JPS60238480A - 炭素繊維強化金属の製造方法 - Google Patents
炭素繊維強化金属の製造方法Info
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Classifications
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- C23C16/0272—Deposition of sub-layers, e.g. to promote the adhesion of the main coating
-
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- C23C2/00—Hot-dipping or immersion processes for applying the coating material in the molten state without affecting the shape; Apparatus therefor
- C23C2/02—Pretreatment of the material to be coated, e.g. for coating on selected surface areas
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- C23C24/00—Coating starting from inorganic powder
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C28/00—Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は炭素繊維と金属との複合材料の製造方法に関す
る。
る。
更に詳しくはセラミックス、黒鉛、金属等の基板に成長
させた気相法による炭素繊維に複合材料の母材となる金
属または保護膜製被覆することを特徴とする炭素繊維強
化金属の製造方法に関する。
させた気相法による炭素繊維に複合材料の母材となる金
属または保護膜製被覆することを特徴とする炭素繊維強
化金属の製造方法に関する。
炭素繊維強化金属（ＣＦ ＲＭ）は炭素繊維の特性と金
属の特性を生かした高強度、高弾性率、軽量の耐熱材料
として期待され、研究開発が進められている。
属の特性を生かした高強度、高弾性率、軽量の耐熱材料
として期待され、研究開発が進められている。
本発明は特に優れた特性を有する気相法による炭素繊維
を使用し、しかもこの繊維製造時の特徴を利用して高品
質の炭素繊維強化金属を製造する方法を提供するもので
ある。
を使用し、しかもこの繊維製造時の特徴を利用して高品
質の炭素繊維強化金属を製造する方法を提供するもので
ある。
一般に炭素繊維はポリアクリロニトリル繊維、ピッチ繊
維等の繊維を焼成して得られているが、近年炭化水素気
体を熱分解させ炭素繊維を製造する方法が研究されてい
る。この方法はセラミックス、金属、黒鉛等の基板上に
分散させた金属触媒粒子を介して炭化水素熱分解を行う
もので、熱分解により生成する炭素は触媒粒子の作用で
一方向に析出し、繊維状になる。この繊維は「気相法に
よる炭素繊維」または「気相成長炭素繊維」と呼ばれる
。
維等の繊維を焼成して得られているが、近年炭化水素気
体を熱分解させ炭素繊維を製造する方法が研究されてい
る。この方法はセラミックス、金属、黒鉛等の基板上に
分散させた金属触媒粒子を介して炭化水素熱分解を行う
もので、熱分解により生成する炭素は触媒粒子の作用で
一方向に析出し、繊維状になる。この繊維は「気相法に
よる炭素繊維」または「気相成長炭素繊維」と呼ばれる
。
通常この繊維は直径２μ＋ｓ〜１０μｍ、長さ１＋ｗｍ
〜１００ｍｍで、基板上に密生する。気相法による炭素
繊維は結晶子の配向が良好で、かつ欠陥が極めて少ない
のでポリアクリロニトリル繊維（ＰＡＮ系）、ピッチ繊
維（ピッチ系）等からの炭素繊維よりはるかに優れた機
械的性質を有する。
〜１００ｍｍで、基板上に密生する。気相法による炭素
繊維は結晶子の配向が良好で、かつ欠陥が極めて少ない
のでポリアクリロニトリル繊維（ＰＡＮ系）、ピッチ繊
維（ピッチ系）等からの炭素繊維よりはるかに優れた機
械的性質を有する。
例えば、気相法による炭素繊維と他の方法による炭素繊
維を比較すると表１に示す通りである。
