこの而において、酸化
は部材中への酸化物浸透深さが1マイクロメートルを越
えないように制限される。これ以上の深さの酸化浸透は
使用中に酸化物剥離を招く。しかしながら、部材中への
酸素浸透が少なくとも0.2マイクロメートルの深さで
あること、すなわち、峻化物層の厚さが少なくとも0.
2マイクロメートルであって好ましくは1マイクロメー
トルを越えないことを確実にするのが窒ましい。酸化物
ノーは、より好壕しくは、0.2ないし0.7マイクロ
メードルの厚さであり、最も好゛まL<ij:0.sマ
イクロメートルの厚さである。酸素浸透深さを制御する
ひとつの方法は部材の酸化性雰囲気にさらす時間を制限
することである。酸化を空気にさらすことによって行な
う場合には、さらす時間は典型的には60秒を越えない
。好ましくは、部材のさらす時間は2ないし20秒であ
る。
部材がさらされる酸化性雰囲気+気が熱処理炉の周囲温
度(すなわち、約30°C)であるならば、部材は比較
的短時間で550°C以下の温間に冷えるであろう。こ
のことは部材に要求される良好な工学的特性についての
考慮しなければならない要因であり、なぜならば、多く
の合金にとって550°C以下の温度になる前に窒素を
急冷によって鋼ミクロ組織の生地中に保持するのを確実
にすることは重要であるからである。しかしながら、あ
る合金鋼はこのような急冷技術なしで良好な工学的特性
を保つ。
度(すなわち、約30°C)であるならば、部材は比較
的短時間で550°C以下の温間に冷えるであろう。こ
のことは部材に要求される良好な工学的特性についての
考慮しなければならない要因であり、なぜならば、多く
の合金にとって550°C以下の温度になる前に窒素を
急冷によって鋼ミクロ組織の生地中に保持するのを確実
にすることは重要であるからである。しかしながら、あ
る合金鋼はこのような急冷技術なしで良好な工学的特性
を保つ。
冷却は、好ましくは、油/水乳濁液内への急冷によって
行なわれる。部材が酸化されそして油/水乳濁液内で急
冷される場合には、審美的に良好な黒色仕上げが得られ
る。中間酸化工程なしに部材を油/水乳濁液内へ直接に
急冷することは黒色仕上げにはならないが、わずか0.
1マイクロメートル厚さの酸化物1−のある灰色仕上げ
となる。しかしながら、すでに酸化された部材を油/水
乳濁液内で急冷することけ酸化の程度を少し高めること
になシ、このことによって色が黒ぼつぐなる。
行なわれる。部材が酸化されそして油/水乳濁液内で急
冷される場合には、審美的に良好な黒色仕上げが得られ
る。中間酸化工程なしに部材を油/水乳濁液内へ直接に
急冷することは黒色仕上げにはならないが、わずか0.
1マイクロメートル厚さの酸化物1−のある灰色仕上げ
となる。しかしながら、すでに酸化された部材を油/水
乳濁液内で急冷することけ酸化の程度を少し高めること
になシ、このことによって色が黒ぼつぐなる。
油/水乳濁液内での會冷中に、乳濁液中で蒸気雰囲りが
部材のまわりに小さなポケットとして形成されて制御さ
れた冷却速度を与える。このことは最大特性を有してy
形のない部材を与えるであろう。酸化後の油/水乳濁液
内への急冷はきわめて良好な耐食性(90時間以内)を
有し、かつ残留油性膜によって改善された軸受特性(も
し、これら特性が必要とされるならば)を有する黒色表
面を形成する。240時間以内の塩水噴霧耐食性を有す
る油なし又はドライ表面仕上げが、急冷したままの部材
を蒸気脱脂し次にそれに溶剤塗布の腐食防止剤、例えば
、硬いワックス組成物、の硬質膜で処理することによっ
て得られる。この#膜処理は室温(Cて浸漬又はスプレ
ーのいずれかで行なうことができ、かつ改善された軸受
特性が必要ならばこれら特性を与えることができる。ひ
とつの実施態様例において、50チアンモニアと50チ
吸熱性ガスの混合雰囲気中で570℃にて約2時間の熱
処理によって形成されたイプシロン鉄窒化物又は炭窒化
物表面層を有するようにした鋼部材を周囲空気に2秒間
さらして表面酸化を行々い、直ちに水中油乳濁液の浴に
沈める。この場合での乳濁液は、商品名CASTROL
V553として市販されている可溶性油を水と混合(
体積比で油:水は1:10)して作られる。得られた製
品は、製品表面内への油の吸収のためにきわめて良好な
耐食性および良好な軸受特性を有するに加えて良好な疲
労強度および耐力を有する。油のない又はドライの表面
仕上げが急冷された部材を蒸気脱脂することによって得
られ、次に、それを硬い(すなわち、不粘着性の)溶剤
塗布腐食防止ワックス組成物(例えば、CASTROL
V425 )で被膜処理する。このようなワックス組
成物はワックスの脂肪族炭化水素および枝分れ鎖炭化水
素とllal金族石けん(好ましくは、カルシウムおよ
び/又はバリウムの石けん)とを含有している。部材上
のワックス被膜の情は部材表面で7 f / m”以下
であるのが好ましい。被膜重さが75’/m2より大き
いと、被覆された部材は粘着性を有するようになり、一
方、不粘着性仕上げは加工および取扱いの容易のために
有利である。良好な耐食性のために、ワックス被膜重さ
は好ましくは最小で21/m2である。
部材のまわりに小さなポケットとして形成されて制御さ
れた冷却速度を与える。このことは最大特性を有してy
形のない部材を与えるであろう。酸化後の油/水乳濁液
内への急冷はきわめて良好な耐食性(90時間以内)を
有し、かつ残留油性膜によって改善された軸受特性(も
し、これら特性が必要とされるならば)を有する黒色表
面を形成する。240時間以内の塩水噴霧耐食性を有す
る油なし又はドライ表面仕上げが、急冷したままの部材
を蒸気脱脂し次にそれに溶剤塗布の腐食防止剤、例えば
、硬いワックス組成物、の硬質膜で処理することによっ
て得られる。この#膜処理は室温(Cて浸漬又はスプレ
ーのいずれかで行なうことができ、かつ改善された軸受
特性が必要ならばこれら特性を与えることができる。ひ
とつの実施態様例において、50チアンモニアと50チ
吸熱性ガスの混合雰囲気中で570℃にて約2時間の熱
処理によって形成されたイプシロン鉄窒化物又は炭窒化
物表面層を有するようにした鋼部材を周囲空気に2秒間
さらして表面酸化を行々い、直ちに水中油乳濁液の浴に
沈める。この場合での乳濁液は、商品名CASTROL
V553として市販されている可溶性油を水と混合(
体積比で油:水は1:10)して作られる。得られた製
品は、製品表面内への油の吸収のためにきわめて良好な
耐食性および良好な軸受特性を有するに加えて良好な疲
労強度および耐力を有する。油のない又はドライの表面
仕上げが急冷された部材を蒸気脱脂することによって得
られ、次に、それを硬い(すなわち、不粘着性の)溶剤
塗布腐食防止ワックス組成物(例えば、CASTROL
V425 )で被膜処理する。このようなワックス組
成物はワックスの脂肪族炭化水素および枝分れ鎖炭化水
素とllal金族石けん(好ましくは、カルシウムおよ
び/又はバリウムの石けん)とを含有している。部材上
のワックス被膜の情は部材表面で7 f / m”以下
であるのが好ましい。被膜重さが75’/m2より大き
いと、被覆された部材は粘着性を有するようになり、一
方、不粘着性仕上げは加工および取扱いの容易のために
有利である。良好な耐食性のために、ワックス被膜重さ
は好ましくは最小で21/m2である。
酸化工程は、普通、部材のガス雰囲気中での熱処理直後
に、すなわち、冷却されてしまう前に、行なわれる。し
かしながら、酸化工程を後工程にて行なうことも本発明
の範9H内である。したがって、部材をガス奪回り中で
熱処理した後で、それを非酸化性雰囲気中で所望の方法
によって冷却し、次に、非酸化性雰囲気中で再加熱しそ
