JPS60161343A - 六方晶系フエライト磁性粉末の製造方法 - Google Patents

六方晶系フエライト磁性粉末の製造方法

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JPS60161343A
JPS60161343A JP59012752A JP1275284A JPS60161343A JP S60161343 A JPS60161343 A JP S60161343A JP 59012752 A JP59012752 A JP 59012752A JP 1275284 A JP1275284 A JP 1275284A JP S60161343 A JPS60161343 A JP S60161343A
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magnetic powder
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔技術分野〕 この発明は、高密度記録に適した磁気記録媒体用として
好適な六方品系フェライト磁性粉末の製造方法に関する
〔背景技術〕
大方晶系フェライト磁性粉末は、従来、Ba塩、Sr塩
およびpb塩のいづれか一種以」二と鉄塩の水1g液に
、アルカリ水溶液を添加し、このアルカリ水溶液の添加
によっ−で得られた共沈物を、オートクレーブを用いて
水熱処理を行う(T、Takada 、、M、Kiya
ma XProcXICF 、Conf 、P 69 
(1971)〕などし−ζ製造されており、板状で板面
に垂直な方向に磁化容易軸を有しているため、この種の
六方晶系フェライト磁性粉末を磁気記録媒体に用い、板
面が磁性層面と平行になるように配向して、垂直方向の
残留磁化成分を利用することが行われ、高密度記録に適
したものとして注目されている。
ところが、これら従来の方法で得られる六方晶系フェラ
イト磁性粉末は、高密度記録に適したものとするため粒
子サイズを小さくすると、飽和磁化量が低下するという
難点があり、粒子サイズを高密度記録に適した0、3μ
以1の大きさにすると充分に大きな飽・相位化量が得ら
れず、0,1μ以下の微粒子にすると飽和磁化量は著し
く低下してしまう。そこで、これを改善し、高い飽和磁
些量をflるため、前記の水熱処理で得られた共沈物を
、水洗、乾燥後、空気中450〜1100 ’cで加熱
処理を行ったり(小島浩、宮用長二、粉体粉末冶金1ん
会、昭和47年度春季大会講演概要集P118(197
2) ) しているが、このような力LI Q処理を行
うと、飽和磁化量は増加するものの、粒子サイズが極め
て小さく、またこの微粒子同志が高温下で接触するため
、粒子間の焼結が起こりゃず(、分散性、配向性が低下
するという問題があり、未だ重密度記録に適した磁気記
録媒体用として充分に満足できる六方品系フェライト磁
性粉末は得られていない。
〔発明の目的〕
この発明はかかる欠点を除去し、粒子サイズが小さくて
飽和磁化量が大きく、かつ分散性、配向性に優れた高密
度記録磁気記録媒体用として好適な六方晶系フェライ1
−磁性粉末を得ることを目的としζなされたものである
〔発明の概要〕
この発明は、Ba塩、Sr塩、Pb塩がら選ばれるいず
れか一種以上の金属塩と鉄塩とを含む金属塩の一水溶液
にアルカリ水溶液を添加し、このアルカリ水溶液の添加
によって得られた共沈物を水熱処理して、六方晶系フェ
ライト粒子を生成する工程と、この工程で得られた六方
晶系フェライト粒子を、融剤中、融剤の融点以上の温度
で加熱処理する工程とを含むことを特徴とするもので、
まず水熱処理による方法で粒子サイズが極めて小さい微
粒子の六方晶系フェライト粒子を生成し、次いで、これ
を高温で溶融し、かつ六方晶系フェライト粒子と全く固
溶しない融剤中で融剤の融点以上の温度で加熱処理する
ことにより、粒子間の焼結を良好に抑制して結晶性を向
上させ、粒子サイズが極めて小さくて飽和磁化量が大き
