JPS60180957A - セラミツクス製品の製造方法 - Google Patents
セラミツクス製品の製造方法Info
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- JPS60180957A JPS60180957A JP59036166A JP3616684A JPS60180957A JP S60180957 A JPS60180957 A JP S60180957A JP 59036166 A JP59036166 A JP 59036166A JP 3616684 A JP3616684 A JP 3616684A JP S60180957 A JPS60180957 A JP S60180957A
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
- C04B35/632—Organic additives
- C04B35/634—Polymers
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
本発明は、セラミックス製品の製造方法に関し、より詳
しくは、□セラミックス粉末を顆粒状に造粒した際には
良好な造粒特性を示し、また、該造粒粉末を成形した際
には成形物の生強度（焼成前の成形物の強度）が高く、
緻密な焼成物が得られる有機バインダーを使用したセラ
ミックス製品の製造方法に関する。
しくは、□セラミックス粉末を顆粒状に造粒した際には
良好な造粒特性を示し、また、該造粒粉末を成形した際
には成形物の生強度（焼成前の成形物の強度）が高く、
緻密な焼成物が得られる有機バインダーを使用したセラ
ミックス製品の製造方法に関する。
アルミナ、フェライト、タングステンカーバイド、窒化
ケイ素、炭化ケイ素などの粉末材料を焼成して得られる
セラミックス製品は、電気絶縁材料、磁性材料、電子部
品、機械部品、自動車部品、切削工具などの広い分野に
おいて使用されてきている。
ケイ素、炭化ケイ素などの粉末材料を焼成して得られる
セラミックス製品は、電気絶縁材料、磁性材料、電子部
品、機械部品、自動車部品、切削工具などの広い分野に
おいて使用されてきている。
従来、このようなセラミックス製品は、一般に次のよう
にして製造されている。まずセラミックス粉末材料に、
溶剤または水と有機バインダーとを混合し泥しようを作
り、スプレードライヤーによって顆粒状とするか、また
はセラミックス粉末材料に溶剤又は水にとかした有機パ
イグーを添加し、捕漬機などにより混練し、凝集させ、
整粒して顆粒状とし、加圧成形機、ラバープレス成形機
、ホットプレス成形機などによって成形されている。そ
の他、上記顆粒を押出し成形や泥しょう鋳込成形によっ
て成形された成形品を焼成し、各種セラミックス製品が
製造されている。
にして製造されている。まずセラミックス粉末材料に、
溶剤または水と有機バインダーとを混合し泥しようを作
り、スプレードライヤーによって顆粒状とするか、また
はセラミックス粉末材料に溶剤又は水にとかした有機パ
イグーを添加し、捕漬機などにより混練し、凝集させ、
整粒して顆粒状とし、加圧成形機、ラバープレス成形機
、ホットプレス成形機などによって成形されている。そ
の他、上記顆粒を押出し成形や泥しょう鋳込成形によっ
て成形された成形品を焼成し、各種セラミックス製品が
製造されている。
焼成前の成形品は、その後の脱バインダ一工程や焼成工
程の間に、ヒビ割れやカケが発生することが多い。した
がって、不良率を低下させ、生産性を向上させるために
は、焼成前の成形品の生強度が十分高いことが必要であ
る。また成形時には原料顆粒がつぶれやすく、低い圧力
で成形できることが金型の損傷を防ぎ、気孔の少ない緻
密な成形品を得るために必要であり、このためには使用
する有機バインダーの性能バランスの良いことが望まれ
る°、更に有機バインダーに要求される特性には熱分解
性が良いことがあり、熱分解性の悪いものは脱バインダ
一工程においてより高い温度と長い時間が必要となり、
最終セラミックス製品中に炭素が残留炭素として残存し
、電気特性、磁気特性、物理的機械特性が著しく低下し
てしまう。
程の間に、ヒビ割れやカケが発生することが多い。した
がって、不良率を低下させ、生産性を向上させるために
は、焼成前の成形品の生強度が十分高いことが必要であ
る。また成形時には原料顆粒がつぶれやすく、低い圧力
で成形できることが金型の損傷を防ぎ、気孔の少ない緻
密な成形品を得るために必要であり、このためには使用
する有機バインダーの性能バランスの良いことが望まれ
る°、更に有機バインダーに要求される特性には熱分解
性が良いことがあり、熱分解性の悪いものは脱バインダ
一工程においてより高い温度と長い時間が必要となり、
最終セラミックス製品中に炭素が残留炭素として残存し
、電気特性、磁気特性、物理的機械特性が著しく低下し
てしまう。
従来使用されてきた有機バインダーとしては、ポリビニ
ルアルコール、カルボキシメチルセルロースのアルカリ
塩、アクリル酸樹脂のアルカリ塩などの水溶性バインダ
ーなどが代表的なものとして挙げられる。しかし、これ
らのバインダーには次に述べるような多くの欠点があっ
た。すなわち、ポリビニルアル、コールは安価なので、
一般に多用されてきたが、貯蔵中にカビが発生したり、
焼成時に有害なガスや悪臭が発生し作業環境上好ましく
ないのに加え、ポリビニルアルコールを使用して製造さ
れる顆粒は非常に固く、成形金型の損傷も著しかった。
ルアルコール、カルボキシメチルセルロースのアルカリ
塩、アクリル酸樹脂のアルカリ塩などの水溶性バインダ
ーなどが代表的なものとして挙げられる。しかし、これ
