JPS6147891B2 - - Google Patents

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JPS6147891B2
JPS6147891B2 JP53119716A JP11971678A JPS6147891B2 JP S6147891 B2 JPS6147891 B2 JP S6147891B2 JP 53119716 A JP53119716 A JP 53119716A JP 11971678 A JP11971678 A JP 11971678A JP S6147891 B2 JPS6147891 B2 JP S6147891B2
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Japan
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fiber
matrix
fibers
powder
metal
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JP53119716A
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Hideho Okamoto
Kenichi Nishio
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Sumitomo Chemical Co Ltd
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Sumitomo Chemical Co Ltd
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Publication date
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Priority to FR7923723A priority patent/FR2437296A1/fr
Priority to US06/078,896 priority patent/US4338132A/en
Priority to IT68872/79A priority patent/IT1119182B/it
Priority to DE19792939225 priority patent/DE2939225A1/de
Priority to CA000336506A priority patent/CA1145524A/en
Priority to NL7907197A priority patent/NL7907197A/nl
Publication of JPS5547335A publication Critical patent/JPS5547335A/ja
Publication of JPS6147891B2 publication Critical patent/JPS6147891B2/ja
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C47/00Making alloys containing metallic or non-metallic fibres or filaments
    • C22C47/02Pretreatment of the fibres or filaments
    • C22C47/06Pretreatment of the fibres or filaments by forming the fibres or filaments into a preformed structure, e.g. using a temporary binder to form a mat-like element
    • C22C47/062Pretreatment of the fibres or filaments by forming the fibres or filaments into a preformed structure, e.g. using a temporary binder to form a mat-like element from wires or filaments only