維を比較すると表１に示す通りである。
表１
〔発明が解決しようとする問題点〕
ＣＦＲＭは、その優れた特性が期待されているにもかか
わらず、製造上の問題から予想された特性値が得られて
いない。すなわち炭素繊維は金属と濡れにくく、高温で
はアルミニウムやチタンなどとは反応１起し、またニッ
ケルや鉄に溶解する等の原因による。これらの問題を解
決するため、これまで数多くの製造方法が提案されてい
る。例えば炭素繊維表面をＴｉＣ，ＴｉＢ、ＳｉＣ，Ｓ
ｉ３Ｎ、等の無機質保護膜で被覆した後、金属溶湯に浸
漬する溶浸法や、プラズマ・スプレー、メッキ、化学蒸
着、物理蒸着等の方法で繊維に金属を付与し、しかる後
に、金属と炭素繊維が反応しない条件で成形する方法で
ある。しかし、溶浸法の場合は完壁な保護膜が要求され
、プラズマ・スプレー、メッキ、化学蒸着、物理蒸着等
の方法ではできるだけ均一な金属膜が要求される。保護
膜を被覆する場合においても、金属を被覆する場合にお
いても均一な被膜が得られるという点では化学蒸着法お
よびプラズマ化学蒸着法が最も好ましい方法と言える。
わらず、製造上の問題から予想された特性値が得られて
いない。すなわち炭素繊維は金属と濡れにくく、高温で
はアルミニウムやチタンなどとは反応１起し、またニッ
ケルや鉄に溶解する等の原因による。これらの問題を解
決するため、これまで数多くの製造方法が提案されてい
る。例えば炭素繊維表面をＴｉＣ，ＴｉＢ、ＳｉＣ，Ｓ
ｉ３Ｎ、等の無機質保護膜で被覆した後、金属溶湯に浸
漬する溶浸法や、プラズマ・スプレー、メッキ、化学蒸
着、物理蒸着等の方法で繊維に金属を付与し、しかる後
に、金属と炭素繊維が反応しない条件で成形する方法で
ある。しかし、溶浸法の場合は完壁な保護膜が要求され
、プラズマ・スプレー、メッキ、化学蒸着、物理蒸着等
の方法ではできるだけ均一な金属膜が要求される。保護
膜を被覆する場合においても、金属を被覆する場合にお
いても均一な被膜が得られるという点では化学蒸着法お
よびプラズマ化学蒸着法が最も好ましい方法と言える。
しかしながら化学蒸着法（ＣＶ Ｄ）およびプラズマ化
学蒸着法（Ｐ−ＣＶ Ｄ）においても、繊維数が多く、
繊維が密集していると、繊維−繊維間に蒸着すべき物質
が入り込まず、繊維束の外周のみが被覆されてしまう。
学蒸着法（Ｐ−ＣＶ Ｄ）においても、繊維数が多く、
繊維が密集していると、繊維−繊維間に蒸着すべき物質
が入り込まず、繊維束の外周のみが被覆されてしまう。
通常ＰＡＮ系、ピッチ系の炭素繊維は５μｍ〜１０μｍ
の繊維が１，０００〜１０，０００本まとまった連続糸
として供給されるためこの繊維束内部まで、無機質保護
膜や金属を被覆することは非常に難しい。
の繊維が１，０００〜１０，０００本まとまった連続糸
として供給されるためこの繊維束内部まで、無機質保護
膜や金属を被覆することは非常に難しい。
例えば、東しく株）製トレカＴ−３００においては直径
約７μｍの炭素繊維３，０００本が直径１ｍｍ以下の繊
維束として市販されているが、この場合、繊維−繊維間
の平均距離は約８〜９μｍと非常に狭く、よって、この
繊維束内部にまで、蒸着する原子が入り込むことが困難
になるからである。
約７μｍの炭素繊維３，０００本が直径１ｍｍ以下の繊
維束として市販されているが、この場合、繊維−繊維間
の平均距離は約８〜９μｍと非常に狭く、よって、この
繊維束内部にまで、蒸着する原子が入り込むことが困難
になるからである。
他方、基板上に密生している炭素繊維は、基板の面から
遠くなるほど、繊維の発生密度が減少するが、最も密度
が高い基板面上においても、繊維−繊維間の距離は５０
μｍもあるので、蒸着する原子が入り込みやすい。
遠くなるほど、繊維の発生密度が減少するが、最も密度
が高い基板面上においても、繊維−繊維間の距離は５０
μｍもあるので、蒸着する原子が入り込みやすい。
ＣＶＤ装置やＰ、−ＣＶ Ｄ装置で繊維に皮膜を付与し
ている時の装置の断面を示したのが第１図である。通常
、外部より加熱するため、内壁が最も高温となり、この
壁が最も高い速度で蒸着されることになる。つまり、繊
維よりも器壁の方が多く蒸着されてしまうというデメリ
ットがある。第１図においては、１は反応管、２はヒー
ター、３は繊維束である。
ている時の装置の断面を示したのが第１図である。通常
、外部より加熱するため、内壁が最も高温となり、この
壁が最も高い速度で蒸着されることになる。つまり、繊
維よりも器壁の方が多く蒸着されてしまうというデメリ
