JPH0422880B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPH0422880B2 JPH0422880B2 JP62152419A JP15241987A JPH0422880B2 JP H0422880 B2 JPH0422880 B2 JP H0422880B2 JP 62152419 A JP62152419 A JP 62152419A JP 15241987 A JP15241987 A JP 15241987A JP H0422880 B2 JPH0422880 B2 JP H0422880B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- aluminum
- whiskers
- aluminum borate
- alkali metal
- fiber diameter
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
- OJMOMXZKOWKUTA-UHFFFAOYSA-N aluminum;borate Chemical compound [Al+3].[O-]B([O-])[O-] OJMOMXZKOWKUTA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 37
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims description 25
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 24
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 24
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 20
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 19
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 13
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 9
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 7
- 229910052810 boron oxide Inorganic materials 0.000 claims description 7
- -1 oxyacids Chemical class 0.000 claims description 7
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 5
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 claims description 4
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 4
- 229910000288 alkali metal carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052936 alkali metal sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- MOWNZPNSYMGTMD-UHFFFAOYSA-N oxidoboron Chemical class O=[B] MOWNZPNSYMGTMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 150000008041 alkali metal carbonates Chemical class 0.000 claims description 2
- 229910001514 alkali metal chloride Inorganic materials 0.000 claims description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 description 8
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 7
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H aluminium sulfate (anhydrous) Chemical compound [Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 6
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 6
- JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N diboron trioxide Chemical compound O=BOB=O JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 5
- 235000010338 boric acid Nutrition 0.000 description 5
- 229960002645 boric acid Drugs 0.000 description 5
- UQGFMSUEHSUPRD-UHFFFAOYSA-N disodium;3,7-dioxido-2,4,6,8,9-pentaoxa-1,3,5,7-tetraborabicyclo[3.3.1]nonane Chemical compound [Na+].[Na+].O1B([O-])OB2OB([O-])OB1O2 UQGFMSUEHSUPRD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 description 5
- 239000012779 reinforcing material Substances 0.000 description 5
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 229910021538 borax Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 4
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 235000010339 sodium tetraborate Nutrition 0.000 description 4
- 239000004328 sodium tetraborate Substances 0.000 description 4
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 3
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 3
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical class Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 3
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 3
- 238000010908 decantation Methods 0.000 description 3
- 238000010292 electrical insulation Methods 0.000 description 3
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 3
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 3
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 description 3
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 3
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 3
