JPS6012973B2 - Ｂａ−フエライト粉末の製造方法 - Google Patents

Ｂａ−フエライト粉末の製造方法

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JPS6012973B2 JP55059943A JP5994380A JPS6012973B2 JP S6012973 B2 JPS6012973 B2 JP S6012973B2 JP 55059943 A JP55059943 A JP 55059943A JP 5994380 A JP5994380 A JP 5994380A JP S6012973 B2 JPS6012973 B2 JP S6012973B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明はＢａーフェラィト粉末の製造方法に係り、特に
磁気記録用などに適する微結晶Ｂａ−フェライト粉末の
製造方法に関する。
舷−フェライト粉末の製造方法として、‘ａーＢａーイ
オンとＦｅイオンとを含むｐＨ８以上の水溶をオートク
レープ中にて加熱する方法或いは‘ｂ旧ａイオンとＦｅ
イオンとをＰＨ８以上の状態で沈澱せしめ、得られた沈
澱物（欧−フェライト各成分の混合物）を９０ぴ０以上
の温度で焼成する方法が知られている。
しかしながら【ａーの場合には粒径数れ肌程度のものを
含んだりしており、粒径０．５ムの以下で且つ均一な形
状を有する微結晶Ｂａ−フェライト粉末を得鱗いと云う
不都合さがある。一方‘ｂ｝の場合には、焼成過程にお
いて微粒子の競結が進行したりして均一な粒度分布を有
する微結晶舷−フェライト粉末を得るのが非常に困難で
あるのが実情である。ところで上記四ａーフェラィト粉
末を例えば録音テープ、磁気記録体などに用いたり、或
いは永久磁石や記憶素子などに用いる際、それらＢａ−
フェライト粉末の粒径および粒度分布、結晶の不完全さ
などは製品の磁気特性に大きく影響することから由々し
さ問題と云える。本発明はこのような事情に鑑み、煩雑
な操作を要せずに、粒径０．５仏肌以下で且つ均一な形
状を有する微結晶母−フェライト粉末を製造しうる方法
を提供しようとするものである。以下本発明を詳細に説
明すると、本発明は一般式 母０・ｎ（Ｆｅ，一ｍＭｍ）２０３ （式中Ｍ＝Ｃｏ、Ｔｉ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｚｎ、ｌｎ
、Ｃｅ、Ｎｂのうちの１種以上、ｍ＝０〜０．２の数、
ｎ＝５．４〜６．０の数）で示されるＢａ−フェライト
を構成する割合で選ばれた各元素イオンを含むｐＨＩ沙
〆上の水溶液を１５０〜２５０００に加熱し、前記式で
示されるＢａーフェラィトの前駆体沈澱物を生成させる
工程と、前記生成させた前駆体沈澱物を８００午０以上
の温度で焼成する工程とを具備して成ることを特徴とす
る斑−フェライト粉末の製造方法であり、例えば次の如
く行なわれる。
即ち磯イオン、Ｆｅイオン、さらに要すればＭイオン（
ＭはＣｏ、Ｔｉ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｚｎ、ｌｎ、戊、
Ｎｂの１種以上）を所定の割合で含み且つｐＨ１ａ〆上
に調整した水溶液を先ず用意する。上記水溶液を、例え
ばオートクレープ中にて１５０〜２５０００で２び分間
〜２時間程度保持することにより、前記所定の割合で選
んだ各元素イオンに対応した母−フェライトの前駆体沈
澱物が生成される。ここでＢａーフヱラィト前駆体沈澱
物とは、化学組成的には所定の軸−フェライトと同じで
且つ粒径も最終フェライト製品粉末と同等であるが、結
晶は全く不完全で磁気特性的にも非常に小さい保磁力ｉ
Ｈｃや飽和磁化Ｍｓしか示さないものである。
しかる後上記によって得たＢａ−フェライトの前駆体沈
澱物について水洗、乾燥を施してから、その前駆体沈澱
物を８００ｑｏ以上の温度下で約１時間保持し焼成する
。
この焼成過程においては被焼成物（粉末、粒子）を蝿拝
し浮遊状態にしておくことが好ましく、ロータリーキル
ン、流動層焼成などが適する。しかしこの焼成により、
Ｂａ−フェライトの前駆体沈澱物は完全な六角板状の結
晶となり、幅方向粒径が０．０５〜０．５山肌範囲で粒
度分布の侠し、微結晶Ｂａーフェラィト粉末が得られる
。尚添附第１図は本発明方法により中間体として得たＢ
ａ−フェライト前駆体沈澱物についての磁化曲線であり
、また第２図は前記燈ａ−フェライト前駆体沈澱物に焼
成を施して得た微結晶Ｂａ−フェライト粉末についての
磁化曲線である。
これら第１図および第２図の比較から本発明方法におけ
るＢａーフェラィト前駆体と最終的に知られた微結晶舷
−フェライト粉末とは磁気特性において明らかに区別さ