らのバインダーには次に述べるような多くの欠点があっ
た。すなわち、ポリビニルアル、コールは安価なので、
一般に多用されてきたが、貯蔵中にカビが発生したり、
焼成時に有害なガスや悪臭が発生し作業環境上好ましく
ないのに加え、ポリビニルアルコールを使用して製造さ
れる顆粒は非常に固く、成形金型の損傷も著しかった。
また顆粒がつぶれにくいため、成形品に気孔が多く、ヒ
ビ割れやカケが発生しやすい。さらに焼成時の熱分解性
も悪いため、残留炭素が多く緻密なセラミックス製品を
得ることができない。一方、カルボキシメチルセルロー
スのアルカリ塩については低濃度でも粘度が高く、チク
ソトロピー性を呈するため取扱いが困難であり、アクリ
ル酸樹脂のアルカリ塩と同様に熱分解性も悪く、やはり
ポリビニルアルコールの場合と同様に緻密な゛セラミッ
クス製品を得ることができなかった。
ビ割れやカケが発生しやすい。さらに焼成時の熱分解性
も悪いため、残留炭素が多く緻密なセラミックス製品を
得ることができない。一方、カルボキシメチルセルロー
スのアルカリ塩については低濃度でも粘度が高く、チク
ソトロピー性を呈するため取扱いが困難であり、アクリ
ル酸樹脂のアルカリ塩と同様に熱分解性も悪く、やはり
ポリビニルアルコールの場合と同様に緻密な゛セラミッ
クス製品を得ることができなかった。
本発明の目的は、上記従来の有機バインダーの有する欠
点を解消し、成形した際には成形物の生強度が高く、緻
密な焼成物が得られる有機バインダーを使用したセラミ
ックス製品の製造方法を提供することにある。
点を解消し、成形した際には成形物の生強度が高く、緻
密な焼成物が得られる有機バインダーを使用したセラミ
ックス製品の製造方法を提供することにある。
本発明の他の目的は、セラミックス粉末を造粒し、流動
性の良い顆粒状とした際に良好な造粒特性を示す新規な
セラミックス粉末造粒用の有機バインダーを提供するこ
とにある。
性の良い顆粒状とした際に良好な造粒特性を示す新規な
セラミックス粉末造粒用の有機バインダーを提供するこ
とにある。
すなわち本発明は、セラミックス粉末を有機バインダー
を用いて成形し、焼成する工程を有するセラミックス製
品の製造方法において、セラミックス粉末１００重量部
に対し、（Ａ）インブチレンポリマー９０〜１０重量部
と（Ｂ）アクリルポリマー１０〜８０重量部との混合物
を有機バインダーとして０．２〜２０重量部使用するこ
とを特徴とする。
を用いて成形し、焼成する工程を有するセラミックス製
品の製造方法において、セラミックス粉末１００重量部
に対し、（Ａ）インブチレンポリマー９０〜１０重量部
と（Ｂ）アクリルポリマー１０〜８０重量部との混合物
を有機バインダーとして０．２〜２０重量部使用するこ
とを特徴とする。
本発明に用いるイソブチレンポリマーとは、インブチレ
ンまたはインブチレンおよびｎ−ブテンを主成分として
重合させて得られるポリマーである。上記インブチレン
ポリマーは、上記七ツマ−を塩化アルミニウム、シリカ
アルミナ、陽イオン交換樹脂のような酸性触媒、特にフ
ルーデルクラフッ型触媒の存在下に、−５０〜４０℃で
反応させることによって容易に製造される。重合に際し
ては、純粋なイソブチレンまたはｎ−ブテンを用いずに
、ブタンとの混合物を原料として使用することは工業上
例らさしつかえない。重合完了後、未反応モノマーを蒸
留などにより分離し、所望の分子量のものを製造するこ
とができる。数平均分子量が３００〜３０００程度また
はフロー９−法による粘度平均分子量が７０００〜１０
０，０００程度のポリマーがこの方法によって製造され
、特に数平均分子量３００〜３０００のものはポリブテ
ンとして一般に知られているものである（数平均分子量
３０００は、フローリー粘度平均分子量の約７０００に
相当する）。
ンまたはインブチレンおよびｎ−ブテンを主成分として
重合させて得られるポリマーである。上記インブチレン
ポリマーは、上記七ツマ−を塩化アルミニウム、シリカ
アルミナ、陽イオン交換樹脂のような酸性触媒、特にフ
ルーデルクラフッ型触媒の存在下に、−５０〜４０℃で
反応させることによって容易に製造される。重合に際し
ては、純粋なイソブチレンまたはｎ−ブテンを用いずに
、ブタンとの混合物を原料として使用することは工業上
例らさしつかえない。重合完了後、未反応モノマーを蒸
留などにより分離し、所望の分子量のものを製造するこ
とができる。数平均分子量が３００〜３０００程度また
はフロー９−法による粘度平均分子量が７０００〜１０
０，０００程度のポリマーがこの方法によって製造され
、特に数平均分子量３００〜３０００のものはポリブテ
ンとして一般に知られているものである（数平均分子量
３０００は、フローリー粘度平均分子量の約７０００に
相当する）。
本発明に用いるイソブチレンポリマーは、数平均分子量
３００〜フロ一リー粘度平均分子量ｉｏｏ、ｏｏ。
３００〜フロ一リー粘度平均分子量ｉｏｏ、ｏｏ。
の広範囲のものが使用できる。インブチレンポリマーの
分子量がこの範囲より大きいものは、乳化が困難となり
、安定なエマルジョンが得られない。一方、分子量がこ
の範囲より小さくなると、セラミ・ンクス粉末の造粒特
性が低下し、また引火点が低くなることから、乾燥工程
で火災の危険性があり好ましくない。
分子量がこの範囲より大きいものは、乳化が困難となり
、安定なエマルジョンが得られない。一方、分子量がこ
の範囲より小さくなると、セラミ・ンクス粉末の造粒特
性が低下し、また引火点が低くなることから、乾燥工程
で火災の危険性があり好ましくない。
特にセラミックス粉末として造粒しにくいフェライトを
用いた場合には、造粒および生強度のバランスを保つた