して必要な酸化物層を設けるために空気又は他の酸化性
雰囲気に300ないし600°Cで適切な時間さらす。
に、すなわち、冷却されてしまう前に、行なわれる。し
かしながら、酸化工程を後工程にて行なうことも本発明
の範9H内である。したがって、部材をガス奪回り中で
熱処理した後で、それを非酸化性雰囲気中で所望の方法
によって冷却し、次に、非酸化性雰囲気中で再加熱しそ
して必要な酸化物層を設けるために空気又は他の酸化性
雰囲気に300ないし600°Cで適切な時間さらす。
処理時間は温度に依存しており、温度が低いほど処理時
間も長い。300ないし600°Cの範囲の処理温度で
、典型的な処理時間の畦間け30分ないし2分であろう
。肖加熱に続いて、部材が急冷されるか又は空気中での
速冷される。これに続いて、部材は上述したやり方でワ
ックス組成物で被覆されるであろうし、もし必要ならば
脱脂後に行なわれる。
間も長い。300ないし600°Cの範囲の処理温度で
、典型的な処理時間の畦間け30分ないし2分であろう
。肖加熱に続いて、部材が急冷されるか又は空気中での
速冷される。これに続いて、部材は上述したやり方でワ
ックス組成物で被覆されるであろうし、もし必要ならば
脱脂後に行なわれる。
良好な耐食性を与えるのにワックス保護方式を用いる必
要性なく部材にきれいな表面仕上げを持たせる場合には
、部材は、ガス雰囲気中での熱処理後に、所望媒体中で
冷却され、次に、ラッピング又は他の機種的表面仕上げ
処理が表Iii′r8′I4さRaが、例えば、0.2
マイクロメートル以下となるまで施こされる。このラッ
ピング又は研摩処理が、冷却に使用された媒体に依存し
て部材」―に形成された酸化物膜を除去するであろう。
要性なく部材にきれいな表面仕上げを持たせる場合には
、部材は、ガス雰囲気中での熱処理後に、所望媒体中で
冷却され、次に、ラッピング又は他の機種的表面仕上げ
処理が表Iii′r8′I4さRaが、例えば、0.2
マイクロメートル以下となるまで施こされる。このラッ
ピング又は研摩処理が、冷却に使用された媒体に依存し
て部材」―に形成された酸化物膜を除去するであろう。
ラッピング又は研摩処理後に、部材が300ないし60
0°Cで酸化される。実際の温度は、鋼部材の要求され
る様子およびより重要なことである部材の特性に依存し
ている。もし部材が非常に高い疲労特性を持つことが要
求されてい々いもの(N J−ハ、タンパ−ロッド)で
あるならば、酸化熱処理は、ストリッピングされていな
い発熱性ガス中温度に依存して、350ないし450°
Cで約15ないし5分間行なわれる。しかしながら、良
好な疲労特性のためには、部材は、望ましくは、500
ないし600℃、より好ましくは550麿いし600℃
にて熱処理され、続いて急冷される。ストリッピングさ
れていない発熱性ガスを使用する代りに、他のタイプの
酸化性雰囲気が、水蒸気、空気、酸素と窒素の混合物、
二酸化炭素と窒素の混合物、二酸化炭素単独、又はこれ
らガスの混合物のように使用されるであろう。こflら
酸化性雰囲気を、空気に代るものとして、ラッピング又
は研摩を併なわない酌述したプロセスに使用することが
可能である。
0°Cで酸化される。実際の温度は、鋼部材の要求され
る様子およびより重要なことである部材の特性に依存し
ている。もし部材が非常に高い疲労特性を持つことが要
求されてい々いもの(N J−ハ、タンパ−ロッド)で
あるならば、酸化熱処理は、ストリッピングされていな
い発熱性ガス中温度に依存して、350ないし450°
Cで約15ないし5分間行なわれる。しかしながら、良
好な疲労特性のためには、部材は、望ましくは、500
ないし600℃、より好ましくは550麿いし600℃
にて熱処理され、続いて急冷される。ストリッピングさ
れていない発熱性ガスを使用する代りに、他のタイプの
酸化性雰囲気が、水蒸気、空気、酸素と窒素の混合物、
二酸化炭素と窒素の混合物、二酸化炭素単独、又はこれ
らガスの混合物のように使用されるであろう。こflら
酸化性雰囲気を、空気に代るものとして、ラッピング又
は研摩を併なわない酌述したプロセスに使用することが
可能である。
本発明にしたがって製造された合金鋼部材は硬質耐摩耗
性層と、湿気および塩水噴霧腐食に対するきわめて良好
な耐食性を有する表面とを有する。
性層と、湿気および塩水噴霧腐食に対するきわめて良好
な耐食性を有する表面とを有する。
このような部材はまた摩擦係数が(研摩された硬質クロ
ムメッキと同様に)低いので、部材が摺動用途に使用さ
れうる。さらに、部材はきわめて低い7)l@性を与え
る高表面張力を有しておシ、かつ美しい審美的外観(酸
化処理での温度に応じたブルー/ブラック光沢)を有す
る。低い湿潤性は湿(17) 気および塩水噴霧腐食作用を受けないのに大きく役立つ
。加えて、550°C以上から急冷されて窒素が固溶さ
れている鋼部材は良好な疲労および耐力の特性をも有す
る。
ムメッキと同様に)低いので、部材が摺動用途に使用さ
れうる。さらに、部材はきわめて低い7)l@性を与え
る高表面張力を有しておシ、かつ美しい審美的外観(酸
化処理での温度に応じたブルー/ブラック光沢)を有す
る。低い湿潤性は湿(17) 気および塩水噴霧腐食作用を受けないのに大きく役立つ
。加えて、550°C以上から急冷されて窒素が固溶さ
れている鋼部材は良好な疲労および耐力の特性をも有す
る。
本発明の方法は、メッキあるいは塩溶装置dにさらに資
本投資の必要なく近ごろのガス雰囲気熱処理設備で加工
業者によって行なわれる。
本投資の必要なく近ごろのガス雰囲気熱処理設備で加工
業者によって行なわれる。
本発明者らがオージェ分光分析によって見出したことは
、本発明にしたがったガス状態での酸化についての酸素
導入メカニズムは単に酸素の吸収によるのでなく9塁の
置換による。
、本発明にしたがったガス状態での酸化についての酸素
導入メカニズムは単に酸素の吸収によるのでなく9塁の
置換による。
酸化での酸素導入メカニズムが単に酸素の吸収によるよ
りも窒素の置換によるとの事実は驚くべきことであり、
なせならば結果としての部材の有する表面仕上げがあら
かじめ言及した公知の塩浴熱処理されかつ酸化された部
材の表面仕上げに視覚的に似ているからである。このよ
うな塩浴熱処理されかつ酸化された部材は、1. V、
Etchells著:” A NeW Approc
h to 5alt Bath Nitrocarbu
rising”。
りも窒素の置換によるとの事実は驚くべきことであり、
なせならば結果としての部材の有する表面仕上げがあら
かじめ言及した公知の塩浴熱処理されかつ酸化された部
材の表面仕上げに視覚的に似ているからである。このよ
うな塩浴熱処理されかつ酸化された部材は、1. V、
Etchells著:” A NeW Approc
h to 5alt Bath Nitrocarbu
rising”。
(Heat Treatment of Metals
+ 1981年4月、tlQ) 第85−88頁)に開示されており、部材の表面から2
.5マイクロメートルの深さまで酸素と窒素との両方の
含有量が高い。これ以下は、酸素含有量は急激に低下し
、一方、窒素含有袖だけは比較的ゆっくりと低下する。
+ 1981年4月、tlQ) 第85−88頁)に開示されており、部材の表面から2
.5マイクロメートルの深さまで酸素と窒素との両方の
含有量が高い。これ以下は、酸素含有量は急激に低下し
、一方、窒素含有袖だけは比較的ゆっくりと低下する。
したがって、同様な相識が本発明の方法によって得られ
ると断定したことけ道理にかなっている。しかしながら
、これは上に示したよう々ケースではない。
ると断定したことけ道理にかなっている。しかしながら
