JPS6011293A - ZnSe単結晶の製造方法 - Google Patents
ZnSe単結晶の製造方法Info
- Publication number
- JPS6011293A JPS6011293A JP58119406A JP11940683A JPS6011293A JP S6011293 A JPS6011293 A JP S6011293A JP 58119406 A JP58119406 A JP 58119406A JP 11940683 A JP11940683 A JP 11940683A JP S6011293 A JPS6011293 A JP S6011293A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- single crystal
- znse
- capsule
- container
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B1/00—Single-crystal growth directly from the solid state
- C30B1/12—Single-crystal growth directly from the solid state by pressure treatment during the growth
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/46—Sulfur-, selenium- or tellurium-containing compounds
- C30B29/48—AIIBVI compounds wherein A is Zn, Cd or Hg, and B is S, Se or Te
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Led Devices (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(技術分野)
末完E!11は、大型高品質のZn Se単結晶を製造
する方法に関するものである。
する方法に関するものである。
(背景技術)
例えば青色発光ダイオード用として期待されているZn
Seは従来大型高品質の単結晶が得られなかった。即
ち化学輸送法では、双晶等の結晶欠陥が入り易いと同時
に、大型の単結晶が得られなかった。又高圧ブリッジマ
ン法では、気泡、双晶等の結晶欠陥が入り易く組成ずれ
を生じ易いため、組成ずれ、結晶欠陥の多い単結晶しか
得られ々かった。
Seは従来大型高品質の単結晶が得られなかった。即
ち化学輸送法では、双晶等の結晶欠陥が入り易いと同時
に、大型の単結晶が得られなかった。又高圧ブリッジマ
ン法では、気泡、双晶等の結晶欠陥が入り易く組成ずれ
を生じ易いため、組成ずれ、結晶欠陥の多い単結晶しか
得られ々かった。
このため、基板上にZn5e工ピクキシヤル層を成長さ
せるのに、従来格子定数の近いGaAs、 GaP、G
e等の異種材料の単結晶基板を用いていた。
せるのに、従来格子定数の近いGaAs、 GaP、G
e等の異種材料の単結晶基板を用いていた。
しかし格子定数が津うため、高品質のエピタキシャル層
の成長が困難であった。
の成長が困難であった。
(発明の開示)
末完F3Aは、」二連の問題点を解決するため成された
もので、結晶欠陥、組成すれかなく、例えばエビクキシ
ャル吠長基板として使用し得る大型高品質のZn5e単
結晶を製造する方法を提供せんとするものである。
もので、結晶欠陥、組成すれかなく、例えばエビクキシ
ャル吠長基板として使用し得る大型高品質のZn5e単
結晶を製造する方法を提供せんとするものである。
本発明は、化学的気相堆積法により合成されだZn S
e多結晶体を、カプセル内に真空封入した後、高温静水
圧圧縮加工することを特徴とするZn Se単結晶の製
造方法である。
e多結晶体を、カプセル内に真空封入した後、高温静水
圧圧縮加工することを特徴とするZn Se単結晶の製
造方法である。
以下、本発明を図面を用いて実施例により説明する。先
ず化学的気相堆積法(以下、CVD法と称す)によりZ
n Se多結晶体を合成する。CVD法は、管状反応管
を用い、管内を適当々温度分布に保持し、その入口側よ
りZn蒸気およびH2Seガスを送りこみ、混合ガスを
反応させて基板上にZn Se多結晶体を堆積させる方
法である。
ず化学的気相堆積法(以下、CVD法と称す)によりZ
n Se多結晶体を合成する。CVD法は、管状反応管
を用い、管内を適当々温度分布に保持し、その入口側よ
りZn蒸気およびH2Seガスを送りこみ、混合ガスを
反応させて基板上にZn Se多結晶体を堆積させる方
法である。
次にこのZn Se多結晶体を図に例を示すような高温
静水圧圧縮加工(Hot l5ostatic Pre
ssing、以下、HIP処理と略称す)装置により処
理する。
静水圧圧縮加工(Hot l5ostatic Pre
ssing、以下、HIP処理と略称す)装置により処
理する。
図において、Zn Se多結晶体1はカプセル2内に真
空封入された後、容器3内に置かれる。容器3は温度分
布の均一化を計るだめの容器で、外部とガスの交換のだ
めの穴がおいており、例えばカーボンから成る。容器3
け圧力容器4内で支持台5上に置かれ、ヒーター6によ
り加熱される。7け断熱材、8は炉内の温度を測定する
熱雷対、9はヒーター6の電源である。
空封入された後、容器3内に置かれる。容器3は温度分
布の均一化を計るだめの容器で、外部とガスの交換のだ
めの穴がおいており、例えばカーボンから成る。容器3
け圧力容器4内で支持台5上に置かれ、ヒーター6によ