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 3
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 3
- XNDZQQSKSQTQQD-UHFFFAOYSA-N 3-methylcyclohex-2-en-1-ol Chemical compound CC1=CC(O)CCC1 XNDZQQSKSQTQQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 2
- MXRIRQGCELJRSN-UHFFFAOYSA-N O.O.O.[Al] Chemical compound O.O.O.[Al] MXRIRQGCELJRSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 2
- 239000004568 cement Substances 0.000 description 2
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000003779 heat-resistant material Substances 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000012774 insulation material Substances 0.000 description 2
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 2
- KWGKDLIKAYFUFQ-UHFFFAOYSA-M lithium chloride Chemical compound [Li+].[Cl-] KWGKDLIKAYFUFQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 description 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 2
- 238000010587 phase diagram Methods 0.000 description 2
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 2
- BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L potassium carbonate Chemical compound [K+].[K+].[O-]C([O-])=O BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 235000011181 potassium carbonates Nutrition 0.000 description 2
- 238000000634 powder X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- 238000001144 powder X-ray diffraction data Methods 0.000 description 2
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 description 2
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 2
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 2
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 2
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- JXAZAUKOWVKTLO-UHFFFAOYSA-L sodium pyrosulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S(=O)(=O)OS([O-])(=O)=O JXAZAUKOWVKTLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229920005992 thermoplastic resin Polymers 0.000 description 2
- 229920001187 thermosetting polymer Polymers 0.000 description 2
- BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M (3-methylphenyl)methyl-triphenylphosphanium;chloride Chemical compound [Cl-].CC1=CC=CC(C[P+](C=2C=CC=CC=2)(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC=CC=2)=C1 BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- IRPGOXJVTQTAAN-UHFFFAOYSA-N 2,2,3,3,3-pentafluoropropanal Chemical compound FC(F)(F)C(F)(F)C=O IRPGOXJVTQTAAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XDVOLDOITVSJGL-UHFFFAOYSA-N 3,7-dihydroxy-2,4,6,8,9-pentaoxa-1,3,5,7-tetraborabicyclo[3.3.1]nonane Chemical compound O1B(O)OB2OB(O)OB1O2 XDVOLDOITVSJGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GDTSJMKGXGJFGQ-UHFFFAOYSA-N 3,7-dioxido-2,4,6,8,9-pentaoxa-1,3,5,7-tetraborabicyclo[3.3.1]nonane Chemical compound O1B([O-])OB2OB([O-])OB1O2 GDTSJMKGXGJFGQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KLZUFWVZNOTSEM-UHFFFAOYSA-K Aluminum fluoride Inorganic materials F[Al](F)F KLZUFWVZNOTSEM-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- WZUKKIPWIPZMAS-UHFFFAOYSA-K Ammonium alum Chemical compound [NH4+].O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O WZUKKIPWIPZMAS-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- ZOXJGFHDIHLPTG-BJUDXGSMSA-N Boron-10 Chemical compound [10B] ZOXJGFHDIHLPTG-BJUDXGSMSA-N 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- JLDSOYXADOWAKB-UHFFFAOYSA-N aluminium nitrate Chemical class [Al+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O JLDSOYXADOWAKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JGDITNMASUZKPW-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride hexahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.Cl[Al](Cl)Cl JGDITNMASUZKPW-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 229940063656 aluminum chloride Drugs 0.000 description 1