、これは上に示したよう々ケースではない。
本発明の好ましい実#J態様では、表面1一部分は実質
的に窒素原子がない。
的に窒素原子がない。
好ましくは、窒素原子の実質的全部が酸素原子によって
置換された表面層部分は少なくとも0.2マイクロメー
トル、より望ましくは少なくとも0.3マイクロメート
ルの深さにわたっている。
置換された表面層部分は少なくとも0.2マイクロメー
トル、より望ましくは少なくとも0.3マイクロメート
ルの深さにわたっている。
酸化された表面の耐食性は、主にFe50.の形態の鉄
酸化物の少なくとも0.1マイクロメートルの深さまで
、時には1マイクロメートル以上の深さまでの優勢によ
って四明される。しかしながら、酸化物の剥離を回僻す
るために、鉄酸化物が1マイクロメートルを越えない深
さまで存在するととは好ましい。
酸化物の少なくとも0.1マイクロメートルの深さまで
、時には1マイクロメートル以上の深さまでの優勢によ
って四明される。しかしながら、酸化物の剥離を回僻す
るために、鉄酸化物が1マイクロメートルを越えない深
さまで存在するととは好ましい。
9素のbffi換ば、サンプルが急冷前に熱い間に空気
にさらされる時間および急冷での冷却速度に依存して、
最夕1側の表面層部分(すなわち、0.1マイクロメー
トルと1マイクロメートルとの間で変動するであろう深
さまで)にて全てである。窒素の部分的wt換が、ある
場合には、1マイクロメートルを購えてマイクロ多孔性
イプシロン層の深さまで続いている。
にさらされる時間および急冷での冷却速度に依存して、
最夕1側の表面層部分(すなわち、0.1マイクロメー
トルと1マイクロメートルとの間で変動するであろう深
さまで)にて全てである。窒素の部分的wt換が、ある
場合には、1マイクロメートルを購えてマイクロ多孔性
イプシロン層の深さまで続いている。
このととけ、酸素が9化物格子内に簡単に吸収されると
1〜ている塩浴空化に続く塩浴酸化によって得られた報
告された効果とけかなり違っている。
1〜ている塩浴空化に続く塩浴酸化によって得られた報
告された効果とけかなり違っている。
本発明は、欧州公開公報第0077627号の教示に従
って非合金鋼について得られた特性改善と同様な特性改
暑を有するように要求されている合金鋼に適用できる。
って非合金鋼について得られた特性改善と同様な特性改
暑を有するように要求されている合金鋼に適用できる。
しかしながら、合金鋼は窒素拡散領域内で軟鋼(非合金
@)よりも高い硬度を示し、そして良好な硬度プロフィ
ルを維持するために速冷されることは必・ずにも必要で
はない。
@)よりも高い硬度を示し、そして良好な硬度プロフィ
ルを維持するために速冷されることは必・ずにも必要で
はない。
したがって、酸化されたイプシロン鉄窒化物又は炭電化
物層のだめのすぐれた支持が合金鋼によって島えられる
。
物層のだめのすぐれた支持が合金鋼によって島えられる
。
本発明の目的で、合金鋼が大きく2つのカテゴリーに分
けられる: (1,) クロム、モリブデン、ボロンおよびアルミニ
ウムのような原素とで形成された窒化物を含有している
合金鋼;および (2)普通に焼入れされかつ次に550ないし650℃
にて焼もどしされる合金鋼であって、浸炭空化処理後に
そのコア(中心部)特性が維持されている合金鋼。
けられる: (1,) クロム、モリブデン、ボロンおよびアルミニ
ウムのような原素とで形成された窒化物を含有している
合金鋼;および (2)普通に焼入れされかつ次に550ないし650℃
にて焼もどしされる合金鋼であって、浸炭空化処理後に
そのコア(中心部)特性が維持されている合金鋼。
これらカテゴリーは互いに相いれない本のではない。カ
テゴリー(1)の鋼にとって、酸化されたイプシロン鉄
窒化物又は炭皇化物層が、第1図から明らかなように、
非常に硬い窒素富化拡散領域からすぐれたサポー トを
受ける。第1図のグンフにおいて、硬度(HVI)がイ
ブシロ・7層より下の硬化層ケ、−9ス(外J鱒部)の
深さに対してプロットされている。第1図中の曲線(ト
)は、B5970709M40 (以前はEn 1.9
)による合金鋼棒のサンプルを610でで50体積チ
アンモニアと50体櫨チ吸熱性ガスとの混合物中で1.
5時間浸炭窒化1〜、続いて水中油乳濁液内へ急冷して
イ(事られた。上記サンプルの合金鋼はカテゴIJ −
(2)で々くカテゴリー(1)に入る。
テゴリー(1)の鋼にとって、酸化されたイプシロン鉄
窒化物又は炭皇化物層が、第1図から明らかなように、
非常に硬い窒素富化拡散領域からすぐれたサポー トを
受ける。第1図のグンフにおいて、硬度(HVI)がイ
ブシロ・7層より下の硬化層ケ、−9ス(外J鱒部)の
深さに対してプロットされている。第1図中の曲線(ト
)は、B5970709M40 (以前はEn 1.9
)による合金鋼棒のサンプルを610でで50体積チ
アンモニアと50体櫨チ吸熱性ガスとの混合物中で1.
5時間浸炭窒化1〜、続いて水中油乳濁液内へ急冷して
イ(事られた。上記サンプルの合金鋼はカテゴIJ −
(2)で々くカテゴリー(1)に入る。
カテゴIJ−(1)に入らないカテゴIJ −(2)の
合金鋼は典へ1!的には第1図中の曲線(F3)によっ
て示されたタイプの硬度プロフィルを示す。
合金鋼は典へ1!的には第1図中の曲線(F3)によっ
て示されたタイプの硬度プロフィルを示す。
曲a(′B)は、B5970 605M36 (以前は
En16)K:よる合金鋼棒のサンプルを曲線(へての
サンプルと同じように浸炭密化して得られた。
En16)K:よる合金鋼棒のサンプルを曲線(へての
サンプルと同じように浸炭密化して得られた。
比較←11として、曲線C)は、曲線囚でのサンプルに
ついて上述したように浸炭窒化されそして急冷された軟
@(非合金鋼)棒のサンプルから得られた。
ついて上述したように浸炭窒化されそして急冷された軟
@(非合金鋼)棒のサンプルから得られた。
高いコア硬度(1;)と結合させた非常に実際的なザボ
ートの硬度プロフィルを付加的に必要とする合金鋼では
、本発明のひとつの一面が部材に高められた血1食性を
与えるために用いられる酸化手順に先立って2亜熱処理
段階に存在する。
ートの硬度プロフィルを付加的に必要とする合金鋼では
、本発明のひとつの一面が部材に高められた血1食性を
与えるために用いられる酸化手順に先立って2亜熱処理
段階に存在する。
上述した高いコア硬度(すなわち、1080MPa以上
に)を達成するには、中炭素非合金鋼および/又は低合
金鋼(すなわち、0.3〜0.5多炭素)を使用しなけ
ればならない。次に、このプロセスは表面に深い炭素富
化幀域を与えるだめのガス雰囲気を用いる750〜11
00°Cでの浸炭又は浸炭窒化を伴い、続いてガス雰囲
気中で700〜800°C範囲の温度(すなわち、関係
した個々の銅でのパーライトからオーステナイトへの変
態温度(Ac1)より高す温度)にて浸炭窒化し7て、
イプシロン鉄炭窒化l―を炭素富化領jdの頂部に形成
する。この温度からの急冷が、すぐれた機械的特性を有
するフェライトおよびマルテンサイトの4I在コアA[
4mを形成し、かつイプシロン鉄炭窒化化合物層の下に
硬化マルテンサイトケース(外I一部)を形成する。
に)を達成するには、中炭素非合金鋼および/又は低合
金鋼(すなわち、0.3〜0.5多炭素)を使用しなけ
ればならない。次に、このプロセスは表面に深い炭素富
化幀域を与えるだめのガス雰囲気を用いる750〜11
00°Cでの浸炭又は浸炭窒化を伴い、続いてガス雰囲
気中で700〜800°C範囲の温度(すなわち、関係
した個々の銅でのパーライトからオーステナイトへの変