り加熱される。7け断熱材、8は炉内の温度を測定する
熱雷対、9はヒーター6の電源である。
カプセル2としてはパイレックスガラス、石英ガラス等
より成るものが使用される。圧力容器4は高圧(例゛、
2000気圧以上)に耐える容器で、Ar供給孔10よ
り高圧Arガスを送入して圧力がかけられる。
より成るものが使用される。圧力容器4は高圧(例゛、
2000気圧以上)に耐える容器で、Ar供給孔10よ
り高圧Arガスを送入して圧力がかけられる。
HIP処理するには、Zn Se多結晶体1を真空封入
したカプセル2を容器3および圧力容器4内に入れ、こ
れを例えば1000℃の温度に加熱し、圧力容器4内の
圧力を2000気圧にして2時間以上保持する。温度1
000℃未満又は圧力2000気圧未満では、単結晶化
の進行が不十分となる。
したカプセル2を容器3および圧力容器4内に入れ、こ
れを例えば1000℃の温度に加熱し、圧力容器4内の
圧力を2000気圧にして2時間以上保持する。温度1
000℃未満又は圧力2000気圧未満では、単結晶化
の進行が不十分となる。
このよう忙してHIP処理を施すと、Zn5e多結晶体
が単結晶化し、結晶欠陥、組成ずれがない大型の単結晶
が得られる。
が単結晶化し、結晶欠陥、組成ずれがない大型の単結晶
が得られる。
(実施例)
C,VD法により作成された外径50mm、重量501
9のZn Se多結晶を用い、図に示すHIPIP処理
装置いて表1に示す温度、加工処理時間でHIP処理を
施した。圧力容器4内の圧力を2000気圧に保持した
。
9のZn Se多結晶を用い、図に示すHIPIP処理
装置いて表1に示す温度、加工処理時間でHIP処理を
施した。圧力容器4内の圧力を2000気圧に保持した
。
得られた結晶の単結晶化状況を調査した結果は表1に示
す通りである。
す通りである。
表 1
注)×・・・結晶成長なし。
△・・・部分的結晶成長。
○・・・単結晶化。
表1より、温度950℃以下では長時間でも単結晶化せ
ず、1000℃では1時間以下では単結晶化しないこと
が分る。これより温度1000℃、2時間以上が好11
−い。
ず、1000℃では1時間以下では単結晶化しないこと
が分る。これより温度1000℃、2時間以上が好11
−い。
比較のため、CVD法によるZn Se多結晶体の代り
にZn Se粉末を焼結した素材を用い、上述と同様の
HIP処理条件で処理した結果、得られた結晶は、粉末
、気泡等の結晶欠陥を多く含み、エピタキシャル層成長
用基板単結晶としては使用不可能であった。
にZn Se粉末を焼結した素材を用い、上述と同様の
HIP処理条件で処理した結果、得られた結晶は、粉末
、気泡等の結晶欠陥を多く含み、エピタキシャル層成長
用基板単結晶としては使用不可能であった。
(発明の効果)
上述のように構成された本発明のZn5e単結1の製造
方法は次のような効果がある。
方法は次のような効果がある。
(イ) CVD法により合成されたZn Se多結晶体
を、カプセル内に真空封入した後、高温静水圧圧縮加工
(HIP処理)するから、高温高圧処理のため気泡、双
晶等の欠陥を含まない単結晶が得られる。
を、カプセル内に真空封入した後、高温静水圧圧縮加工
(HIP処理)するから、高温高圧処理のため気泡、双
晶等の欠陥を含まない単結晶が得られる。
(ロ)組成ずれのないCVD法によるZn Se多結晶
体をカプセルに封入してHIP処理するため組成ずれが
生じに<<、組成ずれのない単結晶が得られる。
体をカプセルに封入してHIP処理するため組成ずれが
生じに<<、組成ずれのない単結晶が得られる。
(ハ) Zn Se単結晶の大きさは)(IP処理装置
の寸法に依存するが、約3″Φ位は充分可能で、大型の
単結晶の製造が可能であり、エビクキシャ皮層成長用基
板用に充分使用し得る。
の寸法に依存するが、約3″Φ位は充分可能で、大型の
単結晶の製造が可能であり、エビクキシャ皮層成長用基
板用に充分使用し得る。
図は本発明方法の実施例に用いられる高温静水圧圧縮加
工装置の例を示す断面図である。 1・・・Zn Se多結晶体、2・・・カプセル、3・
・・容器、4・・・圧力容器、5・・・支持台、6・・
・ヒーター、7・・・断熱材、8・・熱電対、9・・・
電源、10・・・Ar供給孔。 代理人 弁理士 青 木 秀 實 JiR物♂′
工装置の例を示す断面図である。 1・・・Zn Se多結晶体、2・・・カプセル、3・
・・容器、4・・・圧力容器、5・・・支持台、6・・
・ヒーター、7・・・断熱材、8・・熱電対、9・・・
電源、10・・・Ar供給孔。 代理人 弁理士 青 木 秀 實 JiR物♂′
Claims (3)
- (1) 化学的気相J4ffl積法により合成されたZ
n Se多結晶体を、カプセル内に真空封入した後、高
温静水圧圧縮加工することを特徴とするZn Se単結
晶の製造方法。 - (2)高温静水圧圧縮加工が、圧力2000気圧で、温
度1000℃で2時間以上行なわれる特許請求の範囲第
1項記載のZ n’ S e単結晶の製造方法。 - (3) カプセルがパイレックスガラスより成る特許請
求の範囲第1項又は第2項記載のZn Se単結晶の製
造方法。
Priority Applications (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58119406A JPS6011293A (ja) | 1983-06-29 | 1983-06-29 | ZnSe単結晶の製造方法 |
US06/623,115 US4584053A (en) | 1983-06-29 | 1984-06-22 | Process for preparing ZnSe single crystal |