めに、数平均分子量が５００〜３０００、好ましくは７
００〜２８００のものを使用するのが望ましい。またセ
ラミックス粉末として、窒化ケイ素、アルミナ、タング
ステンカーバイドなどを用いたときには、数平均分子量
３００〜フロ一リー粘度平均分子量１００，０００ 、
好ましくは数平均分子量５００〜７０−〇−粘度平均分
子量９ｏｏ、ｏｏ。
用いた場合には、造粒および生強度のバランスを保つた
めに、数平均分子量が５００〜３０００、好ましくは７
００〜２８００のものを使用するのが望ましい。またセ
ラミックス粉末として、窒化ケイ素、アルミナ、タング
ステンカーバイドなどを用いたときには、数平均分子量
３００〜フロ一リー粘度平均分子量１００，０００ 、
好ましくは数平均分子量５００〜７０−〇−粘度平均分
子量９ｏｏ、ｏｏ。
のものが使用できる。
インブチレンポリマーの使用形態はそのままで用いるほ
か、溶液状態、水または他の溶剤への分散体のいずれで
も可能であるが、水系エマルジョンの形が最も好ましい
。インブチレンポリマーのエマルジョンは、ノニオン界
面活性剤、アニオン界面活性剤あるいはこれら両者の混
合物を界面活性剤として添加し、これに水を加えること
によって任意の固形分濃度を有するエマルジョンを得る
ことができる。またインブチレンポリマーとアクリルポ
リマーを予め混練しておき、同様にエマルジョンとした
ものも使用できる。
か、溶液状態、水または他の溶剤への分散体のいずれで
も可能であるが、水系エマルジョンの形が最も好ましい
。インブチレンポリマーのエマルジョンは、ノニオン界
面活性剤、アニオン界面活性剤あるいはこれら両者の混
合物を界面活性剤として添加し、これに水を加えること
によって任意の固形分濃度を有するエマルジョンを得る
ことができる。またインブチレンポリマーとアクリルポ
リマーを予め混練しておき、同様にエマルジョンとした
ものも使用できる。
本発明に用いるもう一つの成分であるアクリルポリマー
とは、ガラス転移温度が一７０℃〜１９０℃、好ましく
は一８０℃〜１５０℃を呈する、アクリル系モノマーを
主成分として重合させて得られるポリマーである。上記
アクリルポリマーとしては、例えばアクリル酸、アクリ
ル酸エステル、メタクリル酸、メタクリル酸エステルの
中かり選ばれる１種もしくは２種以上から成る七ツマ−
の重合体もしくは共重合体またはこれらのモノマーと他
のビニル系モノマーの共重合体が例示できる。
とは、ガラス転移温度が一７０℃〜１９０℃、好ましく
は一８０℃〜１５０℃を呈する、アクリル系モノマーを
主成分として重合させて得られるポリマーである。上記
アクリルポリマーとしては、例えばアクリル酸、アクリ
ル酸エステル、メタクリル酸、メタクリル酸エステルの
中かり選ばれる１種もしくは２種以上から成る七ツマ−
の重合体もしくは共重合体またはこれらのモノマーと他
のビニル系モノマーの共重合体が例示できる。
アクリルポリマーの使用形態は１．そのまま用いるほか
、溶液状態、水又は他の溶剤への分散体のいずれでも可
能であるが、水系エマルジョンの形が最も好ましい。ア
クリルポリマーの水系エマルジョンは、界面活性剤と重
合開始剤を含む水に、上記モノマーもしくはそれらの混
合物を滴下して重合するか、または重合開始剤を含む水
の中に界面活性剤と上記モノマーもしくはそれらの混合
物を滴下して乳化重合することによって製造することが
できる。上記七ツマ−のより具体的な例は、アクリル酸
エステルとしてはアクリル酸メチル、アクリル酸エチル
、アクリル酸ブチル、アクリル酸イソブチル、アクリル
酸シクロヘキシル、アクリル酸２−エチルヘキシルなど
が例示できる。またメタクリル酸エステルとしては、メ
タクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸
プチル、メタクリル酸イソブチル、メタクリル酸シクロ
ヘキシル、メタクリル酸２−エチルヘキシル、メタクリ
ル酸ｔ−ブチルなどが例示できる。ビニル糸上ツマ−と
しては、酢酸ビニル、スチレンおよびその誘導体、アク
リロニトリルなどが例示できる。また、アクリル酸ヒド
ロキシエチル、メタクリル酸２−ヒドロキシエチル、メ
タクリル酸ヒドロキシプロピルなどと、ポリイソシアネ
ート類、アルキルメラミン類、無水ハイミ・ンク酸、ポ
リイチレンミンなどとを組み合わせた架橋型アクリルポ
リマーエマルジョンなども使用することができる。特に
セラミックス粉末がフェライトの場合には、比較的少な
い有機バインダーの添加量で、十分な生強度を呈するの
ものが必要であることから、（１）式によって表わされ
るアクリルポリマーのガラス転移温度（Ｔ８）は−３０
℃〜１１３０℃、好ましくは一２０℃〜１５０℃である
。
、溶液状態、水又は他の溶剤への分散体のいずれでも可
能であるが、水系エマルジョンの形が最も好ましい。ア
クリルポリマーの水系エマルジョンは、界面活性剤と重
合開始剤を含む水に、上記モノマーもしくはそれらの混
合物を滴下して重合するか、または重合開始剤を含む水
の中に界面活性剤と上記モノマーもしくはそれらの混合
物を滴下して乳化重合することによって製造することが
できる。上記七ツマ−のより具体的な例は、アクリル酸
エステルとしてはアクリル酸メチル、アクリル酸エチル
、アクリル酸ブチル、アクリル酸イソブチル、アクリル
酸シクロヘキシル、アクリル酸２−エチルヘキシルなど
が例示できる。またメタクリル酸エステルとしては、メ
タクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸
プチル、メタクリル酸イソブチル、メタクリル酸シクロ
ヘキシル、メタクリル酸２−エチルヘキシル、メタクリ
ル酸ｔ−ブチルなどが例示できる。ビニル糸上ツマ−と