- 229940009861 aluminum chloride hexahydrate Drugs 0.000 description 1
- 229940103272 aluminum potassium sulfate Drugs 0.000 description 1
- ZEMWIYASLJTEHQ-UHFFFAOYSA-J aluminum;sodium;disulfate;dodecahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.[Na+].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O ZEMWIYASLJTEHQ-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- LCQXXBOSCBRNNT-UHFFFAOYSA-K ammonium aluminium sulfate Chemical compound [NH4+].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O LCQXXBOSCBRNNT-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- QZPSXPBJTPJTSZ-UHFFFAOYSA-N aqua regia Chemical compound Cl.O[N+]([O-])=O QZPSXPBJTPJTSZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229910001593 boehmite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 229910001648 diaspore Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000000635 electron micrograph Methods 0.000 description 1
- 238000000921 elemental analysis Methods 0.000 description 1
- 239000002657 fibrous material Substances 0.000 description 1
- 238000010574 gas phase reaction Methods 0.000 description 1
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- FAHBNUUHRFUEAI-UHFFFAOYSA-M hydroxidooxidoaluminium Chemical compound O[Al]=O FAHBNUUHRFUEAI-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- 229910017053 inorganic salt Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- BPLYVSYSBPLDOA-GYOJGHLZSA-N n-[(2r,3r)-1,3-dihydroxyoctadecan-2-yl]tetracosanamide Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)N[C@H](CO)[C@H](O)CCCCCCCCCCCCCCC BPLYVSYSBPLDOA-GYOJGHLZSA-N 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- VGTPKLINSHNZRD-UHFFFAOYSA-N oxoborinic acid Chemical compound OB=O VGTPKLINSHNZRD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- GRLPQNLYRHEGIJ-UHFFFAOYSA-J potassium aluminium sulfate Chemical compound [Al+3].[K+].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O GRLPQNLYRHEGIJ-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- GNHOJBNSNUXZQA-UHFFFAOYSA-J potassium aluminium sulfate dodecahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.[Al+3].[K+].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O GNHOJBNSNUXZQA-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 229910000027 potassium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- OTYBMLCTZGSZBG-UHFFFAOYSA-L potassium sulfate Chemical compound [K+].[K+].[O-]S([O-])(=O)=O OTYBMLCTZGSZBG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910052939 potassium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011151 potassium sulphates Nutrition 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- NVIFVTYDZMXWGX-UHFFFAOYSA-N sodium metaborate Chemical compound [Na+].[O-]B=O NVIFVTYDZMXWGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000004580 weight loss Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
本発明はホウ酸アルミニウムウイスカー、及び
その製造方法に関する。 本発明のウイスカーは耐薬品性、断熱性、耐熱
性、中性子吸収能、電気絶縁性に優れており、断
熱材、耐熱材、耐食材の他、熱可塑性樹脂、熱硬
化性樹脂、セメント、セラミツクス、金属等の強
化材として有用である。 （従来の技術） 熱的、機械的に優れた性質を有するセラミツク
ス系のウイスカーが近年工業的に製造されたり、
研究されたりしている。セラミツクス系のウイス
カーは大きく非酸化物系と酸化物系とに分類さ
れ、前者にはSiC、Si3N4等が、後者にはCaSO4、
K2O・6TiO2（特公昭55−25157号公報）、
2MgO・B2O3（特開昭60−204697号公報）等が属
する。 非酸化物系のウイスカーは一般に融点が高く
（1900℃以上）、耐熱性は優秀であるが、製造時に
雰囲気調整が必要なため、設備的、原料的にコス
トが高くなつてしまい、得られるウイスカーの用
途は限られたものとなつてしまう。 これに対して酸化物系のウイスカーは非酸化物
系のウイスカーほど融点は高くない（1000〜1600
℃）ため耐熱性は劣るが、大気中で溶融剤を用い
る液相法で製造することができるので設備的、原
料的コストは低い。このためそれほど高い耐熱性
を要求されない汎用性の分野、例えばプラスチツ
ク類の強化材、アルミニウムの強化材等の用途に
使用することが可能である。 アルミニウムのホウ酸塩の総称であるホウ酸ア
ルミニウムの常圧下における状態図は既に完成さ
れており、［P.J.M.Gielisse；Nature、4836、69
〜70（1962）］、化合物としては2Al2O3・B2O3の存
在が明らかになつているが、この化合物のウイス
カー物質は得られていない。過去に何度かのウイ
スカーの合成が試みられているが、得られたもの
は全て状態図に示されていないアルミニウムとホ
ウ素の組成のウイスカーばかりである。 例えば、米国特許第3080242号明細書によると、
