JPS6011223A - 繊維状酸化マグネシウム及びその製法 - Google Patents

繊維状酸化マグネシウム及びその製法

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JPS6011223A
JPS6011223A JP58114365A JP11436583A JPS6011223A JP S6011223 A JPS6011223 A JP S6011223A JP 58114365 A JP58114365 A JP 58114365A JP 11436583 A JP11436583 A JP 11436583A JP S6011223 A JPS6011223 A JP S6011223A
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fibrous
magnesium
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compound
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Shigeo Miyata
茂男 宮田
Akira Okada
彰 岡田
Toru Hirose
徹 広瀬
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Kyowa Chemical Industry Co Ltd
KH Neochem Co Ltd
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Kyowa Chemical Industry Co Ltd
Kyowa Kagaku Kogyo KK
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、従来未知の結晶形状を有する酸化マグネシウ
ム及びその製法に関する。
該酸化マグネシウムはその特異な且つ従来未知の繊維状
形状及び優れた物性などの特性を利用して、酸化マグネ
シウムの従来の利用分野のみならず、全く新しい利用分
野においても優れた利用価値を有する。
更に詳しくは、本発明は、電子顕微鏡下io、oo。
倍倍率の条件で決定された長さ/直径比が約5以上で、
平均直径が約0.01〜約10μ、長さが約0.1〜約
10000μである繊維状酸化マグネシウムに関する。
該繊維状酸化マグネシウムは、例えば、下記式(1) %式%(1) 但し式中、A は1〜4価(%=1〜4)のアニオンを
示し、Xは0,2≦Z p 0.5であシ、質はO<m
i2である、 で表わされる針状結晶形の塩基性マグネシウム化合物、
又は針状結晶形の水酸化マグネシウムを、約400℃好
ましくは約900℃以上の温度で焼成して酸化マグネシ
ウムに転化することによシ製造でき、本発明は該製法に
も関する。
酸化マグネシウムが岩塩型構造の立方晶形板状乃至立方
体状結晶形状を有することは良く知られている。この従
来公知の酸化マグネシウムは、光学もしくは電子顕微鏡
下の観察で、岩塩型構造の立方晶であることから来る立
方体形状もしくはその角の部分が丸まったはソ球形に近
い形状もしくはそれらの集合物乃至破片の如き形状の粒
子として観察され、電子顕微鏡下10,000倍倍率の
条件で決定された最大長(最大径)/最小長(最小径)
の比は大きくても約1.5未満、はソ1〜12程度であ
る。
酸化マグネシウムは、耐熱性、絶縁性、熱伝導性、耐ア
ルカリ性などの点で極めて優れた無機化合物であると共
に、化学的には微量の酸性物質を有効に中和し不活性化
する有用性を示し、どれらの特徴を生かして広い分野で
利用されている。しかしながら、その岩塩構造の立方晶
であることから来る前述の如き立方体乃至球形形状のた
めに、例えば、樹脂に充填して強化剤としての機能を発
揮させることは、実際上、不可能であった。更に、例え
ば、耐火レンガなどの成形物に利用した場合、その機械
的強度が不満足であるという欠点があった。