しては、酢酸ビニル、スチレンおよびその誘導体、アク
リロニトリルなどが例示できる。また、アクリル酸ヒド
ロキシエチル、メタクリル酸２−ヒドロキシエチル、メ
タクリル酸ヒドロキシプロピルなどと、ポリイソシアネ
ート類、アルキルメラミン類、無水ハイミ・ンク酸、ポ
リイチレンミンなどとを組み合わせた架橋型アクリルポ
リマーエマルジョンなども使用することができる。特に
セラミックス粉末がフェライトの場合には、比較的少な
い有機バインダーの添加量で、十分な生強度を呈するの
ものが必要であることから、（１）式によって表わされ
るアクリルポリマーのガラス転移温度（Ｔ８）は−３０
℃〜１１３０℃、好ましくは一２０℃〜１５０℃である
。
Ｗ、、Ｗ２、Ｗ３−一−はモノマーの重量％Ｔｇい７ｇ
２．１ｇ３−−〜はそれぞれ各単独ポリマーのτｇガラ
ス転移温度がこれより低い場合には成形品の生強度が低
くなり、脱バインダ一工程や焼成工程の途中でのヒビ割
れやカケが生じる原因となり好ましくない。
２．１ｇ３−−〜はそれぞれ各単独ポリマーのτｇガラ
ス転移温度がこれより低い場合には成形品の生強度が低
くなり、脱バインダ一工程や焼成工程の途中でのヒビ割
れやカケが生じる原因となり好ましくない。
上記（Ａ）インブチレンポリマーと、（Ｂ）アクリルポ
リマーとの混合割合は、（Ａ） ９０〜ｌＯ重量部対（
Ｂ） １０〜９０重量部、好ましくは（Ａ） ８５〜１
５重量部対（Ｂ）１５〜８５重量部である。エマルジョ
ンで使用するときは、上記混合割合は、固形分に換算し
た重量比を意味する。ポリイソブチレンがこの範囲より
多い場合は、造粒性能が悪く、成形品の生強度も低くな
る。一方、イソブチレンポリマーがこの範囲より少ない
場合にも造粒特性が低下し、熱分解性も悪くなり最終焼
成体中に炭素が残存し、電気特性、磁気特性などに悪影
響を及ぼす。
リマーとの混合割合は、（Ａ） ９０〜ｌＯ重量部対（
Ｂ） １０〜９０重量部、好ましくは（Ａ） ８５〜１
５重量部対（Ｂ）１５〜８５重量部である。エマルジョ
ンで使用するときは、上記混合割合は、固形分に換算し
た重量比を意味する。ポリイソブチレンがこの範囲より
多い場合は、造粒性能が悪く、成形品の生強度も低くな
る。一方、イソブチレンポリマーがこの範囲より少ない
場合にも造粒特性が低下し、熱分解性も悪くなり最終焼
成体中に炭素が残存し、電気特性、磁気特性などに悪影
響を及ぼす。
本発明に使用するセラミックス粉末とは、焼結可能なす
べての無機物粉末いい、例えばアルミナ、シリカ、マグ
ネシア、ジルコニア、ベリリア、ドリア、ウラニア、チ
タニア、フェライトなどの酸化物；炭化ケイ素、炭化チ
タン、炭化タングステン、炭化ホウ素、炭化ジルコニウ
ムなどの炭化物；チタン酸バリウム、チタン酸マグネシ
ウム、チタン酸カルシウム、チタン酸ストロンチウムな
どのチタン酸化合物；などの１種又は２種以上の混合物
が例示でき、なかでも、フェライト、アルミナ、タング
ステンカーバイド、チッ化ケイ素、チタン酸バリウム、
チタン酸マグネシウム、炭化チタンから選ばれたものが
適当である。この他、鉄、銅、アルミニウム、シリコン
、ニッケル、コバルトおよびこれらの合金、ステンレス
鋼などの金属粉末の一種以上を、所望により前記セラミ
ックス粉末に添加してもよい。
べての無機物粉末いい、例えばアルミナ、シリカ、マグ
ネシア、ジルコニア、ベリリア、ドリア、ウラニア、チ
タニア、フェライトなどの酸化物；炭化ケイ素、炭化チ
タン、炭化タングステン、炭化ホウ素、炭化ジルコニウ
ムなどの炭化物；チタン酸バリウム、チタン酸マグネシ
ウム、チタン酸カルシウム、チタン酸ストロンチウムな
どのチタン酸化合物；などの１種又は２種以上の混合物
が例示でき、なかでも、フェライト、アルミナ、タング
ステンカーバイド、チッ化ケイ素、チタン酸バリウム、
チタン酸マグネシウム、炭化チタンから選ばれたものが
適当である。この他、鉄、銅、アルミニウム、シリコン
、ニッケル、コバルトおよびこれらの合金、ステンレス
鋼などの金属粉末の一種以上を、所望により前記セラミ
ックス粉末に添加してもよい。
本発明の方法においては、セラミックス製品の成形、焼
成は、従来公知の方法をそのまま適用することができる
０例えばセラミックス粉末材料に前記有機バインダーを
加え、５〜１５分間混練し、得られた凝集物を粉砕し、
８０〜１００℃で乾燥して顆粒状とするか、またはセラ
ミックス粉末材料に前記有機バインダーと水を加えてス
ラリー状としたものをスプレードライヤー等により１０
〜１５０％径の顆粒状にする。この顆粒状粉末を、乾式
プレス、ラバープレス、ホットプレスにより成形し焼成
してセラミック製品を得る方法が代表的である。その他
、上記顆粒状粉末を押出成形、泥しょう鋳込成形、ドク
ターブレード法などにより成形したものを、酸化雰囲気
中、不活性ガス中、還元雰囲気中で焼結温度まで加熱し
焼成するなど通常の製造方法により行うことができる。
成は、従来公知の方法をそのまま適用することができる
０例えばセラミックス粉末材料に前記有機バインダーを
加え、５〜１５分間混練し、得られた凝集物を粉砕し、
８０〜１００℃で乾燥して顆粒状とするか、またはセラ
ミックス粉末材料に前記有機バインダーと水を加えてス
ラリー状としたものをスプレードライヤー等により１０
〜１５０％径の顆粒状にする。この顆粒状粉末を、乾式
プレス、ラバープレス、ホットプレスにより成形し焼成
してセラミック製品を得る方法が代表的である。その他
、上記顆粒状粉末を押出成形、泥しょう鋳込成形、ドク
ターブレード法などにより成形したものを、酸化雰囲気
中、不活性ガス中、還元雰囲気中で焼結温度まで加熱し
焼成するなど通常の製造方法により行うことができる。