態温度(Ac1)より高す温度)にて浸炭窒化し7て、
イプシロン鉄炭窒化l―を炭素富化領jdの頂部に形成
する。この温度からの急冷が、すぐれた機械的特性を有
するフェライトおよびマルテンサイトの4I在コアA[
4mを形成し、かつイプシロン鉄炭窒化化合物層の下に
硬化マルテンサイトケース(外I一部)を形成する。
もしコア強度が非常に重要でないならば、上述した処理
ルートはR897(1045M10(以前はFan 3
2 )のような低炭素非合金鋼に容易に適用できる。
ルートはR897(1045M10(以前はFan 3
2 )のような低炭素非合金鋼に容易に適用できる。
2重熱処理の第1段階にて、使用されるガス界囲りは、
発熱性ガス、吸熱性ガス又は合成炭化雰囲気であろうし
、雰囲気には適切な炭素ポテンシャル(例えば、0.8
チC)まで炭化水素が加えられる。
発熱性ガス、吸熱性ガス又は合成炭化雰囲気であろうし
、雰囲気には適切な炭素ポテンシャル(例えば、0.8
チC)まで炭化水素が加えられる。
別の2重熱処理では、第1回目熱処理工程が浸炭又は浸
炭♀化工程と同じ温度条件であるが中性雰囲気(すなわ
ち、鋼の炭素含有楡に影響を及ぼさない雰囲気)下で行
なわれる。このことは、界囲りの炭素含有1を炭素含有
験とつり合わせることによって最も都合よく行なわれる
。2重熱処理のとの形態は主に中炭素および高炭素鋼に
適用できる。第2回目熱処理工程はイプシロン鉄窒化物
又はイプシロン鉄炭化物)WtN形成するように行なわ
れる。
炭♀化工程と同じ温度条件であるが中性雰囲気(すなわ
ち、鋼の炭素含有楡に影響を及ぼさない雰囲気)下で行
なわれる。このことは、界囲りの炭素含有1を炭素含有
験とつり合わせることによって最も都合よく行なわれる
。2重熱処理のとの形態は主に中炭素および高炭素鋼に
適用できる。第2回目熱処理工程はイプシロン鉄窒化物
又はイプシロン鉄炭化物)WtN形成するように行なわ
れる。
第2回目熱処理工程は、普通、第1回目熱処理工程よシ
低い温度にて行なわれる。第1同目と第2回目の熱処理
工程の間の部材冷却が1記やり方のいずれかで行なわれ
るであろう。
低い温度にて行なわれる。第1同目と第2回目の熱処理
工程の間の部材冷却が1記やり方のいずれかで行なわれ
るであろう。
(+) 苛酷な酸化条件にさらすことなく周囲温度まで
冷却し、そして浸炭窒化温度まで再加熱する。
冷却し、そして浸炭窒化温度まで再加熱する。
冷却は(a)脱脂が続く油角冷によって、(b)洗浄と
乾燥が続く合成急冷によって、又は(C)保イψ界囲気
下での徐冷によって、行なわれる。
乾燥が続く合成急冷によって、又は(C)保イψ界囲気
下での徐冷によって、行なわれる。
(11)部材を第1段階熱処理崗度のひとつの炉領域か
ら浸炭9化温度の他の炉領域へ直接にあるいはひとつ以
上の中間領埴を通して移動させる。
ら浸炭9化温度の他の炉領域へ直接にあるいはひとつ以
上の中間領埴を通して移動させる。
(110第1段階熱処理に使用された炉領域内で部材を
浸炭窒化温度に達するまで冷却する。
浸炭窒化温度に達するまで冷却する。
浸炭空化工程は温度およびイプシロン鉄窒化物又は炭蒙
化物層の必要深さに依存して4時間以内で行なわれるで
あろう。使用される奪回り、ハアンモニア、アンモニア
+吸熱性ガス、アンモニア十発熱性ガス、又はアンモニ
ア+窒素+CO□/CT(。
化物層の必要深さに依存して4時間以内で行なわれるで
あろう。使用される奪回り、ハアンモニア、アンモニア
+吸熱性ガス、アンモニア十発熱性ガス、又はアンモニ
ア+窒素+CO□/CT(。
/空気であろう。
上述した2重熱処理のいずれかの後で、部材は、その後
の処理ルートに依存して、急冷の前に酸化工程を施こし
てもあるいは施こさなくてもよい。
の処理ルートに依存して、急冷の前に酸化工程を施こし
てもあるいは施こさなくてもよい。
発明のこの面で、コアおよびケースの6硬特性を達成す
るためには急冷は必要である。
るためには急冷は必要である。
部材を急冷の前に酸化する工学的適用において、酸化は
弱い発熱性ガス、水蒸気、窒素と水蒸気、二酸fヒ炭素
、窒素と二酸化炭素、窒素/酸素の混合物、又は空気中
で本明細1゛中で検討したような必要な酸素富化層を形
成するように行なわれる。
弱い発熱性ガス、水蒸気、窒素と水蒸気、二酸fヒ炭素
、窒素と二酸化炭素、窒素/酸素の混合物、又は空気中
で本明細1゛中で検討したような必要な酸素富化層を形
成するように行なわれる。
酸化工程後の急冷が油/水乳濁液の使用によって行なわ
れのは望ましい。
れのは望ましい。
部材が後の酸化(post−oxidizing )処
理前にさらに加工、例えば、研摩されることになってい
るために、酸化はこの段階では必要ないならば、部材を
浸炭空化雰囲気又は他の保崎雰囲気(窒素、吸熱性ガス
又は弾発熱性ガスなど)の保饅下で急冷却することによ
って酸化は防止されるであろう。
理前にさらに加工、例えば、研摩されることになってい
るために、酸化はこの段階では必要ないならば、部材を
浸炭空化雰囲気又は他の保崎雰囲気(窒素、吸熱性ガス
又は弾発熱性ガスなど)の保饅下で急冷却することによ
って酸化は防止されるであろう。
保護算囲気下の急冷は、広範に使用されている油でない
適切な不変媒体を使用して達成されるであろう。
適切な不変媒体を使用して達成されるであろう。
急冷後に、部材は、必要に応じて、洗浄−乾燥又は脱脂
される。
される。
急冷そしてりIJ =−フグ後に、部材はワックス膜で
浸漬又はスプレー被覆して最終製品を製造17てもよく
、あるいはもし必要ならば、きれいな表面仕上げまで研
摩し、続いて後の酸化処理される。
浸漬又はスプレー被覆して最終製品を製造17てもよく
、あるいはもし必要ならば、きれいな表面仕上げまで研
摩し、続いて後の酸化処理される。
この後酸化処理は300ないし600℃で2ないし30
分間、ストリッピングされていない発熱性ガス、発熱性
ガス+1体P*1以下のSO□、水蒸気、窒素+水蒸気
、二酸化炭素、窒素十二酸化炭素、窃素+酸素混合物、
又は空気のような適切な酸化雰囲気で行なわれる。
分間、ストリッピングされていない発熱性ガス、発熱性
ガス+1体P*1以下のSO□、水蒸気、窒素+水蒸気
、二酸化炭素、窒素十二酸化炭素、窃素+酸素混合物、
又は空気のような適切な酸化雰囲気で行なわれる。
後酸化の後で、部材は油/水乳濁液、油、水、又は合成
和冷却液内での和冷によって速く冷却され、必要に応じ
て洗浄・乾燥又は脱脂される。次に、冷却された部材は
さらに処置されることなく用いられてもよく、あるいは
ワックスで浸漬又はスプレー被覆されてもよい。
和冷却液内での和冷によって速く冷却され、必要に応じ
て洗浄・乾燥又は脱脂される。次に、冷却された部材は
さらに処置されることなく用いられてもよく、あるいは
ワックスで浸漬又はスプレー被覆されてもよい。
第2図を参照して、図中に示されたブロックは次のこと
を指す。
を指す。
ブロック1 a * 1 b t 1 cおよび1d・
・・・・・規定ワックス被膜重さを与えるために処理さ
れていない低合金鋼部材を浸漬することによって得られ
た結果; ブロック2・・・・・・低合金鋼部材を浸炭窒化し、空
気にさらすことによる酸化なしに油中急冷し、続いて脱
脂して(灰色仕上げ)得られた結果;ブロック3・・・
・・・低合金鋼を浸炭窒化し、空気中で酸化し、油/水
乳濁液中負冷し、次に脱脂して(黒色仕上げ)得られた
結果; ブロック4a、4b、4eおよび4d・・・・・・上記
ブロック3の黒色部材を脱脂し、次に規定ワックス被膜
重さを与える浸漬をして得られた結果。
・・・・・規定ワックス被膜重さを与えるために処理さ
れていない低合金鋼部材を浸漬することによって得られ
