JPS6011293A - ＺｎＳｅ単結晶の製造方法 - Google Patents

ＺｎＳｅ単結晶の製造方法

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JPS6011293A
JPS6011293A JP58119406A JP11940683A JPS6011293A JP S6011293 A JPS6011293 A JP S6011293A JP 58119406 A JP58119406 A JP 58119406A JP 11940683 A JP11940683 A JP 11940683A JP S6011293 A JPS6011293 A JP S6011293A
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JP
Japan
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single crystal
znse
capsule
container
temperature
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JP58119406A
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English (en)
Inventor
Hirokuni Nanba
宏邦 難波
Hajime Osaka
始 大坂
Kouichi Kamon
香門　浩一
Fumiaki Higuchi
文章 樋口
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Sumitomo Electric Industries Ltd
Original Assignee
Sumitomo Electric Industries Ltd
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Pending legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B1/00—Single-crystal growth directly from the solid state
    • C30B1/12—Single-crystal growth directly from the solid state by pressure treatment during the growth
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/46—Sulfur-, selenium- or tellurium-containing compounds
    • C30B29/48—AIIBVI compounds wherein A is Zn, Cd or Hg, and B is S, Se or Te

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （技術分野） 末完Ｅ！１１は、大型高品質のＺｎ　Ｓｅ単結晶を製造
する方法に関するものである。
（背景技術） 例えば青色発光ダイオード用として期待されているＺｎ
　Ｓｅは従来大型高品質の単結晶が得られなかった。即
ち化学輸送法では、双晶等の結晶欠陥が入り易いと同時
に、大型の単結晶が得られなかった。又高圧ブリッジマ
ン法では、気泡、双晶等の結晶欠陥が入り易く組成ずれ
を生じ易いため、組成ずれ、結晶欠陥の多い単結晶しか
得られ々かった。
このため、基板上にＺｎ５ｅ工ピクキシヤル層を成長さ
せるのに、従来格子定数の近いＧａＡｓ、　ＧａＰ、Ｇ
ｅ等の異種材料の単結晶基板を用いていた。
しかし格子定数が津うため、高品質のエピタキシャル層
の成長が困難であった。
（発明の開示） 末完Ｆ３Ａは、」二連の問題点を解決するため成された
もので、結晶欠陥、組成すれかなく、例えばエビクキシ
ャル吠長基板として使用し得る大型高品質のＺｎ５ｅ単
結晶を製造する方法を提供せんとするものである。
本発明は、化学的気相堆積法により合成されだＺｎ　Ｓ
ｅ多結晶体を、カプセル内に真空封入した後、高温静水
圧圧縮加工することを特徴とするＺｎ　Ｓｅ単結晶の製
造方法である。
以下、本発明を図面を用いて実施例により説明する。先
ず化学的気相堆積法（以下、ＣＶＤ法と称す）によりＺ
ｎ　Ｓｅ多結晶体を合成する。ＣＶＤ法は、管状反応管
を用い、管内を適当々温度分布に保持し、その入口側よ
りＺｎ蒸気およびＨ２Ｓｅガスを送りこみ、混合ガスを
反応させて基板上にＺｎ　Ｓｅ多結晶体を堆積させる方
法である。
次にこのＺｎ　Ｓｅ多結晶体を図に例を示すような高温
静水圧圧縮加工（Ｈｏｔ　ｌ５ｏｓｔａｔｉｃ　Ｐｒｅ
ｓｓｉｎｇ、以下、ＨＩＰ処理と略称す）装置により処