本発明のセラミックス製品の製造方法においては、セラ
ミックス粉末材料および有機バインダーの他に、従来公
知の可塑剤、潤滑剤、解膠剤、分散剤、離型剤などを適
宜混合することができ、更に従来公知の有機バインダー
を多少混合して使用してもよい。
ミックス粉末材料および有機バインダーの他に、従来公
知の可塑剤、潤滑剤、解膠剤、分散剤、離型剤などを適
宜混合することができ、更に従来公知の有機バインダー
を多少混合して使用してもよい。
本発明の方法により製造されるセラミックス製品として
は、陶器、耐火物、砥石、黒鉛電極、点火プラグ、ハニ
カム担体、光通信用ファイバー、セラミックスコンデン
サー、サーミスター、磁気ヘッドフェライト、磁芯材料
、ガスセンサー、温度センサー、バリスタ、圧電振動子
、ＩＣ基板およびパッケージ剤、電気絶縁体、原子炉材
などが代表的なものとして挙げられる。
は、陶器、耐火物、砥石、黒鉛電極、点火プラグ、ハニ
カム担体、光通信用ファイバー、セラミックスコンデン
サー、サーミスター、磁気ヘッドフェライト、磁芯材料
、ガスセンサー、温度センサー、バリスタ、圧電振動子
、ＩＣ基板およびパッケージ剤、電気絶縁体、原子炉材
などが代表的なものとして挙げられる。
本発明による２、ＩＩ類の有機バインダーを併用してセ
ラミックス粉末を成形し、焼成する方法によれば、それ
ぞれの有機バインダーを単独で使用した場合には得られ
なかった優れた性能が、相乗効果として発揮される。
ラミックス粉末を成形し、焼成する方法によれば、それ
ぞれの有機バインダーを単独で使用した場合には得られ
なかった優れた性能が、相乗効果として発揮される。
すなわち、造粒時には、効率よくセラミック粉末を流動
性の良い顆粒状とすることができる。またその顆粒の硬
さは、加圧成形時には低い圧力においてもつぶれやすい
程度であり、ポリビニルアルコールを使用して製造した
顆粒のように、その硬さが水分の影響を受けることもな
い、したがって気孔が少なく、生密度の高い成形体を安
定して得ることができる。
性の良い顆粒状とすることができる。またその顆粒の硬
さは、加圧成形時には低い圧力においてもつぶれやすい
程度であり、ポリビニルアルコールを使用して製造した
顆粒のように、その硬さが水分の影響を受けることもな
い、したがって気孔が少なく、生密度の高い成形体を安
定して得ることができる。
また、得られる焼成前の成形物の強度が高いため、焼成
までの工程中にヒビ割れやカケの発生が少なく、生産性
を向上させることが可能であり、さらに熱分解性が良い
ため、緻密なセラミックス製品を得ることができるなど
多くの利点を有している。
までの工程中にヒビ割れやカケの発生が少なく、生産性
を向上させることが可能であり、さらに熱分解性が良い
ため、緻密なセラミックス製品を得ることができるなど
多くの利点を有している。
以下、実施例によってさらに本発明をより具体的に説明
する。
する。
実施例１
数平均分子量が７５０のインブチレンポリマー１００重
量部に対して、ポリオキシエチレンノニルフェノールエ
ーテル（ＨＬＢ−１２，２）を１０重量部および水８０
重量部を加えて撹拌し、インブチレンポリマーのエマル
ジョン作成した。
量部に対して、ポリオキシエチレンノニルフェノールエ
ーテル（ＨＬＢ−１２，２）を１０重量部および水８０
重量部を加えて撹拌し、インブチレンポリマーのエマル
ジョン作成した。
またアクリルポリマーエマルジョンは、撹拌機の付いた
４つ口のフラスコに、界面活性剤としてポリエチレンオ
キサイドステアリルエーテル（エチレンオキシド５０モ
ル）１０重量部と水３００重量部を仕込み窒素置換を行
い、５０°Ｃに加熱し１重合開始剤として過硫酸カリウ
ム１重量部を加えた後、アクリル酸ブチル３０重量部、
メタクリル酸メチル１０重量部、スチレン６０重量部の
混合物を約３時間かけて連続的に添加し、さらに６０℃
で４時間重合を行って作成した。得られたポリマーのＴ
ｇは３５℃であった。
４つ口のフラスコに、界面活性剤としてポリエチレンオ
キサイドステアリルエーテル（エチレンオキシド５０モ
ル）１０重量部と水３００重量部を仕込み窒素置換を行
い、５０°Ｃに加熱し１重合開始剤として過硫酸カリウ
ム１重量部を加えた後、アクリル酸ブチル３０重量部、
メタクリル酸メチル１０重量部、スチレン６０重量部の
混合物を約３時間かけて連続的に添加し、さらに６０℃
で４時間重合を行って作成した。得られたポリマーのＴ
ｇは３５℃であった。
セラミックス粉末は次のものを使用した。すなわち、Ｆ
ｅ２０３５１モル％、Ｉｎ０２４モル％およびＺｎ０２
５モル％の混合物をボールミルで１０時間混合し、乾燥
後８５０℃で３時間仮焼を行い、更にボールミルで１５
時間粉砕した。
ｅ２０３５１モル％、Ｉｎ０２４モル％およびＺｎ０２
５モル％の混合物をボールミルで１０時間混合し、乾燥
後８５０℃で３時間仮焼を行い、更にボールミルで１５
時間粉砕した。
このセラミックス粉末１００重量部に対し上記インブチ
レンポリマーエマルジョンとアクリルポリマーエマルジ
ョンを所定量（表−１に示した）添加し常法により造粒
し顆粒を得た造粒率は９５．０モル％であった。この顆
粒を金型に入れ、１、Ｏｔ／ｃ腸２の圧力で成形したと
ころ、生密度３．１３ｇ／ｃｃ、圧縮破壊強度３８．５
ｋｇ／ ｃｍ２ と良好な生強度を有する成形体を得た
。また、Ｉ＆形体の表面を顕微鏡で観察したところ、緻
密であり、表面状態は良好であった０次いで、この成形
体を窯炉で０．１％の酸素を含む窒素ガス中で、約１４
５０℃で４時間の焼成を実施した。その結果、焼成工程
の間にもヒビ割れやカケの発生は全く認められず、焼成
密度４．８０ｇ／ｃｃの緻密な焼成体が得られた。
レンポリマーエマルジョンとアクリルポリマーエマルジ