CA000457723A CA1228787A (en) | 1983-06-29 | 1984-06-28 | Process for preparing znse single crystal |
DE8484107468T DE3474169D1 (en) | 1983-06-29 | 1984-06-28 | Process for preparing znse single crystal |
EP84107468A EP0132618B1 (en) | 1983-06-29 | 1984-06-28 | Process for preparing znse single crystal |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58119406A JPS6011293A (ja) | 1983-06-29 | 1983-06-29 | ZnSe単結晶の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6011293A true JPS6011293A (ja) | 1985-01-21 |
Family
ID=14760682
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP58119406A Pending JPS6011293A (ja) | 1983-06-29 | 1983-06-29 | ZnSe単結晶の製造方法 |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4584053A (ja) |
EP (1) | EP0132618B1 (ja) |
JP (1) | JPS6011293A (ja) |
CA (1) | CA1228787A (ja) |
DE (1) | DE3474169D1 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR19980018445A (ko) * | 1996-08-12 | 1998-06-05 | 구라우치 노리타카 | ZnSe 결정의 열처리 방법 |
Families Citing this family (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0617280B2 (ja) * | 1987-03-18 | 1994-03-09 | 社団法人生産技術振興協会 | ZnSe単結晶作製法 |
JPH01231331A (ja) * | 1988-03-11 | 1989-09-14 | Seisan Gijutsu Shinko Kyokai | 半導体単結晶製造方法 |
JPH01232732A (ja) * | 1988-03-14 | 1989-09-18 | Seisan Gijutsu Shinko Kyokai | 半導体結晶製造方法 |
US6143366A (en) * | 1998-12-24 | 2000-11-07 | Lu; Chung Hsin | High-pressure process for crystallization of ceramic films at low temperatures |
US6503578B1 (en) | 2000-05-05 | 2003-01-07 | National Science Council | Method for preparing ZnSe thin films by ion-assisted continuous wave CO2 laser deposition |
MD4266C1 (ro) * | 2011-03-17 | 2014-07-31 | Государственный Университет Молд0 | Procedeu de obţinere a monocristalului de ZnSe |
JP5444397B2 (ja) * | 2012-03-09 | 2014-03-19 | 住友電気工業株式会社 | 光学部品の製造方法 |
CN108358177A (zh) * | 2018-04-26 | 2018-08-03 | 牡丹江师范学院 | 一种硒化锌多晶块体材料的高温高压制备方法 |
CN112095150B (zh) * | 2020-09-28 | 2022-02-22 | 安徽中飞科技有限公司 | 硒化锌的生长方法 |
Family Cites Families (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE893563C (de) * | 1940-11-30 | 1953-10-15 | Patra Patent Treuhand | Verfahren zur Herstellung von Photowiderstaenden |
US3146204A (en) * | 1963-04-15 | 1964-08-25 | Gen Electric | Preparation of ii-vi semiconducting compounds by solvent extraction |
JPS5944773B2 (ja) * | 1979-03-31 | 1984-11-01 | 住友電気工業株式会社 | 高密度多結晶体の製造方法 |
JPS5717411A (en) * | 1980-07-02 | 1982-01-29 | Agency Of Ind Science & Technol | Manufacture of polycrystalline zinc selenide body |