く、かつ分散性、配向性に優れた高密度記録磁気記録媒
体用として好適な六カ晶系フェライト磁性粉末を得たも
のである。
この発明において、六方晶系フェライト粒子の生成ば、
Ba塩、Sr塩、Pb塩がら選ばれるいずれか一種以上
の金属塩と鉄塩とを含む金属塩の水/8液にアルカリ水
溶液を添加し、このアルカリ水溶液の添加によってfl
られた共沈物を水熱処理することによっ°ζ行われ、B
a塩、Sr塩、pb塩および鉄塩としては、これらの金
属の塩化物、硫酸塩、硝酸塩、炭酸塩等が好適に使用さ
れる。
このとき、これらとともにCo、Ti、Zn、Mn等の
金属イオンを適当量添加すると、保磁力を任意に制御で
き、粒子サイズを小さくできて粒子サイズ分布のシャー
プな六方晶系フェライト粒子が得られるため、これらC
o、Ti、Zn、、Mn等の塩化物、硫酸塩、硝酸塩、
炭酸塩も、必要に応し、同時に添加されて使用される。
またアルカリとしては、通常、苛性ソーダが使用され、
その好適な配合量は添加する金属塩のモル当量以上で、
過剰アルカリ濃度が0.1モル/12以」二となるよっ
にするのが好ましく、特に得られる六方晶系フェライト
粒子の粒子サイズを極めて小さくするため過剰アルカリ
濃度が2モル/7!以」二となるようにするのが好まし
い。
水熱処理は、オートクレーブを用いて行われ、オーミー
クレープ中での加熱処理は、六方晶系フェライト粒子の
粒子サイズを極めて小さくするため200〜350°C
の温度で1〜6時間加熱して行われる。
このようにして生成された極めて微粒子の六方晶系フェ
ライト粒子は、次に融剤中、融剤の融点以上の温度で加
熱処理されると、加熱処理中六方品系フェライI・粒子
間に、溶融した融剤が介在し六方晶系フェライト粒子同
志が接触しないため、たとえ六方晶系フェライト粒子が
非密に粒子径の小さな微粒子であっても粒子間の焼結が
起こらず、従って、この融剤中での加熱処理により、粒
子間の焼結が起こることなく六方晶系フェライト粒子の
結晶性が向上し、粒子サイズが極めて小さくて飽和磁化
量が大きく、かつ分散性、配向性に優れた六方晶系フェ
ライト磁性粉末が得られる。
ここで使用される融剤としては、500〜1000°C
で溶融し、かつ六方晶系フェライト粒子と全く固溶しな
いものが好ましく使用され、溶融温度がこれより低いも
のでは六方品系フェライト粒子の熱処理が不充分となり
、六方晶系フェライI・粒子の結晶性を充分に向上して
、飽和磁化量を充分に大きくすることができず、反対に
訪いものでは融剤中での六方晶系フェライト粒子の結晶
成長が顕著になり、粒子が粗大化するため好ましくない
。また六力晶糸フエライ)・粒子と少しでも固溶するも
のは飽和磁化量を充分に向上することができないため好
ましくない。このような融剤としては、たとえば、Na
、におよびL iの硫酸塩、塩化物、臭化物、沃化物な
どが好適なものとして使用され、特にNaC1およびK
Clは水によく溶解するため、加熱処理後、水洗するこ
とによりこれらの融剤を除去し易く、粉末粒子中に不純
物として残らないため好適なものとして用いられる。
この融剤による加熱処理は、800〜850°Cの範囲
内の温度で1〜4時間行うのが好ましく、処理温度が低
ずぎたり処理時間が短ずぎると熱処理が不充分となり、
六方晶系フェライト粒子の結晶性を充分に向上して飽和
磁化量を充分に大きくすることができず、処理温度が高
すぎたり処理時間が長ずざると融剤が粒子表面にイ」着
して飽和磁化量をかえって低下させるおそれがある。
以上のように、この発明においては、まず水熱処理によ
る方法で粒子サイスが極めて小さい微粒子の六方晶系フ
ェライト粒子を生成し、次いでこれを1温で溶融し、か
つ六方晶系フェライト粒子と全(固溶しない融剤中で融
剤の融点以上の温度で加熱処理したため、粒子間の焼結
が生じることなく六方晶系フェライト粒子の結晶性が向
上し、粒子サイズが極めて小さくて飽和磁化量が大きく
、かつ分散性、配向性に優れた高密度記録磁気記録媒体
用として好適な六方晶系フェライト磁性粉末が得られる