ョンを所定量（表−１に示した）添加し常法により造粒
し顆粒を得た造粒率は９５．０モル％であった。この顆
粒を金型に入れ、１、Ｏｔ／ｃ腸２の圧力で成形したと
ころ、生密度３．１３ｇ／ｃｃ、圧縮破壊強度３８．５
ｋｇ／ ｃｍ２ と良好な生強度を有する成形体を得た
。また、Ｉ＆形体の表面を顕微鏡で観察したところ、緻
密であり、表面状態は良好であった０次いで、この成形
体を窯炉で０．１％の酸素を含む窒素ガス中で、約１４
５０℃で４時間の焼成を実施した。その結果、焼成工程
の間にもヒビ割れやカケの発生は全く認められず、焼成
密度４．８０ｇ／ｃｃの緻密な焼成体が得られた。
実施例２
アクリルポリマーエマルジョンとしてアクリル酸ブチル
４８重量部、メタクリル酸メチル５２重量部の乳化重合
によるポリマーエマルジョン（Ｔｇ＝６℃）を使用した
以外は、実施例１の方法と同様にして成形、焼成し、焼
成品を得た。処方の詳細と評価結果を表−１に示した。
４８重量部、メタクリル酸メチル５２重量部の乳化重合
によるポリマーエマルジョン（Ｔｇ＝６℃）を使用した
以外は、実施例１の方法と同様にして成形、焼成し、焼
成品を得た。処方の詳細と評価結果を表−１に示した。
実施例３
インブチレンポリマーとして数平均分子量が２５００の
インブチレンポリマーのエマルジョン、およびアクリル
ポリマーエマルジョンとしてアクリル酸２工チルヘキシ
ル８０重量部、メタクリル酸メチル４０重量部の乳化重
合によるポリマーエマルジョン（Ｔｇ＝−２２℃）を使
用した以外は、実施例１と同様にして成形、焼成し、焼
成品を得た。
インブチレンポリマーのエマルジョン、およびアクリル
ポリマーエマルジョンとしてアクリル酸２工チルヘキシ
ル８０重量部、メタクリル酸メチル４０重量部の乳化重
合によるポリマーエマルジョン（Ｔｇ＝−２２℃）を使
用した以外は、実施例１と同様にして成形、焼成し、焼
成品を得た。
処方の詳細と評価結果を表−１に示した。
実施例４
インブチレンポリマーとして数平均分子量が１３００の
インブチレンポリマーのエマルジョンを使用し、アクリ
ルポリマーとの配合比を６５／３５とした以外は、実施
例１と同様にして成形、焼成し、焼成品を得た。処方の
詳細と評価結果を表−１に示した。
インブチレンポリマーのエマルジョンを使用し、アクリ
ルポリマーとの配合比を６５／３５とした以外は、実施
例１と同様にして成形、焼成し、焼成品を得た。処方の
詳細と評価結果を表−１に示した。
比較例１
有機バインダーとして数平均分子量が７５０のインブチ
レンポリマーエマルジョンを単独で用いた以外は、実施
例１と同様にして成形、焼成し、焼成品を得た。処方の
詳細と評価結果を表−１に示した。
レンポリマーエマルジョンを単独で用いた以外は、実施
例１と同様にして成形、焼成し、焼成品を得た。処方の
詳細と評価結果を表−１に示した。
比較例２
有機バインダーとしてアクリル酸ブチル９５重量部、メ
タクリル酸メチル５重量部を乳化重合して得られたアク
リルポリマーエマルジョン（Ｔｇ＝−４４，７℃）を単
独で用いた以外は、実施例１と同様にして成形、焼成し
、焼成品を得た。処方の詳細と評価結果を表＝１に示し
た。
タクリル酸メチル５重量部を乳化重合して得られたアク
リルポリマーエマルジョン（Ｔｇ＝−４４，７℃）を単
独で用いた以外は、実施例１と同様にして成形、焼成し
、焼成品を得た。処方の詳細と評価結果を表＝１に示し
た。
比較例３
アクリルポリマーエマルジョンとしてアクリル酸メチル
３５重量部、メタクリル酸メチル８５重量部の乳化重合
物からなるエマルジョン（Ｔｇ＝８２℃）を単独で有機
バインダーとして用いた以外は、実施例１と同様にして
成形、焼成し、焼成品を得た。処方の詳細と評価結果を
表−１に示した。
３５重量部、メタクリル酸メチル８５重量部の乳化重合
物からなるエマルジョン（Ｔｇ＝８２℃）を単独で有機
バインダーとして用いた以外は、実施例１と同様にして
成形、焼成し、焼成品を得た。処方の詳細と評価結果を
表−１に示した。
比較例４
有機バインダーとしてポリビニルアルコール（デンカポ
バールＢ−０５、商品名、ケン化度８７〜８８モル％、
電気化学工業■製）の１０％水溶液を用いた以外は、実
施例１と同様にして成形し、焼成品を得た。あ方の詳細
と評価結果を表−１に示した。
バールＢ−０５、商品名、ケン化度８７〜８８モル％、
電気化学工業■製）の１０％水溶液を用いた以外は、実
施例１と同様にして成形し、焼成品を得た。あ方の詳細
と評価結果を表−１に示した。
これらの比較例から、本発明の有機バインダーが、造粒
特性が良く、しかも生強度、表面状態も緻密な成形品、
焼成品が得られることは明らかである。また比較例２〜
４の有機バインダについては熱分解性がいずれも悪く、
空気中でｌθ℃／分の昇温速度で５００℃の高温まで昇
温して熱分解特性を測定したところ、残留炭素が認めら
れた。
特性が良く、しかも生強度、表面状態も緻密な成形品、
焼成品が得られることは明らかである。また比較例２〜
４の有機バインダについては熱分解性がいずれも悪く、
空気中でｌθ℃／分の昇温速度で５００℃の高温まで昇
温して熱分解特性を測定したところ、残留炭素が認めら
れた。
実施例５
フローリー粘度平均分子量４０，０００のイソブチレン
ポリマー１００重量部に対してポリオキシエチレンニル
フェノールエーテル（ＨＬＢ、１４．５）を１０重量部
および水を加えてエマルジョンを作成した。これとアク
リル酸ブチル８０重量部、メタクリル酸メチル２０重量
部の乳化重合によるアクリルポリマーエマルジョン（’
Ｔｇ＝ −３５，５℃）を混合して有機バイダーとして
用い、平均粒子径が１μのアルミナ粉末に婬加し、泥し
ようを作成しスプレードライヤーによって造粒した。得
