JPS60204697A - ホウ酸マグネシウムウイスカ−及びその製造方法 - Google Patents
ホウ酸マグネシウムウイスカ−及びその製造方法Info
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- JPS60204697A JPS60204697A JP6257084A JP6257084A JPS60204697A JP S60204697 A JPS60204697 A JP S60204697A JP 6257084 A JP6257084 A JP 6257084A JP 6257084 A JP6257084 A JP 6257084A JP S60204697 A JPS60204697 A JP S60204697A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
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- C30B9/00—Single-crystal growth from melt solutions using molten solvents
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は新規なホウ酸マグネシウムウイスカー及びその
製造方法に関し、嘔らに詳しくいえば、耐アルカリ性、
耐熱性、中性子吸収能、絶縁性、輝 光\性及び光透過性などの性質を有し、ろ材、ライニン
グ材、断熱材、中性子吸収材、難燃材及び隔膜などの素
材として有用々ホウ酸マグネシウムウイスカー及びその
製造方法に関するものである。
製造方法に関し、嘔らに詳しくいえば、耐アルカリ性、
耐熱性、中性子吸収能、絶縁性、輝 光\性及び光透過性などの性質を有し、ろ材、ライニン
グ材、断熱材、中性子吸収材、難燃材及び隔膜などの素
材として有用々ホウ酸マグネシウムウイスカー及びその
製造方法に関するものである。
従来、化学式Mg2B、、05で表わでれるホウ酸マグ
ネシウムはマグネシウムパイロボレートと総称され、ス
アナイトの名称をもつ単斜晶系の鉱物と人工合成による
三斜晶系の鉱物が知られている。
ネシウムはマグネシウムパイロボレートと総称され、ス
アナイトの名称をもつ単斜晶系の鉱物と人工合成による
三斜晶系の鉱物が知られている。
前者のスアナイトは北朝鮮のスアン地区で標本程度の量
が見出されている塊状鉱物であって、その組織の一部と
して繊維状物を含むが、繊維状物としては単離されず、
常にケイ素、アルミニウム、鉄、銅などの不純物と共存
した形の塊状物として得られている。
が見出されている塊状鉱物であって、その組織の一部と
して繊維状物を含むが、繊維状物としては単離されず、
常にケイ素、アルミニウム、鉄、銅などの不純物と共存
した形の塊状物として得られている。
他方、ホウ酸マグネシウムの合成については、例えばホ
ウ酸とマグネシウム塩との混合物から天然産のものと同
じX線回折図形ケもつスアナイトの合成が報告されてい
る[ W、BerdesinSki ;NeueSJa
hrb、Mineral、Monatsll、 、 5
、106〜111(1955) ]。 しかしながら
、こめものは粉末状であり、繊維状又はウィスカー状の
ものはイ1)られていない。また人工合成による三斜晶
系の合成MgzB205 については、平板状又は短い
プリズム状の結晶のものが知られているが、ウィスカー
ばこれ丑で知られていない。
ウ酸とマグネシウム塩との混合物から天然産のものと同
じX線回折図形ケもつスアナイトの合成が報告されてい
る[ W、BerdesinSki ;NeueSJa
hrb、Mineral、Monatsll、 、 5
、106〜111(1955) ]。 しかしながら
、こめものは粉末状であり、繊維状又はウィスカー状の
ものはイ1)られていない。また人工合成による三斜晶
系の合成MgzB205 については、平板状又は短い
プリズム状の結晶のものが知られているが、ウィスカー
ばこれ丑で知られていない。
本発明者らは、このような事情に鑑み、ライニング材や
断熱材などの棄材として有用な、ホウ酸マグネシウム化
合物から成るウィスカー全開発するために鋭意研究7重
ねた結果、溶融剤としてナトリウム又はカリウムの・・
ロゲン化物を用い、所定のマグネシウム供給成分とホウ
酸供給成分とを所定の41111度で反応させることに
より、その目的全達成しうろこと全見出し、この知見に