水酸化アルミニウムと酸化ホウ素を1400℃に加熱
後、徐冷することにより3Al2O3・B2O3及び
9Al2O3・B2O3なる組成をもつウイスカーが得ら
れることが知られており、また米国内務省鉱山局
からは、酸化アルミニウム、四ホウ酸ナトリウ
ム、塩化リチウムを1200℃に加熱することにより
2.5Al2O3・B2O3なる組成ををもつウイスカー、
及び酸化アルミニウム、四ホウ酸ナトリウム、酸
化ホウ素を1400℃に加熱することにより、
4.8Al2O3・B2O3なる組成をもつウイスカーが得
られることが報告されている［R.C Johnson
“Bureau of Mines Report of
Investigations6575”（1965）］。 更に後者が米国特許第3350166号明細書によれ
ば1000〜1400℃にて気体状態のフツ化アルミニウ
ムと酸化ホウ素中に水蒸気を通す気相反応法に
て、4Al2O3・B2O3なる組成をもつウイスカーが
得られることが報告されている。 （発明が解決しようとする問題点） CaSO4、K2O・6TiO2、2MgO・B2O3等の酸化
物系ウイスカーは液相法により低コストで製造す
ることが可能であり、ウイスカーの用途拡大が期
待できるが、これらは耐薬品性、特に耐酸性が劣
るという欠点が有り、強化材として使用した場合
の長期信頼性に問題が生ずると思われる。これに
対して、2Al2O3・B2O3型のホウ酸アルミニウム
は耐薬品性に優れていることが明らかになつてい
る［J.W.Meller；Comprehensive Treatisc on
Inorganic and Theoretica］Chemistry、vol Ｖ
Part A.599p］。 前述のように、ホウ酸アルミニウムウイスカー
は既に合成されているが、それらの分子式は、
3Al2O3・B2O3、2.5Al2O3・B2O3、4Al2O3・
B2O3、4.8Al2O3・B2O3及び9Al2O3・B2O3であ
り、公知のホウ酸アルミニウムである2Al2O3・
B2O3のウイスカーは全く合成されていない。 またウイスカーとはアスペクト比の高い針状単
結晶のことであり、粒界が無く、結晶の欠陥が多
結晶より少ないので、機械的強度が非常に高いの
が特徴だが、大きくなると欠陥部分が多くなり、
場合によつては単結晶が繊維軸に集合した多結晶
になるためその強度は極端に低下してしまい、ウ
イスカーを利用する意味が無くなつてしまう。上
述の測定例として5000MPaの引つ張り強度を有
する繊維径1μｍ程度のウイスカーで5μｍになる
と700MPaの強度にまで低下してしまうことが報
告されている。過去に合成された前述のホウ酸ア
ルミニウムウイスカーは繊維径が５〜100μｍ程
度で機械強度の極端に低下する領域のものであ
り、強化材として用いるためには繊維径1μｍ前
後のウイスカーが望ましい。 従つて、本発明の目的は、従来のホウ酸アルミ
ニウムウイスカーの前記欠点が解消され、耐薬品
性、断熱性、耐熱性、中性子吸収能、電気絶縁性
等に優れ且つ繊維径が微細で、強度に優れたホウ
酸アルミニウムウイスカー及びその製法を提供す
るにある。 （問題点を解決するための手段） 本発明者らは、このような事情に鑑み、克明な
研究を重ねた結果、アルミニウム供給成分として
アルミニウムの水酸化物、及びアルミニウムの無
機塩の中から選ばれたものを所定のホウ酸供給成
分と溶融剤とを所定の温度で反応させることによ
り、その目的を達成しうることを見出した。 即ち、本発明によれば、化学式 2Al2O3・B2O3（Al4B2O9） で表わされる組成をもちかつ0.05〜5μｍの繊維
径、２〜50μｍの長さ及び10〜100のアスペクト
比を有するホウ酸アルミニウムウイスカーが提供
される。 本発明によればまた、アルミニウム水酸化物、
及びアルミニウム無機塩の中から選ばれた少なく
とも一種のアルミニウム供給成分と、ホウ素の酸
化物、酸素酸、及びそのアルカリ金属塩の中から
選ばれた少なくとも一種のホウ酸供給成分とをア
ルカリ金属の塩化物、アルカリ金属の硫酸塩及び
アルカリ金属の炭酸塩の中から選ばれた少なくと
も一種の溶融剤の存在下600〜1000℃の温度に加
熱して反応、育成させることを特徴とするホウ酸
アルミニウムウイスカーの製造方法が提供され
る。 （作用） 本発明のホウ酸アルミニウムウイスカーは
2Al2O3・B2O3の針状単結晶から成ることが顕著
な特徴である。式2Al2O3・B2O3のホウ酸アルミ
ニウムが他のホウ酸アルミニウムに比して耐化学
薬品性に優れていることは既に述べた通りである
が、本発明のウイスカーもその特性をそのまま保
有している。 本発明のホウ酸アルミニウムウイスカーは第１
表に示すＸ線回折データ及び第１図の電子顕微鏡
写真に示す繊維形状を有している。この第１表に
よると、本発明のウイスカーでは、2Al2O3・
B2O3の単一相から成り、その結晶構造はＣ軸方
向（繊維軸方向）に極めて顕著に発達しており、
また第１図からは、繊維径が著しく微細でしかも
均一であり、強度の点で強く望まれている繊維構
造となつていることが理解される。 本発明のホウ酸アルミニウムウイスカーは、ア
ルミニウム供給成分、及びホウ素供給成分を溶融
剤の存在下に反応させることにより得られるが、
アルミニウム供給成分としてアルミニウム水酸化
物又はアルミニウム無機塩を用いることが一つの
特徴である。この特定の成分は、反応・育成時に
活性な酸化アルミニウムに転化され、その高反応
性のため、未反応アルミナの残存という問題がな
く、生成ウイスカーの径を微細化するという作用
を呈する。 また、溶融剤、特に低粘度の溶融剤の存在下に
比較的低い温度で反応を行わせることも特徴の一
つであり、これにより生成ウイスカー中のB2O3
成分が脱離分解する傾向が防止され、前記単一組
成の2Al2O3・B2O3ウイスカーが生成するものと
認められる。 （発明の好適態様） 本発明のアルミニウム供給成分としてはアルミ
ニウムの水酸化物例えば、水酸化アルミニウムや
アルミニウムの硫酸塩、例えば、硫酸アルミニウ
ム、硫酸アルミニウム14〜18水和物、硫酸アルミ
ニウムカリウム、硫酸アルミニウムカリウム12水
和物、硫酸アルミニウムナトリウム、硫酸アルミ
ニウムナトリウム12水和物、硫酸アンモニウムア
ルミニウム、硫酸アンモニウムアルミニウム12水
和物やアルミニウムの硝酸塩、例えば、硝酸アル
ミニウム、硝酸アルミニウム９水和物やアルミニ
ウムの塩化物、例えば、塩化アルミニウム、塩化
アルミニウム６水和物またはアルミニウムの酸水
酸化物例えば、ベーマイト、ジアスポア、トーダ
イト等を挙げることができ、これらは単独で用い
てもよいし、また２種以上混合してもよい。これ
らアルミニウム供給成分は全て大気中加熱により
分解して活性な酸化アルミニウムを発生するもの
であり、非常に反応性が高いためアルミナをアル
ミニウム供給成分として用いた時のような未反応
アルミナの残存という問題も無く、育成したホウ
酸アルミニウムウイスカーは微細になるのが特徴
である。 次にホウ酸供給成分としては、ホウ素の酸化
物、例えば酸化ホウ素やホウ素の酸素酸、例え
ば、オルトホウ素酸（H3BO3）、四ホウ酸
（H2B4O7）メタホウ酸（HBO2）或いはこれらの
アルカリ金属塩、例えば四ホウ酸ナトリウム、ピ
ロホウ酸ナトリウム、ピロホウ酸カリウム、メタ
ホウ酸ナトリウム等が挙げられ、これらは単独で
もまた２種以上混合してもよい。 更に溶融剤としてはアルカリ金属の塩化物、例
えば塩化ナトリウム、塩化カリウムやアルカリ金
属の硫酸塩、例えば硫酸ナトリウム、硫酸カリウ
ム或いはアルカリ金属の炭酸塩、例えば炭酸ナト
リウム、炭酸カリウム等が挙げられ、これらは単
独でもまた２種以上混合して用いてもよい。 本発明方法に従えば、前記のアルミニウム供給
成分とホウ酸供給成分とをアルミニウムとホウ素
のモル比１：９から６：４の範囲の割合で混合
し、さらに溶融剤を全重量の10〜95重量％の範囲
で添加し、600〜1000℃の範囲の温度で通常30分
から８時間反応させることによつて2Al2O3・
B2O3なる組成をもつホウ酸アルミニウムウイス
カーを生成させることができる。この際加熱温度
が600℃未満では、反応が不十分であり、また
1000℃を超えると溶融剤存在下では生成した
2Al2O3・B2O3ウイスカー中のB2O3成分が徐々に
脱離する分解反応が起こるので好ましくない。既
に合成が報告されている前述のホウ酸アルミニウ
ム3Al2O3・B2O3及び2.5Al2O3・B2O3では溶融液
の粘度を低下させウイスカーの成長速度を高める
ため反応温度を1200〜1400℃と高くしているた