られた顆粒を実施例１と同様にして成形、焼成し、焼成
品を得た。成形品、焼成品の表面状態を顕微鏡で観察し
たところ、緻密であり、表面状態は良好であった。処方
の詳細と評価結果を表−１に示した。
ポリマー１００重量部に対してポリオキシエチレンニル
フェノールエーテル（ＨＬＢ、１４．５）を１０重量部
および水を加えてエマルジョンを作成した。これとアク
リル酸ブチル８０重量部、メタクリル酸メチル２０重量
部の乳化重合によるアクリルポリマーエマルジョン（’
Ｔｇ＝ −３５，５℃）を混合して有機バイダーとして
用い、平均粒子径が１μのアルミナ粉末に婬加し、泥し
ようを作成しスプレードライヤーによって造粒した。得
られた顆粒を実施例１と同様にして成形、焼成し、焼成
品を得た。成形品、焼成品の表面状態を顕微鏡で観察し
たところ、緻密であり、表面状態は良好であった。処方
の詳細と評価結果を表−１に示した。
比較例５
有機バインダーとして比較例４で用いたポリビニルアル
コール水溶液を用いた以外は、実施例５と同様にして成
形、焼成し、焼成品を得た。処方の詳細と評価結果を表
−２に示した。
コール水溶液を用いた以外は、実施例５と同様にして成
形、焼成し、焼成品を得た。処方の詳細と評価結果を表
−２に示した。
品を得た。
実施例６
フローリー粘度平均分子量ｓｏ 、ｏｏｏのイソブチレ
ンポリマーを実施例５と同様にしてエマルジョンを作成
し、実施例５と同様なアクリルポリマーエマルジョンと
７０／３０の割合で混合したものを有機バインダーとし
て用い平均粒径ｌμの市販のタングステンカーバイド粉
末と混合し、造粒した。得られた顆粒を実施例１と同様
にして成形、焼成し、焼成品を得た。処方の詳細と評価
結果を表−２に示した。
ンポリマーを実施例５と同様にしてエマルジョンを作成
し、実施例５と同様なアクリルポリマーエマルジョンと
７０／３０の割合で混合したものを有機バインダーとし
て用い平均粒径ｌμの市販のタングステンカーバイド粉
末と混合し、造粒した。得られた顆粒を実施例１と同様
にして成形、焼成し、焼成品を得た。処方の詳細と評価
結果を表−２に示した。
比較例６
有機バインダーとして比較例４で用いたポリビニルアル
コール水溶液を用いた以外は、実施例６と同様にして成
形し、焼成品を得た。処方の詳細と評価結果を表−２に
示した。
コール水溶液を用いた以外は、実施例６と同様にして成
形し、焼成品を得た。処方の詳細と評価結果を表−２に
示した。
実施例７
実施例１と同一なバインダーを用いて１４の粒子径分布
の市販の窒化ケイ素粉末と混合して造粒した。得られた
顆粒を実施例１と同様にして成形し、焼成品を得た。処
方の詳細と評価結果を表−２に示した。
の市販の窒化ケイ素粉末と混合して造粒した。得られた
顆粒を実施例１と同様にして成形し、焼成品を得た。処
方の詳細と評価結果を表−２に示した。
比較例７
有機バインダーとして比較例４で用いたポリビニルアル
コール水溶液を用いた以外は、実施例７と同様にして成
形し、焼成品を得た。処方の詳細と評価結果を表−２に
示した。
コール水溶液を用いた以外は、実施例７と同様にして成
形し、焼成品を得た。処方の詳細と評価結果を表−２に
示した。
手続補正書（自発）
昭和６０年 ５月２１日
特許庁長官 殿
１、事件の表示 昭和５９年 特許願 第３６１８６号
２、発明の名称 セラミックス製品の製造方法 ３、補正をする者 事件との関係 出願人 （４４４）日本石油株式会社 ４、代 理 人 住所 東京都港区赤坂１丁目９番２０号第１６興和ビル
８階 ５、補正の対象 ６、補正の内容 （１）明細書第１２頁第１１行目にある「ポリイソブチ
レン」の記載を「イソブチレンポリマー」の記載に訂正
する。
２、発明の名称 セラミックス製品の製造方法 ３、補正をする者 事件との関係 出願人 （４４４）日本石油株式会社 ４、代 理 人 住所 東京都港区赤坂１丁目９番２０号第１６興和ビル
８階 ５、補正の対象 ６、補正の内容 （１）明細書第１２頁第１１行目にある「ポリイソブチ
レン」の記載を「イソブチレンポリマー」の記載に訂正
する。
（２）明細書第１７頁第１１行目にあるｒ １１１５．
０モル％であった。」の記載をｒ９５．０ｗｔ％であっ
た。ここで、造粒率は、顆粒全体に対する２０〜１２０
メツシユの範囲の顆粒の割合（ｗｔ％）を意味する。」
の記載に訂正する。 ・ （３）明細書第２１頁第１２行目にある「表−１」の記
載を「表−２」の記載に訂正する。
０モル％であった。」の記載をｒ９５．０ｗｔ％であっ
た。ここで、造粒率は、顆粒全体に対する２０〜１２０
メツシユの範囲の顆粒の割合（ｗｔ％）を意味する。」
の記載に訂正する。 ・ （３）明細書第２１頁第１２行目にある「表−１」の記
載を「表−２」の記載に訂正する。
（０明細書第２４頁の表−１の右端の評価の欄の最上段
にある［造粒率（ｍａｔ％）」の記載を「造粒率（ｗｔ
％）」の記載に訂正する。
にある［造粒率（ｍａｔ％）」の記載を「造粒率（ｗｔ
％）」の記載に訂正する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１）セラミックス粉末を有機バインダーを用いて成形
し、焼成する工程を有するセラミックス製品の製造方法
において、セラミックス粉末１００重量部に対し、（Ａ
）インブチレンポリマー８０〜１０重量部と（Ｂ）アク
リルポリマー１０〜８０重量部との混合物を有機バイン
ダーとして０．２〜２０重量部使用することを特徴とす
るセラミックス製品の製造方法。 （２）前記セラミックス粉末がフェライト、アルミナ、
タングステンカーバイド、チッ化ケイ素、チタン酸バリ
ウム、チタン酸マグネシウム、炭化チタンから選ばれた
ものである特許請求の範囲第１項記載のセラミックス製