た結果; ブロック2・・・・・・低合金鋼部材を浸炭窒化し、空
気にさらすことによる酸化なしに油中急冷し、続いて脱
脂して(灰色仕上げ)得られた結果;ブロック3・・・
・・・低合金鋼を浸炭窒化し、空気中で酸化し、油/水
乳濁液中負冷し、次に脱脂して(黒色仕上げ)得られた
結果; ブロック4a、4b、4eおよび4d・・・・・・上記
ブロック3の黒色部材を脱脂し、次に規定ワックス被膜
重さを与える浸漬をして得られた結果。
上記において、空気中酸化は10秒間行なわれた。
使用されたワックス被膜の組成は、ワックス性脂肪族お
よび枝分れ鎖炭化水素、酸化されたペトロラタム(ワセ
リン)およびカルシウムレジネート(樹脂酸塩)のカル
シウム石けんの混合物からなシ、室温にて必要な硬さの
ワックスを形成する。
よび枝分れ鎖炭化水素、酸化されたペトロラタム(ワセ
リン)およびカルシウムレジネート(樹脂酸塩)のカル
シウム石けんの混合物からなシ、室温にて必要な硬さの
ワックスを形成する。
ワックス材料はホワイトスピリットおよびC0およびC
I。芳香族炭化水素からなる液状石油炭化水嵩の混合物
中に含有されている。
I。芳香族炭化水素からなる液状石油炭化水嵩の混合物
中に含有されている。
下記特定ワックス組成物が使用された。
ブロック1aおよび4a・・・・・・7.5wt %ワ
ックス含有のCa5trol V 409 。
ックス含有のCa5trol V 409 。
ブロック1bおよび4b・・・・・・10wt% ワッ
クス含有のCa5trol v407 +ブロックIC
および4C・・・・・・15Wt’4 ワックス含有0
Castrol V 425 +ブロック1dおよび4
d・・・・・・30wt% ワックス含有のCa5tr
ol V428 第3図に関して最初から4つのブロックは、550°C
以上で浸炭窒化した部材が却定時間空気にされ、次に油
/水乳濁液内で急冷されたものについてである。最後の
ブロックは浸炭窒化した部材が空気にさらすことなく、
池内で急冷されたものについてである。
クス含有のCa5trol v407 +ブロックIC
および4C・・・・・・15Wt’4 ワックス含有0
Castrol V 425 +ブロック1dおよび4
d・・・・・・30wt% ワックス含有のCa5tr
ol V428 第3図に関して最初から4つのブロックは、550°C
以上で浸炭窒化した部材が却定時間空気にされ、次に油
/水乳濁液内で急冷されたものについてである。最後の
ブロックは浸炭窒化した部材が空気にさらすことなく、
池内で急冷されたものについてである。
第2図においてブロック4b、4eおよび4dについて
の塩水1賞霧抵抗時間が限界のない期間として表わされ
ていることは注目されるであろう。
の塩水1賞霧抵抗時間が限界のない期間として表わされ
ていることは注目されるであろう。
夾際に、これらブロックについて試験は、塩水噴霧抵抗
の低下が見い出されなかったときには、250時間後に
停止した。
の低下が見い出されなかったときには、250時間後に
停止した。
本発明にしたがって製造された鋼部材の耐食性は、イプ
シロン鉄窒化物表面層形成処理がされ、油焼入れされ、
脱脂され(又は、保護雰囲気下で徐冷され)、次に脱水
油中に浸漬された表面の部材よりも優れている。下記第
1表にて各種タイプの鋼部材の耐食性を比較する。
シロン鉄窒化物表面層形成処理がされ、油焼入れされ、
脱脂され(又は、保護雰囲気下で徐冷され)、次に脱水
油中に浸漬された表面の部材よりも優れている。下記第
1表にて各種タイプの鋼部材の耐食性を比較する。
第1表
1 4(以下)
48
120
4 150+
5 250+
塩水噴霧抵抗はASTM規格B117−73にしたがっ
た塩水噴霧試験で評価された。この規格VCおいて部材
は95°F (23,88℃)プラス2度、マイナス3
度Fに維持された塩水噴霧室内で、95重甘せの蒸留水
中に5±1重量部の塩水を溶解しかつ溶液のpHを95
°Fで噴霧して集めた溶液が6.5ないし7.2の範囲
のpHとなるように調製して用意した塩水噴霧にさらす
。塩水噴霧試験から取り出し、た後で、部材が流水で洗
われ、乾燥され、そして赤さびの発生率を評価する。赤
さびを示した部材は不良と見なす。
た塩水噴霧試験で評価された。この規格VCおいて部材
は95°F (23,88℃)プラス2度、マイナス3
度Fに維持された塩水噴霧室内で、95重甘せの蒸留水
中に5±1重量部の塩水を溶解しかつ溶液のpHを95
°Fで噴霧して集めた溶液が6.5ないし7.2の範囲
のpHとなるように調製して用意した塩水噴霧にさらす
。塩水噴霧試験から取り出し、た後で、部材が流水で洗
われ、乾燥され、そして赤さびの発生率を評価する。赤
さびを示した部材は不良と見なす。
−JT−記第1:Aにおけるサンプルは次のようなもの
である。
である。
サンプルト・・・・・平坦な、処理されていない似合鋼
部材[B5970 709M’40材(以前はEn 1
9 )の1n径12.51XII柿〕;サンプル2・・
・・・・本発明の方法での第1回目ガス熱処理によって
形成されたイプシロン鉄豊化物表面I−を有し、続いて
油焼入ねおよび脱脂された(保護雰囲気下で徐冷された
)同様な低合金鋼;サンプル3・・・・・・サンプル2
の鋼部材に脱水油中に浸tNシたもの; サンプル4・・・・・・イプシロン鉄窒化物j6と、表
面を0.2マイクロメートルの仕上げまでラッピングし
た後に形成した本発明に係る酸化物富化表面層とを有す
る低合金鋼部材; サンプル5・・・・・・本発明に係るイプシロン鉄窒化
物層および酸化物富化層を有しかつ15俤ワツクス含有
のワックス表示v425中に浸ビuされた低合金鋼部材
。
部材[B5970 709M’40材(以前はEn 1
9 )の1n径12.51XII柿〕;サンプル2・・
・・・・本発明の方法での第1回目ガス熱処理によって
形成されたイプシロン鉄豊化物表面I−を有し、続いて
油焼入ねおよび脱脂された(保護雰囲気下で徐冷された
)同様な低合金鋼;サンプル3・・・・・・サンプル2
の鋼部材に脱水油中に浸tNシたもの; サンプル4・・・・・・イプシロン鉄窒化物j6と、表
面を0.2マイクロメートルの仕上げまでラッピングし
た後に形成した本発明に係る酸化物富化表面層とを有す
る低合金鋼部材; サンプル5・・・・・・本発明に係るイプシロン鉄窒化
物層および酸化物富化層を有しかつ15俤ワツクス含有
のワックス表示v425中に浸ビuされた低合金鋼部材
。
サンプル4の場合には実際の塩水噴霧抵抗形’1jji
は表面仕上げに依存していることは注目されるべきであ
る。ひとつの例では、処理された部材は最終表面仕上げ
粗さR,aが0.13ないし0.15マイクロメートル
の緩衝装置qのピストンロッドである。
は表面仕上げに依存していることは注目されるべきであ
る。ひとつの例では、処理された部材は最終表面仕上げ
粗さR,aが0.13ないし0.15マイクロメートル
の緩衝装置qのピストンロッドである。
このよう々部利1d250時間の塩水噴霧抵抗を有する
ことがわかった。
ことがわかった。
後酸化行為の変更態様において、棒サンプルは発熱性ガ
ス混合物中で400°Cにて15分間酸化され、特に、
15分のサイクルの最後の5分間に二酸化黄硫が炉雰囲
気中に0.25体積チの濃度となるような計で炉内へ導
入された。このような技術が棒表面の鉄酸化物(Fe、
0. )の約1チを鉄硫化物に転換し、このことが棒に
審美的に美しい光沢ある黒色表面を与える。
ス混合物中で400°Cにて15分間酸化され、特に、
15分のサイクルの最後の5分間に二酸化黄硫が炉雰囲
気中に0.25体積チの濃度となるような計で炉内へ導
入された。このような技術が棒表面の鉄酸化物(Fe、