め、この分解反応が起こつていると考えられる。
本発明では、このような現象を防ぐため溶融粘度
の低い溶融剤を用い、反応温度を1000℃以下にし
たものである。 この反応生成物からウイスカーを単離するに
は、先ず熱水或いは1N程度の熱塩酸、熱硫酸、
熱硝酸等で処理して溶融剤その他の水溶性成分を
除去する。無機塩を用いるのは溶解速度を向上さ
せるためであり、熱水に比べて処理時間は1/10〜
１／２０に短縮できる。用いた原料組成により水不溶
の副生物がある場合には、残留物からデカンテー
シヨン、水ひ、気泡分離等の手段で繊維状物を分
離する。次いでこのようにして得られた粗製ホウ
酸アルミニウムウイスカーを水で十分に洗浄し、
不純物を除去すれば純粋な2Al2O3・B2O3なる組
成をもつホウ酸アルミニウムウイスカーが得られ
る。 このようにして得られたホウ酸アルミニウムウ
イスカーは、粉末Ｘ線回折において、ASTM粉
末Ｘ線回折カード29−10に比べ、ｄ値5.30Åの
［220］面、ｄ値3.34Åの［231］面、ｄ値2.650Å
の［440］面及び［341］面の回折強度が強くなつ
ており、全ての回折ピークは2Al2O3・B2O3の結
晶構造に帰属される。 またピロ硫酸ナトリウムで溶融分解した後、水
溶液としたものの常法による元素定量及び走査型
電子顕微鏡観察結果ともあわせて以上の方法で得
たものは2Al2O3・B2O3の単一相からなるホウ酸
アルミニウムウイスカーと同定することができる （発明の効果） 前記のようにして単離されたホウ酸アルミニウ
ムウイスカーは繊維径0.05〜5μｍ、特に0.1〜3μ
ｍ、長さ２〜100μｍ、特に２〜50μｍ、アスペク
ト比10〜100の無色透明の長針状結晶であつて熱
鉱酸、熱アルカリには優れた耐性を示し、例え
ば、2N−塩酸に70℃で２日間浸漬しても全く重
量減少は無く、外観も変化が見られない。また熱
王水中でも容易に溶解させることは不可能であ
り、該ウイスカーを分解溶解させるためにはピロ
硫酸ナトリウム、水酸化ナトリウム等で溶融する
しか方法は無い。 本発明のホウ酸アルミニウムウイスカーは耐酸
性、耐アルカリ性、耐薬品性、断熱性、耐熱性、
中性子吸収能、電気絶縁性に優れており、断熱
材、耐熱材、耐食材の他、熱可塑性樹脂、熱硬化
性樹脂、セメント、セラミツクス、金属等の強化
材として極めて有用である。 （実施例） 以下本発明を実施例によつて具体的に説明す
る。 実施例 １ 硫酸アルミニウム（Al2（SO4）3）７ｇとオルト
ホウ酸（H3BO3）3.7ｇ及び溶融剤として塩化カ
リウム（KCl）７ｇを乳鉢中で十分に粉砕混合
し、アルミナ製るつぼに入れ、電気炉中850℃３
時間反応させる。反応物を徐冷した後、200c.c.の
1N塩酸で煮沸して溶融剤を溶解除去することに
より粗製ホウ酸アルミニウムウイスカーを得る。
続いて水を用いたデカンテーシヨンにより微量の
非繊維状副生物を分離し、ホウ酸アルミニウムウ
イスカー1.0ｇを得る。こうして得たウイスカー
は1050℃に非調和の融点を持ち、アルミニウムと
ホウ素の定量分析により求めたAl2O3とB2O3のモ
ル比は1.97：1.00であつた。 この方法で得られたホウ酸アルミニウムウイス
カーは繊維径0.2〜0.5μｍ、長さ２〜15μｍであ
り、その走査型電子顕微鏡写真を第１図に、粉末
ｘ線回折データをASTM29−10のデータをあわ
せて第１表に示した。表１中では［220］［231］
［440］及び［341］等の回折面の強度が高くなつ
ており、繊維軸はこれらの面に平行もしくは平行
に近い方向と推定できる。 また粉末ｘ線回折のデータには2Al2O3・B2O3
以外の回折ピークは見られず、元素分析の結果も
あわせて、本実施例では2Al2O3・B2O3単一相の
ウイスカーが得られていることが説明される。
その製造方法に関する。 本発明のウイスカーは耐薬品性、断熱性、耐熱
性、中性子吸収能、電気絶縁性に優れており、断
熱材、耐熱材、耐食材の他、熱可塑性樹脂、熱硬
化性樹脂、セメント、セラミツクス、金属等の強
化材として有用である。 （従来の技術） 熱的、機械的に優れた性質を有するセラミツク
ス系のウイスカーが近年工業的に製造されたり、
研究されたりしている。セラミツクス系のウイス
カーは大きく非酸化物系と酸化物系とに分類さ
れ、前者にはSiC、Si3N4等が、後者にはCaSO4、
K2O・6TiO2（特公昭55−25157号公報）、
2MgO・B2O3（特開昭60−204697号公報）等が属
する。 非酸化物系のウイスカーは一般に融点が高く
（1900℃以上）、耐熱性は優秀であるが、製造時に
雰囲気調整が必要なため、設備的、原料的にコス
トが高くなつてしまい、得られるウイスカーの用
途は限られたものとなつてしまう。 これに対して酸化物系のウイスカーは非酸化物
系のウイスカーほど融点は高くない（1000〜1600
℃）ため耐熱性は劣るが、大気中で溶融剤を用い
る液相法で製造することができるので設備的、原
料的コストは低い。このためそれほど高い耐熱性
を要求されない汎用性の分野、例えばプラスチツ
ク類の強化材、アルミニウムの強化材等の用途に
使用することが可能である。 アルミニウムのホウ酸塩の総称であるホウ酸ア
ルミニウムの常圧下における状態図は既に完成さ
れており、［P.J.M.Gielisse；Nature、4836、69
〜70（1962）］、化合物としては2Al2O3・B2O3の存
在が明らかになつているが、この化合物のウイス
カー物質は得られていない。過去に何度かのウイ
スカーの合成が試みられているが、得られたもの
は全て状態図に示されていないアルミニウムとホ
ウ素の組成のウイスカーばかりである。 例えば、米国特許第3080242号明細書によると、
水酸化アルミニウムと酸化ホウ素を1400℃に加熱
後、徐冷することにより3Al2O3・B2O3及び
9Al2O3・B2O3なる組成をもつウイスカーが得ら
れることが知られており、また米国内務省鉱山局
からは、酸化アルミニウム、四ホウ酸ナトリウ
ム、塩化リチウムを1200℃に加熱することにより
2.5Al2O3・B2O3なる組成ををもつウイスカー、
及び酸化アルミニウム、四ホウ酸ナトリウム、酸
化ホウ素を1400℃に加熱することにより、
4.8Al2O3・B2O3なる組成をもつウイスカーが得
られることが報告されている［R.C Johnson
“Bureau of Mines Report of
Investigations6575”（1965）］。 更に後者が米国特許第3350166号明細書によれ
ば1000〜1400℃にて気体状態のフツ化アルミニウ
ムと酸化ホウ素中に水蒸気を通す気相反応法に
て、4Al2O3・B2O3なる組成をもつウイスカーが
得られることが報告されている。 （発明が解決しようとする問題点） CaSO4、K2O・6TiO2、2MgO・B2O3等の酸化
物系ウイスカーは液相法により低コストで製造す
ることが可能であり、ウイスカーの用途拡大が期
待できるが、これらは耐薬品性、特に耐酸性が劣
るという欠点が有り、強化材として使用した場合
の長期信頼性に問題が生ずると思われる。これに
対して、2Al2O3・B2O3型のホウ酸アルミニウム
は耐薬品性に優れていることが明らかになつてい
る［J.W.Meller；Comprehensive Treatisc on
Inorganic and Theoretica］Chemistry、vol Ｖ
Part A.599p］。 前述のように、ホウ酸アルミニウムウイスカー
は既に合成されているが、それらの分子式は、
3Al2O3・B2O3、2.5Al2O3・B2O3、4Al2O3・
B2O3、4.8Al2O3・B2O3及び9Al2O3・B2O3であ
り、公知のホウ酸アルミニウムである2Al2O3・
B2O3のウイスカーは全く合成されていない。 またウイスカーとはアスペクト比の高い針状単
結晶のことであり、粒界が無く、結晶の欠陥が多
結晶より少ないので、機械的強度が非常に高いの
が特徴だが、大きくなると欠陥部分が多くなり、
場合によつては単結晶が繊維軸に集合した多結晶
になるためその強度は極端に低下してしまい、ウ
イスカーを利用する意味が無くなつてしまう。上
述の測定例として5000MPaの引つ張り強度を有
する繊維径1μｍ程度のウイスカーで5μｍになる
と700MPaの強度にまで低下してしまうことが報
告されている。過去に合成された前述のホウ酸ア
ルミニウムウイスカーは繊維径が５〜100μｍ程
度で機械強度の極端に低下する領域のものであ
り、強化材として用いるためには繊維径1μｍ前
後のウイスカーが望ましい。 従つて、本発明の目的は、従来のホウ酸アルミ
ニウムウイスカーの前記欠点が解消され、耐薬品