理する。
図において、Ｚｎ　Ｓｅ多結晶体１はカプセル２内に真
空封入された後、容器３内に置かれる。容器３は温度分
布の均一化を計るだめの容器で、外部とガスの交換のだ
めの穴がおいており、例えばカーボンから成る。容器３
け圧力容器４内で支持台５上に置かれ、ヒーター６によ
り加熱される。７け断熱材、８は炉内の温度を測定する
熱雷対、９はヒーター６の電源である。
カプセル２としてはパイレックスガラス、石英ガラス等
より成るものが使用される。圧力容器４は高圧（例゛、
２０００気圧以上）に耐える容器で、Ａｒ供給孔１０よ
り高圧Ａｒガスを送入して圧力がかけられる。
ＨＩＰ処理するには、Ｚｎ　Ｓｅ多結晶体１を真空封入
したカプセル２を容器３および圧力容器４内に入れ、こ
れを例えば１０００℃の温度に加熱し、圧力容器４内の
圧力を２０００気圧にして２時間以上保持する。温度１
０００℃未満又は圧力２０００気圧未満では、単結晶化
の進行が不十分となる。
このよう忙してＨＩＰ処理を施すと、Ｚｎ５ｅ多結晶体
が単結晶化し、結晶欠陥、組成ずれがない大型の単結晶
が得られる。
（実施例） Ｃ，ＶＤ法により作成された外径５０ｍｍ、重量５０１
９のＺｎ　Ｓｅ多結晶を用い、図に示すＨＩＰＩＰ処理
装置いて表１に示す温度、加工処理時間でＨＩＰ処理を
施した。圧力容器４内の圧力を２０００気圧に保持した
。
得られた結晶の単結晶化状況を調査した結果は表１に示
す通りである。
表　１ 注）×・・・結晶成長なし。
△・・・部分的結晶成長。
○・・・単結晶化。
表１より、温度９５０℃以下では長時間でも単結晶化せ
ず、１０００℃では１時間以下では単結晶化しないこと
が分る。これより温度１０００℃、２時間以上が好１１
−い。
比較のため、ＣＶＤ法によるＺｎ　Ｓｅ多結晶体の代り
にＺｎ　Ｓｅ粉末を焼結した素材を用い、上述と同様の
ＨＩＰ処理条件で処理した結果、得られた結晶は、粉末
、気泡等の結晶欠陥を多く含み、エピタキシャル層成長
用基板単結晶としては使用不可能であった。
（発明の効果） 上述のように構成された本発明のＺｎ５ｅ単結１の製造
方法は次のような効果がある。
（イ）　ＣＶＤ法により合成されたＺｎ　Ｓｅ多結晶体
を、カプセル内に真空封入した後、高温静水圧圧縮加工
（ＨＩＰ処理）するから、高温高圧処理のため気泡、双
晶等の欠陥を含まない単結晶が得られる。
（ロ）組成ずれのないＣＶＤ法によるＺｎ　Ｓｅ多結晶
体をカプセルに封入してＨＩＰ処理するため組成ずれが
生じに＜＜、組成ずれのない単結晶が得られる。
（ハ）　Ｚｎ　Ｓｅ単結晶の大きさは）（ＩＰ処理装置
の寸法に依存するが、約３″Φ位は充分可能で、大型の
単結晶の製造が可能であり、エビクキシャ皮層成長用基
板用に充分使用し得る。
【図面の簡単な説明】
図は本発明方法の実施例に用いられる高温静水圧圧縮加
工装置の例を示す断面図である。 １・・・Ｚｎ　Ｓｅ多結晶体、２・・・カプセル、３・
・・容器、４・・・圧力容器、５・・・支持台、６・・
・ヒーター、７・・・断熱材、８・・熱電対、９・・・
電源、１０・・・Ａｒ供給孔。 代理人　弁理士　青　木　秀　實　ＪｉＲ物♂′

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）　化学的気相Ｊ４ｆｆｌ積法により合成されたＺ
    ｎ　Ｓｅ多結晶体を、カプセル内に真空封入した後、高
    温静水圧圧縮加工することを特徴とするＺｎ　Ｓｅ単結
    晶の製造方法。
  2. （２）高温静水圧圧縮加工が、圧力２０００気圧で、温
    度１０００℃で２時間以上行なわれる特許請求の範囲第
    １項記載のＺ　ｎ’　Ｓ　ｅ単結晶の製造方法。
  3. （３）　カプセルがパイレックスガラスより成る特許請
    求の範囲第１項又は第２項記載のＺｎ　Ｓｅ単結晶の製
    造方法。
JP58119406A 1983-06-29 1983-06-29 ＺｎＳｅ単結晶の製造方法 Pending JPS6011293A (ja)

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US06/623,115 US4584053A (en) 1983-06-29 1984-06-22 Process for preparing ZnSe single crystal
CA000457723A CA1228787A (en) 1983-06-29 1984-06-28 Process for preparing znse single crystal
DE8484107468T DE3474169D1 (en) 1983-06-29 1984-06-28 Process for preparing znse single crystal
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