    • C22C47/068Aligning wires
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C47/00Making alloys containing metallic or non-metallic fibres or filaments
    • C22C47/20Making alloys containing metallic or non-metallic fibres or filaments by subjecting to pressure and heat an assembly comprising at least one metal layer or sheet and one layer of fibres or filaments

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Manufacture Of Alloys Or Alloy Compounds (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
本発明は、無機質繊維もしくは金属繊維で強化
した高強度・高弾性でかつ耐熱性の優れた金属基
複合材料を粉末溶結法により製造する方法に関す
るものである。 高温もしくは低温域で、高強度(もしくは高比
強度)・高弾性率(もしくは高比弾性率)を有す
る材料は、宇宙航空・原子力・天然ガスタンク・
自動車など多くの分野で要求されている。この要
求に応えるものとして、金属合金材料や繊維強化
樹脂複合材料(以下FRPと略す)の代りに、繊
維強化金属基複合材料(以下FRMと略す)が近
年注目を浴びている。 FRMの製法については、これまでいろいろ提
案されてきている。その主なものは、(1)液体金属
含浸法のような液相法、(2)拡散接合法のような固
相法、(3)粉末冶金法、(4)溶射、電析、蒸着などの
沈積法、(5)一方向凝固法、(6)塑性加工法などであ
る。なお、4は1,2,3などと組み合せて用い
られることが多い。 ところで高強度・高弾性率を有する優れた
FRMを得るためには、強化用繊維の形態とし
て、(a)連続繊維であること、(b)繊維強度向上のた
めに繊維径が一般に細いこと、また繊維表面の材
質として、(c)マトリツクス金属とぬれが良好で、
かつ反応が抑制されていること、などの条件を満
していることが望ましい。このため以下に述べる
ようにFRMの製法に制約が加わり、FRPや金属
合金材料よりも比較的高い技術が必要とされてい
る。 まず条件(a)より、前記製法のうち(5)が除外され
る。また(6)の製法は、破断伸度が一般に小さい無
機質繊維を用いる場合には、繊維切断など損傷を
受けやすいので、困難な方法である。 次に条件(b)について製法上の制約を述べる。強
化用繊維として知られている多結晶無機質繊維や
金属繊維の場合、繊維径の減少とともに繊維強度
が向上するため、10μ前後の細い繊維径を採用し
ているものが多い。ところで複合材料において
は、マトリツクスを介して応力を繊維群に伝達す
るために、繊維界面にマトリツクス金属が空隙な
く存在していることが必要である。このため前記
製法の(2)では、配列した細い径の繊維束内に、箔
状マトリツクスを空隙なく含浸することはかなり
難しい。また(4)のいわゆる被覆処理を行なえば、
上記欠点を除去することは可能であるが、繊維径
が細いものでは、均一にかつ薄く金属もしくはセ
ラミツクスを被覆することは、かなり高度な技術
と、手間ならびに経費を要し、工業的生産には不
適当な方法である。 最後に、条件(c)の繊維とマトリツクスの界面問
題がある。一般に金属と金属はぬれが良いが反応
性に富み、脆い金属間化合物を形成しやすい。ま
たセラミツクスと金属ではぬれが悪く、ガラス繊
維とアルミニウム・マトリツクスのように高温で
反応して、繊維強度の低下をきたす系がある。し
たがつてこの反応を抑制するために、FRMの複
合化温度がなるべく低いことが望ましい。この点