0. )の約1チを鉄硫化物に転換し、このことが棒に
審美的に美しい光沢ある黒色表面を与える。
浸硫の技術はダンパーロッドの形の部材に限定されるこ
となく、黒色イ醐質摩耗表面を有することが望しいあら
ゆる部材についても使用できる。表面仕上げ相さRaが
0625マイクロメートルより大きいと、新宅の耐食性
を作るためにワックス被覆が必要になろう。浸硫を果た
すために、酸化炉内のS02含有1は0.1体積φ以下
であり、温度は300ないt、600°Cの範囲であろ
う。すでに形成した鉄酸物のいくらかを鉄硫化物に転換
するために、S02け、通常、酸化熱処理が開始された
後のある段階で炉内へ添加される。
となく、黒色イ醐質摩耗表面を有することが望しいあら
ゆる部材についても使用できる。表面仕上げ相さRaが
0625マイクロメートルより大きいと、新宅の耐食性
を作るためにワックス被覆が必要になろう。浸硫を果た
すために、酸化炉内のS02含有1は0.1体積φ以下
であり、温度は300ないt、600°Cの範囲であろ
う。すでに形成した鉄酸物のいくらかを鉄硫化物に転換
するために、S02け、通常、酸化熱処理が開始された
後のある段階で炉内へ添加される。
ダンパーロッドタイプの用途のだめの俊酸化処理ルート
の別の変更態様0:、予熱さiまた研摩済ロッドを比較
的短時間、比較的低温で使われる攪拌された水性のアル
カリ性塩浴中に浸漬を伴う。
の別の変更態様0:、予熱さiまた研摩済ロッドを比較
的短時間、比較的低温で使われる攪拌された水性のアル
カリ性塩浴中に浸漬を伴う。
浴に使用される溶液がひとつ以上の強アルカリだけ(例
えば、水酸化ナトリウム)かあるいけ強アルカリと10
0(1//、以下の濃度でのi周和する亜硝酸塩、硝酸
塩および炭酸塩との組合せのいずれかを用いて作られる
。溶液は10C)〜150℃の範囲で通常に操業される
。この温度は固溶体からの注目に値する電率析出を招か
ない。このことによって焼入れし放し疲れ、および強度
疲れおよび強度特性の改善を保つ。
えば、水酸化ナトリウム)かあるいけ強アルカリと10
0(1//、以下の濃度でのi周和する亜硝酸塩、硝酸
塩および炭酸塩との組合せのいずれかを用いて作られる
。溶液は10C)〜150℃の範囲で通常に操業される
。この温度は固溶体からの注目に値する電率析出を招か
ない。このことによって焼入れし放し疲れ、および強度
疲れおよび強度特性の改善を保つ。
浸漬時間は60分以下であろう。このルートによって処
理されたロッドけすぐれた光沢のある黒色外観を有しか
つ脱脂された状態で250時間以内の塩水噴霧寿命が与
えられる。このルートは、従来の融解したABI塩浴ル
ートおよびガス酸化ルートの両方以上の注目に値する利
点を有し、それは焼入れし放し疲れおよび強度特性が持
続されることで、一方、他方2つの処理の高温が浸炭窒
化段階からの9冷によって達成されたこれら特性を低下
させる。
理されたロッドけすぐれた光沢のある黒色外観を有しか
つ脱脂された状態で250時間以内の塩水噴霧寿命が与
えられる。このルートは、従来の融解したABI塩浴ル
ートおよびガス酸化ルートの両方以上の注目に値する利
点を有し、それは焼入れし放し疲れおよび強度特性が持
続されることで、一方、他方2つの処理の高温が浸炭窒
化段階からの9冷によって達成されたこれら特性を低下
させる。
加えて、水性の塩浴ルートは融解ABI塩浴ルートと比
べて汚水トラブルをできるだけ小さくくいとめる。
べて汚水トラブルをできるだけ小さくくいとめる。
下記実施例は本発明のある面をより詳しく説明している
。
。
実施例1
合金鋼部月に適用されるところの本発明の特定例におい
て、市敗w輌のブレーキ系統に使用されかつB5970
709M40材(以前はEn19T)又はB5970
605M36本((」該Ait灯ET116T)から
作られたタペットねじを、50体種子アンモニアおよび
50体M%吸熱性ガスの混合物中で610°Cにて1.
5時間浸炭窒化[2、空気中で20秒間制御酸化し、次
に水中油乳濁液中で急冷した。この実施例での乳濁液は
登録コード■553でCa5trol T、、tdによ
って市販されテイル可溶性油を水と1:IOの割合で混
合して作った。
て、市敗w輌のブレーキ系統に使用されかつB5970
709M40材(以前はEn19T)又はB5970
605M36本((」該Ait灯ET116T)から
作られたタペットねじを、50体種子アンモニアおよび
50体M%吸熱性ガスの混合物中で610°Cにて1.
5時間浸炭窒化[2、空気中で20秒間制御酸化し、次
に水中油乳濁液中で急冷した。この実施例での乳濁液は
登録コード■553でCa5trol T、、tdによ
って市販されテイル可溶性油を水と1:IOの割合で混
合して作った。
第1図の硬度プロフィル曲線(4)および03)か照。
次に、焼入れした(釉冷した)部劇を蒸気脱脂して油の
ない乾燥表面として、浴剤塗布の腐食防止不粘着性ワッ
クス(例えば、Ca5trol V425 )を適用し
、240時間の中性塩水噴霧寿命の耐食性表面を得た。
ない乾燥表面として、浴剤塗布の腐食防止不粘着性ワッ
クス(例えば、Ca5trol V425 )を適用し
、240時間の中性塩水噴霧寿命の耐食性表面を得た。
実施例2
2重処理ルートの用途はB5970 817M40(以
前はEn 24 )から作られた始動歯車であり、これ
を850°Cにて0.8 %炭素ポテンシャル(0,2
5%CO□に相当)丑でメタンが富化された吸熱性ガス
中で1.5時間侵炭した。この処理サイクルの終りで部
材を炉の熱い領域内で同じ雰囲気下で730°Cまで冷
却した。そして、この温度にて雰囲気を50体8%アン
モニアおよび50体積チ吸熱性ガスの混合物に1ilf
i整した。部材を1部のCa5trol V 553
と10部の水からなる油/水浮濁液中で急冷する前に、
上述の状態を15分間維持した。5秒間空気酸化を乳濁
液焼入れ(急冷)の前に行なった。この処理は、300
℃の焼もどし後の10〜20μm厚さ化合物層の下での
第4図に示した硬度プロフィルと同様な硬度プロフィル
を形成し、た。
前はEn 24 )から作られた始動歯車であり、これ
を850°Cにて0.8 %炭素ポテンシャル(0,2
5%CO□に相当)丑でメタンが富化された吸熱性ガス
中で1.5時間侵炭した。この処理サイクルの終りで部
材を炉の熱い領域内で同じ雰囲気下で730°Cまで冷
却した。そして、この温度にて雰囲気を50体8%アン
モニアおよび50体積チ吸熱性ガスの混合物に1ilf
i整した。部材を1部のCa5trol V 553
と10部の水からなる油/水浮濁液中で急冷する前に、
上述の状態を15分間維持した。5秒間空気酸化を乳濁
液焼入れ(急冷)の前に行なった。この処理は、300
℃の焼もどし後の10〜20μm厚さ化合物層の下での
第4図に示した硬度プロフィルと同様な硬度プロフィル
を形成し、た。
350 Hvのコア硬度は約70 tonf / in
”(1160MPa)コア強度に相当する。
”(1160MPa)コア強度に相当する。
実施例3
BS970 045M10材から作られたダンパーロッ
ドを50体積チアンモニアと50体flli%吸熱性ガ
スとの混合物中で610℃にて1゜5時間浸炭窒化した
。ロッドを空気中に30秒間さらされた後でCa5tr
ol V 553 :水(=110)の混合物中で浮濁
液急冷した。
ドを50体積チアンモニアと50体flli%吸熱性ガ
スとの混合物中で610℃にて1゜5時間浸炭窒化した
。ロッドを空気中に30秒間さらされた後でCa5tr
ol V 553 :水(=110)の混合物中で浮濁
液急冷した。
次に、ロッドを4〜5マイクロインチ(0,10〜0.