基づいて本発明全完成するに至った。
断熱材などの棄材として有用な、ホウ酸マグネシウム化
合物から成るウィスカー全開発するために鋭意研究7重
ねた結果、溶融剤としてナトリウム又はカリウムの・・
ロゲン化物を用い、所定のマグネシウム供給成分とホウ
酸供給成分とを所定の41111度で反応させることに
より、その目的全達成しうろこと全見出し、この知見に
基づいて本発明全完成するに至った。
す々わち、本発明は、化学式lAg2B205で表わ頃
れる新規なホウ酸マグネ/ウムウイスノJ−及びその製
造方法全提供するものである。このホウ酸マグネ/ウム
ウイスカーは、ASTM粉末X線回折−)ノード16−
168のスアナイトと類似したX線回折図形を与えるが
、〔201〕面及び[:402,1面が発達している点
で特異的であシ、このようなホウ酸マグネシウム化合物
のウィスカーは文献未載の新規な物質である。
れる新規なホウ酸マグネ/ウムウイスノJ−及びその製
造方法全提供するものである。このホウ酸マグネ/ウム
ウイスカーは、ASTM粉末X線回折−)ノード16−
168のスアナイトと類似したX線回折図形を与えるが
、〔201〕面及び[:402,1面が発達している点
で特異的であシ、このようなホウ酸マグネシウム化合物
のウィスカーは文献未載の新規な物質である。
こめホウ酸マグネシウムウイスカーは、例えばマグネシ
ウムの酸化物、水酸化物及び無機酸塩の中から選ばれた
マグネシウム供給成分と、ホウ素の酸化物、酸素酸及び
そのアルカリ金属塩の中から選ばれたホウ酸供給成分と
全、・・ロゲン化すトリウム及び・・ロゲン化ノノリウ
ムの中から選ばれた少なくとも1種の溶融剤の存在下、
600(1000℃の湿度に加熱して反応風〆ることに
よって製造することができる。
ウムの酸化物、水酸化物及び無機酸塩の中から選ばれた
マグネシウム供給成分と、ホウ素の酸化物、酸素酸及び
そのアルカリ金属塩の中から選ばれたホウ酸供給成分と
全、・・ロゲン化すトリウム及び・・ロゲン化ノノリウ
ムの中から選ばれた少なくとも1種の溶融剤の存在下、
600(1000℃の湿度に加熱して反応風〆ることに
よって製造することができる。
この方法におけるマグネシウム供給成分としては、マグ
ネシウムの酸化物、水酸化物のほか、無機酸例えば炭酸
、硫酸、硝酸、・・ロゲン化水素酸のマグネシウム塩の
ようなマグネシウム化合物が用いられる。このような化
合物の例としては、酸化マグネシウム、水酸化マグネシ
ウム、塩基性炭酸マグネシウム、硫酸マグネシウム、塩
化マグネシウム、臭化マグネシウムなどを挙げることが
できる。これらは単独で用い又もよいし、また2種以」
二混合して用いてもよい。
ネシウムの酸化物、水酸化物のほか、無機酸例えば炭酸
、硫酸、硝酸、・・ロゲン化水素酸のマグネシウム塩の
ようなマグネシウム化合物が用いられる。このような化
合物の例としては、酸化マグネシウム、水酸化マグネシ
ウム、塩基性炭酸マグネシウム、硫酸マグネシウム、塩
化マグネシウム、臭化マグネシウムなどを挙げることが
できる。これらは単独で用い又もよいし、また2種以」
二混合して用いてもよい。
次に、ホウ酸供給成分゛としては、ホウ素の酸化物例え
ば酸化ホウ素や、ホウ素の酸素酸例えばオルトホウ酸(
f(、BO3)、四ホウ酸(H2””407 ) N
メタホウ酸(HBO2)あるいはこれらのアルカリ金属
塩例えばホウ酸ナトリウム、ピロホウ酸ナトリウム、ピ
ロホウ酸カリウム、メタホウ酸すトリウムなどが用いら
れる。これらは単独で用いてもよいし、また2種以」二
混合して用いてもよい。
ば酸化ホウ素や、ホウ素の酸素酸例えばオルトホウ酸(
f(、BO3)、四ホウ酸(H2””407 ) N
メタホウ酸(HBO2)あるいはこれらのアルカリ金属
塩例えばホウ酸ナトリウム、ピロホウ酸ナトリウム、ピ
ロホウ酸カリウム、メタホウ酸すトリウムなどが用いら
れる。これらは単独で用いてもよいし、また2種以」二
混合して用いてもよい。
本発明方法に従えば、前記のマグネシウム供給成分とホ
ウ酸供給成分とをマグネシウムとホウ素のモル比1:4
から1:1の範囲の割合で混合し、埒らに6融剤合金重
量に基づき10〜95重量%の範囲で添加し、600〜
1000℃の範囲の呂度に加熱して反応させることによ
って所望のホウ酸マグネ/ウムウイスカーを生成させる
ことができる。
ウ酸供給成分とをマグネシウムとホウ素のモル比1:4
から1:1の範囲の割合で混合し、埒らに6融剤合金重