で(1)の液相法は(2)(3)の方法と比較して、不利であ
る。またこの(1)の方法は、繊維の固定ならびに配
列が難しく、繊維体積含有率が低いと繊維分布に
片寄りを生じ、得られた材料の信頼性が低下す
る。更に、大型製品や複雑な形状の成形品に対し
ては不適な方法である。 以上のような製法上の欠点を解消するための方
法として(3)の粉末冶金的手法がある。たとえば、
炭素繊維の集合体の外面に金属の粉末または箔を
被覆したのち、真空中の直接通電加熱により、該
金属を高温で溶融して炭素繊維と金属との複合材
料を製造する方法(特公昭49−25083号)があ
る。この方法では、炭素と溶融金属のぬれが悪い
ため、炭素繊維の集合体内の各繊維表面に均一に
マトリツクス金属が含浸することができず、空隙
を形成しやすい。また炭素繊維に有機金属化合物
を被覆し、次いでアルミニウム粉末とアクリル系
合成樹脂溶液の混合物で処理して、その後融点以
下で加熱・加圧して炭素繊維/アルミニウム系複
合材料を得る方法(特公昭51−37803号)があ
る。この方法は、(イ)トリエチルアルミニウムのよ
うに工業的な取り扱いが簡便ではない有機金属化
合物で被覆しているため手間と経費を要するこ
と、(ロ)マトリツクス金属の融点よりかなり低い温
度で加圧する、いわゆる粉末焼結法のために、径
の細い繊維間隙まで含浸できるほど、マトリツク
ス金属粉末の焼結は進行せず、やはり空隙を生じ
やすいこと、ならびに(ハ)マトリツクス金属の塑性
流動が少ない時に加圧するために、繊維に損傷を
与えて欠陥を発生し、強度低下をきたしやすいこ
と、などの欠点を有している。 更に炭素繊維に銅あるいは銅合金の粉体と粘結
剤よりなるスラリーを含浸させて、加圧焼結ある
いは溶解、凝固させる方法(特開昭51−5213号)
がある。この方法も加圧焼結の場合は、前記(ロ)の
理由で優れたFRMが得にくいし、溶融含浸の場
合はマトリツクス金属が溶融流動できうる、融点
よりかなり高い温度を必要とするため、前述の
FRM製法の(1)液相法と同じ欠点を有している。 上記の各種方法は、粉末を繊維間隙に一段階の
みで含浸させようとするために生じる欠点であ
る。これを解消するために、本発明者らは鋭意検
討した結果、各繊維間隙と繊維束間に粒径の異な
つたマトリツクス金属粉末を2段階で分散させた
シート状複合体を複数枚積層して、真空もしくは
不活性ガス雰囲気下で加熱し、該金属の融点近傍
で加圧することにより、繊維に表面処理を施さな
くても繊維とマトリツクス金属の界面に空隙のな
い優れたFRMを製造することに成功した。 マトリツクス金属粉末の粒径について、おのお
のの繊維間隙に分散させるマトリツクス粒子と、
繊維束間に付着させるマトリツクス粒子とでは、
特に径の細い強化繊維の場合、異なる必要がある
という理由は次のとおりである。すなわち、まず
繊維束内の各繊維間にマトリツクス粒子を均一に
分散させるためには、繊維径の1/2以下の平均粒
径をもつマトリツクス金属を用いると、繊維間隙
空間への充填率は高くなる。したがつて、この操
作の後に加熱・加圧して得た複合材料中の空隙
(空孔)はきわめて少なくなるという効果があ
る。もし繊維径の1/2を越える平均粒径をもつマ
トリツクス金属を用いた場合には、複合材料の強
度を向上させるために繊維体積含有率をできるだ
け高めることが要請されるので、各繊維間隙空間
マトリツクス金属粒子を均一に分散させることは
非常に困難となり、このことによつてボイドの形
成を招き、複合材料の強度低下をきたすことにな
る。 次に繊維束間には、繊維径の2倍以上の平均粒
径をもつたマトリツクス粉末を用いた方が、これ
より小さい粒径の金属粉末を用いる場合より、繊
維束間の結合強度が大きくなるという効果があ
る。というのは、一般に金属粉末の表面には酸化
皮膜が存在しているので、粒径の小さな粉末ほど
酸化物と金属量の比が相対的に大きい。したがつ
て、粒径の大きなものほど繊維束間の酸化物量が
相対的に小さくなり、繊維束間の結合強度を増す
ことになる。同時に、硬い介在物である繊維が存
在しない繊維束間において、粉末粒径が小さくな
ると、融点近傍で加圧しても各粉末に均一な圧力
がかかりにくく、溶解していない酸化皮膜は破れ
にくい。このことによつて粉末の溶結不足をきた