品の製造方法。 （３）前記イソブチレンポリマーの分子量が、数平均分
子量３００〜フロ一リー粘度平均分子量１００，０００
′である特許請求の範囲第１項記載のセラミックス製品
の製造方法。 （０前記アクリルポリマーのガラス転移温度が一り０℃
〜 １８０℃である特許請求の範囲第１項記載のセラミ
ック製品の製造方法。 （５）前記アクリルポリマーが、アクリル酸、メタクリ
ル酸およびこれらのエステルから選ばれた１種または２
種以上の重合体もしくは共重合体またはこれらと他のビ
ニル系単量体との共重合体である特許請求の範囲第１項
または第４項記載のセラミックス製品の製造方法。 （θ）前記インブチレンポリマーおよびアクリルポリマ
ーを、水系エマルジョンの形で使用する特許請求の範囲
第１項、第３項または第４項記載のセラミックス製品の
製造方法。 （７）前記セラミックス粉末がフェライトで、かつイン
ブチレンポリマーの数平均分子量が５００〜３．０００
である特許請求の範囲第１項、第２項または第３項記載
のセラミックス製品の製造方法。 （８）前記セラミックス粉末がフェライトで、かつアク
リルポリマーのガラス転移温度が一３０℃〜１８０℃で
ある特許請求の範囲第１項、第２項または第４項記載の
セラミックス製品の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59036166A JPS60180957A (ja) | 1984-02-29 | 1984-02-29 | セラミツクス製品の製造方法 |
| US07/006,288 US4902459A (en) | 1984-02-29 | 1987-01-20 | Method of making ceramic articles |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59036166A JPS60180957A (ja) | 1984-02-29 | 1984-02-29 | セラミツクス製品の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60180957A true JPS60180957A (ja) | 1985-09-14 |
| JPH0339026B2 JPH0339026B2 (ja) | 1991-06-12 |
Family
ID=12462171
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59036166A Granted JPS60180957A (ja) | 1984-02-29 | 1984-02-29 | セラミツクス製品の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4902459A (ja) |
| JP (1) | JPS60180957A (ja) |
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| CN109437774A (zh) * | 2018-12-29 | 2019-03-08 | 洛迪环保科技有限公司 | 一种用于旧墙面翻新的干粉材料及其制备方法和涂刷料 |
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| JP2649630B2 (ja) * | 1992-05-29 | 1997-09-03 | 東陶機器株式会社 | 陶磁器の鋳込み成形方法 |
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| JP4136319B2 (ja) * | 2000-04-14 | 2008-08-20 | 日本碍子株式会社 | ハニカム構造体及びその製造方法 |
| JP4426083B2 (ja) * | 2000-11-17 | 2010-03-03 | 日本碍子株式会社 | 炭化珪素質多孔体及びその製造方法 |
| US20030232911A1 (en) * | 2002-06-14 | 2003-12-18 | Bing-Joe Hwang | Feedstock for injection molding |
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| KR101380836B1 (ko) * | 2011-01-18 | 2014-04-09 | 한국기계연구원 | 상온진공과립분사 공정을 위한 취성재료 과립 및 이를 이용한 코팅층의 형성방법 |
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| TWI669496B (zh) * | 2016-09-26 | 2019-08-21 | 美商羅門哈斯電子材料有限公司 | 氣體感測器及其製造方法 |
| US11890607B2 (en) * | 2017-11-30 | 2024-02-06 | Corning Incorporated | Ceramic articles with bleed-through barrier and methods of manufacture thereof |
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- 1984-02-29 JP JP59036166A patent/JPS60180957A/ja active Granted
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