量に基づき10〜95重量%の範囲で添加し、600〜
1000℃の範囲の呂度に加熱して反応させることによ
って所望のホウ酸マグネ/ウムウイスカーを生成させる
ことができる。
この際の加熱i’ll;!度が600℃未満では、反応
の進行が極めて遅いし、また1000℃金超えると目的
とするホウ酸マグネシウムウイス力−の外に三斜晶系の
プリズム状ホウ酸マグネシウムが多量に副生ずるので好
丑しくない。反応時間は、通常15分から2時間の範囲
である。
の進行が極めて遅いし、また1000℃金超えると目的
とするホウ酸マグネシウムウイス力−の外に三斜晶系の
プリズム状ホウ酸マグネシウムが多量に副生ずるので好
丑しくない。反応時間は、通常15分から2時間の範囲
である。
この反応生成物からウィスカーに単離するには、先ず熱
水あるいは冷水で処理して溶融剤その他の水溶性成分に
除去する。用いた原料組成により副生物がある場合には
、残留物からデカンテーノヨン、水ひ、気泡分離などの
手段で繊維状物全分離する。次いでこのようにして得ら
れた羽」製ホウ酸マグネシウムウイス力−をアルカリ例
えば水酸化ナトリウム水溶液及び酸例えば酢酸水溶液あ
るいは冷希塩酸を用いて洗浄し、不純物全除去すれば純
粋なホウ酸マグネシウムウイスカーが得られる。
水あるいは冷水で処理して溶融剤その他の水溶性成分に
除去する。用いた原料組成により副生物がある場合には
、残留物からデカンテーノヨン、水ひ、気泡分離などの
手段で繊維状物全分離する。次いでこのようにして得ら
れた羽」製ホウ酸マグネシウムウイス力−をアルカリ例
えば水酸化ナトリウム水溶液及び酸例えば酢酸水溶液あ
るいは冷希塩酸を用いて洗浄し、不純物全除去すれば純
粋なホウ酸マグネシウムウイスカーが得られる。
このようにして得られたホウ酸マグネシウムウイスカー
は、そのX線回折スペクトルにおいて、ASTM粉末X
線回折カード16−168に比べd値4.47の[20
,1重面及びd値2823の[402]面の回折強度が
強く、d値2557の[:012]而の回折強度が相対
的に弱くなっており、シ/こがって、このものは繊維状
化合物であると同定することができる。
は、そのX線回折スペクトルにおいて、ASTM粉末X
線回折カード16−168に比べd値4.47の[20
,1重面及びd値2823の[402]面の回折強度が
強く、d値2557の[:012]而の回折強度が相対
的に弱くなっており、シ/こがって、このものは繊維状
化合物であると同定することができる。
アスペクト比10〜200の無色透明の長針状結晶であ
って、常温の鉱酸にはかなシの而づ性を有し、例えば3
M−塩酸中に3日間浸漬しても見掛は上大きな変化を示
はず、捷だ濃熱アルカリにも容易には侵はれない。さら
に、このものは明確な融点全豹1300℃にもっている
点においても文献[:MaryElMrosc anc
l Michael Fleischer;Ameri
canMineralogist 、 48 、915
〜924(1963)]記載の化合物とは異なる。
って、常温の鉱酸にはかなシの而づ性を有し、例えば3
M−塩酸中に3日間浸漬しても見掛は上大きな変化を示
はず、捷だ濃熱アルカリにも容易には侵はれない。さら
に、このものは明確な融点全豹1300℃にもっている
点においても文献[:MaryElMrosc anc
l Michael Fleischer;Ameri
canMineralogist 、 48 、915
〜924(1963)]記載の化合物とは異なる。
本発明のホウ酸マグネシウムウイスカーは、耐アルカリ
性、耐熱性、中性子吸収能、絶縁性、光輝性及び光透過
性などの性質?有し、ろ材、ライニング材、断熱材、中
性子吸収材、難燃材及び隔膜などの素材として極めて有
用である。
性、耐熱性、中性子吸収能、絶縁性、光輝性及び光透過
性などの性質?有し、ろ材、ライニング材、断熱材、中
性子吸収材、難燃材及び隔膜などの素材として極めて有
用である。
次に実施例によってこの発明kGらに詳細に説明する。
実施例1
酸化マグネ7ウム(MgO)4グと酸化ホウ素(B20
3) 7 g及び溶融剤として塩化ナトリウム271全
、アルミナ製るつぼに採取し、電気炉中850℃で5時
間反応てせる。反応物全徐冷しVtのち、1tの蒸留水
で煮沸する。煮沸によって溶融剤全除去した残留物を水
洗することによシ、粗製ホウ酸マグネシウム全得る。続
いてデカンテーンヨンにより微量の非繊維状副生物全分
離し、ホク酸マグネシウムウイスカー702を得る。こ