本発明者等の一部の者によって、従来未知の六方晶系針
状結晶を有する繊維状の水酸化マグネシウムが存在でき
且つ針状結晶形の塩基性マグネシウム化合物から該針状
結晶形の水酸化マグネシウムが容易に製造できるという
新しい事実が発見され、特開昭54−112400号(
対応U、S、P。
Na4,246,254 ;Br1tishP、No、
201’1066号;など)に開示された。
本発明者等は、更に研究を続けた結果、今回、従来未知
の立方晶系針状結晶形構造の繊維状酸化マグネシウムが
安定に存在でき且つ容易に製造できるという、従来全く
未知の新しい事実を発見した。
本発明者等の研究によれば、従来公知の単斜晶系又は斜
方晶系の針状結晶形の塩基性マグネシウム化合物又は上
記公知の六方晶系針状結晶形の水酸化マグネシウムを、
約400℃以上の温度で焼成処理することによって、従
来未知の立方晶系針状結晶形構造の本発明繊維状酸化マ
グネシウムに転化でき且つ該繊維状酸化マグネシウムが
安定に存在できることが発見された。
更に又、該従来未知の六方晶系針状結晶構造の本発明繊
維状酸化マグネシウムは、優れた耐熱性、絶縁性、熱伝
導性、耐アルカリ性などの諸性質と共に、優れた安定性
及び強化材料特性を具備したユニークな素材であって、
例えば、樹脂に充填して樹脂の熱伝導率を、従来公知の
酸化マグネシウムの配合に比して、顕著に改善できるだ
けではなく、更に、その引張強度、曲げ強度、弾性率、
衝撃強度などの機械的強度、熱変形温度などの諸性質に
おいても顕著な改善効果が達成できること、又例えば、
耐火レンガに成形焼成すると、多孔質で極めて軽量で断
熱性に優れ且つ強い機械的強度を有する耐火レンガを製
造でき、その優れた断熱性能のだめに卓越した省エネル
ギー機能を達成できること、等の従来公知の酸化マグネ
シウムの利用からは全く予想外の且つ顕著に優れた作用
及び効果が発揮されることが発見された。
又更に、若し、一般的に公知の手法によって酸化マグネ
シウムのホイスカー(MQOの単結晶)を製造しようと
企図すれば、酸化マグネシウムの融点(約2800℃)
以上に酸化マグネシウムを加熱して溶融液を形成し、そ
の一部を気化させ、気化物を適幽な結晶成長を起させる
基板上において冷却結晶化させるといった極めて困難で
且つ工業的規模での量産が出来ない手法に頼ることにな
るであろうが(そのような試みについて本発明者等は不
知であるが)、従来未知の六方晶系針状結晶構造の本発
明繊維状酸化マグネシウムは、工業的に容易外操作で且
つよシ低温で量産可能で、しかもウィスカーに近い繊維
形状の単結晶もしくは′その繊維状集合体として得るこ
とができ、この点でも注目に値する材料であることがわ
かった。
従って、本発明の目的は、従来未知の繊維状形状を有す
る酸化マグネシウムを提供するにある。
本発明の他の目的は、上記繊維状酸化マグネシウムを製
造するのに有利な製法を提供するにある。
本発明の上記目的及び更に多くの他の目的ならびに利点
は、以下の記載から一層明らかとなるであろう。
理解を容易にするため、従来公知の立方晶系立方体結晶
形状の酸化マグネシウムと本発明の繊維状酸化マグネシ
ウムとについて、図面によシ説明する。
添付図面において、第1−A図は、本発明繊維状酸化マ
グネシウムの一例についての光学顕微鏡下150倍倍率
で撮影した写真像、第1−B図は、従来公知の立方晶形
立方体結晶の酸化マグネシウムの一例についての同様な
写真像であり、第2−A図は、本発明繊維状酸化マグネ
シウムの一例についての電子顕微鏡下10.000倍倍
率で撮影した写真像であり、第2−B図は、従来公知の
立方晶形立方体結晶の酸化マグネシウムの一例について
の同様な写真像である。
これらA図群とB図群とを、夫々、対比して容易に理解
できるように、本発明の酸化マグネシウムは、従来公知
の立方晶立方体状結晶をなす酸化マグネシウムとは、−
見して、全く異った繊維状形状もしくは針状形状を有す
る点で、明瞭に区別できる。
まだ、第2−A図かられかるように、本発明の繊維状酸
化マグネシウムは繊維形状の単結晶もしくはその繊維形