ットがある。第１図においては、１は反応管、２はヒー
ター、３は繊維束である。
〔問題点を解決するための手段〕 ゛
第２図に気相法による炭素繊維が基板上に成長した時の
状況を示す。炭素繊維は基板に対しほぼ垂直方向に成長
している。通常は、繊維を基板からはがして使用するが
１本発明においては、基板上に成長している炭素繊維を
そのまま使用することに意義がある。すなわち、本発明
では、第２図のような炭素繊維が成長した基板をそのま
ま第１図の装置内に配置して、ＣＶＤまたはＰ−ＣＶＤ
を行って、炭素繊維に無機質保護膜や金属を被覆する。
状況を示す。炭素繊維は基板に対しほぼ垂直方向に成長
している。通常は、繊維を基板からはがして使用するが
１本発明においては、基板上に成長している炭素繊維を
そのまま使用することに意義がある。すなわち、本発明
では、第２図のような炭素繊維が成長した基板をそのま
ま第１図の装置内に配置して、ＣＶＤまたはＰ−ＣＶＤ
を行って、炭素繊維に無機質保護膜や金属を被覆する。
保護膜を被覆した場合は、被覆繊維を基板から引きはが
した後、金属溶湯中に浸漬するかまたは金属粉、金属箔
を付与して加熱加圧する等の方法で金属を付与してＣＦ
ＲＭとする。
した後、金属溶湯中に浸漬するかまたは金属粉、金属箔
を付与して加熱加圧する等の方法で金属を付与してＣＦ
ＲＭとする。
母材金属を被覆した場合（あるいは、保護膜被覆した場
合）、被覆繊維を積層、加熱加圧してＣＦＲＭとするこ
とができる。
合）、被覆繊維を積層、加熱加圧してＣＦＲＭとするこ
とができる。
本発明によれば、母材金属中に繊維が均一に分散するの
で、表１に示す様に高性能のＣＦＲＭが得られる。
で、表１に示す様に高性能のＣＦＲＭが得られる。
本発明においてはＣＶＤ、または、Ｐ−ＣＶＤの方法に
ついてなんら限定されるものではない。
ついてなんら限定されるものではない。
本発明における無機質保護膜は１元素周期律表ＴＶｂ（
Ｔｉ、Ｚｒ等）Ｖｂ（Ｔａ等）、ｖｒｂ（Ｍ ｏ等）お
よびＳｉの炭化物、窒化物、硼化物、酸化物等であり、
炭素繊維を金属から保護し、金属と濡れるものが好まし
い。無機質保護膜の厚さは、繊維の体積が被覆前に対し
、被覆後で１．５倍以下であるようにすることが好まし
い。あまり無機質保護膜が厚いとＣＦＲＭの強度が低下
することが多い。
Ｔｉ、Ｚｒ等）Ｖｂ（Ｔａ等）、ｖｒｂ（Ｍ ｏ等）お
よびＳｉの炭化物、窒化物、硼化物、酸化物等であり、
炭素繊維を金属から保護し、金属と濡れるものが好まし
い。無機質保護膜の厚さは、繊維の体積が被覆前に対し
、被覆後で１．５倍以下であるようにすることが好まし
い。あまり無機質保護膜が厚いとＣＦＲＭの強度が低下
することが多い。
本発明における母材金属とは、Ａ】、Ｍｇ、Ｔｉ等の軽
金属、Ｚｎ、Ｓｎ、Ｐｂ等の低融点金属、鉄属（ｐｃ、
Ｎｉ、 Ｃｏ）、Ｃｄ、 Ｍｎ、 Ｃｕ。
金属、Ｚｎ、Ｓｎ、Ｐｂ等の低融点金属、鉄属（ｐｃ、
Ｎｉ、 Ｃｏ）、Ｃｄ、 Ｍｎ、 Ｃｕ。
等の重金属、Ａｕ、 Ａｇ、 Ｐｔ、Ｉｒ、Ｏｓ、Ｐｄ
等の貴金属、Ｔａ、Ｗ、Ｎｂ、Ｍｏ、■、Ｃｒ等の高融
点金属、Ｓｉ’、Ｇｅ等の半導体金属等であり、ＣＦＲ
Ｍにした時の繊維の体積が５〜７５％の範囲内であるこ
とが好ましい。
等の貴金属、Ｔａ、Ｗ、Ｎｂ、Ｍｏ、■、Ｃｒ等の高融
点金属、Ｓｉ’、Ｇｅ等の半導体金属等であり、ＣＦＲ
Ｍにした時の繊維の体積が５〜７５％の範囲内であるこ
とが好ましい。
本発明における無機質または金属を与えるＣＶＤ用原料
としては、有機金属化合物（フルキル金属、アリル金属
、π−コンプレックス、カルボニル金属等）または、無
機金属化合物（ハロゲン化物、水素化物等）が用られ無
機質保護膜を形成するには、炭化水素、窒素（アンモニ
ア）、ハロゲン化硼素、酸素等と反応させて炭化物、窒
化物、硼化物、酸化物等にする。母材金属の膜を形成す
るには。
としては、有機金属化合物（フルキル金属、アリル金属
、π−コンプレックス、カルボニル金属等）または、無
機金属化合物（ハロゲン化物、水素化物等）が用られ無
機質保護膜を形成するには、炭化水素、窒素（アンモニ
ア）、ハロゲン化硼素、酸素等と反応させて炭化物、窒
化物、硼化物、酸化物等にする。母材金属の膜を形成す
るには。
水素ガスや希ガスを用いてＣ，ＶＤ、又はＰ−ＣＶＤを
行う。
行う。
以下実施例に従って、具体的に説明する。
実施例 １゜
外径５０ｗｎ、内径４４ｍｎ（肉厚３ｍ）、長さ３００