〔実施例〕
次に、この発明の実施例について説明する。
実施例I <13aフ工ライト粒子の生成〉 塩化第二鉄1モル、塩化バリウム1/8モル、塩化コバ
ルI−1/20モルを17!の水に溶解した混合溶液を
、5モルのカセイソーダを溶解した1aのカセイソーダ
水溶液に加えて攪拌した。次いでこの一懸濁ll!<を
1日熟成した後、沈機物をオートクレーブ中に入れ、2
80°Cで4時間、加熱反応させて13aフ工ライト粒
子を冑た。
<Baフェライト粒子の融剤中熱処理〉前記の方法で得
たBaフェライト粒子をP Hが8以下になるまで充分
に水洗したのち、Baフェライト粒子を含む全体の容量
が1βになるような懸濁液をつ(す、この懸濁液中に3
00gのNaCpを加えて攪拌し、溶解した。
次に、このNaC1を溶解したBaフェライ)・粒子慰
濁液を面積の広いハツトに入れ、乾燥機でi o o 
’cに加熱して、水を蒸発させた。
このようにして得られたBaフェライト粒子とNaCf
fの混合物をるつほに入れ、830℃で2時間加熱処理
した後、室温まで冷却した。次に、水洗によりNaC(
lを溶解して除去し、Baフェライト粒子のみを取り出
して、Baフェライト磁性粉末を得た。得られたBaフ
ェライト磁性粉末の粒子径は0.10μであった。
実施例2 実施例1におけるBaフェライト粒子の生成において、
塩化コバルトを省き、塩化バリウムの使用量を1/8モ
ルから1/6モルに変更した以外は、実施例1と同様に
して、Baフェライト粒子を合成し、融剤中熱処理を行
ってBaフェライト磁性粉末を得た。得られたBaフェ
ライト磁性粉末の粒子径は0.15μであった。
実施例3 実施例1におけるBaフェライト粒子の融剤中熱処理に
おいて、NaC6に代えてKCIを同量使用した以外は
、実施例1と同様にして、Baフェライト粒子を生成し
、融剤中熱処理を行ってBaフェライト磁性粉末を得た
。得られたBaフェライト磁性粉末の粒子径は0.08
μであった。
各実施例で得られたBaフェライト磁性粉末について、
融剤中熱処理前後の保磁力、飽和磁化量、角型を測定し
た。
下表はその結果である。
〔発明の効果〕
」二表から明らかなように、融剤中熱処理後のものは、
保磁力、飽和磁化量および角型が著るしく増加しており
、このことからこの発明の製造方法によれば、保磁力お
よび飽和磁化が大きく、かつ分散性、配向性に優れた六
方品系フェライト磁性粉末が得られることががわかる。
また、飽和磁化量の増加は特に著しく、さらに融剤中熱
処理前後のBaフェライト粒子の形状を電子顕微鏡観察
を行ったところ、粒子形状は六角板状で粒子間焼結は観
察されず、熱処理による形状の変化は、はとんど認めら
れなかった。従ってこの発明の製造方法によれば粒子間
の焼結が有効に抑制され、その結果、特に+t’liい
飽和磁化量が得られていることがわかる。さらにX線回
折を行った結果、融剤中熱処理前の粒子の回折線は13
aフ工ライト粒子によるもののみであったが、その回折
線はブローードであり、一方、融剤中熱処理を行った粒
子の場合には、Baフェライト粒子による回折線はシャ
ープであった。従って、この発明の製造方法によれは、
Baフェライト磁性粉末の結晶性が向上し、飽和磁化量
が著るしく向上したと考えられる。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1、Ba塩、Sr塩、Pb塩から選ばれるいずれか一杯
    以」二の金属塩と鉄塩とを含む金属塩の水18液にアル
    カリ水/8液を添加し、このアルカリ水/8?^の添加
    tこよって得られた共沈物を水熱処理して、六方晶系フ
    ェライト粒子を生成する]二程と、この工程で得られた
    六方晶系フェライト粒子を、融剤中、融剤の融点以上の
    温度で加熱処理する工程とを含むことを特徴とする六方
    晶系フェライト併性わ〕末の製造方法。
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