うして得たウィスカーは、1300℃に融点を持ち、元
素分析値(Mg2B205として)は Mg B O 計算値(%)32.4 14.4 ’ 53.2実測値
(飴) 3]、、9 14.1 .54.0であった。
3) 7 g及び溶融剤として塩化ナトリウム271全
、アルミナ製るつぼに採取し、電気炉中850℃で5時
間反応てせる。反応物全徐冷しVtのち、1tの蒸留水
で煮沸する。煮沸によって溶融剤全除去した残留物を水
洗することによシ、粗製ホウ酸マグネシウム全得る。続
いてデカンテーンヨンにより微量の非繊維状副生物全分
離し、ホク酸マグネシウムウイスカー702を得る。こ
うして得たウィスカーは、1300℃に融点を持ち、元
素分析値(Mg2B205として)は Mg B O 計算値(%)32.4 14.4 ’ 53.2実測値
(飴) 3]、、9 14.1 .54.0であった。
この方法で得られたホウ酸マグネシウムウイスカーのX
線回折図形全第1図に、2次電子線像全第2図に示f。
線回折図形全第1図に、2次電子線像全第2図に示f。
実施例2
実施例1における酸化マグネ/ラムと酸化ホウ素の代シ
に、塩化マグネ/ラム(Mgc12)10.4f及び四
ホウ酸ナトリウム(Na2B40. ) 21.2 g
f、またd融剤としては塩化ナトリウムと塩化カリウム
の等モル混合物271を用いて、750℃で3時間反応
させる。反応後、炉内で自然冷却したのち、分離は実施
例1と同じ方法で行い、H二つ酸マグネ/ラムウィスカ
ー繊維4.21に得た。さらに、水ひに続いて100℃
の1M水酸化ナトリウム溶液及び1規定の冷塩酸で不純
物を溶解し去ることにより、純粋なホウ酸マグネシウム
ウイスカー2.Og金得た。
に、塩化マグネ/ラム(Mgc12)10.4f及び四
ホウ酸ナトリウム(Na2B40. ) 21.2 g
f、またd融剤としては塩化ナトリウムと塩化カリウム
の等モル混合物271を用いて、750℃で3時間反応
させる。反応後、炉内で自然冷却したのち、分離は実施
例1と同じ方法で行い、H二つ酸マグネ/ラムウィスカ
ー繊維4.21に得た。さらに、水ひに続いて100℃
の1M水酸化ナトリウム溶液及び1規定の冷塩酸で不純
物を溶解し去ることにより、純粋なホウ酸マグネシウム
ウイスカー2.Og金得た。
実施例3
実施例1における酸化マグネ7ウムと酸化H二つ素の代
りに水酸化マグネ/ラム(Mg(OH)2) 5.87
及びツタホウ酸ナトリウム(NaBO2・4H20)2
’1.0 g音用い、300’Cまで徐々に加熱した
のち、湿度800 ’Cで15時間反応させる。分離は
実施例1と同様に行ってホウ酸マグネシウムウイスカー
繊維377を得た。
りに水酸化マグネ/ラム(Mg(OH)2) 5.87
及びツタホウ酸ナトリウム(NaBO2・4H20)2
’1.0 g音用い、300’Cまで徐々に加熱した
のち、湿度800 ’Cで15時間反応させる。分離は
実施例1と同様に行ってホウ酸マグネシウムウイスカー
繊維377を得た。
第1図及び第2図は、それぞれ本発明のホウ酸マグネシ
ウムウイス力−の1例の、X線回折図及び2次電子線像
である。 特許出願人 工業技術院長 川 1)裕 部¥iz 已 昭和59年7月12日 特許庁長官 志 賀 学 殿 1、事件の表示 昭和59年特許願第62570号 2、発明の名称 ホウ酸マグネシウムウィスカー及びその製造方法 3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 東京都千代田区霞が関1丁目3番1号 (114)工業技術院長 川 1)裕 部4、指定代理
人 香川県高松市花ノ宮町2丁目3番3号 6、補正の対象 明細書の図面の簡単な説明の欄 7、補正の内容 図面の簡単な説明の欄を以下のとおり訂正します。 明細書第10ページ第3行目の[第1図及び・・・・・
・・・・・・・]以下、第5行目の「・・・・・・・・
・像である。」までを次のように訂正しまず。 「第1図は、オ(発明のホウ酸マグネシウムウィ彎ス力
−の1例のX線回折図である。第2図は、本発明のホウ
酸マグネシウムウィスカーの1例の繊維の形状を承り写
真である。J
ウムウイス力−の1例の、X線回折図及び2次電子線像
である。 特許出願人 工業技術院長 川 1)裕 部¥iz 已 昭和59年7月12日 特許庁長官 志 賀 学 殿 1、事件の表示 昭和59年特許願第62570号 2、発明の名称 ホウ酸マグネシウムウィスカー及びその製造方法 3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 東京都千代田区霞が関1丁目3番1号 (114)工業技術院長 川 1)裕 部4、指定代理