ｍｍのアルミナ２ツ割管（基板）の内壁に、直径１００
人〜３００人の鉄超微粒子を塗布した。これを外径６０
＋＋ｎ＋内径５２画（肉厚４ｎｗｎ）の外部より電気ヒ
ーターで加熱される均熱部長さ６００ｍ＋のアルミナ管
に配置した。
ｍｍのアルミナ２ツ割管（基板）の内壁に、直径１００
人〜３００人の鉄超微粒子を塗布した。これを外径６０
＋＋ｎ＋内径５２画（肉厚４ｎｗｎ）の外部より電気ヒ
ーターで加熱される均熱部長さ６００ｍ＋のアルミナ管
に配置した。
この管内を水素ガスを流通させながら。
１１００℃、２時間、鉄超微粒子を還元した。
しかる後、ベンゼン２体積％を含む水素ガスを１．００
ｍ１／分を導入し、１０９０℃で１時間、、１１８０℃
で２間時気相成長反応を行い、炭素繊維製作成させた。
ｍ１／分を導入し、１０９０℃で１時間、、１１８０℃
で２間時気相成長反応を行い、炭素繊維製作成させた。
気相成長反応終了後、Ａｒガスを導入して、反応管を１
３００℃に昇温した。温度が安定した後、Ａ「ガス中に
５体積％の四塩化珪素と３体積％のアセチレンを導入し
、３０分間ＣＶＤを行った。反応終了後、Ａｒ雰囲気下
で２００℃まで冷却した後、アルミナ２ツ割管をとり出
し、繊維を基板から引きはがして集めた。この繊維は平
均直径１１μｍであり、内側の直径１０μｍに相当する
部分は炭素で構成されており、外部は炭化珪素より成る
ものであった。
３００℃に昇温した。温度が安定した後、Ａ「ガス中に
５体積％の四塩化珪素と３体積％のアセチレンを導入し
、３０分間ＣＶＤを行った。反応終了後、Ａｒ雰囲気下
で２００℃まで冷却した後、アルミナ２ツ割管をとり出
し、繊維を基板から引きはがして集めた。この繊維は平
均直径１１μｍであり、内側の直径１０μｍに相当する
部分は炭素で構成されており、外部は炭化珪素より成る
ものであった。
この繊維を７００℃に加熱されたマグネシウム合金（Ａ
Ｚ６１Ａ）の溶湯中に分散させ。
Ｚ６１Ａ）の溶湯中に分散させ。
ＣＦＲＭとした。このＣＦＲＭは■す１０％で引張強度
３５０ＭＰａのものであった。
３５０ＭＰａのものであった。
実施例２
実施例１と同じ方法で気相成長炭素繊維を作成した後、
反応管を冷却し、更に、真空排気した。反応管を３００
℃に保持し、絶対圧がＩＰａになった処でＡｒガスを導
入し、１００Ｐａとした後、反応管外部の高周波コイル
より、１３．５６ＭＨｚ、０．２ＫＷ高周波を与え、低
温プラズマ髪発生させた。この雰囲気にＡｌＣｌ３．５
ｉＣ１４を含むＡｒガスを導入し、３００ Ｐａの全ガ
ス圧とし、６０分間、Ｐ−ＣＶＤを行なった。
反応管を冷却し、更に、真空排気した。反応管を３００
℃に保持し、絶対圧がＩＰａになった処でＡｒガスを導
入し、１００Ｐａとした後、反応管外部の高周波コイル
より、１３．５６ＭＨｚ、０．２ＫＷ高周波を与え、低
温プラズマ髪発生させた。この雰囲気にＡｌＣｌ３．５
ｉＣ１４を含むＡｒガスを導入し、３００ Ｐａの全ガ
ス圧とし、６０分間、Ｐ−ＣＶＤを行なった。
この様にして得られたＡｌ−８ｉ合金被覆炭素繊維をで
きるだけ一方向に引き揃えて真空ホットプレスにて４５
０℃、３０ＭＰａ、２０分の条件で成形し、ＣＦＲＭと
した。このＣＦＲＭは繊維体積３３％を有し、繊維軸方
向の引張強度が８２０ＭＰａ、弾性率が１３０ＧＰａを
示した。
きるだけ一方向に引き揃えて真空ホットプレスにて４５
０℃、３０ＭＰａ、２０分の条件で成形し、ＣＦＲＭと
した。このＣＦＲＭは繊維体積３３％を有し、繊維軸方
向の引張強度が８２０ＭＰａ、弾性率が１３０ＧＰａを
示した。
本発明に従うと、最も繊維密度の高い基板が器壁に接触
し、最も温度が高くなるので、蒸着されやすくなる。従
って、通常蒸着しにくいとされる繊維密度の高い処が蒸
着しゃすなり、結果的には全体が比較的均一に蒸着され
ることになる。
し、最も温度が高くなるので、蒸着されやすくなる。従
って、通常蒸着しにくいとされる繊維密度の高い処が蒸
着しゃすなり、結果的には全体が比較的均一に蒸着され
ることになる。
第１図は、ＣＶＤまたはＰ−ＣＶＤ＆、：、よって繊維
に母材金属または保護膜を被覆する装置図である。１は
反応管、２はヒーター、３は繊維束、４は高周波コイル
を示す。 第２図は気相法によって基板１１上に生成した炭素繊維
１２の状態を示すものである。
に母材金属または保護膜を被覆する装置図である。１は
反応管、２はヒーター、３は繊維束、４は高周波コイル
を示す。 第２図は気相法によって基板１１上に生成した炭素繊維