れる。またこのＢａーフヱラィト前駆体と微結晶部ａー
フェラィト粉末とは走査型電子顕微鏡観察による表面粗
さ状態（前駆体の方が粗い）やＸ線解析による解析ピー
クの強度（前駆体の方が非常に小さい）からも容易に区
別しうる。かくして本発明における１５０〜２５０℃で
のＢａーフェラィト前駆体沈澱物の生成工程は、前記既
知の方法‘ｂ｝である常温常圧下でＢａーフェライト組
成の沈澱を生成させる工程に相当すると云える。
しかし常温常圧下での沈澱生成の場合、Ｂａ−フェライ
ト各成分の混合物として得られるのに対し、本発明に係
る１５０〜２５ぴ０下での沈澱生成の場合には沈澱生成
粒子個々が既にフェライト組成となっているため、次の
焼成過程では結晶化が進行するだけで粒子間の反応など
もなくなり、均一な形状をし、且つ鋭いピークの粒度分
布をとった微結晶フェライト粉末が容易に得られること
になる。本発明においてＢａーフェラィトの組成が、上
記一般式で示されるものに限定されるのは、その組成範
囲外では、所望の磁気記録体用などに適する粒度の揃っ
た微結晶Ｂａーフェラィト粉末が得られないからである
。
また所定の各元素イオンを含む水溶液のｐＨを１２以上
とし且つ加熱（反応温度）を１５０〜２５０℃の温度範
囲に選んだのは、これらの条件を外れると所望の微粒（
０．０５〜０．５ｒｍ程度）なＢａ−フェライト前駆体
沈澱物の生成が難しいからである。さらに前駆体沈澱物
についての焼成を８０ぴ０以上に選ぶのは、８００ｑｏ
未満での焼成では結晶化が進行しなかったりし、所要の
磁気特性を得られないからである。次に本発明の実施例
を記載する。
実施例 １ ２．加ＭＦｅＣ１３水溶液１０００の‘、１．山ＭＢａ
Ｃ１２水溶液２１０の‘、１．０Ｍ ＣｏＣ１２水溶液
１５４泌および１．０ＭＴｉＣ１４水溶液１５４の【か
らなる混合溶液を２０ｑｏ以下に冷却した後、１．０Ｍ
ＮａＯＨ水溶液１０００の‘に添加して褐色沈澱を含む
餌１３の水溶液を得た。
次いでこのｐＨ１３の水溶液をオートクレープ中で２０
０℃にて１時間加熱したところＢａ０・６（Ｆｅｏ．８
４Ｃｏｏ．ｏ７Ｔｉｏ．ｏ７）２０３の化学組成を有す
る前駆体沈澱物が生成した。この沈澱物について水洗、
乾燥処理を施してからローターリーキルン式乾燥機内に
収容し、９００００で４５分間焼成したところ強磁性を
有する六方晶系＆ーフェラィト粉末が得られた。上記に
よって得た六方晶系Ｂａ−フェライト粉末は、板状比が
いずれも１０以上で且つ粒径も０．１〜０．３仏のの微
粒で粒度分布は非常に狭い範囲内にあった。しかも、上
記欧−フェライト粉末の製造操作を数回繰返しても各ロ
ット間で殆んど変動のない磁気特性、粒度分布を有した
Ｂａーフェライト粉末が得られた。また上記実施例にお
いてＦｅの置換金属元素としてＭｎ、Ｚｎもしくはｌｎ
を用いても同様の結果が得られた。
実施例 ２２．皿ＭＦｅＣ１３水溶液ｌｏｏ０の‘およ
び１．ＭＭ母ＣＩ２水溶液１６０のの）うなる混合水溶
液を２０℃以下に冷却させつつこれをｌｍＭＮａＯＨ水
溶液１０００Ｍに添加して茶褐色沈澱を含むｐＨ１３の
溶液を得た。
この溶液をオートクレープ中で２００ｏ０にて１時間加
熱したところＢａ○・餌ｅ２０３の化学組成をもつ前駆
体沈澱物が得られた。この沈澱物について水洗、乾燥処
理を施した後、流動層焼成炉にて９２０午Ｃで１時間焼
成したところ完全な六角板状で幅方向の平均粒径が０．
１〜０．３仏肌の徴結晶母−フェライト粉末が得られた
。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の方法において得たＢａ−フェライト前
駆体についての磁化曲線図、第２図は本発明方法によっ
て得たＢａーフェラィトについての磁化曲線図である。 ※・図豹２図

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 一般式 ＢａＯ・ｎ（Ｆｅ＿１−ｍＭｍ）＿２Ｏ＿３（式中Ｍ＝
    Ｃｏ、Ｔｉ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｉｎ、Ｇｅ、Ｎ
    ｂのうち少なくとも１種、ｍ＝０〜０．２の数、ｎ＝５
    ．４〜６．０の数）で示されるＢａ−フエライトを構成
    する割合で選ばれた各元素イオンを含むｐＨ１２以上の
    水溶液を１５０〜２５０℃に加熱し、前記式で示される
    Ｂａ−フエライトの前駆体沈澱物を生成させる工程と、
    前記生成させた前駆体沈澱物を８００℃以上の温度で焼
    成する工程とを具備して成ることを特徴とするＢａ−フ
    エライト粉末の製造方法。
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