し、ボイド生成の原因となる欠点を有している。 一方、繊維束間に付着させるマトリツクス金属
の平均粒径が繊維径の10倍を越えると、この繊維
束群から成るシート状複合体の凹凸が顕著とな
る。このため積層したシート状複合体内の全領域
において、融点近傍で均等に加圧することが困難
となり、ボイドの生成と繊維配列の乱れを招くと
いう欠点を有している。以上がマトリツクス金属
粉末の粒径について規定した理由である。 本発明を用いれば、平板は勿論湾曲板など、シ
ート状あるいは薄物成形物を得ることができる。
この成形物はマトリツクス金属がその機械的性質
を失なう高温域や低温域でも、常温と大差ない強
度、弾性率、疲労強度などを有している。したが
つて、高温強度や疲労強度が低く、また鋼のよう
な低温脆性破壊する金属合金系材料や耐熱性に乏
しいFRP材料と比較して、極めて優れた材料を
提供することができる。 以下、本発明を更に詳細に説明する。 本発明に用いるマトリツクス金属粉末とは、そ
の組成が鉛、亜鉛、マグネシウム、アルミニウ
ム、銅、ニツケル、鉄、チタンなどの純度99.0%
以上の単一金属粉末あるいは固溶体もしくは共
晶・共析合金組成になるように上記金属粉末を2
種以上適当な割合で混合した粉末、更には2種以
上の金属の合金粉末のいずれかであるものを指
す。ここで、主たるマトリツクス金属に異種金属
を添加する理由は、マトリツクス金属の強度ある
いは伸度などの機械的性質を向上させ、更には繊
維とマトリツクス金属とのぬれを促進したり、反
応を抑制したりするためである。なお、異種の金
属粉末を添加、混合する場合、主たるマトリツク
ス金属粉末と粒径が近いものを用いるのが好まし
い。またこの粉末添加量は、金属間化合物の析出
などによつて複合材料がもろくなる範囲以下に押
える必要がある。 一方、強化用繊維としてはアルミナ質、シリカ
質あるいはアルミナ・シリカ質、炭素または黒鉛
質、炭化ケイ素、ジルコニア、ボロンなどのセラ
ミツク質繊維またはウイスカーあるいはタングス
テン、ステンレス鋼などの金属質繊維または鉄な
どのウイスカーのいずれであつてもよい。またこ
れらの繊維表面に、1.溶射法(プラズマ・スプレ
ー)、2.電析法(電気メツキ、化学メツキ)、3.蒸
着法(真空蒸着、化学蒸着、スパツタリング、イ
オンプレーテイング)などの方法によつて、金属
もしくはセラミツクスを被覆した繊維(たとえば
ホウ素/炭化ケイ素)であつても本発明を実現す
ることができる。またこれらの繊維径、繊維束中
のフイラメント数には限定はない。 繊維形態としては、前述のように連続繊維もし
くは長繊維が望ましいが、複合化理論より考慮し
てアスペクト比(繊維径に対する繊維長の比)を
10以上、好ましくは50以上にとつた短繊維あるい
はウイスカーでも本発明は適用できる。 次に、上記の繊維とマトリツクス金属粉末の組
み合せについて、本発明の適用範囲が限定され
る。すなわち、まず繊維とマトリツクスの界面で
の反応が著しく進行する組み合せは除外する。た
とえばEガラス繊維で強化したアルミニウムもし
くはアルミニウム合金系がこの例である。ただ
し、この組み合せに該当しても前述のように、繊
維表面に金属しくはセラミツクスを被覆すること
によつて、繊維とマトリツクス金属界面での反応
を抑制すると、本発明は適用できる。またマトリ
ツクス金属の融点近傍の温度域で、繊維自身の高
温の機械的性質(強度、弾性率など)が大幅に低
下するような組み合せも本発明の適用から除去す
る。 さて、繊維間隙にマトリツクス金属粉末が均一
に分散したシート状複合体を得るには、次に述べ
るいずれの方法でも本発明を実現することができ
る。 まず、(1)第1段階として、繊維径の1/2以下の
平均粒径を有するマトリツクス金属粉末を有機溶
媒中に懸濁させて、この液に各繊維束を浸漬す
る。次いで、この金属粒子含浸繊維束を乾燥に付
す。このため上記有機溶媒の種類は問わないが、
なるべく低沸点のものであることが望ましい。こ
のようにして得られた繊維束を一方向の平らな層
に均一に配列させて、第2段階として平均粒径が
繊維径の2倍以上、10倍以下であるマトリツクス
金属粉末を懸濁させた樹脂溶液中に浸漬する。こ
の際、樹脂および溶媒の種類は問わないが、マト
