JPS60204697A - ホウ酸マグネシウムウイスカ−及びその製造方法 - Google Patents

ホウ酸マグネシウムウイスカ−及びその製造方法

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JPS60204697A
JPS60204697A JP6257084A JP6257084A JPS60204697A JP S60204697 A JPS60204697 A JP S60204697A JP 6257084 A JP6257084 A JP 6257084A JP 6257084 A JP6257084 A JP 6257084A JP S60204697 A JPS60204697 A JP S60204697A
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    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
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    • C30B29/16Oxides
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は新規なホウ酸マグネシウムウイスカー及びその
製造方法に関し、嘔らに詳しくいえば、耐アルカリ性、
耐熱性、中性子吸収能、絶縁性、輝 光\性及び光透過性などの性質を有し、ろ材、ライニン
グ材、断熱材、中性子吸収材、難燃材及び隔膜などの素
材として有用々ホウ酸マグネシウムウイスカー及びその
製造方法に関するものである。
従来、化学式Mg2B、、05で表わでれるホウ酸マグ
ネシウムはマグネシウムパイロボレートと総称され、ス
アナイトの名称をもつ単斜晶系の鉱物と人工合成による
三斜晶系の鉱物が知られている。
前者のスアナイトは北朝鮮のスアン地区で標本程度の量
が見出されている塊状鉱物であって、その組織の一部と
して繊維状物を含むが、繊維状物としては単離されず、
常にケイ素、アルミニウム、鉄、銅などの不純物と共存
した形の塊状物として得られている。
他方、ホウ酸マグネシウムの合成については、例えばホ
ウ酸とマグネシウム塩との混合物から天然産のものと同
じX線回折図形ケもつスアナイトの合成が報告されてい
る[ W、BerdesinSki ;NeueSJa
hrb、Mineral、Monatsll、 、 5
 、106〜111(1955) ]。 しかしながら
、こめものは粉末状であり、繊維状又はウィスカー状の
ものはイ1)られていない。また人工合成による三斜晶
系の合成MgzB205 については、平板状又は短い
プリズム状の結晶のものが知られているが、ウィスカー
ばこれ丑で知られていない。
本発明者らは、このような事情に鑑み、ライニング材や
断熱材などの棄材として有用な、ホウ酸マグネシウム化
合物から成るウィスカー全開発するために鋭意研究7重
ねた結果、溶融剤としてナトリウム又はカリウムの・・
ロゲン化物を用い、所定のマグネシウム供給成分とホウ
酸供給成分とを所定の41111度で反応させることに
より、その目的全達成しうろこと全見出し、この知見に
基づいて本発明全完成するに至った。
す々わち、本発明は、化学式lAg2B205で表わ頃
れる新規なホウ酸マグネ/ウムウイスノJ−及びその製
造方法全提供するものである。このホウ酸マグネ/ウム
ウイスカーは、ASTM粉末X線回折−)ノード16−
168のスアナイトと類似したX線回折図形を与えるが
、〔201〕面及び[:402,1面が発達している点
で特異的であシ、このようなホウ酸マグネシウム化合物
のウィスカーは文献未載の新規な物質である。
こめホウ酸マグネシウムウイスカーは、例えばマグネシ
ウムの酸化物、水酸化物及び無機酸塩の中から選ばれた
マグネシウム供給成分と、ホウ素の酸化物、酸素酸及び
そのアルカリ金属塩の中から選ばれたホウ酸供給成分と
全、・・ロゲン化すトリウム及び・・ロゲン化ノノリウ
ムの中から選ばれた少なくとも1種の溶融剤の存在下、
600(1000℃の湿度に加熱して反応風〆ることに
よって製造することができる。
この方法におけるマグネシウム供給成分としては、マグ
ネシウムの酸化物、水酸化物のほか、無機酸例えば炭酸
、硫酸、硝酸、・・ロゲン化水素酸のマグネシウム塩の
ようなマグネシウム化合物が用いられる。このような化
合物の例としては、酸化マグネシウム、水酸化マグネシ
ウム、塩基性炭酸マグネシウム、硫酸マグネシウム、塩
化マグネシウム、臭化マグネシウムなどを挙げることが
できる。これらは単独で用い又もよいし、また2種以」
二混合して用いてもよい。
次に、ホウ酸供給成分゛としては、ホウ素の酸化物例え
ば酸化ホウ素や、ホウ素の酸素酸例えばオルトホウ酸(
f(、BO3)、四ホウ酸(H2””407 ) N 
メタホウ酸(HBO2)あるいはこれらのアルカリ金属
塩例えばホウ酸ナトリウム、ピロホウ酸ナトリウム、ピ
ロホウ酸カリウム、メタホウ酸すトリウムなどが用いら
れる。これらは単独で用いてもよいし、また2種以」二
混合して用いてもよい。
本発明方法に従えば、前記のマグネシウム供給成分とホ
ウ酸供給成分とをマグネシウムとホウ素のモル比1:4
から1:1の範囲の割合で混合し、埒らに6融剤合金重
量に基づき10〜95重量%の範囲で添加し、600〜
1000℃の範囲の呂度に加熱して反応させることによ
って所望のホウ酸マグネ/ウムウイスカーを生成させる
ことができる。
この際の加熱i’ll;!度が600℃未満では、反応
の進行が極めて遅いし、また1000℃金超えると目的
とするホウ酸マグネシウムウイス力−の外に三斜晶系の
プリズム状ホウ酸マグネシウムが多量に副生ずるので好
丑しくない。反応時間は、通常15分から2時間の範囲
である。
この反応生成物からウィスカーに単離するには、先ず熱
水あるいは冷水で処理して溶融剤その他の水溶性成分に
除去する。用いた原料組成により副生物がある場合には
、残留物からデカンテーノヨン、水ひ、気泡分離などの
手段で繊維状物全分離する。次いでこのようにして得ら
れた羽」製ホウ酸マグネシウムウイス力−をアルカリ例
えば水酸化ナトリウム水溶液及び酸例えば酢酸水溶液あ
るいは冷希塩酸を用いて洗浄し、不純物全除去すれば純
粋なホウ酸マグネシウムウイスカーが得られる。
このようにして得られたホウ酸マグネシウムウイスカー
は、そのX線回折スペクトルにおいて、ASTM粉末X
線回折カード16−168に比べd値4.47の[20
,1重面及びd値2823の[402]面の回折強度が
強く、d値2557の[:012]而の回折強度が相対
的に弱くなっており、シ/こがって、このものは繊維状
化合物であると同定することができる。
アスペクト比10〜200の無色透明の長針状結晶であ
って、常温の鉱酸にはかなシの而づ性を有し、例えば3
M−塩酸中に3日間浸漬しても見掛は上大きな変化を示
はず、捷だ濃熱アルカリにも容易には侵はれない。さら
に、このものは明確な融点全豹1300℃にもっている
点においても文献[:MaryElMrosc anc
l Michael Fleischer;Ameri
canMineralogist 、 48 、915
〜924(1963)]記載の化合物とは異なる。
本発明のホウ酸マグネシウムウイスカーは、耐アルカリ
性、耐熱性、中性子吸収能、絶縁性、光輝性及び光透過
性などの性質?有し、ろ材、ライニング材、断熱材、中
性子吸収材、難燃材及び隔膜などの素材として極めて有
用である。
次に実施例によってこの発明kGらに詳細に説明する。
実施例1 酸化マグネ7ウム(MgO)4グと酸化ホウ素(B20
3) 7 g及び溶融剤として塩化ナトリウム271全
、アルミナ製るつぼに採取し、電気炉中850℃で5時
間反応てせる。反応物全徐冷しVtのち、1tの蒸留水
で煮沸する。煮沸によって溶融剤全除去した残留物を水
洗することによシ、粗製ホウ酸マグネシウム全得る。続
いてデカンテーンヨンにより微量の非繊維状副生物全分
離し、ホク酸マグネシウムウイスカー702を得る。こ
うして得たウィスカーは、1300℃に融点を持ち、元
素分析値(Mg2B205として)は Mg B O 計算値(%)32.4 14.4 ’ 53.2実測値
(飴) 3]、、9 14.1 .54.0であった。
この方法で得られたホウ酸マグネシウムウイスカーのX
線回折図形全第1図に、2次電子線像全第2図に示f。
実施例2 実施例1における酸化マグネ/ラムと酸化ホウ素の代シ
に、塩化マグネ/ラム(Mgc12)10.4f及び四
ホウ酸ナトリウム(Na2B40. ) 21.2 g
f、またd融剤としては塩化ナトリウムと塩化カリウム
の等モル混合物271を用いて、750℃で3時間反応
させる。反応後、炉内で自然冷却したのち、分離は実施
例1と同じ方法で行い、H二つ酸マグネ/ラムウィスカ
ー繊維4.21に得た。さらに、水ひに続いて100℃
の1M水酸化ナトリウム溶液及び1規定の冷塩酸で不純
物を溶解し去ることにより、純粋なホウ酸マグネシウム
ウイスカー2.Og金得た。
実施例3 実施例1における酸化マグネ7ウムと酸化H二つ素の代
りに水酸化マグネ/ラム(Mg(OH)2) 5.87
及びツタホウ酸ナトリウム(NaBO2・4H20)2
 ’1.0 g音用い、300’Cまで徐々に加熱した
のち、湿度800 ’Cで15時間反応させる。分離は
実施例1と同様に行ってホウ酸マグネシウムウイスカー
繊維377を得た。
【図面の簡単な説明】
第1図及び第2図は、それぞれ本発明のホウ酸マグネシ
ウムウイス力−の1例の、X線回折図及び2次電子線像
である。 特許出願人 工業技術院長 川 1)裕 部¥iz 已 昭和59年7月12日 特許庁長官 志 賀 学 殿 1、事件の表示 昭和59年特許願第62570号 2、発明の名称 ホウ酸マグネシウムウィスカー及びその製造方法 3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 東京都千代田区霞が関1丁目3番1号 (114)工業技術院長 川 1)裕 部4、指定代理
人 香川県高松市花ノ宮町2丁目3番3号 6、補正の対象 明細書の図面の簡単な説明の欄 7、補正の内容 図面の簡単な説明の欄を以下のとおり訂正します。 明細書第10ページ第3行目の[第1図及び・・・・・
・・・・・・・]以下、第5行目の「・・・・・・・・
・像である。」までを次のように訂正しまず。 「第1図は、オ(発明のホウ酸マグネシウムウィ彎ス力
−の1例のX線回折図である。第2図は、本発明のホウ
酸マグネシウムウィスカーの1例の繊維の形状を承り写
真である。J

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 化学式Mg2B2O5で表わはれる組成金もつホウ
    酸マグネシウムウイスカー。 2 マグネシウムの酸化物、水酸化物及び無機酸塩の中
    から選ばれたマグネシウム供給成分と、ホウ素の酸化物
    、酸素酸及びそのアルカリ金属塩の中から選ばれたホウ
    酸供給成分とを、・・ロゲン化すトリウム及び・・ロゲ
    ン化カリウドの中から選ばれた少なくとも1種の溶融剤
    の存在下、600〜1000℃の温度に加熱して反応式
    せることを特徴とする、化学式IV1g2B205で表
    わされる組成金もつホウ酸マグネシウムウイス力−の製
    造方法。
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