状集合体として存在する。
本発明の酸化マグネシウムは、第2−A図に示したよう
に、電子顕微鏡下10.000倍倍率の条件で決定され
た長さ/直径比が約5以上、多くの場合、約5〜約50
もしくはそれ以上と大きく、光学顕微鏡下においても、
明らかにその繊維状形状を観察することができる。この
ような、本発明の繊維状形状の酸化マグネシウムは、通
常、約0.01〜約10μ程度の平均直径を有し、通常
、その長さは約0.1〜約10000μ程度である。
更に、本発明の繊維状酸化マグネシウムはまた、極メチ
高純度であるのが普通である。
本発明において、電子顕微鏡下100αO倍倍率の条件
で決定された長さ/直径比と称するは、第2−y1図に
例示した写真において、−ヶの繊維状結晶状の長さ方向
に沿って、は/社3等分した位置における2ケ所の等分
点を通って長さ方向に直交する長さく直径)を測定し、
この2つの実測値を算術平均した平均直径で上記結晶体
の長さを割った値を指す。例えば、第2−C図にモデル
図とし値を指す。
本発明の繊維状酸化マグネシウムは、例えば、下記式(
1)、 Mg(OH)、−nxA、・mH,0式(1)但し式中
、A は1〜4価のアニオン (n−1〜4)を示し、Xは0.2≦X≦0.5でおシ
、mは0くrn≦2である、で表わされる針状結晶形の
塩基性マグネシウム化合物、又は例えば前記特開昭54
−112400号に開示されたようにして得ることので
きる針状結晶形の水酸化マグネシウムを、約400℃以
上の温度で焼成して酸化マグネシウムに転化するととに
よって得ることができる。
上記式(1)塩基性マグネシウム化合物が有するアニオ
ンA の具体例としては、たとえば、ct−1Bデー、
 I−1F−の如きハロゲンイオン、5oH−1coi
−1Cr0i−15ioi−1so’g−1HpOト一
 HBO”−1CH3COO−1(COO)i−1酒石
酸イオン、クエン酸イオン、安息香酸イオン、サリチル
酸イオン、POX−1BO8−1Fe(CN)g−1F
e(CN)g−1等を例示できる。
これら例示の中で、よシ好ましいアニオンA n−とし
ては、ct−1B1− 、5oH−1co’g−1Hp
O”−を挙げることができる。
本発明の繊維状酸化マグネシウムの製造に用いる前記式
(1)の針状結晶形の塩基性マグネシウム化合物として
は、例えば、下記の如き化合物を例示 ゛することがで
きる。
Mg、 (OM)、 Cl −3H,0:Mg (OH
)、、 C1o、、 ・1.5H,0J/ g、o(O
H)1.Cl、 ・5H,0: Kg (OH)t、a
 Clo、・0.5H,OMg、(017)3C1・4
H20:Kg(011)、、C10,、・2H20Kg
、 (ON )3Br −4H20:Mg (OH)t
、s Bro、、 、2H,OAtσ6(OH)1゜5
0..3H,0:Kg(OH)、、/3(Sへ)、声−
o、5H,OMg、(OH)、C1,3H,O:J(g
(OH)ψC1ψ・H,0Kg2(OH)3C1,2H
,O:Kg(OH)ψC1,/2.H,OMcl、(0
11)、C1・4H20:Mに1(OH)φC1φ、、
H20Mga(OH)+。Hp04・3H,O:Mg(
OH)ψCHPO4’)ψ・0,5足OMgt (OH
)C1,CO5,3”tO:M(1(0H)o、s C
!o、5(COs )o、s 83A馬0 11((13(OH)、C占03・鴫0:M17(OH
)5/II (C?H!1O3)ゾ、・淋/H,0 上に例示しだような針状結晶形の塩基性マグネシウム化
合物の製法及び本発明で利用できる針状結晶形の水酸化
マグネシウムの製法については前記特開昭54−112
400号に詳しく開示されておシ、本発明の原料化合物
の製造に利用できる。
例えば、針状結晶形の塩基性マグネシウム化合物は、水
溶性マグネシウム塩の水溶液に、マグネシウムに対して
たとえば約0.5当量以下のアルカリを加えて反応させ
るか、或は又、この反応物を更にたとえば約100°〜
約300℃で水熱処理する等の方法で製造できる。式(
1)化合物のアニオン゛n、− A はアニオン交換性であるので、他のアニオンにイオ
ン交換することもできる。又、針状結晶形の水酸化マグ
ネシウムは、例えば、針状結晶形の塩基性マグネシウム
化合物を、その針状形状を失わない条件下に、該化合物
の結晶水の一部が脱離するように乾燥し、この乾燥処理
物を、該化合物に対して不活性で且つ該化合物を溶解し
ない液体媒体中で、アルカリと接触させることによシ製
造することができる。
更に、同様な針状結晶形の水酸化マグネシウムの製法に
ついては特公昭57−32040号(特許第11404
62号)にも別法が詳しく開示されておシ、本発明の原
料化合物の製造に利用できる。
この製法によれば、前記例示の如き針状結晶塩基性マグ
ネシウム化合物を、該化合物の結晶水の一部もしくは全
部の脱離を伴う乾燥処理を行うことなしに、該化合物に
対して不活性で且つ該化合物を溶解しない液体謀体中で
、上記式(1)のアニオンA のはソ当量以上のアルカ
リと約60℃以上の温度で接触させるか、もしくは該ア
ニオンATL−の約1.5倍当量以上のアルカリと室温
以上の温度で接触させることによシ釧状結晶形の繊維状
水酸化マグネシウムを製造することができる。
本発明の針状結晶形の繊維状酸化マグネシウムは、例え
ば、上述のようにして得ることのできる公知の針状結晶
形塩基性マグネシウム化合物又は剣状結晶形水酸化マグ
ネシウムを、約400℃以上の温度で焼成して酸化マグ
ネシウムに転化することによシ製造することができる。
原料塩基性マグネシウム化合物又は酸化マグネシウムと
しては針状結晶形のよく発達した繊維状塩基性マグネシ
ウム化合物又は繊維状水酸化マグネシウムを選択するの
が好ましい。焼成は約400℃以上で行うことができる
が、より高純度すなわちアニオンA 及び水分のよシ少
ない繊維状酸化マグネシウム、更にはよシ単結晶に近い
もしくは単結晶の繊維状酸化マグネシウムを得るために
は、よシ高温たとえば約9θO℃以上、とくには約10
00℃以上の温度条件を採用するのがよい。
例えば約900°C〜約2000’C,特には、約10
00℃〜約1500℃の温度条件を好ましく例示できる
。焼成時間は焼成温度によっても適宜に変更されるが、
例えば約0.1〜約10時間の如き焼成時間を例示する
ことができる。焼成は、酸化マグネシウムの溶融温度で
ある約2800’C未満の温度で行われ、溶融温度もし
くはそれを超えると繊維状酸化マグネシウムの融着を生
じ目的とする繊維形状が失われる。
焼成は、針状結晶形塩基性マグネシウム化合物又は針状
結晶形水酸化マグネシウムの粉末状物を用いて行うこと
もできるし、更に、数n乃至数Gのオーダーの成形物状
の形態で行うこともできるが、約1ooo℃以上の比較
的高温側の焼成温度を採用する場合には焼結傾向を生じ
て、繊維形状体相互が部分的にもしくは全体的に結合し
た繊維集合塊状となシ個々の繊維状形態への分散が悪く
なる傾向があるので、そのような高温側を採用する場合
には成形物状で用いずに粉末状物の形態で焼成処理を行
うことが好ましい。
焼成処理の雰囲気にはとくべつな制約はなく、大気中で
も、例えば窒素ガス、ヘリウムガス、アルゴンガスその
他の不活性ガス雰囲気でも、或は又02ガス雰囲気でも
行うことができるし、更に、加圧条件下、減圧条件下の
いづれの条件下でも行うことができる。
上述のようにして得ることのできる本発明の繊維状酸化
マグネシウムは、従来公知の立方晶形立方体形状の酸化
マグネシウムが用いられたすべての分野において有用で
あるほかに、その優れた耐熱性、絶縁性、熱伝導性、耐
アルカリ性などの諸性質と共に優れた安定性、強化材料
特性、高純度、繊維形状などの性質を利用した広い用途
分野においてユニークな且つ優れた利用価値を有する。
斯くて、例えば、耐火レンガ;樹脂の熱伝導率改良剤;
樹脂の強化剤;シーズヒーター等の絶縁材;酸性物質、
アニオンの吸着剤;制酸剤;濾過助剤;酵素の固定化剤
;ノ・ロダン含有熱可塑性樹脂例えばポリ塩化ビニール
、塩素化ポリ塩化ビニール等の如きハロゲン含有熱可塑
性樹脂の熱安定化剤;ハロケ゛ン含有ゴム、例えば、塩
素化ポリエチレン、塩’Jf−化グチルゴム、クロロプ
レン、工ぎクロルヒドリンゴム、クロロスルホン化ポリ
エチレンゴム、弗素ゴム、シリコーンゴム等の如キエラ
ストマー類の受酸剤;断熱材;吸音材;保温保冷材;防
食材;ルーフイング材;コンクリートフィラー;不燃材
;樹脂の難燃剤;グラスファイバー用原料;断熱乃至耐
熱布もしくはシート材料;重油添加剤;砂糖精製用剤;
オレフィン重合もしくは共重合用チーグラー触媒担体;
不飽和ポリエステルの増粘剤兼、強化剤;硅素鋼板用焼
鈍分離剤;排水および上水の精製剤;便秘防止剤;その
他の新しい利用分野を包含する広い用途分野に於て極め
て有用である。
以下実施例により、本発明繊維状酸化マグネシウムおよ
び製造について数例を示す。
実施例1 2mo17Jの硫酸マグネシウム水溶液4ノに酸化マグ
ネシウム粉末1kgを加え、攪拌しながら80℃に加熱
し水もしくは希薄硫酸マグネシウム水溶液6〜81を少
しづつ注加しながら、1時間以上加熱攪拌を続ける。得
られた生成物を1mol/lの硫酸マグネシウム水溶液
301中に希釈懸濁し、加圧容器中で170℃で4時間
攪拌した。
反応後、生成物を炉別、水洗し繊維状マグネシウムオキ
シサルフェート、Mg(OH)φ(SO4)1/6・%
H20を得た。この結晶は、走査型電子顕微鏡下、10
00倍の倍率で観察すると、平均直径約0.2μ、長さ
が約8μの針状結晶であった。この針状塩基性硫酸マグ
ネシウムを粉砕した後、約1100℃で1時間、大気雰
囲気中で焼成した。
この焼成物を走査型電子顕微鏡下、10,000倍の倍
率で観察すると、平均直径が約0.2μ、長さが約8μ
の繊維状であった。長さ/直径比Φ40゜この繊維状生
成物の粉末X線回折を調べた結果、酸化マグネシウムで
あった。SO4の含有量は、化学分析の結果0.1%で
あった。
実施例2 4mol/lの塩化マグネシウム水溶液5ノに、2mo
l に相当する酸化マグネシウム粉末(純度95%)8
5fを加え、室温(約20℃)で充分攪拌しつつ、次い
で、加熱して、約70℃迄昇温させ、加えた酸化マグネ
シウムをほぼ溶解させた。
その後、加熱を止めて、室温に2日間放置したところ、
平均直径約0.4μで、長さが約120μの針状結晶塩
基性塩化マグネシウムMg(OH)s、5Ct0.、・
2H,Oを得た。この結晶を炉別し、乾燥した後、90
0℃で1時間焼成した。焼成物は、走査型電子顕微鏡で
倍率10.000倍で測定したところ、平均直径が、約
0.3μ、長さが約120μの繊維状の結晶であった。
長さ/直径比+400゜この繊維状生成物料を粉末X線
回折で調べた結果、酸化マグネシウムであった。不純物
としての、C1は、0.8%であった。
実施例3 無水の炭酸す) IJウム32fを溶解した水溶液1.
51に、針状結晶の塩基性塩化マグネシウム、Mct(
OH)、/、Cl、/、 ・4/3 H,0320tを
加え、約70℃に加熱し、その温度で約20分間維持す
る。その後、脱水、水洗後乾燥した。得られた結晶は、
針状の結晶形をしておシ、平均直径が約0.1μ、長さ
が約40μであった。この物は、化学分析の結果、組成
は、M g(0” ) 1.67 C1o、ta (C
Os)o、os・1.9 H,Oで表わされる塩基性塩
化炭酸マグネシウムであった。
この試料を、約1200℃で2時間焼成したところ、平
均直径約0.1μ、長さが約38μの繊維状物が得られ
た。長さ/直径比−f−380゜この物は、粉末X線回
折を調べたところ、酸化マグネシウムであった。不純物
のClは、0.01%、CO8は、痕跡であった。
参考例1 れんかに応用した場合の機械強度の向上。
市販のマグネシアクリンカ−粉末100重景部に、5重
量部の2mol/lの塩化マグネシウム水溶液をバイン
ダーとして加え、800kg/dの成形圧力で成形し、
乾燥後1700℃で焼成してれんがを作成した。
他方、電子顕微鏡によシ、倍率10. OO0倍で測定
した平均直径が約0.4μ、長さが約7μ、〔長さ/直
径比÷18)、BETが2デ/2の繊維状酸化マグネシ