JPS605553B2 (ja) * | 1980-09-11 | 1985-02-12 | 工業技術院長 | セレン化亜鉛多結晶体の製造方法 |
JPS606307B2 (ja) * | 1980-12-22 | 1985-02-16 | 工業技術院長 | セレン化亜鉛多結晶体の製造方法 |
DE3375410D1 (ja) * | 1982-09-01 | 1988-02-25 | N.V. Philips' Gloeilampenfabrieken |
-
1983
- 1983-06-29 JP JP58119406A patent/JPS6011293A/ja active Pending
-
1984
- 1984-06-22 US US06/623,115 patent/US4584053A/en not_active Expired - Fee Related
- 1984-06-28 EP EP84107468A patent/EP0132618B1/en not_active Expired
- 1984-06-28 CA CA000457723A patent/CA1228787A/en not_active Expired
- 1984-06-28 DE DE8484107468T patent/DE3474169D1/de not_active Expired
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR19980018445A (ko) * | 1996-08-12 | 1998-06-05 | 구라우치 노리타카 | ZnSe 결정의 열처리 방법 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
EP0132618A1 (en) | 1985-02-13 |
EP0132618B1 (en) | 1988-09-21 |
US4584053A (en) | 1986-04-22 |
DE3474169D1 (en) | 1988-10-27 |
CA1228787A (en) | 1987-11-03 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP1490537B1 (en) | High pressure high temperature growth of crystalline group iii metal nitrides | |
JP4942270B2 (ja) | 結晶窒化ガリウム並びに結晶窒化ガリウムの形成法 | |
US7097707B2 (en) | GaN boule grown from liquid melt using GaN seed wafers | |
JPS6011293A (ja) | ZnSe単結晶の製造方法 | |
CN114105157B (zh) | 砷化硼粉体材料的双温区密管合成技术 | |
EP2284122B1 (en) | Low nitrogen concentration carbonaceous material | |
JP2000264795A (ja) | 炭化珪素単結晶の製造装置及び炭化珪素単結晶の製造方法 | |
JPS5935099A (ja) | 炭化けい素結晶成長法 | |
US4045186A (en) | Method for producing large soft hexagonal boron nitride particles | |
JPH0412096A (ja) | 6h型および4h型炭化珪素単結晶の成長方法 | |
JPS61222911A (ja) | 燐化化合物の合成方法 | |
JP2001180918A (ja) | リン化インジウムの直接合成法 | |
JPS5944773B2 (ja) | 高密度多結晶体の製造方法 | |
JPH07330494A (ja) | ZnSe単結晶の製造方法 | |
CN115491760B (zh) | 一种单晶Hittorf’s磷材料的制备方法 | |
JP3936996B2 (ja) | 単結晶窒化ガリウムの製造方法 | |
JPH0375291A (ja) | ZnSe単結晶の製造方法 | |
JPH0193497A (ja) | ZnSe単結晶作製法 | |
CN117702274B (zh) | 一种磷化铟晶体的生长工艺 | |
JPS59162199A (ja) | 窒化シリコンを用いる結晶成長方法及びそれに使用する部品の製造方法 | |
CN117620446A (zh) | 一种金刚石的高温高压焊接方法 | |
JPS61215292A (ja) | 化合物半導体単結晶の製造装置 | |
JPS5939793A (ja) | 3−5族化合物の処理容器 | |
JPH01183499A (ja) | 高純度ZnSe単結晶の作成方法及び装置 | |
RATCHEVA-STAMBOLIEVA | T. RATCHEVA-STAMBOLIEVA, YU. D. TCHISTYAKOV, DH DJOGLEV, and VS BAKARDJIEVA An oriented growth of CdS and CdSe layers on (111) Ge and (111) CaF, substrates was realized, using a" sandwich method" in an atmosphere of hydrogen gas. Epitaxial layers are obtained, having an area of some mm² and a thickness from 1 to 20 um depending on the |