人 香川県高松市花ノ宮町2丁目3番3号 6、補正の対象 明細書の図面の簡単な説明の欄 7、補正の内容 図面の簡単な説明の欄を以下のとおり訂正します。 明細書第10ページ第3行目の[第1図及び・・・・・
・・・・・・・]以下、第5行目の「・・・・・・・・
・像である。」までを次のように訂正しまず。 「第1図は、オ(発明のホウ酸マグネシウムウィ彎ス力
−の1例のX線回折図である。第2図は、本発明のホウ
酸マグネシウムウィスカーの1例の繊維の形状を承り写
真である。J
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 化学式Mg2B2O5で表わはれる組成金もつホウ
酸マグネシウムウイスカー。 2 マグネシウムの酸化物、水酸化物及び無機酸塩の中
から選ばれたマグネシウム供給成分と、ホウ素の酸化物
、酸素酸及びそのアルカリ金属塩の中から選ばれたホウ
酸供給成分とを、・・ロゲン化すトリウム及び・・ロゲ
ン化カリウドの中から選ばれた少なくとも1種の溶融剤
の存在下、600〜1000℃の温度に加熱して反応式
せることを特徴とする、化学式IV1g2B205で表
わされる組成金もつホウ酸マグネシウムウイス力−の製
造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP6257084A JPS60204697A (ja) | 1984-03-29 | 1984-03-29 | ホウ酸マグネシウムウイスカ−及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP6257084A JPS60204697A (ja) | 1984-03-29 | 1984-03-29 | ホウ酸マグネシウムウイスカ−及びその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS60204697A true JPS60204697A (ja) | 1985-10-16 |
JPH0128000B2 JPH0128000B2 (ja) | 1989-05-31 |
Family
ID=13204084
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP6257084A Granted JPS60204697A (ja) | 1984-03-29 | 1984-03-29 | ホウ酸マグネシウムウイスカ−及びその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS60204697A (ja) |
Cited By (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63319298A (ja) * | 1987-06-20 | 1988-12-27 | Agency Of Ind Science & Technol | ホウ酸アルミニウムウィスカ−及びその製造方法 |
JPS63319299A (ja) * | 1987-06-20 | 1988-12-27 | Agency Of Ind Science & Technol | ホウ酸アルミニウムウィスカ−及びその製造方法 |
WO1996014359A1 (fr) * | 1994-11-04 | 1996-05-17 | Daikin Industries, Ltd. | Composition de fluororesine fondue |
JPH08208219A (ja) * | 1995-01-27 | 1996-08-13 | Nikko Kasei Kk | 断熱電気絶縁体組成物 |
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CN112897991A (zh) * | 2021-03-12 | 2021-06-04 | 武汉科技大学 | 一种基于熔盐法的硼酸镁晶须多孔陶瓷材料及其制备方法 |
-
1984
- 1984-03-29 JP JP6257084A patent/JPS60204697A/ja active Granted
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