12マイクロメートル)の相さI7、aまで研摩し、1
20°Cに予熱し、そして125ヤの温度に制御された
攪拌されたアルカリ性溶液中で6分間浸漬した。この溶
液は50wtチ水酸化ナトリウム、25wt% 炭酸ナ
トリウムおよび25 wt %硝酸ナトリウムからなる
塩の混合物を600 ’I/リットル含有1.でいた。
12マイクロメートル)の相さI7、aまで研摩し、1
20°Cに予熱し、そして125ヤの温度に制御された
攪拌されたアルカリ性溶液中で6分間浸漬した。この溶
液は50wtチ水酸化ナトリウム、25wt% 炭酸ナ
トリウムおよび25 wt %硝酸ナトリウムからなる
塩の混合物を600 ’I/リットル含有1.でいた。
浴から増りfil してロッドを洗浄水中で洗いそして
乾燥した。表面の油ヌは脂肪汚染の可能性をなくすため
に脱1i!t した後で、ロッドにASTM B−11
7−64にしたがった塩水噴霧試を施こして、200時
間さびの発生はなかった。
乾燥した。表面の油ヌは脂肪汚染の可能性をなくすため
に脱1i!t した後で、ロッドにASTM B−11
7−64にしたがった塩水噴霧試を施こして、200時
間さびの発生はなかった。
実施例4
例外的に化合物j−のうしろに良好な支持が適切な材料
選定によって実施例2でのように炭化する必要なしで達
成できる。
選定によって実施例2でのように炭化する必要なしで達
成できる。
例えば、B5970 709M40材(以前はトHn
19 )から作られた単純なシャフトを中性吸熱性ガス
雰囲気中で860°Cで30分間オーステナイト化した
。このときの終りに加工片を炉の熱い領域内で720°
Cに冷却し、このときに雰囲気を50体積チアンモニア
と50体積チ吸熱性ガスとの混合物に調整した。この状
態を15分間維持し、次に、5秒間の空気中酸化を行な
い、そしてシャフトを1部のCa5trol V 55
3 と10部の水とからなる油/水乳濁液内で急冷した
。
19 )から作られた単純なシャフトを中性吸熱性ガス
雰囲気中で860°Cで30分間オーステナイト化した
。このときの終りに加工片を炉の熱い領域内で720°
Cに冷却し、このときに雰囲気を50体積チアンモニア
と50体積チ吸熱性ガスとの混合物に調整した。この状
態を15分間維持し、次に、5秒間の空気中酸化を行な
い、そしてシャフトを1部のCa5trol V 55
3 と10部の水とからなる油/水乳濁液内で急冷した
。
この処理によって25マイクロメートル厚さの化合物層
の下に第5図に示した硬度プロフィルが得られた。
の下に第5図に示した硬度プロフィルが得られた。
蒸気脱哨後に、溶剤塗布の腐食防IE不粘着ワックス(
例えば、Ca5trol V425 ) を塗布して、
ASTM Bl 17−73 にしたがった中性塩水噴
霧寿命で240時間そのままである耐食性表面が得られ
た。
例えば、Ca5trol V425 ) を塗布して、
ASTM Bl 17−73 にしたがった中性塩水噴
霧寿命で240時間そのままである耐食性表面が得られ
た。
第1図は、鋼部材でのイプシロン化合物N’liの下の
深さと硬度との関係を表わす図であり、第2図は、鋼部
材のワックス被膜重さと塩水噴!!!抵抗との関係を表
わす図であり、第3図は、一部材の酸化停止l−,まで
の時間と酸素の深さとの関係を表わす図であり、 第4図および第5図は、鋼部材でのイプシロン化合物層
の下の深さと硬度との関係を表わす図でk)る。 特許出願人 ルーカス インダストリーズ パブリックリミティド
カンパニー 特許出願代坤人 弁理士 宵 木 朗 弁理士 西舘和之 弁理士 内 )r(幸 男 弁理士 山 口 昭 之 弁理士 西山雅也 図面の浄書(内容に変更なし) イしetオA Q’F−Oヨ91さ。 (//4Am×108) 一’MMきln:+b′aq層・ゆ Cつ 一 (′(ツノ7〕・−) 上C)す、ゴ())1〕6上1
イア°3.−a:y化” FW4 つ7:/)2F 、
!<yttrnつ 第1頁の続き 0発 明 者 コリン ジョージ ス イギミス ユ・
、。 ノス国、ビー911ニーキユー、ウェストミツドランノ
リフール、ウオーウイツク ロード 426手続補正帯
(方式) 昭和59年8 月!7日 特許庁長官 志 賀 学 殿 1、事件の表示 昭和59年 特許願 第73945号 2、発明の名称 耐食性鋼部材の製造方法 3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 名称 ルーカス インダストリーズ パブリックリミテ
ィド カンパニー 4、代理人 (外 4 名) 5、 ?11正命令の日付 方式 ■ lidオ。59.$713□6、え。ζ)216、補正
の対象 (1)図 面 (2)明細書 7、補正の内容 (1)図面の浄書(内容に変更なし) (2)明細書の浄書() 8、添附書類の目録 (1)浄誉因面 1通 (2)浄書明細g i通 (2) 一つ【つ
深さと硬度との関係を表わす図であり、第2図は、鋼部
材のワックス被膜重さと塩水噴!!!抵抗との関係を表
わす図であり、第3図は、一部材の酸化停止l−,まで
の時間と酸素の深さとの関係を表わす図であり、 第4図および第5図は、鋼部材でのイプシロン化合物層
の下の深さと硬度との関係を表わす図でk)る。 特許出願人 ルーカス インダストリーズ パブリックリミティド
カンパニー 特許出願代坤人 弁理士 宵 木 朗 弁理士 西舘和之 弁理士 内 )r(幸 男 弁理士 山 口 昭 之 弁理士 西山雅也 図面の浄書(内容に変更なし) イしetオA Q’F−Oヨ91さ。 (//4Am×108) 一’MMきln:+b′aq層・ゆ Cつ 一 (′(ツノ7〕・−) 上C)す、ゴ())1〕6上1
イア°3.−a:y化” FW4 つ7:/)2F 、
!<yttrnつ 第1頁の続き 0発 明 者 コリン ジョージ ス イギミス ユ・
、。 ノス国、ビー911ニーキユー、ウェストミツドランノ
リフール、ウオーウイツク ロード 426手続補正帯
(方式) 昭和59年8 月!7日 特許庁長官 志 賀 学 殿 1、事件の表示 昭和59年 特許願 第73945号 2、発明の名称 耐食性鋼部材の製造方法 3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 名称 ルーカス インダストリーズ パブリックリミテ
ィド カンパニー 4、代理人 (外 4 名) 5、 ?11正命令の日付 方式 ■ lidオ。59.$713□6、え。ζ)216、補正
の対象 (1)図 面 (2)明細書 7、補正の内容 (1)図面の浄書(内容に変更なし) (2)明細書の浄書() 8、添附書類の目録 (1)浄誉因面 1通 (2)浄書明細g i通 (2) 一つ【つ
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、(a)合金鋼部材をガス雰囲気中で熱処理してイプ
シロン鉄窒化物又は炭空化物表面層をこの部材に形成l
〜、(b)この部材を酸化性雰囲気中で熱処理して主に
Fe50.からなる酸化物富化表面層を形成し、この表
面層が完成部材で1マイクロメートルを越えない厚さで
あり、そして(c)この部材を冷却する工程を含んでな
る耐食性合金鋼の製造方法。 2、前記冷却工程が前記部材を油/水乳濁液内で急冷す