性、断熱性、耐熱性、中性子吸収能、電気絶縁性
等に優れ且つ繊維径が微細で、強度に優れたホウ
酸アルミニウムウイスカー及びその製法を提供す
るにある。 （問題点を解決するための手段） 本発明者らは、このような事情に鑑み、克明な
研究を重ねた結果、アルミニウム供給成分として
アルミニウムの水酸化物、及びアルミニウムの無
機塩の中から選ばれたものを所定のホウ酸供給成
分と溶融剤とを所定の温度で反応させることによ
り、その目的を達成しうることを見出した。 即ち、本発明によれば、化学式 2Al2O3・B2O3（Al4B2O9） で表わされる組成をもちかつ0.05〜5μｍの繊維
径、２〜50μｍの長さ及び10〜100のアスペクト
比を有するホウ酸アルミニウムウイスカーが提供
される。 本発明によればまた、アルミニウム水酸化物、
及びアルミニウム無機塩の中から選ばれた少なく
とも一種のアルミニウム供給成分と、ホウ素の酸
化物、酸素酸、及びそのアルカリ金属塩の中から
選ばれた少なくとも一種のホウ酸供給成分とをア
ルカリ金属の塩化物、アルカリ金属の硫酸塩及び
アルカリ金属の炭酸塩の中から選ばれた少なくと
も一種の溶融剤の存在下600〜1000℃の温度に加
熱して反応、育成させることを特徴とするホウ酸
アルミニウムウイスカーの製造方法が提供され
る。 （作用） 本発明のホウ酸アルミニウムウイスカーは
2Al2O3・B2O3の針状単結晶から成ることが顕著
な特徴である。式2Al2O3・B2O3のホウ酸アルミ
ニウムが他のホウ酸アルミニウムに比して耐化学
薬品性に優れていることは既に述べた通りである
が、本発明のウイスカーもその特性をそのまま保
有している。 本発明のホウ酸アルミニウムウイスカーは第１
表に示すＸ線回折データ及び第１図の電子顕微鏡
写真に示す繊維形状を有している。この第１表に
よると、本発明のウイスカーでは、2Al2O3・
B2O3の単一相から成り、その結晶構造はＣ軸方
向（繊維軸方向）に極めて顕著に発達しており、
また第１図からは、繊維径が著しく微細でしかも
均一であり、強度の点で強く望まれている繊維構
造となつていることが理解される。 本発明のホウ酸アルミニウムウイスカーは、ア
ルミニウム供給成分、及びホウ素供給成分を溶融
剤の存在下に反応させることにより得られるが、
アルミニウム供給成分としてアルミニウム水酸化
物又はアルミニウム無機塩を用いることが一つの
特徴である。この特定の成分は、反応・育成時に
活性な酸化アルミニウムに転化され、その高反応
性のため、未反応アルミナの残存という問題がな
く、生成ウイスカーの径を微細化するという作用
を呈する。 また、溶融剤、特に低粘度の溶融剤の存在下に
比較的低い温度で反応を行わせることも特徴の一
つであり、これにより生成ウイスカー中のB2O3
成分が脱離分解する傾向が防止され、前記単一組
成の2Al2O3・B2O3ウイスカーが生成するものと
認められる。 （発明の好適態様） 本発明のアルミニウム供給成分としてはアルミ
ニウムの水酸化物例えば、水酸化アルミニウムや
アルミニウムの硫酸塩、例えば、硫酸アルミニウ
ム、硫酸アルミニウム14〜18水和物、硫酸アルミ
ニウムカリウム、硫酸アルミニウムカリウム12水
和物、硫酸アルミニウムナトリウム、硫酸アルミ
ニウムナトリウム12水和物、硫酸アンモニウムア
ルミニウム、硫酸アンモニウムアルミニウム12水
和物やアルミニウムの硝酸塩、例えば、硝酸アル
ミニウム、硝酸アルミニウム９水和物やアルミニ
ウムの塩化物、例えば、塩化アルミニウム、塩化
アルミニウム６水和物またはアルミニウムの酸水
酸化物例えば、ベーマイト、ジアスポア、トーダ
イト等を挙げることができ、これらは単独で用い
てもよいし、また２種以上混合してもよい。これ
らアルミニウム供給成分は全て大気中加熱により
分解して活性な酸化アルミニウムを発生するもの
であり、非常に反応性が高いためアルミナをアル
ミニウム供給成分として用いた時のような未反応
アルミナの残存という問題も無く、育成したホウ
酸アルミニウムウイスカーは微細になるのが特徴
である。 次にホウ酸供給成分としては、ホウ素の酸化
物、例えば酸化ホウ素やホウ素の酸素酸、例え
ば、オルトホウ素酸（H3BO3）、四ホウ酸
（H2B4O7）メタホウ酸（HBO2）或いはこれらの
アルカリ金属塩、例えば四ホウ酸ナトリウム、ピ
ロホウ酸ナトリウム、ピロホウ酸カリウム、メタ
ホウ酸ナトリウム等が挙げられ、これらは単独で
もまた２種以上混合してもよい。 更に溶融剤としてはアルカリ金属の塩化物、例
えば塩化ナトリウム、塩化カリウムやアルカリ金
属の硫酸塩、例えば硫酸ナトリウム、硫酸カリウ
ム或いはアルカリ金属の炭酸塩、例えば炭酸ナト
リウム、炭酸カリウム等が挙げられ、これらは単
独でもまた２種以上混合して用いてもよい。 本発明方法に従えば、前記のアルミニウム供給
成分とホウ酸供給成分とをアルミニウムとホウ素
のモル比１：９から６：４の範囲の割合で混合
し、さらに溶融剤を全重量の10〜95重量％の範囲
で添加し、600〜1000℃の範囲の温度で通常30分
から８時間反応させることによつて2Al2O3・
B2O3なる組成をもつホウ酸アルミニウムウイス
カーを生成させることができる。この際加熱温度
が600℃未満では、反応が不十分であり、また
1000℃を超えると溶融剤存在下では生成した
2Al2O3・B2O3ウイスカー中のB2O3成分が徐々に
脱離する分解反応が起こるので好ましくない。既
に合成が報告されている前述のホウ酸アルミニウ
ム3Al2O3・B2O3及び2.5Al2O3・B2O3では溶融液
の粘度を低下させウイスカーの成長速度を高める
ため反応温度を1200〜1400℃と高くしているた
め、この分解反応が起こつていると考えられる。
本発明では、このような現象を防ぐため溶融粘度
の低い溶融剤を用い、反応温度を1000℃以下にし
たものである。 この反応生成物からウイスカーを単離するに
は、先ず熱水或いは1N程度の熱塩酸、熱硫酸、
熱硝酸等で処理して溶融剤その他の水溶性成分を
除去する。無機塩を用いるのは溶解速度を向上さ
せるためであり、熱水に比べて処理時間は1/10〜
１／２０に短縮できる。用いた原料組成により水不溶
の副生物がある場合には、残留物からデカンテー
シヨン、水ひ、気泡分離等の手段で繊維状物を分
離する。次いでこのようにして得られた粗製ホウ
酸アルミニウムウイスカーを水で十分に洗浄し、
不純物を除去すれば純粋な2Al2O3・B2O3なる組
成をもつホウ酸アルミニウムウイスカーが得られ
る。 このようにして得られたホウ酸アルミニウムウ
イスカーは、粉末Ｘ線回折において、ASTM粉
末Ｘ線回折カード29−10に比べ、ｄ値5.30Åの
［220］面、ｄ値3.34Åの［231］面、ｄ値2.650Å
の［440］面及び［341］面の回折強度が強くなつ
ており、全ての回折ピークは2Al2O3・B2O3の結
晶構造に帰属される。 またピロ硫酸ナトリウムで溶融分解した後、水
溶液としたものの常法による元素定量及び走査型
電子顕微鏡観察結果ともあわせて以上の方法で得
たものは2Al2O3・B2O3の単一相からなるホウ酸
アルミニウムウイスカーと同定することができる （発明の効果） 前記のようにして単離されたホウ酸アルミニウ
ムウイスカーは繊維径0.05〜5μｍ、特に0.1〜3μ
ｍ、長さ２〜100μｍ、特に２〜50μｍ、アスペク
ト比10〜100の無色透明の長針状結晶であつて熱
鉱酸、熱アルカリには優れた耐性を示し、例え
ば、2N−塩酸に70℃で２日間浸漬しても全く重
量減少は無く、外観も変化が見られない。また熱
王水中でも容易に溶解させることは不可能であ
り、該ウイスカーを分解溶解させるためにはピロ
硫酸ナトリウム、水酸化ナトリウム等で溶融する
しか方法は無い。 本発明のホウ酸アルミニウムウイスカーは耐酸
性、耐アルカリ性、耐薬品性、断熱性、耐熱性、
中性子吸収能、電気絶縁性に優れており、断熱
材、耐熱材、耐食材の他、熱可塑性樹脂、熱硬化
性樹脂、セメント、セラミツクス、金属等の強化
材として極めて有用である。 （実施例） 以下本発明を実施例によつて具体的に説明す
る。 実施例 １ 硫酸アルミニウム（Al2（SO4）3）７ｇとオルト
ホウ酸（H3BO3）3.7ｇ及び溶融剤として塩化カ
リウム（KCl）７ｇを乳鉢中で十分に粉砕混合
し、アルミナ製るつぼに入れ、電気炉中850℃３
時間反応させる。反応物を徐冷した後、200c.c.の
1N塩酸で煮沸して溶融剤を溶解除去することに
より粗製ホウ酸アルミニウムウイスカーを得る。
続いて水を用いたデカンテーシヨンにより微量の
非繊維状副生物を分離し、ホウ酸アルミニウムウ
イスカー1.0ｇを得る。こうして得たウイスカー