リツクス金属の融点近傍の温度域までに、真空も
しくはアルゴンのような不活性ガス雰囲気下で完
全に分解する樹脂を用いなければならない。以上
のようにして浸漬した繊維束層を乾燥し、溶媒を
揮散させて、複合材料の前駆体であるシート状複
合体を得ることができる。 一方、このシート状複合体は次のようにしても
得ることができる。すなわち、(2)第1段階として
各繊維束をなるべく平らにして、平均粒径が繊維
径の1/2以下のマトリツクス金属粒子をプラズ
マ・スプレーする。溶射雰囲気は金属の酸化防止
のため、アルゴンなど不活性ガスと水素の混合ガ
ス下にあることが望ましい。次に、第2段階とし
てこの繊維束を平らな層に一方向に配列し、繊維
径の2倍以上、10倍以下の平均粒径をもつたマト
リツクス金属粉末を溶射して、シート状複合体を
得る。この際、溶射時間は目的とする複合材料の
繊維体積含有率や後に述べる加熱、加圧条件によ
り規定される。また繊維束中の繊維本数が多く
て、繊維束層の片面からの溶射だけでは、マトリ
ツクス金属の含浸が不良の場合には、他方の面か
らの溶射をすることによつて、この欠点を補なう
ことができることを本発明者らは確めた。 最後に、このようにして得られたシート状複合
体を目的とする複合材料の形状に合せて切断し、
これを複数枚積層して、真空もしくは不活性ガス
雰囲気下で加熱し、マトリツクス金属の融点近傍
で加圧することによつて、繊維間へのマトリツク
ス金属の含浸が良好なFRMを得ることができ
る。 このうち、まずシート状複合体の積層方法は、
目的とする複合材料の用途によつて異なるが、一
方向配列はもちろん多軸配向の配列をとることも
できる。またこの段階で平板状だけでなく、湾曲
板状や円筒状など成形する目的の型にあわせて、
多種の異形化が可能である。 次に、加熱方式は、鋳型を用いたホツト・プレ
スやHIP(Hot Isostatic Pressing)によるバツ
チ処理で成形できるのはもちろんであるが、マト
リツクス金属の融点近傍での熱間圧延による連続
処理でも、多段ロールを用いて順次圧下率を低下
させていけば繊維に損傷を与えることなく、目的
とするFRMの製造は可能であることを本発明者
らは確めた。 本発明で言う融点近傍とは、マトリツクス金属
の融点を絶対温度でTmと表わした場合に、
0.98Tmから1.03Tmの範囲で示される絶対温度を
指す。同一の加圧条件で比較した場合、加圧温度
が0.98Tm以下であると、マトリツクス金属の塑
性流動が少ないため、金属粉末の表面の酸化皮膜
が破られず溶結不足となり、ボイドが多く発生す
る。したがつて、得られたFRM中の繊維とマト
リツクス金属の界面接着が不良で、強度、弾性
率、疲労特性など機械的性質は低下する。一方、
加圧温度が1.03Tmを越すと、マトリツクス金属
の溶融流動が顕著になり、強化繊維の配列を乱
し、かつ加圧時にマトリツクス金属のみが複合材
料中より浸出しすぎて、繊維体積含有率が局所的
に増大することになる。一方向強化FRMの場
合、繊維配向が乱れて、引張方向と3〜5°以上
角度をなすと強度が急激に減少することは、理論
的にも実験的にも確められており、加圧温度が高
いこの場合も、やはり機械的強度は低下する。 加圧条件は、目的とする複合材料の繊維体積含
有率によつても異なるが、25〜250Kg/cm2であれば
繊維に損傷を与えることなく、繊維へのマトリツ
クスの含浸が良好なFRMが得られる。 このように本発明を用いることによつて、従来
からいわゆる粉末冶金的手法によるFRM製造の
難点とされていた強化繊維間へのマトリツクスの
含浸が、繊維径が細く、かつ繊維体積含有率が高
く、更に繊維の表面処理が施していない場合でさ
えも、強化繊維に損傷を与えることなく、実現す
ることが可能となつた。 以下、実施例によつて本発明の内容を更に詳し
く説明するが、本発明はこれによつて限定される
ものではない。 実施例 1 繊維径15μ、フイラメント本数200本で引張強
度22.3t/cm2(測定ゲージ長20mm)、弾性率2.350t/
cm2の連続アルミナ質繊維(アルミナ85重量%、シ
リカ15重量%)の束をマンドレル上に同一ピツチ
で平行に一重に巻きつけ、これを東洋アルミニウ
ム社製アルベースト0.225M 60gを500c.c.のアセ
トンに分散させたアルミニウム粉末(平均粒径5
μ、すなわち累積度数分布5μで50%)の懸濁液
(以下これを一段液とする)に浸してから、室温
にて乾燥した。次に平均粒径44μのアルミニウム
粉末60g(純度99.5%)、ポリメチルメタクリル
酸エステル40gを400c.c.のメチルエチルケトンに
溶解分散させた懸濁液(以下これを二段液とす
る)に上記マンドレルを浸し、風乾後マンドレル
上のシート状複合体を切り開き、型寸法に合わせ
て裁断し、所要枚数だけ一方向に積層してホツト
プレスの型内に装填した。ホツトプレスはまず真
空下で30分間、500℃に加熱し、溶媒およびポリ
マーを揮散および分解させたのち、真空または不
活性ガス雰囲気下で665℃に昇温し、プレス型内
の試料に50Kg/cm2の圧力をかけ、1〜2時間保持
して、シート間の接合および繊維間へのマトリツ
クスの含浸を行なつた。第1表に、このようにし
て得られたFRMの引張および曲げ強度の各10試
料の平均値を揚げた。また、このFRMの弾性率
は1.45×104Kg/mm2であつた。同時に比較例とし
て、一段液のみおよび二段液のみを浸漬して作成
した複合材料の強度を第1表に併せて示した。さ
らに、ホツトプレス温度と得られた複合材料の強
度との間には著しい相関が見られた。第1図に引
張強度との関係を示す。
【表】 である。
実施例 2 実施例1で使用したものと同じ連続アルミナ質
繊維をマンドレル上に同一ピツチで平行に一重に
巻きつけ、これをアルミニウム−ケイ素合金(ア
ルミニウムに重量で12%のケイ素を含有したもの
で、通常シルミンと呼称されている)の平均粒径
5μの粉末40g(純度99.0%)を500c.c.のアセト
ンに分散させた懸濁液をスプレーにて吹きつけ、
室温にて乾燥した。次に平均粒径44μのアルミニ
ウム−ケイ素合金60gとポリメチルメタクリル酸
エステル40gを400c.c.のメチルエチルケトンに溶
解分散させた懸濁液を、更にその上にスプレーに
て吹きつけ風乾した。このマンドレル上に形成さ
れた厚さ0.5mmのシート状複合体を切り開き、プ
レス型に合わせて裁断し、20枚一方向に積層して
ホツトプレスをおこなつた。ホツトプレスは真空
下で500℃に30分間加熱してから、次いでアルゴ
ンガス雰囲気下で590℃に昇温し、25Kg/cm2の圧力
に1〜2時間保持して、300℃以下に冷却してか
ら取り出した。得られた複合材料の形状は150mm
角、厚さ2.1mmで曲げ強度の平均値は152Kg/mm2
(繊維体積含有率50%)であつた。 実施例 3 平均粒径5μの東洋アルミニウム製アルペース
ト0.225M 150gと平均粒径5μの電解銅粉末
(純度99.9%)をアセトン500c.c.中に分散させた懸
濁液(アルミニウムと銅の混合率は、重量でアル
ミニウム94.4部に対して銅5.6部)に繊維径18
μ、フイラメント本数100本で引張強度19.2t/cm2
(測定ゲージ長20mm)、弾性率2240t/cm2のアルミナ
質繊維(アルミナ85重量%、シリカ15重量%)の
ストランドを浸漬し、次いで平均粒径44μのアル
ミニウム粉末94.4g(純度99.5%)と平均粒径50
μの電解銅粉末5g(純度99.9%)とさらにポリ
メチルメタクリル酸エステル40gを400c.c.のトル
エンに溶解分散させた懸濁液に浸したのち、マン
ドレルに同一ピツチで平行に一重に巻きつけてか
ら、トルエンを徐々に蒸散させて形成したシート
状複合体を切り開き、このシートを複数枚積層
し、アルゴンガス雰囲気下のプレス成形(680
℃、100Kg/cm2)により、マトリツクスの繊維間へ
の含浸が良好なFRMを得た。このFRMの曲げ強
度は144Kg/mm2(繊維体積含有率50%)であつた。 実施例 4 東レ製炭素繊維T−300(繊維径6.9μ、フイラ
メント本数3000本、引張強度27t/cm2、引張弾性率
2500t/cm2)の表面に銅を電解メツキした。電解浴
は硫酸銅200g/、硫酸50g/で、電解温度20
℃、電流密度0.5A/dm2の条件のもとで5〜10分
通電し、炭素繊維の表面に0.7μの厚みで銅を被
覆した。このようにして表面に銅を被覆した炭素
繊維を充分水洗、乾燥したのちマンドレル上に同
一ピツチで平行に一重に巻きつけた。平均粒径40
μの電解銅粉末(純度99.9%)を水簸により粒径
5μ以下のものを分粒した。この粒度分布を測定
すると累積度数分布は3μで50%であつた。この
平均粒径3μの銅粉末150gをメチルエチルケト
ン500c.c.に分散させた懸濁液に炭素繊維をマンド
レルに巻きつけたまま浸漬して風乾後、平均粒径
44μの銅粉末180gと平均分子量50000のポリスチ
レン40gをトルエン400c.c.に溶解・分散させた懸
濁液に浸漬したのち乾燥させ、マンドレル上にシ
ート状複合体を形成した。このシート状複合体を
切り開きプレス型に合わせて裁断し、25枚のシー
トを一方向に積層した。プレスはすべてアルゴン
ガス雰囲気下でまず700℃で1時間保持したのち
1060℃に昇温し、30分後に25Kg/cm2の圧力で10分
間加圧したのち冷却し、50×50mm角、厚さ4mmの
FRMを得た。このFRMの引張強度は108Kg/mm2
(繊維体積含有率50%)であつた。 実施例 5 実施例1と同様に、連続アルミナ質繊維をマン
ドレル上に一層に巻きつけ、このマンドレルを回
転させながらこのアルミナ質繊維の表面に、まず
第一段階として平均粒径5μで純度99.9%の高純
度化学研究所(株)製アルミニウム粉末をプラズマ溶
射装置(メテコ社製6MR−630型電源供給装置
付)により溶射した。溶射条件としては、雰囲気
がアルゴンと水素の混合ガス(流量比30:1)
で、溶射距離は22cm、溶射時間は70秒であつた。
次に、このシートをマンドレルより取りはずし、
他方の裏側の面へ同様に25秒溶射した。続いて第
二段階として、平均粒径44μの純度99.9%のアル
ミニウム粉末を更にこの面の上に同様の条件で20
秒溶射し、平均厚み0.35mmのシート状複合体を得
た。この複合体を66×10mmの型にあわせて切断
し、繊維軸を一方向に配列させて32枚積層し、ア
ルゴンガス雰囲気下、670℃、50Kg/cm2で加圧し、
30分間保持した後、冷却して、厚さ2.2mmのアル
ミナ繊維強化アルミニウム複合材料を得た。得ら
れた複合材の曲げ強度を測定したところ138Kg/mm2
であり、マトリツクスを塩酸水溶液で溶解して繊
維体積含有率を測定したところ52%であつた。ま
た曲げ破断面を電子顕微鏡で観察したところ、第
2図に示すように繊維の引き抜けは全く見られ
ず、繊維間へのマトリツクスの含浸も良好で空隙
率も0.1%以下であり、アルミナ繊維がアルミニ
ウムを充分強化していることが判明した。 なお、比較のために平均粒径5μのアルミニウ
ム粉末だけを溶射した第一段階の上記のシート状
複合体を、上記と同一条件で加熱・加圧して複合
材を得て、曲げ強度を測定したところ、81Kg/mm2
しかなかつた。この曲げ破断面を観察したとこ
ろ、ボイドが繊維とマトリツクス界面に局在して
約3%存在していた。
【図面の簡単な説明】
第1図は、実施例1で述べた加圧温度(t℃、
t〓)と引張強度の関係を示す図である。なお、
Tmは絶対温度で示したアルミニウムの融点であ
る。また各複合材料の繊維体積含有率は50±2%
である。第2図は、本発明により製造されたアル
ミナ繊維強化アルミニウム複合材料の曲げ破断面
の電子顕微鏡写真である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 強化用繊維間隙には、第1段階として平均粒
    径が繊維径の1/2以下の範囲にあるマトリツクス
    金属粉末を分散させ、次いで第2段階として繊維
    束間には、平均粒径が繊維径の2倍以上10倍以下
    の範囲にあるマトリツクス粉末を付着させたシー
    ト状複合体を複数枚積層して、真空もしくは不活
    性ガス雰囲気下で加熱・加圧することを特徴とす
    る繊維強化金属基複合材料の製造方法。 2 複数枚積層したシート状複合体を、真空もし
    くは不活性ガス雰囲気下で加熱し、マトリツクス
    金属の融点近傍の温度で加圧することを特徴とす
    る特許請求の範囲第1項に記載の繊維強化金属基
    複合材料の製造方法。
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