ることによって行なわれる特許請求の範囲第1項記載の
方法。 3、前記イプシロン鉄窒化物層又はイプシロン鉄炭9化
物層が15ないし75マイクロメートル厚さである特許
請求の範囲第1項又は第2項の方法。 4、前記イプシロン鉄窒化物層又はイプシロン鉄炭窒化
物層が少なくとも25マイクロメートル厚さである特許
請求の範囲′i′A1項から第3項までのいずれかに記
載の方法。 5、前記酸化工程が550°C以上の温度にて行なわれ
る特許請求のユj)間第1珀から第4項までのいずれか
に記載の方法。 6、前記酸化熱処理が前記部材を2ないし60秒間空気
にさらすことによって行なわねる特許請求の範囲第1項
から第5項までのいずれかに記載の方法。 7、前記酸化熱処理は前記酸化物富化層が少なくとも0
.2マイクロメートルの厚さを有するように行なわれる
特許請求の範囲第1項から第6項までのいずれかに記載
の方法。 8、前記酸化熱処理は前記は化物富化層が0.2ないし
1.0マイクロメートルの厚さを有するように行なわれ
る特許請求の範囲第7項に記載の方法。 9、前記酸化熱処理は前記帥化物富化層が0.5マイク
ロメートルの厚さを有するように行なわれる特許請求の
範囲第7項記載の方法。 10、前記部材が急冷後に脱脂される特許請求の帥間第
1項から第9項機でのいずれか(1(nl: ’l々、
q)方法。 11、ワックス件材料が前記H’R化さねカー)tIS
材(・2適用される釉θ′トロ〜求のふj)■第20項
記載”、 !J<のラフ法。 12、 Art配ワックス性(わLトが不粘着ill
lフックス1fiJ−1iJ梵11勿によってりえるl
侍#fH”’求の範]ノ[1第2F目次iで!、′Jの
方法。 13゜)iff ’I”+己ワックス41i f戊11
勿がi’+lI *J’ :i’G ll’ll l平
:hノに一ト11当りtry士(7) ljで;Ht)
]さゴするムト¥ M”、請求のY涼1与1iir12
J百1% Nil!の方法。 1・4 、ill iffシワノクス、1.iLl叡物
が′1il−(イオ表面1平方メートル当り2ない[、
7? )tTi r;44jlされろ!(寺rj’i台
求の面)間第13坦d11叔の方法。 15、前i「;ガス雰囲気中での熱処i甲が5550°
Cないl、 72 n’C(o ?AA[’ri K
’1行i ワ:h、、 Z) 傷”WfHN +゛ノd
i7q囲第1.川からな%14riまでのいずれか:・
′こhl)載の方法。 16、前Md温川用が610°eないし660oc′T
、?) Zl特肝hog<の範囲第15項記載の方法
。 17、前i[;ガスず1u14気中での熱処理が中戻累
合金(3) ζ墨ヨf引腓)′(Cつい−r iI:f:ら゛のi(
,1110パーライトからント−−−スデナ−fl−へ
、のづf H,q淵1イ(−より、O)い滉れtにてイ
ー7なわれる4、!1i+’F il’lt 、、4
(7) Jfil囲ji’、”l fQから第:i 4
JiJi i ’r (7:)イス第1かに記載の方
法。 什、♀化すぜfニア17ス”yf囲くえ(中での前記熱
処理が700b、いしB OOて′の温1a7に1−行
なくつ・と12)特許請求の範μ[1第yqzv柿1ご
賊の方法。 19、((1)合金ダ1前月をガス雰囲気中で熱in+
、 spy l、てイブシロン鉄゛窒化物又ζ」、現世
化物表面層く二ζ、の部材に形01j i、、(e)
?10部材ヲ冷却しz (f) c vv部材を鍛接;
的に表面仕上げ[7、ぞして(、へ)この表面仕上げし
、六、部材な酸イ旧−2てnぐ(1ソ!’/’I ’n
%化714を睦はる工程を含ん′7″な6削〜′iウミ
刊合金C中7〜)奨゛b告刀7.%。 20、前1尼俤棒:的表I+i仕上げ!1 i’ifi
iVr:前月の表面+11さ)籠が0.2 ・・イタ
1′コメート石−命趙ぐ、ないよう傾行fx ;b亙ろ
特17′r−請求の前門第19項記載の方法。 21、 ii記葭化物富化層は主((偵・、04からな
りかつ()。5マイクロメ−川・ルJ早さであるl+!
U’ Wi’ 請求の1h1)間第19項又は第20項
記載の方法。 22゜前記表面仕上げ工程は前記酸化工程後の前(4) 記部材が0゜15マイクロメートル以下のlシ゛終表面
仕上げ相さRaであるように行なわれる特#′I−請求
の範囲第19項から第21項1でのいずれかに而)載の
方法。 23、前記酸化工程が酸化性雰囲気中での2ないし30
分の再加熱によって行なわれる特許請求の範囲へ119
項から第22項までのいずれかに記載の方法。 24、前記部材が、酸化性雰囲気中での再加熱後に、急
冷されるか連吟される特許請求の範囲第19項から第2
2項までのいずれかに記載の方法。 25、前記酸化が前記表面仕上げさtまた部4nをガス
雰囲気中で300ないし600°Cにて熱処理すること
によって行なわれる特許請求の範囲第19項から第24
項までのいずれかに記載の方法。 26゜前記酸化が前記部材を発熱性ガスおよびその燃焼
による水分中で行なわれる特許請求の範囲第19項から
第25項普でのいずれかに記載の方法。 27、 (h3合金鋼部材を浸炭又は浸炭窒化ガス雰囲
気中で熱処理して部材表面に炭素富化領域を形成j〜、
ぞI〜て0)この部材をガス雰囲気中で熱処理してイプ
シロン鉄炭窒化層を前記IJ素虐化領域上に形成する工
程を含んで々る耐食件合金鋼部材の製造方法。 28、前記2回目の熱処理の後に前記部材を和玲する工
t′i+をさらに含んで方る特許請求の範囲第27項記
載の方法。 四、前記急冷に先立って前記部材を酸化する工程をさら
に含んでなる特許請求の範囲第19項記敏の方法。 30、前記2回目の熱処理工程が鋼のパーライトからオ
ーステナイトへの賛態温度より高い温度にて行なわれる
特許請求の範囲第27項から第29項までのいずれかに
記載の方法。 31、前記2回目の熱処理工程が800°C以下の温度
にて行なわれる特許請求の範囲第30項記載の方法。 32、(j)合金鋼を中性雰囲気中でこの鋼のパーライ
トからオーステナイトへの変態温度よシ高い温麻にで熱
、/、!It埋し、−ぞして(IOとの部Hイf・ガス
雰囲気中で1)11記パーラ・マドからオーステナイト
−\の変j4Q潟1tC−J:り高い濡峙”にて熱処理
1−.てイプシロン鉄9シ化物又lに炭窒化物1・署台
前、1し1部+イ土(、で+14成−する:■゛程を槍
);−2でなる+A旧在i11合き縦(部材の製j貴方
法。 3;考、前記2回l」の熱処叩下C7のイθに前冷彊’
l+ $4を狛冷する−「稈をざrlに;鷹゛ん−Cな
る’!’? 41’ 請求の節間第32 J)) R[
! !貌の方、去。 :(1、前記負冷に先入′lってAtl記t;1;材を
醇化寸−乙工1)iをざらに含んでなる41(fj’F
請求(7) *p pit w; 33 、rci
51yl$々の方7)ミ。 358 前記21ijl fl ノ熱処理工程が8 (
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る% rf 請求)巾11囲第32 J¥4 かう第3
4 項t−T[)イス:iかKtj[’、 !!6 )
方法1.
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