は1050℃に非調和の融点を持ち、アルミニウムと
ホウ素の定量分析により求めたAl2O3とB2O3のモ
ル比は1.97：1.00であつた。 この方法で得られたホウ酸アルミニウムウイス
カーは繊維径0.2〜0.5μｍ、長さ２〜15μｍであ
り、その走査型電子顕微鏡写真を第１図に、粉末
ｘ線回折データをASTM29−10のデータをあわ
せて第１表に示した。表１中では［220］［231］
［440］及び［341］等の回折面の強度が高くなつ
ており、繊維軸はこれらの面に平行もしくは平行
に近い方向と推定できる。 また粉末ｘ線回折のデータには2Al2O3・B2O3
以外の回折ピークは見られず、元素分析の結果も
あわせて、本実施例では2Al2O3・B2O3単一相の
ウイスカーが得られていることが説明される。
【表】
比較例 １
比較として次に溶融剤としてのアルカリ金属の
塩化物、硫酸塩または炭酸塩を用いない米国特許
出願第3080242号の方法に従つてホウ酸アルミニ
ウムウイスカーを合成してみた。 水酸化アルミニウム（Al（OH）3）１ｇ及び酸
化ホウ素（B2O3）4.0ｇを乳鉢中で充分に粉砕混
合し、白金製るつぼに入れ電気炉中1400℃30分間
反応させ徐冷後、実施例１と同様な処理としてホ
ウ酸アルミニウムウイスカー0.40ｇを得た。こう
して得たウイスカーは繊維径約10μｍ、長さ100
〜500μｍという大きなものであり、アルミニウ
ムとホウ素の定量分析により求めたAl2O3とB2O3
のモル比は2.76：1.00であつた。 実施例 ２ 水酸化アルミニウム（Al（OH）3）1.56ｇとオル
トホウ酸4.94ｇ及び溶融剤として硫酸ナトリウム
（Na2SO4）3.0ｇを100c.c.の水に溶解または分散さ
せスラリー状にした後、撹拌しながら蒸発乾固し
たものをアルミナ製るつぼに入れ、電気炉中900
℃８時間反応させる。この後実施例１と同様に反
応物を処理し、ホウ酸アルミニウムウイスカー
（2Al2O3・B2O3）0.4ｇを得た。このウイスカー
は繊維径約0.1μｍ、長さ５〜10μｍであつた。 実施例 ３ 硝酸アルミニウム９水和物（Al（NO3）3・
9H2O）18.8ｇと四ホウ酸ナリウム2.5ｇ及び溶融
剤として塩化ナトリウム（NaCl）と塩化カリウ
ム（KCl）の等モル混合物13ｇを乳鉢中で充分に
粉砕混合し、アルミナ製るつぼに入れ電気炉中
800℃８時間反応させ、徐冷後1000c.c.の水で煮沸
して溶融剤を溶解除去して粗製ホウ酸アルミニウ
ムウイスカーを得る。続いてデカンテーシヨンに
より微量の非繊維状副生物を分離した後、1N塩
酸で不純物を溶解除去し、純粋なホウ酸アルミニ
ウムウイスカー（2Al2O3・B2O3）1.2ｇを得た。
このウイスカーは繊維径約0.5μｍ、長さ約5μｍで
あつた。 実施例 ４ 硫酸アルミニウム14〜18水和物（Al2（SO4）314
〜18H2O）12ｇとオルトホウ酸3.7ｇ及び溶融剤
として炭酸ナトリウム（Na2CO3）5.3ｇを乳鉢中
で充分に粉砕混合し、白金るつぼに入れ、電気炉
中1000℃１時間反応させた後、実施例１の手順に
従つて処理し、ホウ酸アルミニウムウイスカー
（2Al2O3・B2O3）2.5ｇを得た。このウイスカー
は繊維径１〜3μｍ、長さ20〜30μｍであつた。 実施例 ５ 硫酸アルミニウム（AlK（SO4）2）12ｇ、酸化
ホウ素（B2O3）2.5ｇ及び溶融剤として硫酸ナト
リウム（Na2SO4）10ｇを乳鉢中で充分に粉砕混
合し、アルミナ製るつぼに入れ、電気炉中900℃
４時間反応させた後、実施例１の手順に従つて処
理し、ホウ酸アルミニウムウイスカー
（2Al2O3・B2O3）1.5ｇを得た。このウイスカー
は繊維径約1μｍ、長さ20〜50μｍであつた。
塩化物、硫酸塩または炭酸塩を用いない米国特許
出願第3080242号の方法に従つてホウ酸アルミニ
ウムウイスカーを合成してみた。 水酸化アルミニウム（Al（OH）3）１ｇ及び酸
化ホウ素（B2O3）4.0ｇを乳鉢中で充分に粉砕混
合し、白金製るつぼに入れ電気炉中1400℃30分間
反応させ徐冷後、実施例１と同様な処理としてホ
ウ酸アルミニウムウイスカー0.40ｇを得た。こう
して得たウイスカーは繊維径約10μｍ、長さ100
〜500μｍという大きなものであり、アルミニウ
ムとホウ素の定量分析により求めたAl2O3とB2O3
のモル比は2.76：1.00であつた。 実施例 ２ 水酸化アルミニウム（Al（OH）3）1.56ｇとオル
トホウ酸4.94ｇ及び溶融剤として硫酸ナトリウム
（Na2SO4）3.0ｇを100c.c.の水に溶解または分散さ
せスラリー状にした後、撹拌しながら蒸発乾固し
たものをアルミナ製るつぼに入れ、電気炉中900
℃８時間反応させる。この後実施例１と同様に反
応物を処理し、ホウ酸アルミニウムウイスカー
（2Al2O3・B2O3）0.4ｇを得た。このウイスカー
は繊維径約0.1μｍ、長さ５〜10μｍであつた。 実施例 ３ 硝酸アルミニウム９水和物（Al（NO3）3・
9H2O）18.8ｇと四ホウ酸ナリウム2.5ｇ及び溶融
剤として塩化ナトリウム（NaCl）と塩化カリウ
ム（KCl）の等モル混合物13ｇを乳鉢中で充分に
粉砕混合し、アルミナ製るつぼに入れ電気炉中
800℃８時間反応させ、徐冷後1000c.c.の水で煮沸
して溶融剤を溶解除去して粗製ホウ酸アルミニウ
ムウイスカーを得る。続いてデカンテーシヨンに
より微量の非繊維状副生物を分離した後、1N塩
酸で不純物を溶解除去し、純粋なホウ酸アルミニ
ウムウイスカー（2Al2O3・B2O3）1.2ｇを得た。
このウイスカーは繊維径約0.5μｍ、長さ約5μｍで
あつた。 実施例 ４ 硫酸アルミニウム14〜18水和物（Al2（SO4）314
〜18H2O）12ｇとオルトホウ酸3.7ｇ及び溶融剤
として炭酸ナトリウム（Na2CO3）5.3ｇを乳鉢中
で充分に粉砕混合し、白金るつぼに入れ、電気炉
中1000℃１時間反応させた後、実施例１の手順に
従つて処理し、ホウ酸アルミニウムウイスカー
（2Al2O3・B2O3）2.5ｇを得た。このウイスカー
は繊維径１〜3μｍ、長さ20〜30μｍであつた。 実施例 ５ 硫酸アルミニウム（AlK（SO4）2）12ｇ、酸化
ホウ素（B2O3）2.5ｇ及び溶融剤として硫酸ナト
リウム（Na2SO4）10ｇを乳鉢中で充分に粉砕混
合し、アルミナ製るつぼに入れ、電気炉中900℃
４時間反応させた後、実施例１の手順に従つて処
理し、ホウ酸アルミニウムウイスカー
（2Al2O3・B2O3）1.5ｇを得た。このウイスカー
は繊維径約1μｍ、長さ20〜50μｍであつた。
第１図は、本発明の実施例１で得られるホウ酸
アルミニウム（2Al2O3・B2O3）ウイスカーの繊
維構造を示す走査型電子顕微鏡写真である。
アルミニウム（2Al2O3・B2O3）ウイスカーの繊
維構造を示す走査型電子顕微鏡写真である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 化学式 2Al2O3・B2O3（Al4B2O9） で表わされる組成をもち且つ0.05〜5μｍの繊維
径、２〜50μｍの長さ及び10〜100のアスペクト
比を有するホウ酸アルミニウムウイスカー。 ２ アルミニウム水酸化物、及びアルミニウム無
機塩の中から選ばれた少なくとも一種のアルミニ
ウム供給成分と、ホウ素の酸化物、酸素酸、及び
そのアルカリ金属塩の中から選ばれた少なくとも
一種のホウ酸供給成分とをアルカリ金属の塩化
物、アルカリ金属の硫酸塩及びアルカリ金属の炭
酸塩の中から選ばれた少なくとも一種の溶融剤の
存在下600〜1000℃の温度に加熱して反応、育成
させることを特徴とするホウ酸アルミニウムウイ
スカーの製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15241987A JPS63319299A (ja) | 1987-06-20 | 1987-06-20 | ホウ酸アルミニウムウィスカ−及びその製造方法 |
| US07/207,538 US4925641A (en) | 1987-06-20 | 1988-06-16 | Process for preparing aluminum borate whiskers |
| EP88305606A EP0296779B1 (en) | 1987-06-20 | 1988-06-20 | Aluminium borate whiskers and process for preparation there of |