１２の状態を示すものである。
Claims (1)
- 気相法によって基板上に生成した炭素繊維に母材金属ま
たは保護吸殻被覆することを特徴とする炭素繊維強化金
属の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59093681A JPS60238480A (ja) | 1984-05-10 | 1984-05-10 | 炭素繊維強化金属の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59093681A JPS60238480A (ja) | 1984-05-10 | 1984-05-10 | 炭素繊維強化金属の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60238480A true JPS60238480A (ja) | 1985-11-27 |
Family
ID=14089142
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59093681A Pending JPS60238480A (ja) | 1984-05-10 | 1984-05-10 | 炭素繊維強化金属の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60238480A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5049409A (en) * | 1985-03-20 | 1991-09-17 | Sharp Kabushiki Kaisha | Method for metal or metal compounds inserted between adjacent graphite layers |
| US5273778A (en) * | 1985-03-20 | 1993-12-28 | Sharp Kabushiki Kaisha | Method for producing graphite intercalation compound |
| CN102373389A (zh) * | 2011-09-30 | 2012-03-14 | 常熟市星源金属涂层厂 | 一种三维编织碳纤维增强镁基复合材料的制备方法 |
| CN107723628A (zh) * | 2017-08-31 | 2018-02-23 | 宁波市佳利来机械制造有限公司 | 一种汽车驱动电机外壳 |
-
1984
- 1984-05-10 JP JP59093681A patent/JPS60238480A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5049409A (en) * | 1985-03-20 | 1991-09-17 | Sharp Kabushiki Kaisha | Method for metal or metal compounds inserted between adjacent graphite layers |
| US5273778A (en) * | 1985-03-20 | 1993-12-28 | Sharp Kabushiki Kaisha | Method for producing graphite intercalation compound |
| US5404837A (en) * | 1985-03-20 | 1995-04-11 | Sharp Kabushiki Kaisha | Method for preparing a graphite intercalation compound having a metal or metal compounds inserted between adjacent graphite layers |
| CN102373389A (zh) * | 2011-09-30 | 2012-03-14 | 常熟市星源金属涂层厂 | 一种三维编织碳纤维增强镁基复合材料的制备方法 |
| CN107723628A (zh) * | 2017-08-31 | 2018-02-23 | 宁波市佳利来机械制造有限公司 | 一种汽车驱动电机外壳 |
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