ウム100重量部に、5重量部の2mol/IIの塩化
マグネシウム水溶液をバインダーとして加え、800k
gZcI&の成形圧力で成形し、乾燥後1700℃で焼
成して、れんがを作成した。両者のれんがを、1400
’Cで曲げ強度を測定した。その結果を第1表に示す。
第1表 (れんがの1400℃での曲げ強度) 本発明繊維状酸化マグネシウム 274参考例2 エポキシ樹脂の熱伝導性改良。
エポキシ樹脂100重量部に、市販の高温焼成(約12
00℃)酸化マグネシウム又は、本発明繊維状酸化マグ
ネシウムを、夫々、40,100及び150重量部の割
合で配合し、硬化剤として、ゾエチレントリアミン10
重量部を加えて、25℃で24時間かけて硬化し、板状
に成形した。その板の熱伝導率を第2表に示す。使用し
た本発明繊維状酸化マグネシウムは、電子顕微鑓による
倍率t o、 o o o倍での測定によシ、平均の直
径が約0、5μ、長さが約40μ、〔長さ/直径比+4
0]BETが3げ/グであった。
参考例3 樹脂の強化剤、′ 平均直径が0.3μ、長さが7μ、〔長さ/直径比=i
−23)、BETがem”/lの繊維状酸化マグネシウ
ム粉末を、繊維状酸化マグネシウムの重量にもとづいて
2重量%のグリセリンモノステアレートで表面処理し、
然る後、ポリプロピレンに、30重量%混合し、約23
0℃で押出機によシ溶融混練した後、同じ温度で射出成
形した。
同様に、市販の、直径約0.1 μ、BET 20m”
/7の立方体形状酸化マグネシウム粉末を、2重量%の
グリセリンモノステアレートで表面処理して、上記繊維
状の酸化マグネシウムの場合と同様にしてポリプロピレ
ンに配合、成形した。複合物の物性を第3表に示す。
参考例4 (耐熱性保温材) 平均直径約0.2μ、長さ約140μ、〔長さ/直径比
+700〕、BET 1 Bm″/7の繊維状塩基性硫
酸マグネシウム粉末を約1トン/dの圧力で成形後、1
100°Cで2時間焼成して、直径0.2μ、長さ12
0μ、〔長さ/直径比==eoo)、BETlm”/f
の本発明繊維状酸化マグネシウムの成形体を得た。この
成形物のかさ比重と、熱伝導率は、第4表の通りであっ
た。
【図面の簡単な説明】
添付図面の第1−A図は、本発明繊維状酸化マグネシウ
ムの一例についての光学顕微鏡下150倍倍率で撮影し
た写真像、第x−B図は、従来公知の立方晶形立方体状
結晶の酸化マグネシウムの一例についての同様な写真像
でちゃ、第2−A図は、本発明繊維状酸化マグネシウム
の一例についての電子顕微鏡下10,000倍倍率で撮
影した写真像であり、第2−8図は、従来公知の立方晶
形立方体状結晶の酸化マグネシウムの一例についての同
様な写真像である。また、第2−C図は、本発明繊維状
酸化マグネシウムについて長さ/直径比を決定する方法
を説明するためのモデル図である。 第1−A図 第iB図 第2−A図 第2−8図 第2−C図

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、電子顕微鏡下10.000倍倍率の条件で決定され
    た長さ/直径比が約5以上で、平均直径が約0.01〜
    約10μ、長さが約0.1〜約10000μである繊維
    状酸化マグネシウム。 2 下記式(1) %式%(1) 但し式中、A は1〜4価(tt=1〜4)のアニオン
    を示し、Xは0.2 に、 x≦0.5であシ、mばO
    <m〈2である、 で表わされる針状結晶形の塩基性マグネシウム化合物、
    又は針状結晶形の水酸化マグネシウムを、約400°C
    以上の温度で焼成して酸化マグネシウムに転化すること
    を特徴とする繊維状酸化マグネシウムの製法。 1 該針状結晶形の塩基性マグネシウム化合物が塩基性
    硫酸マグネシウムである特許請求の範囲第2項記載の製
    法。 4、該焼成温度が約り00℃〜約2000℃である特許
    請求の範囲第2項記載の製法。
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