| DE8888305606T DE3873836T2 (de) | 1987-06-20 | 1988-06-20 | Aluminiumborat-whisker und verfahren zu ihrer herstellung. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15241987A JPS63319299A (ja) | 1987-06-20 | 1987-06-20 | ホウ酸アルミニウムウィスカ−及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63319299A JPS63319299A (ja) | 1988-12-27 |
| JPH0422880B2 true JPH0422880B2 (ja) | 1992-04-20 |
Family
ID=15540101
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15241987A Granted JPS63319299A (ja) | 1987-06-20 | 1987-06-20 | ホウ酸アルミニウムウィスカ−及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63319299A (ja) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0635627B2 (ja) * | 1989-04-21 | 1994-05-11 | 通商産業省工業技術院長 | ホウ酸アルミニウムウイスカー強化金属基複合材料の製造方法 |
| JPH0635630B2 (ja) * | 1989-09-18 | 1994-05-11 | 四国化成工業株式会社 | ホウ酸アルミニウムウイスカー強化金属基複合材料の製造方法 |
| JPH0635629B2 (ja) * | 1989-06-23 | 1994-05-11 | 四国化成工業株式会社 | ホウ酸アルミニウムウイスカー強化金属基複合材料の製造方法 |
| JP2782966B2 (ja) * | 1990-02-27 | 1998-08-06 | ダイキン工業株式会社 | 摺動部材 |
| JPH0775770B2 (ja) * | 1991-05-27 | 1995-08-16 | 四国化成工業株式会社 | 繊維強化型金属基複合材料用予備成形体の製造方法 |
| US6416840B1 (en) * | 1994-11-04 | 2002-07-09 | Daikin Industries, Ltd. | Fluorine-containing meltable resin composition |
| AT7663U1 (de) * | 2004-04-16 | 2005-07-25 | Ceratizit Austria Gmbh | Werkzeug mit verschleissfester beschichtung |
| JP6121074B1 (ja) | 2015-09-16 | 2017-04-26 | 大日精化工業株式会社 | アルミナ系熱伝導性酸化物及びその製造方法 |
| CN113880426A (zh) * | 2021-11-11 | 2022-01-04 | 广东省科学院新材料研究所 | 陶瓷连接用微晶玻璃钎料及其制备方法和陶瓷连接方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60204697A (ja) * | 1984-03-29 | 1985-10-16 | Agency Of Ind Science & Technol | ホウ酸マグネシウムウイスカ−及びその製造方法 |
| JPS6159280A (ja) * | 1984-08-31 | 1986-03-26 | Hitachi Ltd | 中性子測定装置 |
| JPH0421640A (ja) * | 1990-05-17 | 1992-01-24 | Asahi Denka Kogyo Kk | アリル・アルキルトラン化合物 |
-
1987
- 1987-06-20 JP JP15241987A patent/JPS63319299A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60204697A (ja) * | 1984-03-29 | 1985-10-16 | Agency Of Ind Science & Technol | ホウ酸マグネシウムウイスカ−及びその製造方法 |
| JPS6159280A (ja) * | 1984-08-31 | 1986-03-26 | Hitachi Ltd | 中性子測定装置 |
| JPH0421640A (ja) * | 1990-05-17 | 1992-01-24 | Asahi Denka Kogyo Kk | アリル・アルキルトラン化合物 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63319299A (ja) | 1988-12-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Kim et al. | Mullite whiskers derived from kaolin | |
| PL175036B1 (pl) | alfa-Tlenek glinowy w formie proszku | |
| JPH0422880B2 (ja) | ||
| US4925641A (en) | Process for preparing aluminum borate whiskers | |
| JPH0421640B2 (ja) | ||
| US3080242A (en) | Fibrous aluminum borate and its preparation | |
| US6306358B1 (en) | Crystalline turbostratic boron nitride powder and method for producing same | |
| Tan et al. | Low temperature synthesis of 2H-SiC powders via molten-salt-mediated magnesiothermic reduction | |
| US4999176A (en) | Preparation of rare earth borides | |
| JPH0476356B2 (ja) | ||
| JP3105622B2 (ja) | ホウ酸アルミニウム系ウイスカー集合体及びその製造方法 | |
| Chen | Synthesis and characterization of β′-sialon whiskers prepared from the carbothermal reaction of silica fume and α-Al 2 O 3 | |
| JP2791460B2 (ja) | チタン酸アルミン酸カリウムウィスカー及びその製造方法 | |
| US5064631A (en) | Process for preparation of aluminum borate whisker | |
| KR960012709B1 (ko) | 텅스텐 모노카바이드 제조방법 | |
| JPH0515679B2 (ja) | ||
| JP2706883B2 (ja) | ホウ酸アルミニウムウイスカーの製造方法 | |
| JPH0688879B2 (ja) | ホウ酸アルミニウムウィスカーの製造方法 | |
| JPH05201798A (ja) | ホウ酸アルミニウム系ウイスカーの製造方法 | |
| JPH05201800A (ja) | ホウ酸アルミニウムウイスカーの製造方法 | |
| JPH0796479B2 (ja) | 表面にアルミナ層を形成したホウ酸アルミニウムウイスカー及びその製造方法 | |
| JPH07330500A (ja) | 硼酸アルミニウムウィスカーの製造方法 | |
| JPH07330499A (ja) | 硼酸アルミニウムウィスカー粒状集合体 | |
| JPH04280899A (ja) | ホウ酸ニッケルウイスカー及びその製造方法 | |
| JPH05201799A (ja) | ホウ酸アルミニウム系ウイスカーの製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313117 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |